KR102209912B1 - 히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함하는 구취제거용 액상 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함하는 구취제거용 액상 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하기 설명하자면 통상적인 방법으로 제조된 무정형 분말 상태의 히드록시아파타이트 합성물을 수용액 상태에서 교반 없이 방치하여 히드록시아파타이트 입자를 성장 및 숙성시켜서 얻어지는 히드록시아파타이트 숙성 결정을 활성성분으로 포함하는 구취제거용 액상 조성물에 관한 것이다.

Description

히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함하는 구취제거용 액상 조성물{Mouthwash liquid composition containing matured crystal of hydroxy apatite}

본 발명은 히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함하는 구취제거용 액상 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하게 설명하자면 통상적인 방법으로 제조된 무정형 분말 상태의 히드록시아파타이트 합성물을 수용액 상태에서 교반 없이 방치하여 히드록시아파타이트 입자를 성장 및 숙성시켜서 얻어지는 히드록시아파타이트 숙성 결정을 활성성분으로 포함하는 구취제거용 액상 조성물에 관한 것이다.

일상 속에서 많은 사람들을 만나게 되는 현대인들에게 구취는 당사자의 사회적, 심리적, 정서적 불안을 증가시키는 요인 중 하나로 지목받고 있다. 구취는 발생 원인에 따라 구강 내 원인과 구강 외 원인으로 구분되는데 이중에서 구강 내 원인이 약 85~90%를 차지한다. 구강 내 원인으로 인한 구취는 치아나 타액의 성분 등과 같은 숙주 요인과 음식 잔유물 등이 세균에 의해 부패된 결과로 나타나게 되며, 그 원인으로는 타액 분비 감소, 구내염, 치주질환, 부적절한 보철물, 혀 부위에 과도한 미생물 침착 등을 들 수 있다.

구취를 일으키는 화합물로는 썩은 계란 냄새와 비슷한 황화수소(H₂S)와 썩은 양파 냄새처럼 느껴지는 메틸메르캅탄(CH₃SH), 그리고 썩은 양배추 냄새와 비슷한 황화디메틸[(CH₃)₂S] 등의 휘발성 황 화합물이 있으며, 그 외에도 암모니아와 알코올 등이 복합적으로 혼합되어 있는 것으로 알려져 있다.

통상적으로 구취제거제는 입안에 있는 유해균을 제거하여 구강을 건강하게 하고, 또한 구취를 제거하기 위한 목적으로 사용한다. 종래에 사용되고 있는 대부분의 구취제거제는 다량의 알코올을 포함하고 있다. 구취제거제에 포함된 알코올은 박하나 티몰, 유칼립톨(eucalyptol)과 같은 항균 성분들을 운반하는 기능을 한다.

그런데 이러한 알코올 함유 구취제거제는 가글링을 하는 동안에 알코올이 발암성 물질인 아세트알데히드로 변화될 가능성이 있고, 상기 아세트알데히드로 인해서 구강암이 발생하는 심각한 문제점들을 야기할 수도 있다. 실제로 오스트레일리아의 치과 의학 정간지에 발표된 최근 논문에 의하면 구취제거제의 잦은 사용이 구강암의 발생률을 높인다고 보고되어 있다.

또한 구취제거제에 포함된 알코올은 이를 장기적으로 사용할 경우 오히려 구취를 더욱 악화시키는 요인으로 작용을 할 수 있다. 그 이유는 알코올이 입안의 점막을 마르게 하고 침의 생성을 현저히 저하시키는데, 이처럼 침이 마르게 되면 유해균의 증식이 가속화되어 오히려 구취가 더 심해지기 때문이다.

한편, 최근에 히드록시아파타이트(Hydroxy apatite)가 충치균을 흡착하여 구강 내 농도를 낮추어 주고, 유산균의 농도를 높여서 정상 세균의 균형을 정상화시켜 준다는 사실이 알려져 있다[Benign Shift in the Oral Flora Induced by Nano-hydroxyapatite, T. FUJIMARU et al, Journal of Dental Research, Vol. 94, Boston Abstracts (2015)]. 상기 히드록시아파타이트는 뼈와 치아를 구성하는 주성분으로서 인체 내에서 합성된다. 그리고 무기 광물과 유사한 성질을 갖는 육각형의 구조로서, 분자식은 Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂이고, 수산기(OH^-)가 F^-, Cl^-, C03^- 와 쉽게 결합하는 화학적 특성이 있다.

상기 히드록시아파티이트는 칼슘과 인으로 조성된 바이오 세라믹으로서, 침으로부터 원료가 공급되어 치아의 상아질 층을 형성한다. 또한 구강 내 세균을 죽이지 않고, 물리적으로 흡착하여 입 밖으로 제거하기 때문에 구강 내의 조직에 구강암 발생 등의 부작용을 일으킬 우려 없이 구취를 제거하는 기능이 있다. 첨부 도 1은 히드록시아파타이트가 충치균에 흡착된 상태를 촬영한 현미경 사진이다.

상기 히드록시아파타이트를 인공적으로 합성하는 방법으로는 침전법, 졸-겔법, 열수법 등이 알려져 있다. 이러한 방법으로 제조된 히드록시아파타이트 합성물은 무정형 분말 상태로 수득된다. 그리고, 이러한 인공 합성물이 입체적인 구조와 강도를 갖도록 하기 위해서는 분말 상태의 합성물을 덩어리 형태로 압축한 다음, 1,000℃ 이상의 높은 온도에서 가열하는 소결(sintering) 과정을 거쳐야 한다.

이러한 방법으로 제조되는 소결 결정은 히드록시아파타이트 합성물의 일부가 녹으면서 결정화가 일어나기 때문에 인공뼈 등의 용도로 사용하기에 적합한 입체적 구조와 강도를 갖는다. 그러나 결정 내부의 공극율이 감소하기 때문에 구취제거 기능은 오히려 감소하며, 소결 과정에서 많은 비용이 소요되고, 나아가 용액 상태에서는 침전이 발생하기 때문에 액상의 구취제거제로 개발하기에는 적합하기 못한 문제점이 있다.

공개특허 제10-2004-0051381호 (2004년 06월 18일) 공개특허 제10-2005-0036109호 (2005년 04월 20일) 공개특허 제10-2005-0101013호 (2005년 10월 20일) 공개특허 제10-2006-0023069호 (2006년 03월 13일) 공개특허 제10-2007-0043967호 (2007년 04월 26일) 공개특허 제10-2009-0011358호 (2009년 02월 02일) 공개특허 제10-2009-0092903호 (2009년 09월 02일)

Japanese Dental Science Review(2015)51, 85-95 Current Applied Physics 9 (2009) 1459-1462

이에 본 발명의 목적은 히드록시아파타이트 결정을 제조함에 있어서, 종래의 소결 결정에 비해 결정 내부의 공극율이 높아서 충치균 및 구취 화합물을 흡착 제거하는 효능이 우수하고, 또한 액상에서 침전이 발생하지 않아서 액상 구취제거제로 사용하기에 적합한 히드록시아파타이트 숙성 결정의 결정화 방법을 제공하는 것이다.

또한 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되는 히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함함으로써 구강암 발생이나 장기적으로 구취를 악화시키는 등의 부작용을 일으킬 우려 없이 안전하고 효과적으로 구취를 제거할 수 있는 구취제거용 액상 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명에 따른 히드록시아파타이트의 결정화 방법은, 정제수 내에서 질산칼슘 4수화물과 제1 인산칼륨을 혼합하여 액상의 반응 혼합물을 얻는 A 단계와; 암모니아수를 이용하여 상기 반응혼합물의 pH를 9~11로 조절하는 B 단계와; 상기 반응혼합물을 25~45℃의 온도에서 교반 없이 12~24시간 동안 방치하여 수용액 중에서 히드록시아파타이트 입자를 성장 및 숙성시키는 C 단계와; 상기 반응혼합물에서 고형분을 분리하여 정제수로 세척하고 건조하여 히드록시아파타이트 숙성 결정을 얻는 D 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 구취제거용 액상 조성물은, 상기 방법으로 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정과, 계면활성제, 단미제, 향료 및 정제수를 포함하여 구성되고, 상기 히드록시아파타이트 숙성 결정의 함량이 0.05~1중량%인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 구취제거용 액상 조성물은, 상기 방법으로 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정 0.1~0.3 중량%와; 라우릴글루코사이드10~25 중량%와; 플루오르화나트륨 0.1 중량%와; 자일리톨을 포함하는 단미제 1~1.3중량%와; L-멘톨, 허브 추출물, 박하유, 쿨민트향, 로즈마리 엑기스, 세이지 엑기스, 카바모일 추출물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 향료 0.8~2.0 중량%와; 정제수 72~87 중량%; 로 이루어진 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명에서는 편의상 본 발명에 따라 무정형 분말 상태의 히드록시아파타이트 합성물을 수용액 상태에서 교반 없이 숙성시킨 히드록시아파타이트 결정을 ‘숙성 결정’이라 하고, 종래의 방법으로 종래의 방법으로 소결 처리한 히드록시아파타이트 결정을 ‘소결 결정’이라 칭한다.

본 발명의 결정화 방법에 따라 제조되는 히드록시아파타이트 숙성 결정은 종래의 방법으로 제도되는 소결 결정에 비해 결정 내부의 공극율이 높아서 충치균 및 구취 화합물을 효율적으로 흡착 제거하는 효과가 있고, 나아가 액상에서 침전이 발생하지 않아서 액상 구취제거제로 사용하기에 적합한 효과가 있다.

또한 본 발명에 따른 구취제거제 액상 조성물은 충치균을 사멸하거나 다른 향으로 구취를 마스킹(masking)하는 것이 아니라 히드록시아파타이트 숙성 결정이 충치균과 구취 화합물을 물리적으로 흡착하여 체외로 배출하기 때문에 인체에 아무런 부작용을 일으키지 않고, 장기적으로는 구취를 치료할 수 있는 효능이 있다.

도 1은 히드록시아파타이트 입자가 충치균에 흡착된 상태를 촬영한 현미경 사진,
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정에 대한 현미경 사진,
도 3은 종래의 방법으로 제조된 히드록시아파타이트 소결 결정에 대한 현미경 사진,
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정에 대한 XRD 스펙트럼,
도 5는 종래의 방법으로 제조된 히드록시아파타이트 소결 결정에 대한 XRD 스펙트럼이다.

본 발명에 따른 히드록시아파타이트의 결정화 방법은, 다음 A 단계 내지 D 단계를 포함한다.

먼저 A 단계에서는, 정제수 중에서 질산칼슘 4수화물[Ca(NO₃)_2·4H₂O]을 제1 인산칼륨(KH₂PO₄)과 반응시켜서 히드록시아파타이트가 포함되어 있는 액상의 반응혼합물을 얻는다. 상기 A 단계 반응은 공지되어 있다.

그리고 다음 B 단계에서는, 상기 A 단계에서 얻어진 반응혼합물에다 암모니아수를 적가하면서 상기 반응혼합물의 pH를 9~11로 조절한다. 이때, 상기 반응혼합물의 pH가 9 미만이면 반응속도가 길어져서 상업적 생산에서 제조 수율이 현저히 떨어지는 문제가 있고, 반대로 11을 초과하면 제3인산칼슘 등과 같은 부반응 생성물이 발생하는 문제가 있다.

상기 B 단계 에서는 반응의 진행도에 따라 pH가 변화하므로 반응기에 pH-메타를 장착하여 pH가 상기 범위를 벗어나지 않도록, 바람직하기로는 pH 10에서 반응이 진행되도록 암모니아수를 서서히 적가한다. 이렇게 하면 무정형 상태의 히드록시아파타이트 입자가 생성된다.

상기 A 단계 및 B 단계 반응은 다음 [반응식 1]과 같이 표시된다.

[반응식 1]

상기 A 단계 및 B 단계 반응은 10~20℃의 온도에서 진행하되, 반응초기에는 반응물의 온도를 10~12℃ 정도로 유지하여 상기 암모니아수를 적가할 때 발생하는 열을 흡수하도록 하고, 암모니아수의 적가가 완료된 시점에도 반응물의 온도가 20℃를 초과하지 않도록 유지하는 것이 바람직하다.

이때, 반응초기의 온도가 12℃를 초과하거나, 암모니아수의 적가가 완료된 시점에의 반응물 온도가 20℃를 초과하면, 부반응이 일어나면서 제3 인산칼슘이 생성되는 문제가 있고, 반응온도가 10℃ 미만이면, 히드록시아파타이트 입자의 밀도가 너무 낮아져서 다음 C 단계의 숙성공정에서 입자가 잘 성장하지 않는 문제가 발생한다.

다음으로 C 단계에서는 상기 반응혼합물을 25~45℃의 온도에서 교반 없이 12~24시간 동안 방치하여 수용액 중에서 히드록시아파타이트 입자를 성장 및 숙성시킨다. 히드록시아파타이트 결정은 칼슘이온(Ca⁺²)과 인산이온(PO₄^-2)이 결합된 상태에서 그 외부로 히드록시이온(OH-)이 둘러 쌓여 있는 구조로 이루어져 있다.

그래서 수용액 중에서는 이러한 히드록시아파타이트 결정이 칼슘이온과 인산이온의 이온결합에 의해서 좌우방향으로 성장하면서 결정성 입자를 형성한다. 즉, 상기 칼슘이온과 인산이온이 분산 및 확산단계, 반응단계, 핵형성 및 성장단계, 이온의 집합단계, 그리고 2차 성장단계를 거치면서 입자 구조로 성장하는 것이다.

상기 C 단계에서 만일 상기 반응혼합물을 교반을 하게 되면 히드록시아파타이트 결정이 충분히 성장하지 못하고, 나아가 결정 내부에 형성되는 공극율이 낮아져서 충치균 및 구취 화합물에 대한 흡착력이 저하되는 문제가 있다. 또한 반응혼합물의 온도가 25℃ 미만이면, 반응속도가 늦어서 경제성이 낮아지는 문제가 있고, 반대로 45℃를 초과하면 제3 인산칼슘 등 부산물이 다량 생성되어 순도가 저하되는 문제가 있다.

또한 상기 반응혼합물의 방치시간이 12시간 미만이면, 결정화 진행이 완성되지 않아서 충치균 및 구취 화합물에 대하여 충분한 흡착력을 가지는 결정성 입자가 생성되지 않는 문제가 있고, 반대로 24시간을 초과하면 결정화가 과잉으로 진행되어 역시 충치균에 대한 흡착력이 다소 떨어지는 문제가 있다. 상기 C 단계에서는 반응혼합물을 30~35℃의 온도에서 16~18시간 동안 방치해 두는 것이 바람직하다.

마지막 D 단계에서는 상기 반응혼합물에서 고형분인 히드록시아파타이트 입자를 분리하고, 정제수로 세척한 후 건조하여 목적물인 히드록시아파타이트 숙성 결정을 수득한다. 상기 D 단계에서는 수득한 숙성 결정을 정제수로 세척하는 과정에서 상기 반응혼합물 중에 포함되어 있는 질산암모늄이 용해, 제거된다.

한편, 본 발명에 따른 구취제거용 액상 조성물은 히드록시아파타이트 숙성 결정과, 계면활성제, 단미제, 향료 및 정제수를 포함하여 구성되고, 상기 히드록시아파타이트 숙성 결정의 함량은 0.05~1중량%인 것이 바람직하다. 만일, 상기 숙성 결정의 함량은 0.05중량% 미만이면, 충치균 및 구취 화합물에 대한 흡착 및 제거 기능이 너무 미약해서 본 발명의 목적을 달성 할 수 없고, 반대로 1중량%를 초과하면 함량의 증가에 따른 상승 효과를 기대하기 어려운 문제가 있다.

본 발명에서 계면활성제로는 라우릴글루코사이드를 사용하는 것이 바람직하고, 단미제로는 자일리톨이나 삭카린 나트륨을 사용할 수 있으며, 향료로는 L-멘톨, 허브 추출물, 박하유, 쿨민트향, 로즈마리 엑기스, 세이지 엑기스, 카바모일 추출물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 향료를 사용할 수 있다. 그리고 본 발명에 따른 구취제거용 액상 조성물은 치아에 대한 통상적인 불소막 코팅제로서 플루오르화나트륨을 추가적으로 더 포함할 수도 있다.

이하, 본 발명에 대한 실시예 및 비교예를 들어보면 다음과 같다.

[ 실시예 ]

A) 단계; 교반기가 부착된 5리터 반응기에 온도계와 pH-미터를 부착하고, 질산칼슘 4수화물 289.2g과 정제수 1,225g을 투입한 다음, 교반하면서 용해하였다. 별도의 용기에 제1 인산칼륨 100g을 정제수 1,225g에 용해하고, 이를 상기 5리터 반응기에 투입하여 서로 혼합하였다.

B) 단계; 상기 반응기의 온도를 10℃로 냉각하고, 28% 암모니아수 310g을 드롭핑 펀넬에 넣은 다음, 15℃ 이하의 온도에서 반응물의 pH를 약 10 정도로 유지하면서 서서히 적가하였다. 약 6시간 30분 정도에 걸쳐서 상기 암모니아수의 투입을 완료하고, 약 1시간 동안 교반하였다.

C) 단계; 반응이 완료되면 반응기의 온도를 서서히 상승하여 35℃의 온도에서 교반을 멈추고 16시간 동안 그대로 방치하였다.

D) 단계; 얻어진 반응물에서 상등액을 제거하고, 30 RPM의 속도로 서서히 교반하면서 정제수 1000g을 가하여 반응물 중에서 포함되어 있는 질산암모늄을 용해한 다음, 교반을 멈추고 다시 상등액을 제거하였다. 약 2시간 동안 추가적으로 교반한 후 원심분리기로 고형분을 분리하였다.

탈수한 수득물을 정제수 500g으로 세척하고, 65℃의 온도에서 건조하여 본 발명의 목적물질인 히드록시아파타이트 숙성 결정 58.4g(수율: 95%)을 얻었다.

[ 비교예 ]

상기 실시예에서 A) 단계 및 B) 단계를 거쳐서 제조된 히드록시아파타이트 무정형 분말을 분리하여 전기 소성로에 넣고, 100℃ 까지 서서히 가열하여 2시간 동안 유지한 다음, 다시 시간당 100℃씩 5시간에 걸쳐 600℃ 까지 승온하였다.

600℃의 온도에서 약 5시간 유지한 후 온도를 실온으로 냉각하여 백색 분말의 히드록시아파타이트 소결 결정을 얻었다.

[ 주사전자 현미경사진 비교 ]

상기 실시예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정과 상기 비교예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 소결 결정에 대하여 각각 주사전자현미경 사진을 촬영하고, 그 결과를 도 2(실시예) 및 도 3(비교예)에 첨부하였다. 이때 상기 사진을 촬영한 현미경은 일본 Hidachi 사의 ‘S-4100 SEM’을 사용하였다.

첨부 도 2에서 사진 a)는 상기 실시예에서 숙성 이전, 즉 A) 단계 및 B) 단계 반응을 마친 상태에서 분리한 종래의 히드록시아파타이트 분말을 촬영한 현미경 사진이고, 사진 b)는 상기 실시예에서 C) 단계 및 D) 단계를 모두 마친 상태의 히드록시아파타이트 숙성 결정을 촬영한 현미경 사진이다.

상기 사진 a) 및 사진 b)에서 확인되는 바와 같이, 종래의 히드록시아파타이트 입자는 무정형 분말 상태로 존재하였으나, 본 발명에 따른 숙성 결정은 숙성 공정을 거치면서 외형이 부드러운 곡선을 갖는 일정한 형상의 결정형으로 성장하였다는 것을 확인할 수 있다.

한편 첨부 도 3은 상기 비교예에 따른 종래의 히드록시아파타이트 소결 결정에 대한 현미경 사진으로서, 외형이 매우 날카롭고 비규칙적인 형상의 결정을 형성하고 있으며, 나아가 결정 일부가 녹아서 상기 실시예에 따른 히드록시아파타이트 숙성 결정에 비해 결정 내부에 형성되는 공극율이 현저히 낮다는 것을 확인할 수 있다.

[ XRD 분석 ]

상기 실시예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정과 상기 비교예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 소결 결정에 대하여 각각 XRD 분석을 실시하고, 각각의 XRD 스펙트럼을 도 4(실시예) 및 도 5(비교예)에 수록하였다. 상기 XRD 분석기기는 로는 일본 Rigaku사의 ‘Geigerflex 2013’을 사용하였고, 스캔속도는 분당 2도의 조건으로 수행하였다.

첨부 도 4 및 도 5에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 숙성 결정은 상대적으로 특징적인 피크의 폭이 넓은데 비해 비교예에 따른 소결 결정은 상대적으로 샤프한 피크를 보이고 있다. 즉, 종래의 소결 결정은 소결과정에서 결정의 표면이 일부 녹으면서 강도가 높아져서 인공뼈 등의 목적으로 사용하기에 적합한 특징을 갖는 반면, 본 발명에 따른 숙성 결정은 충치균과 구취 화합물을 흡착하여 구취 제거에 효과적인 입체적인 구조를 형성한다.

[ 제조예 ]

상기 실시예에 따라 제조된 히드록시아파타이트 숙성 결정을 사용하여 다음 [표 1]과 같은 고성성분 및 조성비율로 구취제거제를 제조하였다.

성 분 명	기 능	제조예 1	제조예 2	제조예 3
		함량(g)	함량(g)	함량(g)
히드록시아파타이트	활성 성분	1.0	2.0	3.0
라우릴글로코사이드	계면활성제	105.0	200.0	250.0
플루오르화나트륨	불소막 코팅제	1.0	0.1	1.0
자일리톨	단미제	10.0	10.0	10.0
삭카린나트륨	단미제	3.0	-	-
L-멘톨	향료	11.0	8.0	8.0
허브 추출물	향료	2.4	-	-
박하유	향료	-	9.5	-
쿨민트향	향료	-	1.0	0.4
로즈마리 엑기스	향료	-	-	0.4
세이지 엑기스	향료	-	-	0.4
카바모일 추출물	향료	-	-	0.4
정제수	용제	866.6	768.5	726.4
합 계		1,000g	1,000g	1,000g

[ 구취제거 효과 측정 ]

구취측정기구인 ‘Breath Checker HC-212S’(제조사 ; TANITA)를 이용하여 상기 제조예 1에 따라 제조된 구취제거제에 대하여 구취제거 효과를 시험하고, 그 결과를 다음 [표 2]에 수록 하였다. 시험방법은 25세부터 60세까지 남녀 시험대상자 20명을 대상으로 식사 전과, 식사 직후, 그리고 식사 후 양치질을 하지 않은 상태에서 상기 제조예 1의 구취제거제로 가글링을 실시한 후에 각각 상기 구취측정기구에다 숨을 불어 넣어서 구취정도를 측정하였다.

상기 구취측정기구는 각 시험대상자들의 구취정도를 ‘0’부터 ‘5’까지 6단계의 숫자로 보여준다. 여기서 ‘0’은 구취가 거의 없는 상태를 의미하고, 숫자가 증가할수록 구취가 심해지는 것을 의미한다.

대상자	식사 전	식사 후	가글링 이후
1	0	2	0
2	0	2	0
3	0	3	1
4	0	1	1
5	0	1	0
6	5	5	2
7	2	3	1
8	2	3	0
9	0	2	0
10	0	2	0
11	3	5	2
12	0	1	0
13	0	2	0
14	2	3	1
15	1	2	1
16	0	0	0
17	0	2	0
18	0	1	0
19	2	3	1
20	0	2	0
합계	17	45	10
평균	0.85	2.25	0.5

상기 표 2의 시험결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 전체 시험대상자들의 구취 정도를 평균값으로 비교해 볼 때, 식사 전에는 구취 정도가 평균 0.85 였으나, 식사 이후에는 평균 2.25로 증가하였다가 본 발명에 따라 제조된 구취제거제로 가글링을 한 이후에는 평균 0.5 정도로 확실히 감소하는 결과를 보여주고 있다.

물론 식사 이후에 측정한 구취에는 음식물 자체에서 비롯되는 냄새가 포함되어 있기 때문에 이를 충치균에 의한 구취와 동일시 할 수는 없겠지만, 이러한 상황을 고려하더라도 본 발명의 구취제거제는 식사 이전에 비해 구취 정도가 더 감소한 결과를 보여주고 있으므로, 충치균과 함께 각종 구취 화합물을 흡착 제거하는 분명한 효과가 있는 것으로 확인된다.

Claims (6)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 히드록시아파타이트 숙성 결정 0.1~0.3 중량%와; 라우릴글루코사이드 10~25 중량%와; 플루오르화나트륨 0.1 중량%와; 자일리톨을 포함하는 단미제 1~1.3중량%와; L-멘톨, 허브 추출물, 박하유, 쿨민트향, 로즈마리 엑기스, 세이지 엑기스, 카바모일 추출물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 향료 0.8~2.0 중량%와; 정제수 72~87 중량%; 로 이루어지고,
   상기 히드록시아파타이트 숙성 결정은,
   정제수 내에서 질산칼슘 4수화물과 제1 인산칼륨을 혼합하여 액상의 반응 혼합물을 얻는 단계와; 암모니아수를 이용하여 상기 반응혼합물의 pH를 9~11로 조절하는 단계와; 상기 반응혼합물을 25~45℃의 온도에서 교반 없이 12~24시간 동안 방치하여 수용액 중에서 히드록시아파타이트 입자를 성장 및 숙성시키는 단계와; 상기 반응혼합물에서 고형분을 분리하여 정제수로 세척하고 건조하는 단계;
   를 포함하여 제조된 것임을 특징으로 하는, 히드록시아파타이트 숙성 결정을 포함하는 구취제거용 액상 조성물.

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