JP6498116B2 - TiO2ナノ粒子で表面機能化された無機粒子を含む、光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品 - Google Patents
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Description
a)実質的にラメラ状の形態;
b)5〜30の範囲のアスペクト比(AR);
c)結晶格子の最外面に(001)面を有する表面構造
を有し;
d)TiO2がアナターゼ型のTiO2であり、場合によりルチル型および/またはブルッカイト型のTiO2と混合されている、オーラルケア口腔衛生製品に関する。
Ca10-xZnx(PO4)6-y(CO3)y+z(OH)2-z
(式中、xは0.0055〜0.6の範囲内の数であり、yは0.065〜0.9の範囲内の数であり、zは0〜0.32の範囲内の数である)を有する炭酸ヒドロキシアパタイトである。
hydroxyapatites", J. Eur. Ceram. Soc, 2000, 20, 2377-2387に記載されている方法
にしたがって測定される:
CD=(1−X/Y)・100
(式中、Yはナノ粒子X線回折パターンの2θ=33°での回折の最大高さ、Xはナノ粒子X線回折パターンの2θ=33°での回折のバックグラウンド高さを示す)。
a)本明細書において記載される粒子を含む水性懸濁液を提供する工程;および
b)前記水性懸濁液をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分と混合する工程
を含む方法に関する。
a’)本明細書において記載される固体粒子を提供する工程;および
b’)固体粒子をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分と混合する工程
を含む方法に関する。
a1)10-4M〜10-2Mの範囲の濃度、好ましくは10-3Mでカルシウムイオンを含む水溶液を調製する工程;
b1)前記水溶液を、30℃〜120℃の範囲の温度、好ましくは80℃に、前記温度に達するまで0.5時間〜4時間の時間をかけて加熱する工程;
c1)0.5×10-4M〜0.5×10-2M、好ましくは0.6×10-3Mの濃度でリン酸イオンを含有する水溶液を、2時間〜8時間の範囲の時間、好ましくは4時間にわたってb1)工程で得られた水溶液に滴下する工程;
d1)リン酸イオンを含有する溶液の添加と同時に、0.05×10-4M〜0.05×10-2M、好ましくは0.05×10-3Mの濃度でチタン化合物を含有するアルコール溶液をb1)工程で得られた水溶液に滴下する工程;
e1)得られた混合物を、4時間〜12時間、好ましくは8時間にわたって還流する工程
を含む。
a3)工程a)にしたがって粒子を含む水性懸濁液を調製する工程;
b3)工程a3)から得られた懸濁液から固体粒子を分離する工程;
c3)このようにして得られた湿潤固体粒子を乾燥させる工程
を含む。
b1)工程a)の水性懸濁液をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分(界面活性剤を除く)と混合すること;
b2)少なくとも1つの界面活性剤をこのようにして得られた混合物に入れること
によって行われる。
図1に関して、X線回折スペクトルは、ヒドロキシアパタイトおよびアナターゼの最大回折特性を有する結晶物質を示している。
恒温環境(70℃の一定温度)の反応ボールの中に、3.60(前駆体)g/リットルの濃度でカルシウムイオンを含有する溶液100mLを入れた。
恒温環境(80℃の一定温度)の反応ボールの中に、3.50(前駆体)g/リットルの濃度でカルシウムイオンを含有する溶液200mLを入れた。
恒温環境(60℃の一定温度)の反応ボールの中に、3(前駆体)g/リットルの濃度でカルシウムイオンを含有する溶液100mLを入れた。
(実施例1の試料の抗菌活性の評価)
抗菌活性を評価するために行った試験は、大腸菌(Escherichia Coli)細菌株ATCC 8739を使用して懸濁液中で行った。
(練り歯磨き)
本発明の練り歯磨きは、以下の成分から以下の方法にしたがって調製した。
(エナメル質表面上の被覆層形成のin vitro評価)
エナメル質スラブ(3x3mm)は、歯科矯正のために抜歯した小臼歯の隣接歯間表面から得た。抜歯後、歯をダイヤモンドディスクで切断し、破片を除去するために、得られたスラブを50重量%のエタノール中で10分間超音波処理した。このスラブを37重量%のオルトリン酸で1分間エッチングし、次いで、電動歯ブラシを使用して蒸留水で繰り返し洗浄し、風乾した。次いで、種々のエナメル質スラブを一般的な練り歯磨き、および10重量%のTiO2−HA粒子を含有する本発明の練り歯磨きで処置することによって、試験を行った。
(洗口剤)
本発明のTiO2−HA粒子を含む洗口剤は、実施例1にしたがって生産した懸濁液を従来の成分と従来の方法で混合することによって調製した。
(チューインガム)
本発明のTiO2−HA粒子を含むチューインガムは、実施例1にしたがって生産した懸濁液を従来の成分と従来の方法で混合することによって調製した。
なお、本発明は、実施態様として以下の内容を含んでいてもよい。
[実施態様1]
光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品であって、結晶形態のTiO 2 ナノ粒子で表面機能化されたリン酸カルシウム化合物粒子を含み、前記TiO 2 ナノ粒子が、
a)実質的にラメラ状の形態;
b)5〜30の範囲のアスペクト比(AR);
c)結晶格子の最外面に(001)面を有する表面構造
を有し;
d)TiO 2 がアナターゼ型のTiO 2 であり、場合によりルチル型および/またはブルッカイト型のTiO 2 と混合されている、オーラルケア口腔衛生製品。
[実施態様2]
実施態様1において、リン酸カルシウム化合物粒子が、(好ましくは)0.2μm〜10μmの範囲内の長さのマイクロメートル大の寸法を有する製品。
[実施態様3]
実施態様1または2において、TiO 2 ナノ粒子が、0.1μm未満(好ましくは0.01μm〜0.1μm)の範囲の長さを有する製品。
[実施態様4]
実施態様1〜3のいずれか一つの態用において、TiO 2 ナノ粒子が、2nm〜5nmの範囲の厚さを有する製品。
[実施態様5]
実施態様1〜4のいずれか一つの態用において、リン酸カルシウム化合物が、リン酸八カルシウム、リン酸三カルシウム、アパタイト、ヒドロキシアパタイトおよび炭酸ヒドロキシアパタイトを含む群より選択される製品。
[実施態様6]
実施態様1〜5のいずれか一つの態用において、リン酸カルシウム化合物が、亜鉛イオンおよび/または炭酸イオンをさらに含む製品。
[実施態様7]
実施態様1〜6のいずれか一つの態用において、リン酸カルシウム化合物粒子が、正の自由電荷および/または負の自由電荷を有する表面を有する製品。
[実施態様8]
実施態様1〜7のいずれか一つの態用において、TiO 2 ナノ粒子で表面機能化されたリン酸カルシウム化合物粒子が、50%〜80%(好ましくは58%〜75%)の結晶化度(CD)を有する製品。
[実施態様9]
実施態様1〜8のいずれか一つの態用において、懸濁液、オイル、ゲルまたは固体の形態である製品。
[実施態様10]
実施態様9において、1重量%〜40重量%の前記粒子を含む懸濁液の形態である製品。
[実施態様11]
実施態様10において、6〜13のpHを有する製品。
[実施態様12]
実施態様9において、練り歯磨き、歯磨き粉、口腔衛生および歯科衛生用のチューインガム、歯茎用の軟膏、洗口剤および口腔洗浄薬の濃縮物、含嗽薬、バイトおよびマウスガードの充填物、ならびに業務用ホワイトニング製品を含む群より選択される製品。
[実施態様13]
光触媒活性を有する組成物であって、実施態様1〜8のいずれか一つの態用に記載されたTiO 2 ナノ粒子で表面機能化されたリン酸カルシウム化合物粒子を含む組成物。
[実施態様14]
実施態様1〜8のいずれか一つの態用に記載されたTiO 2 ナノ粒子で表面機能化されたリン酸カルシウム化合物粒子。
[実施態様15]
練り歯磨き、歯磨き粉、チューインガム、歯茎用の軟膏、洗口剤および口腔洗浄薬の濃縮物、含嗽薬、バイトおよびマウスガードの充填物、ならびに業務用ホワイトニング製品を含む群より選択される光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品を製造するための方法であって、
a)実施態様1〜8のいずれか一つの態用に記載された粒子を含む水性懸濁液を提供する工程;および
b)前記水性懸濁液をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分と混合する工程
を含む方法。
[実施態様16]
練り歯磨き、歯磨き粉、チューインガム、歯茎用の軟膏、洗口剤および口腔洗浄薬の濃縮物、含嗽薬、バイトおよびマウスガードの充填物、ならびに業務用ホワイトニング製品からなる群より選択される光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品を製造するための方法であって、
a’)実施態様1〜8のいずれか一つの態用に記載された固体粒子を提供する工程;および
b’)固体粒子をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分と混合する工程
を含む方法。
[実施態様17]
実施態様15において、前記工程a)が、
a 1 )10 −4 M〜10 −2 Mの範囲の濃度(好ましくは10 −3 Mの濃度)でカルシウムイオンを含む水溶液を調製する工程;
b 1 )前記水溶液を、30°〜120℃の範囲に含まれる温度(好ましくは80℃)に、前記温度に達するまで0.5〜4時間の範囲に含まれる時間にわたって加熱する工程;
c 1 )0.5×10 −4 M〜0.5×10 −2 M(好ましくは0.6×10 −3 M)の濃度でリン酸イオンを含有する水溶液を、2時間〜8時間の範囲の時間(好ましくは4時間)にわたってb 1 )工程で得られた水溶液に滴下する工程;
d 1 )リン酸イオンを含有する溶液の添加と同時に、0.05×10 −4 M〜0.05×10 −2 M(好ましくは0.05×10 −3 M)の濃度でチタン化合物を含有するアルコール溶液を、b 1 )工程で得られた水溶液に滴下する工程;
e 1 )得られた混合物を、4時間〜12時間(好ましくは8時間)にわたって還流する工程
を含む方法。
[実施態様18]
実施態様17において、工程d 1 )においてアルコール溶液を作るのに使用されるアルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、プロパノール、ブタノール、オクタノールおよびそれらの混合物を含む群より選択される方法。
[実施態様19]
実施態様17において、工程d 1 )において使用されるチタン化合物が、チタンアルコキシド、好ましくはチタンイソプロポキシドまたはチタンブトキシド、および二酸化チタンの無機前駆体を含む群より選択される方法。
[実施態様20]
実施態様17〜19のいずれか一つの態用において、工程c 1 )が、大気中に存在するCO 2 を捕捉するために(好ましくは機械的撹拌器により)溶液を同時に撹拌することによって、またはリン酸イオンを含有する水溶液に炭酸イオンを追加することによって、または炭酸イオンを含有する第1の溶液およびリン酸イオンを含有する第2の溶液を同時に添加することによって行われる方法。
[実施態様21]
実施態様16において、前記工程a’)が、
a 3 )工程a)にしたがって粒子を含む水性懸濁液を調製する工程;
b 3 )工程a 3 )から得られた懸濁液から固体粒子を分離する工程;
c 3 )このようにして得られた湿潤固体粒子を乾燥させる工程
を含む方法。
[実施態様22]
実施態様21において、前記分離工程b 3 )が、デカンテーション、遠心分離またはろ過によって行われる方法。
[実施態様23]
実施態様21において、前記乾燥工程c 3 )が、湿潤固体粒子を一定の重量に達するまで0℃未満の温度で凍結乾燥することによって行われる方法。
[実施態様24]
実施態様21において、
d 3 )前記乾燥工程c 3 )を行う前に、分離された固体粒子を水または塩基性溶液で洗浄する工程
をさらに含む方法。
[実施態様25]
実施態様15または16において、混合工程b)およびb’)が、真空に維持された混合装置で行われる方法。
[実施態様26]
実施態様15において、混合工程b)が、
b 1 )工程a)の水性懸濁液をオーラルケア口腔衛生製品のその他の成分(界面活性剤を除く)と混合すること;
b 2 )少なくとも1つの界面活性剤をこのようにして得られた混合物に入れること
によって行われる方法。
[実施態様27]
歯面着色および歯垢を予防および除去するための、実施態様1〜12のいずれか一つの態用における光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品の使用。
[実施態様28]
少なくとも1つの実施態様1〜12のいずれか一つの態用における光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品と、場合により、280nm〜450nmの範囲に発光波長を有する少なくとも1つの発光デバイスとを含むパーツのキット。
Claims (28)
- 光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品であって、TiO2ナノ粒子が表面に結合したリン酸カルシウム化合物粒子を含み、前記TiO2ナノ粒子が、
a)ラメラ状の結晶形態;
b)5〜30の範囲のアスペクト比(AR);および
c)結晶格子の最外面に(001)面を有する表面構造
を有する、アナターゼ型のTiO2を含む、オーラルケア口腔衛生製品。 - 請求項1において、前記TiO2ナノ粒子が、さらにルチル型および/またはブルッカイト型のTiO2を含む、オーラルケア口腔製品。
- 請求項1または2において、リン酸カルシウム化合物粒子が、0.2μm〜10μmの範囲内の長さのマイクロメートル大の寸法を有する製品。
- 請求項1〜3のいずれか一項において、TiO2ナノ粒子が、0.1μm未満の範囲の長さを有する製品。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、TiO2ナノ粒子が、2nm〜5nmの範囲の厚さを有する製品。
- 請求項1〜5のいずれか一項において、リン酸カルシウム化合物が、リン酸八カルシウム、リン酸三カルシウム、アパタイト、ヒドロキシアパタイトおよび炭酸ヒドロキシアパタイトを含む群より選択される製品。
- 請求項1〜6のいずれか一項において、リン酸カルシウム化合物が、亜鉛イオンおよび/または炭酸イオンをさらに含む製品。
- 請求項1〜7のいずれか一項において、リン酸カルシウム化合物粒子が、正の自由電荷および/または負の自由電荷を有する表面を有する製品。
- 請求項1〜8のいずれか一項において、前記リン酸カルシウム化合物粒子が、50%〜80%の結晶化度(CD)を有する製品。
- 請求項1〜9のいずれか一項において、懸濁液、オイル、ゲルまたは固体の形態である製品。
- 請求項10において、1重量%〜40重量%の前記粒子を含む懸濁液の形態である製品。
- 請求項11において、6〜13のpHを有する製品。
- 請求項10において、練り歯磨き、歯磨き粉、口腔衛生および歯科衛生用のチューインガム、歯茎用の軟膏、洗口剤および口腔洗浄薬の濃縮物、含嗽薬、バイトおよびマウスガードの充填物、ならびに業務用ホワイトニング製品を含む群より選択される製品。
- 練り歯磨き、歯磨き粉、チューインガム、歯茎用の軟膏、洗口剤および口腔洗浄薬の濃縮物、含嗽薬、バイトおよびマウスガードの充填物、ならびに業務用ホワイトニング製品からなる群より選択される光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品を製造するための方法であって、
A)請求項1〜9のいずれか一項に記載された粒子を提供する工程;および
B)前記粒子をオーラルケア口腔衛生製品にその成分の一つとして混入する混合工程
を含む方法。 - 請求項14において、
前記工程A)が、前記粒子を含む水性懸濁液を調製する工程を含む方法。 - 請求項15において、前記水性懸濁液を調製する工程が、
a1)10−4M〜10−2Mの範囲の濃度でカルシウムイオンを含む水溶液を調製する工程;
b1)前記水溶液を、30℃〜120℃の範囲に含まれる温度に、前記温度に達するまで0.5〜4時間の範囲に含まれる時間にわたって加熱する工程;
c1)0.5×10−4M〜0.5×10−2Mの濃度でリン酸イオンを含有する水溶液を、2時間〜8時間の範囲の時間にわたってb1)工程で得られた水溶液に滴下する工程;
d1)リン酸イオンを含有する溶液の添加と同時に、0.05×10−4M〜0.05×10−2Mの濃度でチタン化合物を含有するアルコール溶液を、b1)工程で得られた水溶液に滴下する工程;および
e1)得られた混合物を、4時間〜12時間にわたって還流する工程
を含む方法。 - 請求項16において、工程d1)においてアルコール溶液を作るのに使用されるアルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、プロパノール、ブタノール、オクタノールおよびそれらの混合物を含む群より選択される方法。
- 請求項16または17において、工程d1)において使用されるチタン化合物が、チタンアルコキシドおよび二酸化チタンの無機前駆体を含む群より選択される方法。
- 請求項16〜18のいずれか一項において、工程c1)が、大気中に存在するCO2を捕捉するために溶液を同時に撹拌することによって、またはリン酸イオンを含有する水溶液に炭酸イオンを追加することによって、または炭酸イオンを含有する第1の溶液およびリン酸イオンを含有する第2の溶液を同時に添加することによって行われる方法。
- 請求項15〜19のいずれか一項において、前記工程A)が、
b3)前記水性懸濁液を調製する工程から得られた水性懸濁液から粒子を分離する工程;
c3)前記水性懸濁液から分離された湿潤状態の前記粒子を乾燥させる工程
を含む方法。 - 請求項20において、前記分離工程b3)が、デカンテーション、遠心分離またはろ過によって行われる方法。
- 請求項20において、前記乾燥工程c3)が、湿潤状態の前記粒子を一定の重量に達するまで0℃未満の温度で凍結乾燥することによって行われる方法。
- 請求項20において、
d3)前記乾燥工程c3)を行う前に、分離された前記粒子を水または塩基性溶液で洗浄する工程をさらに含む方法。 - 請求項15〜19のいずれか一項において、前記粒子は、前記水性懸濁液に懸濁された状態でオーラルケア口腔衛生製品に混入される、方法。
- 請求項24において、前記混合工程B)が、前記オーラルケア口腔衛生製品に、その成分の一つとして、少なくとも1つの界面活性剤を混入させる工程をさらに含み、該界面活性剤の混入は、前記粒子の混入後に行われる方法。
- 請求項14〜25のいずれか一項において、
前記混合工程B)が、真空に維持された混合装置で行われる方法。 - 歯面着色および歯垢を予防および除去するための、請求項1〜13のいずれか一項における光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品の使用。
- 少なくとも1つの請求項1〜13のいずれか一項における光触媒活性を有するオーラルケア口腔衛生製品と、280nm〜450nmの範囲に発光波長を有する少なくとも1つの発光デバイスとを含むパーツのキット。
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