CN108178508A - 一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺 - Google Patents

一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于玻璃制品加工技术领域，具体涉及一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺。所述工艺过程包括：玻璃原料准备，玻璃液制备，初步成型，玻璃试管吹制，退火处理，热加工处理，熔盐强化，酸洗和清洁干燥等步骤。其中，玻璃原料的成分包括：二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铁、五氧化二磷和微量添加剂；微量添加剂中含有钛、锶、钇和铈元素的氧化物。利用该工艺生产的玻璃试管性能较好，耐冲击性能优秀，硬度高，并且可以耐受较大温差，使用过程不易爆裂。

Description

一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺
技术领域
本发明属于玻璃制品加工技术领域，具体涉及一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺。
背景技术
试管是一种化学实验室常用的玻璃仪器，用作于少量试剂的反应容器，在常温或加热时使用；试管分普通试管、具支试管、离心试管等多种。无论什么样的试管都具有相应的使用规范，如果不按照使用规范进行使用，容易造成试管损坏。其中导致试管损坏的一个主要原因是受到外力冲击而破碎，如试管未夹持牢固，从试验台上摔落导致损坏；另外一个更常见的原因是试管在加热过程中因为受热不均导致试管爆裂。
试管容易损坏除了人为的操作不当外，也应归咎于玻璃材质的自身的性质，玻璃材质的抗冲击性能相对较差，且内部应力不均会导致玻璃自爆。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺生产的玻璃试管性能优秀，可以耐受较大温差，使用过程不易爆裂。
一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺包括如下生产步骤：
(1)准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后干燥，然后送入到玻璃窑中，以1200-1250℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理20-30min，恒温段的温度为1050-1100℃。
(2)恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为600-650℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管。
(3)吹制成型的试管在510-530℃的退火温度下退火处理，退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在520-550℃的温度下保温1-2h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至830-860℃，保温0.5-1.5h，以15-20℃/min的速率将温度升高至900-920℃，保温0.5-1h后开始降温，降温的速率为15-20℃/min，将温度降至530-550℃，最后在以10-15℃/min的速率将温度降低至90-120℃后出炉，完成热处理过程。
(4)热处理后的试管加热至300-340℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化30-35min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管。
优选地，步骤(1)中玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅50-60份，氧化铝15-20份，氧化镁1-3份，氧化钙1-2份，氧化锌0.5-1份，氧化铁0.3-0.5份，五氧化二磷3-5份，微量添加剂0.5-0.8份。
其中，微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
优选地，步骤(1)中的玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑。
优选地，步骤(1)中的玻璃原料研磨后的物料目数为300-350目。
优选地，步骤(2)中的初坯在吹制模内的吹制温度为750-800℃。
优选地，步骤(3)中的退火过程的降温速率为20-25℃/min，退火结束温度为200-220℃。
优选地，步骤(4)中的清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，其中酸洗使用浓度为6-8％的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为3-4次。
本发明提供的一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，与现有技术相比，具有以下优点：
该型玻璃经过特殊的原料配比以及生产工艺的优化后，玻璃的抗冲击性能和耐高温性能得到很大提高，其中工艺中熔融硝酸钠和熔融硝酸钾强化处理过程可以显著改善该玻璃材质的结构强度，玻璃的硬度也得到了提高，因此玻璃试管在使用时，受到外力冲击时，不容易损坏。
另一方面，该试管加工成型后经过退火处理后还进行了进一步的热加工处理，该处理过程的主要目的是使得玻璃内部的应力趋于平衡，使得玻璃的内部性质更加稳定，因此在使用过程中，不会因为受热而导致玻璃内部的应力结构出现较大的差异，从而降低玻璃试管因为受热不均而爆裂的概率。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺包括如下生产步骤：
(1)准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后的物料目数为300目，研磨后进行干燥，然后送入到玻璃窑中，玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑，以1200℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理20min，恒温段的温度为1050℃。
(2)恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为600℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管，初坯在吹制模内的吹制温度为750℃。
(3)吹制成型的试管在510℃的退火温度下退火处理，退火过程的降温速率为20℃/min，退火结束温度为200℃。退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在520℃的温度下保温1h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至830℃，保温0.5h，以15℃/min的速率将温度升高至900℃，保温0.5h后开始降温，降温的速率为15℃/min，将温度降至530℃，最后在以10℃/min的速率将温度降低至90℃后出炉，完成热处理过程。
(4)热处理后的试管加热至300℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化30min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管，清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，酸洗使用浓度为6％的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为3次。
其中，步骤(1)中玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅50份，氧化铝15份，氧化镁1份，氧化钙1份，氧化锌0.5份，氧化铁0.3份，五氧化二磷3份，微量添加剂0.5份。微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
实施例2
一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺包括如下生产步骤：
(1)准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后的物料目数为350目，研磨后进行干燥，然后送入到玻璃窑中，玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑，以1250℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理30min，恒温段的温度为1100℃。
(2)恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为650℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管，初坯在吹制模内的吹制温度为800℃。
(3)吹制成型的试管在530℃的退火温度下退火处理，退火过程的降温速率为25℃/min，退火结束温度为220℃。退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在550℃的温度下保温2h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至860℃，保温1.5h，以20℃/min的速率将温度升高至920℃，保温1h后开始降温，降温的速率为20℃/min，将温度降至550℃，最后在以15℃/min的速率将温度降低至120℃后出炉，完成热处理过程。
(4)热处理后的试管加热至340℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化35min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管，清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，酸洗使用浓度为8％的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为4次。
其中，步骤(1)中玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅60份，氧化铝20份，氧化镁3份，氧化钙2份，氧化锌1份，氧化铁0.5份，五氧化二磷5份，微量添加剂0.8份。微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
实施例3
一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺包括如下生产步骤：
(1)准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后的物料目数为330目，研磨后进行干燥，然后送入到玻璃窑中，玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑，以1230℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理25min，恒温段的温度为1080℃。
(2)恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为620℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管，初坯在吹制模内的吹制温度为780℃。
(3)吹制成型的试管在520℃的退火温度下退火处理，退火过程的降温速率为23℃/min，退火结束温度为210℃。退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在540℃的温度下保温1-2h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至850℃，保温1.1h，以17℃/min的速率将温度升高至910℃，保温0.8h后开始降温，降温的速率为17℃/min，将温度降至540℃，最后在以12℃/min的速率将温度降低至105℃后出炉，完成热处理过程。
(4)热处理后的试管加热至320℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化32min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管，清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，酸洗使用浓度为7％的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为3次。
其中，步骤(1)中玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅55份，氧化铝17份，氧化镁2份，氧化钙1.5份，氧化锌0.7份，氧化铁0.4份，五氧化二磷5份，微量添加剂0.6份。微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
实施例4
一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，该工艺包括如下生产步骤：
(1)准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后的物料目数为300目，研磨后进行干燥，然后送入到玻璃窑中，玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑，以1250℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理20min，恒温段的温度为1100℃。
(2)恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为620℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管，初坯在吹制模内的吹制温度为790℃。
(3)吹制成型的试管在520℃的退火温度下退火处理，退火过程的降温速率为25℃/min，退火结束温度为200℃。退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在540℃的温度下保温2h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至850℃，保温1.5h，以20℃/min的速率将温度升高至910℃，保温0.7h后开始降温，降温的速率为20℃/min，将温度降至550℃，最后在以10℃/min的速率将温度降低至100℃后出炉，完成热处理过程。
(4)热处理后的试管加热至310℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化31min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管，清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，酸洗使用浓度为6％的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为4次。
其中，步骤(1)中玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅58份，氧化铝15份，氧化镁3份，氧化钙1份，氧化锌0.7份，氧化铁0.3份，五氧化二磷5份，微量添加剂0.5份。微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括如下生产步骤：
（1）准备制备试管所需的玻璃原料，将原料混合后送入到球磨机中研磨，研磨后干燥，然后送入到玻璃窑中，以1200-1250℃的温度将原料熔融成玻璃液，玻璃液经过澄清后再恒温度处理20-30min，恒温段的温度为1050-1100℃；
（2）恒温处理后的玻璃液送入到管坯模具中进行初步成型，管坯模具中的温度为600-650℃，然后将成型的初坯移到吹制机中，移动过程保持初坯竖直，将初坯置于打开的吹制模中，闭合吹制模，将初坯吹制为成型试管；
（3）吹制成型的试管在510-530℃的退火温度下退火处理，退火后再经过热处理工艺处理，热处理工艺如下：首先将试管在520-550℃的温度下保温1-2h，然后以8℃/min的速率将炉内温度升高至830-860℃，保温0.5-1.5h，以15-20℃/min的速率将温度升高至900-920℃，保温0.5-1h后开始降温，降温的速率为15-20℃/min，将温度降至530-550℃，最后在以10-15℃/min的速率将温度降低至90-120℃后出炉，完成热处理过程；
（4）热处理后的试管加热至300-340℃后，依次投入到熔融的硝酸钠和硝酸钾液中，分别强化30-35min，在玻璃表面形成钠离子应力层和钾离子应力层，最后将玻璃试管取出后冷却至室温，再经过清洗和烘干后得到所需玻璃试管。
2.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述玻璃原料按照质量份数包括如下成分：二氧化硅 50-60 份，氧化铝 15-20 份，氧化镁1-3 份，氧化钙 1-2 份，氧化锌 0.5-1份，氧化铁 0.3-0.5 份，五氧化二磷 3-5 份，微量添加剂0.5-0.8 份。
3.根据权利要求2所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：所述微量添加剂包括钛、锶、钇和铈元素的氧化物，各成分的质量比为1:2:2:1。
4.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述玻璃窑为天然气火焰加热和电机辅助加热的混合型热窑。
5.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（1）所述玻璃原料研磨后的物料目数为300-350目。
6.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（2）所述初坯在吹制模内的吹制温度为750-800℃。
7.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（3）所述退火过程的降温速率为20-25℃/min，退火结束温度为200-220℃。
8.根据权利要求1所述一种耐温差防爆裂玻璃试管的制备工艺，其特征在于：步骤（4）所述清洗过程包括酸洗和蒸馏水漂洗，其中酸洗使用浓度为6-8%的盐酸进行，蒸馏水漂洗的次数为3-4次。
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