KR102242754B1 - 실리케이트 물품 및 그 강화 방법 - Google Patents

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Abstract

SiO2, Al2O3, Na2O, K2O, MgO 및 ZrO2를 포함하는 실리케이트 물품을 제공하고, 여기에서 SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 15~28중량부, Na2O의 함량은 13~25중량부, K2O의 함량은 6~15중량부, MgO의 함량은 7~16중량부, ZrO2의 함량은 0.1~5중량부이고; M은 5~13이고, 하기 식에 의해 계산된다.
M = P1*wt(Na2O)+P2*wt(K2O)+P3*wt(MgO)+P4*wt(ZrO2)-P5*wt(Al2O3)*wt(Al2O3)
[식 중, P1은 0.53의 값, P2는 0.153의 값, P3은 0.36의 값, P4는 0.67의 값, P5는 0.018의 값을 갖는다]
본 발명은 실리케이트 물품을 화학적으로 강화시키는 방법에 있어서, 초음파 처리, 또는 화학적 강화 공정 중의 초음파 처리 및 마이크로파 처리 모두를 사용함으로써 실리케이트 물품의 영률 및 표면 압축 응력값을 더 향상시킬 수 있는 방법을 제공하고; 또한, 압축 응력값이 깊이 및 압축 응력층의 깊이에 따라 변하는 성향이 제어될 수 있으므로, 충돌 후 자연 발화 또는 저속 크래킹을 효과적으로 방지할 수 있다.

Description

실리케이트 물품 및 그 강화 방법
본 발명은 실리케이트 물품의 분야 및 그 제조에 관한 것이고, 특히 유리판, 특히 디스플레이 장치에 사용되는 유리 커버 플레이트에 관한 것이다.
현대 기술의 급속한 발전으로, 터치 스크린은 많은 전자 디스플레이 제품에서 첫번째 선택이 되고 있다. 터치 스크린의 최외층으로서 커버 플레이트 유리는 터치 스크린의 핵심 소재 중 하나이다. 최근에는, 전자 디스플레이 제품은 가볍고 얇은 것이 요구되고 있고; 따라서, 전자 디스플레이 제품을 보호하기 위한 커버 플레이트 유리도 점차 얇아지고 있다.
그러나, 커버 플레이트 유리의 두께를 얇게 하면 그 강도도 저하되고, 사용시 또는 운송 중에 낙하 등에 의해 커버 플레이트 유리 자체가 때로는 파손되거나, 저속 크래킹으로 이어지는 균열이 초래될 수 있고; 또한, 장기간 사용 중에 표면에 스크래치가 발생할 수 있고, 스크래치가 비교적 깊으면 유리의 저속 크래킹이 발생하기 쉽다는 경향이 있다.
화학적으로 강화된 유리 커버 플레이트의 경우에도, 압축 응력층을 관통한 스크래치로부터 때로는 크래킹이 발생하거나 저속 크래킹이 시작될 수 있다.
CN 105102394 A에는 유리판 및 그 제조 방법이 개시되어 있지만; 화학적 강화 후에 유리판의 휨을 억제하는 것에 중점을 두고, 성분간의 매칭 및 강도와 균열 저항성에 대한 화학적 강화 공정의 영향을 고려하지 않는다.
CN 102639457 A는 유리판 및 그 제조 방법이 개시되어 있고, 표면에 Na+의 용해를 억제하여 유리 표면 상의 반사 방지막 또는 투명 전도막의 박리를 억제함으로써 내후성이 우수한 유리판을 얻는 것에 중점을 두지만; 성분간의 매칭 및 강도와 균열 저항성에 대한 화학적 강화 공정의 영향은 고려되지 않는다.
따라서, 급속 크래킹 및 저속 크래킹에 대한 내성을 갖는 유리 커버 플레이트를 개발할 필요가 있다.
또한, 종래 기술의 유리판의 내약품성도 불충분하여 화학적 씨닝 공정 중에 산에 의해 유리판이 과도하게 부식될 수 있어, 불균일한 부식을 일으키는 경향이 있고, 유리 표면에 작은 결함의 도트 또는 그루브를 쉽게 형성하여 표면 압축 응력값을 감소시켜 균열을 일으키는 경향이 있다.
본 발명자는 유리의 각 성분 및 그 함량을 특정 매칭 관계로 제어함으로써 유리 커버 플레이트의 강도를 현저하게 향상시킬 수 있음을 발견하고, 유리 커버 플레이트의 급속 크래킹을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 플레이트의 저속 크래킹을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 놀랍게도, 본 발명자는 압축 응력값의 증가 및 압축 응력층의 두께 증가가 유리의 강도를 향상시켜 충돌 후 유리가 급속히 균열되는 것을 방지할 수 있지만, 압축 응력 및 압축 응력층의 깊이가 맹목적으로 증가하면 충돌이나 스크래칭 후 자연 발화 또는 저속 크래킹이 쉽게 발생할 수 있는 것을 발견하고; 또한, 놀랍게도, 본 발명자는 압축 응력값이 깊이 및 압축 응력층의 깊이에 따라 변하는 경향을 추가로 제어함으로써 충돌 후 자연 발화 또는 저속 크래킹이 효과적으로 방지될 수 있음을 발견했다.
본 발명의 목적은 종래 기술에서 유리판이 충돌 후 급속 크래킹 및 자연 발화되거나, 또는 충돌 또는 스크래칭 후 저속 크래킹되는 문제점을 해결할 수 있는 유리 조성물 및 유리판을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 SiO2, Al2O3, Na2O, K2O, MgO 및 ZrO2를 포함하는 유리 조성물을 제공하고, SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 15~28중량부, Na2O의 함량은 13~25중량부, K2O의 함량은 6~15중량부, MgO의 함량은 7~16중량부, ZrO2 함량은 0.1~5중량부이고,
M은 5~13이고, 하기 식(1)에 의해 계산된다:
M = P1*wt(Na2O) + P2*wt(K2O) + P3*wt(MgO) + P4*wt(ZrO2) - P5*wt(Al2O3)*wt(Al2O3) (1)
식 중, wt(Na2O)는 SiO2 100중량부에 대한 Na2O의 중량부를 나타내고,
wt(K2O)는 SiO2 100중량부에 대한 K2O의 중량부를 나타내고,
wt(MgO)는 SiO2 100중량부에 대한 MgO의 중량부를 나타내고,
wt(ZrO2)는 SiO2 100중량부에 대한 ZrO2의 중량부를 나타내고,
wt(Al2O3)는 SiO2 100중량부에 대한 Al2O3의 중량부를 나타낸다.
식 중, P1은 0.53, P2는 0.153, P3은 0.36, P4는 0.67, P5는 0.018의 값을 갖는다.
바람직하게는, M의 값은 6~10, 더욱 바람직하게는 6.5~9, 더욱 바람직하게는 7~8이다.
바람직하게는, SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 18~25중량부, Na2O의 함량은 17~23중량부, K2O의 함량은 7~12중량부, MgO의 함량은 8~14중량부, ZrO2의 함량은 0.8~2중량부이다.
바람직하게는, SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 22중량부, Na2O의 함량은 19중량부, K2O의 함량은 9중량부, MgO의 함량은 12중량부, ZrO2의 함량은 1.4중량부이다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 조성물은 소정량의 SrO를 더 포함하고, SiO2 100중량부에 대하여, SrO의 함량은 0~3중량부, 바람직하게는 0.6중량부 미만이다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 조성물은 BaO 및 CaO를 더 포함하고, SiO2 100중량부에 대하여, BaO의 함량은 0~2중량부, 바람직하게는 0.5중량부 미만이고, CaO의 함량은 0~2중량부, 바람직하게는 0.5중량부 미만이다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 조성물은 38㎎/㎠ 미만의 10% HF산/20℃/20분 부식량을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 유리 조성물은 65GPa 이상, 더욱 바람직하게는 75GPa 이상의 영률을 갖는다.
본 발명은 본 발명의 유리 조성물로 제조된 유리판을 더 제공한다.
또한, 본 발명의 유리판의 깊이 7㎛에서의 표면 압축 응력값에 대한 깊이 3㎛에서의 표면 압축 응력값의 비, 및 압축 응력층의 두께는 하기 식(2)에 의해 계산되고, 균열 저항 계수(K)의 얻어진 값은 8 미만이어야 한다.
K = Q1*(x/y)2 + Q2*(x/y) - Q3*d/10 (2)
식 중, x는 유리의 깊이 3㎛에서의 표면 압축 응력값이고, y는 유리의 깊이 7㎛에서의 표면 압축 응력값이며, 단위는 ㎫이고; d는 압축 응력층의 두께를 ㎛ 단위로 나타내고;
Q1은 3.5의 값을 가지고, Q2는 1.8의 값을 가지며, Q3은 0.12의 값을 갖는다.
바람직하게는, 균열 저항 계수(K)는 7.7 미만, 더욱 바람직하게는 7.3 미만이다.
바람직하게는, 유리판은 38㎎/㎠ 미만의 10% HF산/20℃/20분 부식량을 갖는다.
바람직하게는, 유리판은 65GPa 이상, 더욱 바람직하게는 75GPa 이상의 영률을 갖는다.
본 발명은 유리 조성물을 판 형상 물품으로 제조하고, 판 형상 물품을 화학적으로 강화하는 단계를 포함하는 화학적으로 강화된 유리판의 제조 방법을 더 제공한다.
화학적 강화 처리 중에, 용융염의 온도는 380~450℃, 바람직하게는 390~420℃, 보다 바람직하게는 400℃이고, 침지 시간은 0.3~9시간, 바람직하게는 1~8시간,더욱 바람직하게는 2~7시간, 더욱 바람직하게는 3~6시간, 보다 바람직하게는 4~5시간이다.
바람직하게는, 초음파 진동은 화학적 강화 중에 추가된다.
초음파의 평균 음향 에너지 밀도는 50~60W/L이고, 초음파 주파수는 25~40㎑이다.
초음파 처리의 온도는 380℃~425℃, 바람직하게는 390℃~410℃, 보다 바람직하게는 400℃이고; 처리 시간은 10~80분, 바람직하게는 15~50분, 보다 바람직하게는 20~40분이다.
바람직하게는, 초음파 처리는 간격을 두고 행해지고, 초음파 처리 사이의 시간 간격은 1~40분, 바람직하게는 3~35분, 보다 바람직하게는 5~20분이고; 초음파 처리 시간은 10~80분, 바람직하게는 15~50분, 보다 바람직하게는 20~40분이다.
더욱 바람직하게는, 이온 교환으로 화학적 강화를 행하는 동안에, 유리 표면에 마이크로파 방사를 가하여 초음파 처리와 교대로 행하는 것이 더욱 바람직하다.
마이크로파의 주파수 범위는 1.1~6.2㎓, 바람직하게는 2.6~4.6㎓, 보다 바람직하게는 3.0~4.0㎓, 가장 바람직하게는 3.3~3.5㎓이다.
마이크로파의 인가 기간은 5~60분, 바람직하게는 10~40분, 가장 바람직하게는 12~25분이다.
마이크로파의 인가의 시간 간격은 2~30분, 바람직하게는 5~20분, 보다 바람직하게는 7~15분이고; 매회 마이크로파의 인가 기간은 5~60분, 바람직하게는 10~40분, 가장 바람직하게는 12~25분이다.
본 발명의 유리판은 평판 디스플레이에 사용될 수 있다.
본 발명은 본 발명의 유리판으로 제조된 평판 디스플레이를 더 제공한다.
놀랍게도, 본 발명의 발명자들은 유리의 물리적 및 화학적 성질에 대한 유리 내의 각 성분의 효과를 특별한 법칙을 나타내는 수학적 적합성에 의해 발견하고; 산화규소 이외의 성분의 함량이 직선적으로 변하는 경우에는 이들 성분의 함유 계수가 다르므로 식(1) 중의 M의 값에 대한 영향이 다르기 때문에, M의 값의 변화는 곡선으로서 존재하여, 즉 최적의 포인트값이다. 또한, 각 성분의 함량이 식(1)에 나타낸 M의 값의 범위를 더 만족하면, 시험 중에 측정된 바와 같이, 유리판의 영률, 표면 압축 응력값, 내크랙성 및 내약품성이 최적화되어 M의 매우 큰 값 또는 매우 작은 값은 유리판의 상기 특성의 감소를 초래할 수 있다.
예를 들면, 놀랍게도, 본 발명자들은 SiO2 100중량부에 대하여 Al2O3의 함량은 20중량부, Na2O의 함량은 19중량부, K2O의 함량은 9중량부, MgO의 함량은 10중량부, ZrO2의 함량은 0.9중량부인 경우, M의 값은 8.5이고, 이 때, 유리는 크래킹 및 저속 크래킹에 대해 최적의 내성을 가지고, 이러한 성능의 급격한 변화는 당업자의 일반적인 기대 이상이다. 화학적 강화 중에 초음파 처리 및 마이크로파 처리를 사용하고 그 처리 조건을 최적화하면(실시예 8 및 실시예 9 참조), 크래킹 및 저속 크래킹에 대한 내성의 결과는 당업자에 의해 예측할 수 없다.
본 출원의 발명자들은 식(2)에 따라 유리의 소정의 깊이에서의 표면 응력값 및 그 응력층의 두께를 계산하고, 계산된 균열 저항 계수(K)의 값이 8 미만인 경우에 본 발명의 유리판은 보다 높은 영률, 바람직한 압축 응력값 분포 및 바람직한 응력층 두께를 갖는다. 압축 응력값이 깊이에 따라 너무 빠르게 변하면, 균열 저항 계수(K)의 계산된 값은 너무 클 것이고, 이것은 유리판이 사용 중에 자연 발화하기 쉽고 충돌 후 저속 크래킹이 발생하기 쉽다는 것을 의미한다.
또한, 본 발명의 유리판은 영률이 보다 높고 화학적 내식성이 강하다.
본 발명에 의하면, 상술한 유리판의 제조 방법은 종래의 통상의 수단을 사용하는 것을 포함하고, 예를 들면 오버플로우 다운드로우(overflow downdraw) 공정, 슬롯 다운드로우(slot downdraw) 공정, 리드로우(redraw) 공정, 플로트(float) 공정 등일 수 있다.
본 발명에 의해 규정되는 균열 저항 계수(K)의 값을 하기 화학적 강화 공정에 의해 8 미만으로 하는 것은 용이해지고, 구체적으로는 이하와 같다:
화학적 강화 공정에 관해서는 유리판 표면층의 Li2O 및 Na2O를 용융염에서 Na2O 및 K2O로 이온교환할 수 있는 한, 당업계의 통상의 수단을 채용할 수 있고, 예를 들면 이러한 방법은 질산나트륨(NaNO3)의 뜨거운 용융염, 질산칼륨(KNO3)의 용융염 또는 그 혼합된 용융염에 유리판을 침지하는 것을 포함하는 것을 채용할 수 있다. 선택적으로, 유리판은 NaNO3을 포함하는 질산염에 먼저 침지된 후에, KNO3을 포함하는 질산염에 침지될 수 있다.
화학적 강화 공정 중에, 교반은 이온의 이동도 가속시킬 수 있지만, 교반 중에는 정체된 영역이 존재하는 경향이 있고, 속도는 제어하기 쉽지 않다. 바람직하게는, 이온교환액의 관련 이온(예를 들면, K+)의 이동을 개선시키기 위해 화학적 강화 중에 초음파 진동이 추가된다. 관련 이온(예를 들면, K+)이 유리 표면으로 변위되기 때문에, 유리 표면의 근처에 이들 이온(예를 들면, K+)은 감소된 농도로 부족하고; 초음파 진동을 추가하면 유리 표면의 근처에 이온(예를 들면, K+)을 빠르게 보정할 수 있는 동시에 교환된 이온(예를 들면, Na+)이 빠르게 빠져나가 유리 표면의 근처에 이들 이온(예를 들면, Na+)의 농도가 감소하여, 이온교환의 속도가 빨라지고 이온교환의 정도가 보다 철저해진다.
보다 바람직하게는, 제 1 초음파 처리를 행한 후, 제 2 초음파 처리 전에 시간 간격이 있고; 이러한 간격으로 처리함으로써, 상기 간격 동안에 용융염액이 안정화되는 경향이 있고, 그에 따라 유리 표면 상의 알칼리 금속 이온교환을 위한 특정 시간이 제공된다.
보다 바람직하게는, 유리 표면에 마이크로파 방사를 가하는 것이 가능할 수도 있다. 유리 표면에 마이크로파 방사가 가해지면 마이크로파에 반응하여 유리 내의 알칼리 이온 성분이 진동함으로써, 유리의 분자간 결합 구조가 약간 느슨해져 열이 발생한다. 또한, 이온교환액 중의 입자 직경이 큰 이온도 마이크로파로 인해 진동하여 이온의 활성을 증가시키고 열을 발생시킴으로써; 유리의 이온교환 반응도 촉진시킬 수 있어 유리의 이온교환 시간을 단축시킬 수 있다. 바람직하게는, 마이크로파도 간헐적으로 사용되고; 보다 바람직하게는, 초음파와 마이크로파가 교대로 사용된다. 마이크로파 방사에 의해, 유리의 이온교환의 깊이도 증가될 수 있다.
예를 들면, 화학적 강화 처리의 다른 조건이 동일하다면, 소다 석회 실리케이트 유리가 400℃에서 3.6시간 동안 질산칼륨 용액에 침지될 때에 마이크로파 방사가 20분 동안 가해지는 동안에, 소다 석회 실리케이트 유리는 400~500㎫의 압축 응력 및 20~25㎛ 범위의 압축 응력층의 두께를 가질 수 있지만; 소다 석회 실리케이트 유리는 일반적으로 마이크로파 방사를 사용하지 않고 300~400㎫의 압축 응력 및 10~20㎛ 범위의 압축 응력층의 두께를 갖는다. 알칼리성 알루미노실리케이트 유리를 410℃에서 3.5시간 동안 침지시킬 때에 20분 동안 마이크로파 방사가 가해지는 동안에, 알칼리성 알루미노실리케이트 유리는 670~710㎫의 압축 응력 및 60~65㎛ 범위의 압축 응력층의 두께를 갖는다. 그러나, 마이크로파 방사를 사용하지 않고 동일한 압축 응력값 및 압축 응력층의 동일한 깊이를 달성하는데 약 4.6시간이 필요하다.
본 출원에 기재된 바와 같이, 화학적 강화 중에 초음파 및/또는 마이크로파를 사용함으로써, 제조된 유리판의 균열 저항 계수(K)의 값을 8 미만으로 하는 것이 용이해진다.
실시예에 의해 본 발명을 이하에 더욱 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 하기 실시예에 있어서, 사용되는 시약은 모두 상업적으로 입수 가능한 제품이다.
본 발명의 특정 실시형태를 이하에 상세히 설명한다. 본 명세서에 기재된 특정 실시형태는 단지 본 발명의 예시 및 설명이고, 본 발명을 제한하려는 것은 아니라는 것을 이해해야 한다.
표 1 및 2는 실시예 1~10 및 비교예 1~5에서 유리의 성분 및 그 함량뿐만 아니라, 유리의 제조의 공정 파라미터를 나타낸다.
용융 유리의 제조에는 특별히 제한은 없고, 제조 단계는 실시예 1를 예로서 이하에 설명한다:
적당량의 각종 원료를 혼합하여 백금으로 제조된 도가니에 넣고 약 1,400~1,600℃로 가열하여 용융시키고, 탈포 및 균질화한 후 혼합물을 주형에 붓고 어닐링하여 유리 블록을 얻는다. 이어서, 유리 블록을 절단하고 연삭하여 두께가 0.5㎜인 유리판을 얻고, 유리판을 소정의 크기(65㎜*135㎜)로 절단한다.
유리판을 질산칼륨(KNO3)의 용융염에 침지시키고, 용융염의 온도 및 침지 시간은 표에 구체적으로 나타내고; 초음파 처리 및 마이크로파 처리를 위한 특정 파라미터도 표에 상세하게 설명되어 있다.
압축 응력층의 압축 응력(S)(단위: ㎫) 및 두께(t)(단위: ㎛)는 당업계에 공지된 방법을 사용하여 측정된다. 이러한 방법으로는 Luceo Co., Ltd.(Tokyo, Japan)에 의해 제조된 FSM-6000 또는 유사한 상업적 장치를 사용하여 표면 응력(FSM)을 측정하는 것을 포함하지만, 이것에 한정되지 않고, 본 발명의 실시예 및 비교예에서는 Luceo Co., Ltd.(Tokyo, Japan)에서 제조된 FSM-6000을 사용하여, 구체적으로는 "Standard Specification for Chemically Strengthened Flat Glass"의 ASTM 1422C-99 및 "Standard Test Method for Non-Destructive Photoelastic Measurement of Edge and Surface Stresses in Annealed, Heat-Strengthened, and Fully Tempered Flat Glass"의 ASTM 1279.19779에 기재된 방법에 따라 압축 응력 및 압축 응력층의 깊이를 측정하고, 그 전체가 참조에 의해 포함된다. 표면 응력의 측정은 응력 유도 유리의 복굴절과 관련된 응력 광학 계수(SOC)의 정확한 측정에 의존한다.
장치는 이하의 파라미터를 갖는다:
측정 범위: 0~1000㎫
측정 정확도: ±20㎫
측정 범위(응력층의 깊이): 10~100㎛
정확도(응력층의 깊이): ±5㎛
광원: Orihara corporation제의 고휘도 LED 광원
측정 형상: 판유리, 10×10㎜ 이상
프리즘: 크기=12*7㎜ RI=1.72/590nm
측정 중에, 유리판의 두 표면은 표면의 3㎛를 제거하기 위해 경면 연마, 연삭 또는 에칭을 행하고, 측정 후에 유리는 4㎛의 연마, 연삭 또는 에칭을 더 행한다.
볼 낙하 충격 시험에 사용되는 낙하 볼은 스테인리스 강으로 제조되고, 질량은 130g이고 지름은 31.5㎝이다. 시험 중에, 당업계에서 통상적으로 사용되는 바와 같이, 페놀 수지 재료로 제조된 베이클라이트 플레이트 주형 상에 유리를 놓고, 상술한 강철 볼을 상이한 높이에서 떨어뜨리고, 볼을 여러번 떨어뜨림으로써 크래킹이 발생하는 볼 낙하 높이를 균열 높이로서 계산한다.
저속 크래킹에 대한 유리의 내성과 관련하여, 유리판이 방치되면 그 저속 크래킹을 관찰하는데 소비되는 시간은 너무 길어지므로; 미세균열이 나타나는 유리판을 진동기에 놓고 시험을 위해 크래킹을 가속시킨다. 균열 길이의 변화가 관찰되고, 균열이 10㎜, 15㎜ 및 20㎜에 도달하는데 필요한 시간(분)을 기록한다.
상기 진동기는 실시예 및 비교예에서 동일한 진동기 및 작동 파라미터가 사용되는 한, 시판되는 임의의 진동기일 수 있다. 예를 들면, Yantai JieShun Pneumatic Equipment Manufacturing Co., Ltd.제의 공압식 진동기(QSE-20과 같은 QSE 소형 환경 친화적 진동기, 진동력 10N, 주파수 7-70Hz, 소음 25db 및 작동 온도 -10℃~70℃)가 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용되고, 작동 중에 시험되어야 하는 판유리를 진동기 상에 놓는다.
Figure 112019004669717-pct00001
Figure 112019004669717-pct00002
Figure 112019004669717-pct00003
표 1~3에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~5 및 8~15에 있어서의 유리 조성물의 각 성분의 함량 및 그 M의 값은 본 발명의 범위에 포함된다. 대조적으로, 비교 예 4의 유리 조성물의 각종 성분의 함량은 본 발명의 범위에 포함되지만, 그 값 M은 본 발명의 범위를 벗어나고; 비교예 5~7의 유리 조성물의 M의 값은 본 발명의 범위에 포함되지만, 그 각종 성분의 함량은 본 발명의 범위를 벗어난다. 대조적으로, 실시예 1~5 및 8~15의 유리 제품은 내약품성 및 영률의 관점에서 비교예 4~7의 것보다 모두 우수하고, 또한 낙하 볼 시험에서 유리판이 균열되는 평균 높이의 관점에서 비교예 4~7의 것보다 우수하고, 진동 시험에서 균열이 각각 10㎜, 15㎜ 및 20㎜에 도달하는데 필요한 시간은 비교예 4~7의 것보다 길어, 즉 저속 크래킹에 대한 바람직한 내성을 갖는다.
유리 조성물 중에 각종 성분의 함량만이 본 발명의 범위를 만족시키는 경우 또는 M의 값만이 본 발명의 범위를 만족시키는 경우에는, 각종 성분의 함량 및 M의 값이 모두 본 발명의 범위를 만족시키면 유리 제품의 내약품성, 영률 및 내균열성의 관점에서 예상하지 못한 기술적 효과를 얻을 수 있다.
또한, 표 1 및 2로부터, 유리 조성물 중에 각종 성분의 함량이 본 발명의 범위를 만족시키는 실시예 1~11은 본 발명의 범위를 만족시키고, M의 값은 5~13의 범위를 만족시키고, 균열 저항 계수(K)의 값은 8 미만이고, 내약품성 및 영률의 관점에서 비교예 1~4보다 우수하고, 낙하 볼 시험에서 유리판이 균열되는 평균 높이의 관점에서 비교예 1~4보다 우수하고, 진동 시험에서 균열이 각각 10㎜, 15㎜ 및 20㎜에 도달하는데 필요한 시간은 비교예 1~4의 것보다 길어, 즉 저속 크래킹에 대한 바람직한 내성을 갖는다.
보다 바람직하게는, 각종 성분의 함량은 본 발명의 범위를 만족시키고, M의 값은 5~13의 범위를 만족시키는 경우에는, 화학적 강화 중에 초음파 처리 또는 초음파 및 마이크로파 처리를 가하지 않으면, 내약품성, 영률, 유리판 균열이 발생하는 높이, 진동 시험 등에서 균열이 일정 길이에 도달하는데 필요한 시간 등의 성능에서는 화학적 강화 중에 초음파 처리 또는 초음파 및 마이크로파 처리를 행한 유리판의 경우보다 모두 열악했다. 상세하게는, 실시예 6 및 실시예 7의 데이터를 참조할 수 있고, M의 값은 각각 6.6 및 9.1로, 5~13의 범위를 만족하지만, 이들 실시예는 화학적 강화 중에 초음파 및 마이크로파 처리를 행하지 않고; 결과적으로, 크랙 저항 계수(K)의 값은 비교적 높고, 각각 7.8 및 7.9이다. 영률은 각각 68.4GPa 및 67.4GPa이고, 화학적 강화 중에 초음파 및 마이크로파 처리를 행한 다른 샘플(실시예 1~5 및 8~11)보다 낮지만, 비교예 1~4의 값보다 높고; 낙하 볼 시험에서 유리판이 균열되는 평균 높이는 실시예 1~5 및 8~11의 것보다 약간 낮지만, 비교예 1~4의 것보다 높고; 진동 시험에서 균열이 일정 길이에 도달하는데 필요한 시간은 실시예 1~5 및 8~11의 것보다 짧지만, 비교예 1~4의 것보다 길어, 다시 말하면 저속 크로킹에 대한 내성은 실시예 1~5 및 8~11의 것보다 더 열악하지만, 비교예 1~4의 것보다 우수했다.
비교예 4의 경우에, M의 값은 4.4로, 5~13의 범위를 벗어나지만, 화학적 강화 중에 초음파 처리 및 마이크로파 처리가 행해지고; 3㎛ 및 7㎛에서의 표면 압축 응력값 및 균열 저항 계수(K)가 모두 비교예 1~3의 것보다 우수하고, 10% HF산/20℃/20분에 대한 내약품성은 41㎎/㎠이고, 영률은 65.5GPa이고, 균열이 발생하는 볼 낙하 높이는 36㎝로, 모두 비교예 1~3에서 상응하는 성능보다 우수했다. 진동 시험에서, 균열이 각각 10㎜, 15㎜ 및 20㎜에 도달하는데 필요한 시간은 각각 8분, 18분 및 27분으로, 비교예 1~3의 것보다 모두 길고, 다시 말하면 M의 값이 5~13의 범위를 만족시키지 않더라도, 얻어진 유리판 샘플은 초음파 처리 및 마이크로파 처리를 행한 샘플이면 저속 크래킹에 대한 내성이 비교적 양호할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태를 위에 상세하게 기재되어 있지만, 본 발명은 상기 실시형태의 구체적인 내용에 한정되는 것은 아니고; 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명의 기술적 해결에 각종 간단한 변형이 이루어질 수 있고, 이들 간단한 변형은 모두 본 발명의 보호 범위에 포함된다.
상술한 특정 실시형태에서 설명하는 특정 기술적 특징은 모순없이 임의의 적절한 방식으로 결합될 수 있음을 더 유의해야 한다. 불필요한 반복을 피하기 위해서, 본 발명은 다양한 가능한 조합과 관련해서 더 이상 설명하지 않을 것이다.
또한, 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 한, 본 발명의 다양한 실시형태의 임의의 조합이 가능하고, 그러한 조합은 본 발명의 개시로도 간주되어야 한다.

Claims (22)

  1. SiO2, Al2O3, Na2O, K2O, MgO 및 ZrO2를 포함하는 유리 조성물로서,
    SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 17~22중량부, Na2O의 함량은 15~22중량부, K2O의 함량은 7~10중량부, MgO의 함량은 7~16중량부, ZrO2의 함량은 0.1~5중량부이고;
    하기 식(1)에 의해 계산되는 바와 같이, 여기에서 M은 9~10의 값을 갖는 유리 조성물.
    M = P1*wt(Na2O)+P2*wt(K2O)+P3*wt(MgO)+P4*wt(ZrO2)-P5*wt(Al2O3)*wt(Al2O3) (1)
    [식 중, wt(Na2O)는 SiO2 100중량부에 대한 Na2O의 중량부를 나타내고,
    wt(K2O)는 SiO2 100중량부에 대한 K2O의 중량부를 나타내고,
    wt(MgO)는 SiO2 100중량부에 대한 MgO의 중량부를 나타내고,
    wt(ZrO2)는 SiO2 100중량부에 대한 ZrO2의 중량부를 나타내고,
    wt(Al2O3)는 SiO2 100중량부에 대한 Al2O3의 중량부를 나타내고;
    P1은 0.53, P2는 0.153, P3은 0.36, P4는 0.67, P5는 0.018의 값을 갖는다]
  2. 제 1 항에 있어서,
    SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 18~22중량부, Na2O의 함량은 17~22중량부, MgO의 함량은 8~14중량부이고, ZrO2의 함량은 0.8~2중량부인 유리 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    소정량의 SrO를 더 포함하고,
    SiO2 100중량부에 대한 SrO의 함량은 0~3중량부인 유리 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    BaO 및 CaO를 더 포함하고,
    SiO2 100중량부에 대한 BaO의 함량은 0~2중량부이고, CaO의 함량은 0~2중량부인 유리 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    10% HF산/20℃/20분 부식량이 38㎎/㎠ 미만인 유리 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    영률이 65GPa 이상인 유리 조성물.
  7. 제 1 항에 기재된 유리 조성물로 제조되는 유리판.
  8. SiO2, Al2O3, Na2O, K2O, MgO 및 ZrO2를 포함하는 유리 조성물로서, SiO2 100중량부에 대하여, Al2O3의 함량은 15~28중량부, Na2O의 함량은 13~25중량부, K2O의 함량은 6~15중량부, MgO의 함량은 7~16중량부, ZrO2의 함량은 0.1~5중량부이고; 하기 식(1)에 의해 계산되는 바와 같이, 여기에서 M은 5~13의 값을 갖는 유리 조성물로 제조되는 유리판으로서,
    M = P1*wt(Na2O)+P2*wt(K2O)+P3*wt(MgO)+P4*wt(ZrO2)-P5*wt(Al2O3)*wt(Al2O3) (1)
    [식 중, wt(Na2O)는 SiO2 100중량부에 대한 Na2O의 중량부를 나타내고,
    wt(K2O)는 SiO2 100중량부에 대한 K2O의 중량부를 나타내고,
    wt(MgO)는 SiO2 100중량부에 대한 MgO의 중량부를 나타내고,
    wt(ZrO2)는 SiO2 100중량부에 대한 ZrO2의 중량부를 나타내고,
    wt(Al2O3)는 SiO2 100중량부에 대한 Al2O3의 중량부를 나타내고;
    P1은 0.53, P2는 0.153, P3은 0.36, P4는 0.67, P5는 0.018의 값을 갖는다]
    하기 식(2)에 의해 계산된 균열 저항 계수(K)의 값은 8 미만인 것을 특징으로 하는 유리판.
    K = Q1*(x/y)2 + Q2*(x/y)-Q3*d/10 (2)
    [식 중, x는 유리판의 깊이 3㎛에서의 표면 압축 응력값이고, y는 유리판의 깊이 7㎛에서의 표면 압축 응력값이며, 단위는 ㎫이고; d는 압축 응력층의 두께를 나타내며, 단위는 ㎛이고;
    Q1은 3.5의 값을 갖고, Q2는 1.8의 값을 갖고, Q3은 0.12의 값을 갖는다]
  9. 제 8 항에 있어서,
    K의 값은 7.7 미만인 유리판.
  10. 제 1 항에 기재된 유리 조성물이 판 형상 물품으로 제조되고 화학 강화가 행해진, 제 8 항 또는 제 9 항에 기재된 유리판을 제조하는 방법으로서,
    상기 화학 강화는 상기 판 형상 물품을 질산나트륨(NaNO3)의 용융염, 질산칼륨(KNO3)의 용융염, 또는 이들의 혼합된 용융염에 침지시키는 단계를 포함하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 화학 강화는 질산나트륨(NaNO3)의 용융염에 상기 판 형상 물품을 먼저 침지시킨 후, 질산칼륨(KNO3)의 용융염에 침지시키는 단계를 포함하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 화학 강화 중에, 용융염의 온도는 380℃~450℃이고, 침지 시간은 0.3~9시간인 제조 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 화학 강화 중에 초음파 처리가 추가되는 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 초음파 처리에서의 초음파는 50~60W/L의 평균 음향 에너지 밀도 및 25~40㎑의 초음파 주파수를 갖는 제조 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 초음파 처리의 온도는 380℃~425℃이고; 처리 시간은 10~80분인 제조 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 초음파 처리는 간격을 두고 행해지고, 초음파 처리 사이의 시간 간격은 1~40분이고; 매회 초음파 처리 시간은 10~80분인 제조 방법.
  17. 제 13 항에 있어서,
    화학 강화를 행하는 동안에, 마이크로파 방사가 초음파 처리와 교대로 유리 표면에 가해지는 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 마이크로파의 주파수 범위는 1.1~6.2㎓인 제조 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 마이크로파의 인가 기간은 5~60분인 제조 방법.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 마이크로파의 인가의 시간 간격은 2~30분이고; 매회 마이크로파의 인가 기간은 5~60분인 제조 방법.
  21. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 유리판으로 제조되는 것을 특징으로 하는 평판 디스플레이.
  22. 삭제
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