KR102269306B1 - 축전 디바이스용 외장재 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 축전 디바이스용 외장재(1)는 제1면과 제2면을 갖고, 상기 제1면에 적어도 제1 접착층(12), 금속박층(13), 부식 방지 처리층(14), 제2 접착층(15) 및 실란트층(16)이 차례로 적층된 기재층(11)과, 상기 기재층의 상기 제2면에 적층되어, 수산기를 갖는 기를 측쇄에 갖는 폴리에스테르 폴리올 및 아크릴 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 주제와, 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 적어도 한쪽을 함유하는 경화제를 포함해서 형성된 기재 보호층(17)을 구비한다.

Description

축전 디바이스용 외장재 {OUTER PACKAGE FOR POWER STORAGE DEVICE}
본 발명은, 축전 디바이스용 외장재에 관한 것이다.
본 출원은, 2013년 9월 24일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2013-197043호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
휴대 전화, 노트북 컴퓨터 등의 휴대 단말 장치, 비디오 카메라, 위성, 전기 자동차 등에 사용되는 축전 디바이스로서는, 예를 들어 초박형화, 소형화가 가능한 리튬 이온 전지가 알려져 있다. 이러한 축전 디바이스에서는, 정극재, 부극재, 세퍼레이터, 전해액 등의 내용물이, 축전 디바이스용 외장재(이하, 간단히 「외장재」라고 하는 경우가 있음)를 소정의 형상으로 성형한 외장체 내에 수납된다. 외장체로서는, 종래는 금속판 등을 프레스 성형한 금속제의 캔 타입의 외장체가 사용되고 있었다. 최근에는, 형상의 자유도가 높고, 경량화가 용이해서, 알루미늄박 등의 금속박을 갖는 라미네이트 필름(예를 들어, 기재층/제1 접착층/금속박층/제2 접착층/실란트층과 같은 적층 구성)을 냉간 성형한 라미네이트 필름 타입의 외장체가 널리 사용되고 있다.
외장재로서 라미네이트 필름을 사용하는 축전 디바이스는, 라미네이트 필름을 냉간 성형에 의해 딥 드로잉해서 오목부를 형성하고, 상기 오목부 내에 디바이스용 내용물을 수용하여, 주연부를 히트 시일에 의해 열 봉함함으로써 제조된다. 상기 축전 디바이스에 있어서는, 상기 오목부의 깊이를 깊게 할수록 내용물의 수납량이 증가하고, 에너지 밀도가 높아진다. 그로 인해, 외장재의 기재층에는 오목부의 깊이를 깊게 해도 크랙이나 핀 홀이 발생하기 어려운, 우수한 성형성을 갖는 폴리아미드 필름이 적절하게 사용된다(예를 들어, 특허문헌 1, 2). 그러나 폴리아미드 필름은, 충분한 전해액 내성을 갖고 있지 않다. 그로 인해, 축전 디바이스가 복수개 적층되어서 사용되는 경우 등, 하나의 축전 디바이스에 파손이 발생해서 전해액이 누출되면, 파손된 축전 디바이스의 주위에 위치하는 다른 축전 디바이스의 외장재에 전해액이 부착될 경우, 전해액에 의해 기재층이 용해되어, 외장재의 내측 금속박층을 부식시킬 우려가 있다. 또한, 폴리아미드 필름은 충분한 내찰상성을 갖고 있지 않아, 취급 시에 기재층의 표면에 흠집이 나, 의장성, 내구성 등이 저하되는 경우가 있다.
한편, 특허문헌 1에는, 외장재의 성형성을 더욱 향상시킬 목적으로, 기재층의 외표면 상에 매트 바니시층을 형성하는 것을 나타내고 있다. 상기 매트 바니시층은, 셀룰로오스계, 염화비닐-아세트산 비닐계, 변성 폴리올레핀계, 고무계, 아크릴계, 우레탄계 등의 올레핀계, 또는 알키드계 합성 수지와, 실리카계, 카올린계 등의 매트제에 의해 형성되어 있다. 그러나 상기 매트 바니시층을 형성해도, 기재층의 전해액에 의한 열화를 충분히 억제하는 것, 및 충분한 내찰상성을 부여하는 것은 곤란하다.
리튬 이온 전지용의 외장재로서는, 나일론을 기재층에 사용한 외장재가 많이 이용되고 있었지만, 이 기재층에 전해액 내성이나 의장성을 부여하기 위해서 기재층의 외측에 기재 보호층을 형성하는 것도 제안되고 있다.
일본 특허 공개 제2011-54563호 공보 일본 특허 제4559547호 공보
그러나 기재 보호층을 형성한 구성을 갖는 외장재에는, 이하의 문제가 남겨져 있다.
리튬 이온 전지 등의 축전 디바이스의 제조 시에 있어서, 로트 트레이스 등을 목적으로 하여, 잉크젯 프린트에 의해 외장재의 표면에 바코드 등을 인자하는 경우가 있다. 인자 미스가 있는 경우에는, 알코올 등을 사용해서 잉크를 제거하고 나서 외장재의 표면에 재인자를 한다. 그러나 기재 보호층을 형성하는 재료의 종류에 따라서는, 기재 보호층은 알코올에 대한 내성을 갖고 있지 않아, 잉크와 함께 기재 보호층이 박리되어 버리는 경우가 있다.
또한, 축전 디바이스의 제조 공정에서 외장재 표면에 전해액이 부착된 경우에도, 알코올을 사용해서 전해액을 닦아내는 경우가 있다. 이 경우도, 기재 보호층이 벗겨져서 전해액 내성이 상실되는 경우가 있다.
상기한 어떠한 경우도, 외장재의 재이용을 할 수 없게 되므로, 축전 디바이스의 제조 효율이 저하된다고 하는 문제가 있다.
상기 사정을 근거로 하여, 본 발명은 기재 보호층에 의해 전해액 내성을 높이면서, 알코올 등에 의한 닦아내기 이후도 적절하게 재이용 가능한 축전 디바이스용 외장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재는, 제1면과 제2면을 갖고, 상기 제1면에 적어도 제1 접착층, 금속박층, 부식 방지 처리층, 제2 접착층 및 실란트층이 차례로 적층된 기재층과,
상기 기재층의 상기 제2면에 적층되어, 수산기를 갖는 기를 측쇄에 갖는 폴리에스테르 폴리올 및 아크릴 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 주제와, 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 적어도 한쪽을 함유하는 경화제를 포함해서 형성된 기재 보호층을 구비한다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 경화제의 전체 질량에 대하여, 상기 뷰렛체 및 상기 이소시아누레이트체가 차지하는 비율이 10 질량 퍼센트 이상이어도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 경화제의 전체 질량에 대하여, 상기 뷰렛체가 차지하는 비율이 10 질량 퍼센트 이상 40 질량 퍼센트 이하여도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 경화제가, 상기 뷰렛체 및 상기 이소시아누레이트체 중 한쪽의 재료만으로 구성되어도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 경화제가, 상기 뷰렛체 및 상기 이소시아누레이트체 중 양쪽의 재료만으로 구성되어도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 이소시아네이트가, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트여도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 기재 보호층이 필러를 함유해도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 있어서는, 상기 제1 접착층이 필러를 함유해도 된다.
본 발명의 일 형태의 축전 디바이스용 외장재에 의하면, 기재 보호층에 의해 전해액 내성을 높이면서, 알코올 등에 의한 닦아내기 이후도 적절하게 재이용 가능한 축전 디바이스용 외장재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시 형태에 관한 축전 디바이스용 외장재를 도시하는 단면도이다.
본 명세서 중에서는, (메트)아크릴산이라 함은, 아크릴산 또는 메타크릴산을 의미한다. 본 명세서 중에 기재되어 있는 다른 화합물에 대해서도, 「(메트)」가 나타내고 있는 재료는, 상기와 마찬가지로 해석한다.
이하, 본 발명의 일실시 형태에 관한 축전 디바이스용 외장재에 대해서 설명한다.
본 실시 형태의 축전 디바이스용 외장재(1)(이하, 간단히 「외장재(1)」라고 함)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 기재층(11)의 제1면에, 제1 접착층(12), 금속박층(13), 부식 방지 처리층(14), 제2 접착층(15) 및 실란트층(16)이 차례로 적층되고, 기재층(11)의 제2면에 기재 보호층(17)이 적층된 적층체이다. 외장재(1)를 축전 디바이스용 외장재로서 사용할 때에는, 기재 보호층(17)이 최외층에 위치하도록, 실란트층(16)이 최내층에 위치하도록, 외장재(1)는 사용된다. 외장재(1)는 기재층(11)의 외측(제2면에 가까운 위치)에 기재 보호층(17)이 적층되어 있는 외장재이다.
[기재 보호층(17)]
기재 보호층(17)은 기재층(11)의 외측 면(제2면)에 적층되는 층이며, 수산기를 갖는 기(관능기)를 측쇄에 갖는 폴리에스테르 폴리올 및 아크릴 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종(이하, 이들을 통합해서 「폴리올」이라고 하는 경우가 있음)의 주제와, 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 적어도 한쪽을 함유하는 경화제로 형성된다.
수산기를 갖는 기(관능기)를 측쇄에 갖는 폴리에스테르 폴리올(이하, 「폴리에스테르 폴리올(a1)」이라고 함)은, 반복 단위의 말단 수산기 외에, 측쇄에도 수산기를 갖는 폴리에스테르 폴리올이다.
폴리에스테르 폴리올(a1)로서는, 예를 들어 이염기산의 1종 이상과, 수산기를 3개 이상 갖는 화합물의 1종 이상을 반응시킴으로써 얻어지는 폴리에스테르 폴리올을 들 수 있다. 수산기를 3개 이상 갖는 화합물의 수산기 중 미반응 부위가, 폴리에스테르 폴리올(a1)의 측쇄의 수산기가 된다.
이염기산으로서는, 예를 들어 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 브라실산 등의 지방족계 이염기산; 이소프탈산, 테레프탈산, 나프탈렌 디카르복실산 등의 방향족계 이염기산 등을 들 수 있다.
수산기를 3개 이상 갖는 화합물로서는, 예를 들어 헥산트리올, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨 등을 들 수 있다.
또한, 폴리에스테르 폴리올(a1)은 상기 이염기산 및 수산기를 3개 이상 갖는 화합물 외에, 필요에 따라 디올을 반응시킨 화합물이 사용되어도 된다.
디올로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 네오펜틸글리콜, 메틸펜탄디올, 헥산디올, 헵탄디올, 옥탄디올, 노난디올, 데칸디올, 도데칸디올 등의 지방족계 디올; 시클로헥산디올, 수소 첨가 크실릴렌 글리콜 등의 지환식계 디올; 크실릴렌 글리콜 등의 방향족계 디올 등을 들 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 폴리올의 양 말단의 수산기에, 2관능 이상의 이소시아네이트 화합물의 1종 이상을 반응시켜서 쇄신장한 폴리에스테르우레탄 폴리올을 사용해도 된다.
2관능 이상의 이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들어 2,4- 또는 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 메틸렌 디이소시아네이트, 이소프로필렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 2,2,4- 또는 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소프로필리덴 디시클로헥실-4,4'-디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또한, 이들 이소시아네이트 화합물의 어덕트체, 뷰렛체, 이소시아누레이트체를 사용해서 쇄신장한 폴리에스테르우레탄 폴리올이라도 된다.
수산기를 갖는 기를 측쇄에 갖는 아크릴 폴리올(이하, 「아크릴 폴리올(a2)」이라고 함)은, 반복 단위의 말단 수산기 외에, 측쇄에도 수산기를 갖는 아크릴 폴리올이다.
아크릴 폴리올(a2)로서는, 예를 들어 적어도 수산기 함유 아크릴 단량체와 (메트)아크릴산을 공중합해서 얻어지는, (메트)아크릴산에서 유래되는 반복 단위를 주성분으로 하는 공중합체를 들 수 있다.
수산기 함유 아크릴 단량체로서는, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
수산기 함유 아크릴 단량체 및 (메트)아크릴산과 공중합하는 성분으로서는, 알킬(메트)아크릴레이트계 단량체(알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, i-부틸기, t-부틸기, 2-에틸헥실기, 시클로헥실기 등을 들 수 있음) ; (메트)아크릴아미드, N-알킬(메트)아크릴아미드, N,N-디알킬(메트)아크릴아미드(알킬기로서는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, i-부틸기, t-부틸기, 2-에틸헥실기, 시클로헥실기 등을 들 수 있음), N-알콕시(메트)아크릴아미드, N,N-디알콕시(메트)아크릴아미드(알콕시기로서는, 메톡시기, 에톡시기, 부톡시기, 이소부톡시기 등을 들 수 있음), N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-페닐(메트)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 단량체; 글리시딜(메트)아크릴레이트, 알릴글리시딜에테르 등의 글리시딜기 함유 단량체; (메트)아크릴옥시프로필 트리메톡시실란, (메트)아크릴옥시프로필 트리에톡시실란 등의 실란 함유 단량체; (메트)아크릴옥시프로필 이소시아네이트 등의 이소시아네이트기 함유 단량체를 들 수 있다.
폴리올로서는, 전해액 내성에 의해 우수하므로, 아크릴 폴리올(a2)이 바람직하다.
폴리올은, 요구되는 기능이나 성능에 따라서 사용할 수 있어, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
경화제로서 사용하는 이소시아네이트로서는, 지방족 이소시아네이트라도 방향족 이소시아네이트라도 상관없지만, 지방족 이소시아네이트가 바람직하다. 지방족계 이소시아네이트 경화제는, 방향환을 갖지 않는 2관능 이상의 이소시아네이트 화합물이다. 방향환을 갖지 않음으로써 자외선에 의한 벤젠환의 퀴노이드화가 일어나지 않아, 황변을 억제할 수 있으므로, 최외층에 적합하다. 지방족계 이소시아네이트 경화제로서는, 메틸렌 디이소시아네이트, 이소프로필렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 2,2,4- 또는 2,4,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소프로필리덴 디시클로헥실-4,4'-디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이러한 이소시아네이트 화합물의 뷰렛체, 이소시아누레이트체를 사용함으로써, 형성되는 기재 보호층(17)의 가교 밀도가 향상되어, 알코올 닦아냄 내성이 향상된다. 그 결과, 기재 보호층(17)에 의해, 기재층(11)이 전해액에 의해 열화되는 것이 억제됨과 함께, 알코올에 의한 닦아냄에 의해서도 벗겨지기 어렵고, 닦아냄 이후에도 적절하게 재이용이 가능한 외장재가 된다. 특히, 이소시아네이트의 뷰렛체를 사용하면, 기재 보호층을 구성하는 수지의 가교 밀도가 보다 향상되므로, 이소시아네이트의 뷰렛체를 함유하는 것이 바람직하다.
경화제의 전체 질량에 대하여, 이소시아네이트 화합물의 뷰렛체 또는 이소시아누레이트체가 차지하는 비율이 10 질량 퍼센트(wt%) 이상이면, 상술한 효과를 발휘한다. 이 비율이 높아질수록 상술한 효과도 커진다. 이로 인해, 기재 보호층(17)의 전해액 내성이나 알코올 닦아냄 내성을 향상시키기 위해서는, 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 한쪽만으로 경화제가 구성되어 있는 것, 또는 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 양쪽만으로 경화제가 구성되어 있는 것이 가장 바람직하다.
한편, 특별히 뷰렛체를 사용할 경우, 보호층을 구성하는 수지의 가교 밀도가 향상됨으로써, 막의 경도도 높아지므로, 함유량이 지나치게 많으면 성형성에 대해서는 나빠지는 경향이 있다(후술하는 실시예 및 비교예를 참조). 이 관점에서는, 경화제에 차지하는 뷰렛체의 비율이 10 질량% 이상 40 질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 뷰렛체의 비율이 10 질량% 이상이면, 뷰렛체에 의한 전해액 내성이나 알코올 닦아냄 내성 향상의 효과가 크고, 뷰렛체의 비율이 40 질량% 이하이면 양호한 성형성을 유지할 수 있다.
지방족계 이소시아네이트 경화제로서는, 전해액 내성이 향상되는 점에서, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트가 바람직하다. 경화제의 자기 수복 성능이 향상되는 것에 추가하여, 상기 지방족계 이소시아네이트 경화제와 상기 폴리올의 수산기와의 반응성에 있어서는, 이소포론 디이소시아네이트와 상기 폴리올의 수산기와의 반응성보다도, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트와 상기 폴리올의 수산기와의 반응성이 높다. 이로 인해, 양산 적성을 근거로 하면, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트가 특히 바람직하다.
상술한 주제 및 경화제의 조합으로서는, 아크릴 폴리올과 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체의 조합이 보다 바람직하다.
주제의 폴리올이 갖는 수산기와, 경화제의 이소시아네이트가 갖는 이소시아네이트기의 몰비(NCO/OH)는 0.5 내지 50이 바람직하고, 1 내지 20이 보다 바람직하다. 상기 몰비(NCO/OH)가 하한값(0.5) 이상인 경우에는, 내찰상성, 전해액 내성이 향상된다. 상기 몰비(NCO/OH)가 상한값(50) 이하인 경우에는, 기재 보호층과 기재의 접착성을 확보하기 쉽다.
기재 보호층(17)의 두께는, 1 내지 10㎛가 바람직하고, 1 내지 5㎛가 보다 바람직하다. 기재 보호층(17)의 두께가 하한값(1㎛) 이상인 경우에는, 우수한 전해액 내성이 얻어지기 쉽다.
기재 보호층(17)의 두께가 상한값(10㎛) 이하인 경우에는, 기재를 박형화하기 쉬워 연신 성능이 얻어지기 쉽다.
기재 보호층(17)의 외표면은, 매트 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 기재 보호층(17) 표면의 미끄럼성이 향상되어, 냉간 성형에 있어서 외장재(1)가 과도하게 금형에 밀착되는 것이 억제되기 쉬워지므로, 성형성이 향상된다. 또한, 소광 효과도 얻어진다.
매트 처리를 실시하기 위해서, 기재 보호층에 필러가 혼합되어도 된다. 필러로서는, 실리카, 아크릴, 알루미나, 황산바륨, 탄산칼슘, 산화티타늄 등의 무기 재료의 미립자나, 아크릴 비즈 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 실리카의 미립자는, 외장재의 프레스 성형 시에 수지 깨짐(미세한 크랙에 의한 백화)이 발생하기 어려우므로 바람직하다.
필러의 평균 입경이 0.2㎛보다 작으면 충분한 활성을 얻을 수 없는 경우가 있고, 평균 입경이 3㎛보다 크면 기재 보호층이 물러지는 경우가 있으므로, 필러의 평균 입경은 0.2㎛ 이상 3㎛ 미만인 것이 바람직하다.
기재 보호층(17)에 있어서의 필러의 함유 비율[기재 보호층(17)의 질량에 대한 필러의 함유 비율]은 5 질량% 이상 50 질량% 이하인 것이 바람직하다. 필러의 함유 비율을 5 질량% 이상으로 함으로써, 기재 보호층 표면에 일정한 활성을 부여할 수 있다. 또한, 필러의 함유 비율을 50 질량% 이하로 함으로써, 기재 보호층 표면의 거칠어짐을 방지할 수 있다. 이에 의해, 외장재(1)의 표면의 외관 불량을 방지할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 있어서의 평균 입자 직경은, 코울터 카운터법에 의해 측정된 입자 직경이라고 정의한다. 코울터 카운터법이라 함은, 입경, 입경 분포의 측정법 중 하나이다. 구체적으로는, 1개의 작은 구멍을 갖는 격벽을 전해 용액 중에 마련하고, 격벽의 양측에 전극을 배치하고, 전극에 전압을 가하면, 전류가 흘러, 이에 의해 얻어지는 전기 저항이 격벽의 작은 구멍부의 체적으로 결정된다. 이러한 측정법을 사용할 경우, 전해질 용액 중에 필러를 분산시켜서 희박한 현탁액을 준비하고, 현탁액 안에 배치된 격벽 중 한쪽 벽으로부터 현탁액을 흡인하면, 격벽의 다른 쪽 벽으로부터 한쪽 벽을 향해, 입자가 격벽의 작은 구멍 안을 통과한다. 이때, 작은 구멍을 통과한 입자의 총체적분만큼, 전해질 용액으로부터 전해질이 줄고, 전해질 용액의 전기 저항이 증대한다. 따라서, 이와 같이 측정된 전기 저항의 변화량이 입자 체적을 나타내고, 전기 저항의 변화의 발생수가 입자를 나타낸다. 이에 의해, 입경 분포가 얻어진다.
기재 보호층(17)에는, 난연제, 활제(슬립제), 안티 블로킹제, 산화 방지제, 광안정제, 점착 부여제 등의 첨가제를 배합해도 된다.
활제로서는, 예를 들어 올레산 아미드, 에루크산 아미드, 스테아린산 아미드, 베헨산 아미드, 에틸렌 비스올레산 아미드, 에틸렌 비스에루크산 아미드 등의 지방산 아미드를 들 수 있다. 안티 블로킹제로서는, 실리카 등의 각종 필러계의 안티 블로킹제가 바람직하다.
상술한 첨가제 중 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, 기재 보호층 위에 슬립제층이 형성되어도 된다. 슬립제층은, 예를 들어 지방산 아미드를, 이소프로필알코올, 아세트산에틸, 톨루엔, 메틸에틸케톤 등의 용제에 0.1에서 10%가 되도록 희석한 액을 사용하고, 롤 코팅법, 분무법으로 형성할 수 있다. 코팅, 또는 분무되는 지방산 아미드량은, 1평방미터당 0.1㎎ 이상 있으면 충분한 효과가 얻어진다. 또한, 1평방미터당 10㎎ 이하로 함으로써, 외장재를 냉간 성형하는 금형이나 히트 시일 장치의 오염을 방지할 수 있다.
[기재층(11)]
기재층(11)은 축전 디바이스를 제조할 때의 시일 공정에서의 내열성을 부여하고, 성형 가공이나 유통 시에 일어날 수 있는 핀 홀의 발생을 억제하는 역할을 한다. 특히 대형 용도의 리튬 이온 전지의 외장재인 경우 등은, 내찰상성, 내약품성, 절연성 등도 부여할 수 있다.
기재층(11)은 절연성을 갖는 수지에 의해 형성된 수지 필름이 바람직하다. 상기 수지 필름으로서는, 폴리에스테르 필름, 폴리아미드 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 연신 또는 미연신 필름 등을 들 수 있다. 기재층(11)은, 상기한 수지 필름으로 구성된 단층 필름이어도 되고, 상기한 수지 필름을 2종 이상 사용한 적층 필름이어도 된다.
기재층(11)으로서는, 상기한 재료 중에서도 성형성이 우수하므로, 폴리아미드 필름이 바람직하다. 폴리아미드 필름을 형성하는 폴리아미드 수지로서는, 나일론6, 나일론11, 나일론12, 나일론66, 나일론610, 나일론612 등을 들 수 있다.
기재층(11)의 두께는, 6 내지 40㎛가 바람직하고, 10 내지 30㎛가 보다 바람직하다. 기재층(11)의 두께가 하한값(6㎛) 이상인 경우에는, 내핀홀성, 절연성이 향상된다. 기재층(11)의 두께가 상한값(40㎛) 이하인 경우에는, 성형성이 향상된다.
[제1 접착층(12)]
제1 접착층(12)은 기재층(11)과 금속박층(13) 사이에 형성된다. 제1 접착층(12)은 기재층(11)과 금속박층(13)을 견고하게 접착하기 위해서 필요한 밀착력을 가질뿐만 아니라, 냉간 성형할 때에는 기재층(11)에 의해 금속박층(13)이 파단되는 것을 보호하기 위한 추종성[부재가 변형·신축되었다고 해도, 박리되는 일없이 부재 위에 제1 접착층(12)을 확실히 형성하기 위한 성능] 등도 요구된다.
제1 접착층(12)으로서는, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 아크릴 폴리올 등의 폴리올을 주제로서 사용하고, 방향족계나 지방족계의 이소시아네이트를 경화제에 사용한 2액 경화형의 폴리우레탄계 접착제 등을 들 수 있다. 상기 주제에 있어서의 수산기에 대한 경화제의 이소시아네이트기의 몰비(NCO/OH)는 1 내지 10이 바람직하고, 2 내지 5가 보다 바람직하다.
제1 접착층(12)의 두께는, 원하는 접착 강도, 추종성, 가공성 등을 얻기 위해서, 1 내지 10㎛가 바람직하고, 2 내지 6㎛가 보다 바람직하다.
또한, 제1 접착층(12)에는 고온 조건 하(80℃, 3일)에서의 연신부의 디라미네이션을 방지할 목적으로서, 무기물 등의 필러, 안료를 적당량 첨가하는 것이 바람직하다. 안료는, 유기 안료 또는 무기 안료 또는 그들 안료의 혼합물이어도 된다. 필러는, 유기 필러 또는 무기 필러, 또는 그들의 혼합물이어도 된다.
안료 및 필러로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유시켜서 제1 접착층(12)의 탄성률을 조정함으로써, 외장재의 딥 드로잉이나 연신 후의, 고온 내성이나 습도 내성, 전해액 내성과 같은 신뢰성을 높일 수 있게 된다.
기재층(11)이나 제1 접착층(12)에는, 외장재의 연신 시의 금속박층(13)의 파단을 억제하는 기능도 요구된다. 본 발명의 실시 형태에 있어서의 제1 접착층(12)은 기재층(11) 및 금속박층(13)의 각각에 대한 높은 밀착성에 추가하여, 우수한 추종성, 금속박층(13)에 가까운 탄성률이 달성되므로, 외장재의 딥 드로잉이나 연신 후의 신뢰성이 높아진다.
안료의 종류는, 제1 접착층(12)의 접착성을 손상시키지 않는 범위인 경우에는 특별히 한정되지 않는다.
유기 안료로서는, 예를 들어 아조계, 프탈로시아닌계, 퀴나크리돈계, 안트라퀴논계, 디옥사진계, 인디고 티오인디고계, 페리논-페릴렌계, 이소인드레닌계 등을 들 수 있고, 무기 안료로서는, 카본 블랙계, 산화티타늄계, 카드뮴계, 납계, 산화크롬계 등을 들 수 있고, 그 밖에 마이카(운모)의 미분말, 어린(魚鱗)박 등을 들 수 있다.
안료로서는, 제1 접착층(12)에 있어서의 상기 폴리올 및 경화제로 형성되는 우레탄 수지에 대한 밀착성으로부터, 상기 경화제의 이소시아네이트기와 결합하는 관능기를 갖는 안료를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 관능기로서는, 수산기 등을 들 수 있다.
유기 안료의 구체예로서는, 예를 들어 이하의 안료를 사용할 수 있다.
황색 : 이소인돌리논, 이소인돌린, 퀴노프탈론, 안트라퀴논(플라바트론), 아조메틴, 크산텐 등.
주황색 : 디케토피롤로피롤, 페릴렌, 안트라퀴논, 페리논, 퀴나크리돈 등.
적색 : 안트라퀴논, 퀴나크리돈, 디케토피롤로피롤, 페릴렌, 인디고이드 등.
자색 : 옥사진(디옥사진), 퀴나크리돈, 페릴렌, 인디고이드, 안트라퀴논, 크산텐, 벤즈 이미다졸론, 비오란스론 등.
청색 : 프탈로시아닌, 안트라퀴논, 인디고이드 등.
녹색 : 프탈로시아닌, 페릴렌, 아조 메틴 등.
무기 안료의 구체예로서는, 예를 들어 이하의 안료를 사용할 수 있다.
백색 : 산화아연, 연백, 리토폰, 이산화티타늄, 침강성 황산바륨, 버라이트분 등.
적색 : 연단, 산화철 적 등.
황색 : 황연, 아연황(아연황 1종, 아연황 2종) 등.
청색 : 울트라마린 블루, 프러시안 블루(페로시안화 철 칼륨) 등.
흑색 : 카본 블랙 등.
필러로서는, 예를 들어 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 페놀 수지, 아크릴 수지 등의 수지 필러, 실리카, 흑연 등을 들 수 있다. 필러의 형상으로서는, 플레이크 형상, 진구 형상, 중공 형상, 파이버 형상, 부정형 등을 들 수 있다.
탄성률이 높은 필러는 신뢰성의 향상에 기여하므로, 무기 필러를 사용하는 것이 바람직하다.
제1 접착층(12)에 함유되는 안료 및 필러는, 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
제1 접착층(12)(100 질량%) 중의 안료 및 필러의 합계량 비율은, 보다 높은 신뢰성이 얻어지는 점에서, 1 질량% 이상이며, 5 질량% 이상이 바람직하다. 또한, 상기 착색 성분의 함유량은, 우수한 접착성이 얻어지는 점에서, 50 질량% 이하이며, 20 질량% 이하가 바람직하다.
[금속박층(13)]
금속박층(13)으로서는, 알루미늄, 스테인리스망 등의 각종 금속박을 사용할 수 있어, 방습성, 연전성 등의 가공성, 비용의 면에서, 알루미늄박이 바람직하다.
알루미늄박으로서는, 예를 들어 공지된 연질 알루미늄박을 사용할 수 있고, 원하는 내핀홀성 및 성형 시의 연전성을 얻기 위해서, 철을 함유하는 알루미늄박이 바람직하다. 알루미늄박(100 질량%) 중의 철의 함유량은, 0.1 내지 9.0 질량%가 바람직하고, 0.5 내지 2.0 질량%가 보다 바람직하다. 철의 함유량이 하한값(0.1 질량%) 이상인 경우에는, 내핀홀성, 연전성이 향상된다. 철의 함유량이 상한값(9.0 질량%) 이하인 경우에는, 유연성이 향상된다.
또한, 알루미늄박으로서는, 원하는 성형 시의 연전성을 부여할 수 있게 하기 위해서, 어닐링 처리를 실시한 연질 알루미늄박이 더욱 바람직하다.
금속박층(13)의 두께는, 원하는 배리어성, 내핀홀성, 가공성을 얻기 위해서, 9 내지 200㎛가 바람직하고, 15 내지 150㎛가 보다 바람직하다.
특히 바람직한 금속박층(13)은, 두께 15 내지 150㎛의 어닐링 처리한 연질 알루미늄박이다. 구체적으로는, JIS 규격으로 8021재, 8079재가 바람직하다.
금속박층(13)에 사용하는 알루미늄박은, 원하는 내전해액성을 얻기 위해서, 탈지 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 제조 공정을 간편하게 하기 위해서는, 표면이 에칭되어 있지 않은 알루미늄박이 바람직하다.
탈지 처리로서는, 크게 구분하면 웨트 타입의 탈지 처리와 드라이 타입의 탈지 처리로 나누고, 제조 공정을 간편하게 하기 위해서는, 드라이 타입의 탈지 처리가 바람직하다.
드라이 타입의 탈지 처리로서는, 예를 들어 알루미늄박을 어닐링 처리하는 공정에 있어서, 그 처리 시간을 오래함으로써 탈지 처리를 행하는 방법을 들 수 있다. 알루미늄박을 연질화하기 위해서 실시되는 어닐링 처리 시에, 동시에 행하여지는 탈지 처리 정도로 충분한 내전해액성이 얻어진다. 또한, 상기 탈지 처리 외에도, 프레임 처리, 코로나 처리 등을 들 수 있다. 또한, 특정 파장의 자외선을 조사해서 발생하는 활성 산소에 의해, 오염 물질을 산화 분해 및 제거하는 탈지 처리를 채용해도 된다.
웨트 타입의 탈지 처리로서는, 예를 들어 산탈지나 알칼리 탈지 등을 들 수 있다.
산탈지에 사용하는 산으로서는, 예를 들어 황산, 질산, 염산, 불산 등의 무기산을 들 수 있다. 상기한 산은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 알칼리 탈지에 사용하는 알칼리로서는, 예를 들어 에칭 효과가 높은 수산화나트륨 등을 들 수 있다. 또한, 약 알칼리계나 계면 활성제가 배합된 재료를 들 수 있다.
웨트 타입의 탈지 처리는, 침지법이나 스프레이법에 의해 행하여진다.
[부식 방지 처리층(14)]
부식 방지 처리층(14)은 금속박층(13)과 제2 접착층(15)을 견고하게 밀착시킴과 함께, 금속박층(13)을 전해액이나, 전해액으로부터 발생하는 불산으로부터 보호하는 역할을 한다.
부식 방지 처리층(14)은, 예를 들어 열수 변성 처리, 양극 산화 처리, 화성 처리, 또는 이들 처리의 조합에 의해 형성할 수 있다.
열수 변성 처리로서는, 예를 들어 트리에탄올아민을 첨가한 비등수 중에 알루미늄박을 침지 처리함으로써 얻어지는 베마이트 처리를 들 수 있다. 양극 산화 처리로서는, 예를 들어 알루마이트 처리를 들 수 있다. 화성 처리로서는, 예를 들어 크로메이트 처리, 지르코늄 처리, 티타늄 처리, 바나듐 처리, 몰리브덴 처리, 인산칼슘 처리, 수산화스트론튬 처리, 세륨 처리, 루테늄 처리, 또는 이들의 처리에서 사용되는 재료를 함유하는 혼합상을 포함하는 각종 화성 처리를 들 수 있다. 또한, 이들의 화성 처리는 습식형에 한정되지 않고, 이들 처리에서 사용되는 재료를 함유하는 처리제와 수지 성분을 혼합하고, 이에 의해 혼합 재료를 금속박층(13)에 도포하는 방법도 적용할 수 있다.
이상, 상기한 부식 방지 처리 중에서도, 부식 방지 처리에 의해 얻어지는 효과를 최대한으로 함과 함께 폐액 처리의 관점에서도 도포형 크로메이트 처리가 바람직하다.
또한, 상술한 화성 처리 이외에도, 순수한 코팅 방법만으로 부식 방지 처리층(14)을 형성할 수도 있다. 이러한 방법으로서는, 알루미늄의 부식 방지 효과(인히비터 효과)을 갖고, 또한 환경 측면적으로도 바람직한 재료로서, 평균 입경 100㎚ 이하의 산화세륨과 같은 희토류 원소계 산화물의 졸을 사용하는 방법을 들 수 있다. 상기 방법을 사용함으로써, 일반적인 코팅 방법으로도 알루미늄박 등의 금속박 부식 방지 효과를 부여하는 것이 가능하다.
[제2 접착층(15)]
제2 접착층(15)은 부식 방지 처리층(14)과 실란트층(16)을 접착하는 층이다. 외장재(1)는 제2 접착층(15)의 종류에 따라, 열 라미네이트 구성과 드라이 라미네이트 구성의 2종류로 크게 구별된다.
드라이 라미네이트 구성의 경우, 제2 접착층(15)을 형성하는 성분으로서, 제1 접착층(12)에서 예로 든 접착제와 동일한 접착제를 사용할 수 있다. 이 경우, 전해액에 의한 팽윤이나 불산에 의한 가수 분해를 억제하기 위해 사용하는 접착제는 가수 분해하기 어려운 골격의 주제를 사용하거나, 가교 밀도를 향상시키는, 등의 조성 설계를 할 필요가 있다.
예를 들어, 가교 밀도를 향상시키는 방법으로서는, 이량체 지방산, 이량체 지방산의 에스테르 또는 수소 첨가물, 이량체 지방산의 환원 글리콜, 이량체 지방산의 에스테르 또는 수소 첨가물의 환원 글리콜을 사용하는 방법을 들 수 있다. 이량체 지방산이란, 각종 불포화 지방산을 이량화시킨 산이며, 이량체 지방산의 구조로서는, 비환형, 단환형, 다환형, 방향 환형을 들 수 있다. 제2 접착층(15)을 형성하는 접착제로서 사용하는 폴리에스테르 폴리올의 원료인 다염기산은, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 이량체 지방산의 출발 물질인 지방산도 특별히 한정되지 않는다. 또한, 이러한 이량체 지방산을 필수 성분으로 하여, 통상의 폴리에스테르 폴리올에서 사용되는 이염기산을 도입해도 상관없다.
상기 주제에 대한 경화제로서는, 폴리에스테르 폴리올의 쇄신장제로서도 사용할 수 있는 이소시아네이트 화합물을 사용할 수 있다. 이에 의해, 접착제 도막의 가교 밀도가 높아져, 용해성이나 팽윤성의 향상으로 이어짐과 함께, 우레탄기 농도가 높아짐으로써 기재 밀착성의 향상도 기대된다.
열 라미네이트 구성의 경우, 제2 접착층(15)을 형성하는 성분으로서는, 폴리올레핀계 수지를 산으로 그래프트 변성시킨 산 변성 폴리올레핀계 수지가 바람직하다. 폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들어 저밀도, 중밀도, 고밀도의 폴리에틸렌; 에틸렌-α올레핀 공중합체; 호모, 블록, 또는 랜덤 폴리프로필렌; 프로필렌-α올레핀 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 폴리올레핀계 수지는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 그래프트 변성하는 산으로서는, 카르복실산, 에폭시 화합물, 산 무수물 등을 들 수 있고, 무수 말레산이 바람직하다.
제2 접착층(15)을 구성하는 성분으로서는, 전해액이 침투해와도 실란트층(16)과 금속박층(13)의 밀착력을 유지하기 쉽게 하기 위해, 폴리올레핀계 수지를 무수 말레산으로 그래프트 변성시킨, 무수 말레산 변성 폴리올레핀계 수지가 바람직하고, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌이 특히 바람직하다.
제2 접착층(15)을 압출 성형에 의해 형성할 경우, 압출 성형 시에 발생하는 응력 등에 의해 접착 수지가 MD 방향(기계 방향)으로 배향하기 쉽다. 이 경우, 제2 접착층(15)의 이방성을 완화하기 위해, 제2 접착층(15)에 엘라스토머를 배합해도 된다.
제2 접착층(15)에 배합하는 엘라스토머로서는, 올레핀계 엘라스토머, 스티렌계 엘라스토머를 들 수 있다. 배합하는 엘라스토머의 평균 입경은, 엘라스토머와 접착 수지의 상용성이 향상되고, 또한 제2 접착층(15)의 이방성을 완화하는 효과를 향상시키기 위해서는, 200㎚ 이하가 바람직하다. 또한, 상기 평균 입경은 전자 현미경에 의해, 엘라스토머 조성물의 단면을 확대한 사진을 촬영하고, 화상 해석에 의해, 분산한 가교 고무 성분의 평균 입경을 측정함으로써 측정된다.
상술한 엘라스토머는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
제2 접착층(15)에 상기 엘라스토머를 배합할 경우, 제2 접착층(15)(100 질량%) 중의 상기 엘라스토머의 배합량은, 1 내지 25 질량%가 바람직하고, 10 내지 20 질량%가 보다 바람직하다. 엘라스토머의 배합량이 하한값(1 질량%) 이상인 경우에는 접착 수지와의 상용성이 향상되고, 또한 제2 접착층(15)의 이방성을 완화하는 효과가 향상된다. 엘라스토머의 배합량이 상한값(25 질량%) 이하인 경우에는, 제2 접착층(15)이 전해액에 의해 팽윤하는 것을 억제하기 쉽다.
제2 접착층(15)은 상기 접착 수지를 유기 용매에 분산시킨 디스퍼젼 타입의 접착 수지액을 사용해서 형성되어도 된다.
제2 접착층(15)의 두께는, 1 내지 40㎛가 바람직하고, 5 내지 20㎛가 보다 바람직하다.
[실란트층(16)]
실란트층(16)은 외장재(1)의 내층이며, 전지 조립 시에 열 용착되는 층이다. 즉, 실란트층(16)은 열 용착성의 필름으로 구성된 층이다.
실란트층(16)을 구성하는 필름의 성분으로서는, 폴리올레핀계 수지, 폴리올레핀계 수지를 무수 말레산 등으로 그래프트 변성한 산 변성 폴리올레핀계 수지를 들 수 있다. 그 중에서도, 수증기 배리어성을 향상시켜, 히트 시일에 의해 과도하게 찌부러뜨리지 않고 전지 형태를 형성하기 쉽게 하기 위해서는, 폴리올레핀계 수지가 바람직하고, 폴리프로필렌이 특히 바람직하다. 폴리프로필렌으로서는, 제2 접착층(15)에 있어서 예시한 폴리프로필렌을 들 수 있다.
실란트층(16)은, 상기한 각종 수지가 혼합된 필름에 의해 형성해도 된다.
실란트층(16)은 단층 필름이어도 되고, 다층 필름이어도 된다.
실란트층(16)은 압출 성형에 의해 형성한 필름을 사용할 경우, 상기 필름의 압출 방향으로 배향하는 경향이 있으므로, 배향에 의한 실란트층(16)의 이방성을 완화하기 위해, 실란트층(16)에 엘라스토머를 배합해도 된다. 이에 의해, 외장재(1)를 냉간 성형해서 오목부를 형성할 때에 실란트층(16)이 백화하는 것을 억제하기 쉬워진다.
실란트층(16)에 배합하는 엘라스토머로서는, 제2 접착층(15)에 배합하는 엘라스토머로서 예로 든 재료와 동일한 재료를 사용할 수 있고, 바람직한 재료도 동일하다.
실란트층(16)이 적층 필름인 경우에는, 적층 필름을 구성하는 복수층 중 어느 하나의 층에만 엘라스토머를 배합해도 되고, 모든 층에 배합해도 된다. 예를 들어, 실란트층(16)이 랜덤 폴리프로필렌/블록 폴리프로필렌/랜덤 폴리프로필렌의 3층으로 구성되어 있는 경우, 엘라스토머는 블록 폴리프로필렌의 층으로만 배합해도 되고, 랜덤 폴리프로필렌의 층으로만 배합해도 되고, 랜덤 폴리프로필렌의 층과 블록 폴리프로필렌의 층의 양쪽에 배합해도 된다.
또한, 실란트층(16)에는 실란트층(16)에 미끄럼성을 부여할 목적으로 활제가 배합되어도 된다. 이에 의해, 외장재(1)에 냉간 성형에 의해 오목부를 형성할 때, 외장재(1)에 있어서 연신율이 높은 오목부의 변이나 각이 되는 부분이 필요 이상으로 연신되는 것을 방지하기 쉬워진다. 그로 인해, 금속박층(13)과 제2 접착층(15) 사이가 박리하거나, 실란트층(16)과 제2 접착층(15)에 있어서 크랙에 의한 파단이나 백화가 발생하거나 하는 것을 억제하는 것이 용이해진다.
실란트층(16)에 활제를 배합할 경우, 실란트층(16)(100 질량%) 중 활제의 배합량은, 0.001 질량% 내지 0.5 질량%가 바람직하다. 활제의 배합량이 0.001 질량% 이상인 경우에는, 냉간 성형 시에 실란트층(16)이 백화하는 것을 억제하는 효과가 얻어지기 쉽다. 활제의 배합량이 0.5 질량% 이하인 경우에는, 실란트층으로부터 외장재(1)의, 그 밖의 층의 라미네이트면(적층면)에 활제가 블리딩해서 밀착 강도가 저하되는 것을 억제하기 쉽다.
(제조 방법)
이하, 외장재(1)의 제조 방법에 대해서 설명한다. 단, 외장재(1)의 제조 방법은 이하에 기재하는 방법에는 한정되지 않는다.
외장재(1)의 제조 방법으로서는, 예를 들어 하기 공정 (I) 내지 (Ⅳ)를 갖는 방법을 들 수 있다.
(I) 금속박층(13) 위에, 부식 방지 처리층(14)을 형성하는 공정.
(Ⅱ) 금속박층(13)에 있어서의 부식 방지 처리층(14)을 형성한 면이라 함은, 반대의 면에, 제1 접착층(12)을 개재해서 기재층(11)을 접합하는 공정.
(Ⅲ) 금속박층(13)의 부식 방지 처리층(14)에, 제2 접착층(15)을 개재해서 실란트층(16)을 접합하는 공정.
(Ⅳ) 기재층(11) 위에 기재 보호층(17)을 적층하는 공정.
공정 (I) :
금속박층(13)의 한쪽 면에, 부식 방지 처리제를 도포하고, 건조, 경화, 베이킹을 행해서 부식 방지 처리층(14)을 형성한다. 부식 방지 처리제로서는, 예를 들어 도포형 크로메이트 처리용의 부식 방지 처리제 등을 들 수 있다.
부식 방지 처리제의 도포 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 그라비아 코팅, 그라비아 리버스 코팅, 롤 코팅, 리버스 롤 코팅, 다이 코팅, 바 코팅, 키스 코팅, 콤마 코팅 등을 들 수 있다.
또한, 금속박층(13)에는 미처리된 금속박을 사용해도 되고, 웨트 타입의 탈지 처리 또는 드라이 타입의 탈지 처리에 의해 탈지 처리를 실시한 금속박을 사용해도 된다.
공정 (Ⅱ) :
금속박층(13)에 있어서의 부식 방지 처리층(14)을 형성한 면과는 반대의 면에, 제1 접착층(12)을 형성하는 접착제를 사용해서 기재층(11)을 접합한다.
접합하는 방법으로서는, 드라이 라미네이션, 논솔벤트 라미네이션, 웨트 라미네이션 등의 방법을 들 수 있다.
공정 (Ⅱ)에서는, 접착성의 촉진을 위해, 실온 내지 100℃의 범위에서 에이징(양생) 처리를 행해도 된다.
공정(Ⅲ) :
기재층(11), 제1 접착층(12), 금속박층(13) 및 부식 방지 처리층(14)이 이 순으로 적층된 적층체의 부식 방지 처리층(14)측에, 제2 접착층(15)을 개재해서 실란트층(16)을 접합한다.
드라이 라미네이트 구성의 경우에는, 전술한 접착제를 사용하고, 상기 적층체의 부식 방지 처리층(14)에, 드라이 라미네이션, 논솔벤트 라미네이션, 웨트 라미네이션 등의 방법으로 실란트층(16)을 접합한다.
열 라미네이트 구성의 경우에는, 예를 들어 이하의 드라이 프로세스와 웨트 프로세스를 들 수 있다. 드라이 프로세스의 경우에는, 상기 적층체의 부식 방지 처리층(14) 위에 접착 수지를 압출 라미네이트해 제2 접착층(15)을 형성한다. 또한 실란트층(16)을 형성하는 필름을 제2 접착층(15) 위에 적층한다. 또한, 실란트층(16)을 형성하는 필름은, 인플레이션법 또는 캐스트법에 의해 얻어진다. 그 후는 부식 방지 처리층(14)과 제2 접착층(15)의 밀착성을 향상시킬 목적으로, 열처리(에이징 처리, 열 라미네이션 등)를 실시해도 된다. 또한, 인플레이션법 또는 캐스트법에 의해, 제2 접착층(15)과 실란트층(16)이 적층된 다층 필름을 제작하고, 상기 다층 필름을 상기 적층체 위에 열라미네이션에 의해 적층함으로써, 제2 접착층(15)을 개재해서 실란트층(16)을 적층해도 된다.
웨트 프로세스의 경우에는, 산 변성 폴리올레핀계 수지 등의 접착 수지의 디스퍼젼 타입의 접착 수지액을 상기 적층체의 부식 방지 처리층(14) 위에 도포 시공하고, 접착 수지의 융점 이상의 온도에서 용매를 휘발시켜, 접착 수지를 용융 연화시켜서 베이킹하고, 제2 접착층(15)을 형성한다. 그 후, 실란트층(16)을 열 라미네이션 등의 열처리에 의해 제2 접착층(15) 위에 적층한다.
공정 (Ⅳ) :
기재층(11)의 외측 면(제2면)에, 기재 보호층(17)을 적층한다. 기재 보호층(17)을 기재층(11)의 외측 면(제2면)에 적층하는 방법으로서는, 예를 들어 기재 보호층(17)을 형성하는 우레탄 수지의 디스퍼젼 타입의 도포 시공액을 조제하고, 디핑, 스프레이법 등의 각종 도포 시공 방법에 의해 도포 시공한 후, 가열해서 용매를 휘발시켜, 베이킹을 행하는 방법을 들 수 있다. 또한, 기재 보호층(17)은 상기 우레탄 수지를 용융시켜서 압출하는 압출 성형 등으로 형성할 수도 있다. 또한, 기재 보호층(17)의 외표면에는 매트 처리 등의 가공을 실시해도 된다.
이상 설명한 공정 (I) 내지 (Ⅳ)에 의해, 본 실시 형태의 외장재(1)가 얻어진다.
또한, 외장재(1)의 제조 방법은, 상기 공정 (I) 내지 (Ⅳ)를 차례로 실시하는 방법에는 한정되지 않는다. 예를 들어, 공정 (Ⅱ)를 행하고 나서 공정 (I)을 행해도 된다. 또한, 공정 (Ⅳ)를 행한 후에 공정 (Ⅱ)를 행해도 된다. 또한, 부식 방지 처리층(14)의 형성과, 제2 접착층(15) 위에 실란트층(16)을 적층하는 압출 라미네이션을 인라인으로 연속적으로 행해도 된다. 또한, 금속박층의 양면에 부식 방지 처리층을 형성해도 된다.
본 실시 형태의 외장재(1)에 의하면, 기재 보호층(17)이 폴리올의 주제와, 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 적어도 한쪽을 함유하는 경화제로 형성되므로, 기재 보호층에 의해 전해액 내성을 높이면서, 알코올 등에 의한 닦아내기 이후도 적절하게 재이용 가능한 외장재로 할 수 있다.
이하, 본 발명의 외장재에 대해서, 실시예 및 비교예를 사용해서 재차 설명하나, 본 발명은 실시예의 구체적 내용에 근거해서 전혀 한정되지 않는다.
먼저, 기재 보호층을 제외한 각 층의 재료에 대해서 나타낸다.
[기재층]
필름 A-1 : 두께 25㎛의 나일론 6 필름.
[제1 접착층]
접착제 B-1 : 폴리우레탄계 접착제(상품명 「A525/A50」, 미쯔이 가가꾸 폴리우레탄샤 제조).
[금속박층]
금속박 C-1 : 연질 알루미늄박 8079재(도요 알루미늄샤 제조, 두께 40㎛).
[부식 방지 처리층]
처리제 D-1 : 용매로서 증류수를 사용하고, 고형분 농도 10 질량%로 조정한 「폴리인산 나트륨 안정화 산화세륨졸」. 산화세륨 100 질량부에 대하여, 인산염은 10 질량부로 하였다.
[제2 접착층]
접착 수지 E-1 : 무수 말레산 변성 폴리프로필렌.
[실란트층]
필름 F-1 : 두께 40㎛의 폴리올레핀 필름.
[기재 보호층]
기재 보호층의 재료로서는, 하기에 나타내는 14종류의 도액을 준비하였다.
도액 G-1 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체를 (NCO/OH)가 2가 되도록(OH에 대한 NCO의 비가 2가 되도록) 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액.
도액 G-2 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 이소시아누레이트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-3 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 이소시아누레이트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액. 뷰렛체와 이소시아누레이트체의 비율은 1 : 1로 하였다.
도액 G-4 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 1 : 1로 하였다.
도액 G-5 : 아크릴 폴리올에 방향족 이소시아네이트인 톨릴렌 디이소시아네이트의 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-6 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-7 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-8 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 이소시아누레이트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-9 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 이소시아누레이트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액. 뷰렛체와 이소시아누레이트체의 비율은 1 : 1로 하였다.
도액 G-10 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 1 : 1로 하였다.
도액 G-11 : 폴리에스테르 폴리올에 방향족 이소시아네이트인 톨릴렌디이소시아네이트의 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-12 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-13 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체를 (NCO/OH)가 10이 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
도액 G-14 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체를 (NCO/OH)가 20이 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카를 첨가한 도액.
[축전 디바이스용 외장재의 작성]
금속박 C-1의 한쪽 면(금속박층의 제1면)에 처리제 D-1을 도포, 건조하여, 금속박층(13)의 한쪽 면에 부식 방지 처리층(14)을 형성하였다. 계속해서, 금속박층(13)에 있어서의 부식 방지 처리층(14)의 반대면(금속박층의 제2면)에, 드라이 라미네이트법에 의해, 접착제 B-1을 사용해서 필름 A-1을 접합하고, 제1 접착층(12)을 개재해서 기재층(11)을 적층하였다. 그 후, 60℃, 6일간의 에이징을 행하였다. 이어서, 얻어진 적층체의 부식 방지 처리층(14)(금속 박층의 제1면에 가까운 위치)에 압출 장치에 의해 접착 수지 E-1을 압출하고, 필름 F-1을 접합하고, 샌드위치 라미네이션함으로써, 제2 접착층(15)을 개재해서 실란트층(16)을 접합하였다. 그 후, 얻어진 적층체에 대하여, 160℃, 4㎏/㎠, 2m/분의 조건에서 가열 압착하였다. 계속해서, 기재층(11)의 외측 면(기재층의 제2면)에, 그라비아 코팅법으로 도포액 G-1 내지 G-14 중 어느 하나를 도포한 후, 에이징을 40℃, 3일간 행함으로써 기재 보호층(17)을 형성하고, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1, 2의 외장재를 제작하였다.
실시예 및 비교예의 외장재에 대해서, 이하의 방법에 의해 알코올 내성 및 전해액 내성을 평가하였다.
알코올 내성 평가 : 제작한 기재의 기재 보호층측을, 에탄올을 배어들게 한 웨스로 일방향으로 문지르고, 기재 보호층이 박리될 때까지의 횟수를 계측하였다. 평가는 이하의 3단계로 하였다.
50회 이하 : ×(insufficient)
50회 내지 100회 : ○(fair)
100회 이상 : ◎(excellent)
전해액 내성 : EC : DEC : DMC=1 : 1 : 1＋LiPF6을 기재 보호층의 복수 개소에 적하해서 25도 65%RH(상대 습도)의 환경에 방치하였다. 일정 시간 경과마다 1군데씩 전해액을 닦아내고, 다시 이소프로필알코올(IPA)을 배어들게 한 웨스로 다시 동일 개소의 닦아내기를 행하고, 육안으로 외관을 평가하였다. 평가는 이하의 3단계로 하였다.
12시간 이내에 기재 보호층의 변질 또는 박리가 확인되었다 : ×(insufficient)
12시간 이상 24시간 이내에 기재 보호층의 변질 또는 박리가 확인되었다 : O(fair)
24시간 후의 닦아내기로 기재 보호층의 변질 및 박리 모두 확인되지 않았다 : ◎(excellent)
알코올 내성 평가 및 전해액 내성 평가의 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112016027800198-pct00001
이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 어느 한쪽만을 경화제로서 사용한 실시예 1 및 2, 5, 6, 9, 10에서는, 알코올 내성 및 전해액 내성의 양쪽이 우수하였다. 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 중 적어도 한쪽을 함유하는 혼합물을 경화제로서 사용한 실시예 3 및 4, 7, 8에서는, 알코올 내성 및 전해액 내성 모두 실시예 1 및 2, 5, 6, 9, 10에는 미치지 못했지만, 요구하는 성능을 충분히 만족하고 있었다. 상술한 결과는, 경화제에 이소시아네이트의 뷰렛체 또는 이소시아누레이트체를 함유시킴으로써 기재 보호층의 가교 밀도가 올라가, 층 구조가 치밀해진 것이 원인이라 생각되었다.
한편, 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 모두 함유하지 않는 경화제를 사용한 비교예 1 및 2, 3, 4에서는, 기재 보호층이 벗겨지기 쉬워, 내성이 충분하지 않았다.
이어서, 이하의 방법에 의해 외장재의 성형성을 평가하였다.
기재 보호층의 재료로서, 하기에 나타내는 10종류의 도액을 준비하고, 앞의 실시예와 마찬가지의 수순으로 외장재를 제작하였다.
도액 G-7 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 1 : 9로 하였다.
도액 G-8 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 2 : 8로 하였다.
도액 G-9 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 3 : 7로 하였다.
도액 G-10 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 4 : 6으로 하였다.
도액 G-11 : 아크릴 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 5 : 5로 하였다.
도액 G-12 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 1 : 9로 하였다.
도액 G-13 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 2 : 8로 하였다.
도액 G-14 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 3 : 7로 하였다.
도액 G-15 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 4 : 6으로 하였다.
도액 G-16 : 폴리에스테르 폴리올에 1, 6-헥사메틸렌 디이소시아네이트의 뷰렛체와 어덕트체를 (NCO/OH)가 2가 되도록 톨루엔에 용해시켜, 필러로서 실리카(평균 입경 1㎛)를 첨가한 도액. 뷰렛체와 어덕트체의 비율은 5 : 5로 하였다.
성형성의 평가는, 외장재의 필름 사이즈를 150㎜×200㎜로 하고, 성형 사이즈 50㎜×69㎜로 크랙이나 파단 등의 손상 없이 성형하는 것이 가능한 성형 심도를 측정하였다. 평가 기준은 이하와 같음.
4.0㎜ 이상 : ○(fair)
4.0㎜ 미만 : ×(insufficient)
또한 성형은, 수직 방향의 R이 0.6㎜, 코너의 R이 1.0㎜의 펀치·다이를 사용해서 성형 속도 5㎜/sec로 행하였다.
Figure 112016027800198-pct00002
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 11 내지 18, 참고예 1, 2 모두 알코올 내성, 전해액 내성은 평가 기준을 충족시키는 것이었다. 성형성에 대해서는, 실시예 11 내지 18에서는 문제없이 성형을 행할 수 있었다. 그러나 경화제의 전체 질량에 대한 뷰렛 비율이 50 질량%인 참고예 1, 2에서는 보호층에 크랙이 발생하고, 성형성이 악화되었다. 경화제의 전체 질량에 대한 뷰렛 비율이 10 질량% 내지 40 질량%인 실시예 11 내지 18에서는, 성형 심도 4.0㎜ 이상의 성형을 문제없이 행할 수 있었다. 또한, 참고예의 구성을 채용하는 경우에도, 성형 심도의 정도에 따라서는(예를 들어, 성형 심도가 작은 구성에), 참고예를 적절하게 사용할 수 있다고 생각된다.
이상, 본 발명의 각 실시 형태 및 실시예에 대해서 설명했지만, 본 발명의 기술 범위는 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 구성 요소의 조합을 바꾸거나, 각 구성 요소에 여러 가지 변경을 가하거나, 삭제하거나 하는 것이 가능하다.
예를 들어, 본 실시 형태의 외장재에 있어서는, 기재 보호층과 기재층 사이에 접착층이 설치되어도 되고, 이 접착층이나 제1 접착층에 안료가 혼합되어도 된다. 이렇게 하면, 접착층의 탄성률을 조정할 수 있어, 외장재의 딥 드로잉이나 연신 후의 고온 내성이나 습도 내성, 전해액 내성과 같은 신뢰성을 높일 수 있게 된다. 또한 착색을 함으로써, 외장으로부터 식별할 수 있어, 외장에 첨부되는 라벨이나 인자가 위조되었다고 해도, 외장 자체의 색 차이로 인해, 정규품과 위조품의 구별을 할 수 있어, 위조 방지의 효과가 있다.
1 : 축전 디바이스용 외장재
11 : 기재층
12 : 제1 접착층
13 : 금속박층
14 : 부식 방지 처리층
15 : 제2 접착층
16 : 실란트층
17 : 기재 보호층

Claims (8)

  1. 제1면과 제2면을 갖고, 상기 제1면에 적어도 제1 접착층, 금속박층, 부식 방지 처리층, 제2 접착층 및 실란트층이 차례로 적층된 기재층과,
    상기 기재층의 상기 제2면에 적층되고, 수산기를 갖는 기를 측쇄에 갖는 폴리에스테르 폴리올 및 아크릴 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 주제와, 이소시아네이트의 뷰렛체, 또는 이소시아네이트의 뷰렛체 및 이소시아누레이트체를 함유하는 경화제를 포함해서 형성된 기재 보호층을 구비하고,
    상기 경화제의 전체 질량에 대하여, 상기 뷰렛체가 차지하는 비율이 10 질량 퍼센트 이상 40 질량 퍼센트 이하인, 축전 디바이스용 외장재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경화제가, 상기 뷰렛체 및 상기 이소시아누레이트체 중 양쪽의 재료만으로 구성되어 있는, 축전 디바이스용 외장재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 이소시아네이트가, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트인, 축전 디바이스용 외장재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재 보호층이 필러를 함유하는, 축전 디바이스용 외장재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 접착층이 필러를 함유하는, 축전 디바이스용 외장재.
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