KR102223207B1 - 비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물, 그를 제조하기 위한 왁스 원료 조성물 또는 그의 제조 방법에 관한 것으로, 일 양상에 따른 왁스 원료 조성물 또는 그의 제조 방법에 의하면, 피부에 롤링시 접촉성 자극을 일으키는 성분을 오일 또는 왁스로 코팅하여 상기 성분을 오일 또는 왁스에 분산시킴으로써, 조성물 내 성분의 역가를 유지시키면서 안정화시킬 수 있고, 그를 바로 유상에 적용함으로써 비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물{NON-AQUEOUS OIL BALM TYPE COSMETICS COMPOSITION}

비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물, 그를 제조하기 위한 왁스 원료 조성물 또는 그의 제조 방법에 관한 것이다.

아스코르브산(ascorbic acid)으로도 불리는 비타민 C는 글루코스(glucose) 혹은 갈락토스(galactose) 등의 당질 전구물질로부터 합성되는 일종의 탄수화물로서, 체내에서 자체적으로 합성되지 않기 때문에 음식물을 통해 보충해야만 괴혈병과 같은 결핍에 의한 질환을 예방할 수 있다. 또한, 타이로시나아제(tyrosinase) 활성에 의한 멜라닌 형성을 억제하여 피부의 색소 침착증을 완화시킬 뿐만 아니라, 체내의 콜라겐 단백질 합성을 촉진하고 활성 산소를 감소시켜 피부 노화를 늦추는 기능이 있음이 밝혀지면서, 괴혈병과 같은 결핍증을 치료하는 의료적 용도에서 피부의 미백과 노화 방지를 돕는 미용적 용도까지 그 활용 범위가 확장되었다.

비타민 C는 물과 공기, 특히 산소와 열, 그리고 빛과 같은 외부 환경에 민감하게 반응하여 쉽게 산화되어 안정화시키는 것이 쉽지 않다. 종래 기술은 비타민 C 성분을 수상(물이나 폴리올)에 용해시키고 이를 W/O 유화나 리포좀, 다중에멀젼 시스템에 적용하여 안정화시켰다. 그러나, W/O의 경우는 수상에 수용성 성분을 용해시켜 적용하는데, 이는 비타민 C의 산화를 일으키기 때문에, 안정성이 불안하여 역가가 감소한다. 또한, 비타민 C를 물에 용해시킨 경우 산화가 매우 빠르게 진행되고, 폴리올에 용해시킨 경우도 폴리올은 수분을 함유하고 있기 때문에 산화에 영향을 받을 수 밖에 없으며, 폴리올에 용해시킨 용액을 유화 제품으로 제형화하기 위해서는 또 다시 물을 사용해야 하기 때문에 비타민 C의 역가가 불안정할 수 밖에 없다. 또한, 수용성인 비타민 C에 지용성 성분을 화학적으로 결합시켜 유상에 용해될 수 있도록 하여 화장품에 적용하였다. 이 방법은 단가적인 측면에서 효율성이 매우 낮아 그 활용도가 매우 낮다는 문제가 있다.

이에, 접촉성 자극을 일으키면서 수용성 성분에 용해되어 역가가 떨어지는 성분을 고함량으로 포함하면서 안정화시킬 수 있는 새로운 원료 및 화장료 조성물에 대한 개발이 필요한 실정이다.

일 양상은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 식물성 오일; 에스터 오일을 함유하는 조성물을 제공하는 것이다.

다른 양상은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 식물성 오일; 에스터 오일을 함유하는 화장료 조성물 또는 피부외용제를 제공하는 것이다.

또 다른 양상은 상기 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

일 양상은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 식물성 오일; 에스터 오일을 함유하는 조성물을 제공한다.

상기 아스코르브산의 유도체는 아스코르빌글루코사이드(ascorbyl glucoside), 소듐아스코르빌포스페이트(sodium ascorbylphosphate; SAP), 아스코르브산나트륨(Sodium L-Ascorbate), 마그네슘아스코르빌포스페이트(magnesium ascorbylphosphate; MAP), 칼슘아스코르빌포스페이트(calsium ascorbylphosphate), 아스코르브산폴리펩티드(ascorbic acid polypeptide), 에틸아스코르빌에테르(ethyl ascorbyl ether), 아스코르빌스테아레이트(ascorbyl stearate), 아스코르빌에틸실라놀펙티네이트(ascorbyl ethylsilanol pectinate), 아스코르빌테트라이소팔미테이트(ascorbyl tetraisopalmitate), 아스코르빌 디팔미테이트(ascorbyl dipalmitate) 및 아스코르빌팔미테이트(ascorbyl palmitate)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것일 수 있다.

본 명세서에서 "화장료로 허용되는 염'은 무독성 무기산염 및 유기산염 모두를 포함하며, 예를 들어 염산염, 황산염, 질산염, 인산염, 아세테이트산염, 트리플루오로아세트산염, 벤젠설포네이트산염, 시트레이트산염 등을 포함할 수 있다.

상기 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염은 조성물 전체에 대하여 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량%, 5 내지 60 중량%, 10 내지 50 중량%, 10 내지 45 중량%, 10 내지 40 중량%, 10 내지 35 중량%, 15 내지 45 중량%, 15 내지 40 중량%, 15 내지 35 중량%, 15 내지 30 중량% 또는 20 내지 30 중량%로 포함되는 것일 수 있다.

본 명세서에서 용어 "하이드로제네이티드 식물성 오일"은 부분적으로 하이드로제네이티드된 식물성 오일(partially hydrogenated vegetable oil)을 포함하고, 촉매제의 존재하에서 식물성 오일에 수소 가스를 화학적으로 첨가하는 공지의 기법으로 부분적으로 또는 전체적으로 하이드로제네이티드된 식물성 오일을 의미할 수 있다.

상기 식물성 오일은 해바라기유, 카놀라유, 땅콩유, 대두유, 잇꽃유, 옥수수유, 팜유, 올리브유, 코코넛유, 팜 커널유, 아몬드유, 호호바유, 아보카도유, 및 캐스터 오일로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것일 수 있다.

상기 식물성 오일은 조성물 전체에 대하여 30 내지 90 중량%, 40 내지 85 중량%, 45 내지 80 중량%, 40 내지 80 중량%, 45 내지 80 중량%, 50 내지 80 중량%, 55 내지 75 중량%, 60 내지 80 중량%, 60 내지 75 중량%, 또는 60 내지 70 중량%로 포함되는 것일 수 있다.

상기 에스터 오일은 에틸헥실이소노나노에이트, 에틸헥실이소팔미테이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸헥실미리스테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 에틸헥실네오펜타노에이트, 트리에칠헥사노인, 에틸헥실올레이트, 에틸헥실팔미테이트, 에틸헥실스테아레이트, 이소노닐이소노나노에이트, 피토스테릴이소스테아릴다이머리놀리에이트, 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트, 세틸에칠헥사노에이트, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 토코페롤아세테이트 디카프릴릭카보네이트, 및 디이소스테아릴말레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것일 수 있다.

상기 에스터 오일은 조성물 전체에 대하여 3 내지 30 중량%, 5 내지 25 중량%, 5 내지 20 중량%, 8 내지 15 중량%, 8 내지 13 중량%, 5 내지 15 중량%, 또는 3 내지 15 중량%로 포함되는 것일 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 조성물은 왁스 조성물일 수 있다. 또한, 상기 조성물은 화장료 조성물의 제조를 위한 원료 조성물일 수 있다. 또한, 상기 조성물은 화장료 조성물일 수도 있다. 또한, 상기 조성물은 상기 3가지 성분(아스코르브산 등, 식물성 오일, 및 에스터 오일)으로 구성된 것일 수 있다. 상기 조성물은 상기 3가지 성분 이외에 실질적으로 다른 성분은 포함하지 않는 것일 수 있다.

본 명세서에서 "실질적으로 포함하지 않다(substantially does not comprise)" 또는 "포함하지 않다(does not comprise)"는 상기 성분 이외의 다른 성분, 예를 들면, 물 또는 정제수가 조성물 또는 제형의 물성, 활성, 또는 약리적 활성에 영향을 미치지 않을 정도로 포함되거나 전혀 포함되지 않는 것을 의미한다. 예를 들면, 상기 물 또는 정제수가 원료 조성물 또는 화장료 조성물에 대하여 0.02% 이하, 0.01% 이하 또는 0.005% 이하로 포함되는 것이나, 전혀 포함되지 않는 것을 포함할 수 있다.

일 구체예에 따른 상기 조성물은 아스코르브산을 오일 또는 왁스 성분으로 코팅한 것일 수 있다. 또한, 상기 조성물은 아스코르브산이 오일 또는 왁스 상에 분산된 것일 수 있다. 특정이론에 제한됨이 없이, 상용되는 순수 아스코르브산 파우더는 깃털같은 결정 성장을 나타내어, 그대로 사용하기에는 피부 자극이 발생할 수 있다. 이에, 아스코르브산 파우더를 미세하게 분쇄하는 과정이 필요하며, 파우더 자체를 분쇄하기에는 열과 압력에 의해 아스코르브산 성분이 파괴될 수 있다. 일 구체예에 따른 조성물은 아스코르브산 유상 및 왁스로 코팅함으로써 열과 압력에 의해 파괴되는 영향을 줄여 아스코르브산 성분의 조성물 내 역가를 유지하며 그라인딩하는 방법으로 미세한 아스코르브산 파우더를 분산 안정화시킬 수 있다. 따라서, 상기 조성물(예를 들면, 왁스 조성물)은 화장료 조성물의 제조, 또는 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있는 효과가 있다.

다른 양상은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 식물성 오일; 에스터 오일을 함유하는 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.

상기 방법은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염을 에스터 오일과 혼합하고 제1 밀링(milling)하여 밀링된 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 밀링된 혼합물에 식물성 오일을 혼합하고 제2 밀링하여 왁스 조성물을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 식물성 오일; 에스터 오일에 대해서는 상기한 바와 같다.

상기 밀링은 롤밀 장치에서 수행되는 것일 수 있다. 상세하게는 상기 혼합물에 대해 롤러를 이용하여 밀링하는 것일 수 잇다. 상기 제1 밀링과 제2 밀링은 동일하거나 유사한 방법으로 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 밀링은 1회 내지 5회 수행되는 것일 수 있다. 또한, 상기 제2 밀링은 2회 내지 8회 수행되는 것일 수 있다.

특정 이론에 제한됨이 없이, 상기 제조 방법을 통해 아스코르브산 성분의 조성물 내 역가를 유지하면서 미세하게 분쇄하여 왁스 상에 고르게 분산시킬 수 있다. 또한, 제조된 상기 조성물을 원료로 하여 화장료 조성물로의 제조를 위해 유상에 바로 적용 시킬 수 있다.

또 다른 양상은 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염, 식물성 오일, 에스터 오일을 함유하는 조성물을 포함하는 화장료 조성물 또는 피부외용제를 제공한다.

상기 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염, 식물성 오일, 및 에스터 오일을 함유하는 조성물(예를 들면, 왁스 조성물)은 화장료 조성물 전체에 대하여, 0.1 내지 60중량%, 0.1 내지 50중량%, 0.1 내지 30중량%, 0.1 내지 20 중량%, 0.5 내지 60중량%, 0.5 내지 50 중량%, 1 내지 60 중량%, 1 내지 50 중량% 2 내지 60 중량%, 2 내지 50 중량%, 2 내지 45 중량%, 5 내지 60 중량%, 5 내지 50 중량%, 5 내지 45 중량%, 10 내지 60 중량%, 10 내지 50 중량%, 20 내지 60 중량%, 20 내지 50 중량%, 30 내지 60 중량%, 30 내지 50 중량%, 10 내지 30 중량%, 또는 30 내지 50 중량%으로 포함되는 것일 수 있다.

상기 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염은 화장료 조성물 전체에 대하여, 0.01 내지 30중량%, 0.1 내지 25중량%, 0.1 내지 20중량%, 0.5 내지 25 중량%, 1 내지 25중량%, 0.5 내지 20 중량%, 1 내지 20 중량%, 또는 1 내지 15 중량%로 포함되는 것일 수 있다.

상기 화장료 조성물 또는 피부외용제는 밤 타입(balm type), 또는 오일 밤 타입일 수 있다.

본 명세서에서 용어 "밤 타입(balm type)", "왁스 타입(wax type)", "오일 밤 타입(oil balm type)", "오일 왁스 타입(oil wax type)" 은 일정 정도 이상의 점도를 갖는 고형 상태로 되어있지만 피부에 도포시 고형의 제형이 체온에 감응하여 녹는 형태를 의미할 수 있다.

상기 화장료 조성물 또는 피부외용제는 또한 비수계일 수 있다.

본 명세서에서 용어 "비수계(non-aqueous)"는 물 또는 정제수를 실질적으로 포함하지 않는 것을 의미할 수 있다.

상기 화장료 조성물 또는 피부외용제는 오일, 다가알코올, 왁스, 항산화제, 안정화제, 용해화제, 보습 및 컨디셔닝 효과를 제공하는 성분, 점증제, 자외선차단제, 보호제, 색소, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 또는 담체를 더 포함할 수 있다.

상기 오일은 화장료 조성물 또는 피부외용제에 일반적으로 사용되는 오일을 포함할 수 있고, 구체적으로 에스테르계 오일, 탄화수소계 오일, 식물성 오일, 실리콘 오일, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 오일은 에스터 오일, 또는 식물성 오일의 예시로 언급된 상기 성분 이외에, 폴리부텐(Polybutene), 하이드로제네이티드폴리이소부텐(Hydrogenated polyisobutene), 스쿠알란, 리퀴드 파라핀 등과 같은 탄화수소계 오일; 사이클로메치콘(cyclomethicone), 페닐트리메치콘(phenyl trimethicone), 디페닐실록시페닐트리메치콘(diphenylsiloxy phenyl trimethicone), 또는 디메치콘(Dimethicone) 등과 같은 실리콘계 오일을 포함할 수 있다.

상기 다가알코올(polyhydric alcohol)은 폴리올(polyol)로도 지칭되며, 2개 이상의 히드록시기를 갖는 알코올을 의미한다. 상기 다가알코올은 글리세린(glycerin), 카프릴릴글라이콜(caprylyl glycol), 글리세릴카프릴레이트(glyceryl caprylate), 폴리에틸렌 글라이콜(polyethylene glycol), 글리세레스-26(glycereth-26), 메칠글루세스-20(methyl gluceth-20), 부틸렌글리콜(butylene glycol), 프로판디올(propandiol), 메칠프로판디올(methylpropanediol), 프로필렌글라이콜(propylene glycol), 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol) 및 펜틸렌글리콜(pentylene glycol), 1,2-헥산디올(1,2-hexanediol), 폴리글리세린(polyglycerins), 피이지-8(PEG-8) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.

상기 왁스 성분의 예는 세레신, 칸델릴라 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 카우바나 왁스, 비즈왁스(beeswax), 파라핀(Paraffin), 오조케라이트(Ozokerite), 합성왁스(Synthetic Wax), 중합도 20 이상의 고급 알코올 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

상기 화장료 조성물 또는 피부외용제는 또한, 실리콘 파우더를 포함할 수 있다. 이러한 실리콘 파우더로는 상기 화장료 조성물 또는 피부외용제는 또한, 실리카, 실리콘 파우더 및 엘라스토머를 포함할 수 있다. 실리카로는 실리카(silica), 실리카 실릴레이트(silica silylate), 실리카디메칠실릴레이트(silica dimethyl Silylate) 등이 있다. 이러한 실리콘 파우더 및 엘라스토머로는 디메치콘/디메치콘크로스폴리머(dimethicone/dimethicone crosspolymer), 비닐디메치콘/메치콘 실세스퀴옥산 크로스폴리머(vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane crosspolymer), 디페닐디메치콘/비닐디페닐디메치콘/실세스퀴옥산크로스폴리머(diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/silsequioxane crosspolymer), 디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머(dimethicone vinyl dimethicone crosspolymer), 폴리메칠실세스퀴옥산(polymethylsilsesquioxane), 폴리실리콘-1 크로스폴리머(polysilicone-1 crosspolymer), 폴리실리콘-11(polysilicone-11), 폴리실리콘-22(polysilicone-22) 등으로부터 선택된 어느 하나 이상이 사용될 수 있으며, 그 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 1 내지 30 중량%일 수 있다.

상기 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염은 항산화 활성, 콜라겐 단백질 합성 촉진능, 또는 멜라닌 형성 억제능 등이 알려져 있다. 따라서, 상기 일 구체예에 따른 화장료 조성물 또는 피부외용제는 피부 노화 개선, 미백, 또는 주름 개선용 화장료 조성물일 수 있다.

일 양상에 따른 왁스 원료 조성물 또는 그의 제조 방법에 의하면, 피부에 롤링시 접촉성 자극을 일으키는 성분을 오일 또는 왁스로 코팅하여 상기 성분을 오일 또는 왁스에 분산시킴으로써, 조성물 내 성분의 역가를 유지시키면서 안정화시킬 수 있고, 그를 바로 유상에 적용함으로써 비수계 오일 밤 타입의 화장료 조성물을 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 일 구체예에 따른 오일밤 제형의 화장료 조성물을 제조하기 위한 왁스 조성물을 나타낸 도면이다.
도 2는 일 구체예에 따른 오일밤 제형의 화장료 조성물을 나타낸 도면이다.
도 3을 일 구체예에 따른 비타민 C를 함유하는 오일밤 제형의 화장료 조성물(실시예 3)의 미백 활성을 나타낸 사진이다; 왼쪽: 무도포, 오른쪽: 도포.

이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1. 왁스 조성물 원료 1 내지 3의 제조

비타민 C를 함유하는 오일밤 제형의 화장료 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1의 성분을 함유하는 왁스 원료 1 내지 3를 제조하였다.

성분	왁스 원료 1 함량(중량%)	왁스 원료 2 함량(중량%)	왁스 원료 3 함량(중량%)
하이드로제네이티드식물성오일	70	64	40
아스코르브산(비타민 C)	20	25	40
세틸에칠헥사노에이트	10	11	20

구체적으로, 왁스 원료 2를 제조하기 위해 비타민 C 파우더 25g에 세틸에칠헥사노에이트 11g을 코팅하여 10분 동안 혼합하였다. 이후에, 롤밀 장치를 이용하여 비타민 C 성분을 고르게 1회 분쇄켰다. 다음으로 상기 혼합물에 왁스 성분인 하이드로제네이티드식물성오일(WECOBEE® products, 코코넛 오일, 팜커넬 오일, 콩오일, 및/또는 면실유 함유) 64g을 추가하여 30분간 혼합한 후, 롤밀 장치로 3회 분쇄하여 오일밤 제형의 화장료 조성물을 제조하기 위한 왁스 원료를 제조하였다. 원료의 사진은 도 1에 나타내었다.

도 1은 일 구체예에 따른 오일밤 제형의 화장료 조성물을 제조하기 위한 왁스 조성물 1 내지 3을 나타낸 도면이다.

실시예 2 내지 4. 비타민 C를 함유하는 오일밤 제형의 화장료 조성물의 제조

상기 실시예 1의 원료 조성물 2를 사용하여 오일밤 제형의 화장료 조성물을 제조하였다.

구체적으로 하기 표 2에 기재된 각 성분과 함량에 따라 각 원료를 비이커에 계량한 후 85~90℃의 온도에서 디스퍼(disper)를 이용하여 1000rpm으로 5분간 균일하게 혼합하였다. 혼합 후 같은 온도에서 분체를 투입하고 1000rpm으로 3분간 균일하게 혼합하였다. 그 다음 기포를 제거하고 냉각하여 각 화장료 조성물을 제조하였다. 또한, 상기와 동일한 방법으로 하기 표 2에 기재된 성분 및 함량으로 비교예 1 및 2의 화장료 조성물을 제조하였다.

성분	함량 (중량 %)
	실시예2	실시예3	실시예4	비교예1	비교예2
세레신	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00
마이크로크리스탈린왁스	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
폴리에칠렌	4.30	4.30	4.30	4.30	4.30
페닐트리메치콘	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
소르비탄이소스테아레이트	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
트리에칠헥사노인	to 100	to 100	to 100	to 100	to 100
디메치콘	10.00	10.00	10.00	10.00	10.00
스쿠알란	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
카프릴릴글라이콜	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
디이소스테아릴말레이트/실리카디메칠실릴레이트	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
브이피/헥사데센코폴리머	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
실리카	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
실리카실릴레이트	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
하이드로제네이티드식물성오일/ 아스코르브산/세틸에칠헥사노에이트 (실시예 1의 왁스 조성물 2)	4.00	12.00	40.00	-	-
아스코르브산	-	-	-	-	1.00

아울러, 원료 조성물 2(비타민 C 25 중량% 함유)를 상기 표 1에 나타낸 바와 같이 4중량%, 12중량%, 및 40중량%사용하는 경우, 전체 화장료 조성물에 대한 비타민 C의 함량은 각각 1중량%, 3중량%, 및 10중량%이다.

상기 실시예에 따른 오일밤 제형의 화장료 조성물의 사진을 도 2에 나타내었다.

실험예 1. 사용감 평가

상기 실시예 2 내지 4의 화장료 조성물의 사용감을 평가하였다.

구체적으로, 20세~50세의 성인 피실험자 50명을 모집하여 각 군당 10명씩 무작위로 상기 실시예 2 내지 4 및 비교예 1 및 2의 화장료 조성물을 적용한 후 사용감을 평가하였다. 사용감은 스틱 제품의 화장료 조성물을 롤링시의 접촉성 자극감을 사용하여 측정하였고, 접촉성 자극감의 정도를 1 내지 5으로 점수화하여 1은 접촉성 자극감이 가장 작고, 5점은 접촉성 자극감이 가장 큰 것으로 하여 각 군당 10명의 점수를 평균 값을 평가하였다.

상기의 결과는 아래 표 3에 나타내었다.

	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교예 1	비교예 2
접촉성 자극감 점수	1.0	1.0	1.0	1.0	4.9

상기 표 3에 나타낸 바와 같이 일 구체예에 따른 화장료 조성물은 접촉성 자극감을 일으키는 비타민 C 성분이 전혀 포함되어 있지 않은 비교예 1과 비교하여도 접촉성 자극감이 거의 없는 것을 알 수 있었다. 이에 반해, 접촉성 자극감을 일으키는 비타민 C 성분이 포함된 비교예 2의 경우, 비타민 C 성분의 입자가 크고 오일과 왁스 성분으로 전혀 코팅되어 있지 않기 때문에 비타민 C 성분들끼리 재응집하여 오일밤 제형으로 제조시 상당한 접촉성 자극감을 가짐을 알 수 있었다.

실험예 2. 미백 활성 분석

상기 실시예 3의 화장료 조성물의 미백 활성을 분석하였다.

구체적으로, 상기 피실험자 중 1명에 대해 왼쪽 볼에는 아무런 처리도 하지 않게 하고, 오른쪽 볼에는 상기 실시예 3의 밤 제형의 화장료 조성물을 아침 저녁으로 하루에 2회씩 적용하게 하였다. 한 달 후에, 상기 피실험자의 양쪽 볼에 대해 사진을 촬영하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3을 일 구체예에 따른 비타민 C를 함유하는 오일밤 제형의 화장료 조성물(실시예 3)의 미백 활성을 나타낸 사진이다; 왼쪽: 무도포, 오른쪽: 도포.

도 3에 나타낸 바와 같이, 일 구체예에 따른 비타민 C를 함유하는 오일밤 제형의 화장료 조성물로 인해 양쪽 볼의 미백 활성이 현저하게 차이가 남을 알 수 있었다.

실험예 3. 왁스 원료 및 오일밤 제형의 화장료 조성물 내 비타민 C의 역가 분석

상기 실시예 1의 왁스 원료 및 상기 실시예 2 내지 4 및 비교예 2의 화장료 조성물 내에 포함된 비타민 C의 역가를 측정하였다.

구체적으로, 시료 샘플을 메탄올로 추출하여 HPLC 흡광광도법으로 측정하였다.먼저, 표준액은 비타민 C(Ascorbic acid) 표준품 30 mg 을 정밀히 달아 50 mL 용량 플라스크(Volumetric flask)에 넣은 후, 이동상을 가하여 표선을 맞춘 액을 0.45 ㎛ 막 필터(membrane filter)로 여과하여 제조하였다. 다음으로 검액을 제조한다. 시료 샘플 0.1 ~ 0.5 g을 정밀하게 달아 메탄올 1 mL 를 넣어 분산될 때까지 볼텍스 믹서로 혼합한 후 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 하였다. 이 액을 0.45 ㎛ 막 필터로 여과하여 검액을 제조하였다. HPLC는 Agilent사의 1260 series, 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C18 (4.6 X 250 mm, 5 μm), 디텍터는 UV-Vis Detector (VWD, DAD, PDA etc)를 사용하였다. 이동상은 10 mM KH2PO4 : MeOH = 80 : 20 용액을 사용하였고, 유속은 1.0 mL/min 주입량은 2 μL로 하여 240 nm 파장에서 흡광도를 측정하였다.

상기 실시예 1의 왁스 원료 1 내지 3의 비타민 C 성분의 역가 측정 결과는 아래 표 4에 나타내었다.

왁스 완료 조성물의 45℃ 항온조에서 시간 경과에 따른 아스코르브산 성분의 함량 분석 결과

왁스 조성물 종류	아스코르브산 함량 (%)
	제조 직후	1개월 후
왁스원료1 (아스코르브산 20%)	20.47	20.61
왁스원료2 (아스코르브산 25%)	25.30	25.10
왁스원료3 (아스코르브산 40%)	39.70	39.50

아울러, 상기 실시예 2 내지 4의 화장료 조성물의 비타민 C 성분의 역가 측정 결과는 아래 표 5에 나타내었다.

실시예 2 내지 4 화장료 조성물의 45℃ 항온조에서 시간 경과에 따른 아스코르브산 성분의 함량 분석 결과

왁스 조성물 종류	아스코르브산 함량 (%)
	제조 직후	1개월 후
실시예 2 (아스코르브산 1%)	1.05	1.01
실시예 3 (아스코르브산 3%)	3.12	3.03
실시예 4 (아스코르브산 10%)	9.95	9.92

상기 표 4 및 표 5에 나타낸 바와 같이, 일 구체예에 따른 왁스 원료 조성물 및 화장료 조성물은 시간이 경과해도 조성물 내 비타민 C의 역가가 거의 감소하지 않음을 알 수 있었다. 이에 반해, 비교예 2의 화장료 조성물의 경우 비타민 C의 역가가 현저하게 떨어짐을 알 수 있었다.

이상의 결과로, 비타민 C 성분을 함유하는 통상적인유중수형의 화장료 조성물의 경우 시간의 경과에 따라 비타민 C 성분의 역가가 상당히 떨어지는데 반해, 일 구체예에 따른 오일밤 타입의 화장료 조성물은 피부의 접촉성 자극감이 전혀 없으면서도, 시간이 경과함에도 역가 안정성을 확보하여 고함량의 비타민 C 함유 화장료 조성물을 제조할 수 있음을 알 수 있었다.

Claims (13)

10 내지 20 중량%의 에스터 오일로 코팅된 후 40 내지 80 중량%의 하이드로제네이티드식물성 오일로 코팅된 1 내지 50 중량%의 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염을 함유하는 왁스 조성물로서,
상기 에스터 오일은 에틸헥실이소노나노에이트, 에틸헥실이소팔미테이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸헥실미리스테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 에틸헥실네오펜타노에이트, 트리에칠헥사노인, 에틸헥실올레이트, 에틸헥실팔미테이트, 에틸헥실스테아레이트, 이소노닐이소노나노에이트, 피토스테릴이소스테아릴다이머리놀리에이트, 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트, 세틸에칠헥사노에이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 토코페롤아세테이트 디카프릴릭카보네이트, 및 디이소스테아릴말레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 왁스 조성물.

청구항 1에 있어서, 10 내지 35 중량%의 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염; 55 내지 75 중량%의 하이드로제네이티드식물성 오일; 및 10 내지 15 중량%의 에스터 오일을 함유하는 것인 조성물.

청구항 1에 있어서, 상기 아스코르브산의 유도체는 아스코르빌글루코사이드(ascorbyl glucoside), 소듐아스코르빌포스페이트(sodium ascorbylphosphate; SAP), 아스코르브산나트륨(Sodium L-Ascorbate), 마그네슘아스코르빌포스페이트(magnesium ascorbylphosphate; MAP), 칼슘아스코르빌포스페이트(calsium ascorbylphosphate), 아스코르브산폴리펩티드(ascorbic acid polypeptide), 에틸아스코르빌에테르(ethyl ascorbyl ether), 아스코르빌스테아레이트(ascorbyl stearate), 아스코르빌에틸실라놀펙티네이트(ascorbyl ethylsilanol pectinate), 아스코르빌테트라이소팔미테이트(ascorbyl tetraisopalmitate), 아스코르빌 디팔미테이트(ascorbyl dipalmitate) 및 아스코르빌팔미테이트(ascorbyl palmitate)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 조성물.

청구항 1에 있어서, 상기 식물성 오일은 해바라기유, 카놀라유, 땅콩유, 대두유, 잇꽃유, 옥수수유, 팜유, 올리브유, 코코넛유, 팜 커널유, 아몬드유, 호호바유, 아보카도유, 및 캐스터 오일로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 조성물.

삭제

삭제

청구항 1 내지 4 중 어느 한 항의 왁스 조성물을 함유하는 오일 밤 제형의 화장료 조성물.

청구항 7 에 있어서, 상기 왁스 조성물은 화장료 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 50 중량%로 포함되는 것인 화장료 조성물.

청구항 7 에 있어서, 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염은 화장료 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것인 화장료 조성물.

청구항 7에 있어서, 상기 조성물은 비수계(non-aqueous)인 것인 화장료 조성물.

청구항 7에 있어서, 피부 미백 또는 주름 개선용인 것인 화장료 조성물.

청구항 1 내지 4 중 어느 한 항의 왁스 조성물을 함유하는 오일 밤 제형의 피부 외용제.

왁스 조성물을 제조하는 방법에 있어서,
전체 왁스 조성물에 대하여 1 내지 50 중량%의 아스코르브산, 그의 유도체 또는 그들의 화장료로 허용 가능한 염을 전체 왁스 조성물 10 내지 20 중량%의 에스터 오일과 혼합하고 제1 밀링(milling)하는 단계에 의해 밀링된 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 밀링된 혼합물에 전체 왁스 조성물에 대하여 40 내지 80 중량%의 하이드로제네이티드식물성 오일을 혼합하고 제2 밀링하여 하이드로제네이티드식물성 오일 및 에스터 오일로 코팅된 왁스 조성물을 수득하는 단계를 포함하는 왁스 조성물을 제조하는 방법으로서,
상기 에스터 오일은 에틸헥실이소노나노에이트, 에틸헥실이소팔미테이트, 에틸헥실이소스테아레이트, 에틸헥실미리스테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 에틸헥실네오펜타노에이트, 트리에칠헥사노인, 에틸헥실올레이트, 에틸헥실팔미테이트, 에틸헥실스테아레이트, 이소노닐이소노나노에이트, 피토스테릴이소스테아릴다이머리놀리에이트, 폴리글리세릴-2트리이소스테아레이트, 펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트, 세틸에칠헥사노에이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 토코페롤아세테이트 디카프릴릭카보네이트, 및 디이소스테아릴말레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 방법.

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