KR102247328B1 - 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 구현예는 타이타늄 금속판; 상기 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 접합된 이종금속 금속판; 및 상기 타이타늄 금속판과 이종금속 금속판 사이에 개재된 도금층; 을 포함하는 클래드재에 관한 것이다. 본 발명은 타이타늄 금속판을 전기 도금하는 방식을 통해, 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 에칭 이후 제조 과정 중 발생하는 부동태 피막의 형성을 효과적으로 방지하면서도, 고온의 산화성 분위기 중에서 산화 없이 제조 가능하며, 제조 공정이 단순화 되어, 제품 단가 및 생산 비용을 현저하게 저감할 수 있다.

Description

타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법{TITANIUM CLAD MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
클래드재는 여러가지 금속을 접합기술에 의해 결합하여 각 금속의 장점을 구현할 수 있도록 제조한 소재이다. 클래드재는 결합에 사용되기 위한 금속의 특성 및 소재의 목적하는 형상과 물성에 따라 다양한 방법으로 제조될 수 있다.
타이타늄은 우수한 내식성을 갖고 있으나, 일반 소재에 비해 가격이 높은 특징이 있다. 이에 따라, 단가는 낮추면서도 활용성을 높이기 위해 타이타늄 이외의 이종금속과 접합하여 클래드재로 활용하는 방식이 시도되고 있다.
그러나, 타이타늄은 대기 중 쉽게 산화가 되어 표면에 부동태 피막(산화막)을 형성하기 때문에, 에칭으로 부동태 피막을 제거한 이후에도 제조 공정 중 대기와의 접촉에 의해 부동태 피막이 다시 형성될 수 있다. 이러한 경우, 부동태 피막은 타이타늄과 이종금속간의 접합력을 떨어뜨릴 뿐만 아니라, 고온의 접합 온도에서 계면에 금속간 화합물(intermetallic compound)을 생성하여 클래드재의 품질 불량을 야기한다.
일반적으로 타이타늄을 이용한 클래드재는 두 장의 금속판을 화약 폭발에 의해 발생하는 압력으로 결합시키는 폭발압접법, 진공 분위기에서 부동태 피막의 형성을 방지하면서 고온으로 결합시키는 진공접합법 등의 제조 방식이 널리 알려져 있다. 그러나, 이러한 방식은 진공 또는 폭발 환경을 제공하기 위해 복잡한 장치와 고비용의 설비가 필요하다. 또한, 진공 또는 폭발에 의한 접합이 별도의 공정에 의해 수행되므로, 접합 공정 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 어려워 생산성과 경제성이 낮아지는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 하나의 예시로 클래드재의 이종금속만을 가열하고, 타이타늄은 가열하지 않는 방식으로 압연접합하는 방식이 제안되어 있다. 이 경우, 제조 공정 중 발생하는 부동태 피막은 접합 압력에 의해 일부 제거될 수 있으나, 가열된 이종금속과 타이타늄의 접합 시 순간적으로 전이되는 고온에 의해 발생하는 부동태 피막 또는 금속간 화합물을 방지하기 어렵다.
다른 예시로, 타이타늄과 이종금속 사이에 니오븀, 바나듐 등과 같이 내식성이 우수한 금속의 금속박(Foil)을 적층하고, 고온에서 접합하는 방법도 제안되고 있다. 이 경우, 단가가 높은 금속인 니오븀, 바나듐 등의 금속박에 의해 경제성을 상업적으로 활용가능한 정도로 구현하기 어려우며, 목적하는 형상에 균일하게 금속박을 증착하기에 어려움이 있다.
따라서, 최근에는 고위험, 고비용의 설비를 포함하는 폭발 공정 또는 진공 공정을 대체하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 계면의 접합력이 우수하면서도 경제성이 높은 클래드재 제조 기술에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명의 선행기술은 한국 공개특허공보 제10-2006-0026263호 및 미국특허 제4,612,259호에 언급되어 있다.
본 발명의 하나의 목적은 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 계면 접합력이 우수한 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 에칭 이후 제조 과정 중 발생하는 부동태 피막의 형성을 효과적으로 방지하면서도, 고온의 산화성 분위기 중에서 산화 없이 제조 가능하고, 제조 공정이 단순화 되어, 제품 단가 및 생산 비용을 현저하게 저감할 수 있는 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 강도, 접합력 및 소재의 드로잉비가 우수하고, 계면의 금속간 화합물의 형성이 저감되어, 취화 방지능을 갖는 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는 타이타늄 금속판; 상기 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 접합된 이종금속 금속판; 및 상기 타이타늄 금속판과 이종금속 금속판 사이에 개재된 도금층; 을 포함하는 클래드재에 관한 것이다.
본 발명의 다른 구현예는 타이타늄 금속판의 산화막을 제거하는 전처리 단계; 산화막이 제거된 타이타늄 금속판의 표면에 전기 도금을 수행하여 도금층을 형성하는 단계; 도금층이 형성된 타이타늄 금속판을 200 ℃ 내지 400℃의 온도에서, 이종금속 금속판을 240℃ 초과 400℃ 이하의 온도에서 각각 열처리하는 단계; 상기 열처리된 이종금속 금속판을 도금층이 형성된 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 적층한 후, 적층체를 20% 내지 30%의 압하율로 압연하는 단계; 및 압연된 적층체를 250℃ 초과 500℃이하 온도에서 풀림 열처리하는 단계; 를 포함하는 클래드재 제조방법에 관한 것이다.
상기 전처리 단계는 타이타늄 금속판을, NaF 및 NaHF2 중 1종 이상;과 염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상;의 혼합액으로 처리하는 것일 수 있다.
상기 풀림 열처리하는 단계의 열처리 온도는 400℃ 내지 500℃일 수 있다.
상기 구체예들에서, 상기 도금층은 니켈 도금층일 수 있다.
상기 구체예들에서, 상기 이종금속 금속판은 알루미늄, 스테인리스강, 구리, 고탄소강, 니켈합금 및 납합금 중 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 구체예들에서, 상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판의 두께비는 1: 1.5 내지 2.5 일 수 있다.
상기 구체예들에서, 상기 도금층은 0.15 ㎛ 초과 내지 3 ㎛의 두께로 형성되는 것일 수 있다.
본 발명은 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 계면 접합력이 우수하고, 에칭 이후 제조 과정 중 발생하는 부동태 피막의 형성을 효과적으로 방지하면서도, 고온의 산화성 분위기 중에서 산화 없이 제조 가능하고, 제조 공정이 단순화 되어, 제품 단가 및 생산 비용을 현저하게 저감할 수 있고, 강도, 접합력 및 소재의 드로잉비가 우수하고, 계면의 금속간 화합물의 형성이 저감되어, 취화 방지능을 갖는 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명 일 실시예에 따른 클래드재의 단면을 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명 다른 실시예에 따른 클래드재의 단면을 도식화한 것이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 클래드재 제조 방법을 도식화한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 클래드재의 제조에 사용된 설비를 도식화한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1의 도금성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1의 성분 분석 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1의 Φ85 커핑 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1의 Φ90 커핑 평가 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1의 Φ95 커핑 평가 결과를 나타낸 것이다.
본 발명의 일 구현예는 타이타늄 금속판; 상기 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 접합된 이종금속 금속판; 및 상기 타이타늄 금속판과 이종금속 금속판 사이에 개재된 도금층; 을 포함하는 클래드재에 관한 것이다.
본 발명은 타이타늄 금속판을 전기 도금하는 방식을 통해, 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 에칭 이후 제조 과정 중 발생하는 부동태 피막의 형성을 효과적으로 방지하면서도, 고온의 산화성 분위기 중에서 산화 없이 제조 가능하며, 제조 공정이 단순화 되어, 제품 단가 및 생산 비용을 현저하게 저감할 수 있다.
또한, 이를 통해 타이타늄 클래드재의 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 우수한 정도로 구현하고, 계면의 금속간 화합물의 형성을 저감시키며, 취화 방지능을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 타이타늄 금속판은 타이타늄(Ti)을 99 중량% 이상, 보다 구체적으로 99 중량% 내지 99.99 중량%, 보다 더욱 구체적으로 99 중량% 내지 99.96 중량%로 포함하는 금속 강판일 수 있다. 이러한 경우, 타이타늄의 내부식성을 충분히 활용하면서도, 클래드재의 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 더욱 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 타이타늄 금속판은 타이타늄 이외 성분으로 산소(O) 0.018 중량% 이상 ~ 0.9 중량% 이하; 질소(N) 0.003 중량% 이상 ~ 0.15 중량% 이하; 수소(H) 0.0015 중량% 이상 ~ 0.075 중량% 이하; 철(Fe) 0.01 중량% 이상 ~ 0.8 중량% 이하; 및 잔부의 불가피한 불순물;을 포함할 수 있다. 이때, 상기 불가피한 불순물은 알루미늄(Al), 바나듐(V) 및 팔라듐(pd) 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 경우, 타이타늄의 내부식성을 충분히 활용하면서도, 클래드재의 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 더욱 향상시킬 수 있다.
일 구체예에서, 상기 타이타늄 금속판은 타이타늄(Ti) 99.48 중량%, 산소(O) 0.18 중량%, 질소(N) 0.03 중량%, 수소 0.015 중량%, 철(Fe) 0.20 중량% 및 잔부의 불가피한 불순물로 이루어지는 것일 수 있다. 이러한 경우, 타이타늄의 내부식성을 충분히 활용하면서도, 클래드재의 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 타이타늄 금속판은 두께가 0.1 mm 내지 20 mm, 구체적으로 0.1 mm 내지 10 mm, 보다 구체적으로 1 mm 내지 5 mm인 것일 수 있다. 상기 범위 내에서, 클래드재는 우수한 내부식성 및 강도를 구현하면서도, 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 이종금속 금속판은 알루미늄, 스테인리스강, 구리, 탄소강, 니켈합금 및 납합금 중 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 이러한 경우, 타이타늄의 내부식성과 강도를 충분히 활용하면서도, 열전도성, 전기전도성, 경량성 및 가공성이 우수한 클래드재를 제공할 수 있다.
상기 이종금속 금속판은, 예를 들면, 알루미늄(Al) 99 중량% 내지 99.7 중량%; 실리콘(Si) 0.1 중량% 내지 1.0 중량%; 마그네슘(Mg) 0 중량% 내지 0.05 중량%; 아연(Zn) 0 중량% 내지 0.1 중량%; 망간(Mn) 0 중량% 내지 0.05 중량%; 및 잔부의 불가피한 불순물;로 이루어진 알루미늄 금속판일 수 있다. 이러한 경우, 알루미늄의 연성과 강도를 충분히 활용하면서도, 열전도성, 전기전도성, 경량성이 더욱 우수한 클래드재를 제공할 수 있다.
상기 이종금속 금속판은 두께가 0.1 mm 내지 20 mm, 구체적으로 0.1 mm 내지 10 mm, 보다 구체적으로 1 mm 내지 5 mm인 것일 수 있다. 상기 범위 내에서, 클래드재는 우수한 연성 및 강도를 구현하면서도, 열전도성, 전기전도성, 경량성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판 사이에는 도금층이 전기 도금 방식에 의해 형성된다. 이러한 경우, 타이타늄 금속판의 부동태 피막을 제거하는 에칭 공정에 이어서 수행될 수 있으며, 도금층이 표면에 형성되는 것에 의해 제조 공정 중의 산화성 분위기(대기 접촉)에 의한 부동태 피막의 생성을 방지할 수 있다.
구체적으로, 상기 도금층은 니켈 도금층일 수 있다. 상기 니켈 도금층은 상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판 양자에 대한 친화력이 우수하며, 특히 타이타늄 및 알루미늄과의 친화력이 모두 우수하여 고온 접합에 의해 계면 접합력을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 도금층은 두께가 0.15 ㎛ 초과 내지 3 ㎛, 구체적으로 1 ㎛ 내지 3 ㎛, 보다 구체적으로 1 ㎛ 내지 2 ㎛로 형성되는 것일 수 있다. 상기 범위 내에서, 클래드재는 우수한 표면 산화 방지능 및 충분한 계면 접합력을 구현하면서도, 도금층의 형성에 소요되는 원료의 양을 저감하여, 생산 비용을 더욱 낮추고, 제조 공정 상의 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판의 두께비는 1: 1.5 내지 2.5 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 타이타늄 클래드재의 계면 접합력, 강도, 접합력 및 클래드재의 드로잉비를 우수한 정도로 구현하고, 계면의 금속간 화합물의 형성이 저감시키며, 취화 방지능을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명 일 실시예에 따른 클래드재의 단면을 도식화한 것이다. 도 1을 참조하면, 본 발명 일 실시예의 클래드재는 모재로 타이타늄 금속판(10)을 구비하고, 상기 타이타늄 금속판(10) 표면에 전기 도금으로 형성된 도금층(20) 및 상기 도금층(20)을 개재하여 타이타늄 금속판(10)의 일면에 접합된 이종금속 금속판(30)을 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명 다른 실시예에 따른 클래드재의 단면을 도식화한 것이다. 도 2를 참조하면, 본 발명 다른 실시예의 클래드재는 모재로 타이타늄 금속판(10)을 구비하고, 상기 타이타늄 금속판(10) 표면에 전기 도금으로 형성된 도금층(20) 및 상기 도금층(20)을 개재하여 타이타늄 금속판(10)의 양면에 접합된 이종금속 금속판(31 및 32)을 포함할 수 있다. 이때, 상기 일면의 이종금속 금속판(31)과 다른 일면의 이종금속 금속판(32)은 동종의 금속이거나 또는 서로 다른 종의 금속일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 전술한 클래드재를 제조하는 방법에 관한 것이다. 도 3은 본 발명의 예시적인 클래드재 제조 방법을 도식화한 것이다. 도 3을 참조하면, 본 발명의 클래드재 제조방법은 타이타늄 금속판의 산화막을 제거하는 전처리 단계(S1); 산화막이 제거된 타이타늄 금속판의 표면에 전기 도금을 수행하여 도금층을 형성하는 단계(S2); 도금층이 형성된 타이타늄 금속판을 200 ℃ 내지 400℃의 온도에서, 이종금속 금속판을 240℃ 초과 400℃ 이하의 온도에서 각각 열처리하는 단계(S3); 상기 열처리된 이종금속 금속판을 도금층이 형성된 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 적층한 후(S4), 적층체를 20% 내지 30%의 압하율로 압연하는 단계(S5); 및 압연된 적층체를 250℃ 초과 500℃이하 온도에서 풀림 열처리하는 단계(S6); 를 포함한다.
상기 타이타늄 금속판, 상기 이종금속 금속판 및 상기 도금층에 관한 구체적인 내용은 전술한 바와 동일하다.
상기 전처리 단계(S1)는 타이타늄 금속판을, 에칭하여 원재료 표면에 형성된 부동태 피막을 제거하는 것이다. 구체적으로, 상기 전처리 단계는 NaF 및 NaHF2 중 1종 이상;과 염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상;의 혼합액으로 타이타늄 금속판을 에칭하는 것일 수 있다. 이러한 경우, 에칭 용액으로 불산과 같은 고위험군 용매의 사용을 생략하면서, 에칭에 의한 타이타늄 금속판의 두께 소실을 저감하고, 도금층 형성을 위한 전기 도금에 적합한 표면처리를 수행할 수 있다.
구체적으로, 상기 혼합액은 NaF 및 NaHF2 중 1종 이상;과 염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상;을 1:1 내지 1:2, 보다 구체적으로 1:1.0 내지 1:1.5, 보다 더욱 구체적으로 1:0.85 내지 1:0.58의 몰비로 포함할 수 있다. 이러한 경우, 에칭 효율을 높이면서도 동시에 에칭에 의한 타이타늄 금속판의 두께 소실을 더욱 저감할 수 있고, 도금층 형성을 위한 전기 도금에 적합한 표면처리를 수행할 수 있다.
또한, 상기 전처리 단계에서는 양극 전해 처리를 추가로 수행하여, 타이타늄 표면에 양극 수산화 타이타늄 피막을 형성할 수 있다. 이러한 경우, 추가적인 산화를 억제하는 효과가 더욱 향상될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 혼합액은 농도의 조절을 위해 추가적으로 물을 더 포함할 수 있다. 상기 혼합액과 물은 1:0.1 내지 1:1의 중량비로 혼합될 수 있다. 이러한 경우, 에칭 효율을 높이면서도 동시에 에칭에 의한 타이타늄 금속판의 두께 소실을 더욱 저감할 수 있다.
상기 도금층을 형성하는 단계에서는 산화막이 제거된 타이타늄 금속판의 표면에 도금을 수행한다. 구체적으로, 상기 도금은 전기 도금, 무전해 도금, 스퍼터링 등일 수 있다. 상기 전기 도금은 전처리 단계에 이어서 연속적으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 전기 도금은 전처리를 수행한 타이타늄 금속판을 연속적으로 금속 전해액에 침지시킨 후 1 ASD(A/dm2) 내지 10 ASD(A/dm2)의 전류 밀도로 도금을 수행하는 것일 수 있다. 상기 범위 내에서, 도금층의 형성에 소요되는 전기 에너지의 양을 저감하면서도, 계면 접합력을 충분히 구현할 수 있는 도금층을 형성하여, 생산 비용을 더욱 낮추고, 제조 공정 상의 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 금속 전해액은 금속염을 포함하는 용액으로, 예를 들면, 니켈 도금층의 형성을 위해 황산 니켈 용액 및 설파민산 니켈 용액 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서, 도금층의 형성에 소요되는 니켈 원료의 양을 저감하여, 생산 비용을 더욱 낮추고, 제조 공정 상의 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 금속 전해액의 금속염 함유량은, 예를 들면, 50g/L 내지 500g/L 일 수 있다. 상기 범위 내에서, 도금층의 형성에 소요되는 원료의 양을 저감하여, 생산 비용을 더욱 낮추고, 제조 공정 상의 효율을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 열처리하는 단계는 도금층이 형성된 타이타늄 금속판을 200 ℃ 내지 400℃의 온도에서, 이종금속 금속판을 240℃ 초과 400℃ 이하의 온도에서 각각 별도로 열처리한다. 이를 통해 타이타늄 금속판 및 이종금속 금속판을 접합되기에 적합한 상태로 만들 수 있다.
상기 타이타늄 금속판의 열처리 온도가 200℃ 미만인 경우, 클래드재로 사용되기에 충분한 정도의 계면 접합력을 구현하기 어려우며, 금속간 화합물의 형성을 방지하기 어렵다. 반대로 상기 타이타늄 금속판의 열처리 온도가 400℃ 초과인 경우, 표면에 형성된 도금층이 산화되어 접합력이 저하될 수 있다. 상기 타이타늄 금속판의 열처리 온도는 구체적으로 250℃ 내지 400℃, 보다 구체적으로 350℃ 내지 400℃일 수 있다. 이러한 경우, 상기 클래드재는 타이타늄 금속판과 도금층; 및 이종금속 금속판의 접합력이 더욱 향상될 수 있다.
상기 이종금속 금속판의 열처리 온도가 240℃ 미만인 경우, 클래드재로 사용되기에 충분한 정도의 계면 접합력을 구현하기 어려우며, 금속간 화합물의 형성을 방지하기 어렵다. 반대로 상기 이종금속 금속판의 열처리 온도가 400℃ 초과인 경우, 이종금속 금속판의 압연장력에 의한 형상 불량이 발생할 수 있고, 이종금속판이 용융되거나, 금속간 화합물이 과도하게 형성되어 접합력이 저하될 수 있다. 상기 이종금속 금속판의 열처리 온도는 구체적으로 240℃ 초과 400℃ 이하, 보다 구체적으로 320℃ 내지 400℃일 수 있다. 이러한 경우, 상기 클래드재는 타이타늄 금속판과 도금층; 및 이종금속 금속판의 접합력이 더욱 향상될 수 있다.
상기 압연하는 단계는 열처리된 이종금속 금속판을 도금층이 형성된 후 열처리된 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 적층한 후, 적층체를 20% 내지 30%의 압하율로 열간압연하여 접합한다. 상기 압하율이 20% 미만인 경우, 클래드재로 사용되기에 충분한 정도의 계면 접합력을 구현하기 어렵다. 반대로 상기 압하율이 30% 초과인 경우, 클래드재의 가공 경화량이 과도하게 높아져 접합력이 저하될 수 있다. 상기 압하율은 구체적으로, 20% 내지 27%, 보다 구체적으로 24% 내지 26%일 수 있다. 상기 범위 내에서, 계면 접합력과, 가공 경화량을 균형있게 구현하고, 클래드재의 계면 접합력을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 풀림 열처리하는 단계는 압연된 적층체를 250℃ 초과 500℃이하의 온도로 풀림 열처리한다. 상기 풀림 열처리 온도가 250℃ 미만인 경우, 클래드재가 각각의 타이타늄 금속판 또는 이종금속 금속판에 비해 향상된 강도를 구현하기 어렵다. 반대로 상기 이종금속 금속판의 열처리 온도가 500℃ 초과인 경우, 형상변형의 가능성이 있으며, 고온의 제조 공정 유지에 따른 생산 효율 저하가 발생할 수 있다. 상기 풀림 열처리 온도는 구체적으로, 400℃ 내지 500℃, 보다 구체적으로 450℃ 내지 500℃일 수 있다. 상기 범위 내에서, 계면 접합력과 가공 경화량을 균형있게 구현하면서도, 클래드재의 강도, 계면 접합력, 드로잉비를 더욱 우수한 정도로 향상시킬 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 클래드재의 제조에 사용된 설비를 도 4에 도식화하여 나타내었다. 도 4를 참조하면, 제1 페이 오프 릴(1st pay off reel)에서 타이타늄 금속판 코일의 풀림(Uncoil)을 수행하고, 이어서 판재 형태로 풀린 타이타늄 금속판은 롤 피더(roll feeder)를 통해 제1 인덕션 히터(1st induction heater)로 이동시킨 후, 열처리 단계를 수행할 수 있다. 다음으로, 제2페이 오프 릴(2nd pay off reel)에서 이종 금속판 코일의 풀림(Uncoil)을 수행하고, 가열된 타이타늄 금속판과 핀치롤(Pinch Roll)에서 적층하고, 제2 인덕션 히터(2nd induction heater)로 이동한 후, 열처리 단계를 수행할 수 있다. 또는 제2페이 오프 릴(2nd pay off reel)에서 이종 금속판 코일의 풀림(Uncoil)을 수행하고, 제2 인덕션 히터(2nd induction heater)로 이동한 후 열처리 단계를 수행한 이후에, 가열된 타이타늄 금속판과 핀치롤(Pinch Roll)에서 적층될 수도 있다. 이와 같이 적층 및 가열된 클래드재는 압연롤(Mill House)에서 압연 단계를 거쳐 텐션 릴(tension reel)로 이송된 후 코일의 형태로 이용될 수 있다.
본 발명의 클래드재 제조 방법은 도 4에서 예시적으로 표시된 바와 같이 연속적 공정으로 수행되는 것이 가능하다. 이를 통해, 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 제조 공정이 단순화 되어, 제품 단가 및 생산 비용을 현저하게 저감할 수 있다.
실시예
이하에서는, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들은 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것으로 제공되는 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 2
0.5mmT x 150mmW x Coil 인 Grade 1 타이타늄 금속판을 엣칭 용액에 침적한 후, 상온에서 20초 동안 표면을 에칭(etching)하여, 타이타늄 금속판 표면의 부동태 피막을 제거하였다. 이때, 에칭 용액은 NaF(NaHF2) 및 HNO3 를 1:1.5의 몰비로 혼합하여 준비하였다.
상기 에칭된 타이타늄 금속판을 증류수에서 수세(Rinse)한 후 NaF(NaHF2), CH3COOH를 1:0.58의 몰비로 포함하는 양극처리 용액에 침적하여 전류밀도 2ASD, 전해시간 30초로 양극처리 하였다. 상기 침적된 금속판은 양극으로 탄소판(Carbon)은 음극으로 연결하는 방식으로 타이타늄 표면에 수산화타이타늄 피막을 형성하고 양극 처리된 타이타늄 금속판을 증류수에서 수세(Rinse)를 수행하였다.
전기 도금조에는 도금액으로 니켈 금속염 용액 (설파민산니켈(Ni(NH2SO3)2·4H2O) 500g/L, 염화니켈(NiCl2) 40g/L, 붕산 40g/L)이 구비되었으며, 전기 도금조 내 상기와 같이 전처리된 타이타늄 금속판에 전류밀도 5 ASD(A/dm2)로 전기 니켈 도금을 수행하여 1㎛ 두께의 니켈 도금층을 형성하였다.
상기 니켈 도금층이 형성된 타이타늄 금속판을 350℃에서 가열하고, 동시에 별도로 1.0mmT x 150mmW x Coil인 Al 1050 강종의 알루미늄 금속판을 320℃에서 가열하여 열처리하였다.
상기 각각 열처리된 타이타늄 금속판의 일면에 알루미늄 금속판을 포개어 적층체를 제조한 후, Work roll Force(KN)로 압하율을 25%로 제어하면서 유도가열 방식으로 열간압연하여 접합하였다.
상기 압하된 적층체를 400℃에서 30분 동안 풀림 열처리한 후, 상온에서 냉각하여, 클래드재를 제조하였다.
실시예 3 내지 19 및 비교예 1 내지 15
하기 표 1 내지 표 5에 기재된 바와 같이 제조 공정 조건을 변경한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 클래드재를 제조하였다.
타이타늄 금속판 이종금속 금속판 클래드재
두께(mm) 도금층 두께(㎛) 열처리 온도(℃) 금속종 두께(mm) 열처리온도(℃) 압하율(%) 풀림 열처리온도(℃)
비교예 13 0.5 1 350 Al 1 240 25 400
실시예 2 0.5 1 350 Al 1 320 25 400
실시예 3 0.5 1 350 Al 1 400 25 400
비교예 1 0.5 1 350 Al 1 21 25 400
비교예 2 0.5 1 350 Al 1 185 25 400
타이타늄 금속판 이종금속 금속판 클래드재
두께(mm) 도금층 두께(㎛) 열처리 온도(℃) 금속종 두께(mm) 열처리온도(℃) 압하율(%) 풀림 열처리온도(℃)
실시예 4 0.5 1 200 Al 1 320 25 400
실시예 5 0.5 1 300 Al 1 320 25 400
실시예 6 0.5 1 400 Al 1 320 25 400
비교예 3 0.5 1 21 Al 1 320 25 400
비교예 4 0.5 1 100 Al 1 320 25 400
비교예 5 0.5 1 500 Al 1 320 25 400
타이타늄 금속판 이종금속 금속판 클래드재
두께(mm) 도금층 두께(㎛) 열처리 온도(℃) 금속종 두께(mm) 열처리온도(℃) 압하율(%) 풀림 열처리온도(℃)
실시예 7 0.5 1 350 Al 1 320 20 400
실시예 8 0.5 1 350 Al 1 320 24.6 400
실시예 9 0.5 1 350 Al 1 320 25.3 400
실시예 10 0.5 1 350 Al 1 320 27.3 400
실시예 11 0.5 1 350 Al 1 320 25 400
비교예 6 0.5 1 350 Al 1 320 13.3 400
비교예 7 0.5 1 350 Al 1 320 14.9 400
비교예 8 0.5 1 350 Al 1 320 15.3 400
비교예 9 0.5 1 350 Al 1 320 16.6 400
비교예 10 0.5 1 350 Al 1 320 16 400
비교예 11 0.5 1 350 Al 1 320 19.3 400
타이타늄 금속판 이종금속 금속판 클래드재
두께(mm) 도금층 두께(㎛) 열처리 온도(℃) 금속종 두께(mm) 열처리온도(℃) 압하율(%) 풀림 열처리온도(℃)
비교예 14 0.5 0.15 350 Al 1 320 25 400
실시예 13 0.5 3 350 Al 1 320 25 400
비교예 12 0.5 0 350 Al 1 320 25 400
타이타늄 금속판 이종금속 금속판 클래드재
두께(mm) 도금층 두께(㎛) 열처리 온도(℃) 금속종 두께(mm) 열처리온도(℃) 압하율(%) 풀림 열처리온도(℃)
비교예 15 0.5 1 350 Al 1 320 25 250
실시예 15 0.5 1 350 Al 1 320 25 300
실시예 16 0.5 1 350 Al 1 320 25 350
실시예 17 0.5 1 350 Al 1 320 25 400
실시예 18 0.5 1 350 Al 1 320 25 450
실시예 19 0.5 1 350 Al 1 320 25 500
<물성 평가 방법>
(1) 계면 접합력 (단위: kgf/10mm) : 전술한 실시예 및 비교예에서 제조된 클래드재로부터 가로 10 mm X 세로 50 mm 크기의 시편을 채취한 뒤, T-peel off 측정법(ASTM D1876-01)에 의거하여 측정기기(경성시험기, KSU-2M)로 peel off test을 수행하여 박리 강도 (계면 접합력)를 측정하였다. 결과는 하기 표 6 내지 표 10에 나타내었다.
(2) 도금성 평가 : 전술한 실시예 1에서 제조된 클래드재로부터 가로 10 mm X 세로 10 mm 크기의 시편을 채취한 뒤, 도금층이 형성되기 전의 타이타늄 금속판과 니켈 도금층이 형성된 후의 판재의 모습을 이미지로 촬영하고, 결과를 도 5에 나타내었다. 상기 도금되기 전과 후의 판재를 육안으로 관찰하였다. 또한, 평가 기준에 따른 결과는 하기 표 6 내지 표 10에 나타내었다.
육안 관찰 결과 도금박리가 발생하고, 부동태가 발생한 경우 도금성을 불량으로 평가하고 "X"로 표시하였으며, 부동태가 발생하지 않았으나, 도금 Edge 부(고전류) 외 밀착력이 양호한 경우 도금성을 보통으로 평가하고 "○"로 표시하였으며, 부동태가 발생하지 않고, 도금 Edge 부를 포함한 모든 부위의 밀착력이 우수한 경우 도금성을 우수로 평가하고 "◎"로 표시하였다. 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
(3) 성분 분석 : 전술한 실시예 1에서 제조된 클래드재로부터 가로 10mm X 세로 10mm 크기의 시편을 채취한 뒤, SEM-EDS SCANNING 기기를 사용하여 X2000 배율로 단면을 촬영하고, 결과를 도 6에 나타내었다. 상기 압연 전(A)과 후(B)의 판재를 EDS를 사용하여 금속간화합물의 형성을 분석하고 그 두께를 측정하였다. 결과는 하기 표 6 내지 표 10에 나타내었다.
(4) 커핑 시험 (Cupping test): 전술한 실시예 및 비교예에서 제조된 클래드재로부터 140mm X 200mm X 1.24 mmT 크기의 시편을 채취한 뒤, 하기 조건으로 블랭킹 가공 후, 커핑하였다. 결과는 하기 도 7 내지 도 9에 나타내었다. 또한, 평가 기준에 따른 결과는 하기 표 6 내지 표 10에 나타내었다.
- Blanking : Φ85-3EA, Φ90-2EA, Φ95-2EA
- Cupping : 펀치 = Φ50 & R8 / Die = Φ53.88 & R6
BHF = 30kN, Lub. = 우지, 90 mm.min (1.5mm/s)
- 성형 높이 :
Φ85 = 전체 flange 드로잉, 26mm 높이 & Max.DrawingF.= 23.8kN
Φ90 = 전체 flange 드로잉, 30 mm 높이 & Max.DrawingF.= 26.1kN
Φ95 = 30 mm 높이 드로잉, Max.DrawingF.= 32.1kN
상기 커핑 평가 결과 접합부의 파단이 발생하거나 가공 엣지 부에 균열이 발생한 경우 커핑성을 불량으로 평가하고 "X"로 표시하였으며, 파단이나 균열이 발생하지 않았으나, 커핑 형상이 불량한 경우 커핑성을 보통으로 평가하고 "△"로 표시하였으며, 파단이나 균열이 발생하지 않고, 커핑 형상이 우수한 경우 커핑성을 우수로 평가하고 "○"로 표시하였다
(5) 드로잉비: 전술한 실시예 및 비교예에서 제조된 클래드재로부터 하기 식 1에 따라 드로잉비를 산출하여 하기 표 2에 나타내었다.
<식 1>
드로잉비 = ( A / B )
상기 식 1에서, A는 클래드재의 드로잉 가공 블랭크 직경(mm)값이고, B는 드로잉 가공 높이(mm)의 값이다. 상기 A값은 95mm 였다.
(1)
계면 접합력 (kgf/mm)		 (2)
도금성 평가		 (3) 성분분석
(㎛)		 (4)
커핑 시험		 (5) 드로잉비
비교예 13 10 ○ 0 ○ 1.7
실시예 2 35 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 3 38 ◎ 0 ◎ 1.9
비교예 1 2 × 0 × ×
비교예 2 5 × 0 × ×
상기 표 6을 통해 알 수 있는 바와 같이, 이종금속 금속판의 열처리 온도가 240℃ 초과 400℃ 이하인 본 발명의 실시예 2 내지 3은 이종금속 금속판의 열처리 온도가 상기 범위를 벗어난 비교예 1, 2 및 13 에 비하여 현저하게 우수한 계면접합력, 도금성, 커핑 성형성을 구현하였다. 또한, 비교예 1 및 2는 형상 불량이 발생하여 드로잉비의 평가가 불가하였다.
(1)
계면 접합력 (kgf/mm)		 (2)
도금성 평가		 (3) 성분분석
(㎛)		 (4)
커핑 시험		 (5) 드로잉비
실시예 4 28 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 5 30 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 6 36 ◎ 0 ◎ 1.9
비교예 3 20 ◎ 0 ○ 1.7
비교예 4 25 ◎ 0 ○ 1.8
비교예 5 26 ◎ 0 ◎ 1.9
상기 표 7을 통해 알 수 있는 바와 같이, 타이타늄 금속판의 열처리 온도가 200℃ 내지 400℃인 본 발명의 실시예 4 내지 6은 타이타늄 금속판의 열처리 온도가 상기 범위를 벗어난 비교예 3 내지 6에 비하여 더욱 향상된 커핑 성형성을 구현하였다.
(1)
계면 접합력 (kgf/mm)		 (2)
도금성 평가		 (3) 성분분석
(㎛)		 (4)
커핑 시험		 (5) 드로잉비
실시예 7 27 ◎ 0 ◎ 1.8
실시예 8 30 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 9 35 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 10 31 ◎ 0 ◎ 1.7
실시예 11 35 ◎ 0 ◎ 1.9
비교예 6 5 × 0 × ×
비교예 7 10 ○ 0 ○ 1.7
비교예 8 13 ○ 0 ○ 1.7
비교예 9 15 ○ 0 ○ 1.7
비교예 10 14 ○ 0 ○ 1.7
비교예 11 25 ◎ 0 ○ 1.8
상기 표 8을 통해 알 수 있는 바와 같이, 압하율이 20% 내지 30%인 본 발명의 실시예 7 내지 11은 압하율이 상기 범위를 벗어난 비교예 6 내지 11에 비하여 현저하게 향상된 계면접합력, 도금성, 커핑 성형성을 구현하였다.
(1)
계면 접합력 (kgf/mm)		 (2)
도금성 평가		 (3) 성분분석
(㎛)		 (4)
커핑 시험		 (5) 드로잉비
비교예 14 20 ○ 0 ○ 1.7
실시예 13 38 ◎ 0 ◎ 1.9
비교예 12 2 × 0 ○ ×
상기 표 9를 통해 알 수 있는 바와 같이, 니켈 도금층이 개재된 실시예 13 및 비교예 14는 도금층이 형성되지 않은 비교예 12에 비하여 현저하게 향상된 계면접합력, 도금성, 커핑 성형성을 구현하였다. 또한, 비교예 12는 형상 불량이 발생하여 드로잉비의 평가가 불가하였다. 다만 도금층 두께가 0.15 ㎛ 인 비교예 14는 실시예 13에 비해 계면 접착력 등이 저하된 것을 알 수 있다.
(1)
계면 접합력 (kgf/mm)		 (2)
도금성 평가		 (3) 성분분석
(㎛)		 (4)
커핑 시험		 (5) 드로잉비
비교예 15 25 ◎ 0 ◎ 1.8
실시예 15 27 ◎ 0 ◎ 1.8
실시예 16 30 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 17 35 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 18 38이상 ◎ 0 ◎ 1.9
실시예 19 38 이상 ◎ 0.02 ○ 1.9
상기 표 2 내지 표 10의 결과를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 2 내지 19의 제조 방법을 통해 제조된 클래드재는 폭발 공정 또는 진공 공정을 생략하면서도, 접합 이외의 제조 공정과의 연속적인 수행이 가능하고, 계면 접합력이 우수하고, 에칭 이후 제조 과정 중 발생하는 부동태 피막의 형성을 효과적으로 방지하면서도, 고온의 산화성 분위기 중에서 산화 없이 제조 가능하였으며, 강도, 접합력 및 소재의 드로잉비가 우수하고, 계면의 금속간 화합물의 형성이 저감되어, 취화 방지능을 갖는 타이타늄 클래드재 및 이의 제조 방법을 제공하였다.
10 : 타이타늄 금속판
20 : 도금층
30, 31, 32 : 이종금속 금속판

Claims (10)

  1. 타이타늄 금속판;
    상기 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 접합된 이종금속 금속판; 및
    상기 타이타늄 금속판과 이종금속 금속판 사이에 개재된 도금층;
    을 포함하고,
    상기 도금층은 0.15 ㎛ 초과 내지 3 ㎛의 두께로 형성되고
    ASTM D1876-01에 의거하여 측정된 상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판의 계면 접합력이 27 kgf/mm 이상인 클래드재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도금층은 니켈 도금층인 클래드재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이종금속 금속판은 알루미늄, 스테인리스강, 구리, 고탄소강, 니켈합금 및 납합금 중 1종 이상을 포함하는 금속판인 클래드재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 타이타늄 금속판과 상기 이종금속 금속판의 두께비는 1: 1.5 내지 2.5 인 클래드재.
  5. 삭제
  6. 타이타늄 금속판의 산화막을 제거하는 전처리 단계;
    산화막이 제거된 타이타늄 금속판의 표면에 전기 도금을 수행하여 0.15 ㎛ 초과 내지 3 ㎛의 두께로 도금층을 형성하는 단계;
    도금층이 형성된 타이타늄 금속판을 200 ℃ 내지 400℃의 온도에서, 이종금속 금속판을 240℃ 초과 400℃ 이하의 온도에서 각각 열처리하는 단계;
    상기 열처리된 이종금속 금속판을 도금층이 형성된 타이타늄 금속판의 적어도 한면에 적층한 후, 적층체를 20% 내지 30%의 압하율로 압연하는 단계; 및
    압연된 적층체를 250℃ 초과 500℃이하의 온도에서 풀림 열처리하는 단계; 를 포함하고,
    상기 전처리 단계는 타이타늄 금속판을, NaF 및 NaHF2 중 1종 이상;과 염산, 질산 및 아세트산 중 1종 이상;의 혼합액으로 처리하는 것을 특징으로 하는 클래드재 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서,
    상기 이종금속 금속판은 알루미늄, 스테인리스강, 구리, 고탄소강, 니켈합금 및 납합금 중 1종 이상을 포함하는 금속판인 클래드재 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제6항에 있어서,
    상기 풀림 열처리하는 단계에서, 상기 풀림 열처리 온도는 400℃ 내지 500℃인 클래드재 제조 방법.
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