JP6056188B2 - リチウムイオン二次電池用外装材 - Google Patents
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Description
前記基材層の他方の面側に、識別のための樹脂層である識別層を有し、該識別層は、カーボンブラックをエポキシ樹脂で被覆した樹脂被覆顔料と、ウレタン樹脂とを含み、かつ、前記識別層の抵抗率は10 6 Ω・m以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用外装材である。
基材層(3)は、外装材(1)の具備すべき様々な特性を決定付ける重要な層である。基材層(3)の関与する主な特性としては、リチウムイオン二次電池を製造する際のシール工程における耐熱性や、成型加工や流通の際に起こりうるピンホールの発生し易さ等が挙げられる。特に大型のリチウムイオン二次電池外装材の場合には、耐擦傷性、耐薬品性、絶縁性等に対する要求度も高くなる。
第1接着層(4)は、基材層(3)と金属箔層(5)の間に形成される。第1接着層(4)は、基材層(3)と金属箔層(5)を強固に接着するのに必要な密着力を有するだけでなく、冷間成型する際には基材層(3)によって金属箔層(5)が破断されることを保護するための追随性も求められる。
金属箔層(5)としては、アルミニウム、錫、鉛、銀、金、純鉄、ステンレス鋼等の各種金属箔を使用することができるが、防湿性、延展性等の加工性、コストの面から、アルミニウム箔が最も好ましい。
腐食防止処理層(8a)、(8b)は、金属箔層(5)と第1接着層(4)および第2接着層(6)を強固に密着させると共に、金属箔層(5)を、電解液や、電解液から発生するフッ酸から保護する役割を果たす。腐食防止処理層は必須ではないが、設けた方が好ましく、特に第2接着層(6)に接する内面側の腐食防止処理層(8b)は、必要性が高い。
第2接着層(6)は、金属箔層(5)または腐食防止処理層(8b)とシーラント層(7)を接着する層である。外装材(1)は、第2接着層(6)の種類によって、熱ラミネート構成とドライラミネート構成の2種類に大別される。
シーラント層(7)は、外装材(1)の内層であり、電池組み立て時に熱溶着される層である。つまり、シーラント層(7)は、熱溶着性のフィルムからなる層である。
識別層(2)は、基材層(3)の外面側に設けられる識別のための樹脂層である。識別層(2)は、識別のための顔料を含み、表面光沢度は、3.0以下である。また顔料の粒子は樹脂で被覆されており、こうして樹脂で被覆された樹脂被覆顔料の抵抗率は5×10−2Ω・m以上であることを特徴とする。
元になる顔料のうち、有機顔料としては、例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、アンスラキノン系、ジオキサジン系、インジゴチオインジゴ系、ペリノン−ペリレン系、イソインドレニン系等が挙げられる。
以下、本発明に係る外装材(1)の製造方法について説明する。ただし、外装材(1)の製造方法は以下に記載する方法に限定されるものではない。
(I)金属箔層(5)上に、腐食防止処理層(8a)、(8b)を形成する工程。
(II)金属箔層(5)における腐食防止処理層(8a)を形成した側に、第1接着層(4)を介して基材層(3)を貼り合わせる工程。
(III)金属箔層(5)の腐食防止処理層(8b)側に、第2接着層(6)を介してシーラント層(7)を貼り合わせる工程。
(IV)基材層(3)上に識別層(2)を形成する工程。
金属箔層(5)の表裏面に、腐食防止処理剤を塗布し、乾燥、硬化、焼付けを行って腐食防止処理層(8a)、(8b)を形成する。腐食防止処理剤としては、例えば、塗布型クロメート処理用の腐食防止処理剤等が挙げられる。
金属箔層(5)における腐食防止処理層(8a)を形成した側に、第1接着層(4)を形成する接着剤を用いて基材層(3)を貼り合わせる。貼り合わせる方法としては、ドライラミネーション、ノンソルベントラミネーション、ウェットラミネーション等の手法が挙げられる。
基材層(3)、第1接着層(4)、腐食防止処理層(8a)、金属箔層(5)及び腐食防止処理層(8b)がこの順に積層された積層体の腐食防止処理層(8b)側に、第2接着層(6)を介してシーラント層(7)を貼り合わせる。
基材層(3)の外側の面に、識別層(2)を形成する。識別層(2)を形成する方法としては、例えば、識別層(2)を形成するウレタン樹脂のディスパージョンタイプの塗工液を調製し、ディッピング、スプレー法等の各種塗工方法で塗工した後、加熱して溶媒を揮発させ、焼き付けを行う方法が挙げられる。また、識別層(2)は、前記ウレタン樹脂を溶融させて押出す押出成型等で形成することもできる。また、識別層(2)の外表面には、別処理のマット処理等の加工を施してもよい。
なお、外装材(1)の製造方法は、前記工程(I)〜(IV)を順次実施する方法には限定されない。例えば、工程(II)を行ってから工程(I)を行ってもよい。また、工程(IV)を行った後に工程(II)を行ってもよい。また、腐食防止処理層(8a)、(8b)の形成と、シーラント層(7)を積層する押出ラミネーションをインラインで連続的に行ってもよい。また、金属箔層(5)の片面に腐食防止処理層を設けてもよい。
以下、実施例によって本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
本実施例で使用した材料を以下に示す。
[基材フィルム層]:厚さ25μmのナイロン6フィルム(無色透明)。
[第1接着層]:ポリオールとしてアクリディック(DIC社製)、イソシアネートとしてコロネート(日本ポリウレタン工業)(NCO/OH=2)、無機顔料としてバイフェロックス(ランクセス社製)を85:15の比率で混合した接着剤
[金属箔層]:軟質アルミニウム箔8079材(厚さ40μm)
[腐食防止処理層]:酸化セリウムと、該酸化セリウム100質量部に対して10質量部のポリリン酸ナトリウムを、固形分濃度が10質量%になるように蒸留水に加えて調製した処理剤(酸化セリウムゾルを含む処理剤)
[第2接着層]:接着樹脂(無水マレイン酸変性ポリプロピレン)
[シーラント層]:厚さ40μmの無延伸ポリプロピレンフィルム
[識別層]:
樹脂:DIC社製のアクリディック(アクリルポリオール)
顔料:三菱化学社製 エポキシ樹脂コーティング高抵抗カーボンブラック
抵抗率5Ω・m
フィラー:ポリエチレン樹脂フィラー
溶剤:トルエン
配合比:樹脂100重量部、顔料15重量部、フィラー40重量部、溶剤(調整)
識別層塗布液:上記を混合、分散し、アクリディック(アクリルポリオール)と、脂肪族系イソシアネート硬化剤である1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートを、モル比(NCO/OH)が2となるようにトルエンに溶解した塗布液。
塗布液中のポリオールと硬化剤の比率は、形成される樹脂のガラス転移温度Tgが20℃となるように調整した。樹脂のガラス転移温度Tgは、動的粘弾性測定(DMS)により、1Hzでの損失正接(tanθ)のピーク温度(昇温速度5℃/分)として測定した。
金属箔の一方の面に処理剤を塗布、乾燥して、金属箔層(5)の一方の面に腐食防止処理層(8b)を形成した。次いで、金属箔層(5)における腐食防止処理層(8b)の反対面に、ドライラミネート法により、接着剤を用いて基材フィルムを貼り合わせ、第1接着層(4)、基材層(3)を積層した。その後、60℃、6日間のエージングを行った。次に、得られた積層体の腐食防止処理層(8b)側に押出し装置にて第2接着層(6)としての接着樹脂を押出し、無延伸ポリプロピレンフィルムを貼り合わせ、サンドイッチラミネーションすることで、第2接着層(6)を介してシーラント層(7)を貼り合わせた。その後、得られた積層体に対し、ロール温度160℃、ニップ圧0.39MPa、速度2m/分の条件でロール加熱圧着した。次いで、基材層(3)の外側の面に、グラビアコート法にて識別層塗布液を塗布した後、エージングを40℃、3日間行うことで識別層(2)を形成し、外装材(1)を作成した。
顔料:三菱化学社製 エポキシ樹脂コーティング高抵抗カーボンブラック
抵抗率5×10−2Ω・m
識別層を設けなかった以外は、実施例1と同様にして外装材を作成した。
識別層を構成する顔料を樹脂コーティングしていない通常のカーボンブラックにした以外は、実施例1と同様にして外装材を作成した。なお、カーボンブラックの抵抗率は、1×10−2Ω・mであった。
識別層を構成する顔料の配合比を100:5とした以外は、比較例2と同様にして外装材を作成した。
[識別性の評価]
各例で得られた外装材の識別性を評価した。
「○」:識別性が良好である
「△」:識別性は十分でない
各例で得られた外装材の識別層の抵抗率を測定した。
各例で得られた外装材の識別層表面のOD値を測色濃度計で測定した。
各例で得られた外装材の識別層表面に電解液(エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/ジエチルカーボネート=1/1/1(質量比)に対し、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)を1.5Mになるように調整して溶解した電解液)を数滴滴下し、25℃、65%RHの環境下で24時間放置し、電解液を拭き取り、識別層の表面の変質を目視にて確認した。評価は、以下の基準に従って行った。
「◎」:識別層表面の変質が見られなかった。
「×」:識別層表面が変質した。
各例で得られた外装材の識別層の表面に対して、#0000スチールウール(日本スチールウール製)を150g/cm2の荷重を加えながら10往復させて擦り、耐傷性を以下の基準で評価した。
「○」:識別層表面の傷の深さが1μm未満である。
「△」:識別層表面の傷の深さが1μm以上である。
各条件のサンプルに対して、深絞り用金型にて5mm絞った後、温度85℃、湿度90%環境下にて1週間放置し、深絞り部の外観、層間剥離を観察した。評価は以下の基準に従って行った。
「○」:剥離が無く、外観良好
「×」:剥離が有るか、外観が不良
以上の評価結果を表1に示す。
0−2Ω・m以上の範囲に含まれる実施例1、2では、識別性を初めとする諸特性において、満足できる結果となっている。一方比較例1〜3においては、十分な特性が得られなかった。特に比較例2では、識別層の抵抗率が低いため外部と電池が導通してしまうため危険である。また比較例3では、OD値が低いため成形した時に色ムラが発生した。
2・・・識別層
3・・・基材層
4・・・第1接着層
5・・・金属箔層
6・・・第2接着層
7・・・シーラント層
8a、8b・・・腐食防止処理層
Claims (3)
- 基材層の一方の面側に、少なくとも第1接着層、金属箔層、第2接着層及びシーラント層が順次積層され、
前記基材層の他方の面側に、識別のための樹脂層である識別層を有し、該識別層は、カーボンブラックをエポキシ樹脂で被覆した樹脂被覆顔料と、ウレタン樹脂とを含み、かつ、前記識別層の抵抗率は10 6 Ω・m以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用外装材。 - 前記樹脂被覆顔料の体積固有抵抗が5×10-2Ω・m以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用外装材。
- 前記識別層は黒色であり、OD値(光学濃度)は1.4以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用外装材。
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