ES2654203T3 - Productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que comprende partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 - Google Patents
Productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que comprende partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 Download PDFInfo
- Publication number
- ES2654203T3 ES2654203T3 ES13765426.5T ES13765426T ES2654203T3 ES 2654203 T3 ES2654203 T3 ES 2654203T3 ES 13765426 T ES13765426 T ES 13765426T ES 2654203 T3 ES2654203 T3 ES 2654203T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- particles
- product
- oral
- oral care
- tio2
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 121
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 31
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 title description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- -1 calcium phosphate compound Chemical class 0.000 claims abstract description 29
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 claims description 26
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 claims description 26
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 24
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 20
- 239000002324 mouth wash Substances 0.000 claims description 18
- 229940051866 mouthwash Drugs 0.000 claims description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229940112822 chewing gum Drugs 0.000 claims description 10
- 235000015218 chewing gum Nutrition 0.000 claims description 10
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 10
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 9
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 9
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000002674 ointment Substances 0.000 claims description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000001 dental powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 claims description 2
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 229910000392 octacalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 2
- YIGWVOWKHUSYER-UHFFFAOYSA-F tetracalcium;hydrogen phosphate;diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].OP([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O YIGWVOWKHUSYER-UHFFFAOYSA-F 0.000 claims description 2
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 claims description 2
- 229940085991 phosphate ion Drugs 0.000 claims 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 48
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 10
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 6
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 239000000551 dentifrice Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 5
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 4
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003906 humectant Substances 0.000 description 4
- 229940023486 oral product Drugs 0.000 description 4
- 239000013588 oral product Substances 0.000 description 4
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 4
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000008368 mint flavor Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 3
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 3
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 208000006558 Dental Calculus Diseases 0.000 description 2
- 235000019739 Dicalciumphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- 230000002882 anti-plaque Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 230000001055 chewing effect Effects 0.000 description 2
- XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;titanium Chemical group [Ti].ClOCl XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K dicalcium phosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O NEFBYIFKOOEVPA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910000390 dicalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229940038472 dicalcium phosphate Drugs 0.000 description 2
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 150000008040 ionic compounds Chemical class 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000000985 reflectance spectrum Methods 0.000 description 2
- 108700004121 sarkosyl Proteins 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M sodium lauroyl sarcosinate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC([O-])=O KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229940045885 sodium lauroyl sarcosinate Drugs 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J tetrapotassium;phosphonato phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O RYCLIXPGLDDLTM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000006150 trypticase soy agar Substances 0.000 description 2
- NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N (+)-Neomenthol Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@@H]1O NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N 0.000 description 1
- UDPGUMQDCGORJQ-UHFFFAOYSA-N (2-chloroethyl)phosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CCCl UDPGUMQDCGORJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000215068 Acacia senegal Species 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 102000004400 Aminopeptidases Human genes 0.000 description 1
- 108090000915 Aminopeptidases Proteins 0.000 description 1
- 241000416162 Astragalus gummifer Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N DL-menthol Natural products CC(C)C1CCC(C)CC1O NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000191070 Escherichia coli ATCC 8739 Species 0.000 description 1
- 244000004281 Eucalyptus maculata Species 0.000 description 1
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 1
- 229920000569 Gum karaya Polymers 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 239000007836 KH2PO4 Substances 0.000 description 1
- 241000258240 Mantis religiosa Species 0.000 description 1
- 235000007265 Myrrhis odorata Nutrition 0.000 description 1
- 208000025157 Oral disease Diseases 0.000 description 1
- 240000004760 Pimpinella anisum Species 0.000 description 1
- 235000012550 Pimpinella anisum Nutrition 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 102000009609 Pyrophosphatases Human genes 0.000 description 1
- 108010009413 Pyrophosphatases Proteins 0.000 description 1
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 description 1
- 206010040829 Skin discolouration Diseases 0.000 description 1
- 241000934878 Sterculia Species 0.000 description 1
- 244000223014 Syzygium aromaticum Species 0.000 description 1
- 235000016639 Syzygium aromaticum Nutrition 0.000 description 1
- 229920001615 Tragacanth Polymers 0.000 description 1
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000003698 anagen phase Effects 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 210000004763 bicuspid Anatomy 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000000316 bone substitute Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical group 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 1
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 230000001332 colony forming effect Effects 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000004690 coupled electron pair approximation Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003074 dental pulp Anatomy 0.000 description 1
- 210000004268 dentin Anatomy 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019797 dipotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000396 dipotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 235000013355 food flavoring agent Nutrition 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 229940005740 hexametaphosphate Drugs 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 235000010494 karaya gum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000231 karaya gum Substances 0.000 description 1
- 229940039371 karaya gum Drugs 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000832 lactitol Substances 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N lactitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-JVCRWLNRSA-N 0.000 description 1
- 235000010448 lactitol Nutrition 0.000 description 1
- 229960003451 lactitol Drugs 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000001525 mentha piperita l. herb oil Substances 0.000 description 1
- 229940041616 menthol Drugs 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 208000030194 mouth disease Diseases 0.000 description 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 235000019477 peppermint oil Nutrition 0.000 description 1
- 208000028169 periodontal disease Diseases 0.000 description 1
- 230000002186 photoactivation Effects 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000007348 radical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007320 rich medium Substances 0.000 description 1
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 1
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 1
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000550 scanning electron microscopy energy dispersive X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000013207 serial dilution Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M sodium metaphosphate Chemical compound [Na+].[O-]P(=O)=O AQMNWCRSESPIJM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium(II) oxide Chemical compound [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940095688 toothpaste product Drugs 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 239000001974 tryptic soy broth Substances 0.000 description 1
- 108010050327 trypticase-soy broth Proteins 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 1
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 1
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
- A61C19/00—Dental auxiliary appliances
- A61C19/06—Implements for therapeutic treatment
- A61C19/063—Medicament applicators for teeth or gums, e.g. treatment with fluorides
- A61C19/066—Bleaching devices; Whitening agent applicators for teeth, e.g. trays or strips
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0245—Specific shapes or structures not provided for by any of the groups of A61K8/0241
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0254—Platelets; Flakes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61N—ELECTROTHERAPY; MAGNETOTHERAPY; RADIATION THERAPY; ULTRASOUND THERAPY
- A61N5/00—Radiation therapy
- A61N5/06—Radiation therapy using light
- A61N5/0613—Apparatus adapted for a specific treatment
- A61N5/062—Photodynamic therapy, i.e. excitation of an agent
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/413—Nanosized, i.e. having sizes below 100 nm
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/61—Surface treated
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/61—Surface treated
- A61K2800/62—Coated
- A61K2800/621—Coated by inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/60—Particulates further characterized by their structure or composition
- A61K2800/65—Characterized by the composition of the particulate/core
- A61K2800/651—The particulate/core comprising inorganic material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/88—Two- or multipart kits
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Birds (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- Pathology (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Geometry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica, que comprende partículas de un compuesto de fosfato de calcio, funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 en forma cristalina, teniendo dichas nanopartículas de TiO2: a) una morfología sustancialmente lamelar; b) una relación de aspecto (RA) comprendida entre 5 y 30; c) una estructura superficial que tiene la cara (001) como la cara más externa de la red cristalina; y d) en donde el TiO2 se encuentra en forma de anatasa, opcionalmente mezclado con rutilo y/o brookita.
Description
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
DESCRIPCION
Productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que comprende partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2
Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere al cuidado oral y a productos de higiene bucal que comprenden partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con dióxido de titanio (TiO2) y a un proceso para su preparación.
Más específicamente, la invención se refiere al cuidado oral y a productos de higiene bucal que comprenden partículas de un compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 tales como, por ejemplo, pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales.
De acuerdo con otros aspectos, la invención se refiere al uso de los productos para el cuidado oral e higiene bucal anteriormente mencionados para prevenir y eliminar manchas dentales (discromía dental) y placa, así como a un kit de partes que comprende al menos uno de los productos mencionados anteriormente y opcionalmente al menos un dispositivo emisor de luz que tiene una longitud de onda comprendida entre 280 nm y 450 nm (UVB-UVA-Vis).
Estado de la técnica
La placa, más precisamente la placa bacteriana, es un agregado (biofilm) de gérmenes tenazmente adherentes entre sí y a las superficies dentales, que promueve y soporta las enfermedades bucales comunes: la caries dental y enfermedades periodontales.
La placa solo puede eliminarse mediante limpieza mecánica. Por esta razón, las áreas donde se deposita más fácilmente son las que escapan de la autolimpieza y con una higiene bucal aproximada. Unida a las superficies dentales, la placa disgrega el esmalte que actúa con sus productos químicos: el ácido láctico y la pirofosfatasa que atacan la hidroxiapatita (el principal componente del esmalte), la aminopeptidasa que destruye el componente proteínico interprismático del esmalte. Por lo tanto, comienza la caries dental, que al principio tendrá un progreso muy lento y una mayor expansión horizontal que vertical, porque el esmalte es particularmente duro. Una vez que se ha perforado el esmalte, las bacterias llegan a la dentina, que se desmineraliza mucho más rápidamente, hasta que la bacteria llega a la pulpa dental y causa inflamación y dolor severo. Inicialmente, la placa es blanquecina, pegajosa y filamentosa. Después de un corto tiempo, por la deposición de sales de calcio, se vuelve caseosa, calcárea, hasta convertirse en sarro, una densificación dura y amarillenta que no se puede eliminar ni con el cepillo, sino solo con instrumentos ultrasónicos o quirúrgicos.
Entre los compuestos de fosfato de calcio, la hidroxiapatita (Ca1ü(PO4)6(OH)2) es un compuesto iónico (HA) que tiene aplicaciones tecnológicas importantes. Además de constituir la fase inorgánica del hueso y los dientes, está presente en la naturaleza como mineral tanto geológico como biológico y se puede sintetizar con numerosos y diversos procesos químicos. La hidroxiapatita sintética es un biomaterial con múltiples aplicaciones en el campo biomédico como sustituto óseo y distribuidor de fármacos, además de ser conocido como el material más utilizado para la separación cromatográfica de proteínas.
La solicitud de patente internacional WO2007/137606 describe nanopartículas de hidroxiapatita sustituidas con carbonato, específicamente para la remineralización local de los dientes.
El dióxido de titanio (TiO2), caracterizado por los tres polimorfos anatasa, rutilo y brookita, de los cuales solo el primero tiene actividad fotocatalítica, es un material que ha sido estudiado y utilizado durante décadas en numerosas aplicaciones prácticas. Mientras que el rutilo se ha utilizado ampliamente para proporcionar el color blanco en pinturas, plásticos, cementos y cosméticos, la anatasa tiene capacidades bien conocidas como fotocatalizador o fotopromotor para degradar compuestos orgánicos bajo radiación UV. La capacidad de promover dichas transformaciones químicas los hace muy interesantes para aplicaciones en el campo de la contaminación ambiental para mejorar la calidad del aire y el agua y para hacer que las superficies sólidas sean antisépticas. Además, se usa en la construcción para preparar morteros y materiales en general para recubrimientos externos con el fin de mantener limpias las superficies (cemento, vidrio y cerámica) de los contaminantes (superficies "autolimpiables"), o en viaductos y carreteras para reducir el nivel de óxidos de nitrógeno (NOx) y carbono (particulado) presente en los gases de escape de los motores de combustión interna.
La anatasa del TiO2 es capaz de absorber energía solar y ponerla a disposición para descomponer sustancias contaminantes a través de reacciones radicales específicas. Esta propiedad se debe al hecho de que Ti es un semiconductor, es decir, un material con propiedades de conducción eléctrica intermedias entre las típicas de un metal (conductor) y un aislante (no conductor). Los átomos que componen un sólido están unidos por enlaces químicos que involucran a los electrones de enlace. Los electrones de todo el material ocupan los niveles de
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
energía, llenando primero los niveles libres con la energía más baja. A medida que aumenta el número de átomos que componen el material, aumenta la cantidad de electrones que forman los enlaces y el número de niveles que los alojan. Cuando hay un gran número de niveles y tienen energías similares, forman bandas continuas. Las bandas son comunes a todo el material y los electrones pueden moverse libremente en ellas en todo el sólido (electrones deslocalizados).
Si la banda de electrones (conocida como banda de valencia) no está completamente llena de electrones, es posible el movimiento de los electrones y, por lo tanto, la conducción. El material así descrito es un conductor de electrones.
Por otro lado, si la banda de valencia está completamente llena de electrones, no es posible ocuparla con otros electrones. Sin embargo, hay otra banda de energía más alta, no contigua a la banda de valencia, conocida como banda de conducción. Las bandas están separadas por una energía bien definida (espacio de energía) y los electrones pueden promoverse desde la banda de valencia a la banda de conducción si se suministra una energía mayor que la separación al sistema.
Si la separación es demasiado grande con respecto a la energía suministrada, ningún electrón puede ir más allá y el material se comporta como un aislante. Si la separación no es demasiado alta, parte de los electrones puede pasar de la banda de valencia a la banda de conducción, dejando un vacío en la primera banda y ocupando los niveles de energía en la segunda. Un material con estas propiedades es un semiconductor. La promoción es posible siempre que haya absorción de energía por parte de los electrones, por ejemplo en forma de energía térmica o, como en este presente, de fotones.
La anatasa tiene Una separación de aproximadamente 3 eV, una energía correspondiente a la radiación en el intervalo ultravioleta (longitudes de onda inferiores a 400 nm).
La radiación UV promueve un electrón en la banda de conducción y deja un vacío en la banda de valencia. Tanto el vacío como el electrón pueden reaccionar en solución acuosa o en aire con agentes oxidantes o reductores presentes en el medio ambiente y producir especies radicales fuertemente oxidantes.
Estos últimos a su vez son capaces, a través de reacciones complejas, de oxidar la mayoría de las sustancias orgánicas, transformándolas en CO2 y nitratos, es decir, hasta que se eliminen por completo.
La acción fotocatalítica promovida por el dióxido de titanio anatasa se puede utilizar para reducir las sustancias orgánicas en general y las bacterias a través del deterioro de su membrana celular.
Sumario de la invención
El solicitante ha observado que el dióxido de titanio utilizado habitualmente tiene la limitación de tener que activarse con luz ultravioleta (longitudes de onda inferiores a 400 nm) y, por lo tanto, no es adecuado para su uso en condiciones de luz ambiental (luz visible).
Por lo tanto, el solicitante se ha planteado el problema de proporcionar productos para el cuidado oral y para la higiene bucal que tengan actividad fotocatalítica que permita prevenir y eliminar las manchas dentales y la placa, incluso con luz visible.
El solicitante ha descubierto de forma sorprendente y experimental que es posible obtener una acción antiplaca resistente a las manchas dentales, de larga duración, incluso en el tiempo limitado disponible durante la rutina normal de higiene dental.
Más en particular, de acuerdo con un primer aspecto, la presente invención se refiere a productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica que comprende partículas de un compuesto de fosfato de calcio, funcionalizado superficialmente con nanopartículas de TiO2 en forma cristalina, dichas nanopartículas de TiO2 que tienen:
a) una morfología sustancialmente lamelar;
b) una relación de aspecto (RA) comprendida entre 5 y 30;
c) una estructura superficial que tiene la cara (001) como la cara más externa de la red cristalina; y
d) en el que el TiO2 se encuentra en forma de anatasa, opcionalmente mezclado con rutilo y/o brookita.
El solicitante ha descubierto experimentalmente que gracias a las características específicas mencionadas anteriormente del dióxido de titanio que se describirán más adelante, es posible proporcionar productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que logran una serie de efectos técnicos muy ventajosos, incluida la eliminación de bacterias de la cavidad oral, por el deterioro de su membrana celular, que se encuentran entre los principales responsables de la placa y manchas dentales.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, salvo que se indique lo contrario, todos los números que expresan cantidades, porcentajes, etc. debe entenderse que están precedidos en todos los casos por el término "aproximadamente". Además, todos los intervalos de entidades numéricas incluyen todas las combinaciones posibles de los valores numéricos máximos y mínimos y todos los posibles intervalos intermedios en los mismos, además de los específicamente indicados a continuación.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "partículas" se usa para indicar nanopartículas o micropartículas.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "micropartícula" se usa para indicar agregados o "agrupaciones" de las nanopartículas inorgánicas anteriormente mencionadas.
En una realización preferida de la invención, las partículas del compuesto de fosfato de calcio tienen dimensiones micrométricas, con una longitud comprendida preferentemente entre 0,2 pm y 10 pm, más preferentemente comprendida entre 0,5 pm y 5 pm.
En una realización preferida de la invención, las nanopartículas de TiO2 tienen una longitud inferior a 0,1 pm, preferentemente comprendida entre 0,01 pm y 0,1 pm.
En una realización preferida de la invención, las nanopartículas de TiO2 tienen un espesor comprendido entre 2 y 5 nm.
En una realización preferida de la invención, las nanopartículas de TiO2 tienen una anchura comprendida entre 1 y 20 nm.
En una realización preferida de la invención, el compuesto de fosfato de calcio mencionado anteriormente se selecciona del grupo que comprende: fosfato de octacalcio, fosfato de tricalcio, apatita, hidroxiapatita, carbonatohidroxiapatita o similares.
Preferentemente, el compuesto de fosfato de calcio es apatita o hidroxiapatita.
En una realización preferida adicional, la hidroxiapatita es una carbonatohidroxiapatita que tiene la siguiente fórmula:
Ca10-xZnx(PO4)6-y(CO3)y+z(OH)2-z
en la que x es un número comprendido entre 0,0055 y 0,6, y es un número comprendido entre 0,065 y 0,9 y z es un número comprendido entre 0 y 0,32.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "superficialmente funcionalizado" se usa para indicar que las nanopartículas de dióxido de titanio están unidas a la superficie de las partículas de compuesto de fosfato de calcio por la formación de interacciones fuertes tales como, por ejemplo, enlaces electrostáticos.
Las nanopartículas individuales del compuesto de fosfato de calcio pueden tener diferentes morfologías, pero preferentemente tienen una morfología sustancialmente laminar o en forma de aguja.
Ventajosamente, la morfología sustancialmente laminar permite aumentar el área superficial de las nanopartículas y, en consecuencia, aumentar su reactividad.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "morfología sustancialmente laminar" se usa para indicar una morfología plana y alargada, por ejemplo en forma de placa.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "relación de aspecto (RA)" se usa para indicar la relación longitud/anchura de una partícula.
Dentro del marco de la presente descripción y en las reivindicaciones posteriores, el término "cara más externa de la retícula cristalina" se usa para indicar la parte plana más ancha correspondiente a la cara (001) de la anatasa.
En una realización preferida de la invención, el compuesto de fosfato de calcio además comprende iones de zinc.
Preferentemente, el grado de sustitución de iones de zinc en la estructura del compuesto de fosfato de calcio está comprendido en el intervalo del 0,1 % al 20 % en peso con respecto al contenido total de calcio.
En otra realización preferida de la invención, el compuesto de fosfato de calcio además comprende iones de carbonato.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Preferentemente, el grado de sustitución del carbonato en la estructura del compuesto de fosfato de calcio está comprendido dentro del intervalo del 0,5 al 10 % en peso con respecto al contenido total de fosfato.
Preferentemente, las partículas del compuesto de fosfato de calcio mencionado anteriormente tienen una superficie que tiene cargas positivas y/o negativas libres para tener una falta de neutralización entre las cargas positivas (cationes) y las cargas negativas (aniones) permitiendo así de manera ventajosa que se formen interacciones fuertes (por ejemplo, enlaces electrostáticos) con las nanopartículas de dióxido de titanio.
En una realización preferida de la invención, las partículas del compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 tienen un grado de cristalinidad (GC) comprendido entre el 50 % y el 80 %, más preferentemente comprendido entre el 58 % y el 75 %.
Para los fines de la invención, el grado de cristalinidad (GC) se puede medir usando métodos que son bien conocidos por los expertos en la técnica, tales como, por ejemplo, mediante análisis de difracción de rayos X.
Dentro del marco de la presente descripción, el grado de cristalinidad (GC) se mide de acuerdo con el método descrito en Landi, E., Tampieri, A., Celotti, G., Sprio, S., "Densification behaviour and mechanisms of synthetic hidroxiapatitas", J. Eur. Ceram. Soc., 2000, 20, 2377-2387:
GC = (1 - X/Y) ■ 100
en la que:
Y = altura de la difracción máxima a 20 = 33°, X = altura de la difracción de fondo a 20 = 33° del patrón de difracción de rayos X de las nanopartículas.
En una realización preferida, la presente invención se refiere a un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica en forma de suspensión, aceite, gel o sólido.
De acuerdo con una realización preferida de la invención, el producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica se encuentra en forma de suspensión que incluye del 1 % al 40 % en peso de las partículas del compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2.
En una realización preferida de la invención, la suspensión tiene un pH comprendido entre 6 y 13.
De esta forma, la suspensión se puede usar de manera ventajosa directamente como tal o mezclarla con otros ingredientes en la formulación de productos eficaces para el cuidado oral y la higiene bucal.
Más ventajosamente, esta suspensión se puede producir por medio de un método muy simple y económico, como se describirá en más detalle a continuación, y se puede utilizar directamente, por ejemplo para hacer gárgaras o como enjuague bucal, para tratar los dientes y las encías o puede estar mezclada con otros ingredientes en la formulación de un producto sólido o líquido tal como una pasta de dientes o un enjuague bucal.
En cualquier caso y en una realización preferida, se ha demostrado ventajoso añadir agentes conservantes adecuados, tales como parabenos u otros conservantes oralmente aceptables conocidos por los expertos en la materia, con el fin de prolongar la vida útil de la suspensión y evitar la posibilidad de contaminación bacteriana o por mohos.
Los inventores sorprendentemente han observado que la suspensión de la invención es estable durante un periodo prolongado de tiempo, incluso si no se añaden agentes estabilizantes a la misma.
En particular, se ha observado que la suspensión de la invención es estable durante al menos 30 días y, más generalmente, durante aproximadamente dos a tres meses, sin utilizar ningún agente estabilizante.
De acuerdo con una realización preferida de la invención, los productos para el cuidado oral y la higiene bucal se seleccionan del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar para la higiene bucal y dental, pomada para las encías, enjuague bucal y concentrado de baño bucal y para hacer gárgaras.
De acuerdo con otra realización preferida, los productos para el cuidado oral y la higiene bucal de acuerdo con la invención en forma de pasta o gel concentrado se pueden usar como férulas dentales y protectores bucales o pueden aplicarse directamente sobre los dientes de un sujeto que posteriormente usa las férulas dentales o protectores bucales durante varias horas durante el día o durante toda la noche. De esta manera, uno puede obtener ventajosamente una acción blanqueadora en el hogar sin la intervención profesional del dentista. De acuerdo con una realización preferida, los productos para el cuidado oral y para la higiene bucal de acuerdo con la invención pueden ser productos de blanqueamiento profesionales que tienen acción de blanqueamiento con intervención profesional del dentista.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Los productos para el cuidado oral y la higiene bucal de esta invención, naturalmente, también contendrán preferentemente otros ingredientes usados habitualmente y conocidos en la técnica para formular tales productos, dependiendo de la forma del producto oral.
Por ejemplo, en el caso de un producto oral en forma de crema o pasta dentífrica, el producto comprenderá preferentemente un agente abrasivo particulado, una fase líquida que contiene humectante y un aglutinante o espesante que actúa para mantener el agente abrasivo en suspensión estable en la fase líquida. Un tensioactivo y un agente aromatizante también son ingredientes preferidos usuales de dentífricos aceptables a nivel comercial.
Para los fines de la invención, un agente abrasivo particulado adecuado se selecciona preferentemente del grupo que comprende: sílice, alúmina, alúmina hidratada, carbonato cálcico, fosfato dicálcico anhidro, fosfato dicálcico dihidratado y metafosfato sódico insoluble en agua. La cantidad de agente abrasivo particulado variará generalmente del 0,5 % al 40 % en peso de la pasta de dientes. Los humectantes preferidos son glicerol y jarabe de sorbitol (que habitualmente comprende una solución de aproximadamente el 70 %). Sin embargo, los expertos en la técnica conocen otros humectantes que incluyen propilenglicol, lactitol y jarabe de maíz hidrogenado. La cantidad de humectante generalmente variará del l0 % al 85 % en peso de la pasta de dientes. La fase líquida puede ser acuosa o no acuosa.
Asimismo, se han indicado numerosos agentes aglutinantes o espesantes para su uso en dentífricos, siendo los preferidos la carboximetilcelulosa sódica y la goma de xantano. Otros incluyen aglutinantes de goma natural tales como goma de tragacanto, goma de karaya y goma arábiga, alginatos y carragenanos. Los agentes espesantes de sílice incluyen aerogeles de sílice y varias sílices precipitadas. Se pueden usar mezclas de aglutinantes. La cantidad de aglutinante incluido en un dentífrico generalmente está entre el 0,1 % y el 5 % en peso.
Es habitual y preferible incluir un agente tensioactivo en un dentífrico y, de nuevo, la bibliografía describe una amplia variedad de materiales adecuados. Los tensioactivos que han encontrado un amplio uso en la práctica son el lauril sulfato de sodio y el lauroilsarcosinato de sodio. Se pueden usar otros tensioactivos aniónicos así como otros tipos tales como tensioactivos catiónicos, anfóteros y no iónicos. Los tensioactivos generalmente están presentes en una cantidad comprendida entre el 0,5 % y el 5 % en peso del dentífrico.
Los aromatizantes de uso posible son los que se utilizan habitualmente en dentífricos, por ejemplo, los basados en aceites de pipermín y menta. Ejemplos de otros materiales aromatizantes que se pueden usar son el mentol, clavo, gaulteria, eucalipto y anís. Una cantidad comprendida entre el 0,1 % y el 5 % en peso es una cantidad adecuada de aroma para incorporar a un dentífrico.
Los productos para el cuidado oral y la higiene bucal de la invención pueden incluir una amplia variedad de otros ingredientes opcionales.
En el caso de un producto oral en forma de pasta de dientes, estos ingredientes opcionales pueden incluir un agente anti-placa tal como extracto de musgo, un ingrediente anti-sarro, tal como un fosfato condensado, por ejemplo un pirofosfato, un hexametafosfato o un polifosfato de metal alcalino; un agente edulcorante, tal como sacarina y sus sales; un agente opacificante, tal como dióxido de titanio; un conservante, tal como formalina; un agente colorante; un agente que controla el pH, tal como un ácido, una base o un tampón, tal como ácido cítrico. Las cantidades adecuadas de estos ingredientes opcionales se pueden seleccionar fácilmente por los expertos en la materia en función de las características específicas que se quieran conferir a la pasta de dientes.
En el caso de un producto oral en forma de goma de mascar, la composición comprenderá, además de los ingredientes mencionados anteriormente, una base de goma adecuada que se puede seleccionar fácilmente por los expertos en la materia.
En el caso de un producto oral en forma de enjuague bucal o para hacer gárgaras, la composición comprenderá ingredientes adecuados en forma líquida o soluble fácilmente seleccionables por los expertos en la materia, tales como sorbitol, glicerol, aceites y materiales aromatizantes, agentes solubilizantes tales como aceite de ricino hidrogenado y etoxilado, tensioactivos, tales como lauril sulfato sódico y lauroilsarcosinato de sodio, agentes conservantes, reguladores de la viscosidad y otros ingredientes adecuados que se pueden seleccionar fácilmente por los expertos en la materia.
Para una discusión más completa de la formulación de composiciones orales se hace referencia a Cosmeticology de Harry, séptima edición, 1982, editada por J.B. Wilkinson y R.J. Moore.
De acuerdo con un segundo aspecto de la misma, la presente invención se refiere a composiciones que tienen actividad fotocatalítica que comprende las partículas mencionadas anteriormente de un compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2. De acuerdo con un tercer aspecto de la misma, la presente invención se refiere a las partículas mencionadas anteriormente de un compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
De acuerdo con un cuarto aspecto de la misma, la presente invención se refiere a un primer proceso para fabricar un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica seleccionado del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales, que comprenden las etapas de:
a) proporcionar una suspensión acuosa que incluye partículas como se describe en este documento; y
b) mezclar dicha suspensión acuosa con otros ingredientes del producto para el cuidado oral y la higiene bucal.
Este primer proceso ventajosamente permite incorporar fácilmente las partículas en el producto para el cuidado oral y la higiene bucal de una manera bastante simple y conveniente explotando las propiedades útiles, en particular las características de estabilidad y pH, de la suspensión de las partículas mencionadas anteriormente.
De acuerdo con un quinto aspecto de la misma, la presente invención se refiere a un segundo proceso para fabricar un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica seleccionada del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales, que comprenden las etapas de:
a') proporcionar partículas sólidas como se describe en este documento; y
b') mezclar las partículas sólidas con otros ingredientes del producto para el cuidado oral y la higiene bucal.
De acuerdo con una realización preferida del primer proceso de acuerdo con la invención, la etapa a) comprende las etapas de:
a1) preparar una solución acuosa que comprende iones calcio a una concentración comprendida entre 10-4 M y 10-2 M, preferentemente a 10-3 M;
b1) calentar dicha solución acuosa a una temperatura comprendida entre 30 °C y 120 °C, preferentemente a 80 °C, durante un tiempo comprendido entre 0,5 y 4 horas hasta que se alcanza dicha temperatura; c1) añadir gota a gota una solución acuosa que contiene iones fosfato a una concentración comprendida entre 0,5 x 10-4 M y 0,5 x 10-2 M, preferentemente a 0,6 x 10-3 M, durante un tiempo que oscila entre 2 h y 8 h, preferentemente de 4 h;
di) añadir gota a gota, simultáneamente con la adición de la solución que contiene iones fosfato, una solución alcohólica de un compuesto de titanio a una concentración comprendida entre 0,05 x 10-4 M y 0,05 x 10-2 M, preferentemente a 0,05 x 10-3 M;
e1) someter a reflujo la mezcla resultante durante un tiempo comprendido entre 4 h y 12 h, preferentemente 8 h.
Preferentemente, en la etapa d1), el alcohol utilizado para preparar la solución alcohólica se selecciona del grupo que comprende: metanol, etanol, isopropanol, propanol, butanol, octanol y mezclas de los mismos.
Preferentemente, en la etapa d1), el compuesto de titanio utilizado se selecciona del grupo que comprende: un alcóxido de titanio, preferentemente isopropóxido de titanio o butóxido de titanio, y un precursor inorgánico de dióxido de titanio.
Preferentemente, el precursor inorgánico anteriormente mencionado de dióxido de titanio se selecciona entre oxicloruro de titanio (TiOCh), tetracloruro de titanio (TiCU) y mezclas de los mismos en un disolvente aprótico adecuado.
Preferentemente, los iones de calcio mencionados anteriormente provienen de la hidrólisis salina de Ca(OH)2, CaCO3, Ca(NO3)24H2O, Ca(NO3)22H2O, Ca(CH3COO)2 o mezclas de los mismos
Preferentemente, la solución acuosa anteriormente mencionada de la etapa a1) además comprende iones de zinc en forma de un óxido o sal de zinc.
Preferentemente, los iones fosfato presentes en la solución acuosa de la etapa c1) provienen de la hidrólisis salina de NH4H2PO4, K2HPO4, KH2PO4, H3PO4 o mezclas de los mismos.
En una realización preferida, la solución acuosa anteriormente mencionada de la etapa c1) además comprende iones carbonato.
Preferentemente, las partículas del compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con TiO2 de la invención tienen un grado de cristalinidad comprendido entre el 50 % y el 80 %, más preferentemente comprendido entre el 58 % y el 75 %.
En una realización preferida del proceso, la etapa c1) se lleva a cabo agitando simultáneamente la solución, preferentemente por medio de un agitador mecánico, con el fin de capturar el CO2 presente en la atmósfera y
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
obtener una sustitución de carbonato en la estructura del fosfato de calcio obtenido.
De este modo, la sustitución de carbonato se puede llevar a cabo ventajosamente agitando simplemente la solución o suspensión, por ejemplo, por medio de un agitador mecánico.
Preferentemente, la solución acuosa que contiene iones fosfato de la etapa c1) además comprende iones de carbonato.
En una realización preferida del proceso, la etapa c1) se lleva a cabo añadiendo simultáneamente una primera solución que contiene iones carbonato y una segunda solución que contiene iones fosfato.
Ventajosamente, el proceso de preparación mencionado anteriormente permite obtener partículas de un compuesto de fosfato de calcio funcionalizado con dióxido de titanio con las características descritas anteriormente.
El solicitante también ha observado sorprendentemente que optimizando parámetros específicos del proceso sintético (por ejemplo temperatura, velocidad de agitación mecánica, velocidad de mezcla de los reactivos, etc.) es posible obtener el autoensamblaje de los nanocristales de fosfato de calcio en agregados micrométricos que espontáneamente tienden a neutralizarse en la superficie cubriéndose con nanocristales nanométricos de anatasa que tienen dimensiones mucho más pequeñas que las de los nanocristales de fosfato de calcio. El autoensamblaje de los nanocristales de fosfato de calcio se produce espontáneamente mediante el efecto de una capa amorfa sobre la superficie de los cristales en la que no se respeta la relación estequiométrica Ca/P y ambas cargas positivas y negativas son libres de neutralizarse entre sí. Por esta razón, el autoensamblaje entre los nanocristales de fosfato de calcio es más rápido y precede a la interacción posterior con los nanocristales de anatasa que, sin embargo, todavía encuentran cargas libres para neutralizar en la superficie de los grupos de fosfato de calcio y que exponen la parte plana más ancha correspondiente a la cara (001) de anatasa, que es la cara más reactiva, ya que es la menos estable (Hua Gui Yang et al., Solvothermal Synthesis and Photoreactivity of Anatase TiO2 Nanosheets with Dominant {001} Facets J. AM. CHEM. SOC. VOL. 131, No. 11, 2009).
De acuerdo con una realización preferida del segundo proceso de acuerdo con la invención, la etapa a') comprende las etapas de:
a3) preparar una suspensión acuosa que incluye las partículas de acuerdo con la etapa a); b3) separar las partículas sólidas de la suspensión obtenida de la etapa a3); c3) secar las partículas sólidas húmedas así obtenidas.
En una realización preferida, la etapa de separación b3) se lleva a cabo por decantación, centrifugación o filtración utilizando aparatos y técnicas bien conocidas por los expertos en la técnica.
En una realización preferida, la etapa de secado c3) se lleva a cabo mediante la congelación de las partículas sólidas húmedas a una temperatura inferior a 0 °C hasta alcanzar un peso constante. Dentro del marco de esta realización preferida, la etapa de secado c3) se lleva a cabo preferentemente liofilizando las partículas sólidas húmedas a una temperatura comprendida entre -20° y -50 °C, lo más preferentemente a aproximadamente -40 °C.
En una realización preferida, el proceso también puede comprender la etapa adicional d3) de lavado de las partículas sólidas separadas con agua o una solución básica antes de efectuar la etapa de secado c3).
Ventajosamente, esta etapa de lavado adicional d3) sirve para la función útil de eliminar cualquier resto de ácido posiblemente absorbido o atrapado por las partículas.
En una realización preferida de los procesos de acuerdo con la invención, la etapa de mezcla b) y b') se lleva a cabo en un aparato de mezcla mantenido bajo un grado de vacío predeterminado, fácilmente seleccionable por los expertos en la técnica para obtener una mezcla uniforme de ingredientes, alcanzada mediante el uso de bombas de vacío convencionales.
En otra realización preferida del primer proceso de acuerdo con la invención, la etapa de mezcla b) se lleva a cabo por
b1) mezcla de la suspensión acuosa de la etapa a) con otros ingredientes del producto para el cuidado oral y la
higiene bucal, excepto con cualquier agente tensioactivo;
b2) incorporación de al menos un tensioactivo en la mezcla así obtenida.
De esta manera, puede minimizarse la formación de espuma durante la operación de mezcla. En el marco de esta forma de realización, la etapa de incorporación b2) se lleva a cabo preferentemente bajo vacío usando un equipo convencional con el fin de minimizar la formación no deseada de espuma.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
De acuerdo con un sexto aspecto de la misma, la presente invención se refiere al uso del producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica como se describe en este documento, para prevenir y eliminar manchas dentales y la placa.
De acuerdo con un séptimo aspecto de la misma, la presente invención se refiere a un kit de partes que comprende al menos un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención y opcionalmente al menos un dispositivo emisor de luz que tiene una longitud de onda comprendida entre 280 nm y 450 nm UVB-UVA-Vis.
Ventajosamente, el uso opcional del dispositivo emisor de luz anteriormente mencionado permite una fotoactivación acelerada en un tiempo más corto.
Ventajosamente, las composiciones y productos que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención permiten llevar a cabo un efecto antibacteriano y antiplaca, con una acción más duradera, a través de una activación adecuada mediante luz UVA (aproximadamente 380 nm) y luz visible hasta 450 nm (azul). Ventajosamente, por lo tanto, es suficiente una exposición mínima a la luz solar para obtener las propiedades mencionadas anteriormente y activar las composiciones y productos de acuerdo con la invención.
La medición de la banda prohibida tiene lugar a través de la medición del espectro de reflectancia difusa. Dicha medición llevada a cabo directamente sobre el material en polvo se ha obtenido con un espectrofotómetro UV-VIS equipado con un accesorio de reflectancia difusa Praying Mantis y un kit de muestreo (Harrick Scientific Products). Se usó un material "blanco total" como referencia. El valor de la separación de banda de la muestra se determinó mediante la ecuación de Kubelka-Munk para los espectros de reflectancia difusa de acuerdo con el método descrito en: S. Ardizzone; C.L. Bianchi; G. Cappelletti; A. Naldoni; C. Pirola. Environ. Sci. Technol. 2008, 42, 6671-6676.
El solicitante ha descubierto de manera sorprendente y experimental que es posible lograr la activación de partículas que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención a través de radiación con una longitud de onda de hasta 450 nm (visible), donde la luz solar tiene la intensidad máxima.
Ventajosamente, los productos que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención permiten llevar a cabo, una vez activada por la longitud de onda apropiada (UVA-UVB-VIS), una actividad antibacteriana en la cavidad oral y una actividad de blanqueamiento en la superficie del diente.
Breve descripción de las figuras
Las características y ventajas adicionales de la invención se harán más claramente evidentes por la siguiente descripción de algunas realizaciones preferidas de la misma, dadas a continuación a modo de ilustración y no de limitación, con referencia a los dibujos adjuntos. En dichos dibujos:
- La Figura 1 es un espectro de difracción de rayos X de un ejemplo de partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con TiÜ2 (Ejemplo 1) utilizado para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con un aspecto de la invención;
- La Figura 2 es un espectro de FT-IR de un ejemplo de partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con TiÜ2 (Ejemplo 1) que se utiliza para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con un aspecto de la invención;
- La Figura 3 es una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de un ejemplo de partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con TiÜ2 (Ejemplo 1) que se utiliza para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con un aspecto de la invención;
- La Figura 4 es un espectro de dispersión de energía (EDS) de un ejemplo de partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con TiO2 (Ejemplo 1) que se utiliza para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con un aspecto de la invención;
- La Figura 5 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de un ejemplo de partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con TiÜ2 (Ejemplo 1) que se utiliza para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con un aspecto de la invención;
- La Figura 6a muestra una imagen de microscopía de barrido (SEM) y la Figura 6b muestra un espectro de rayos X de energía dispersiva (EDX) de esmalte cepillado con una pasta de dientes de acuerdo con la invención (prueba in vitro).
- La Figura 7a muestra una imagen SEM y la Figura 7b muestra un espectro EDX de esmalte cepillado con una pasta de dientes común.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Descripción detallada de las realizaciones actualmente preferidas
Con referencia a la Figura 1, el espectro de difracción de rayos X muestra un material cristalino que tiene las máximas difracciones características de la hidroxiapatita y de la anatasa.
La máxima difracción de hidroxiapatita (002) a 25,7 de 20 se solapa parcialmente con la difracción máxima (100) de anatasa a 25,3 de 20. Las tres difracciones máximas en el intervalo 30-35 de 20 características de la hidroxiapatita muestran cómo la fase de apatita tiene un grado de cristalinidad bajo.
Con referencia a la Figura 2, el espectro FT-IR de las partículas micrométricas del Ejemplo 1 revela las bandas de absorción características de hidroxiapatita y de anatasa.
De hecho, es posible ver la banda a 435 cm"1 característica del estiramiento vTi-O-Ti, la banda a 1639 cm"1 característica de la carbonatohidroxiapatita, las bandas a 1093 y 1025 cm"1 con respecto al estiramiento de los fosfatos de apatita y las bandas a 602 y 565 cm"1 en relación con la flexión de los enlaces O-H y O-P-O. También es posible ver 2 bandas a 2906 y 2855 cm-1 atribuibles al movimiento de estiramiento vCH2, CH3 del grupo isopropilo debido a un resto de alcohol isopropílico utilizado en la síntesis.
Más en particular y como se ilustra en la Figura 3, el análisis morfológico del microscopio electrónico de barrido (SEM) muestra que las partículas de acuerdo con un aspecto de la invención tienen formaciones cristalinas de dimensiones variables comprendidas entre 0,01 gm y 0,1 gm, cuya composición se determinó con microanálisis elemental.
Con referencia a la Figura 4, el espectro obtenido con el microanálisis EDS muestra que la composición elemental de los agregados de partículas del Ejemplo 1 que consta de calcio y fósforo en una relación variable entre 1,5 y 1,7, en promedio 1,6, es compatible con la de una hidroxiapatita no estequiométrica. La señal del titanio y la del oxígeno son claras. Se obtuvo una relación de titanio-oxígeno de 1 a 2 después de restar la cantidad relativa de oxígeno presente en una muestra de referencia de hidroxiapatita. La investigación EDS indica que se formó un agregado de dióxido de titanio-hidroxiapatita (TiO2-HA) ya que todos los agregados, analizados en diferentes puntos, revelan la misma composición y aproximadamente las mismas relaciones de composición de calcio, fósforo, titanio y oxígeno.
Más en particular y como se ilustra en la Figura 5, el análisis del microscopio electrónico de transmisión (TEM) muestra que las partículas de acuerdo con un aspecto de la invención están en forma de agregados cristalinos con dimensiones comprendidas entre 200 y 400 nm.
En los siguientes ejemplos, dados puramente con fines indicativos y no limitativos, se proporcionarán los resultados de una serie de ensayos experimentales llevados a cabo por el solicitante sobre los productos para el cuidado oral y la higiene bucal de acuerdo con la presente invención.
Ejemplo 1
En una bola de reacción en un ambiente termostatizado, a una temperatura constante de 70 °C, se introdujeron 100 ml de una solución que contiene iones de calcio a una concentración igual a 3,60 g (de precursor)/litro.
Por separado se prepararon 20 ml de una solución que contenía iones fosfato a una concentración igual a 17,85 g/litro y 40 ml de una solución que contenía un precursor de titanio y un alcohol a una concentración igual a 20 mmol.
Las dos soluciones que contienen el precursor de titanio y los iones fosfato así obtenidos se introdujeron simultáneamente dentro de dos aparatos formadores de gotitas y a continuación se añadieron a la bola de reacción, que ya contenía los iones de calcio, bajo agitación vigorosa, a una velocidad igual a 0,7 ml/min.
Después del final de esta etapa, el producto de síntesis se dejó madurar dentro del entorno de reacción, manteniéndolo bajo agitación, en un ambiente termostatizado, durante un tiempo total igual a 6,5 horas.
La suspensión obtenida de partículas de carbonatohidroxiapatita, funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2, se utiliza así para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención.
Ejemplo 2
En una bola de reacción en un ambiente termostatizado, a una temperatura constante de 80 °C, se introdujeron 200 ml de una solución que contenía iones de calcio a una concentración igual a 3,50 g (de precursor)/litro.
Se prepararon por separado 20 ml de una solución que contenía iones fosfato a una concentración igual a 16,58 g/litro y 38 ml de una solución que contenía un precursor de titanio y un alcohol a una concentración igual a 21
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
mmol.
Las dos soluciones que contienen el precursor de titanio y los iones fosfato así obtenidos se introdujeron simultáneamente dentro de dos aparatos formadores de gotitas y a continuación se añadieron a la bola de reacción, que ya contenía los iones de calcio, bajo agitación vigorosa, a una velocidad igual a 0,5 ml/min.
Después del final de esta etapa, el producto de síntesis se dejó madurar dentro del entorno de reacción, manteniéndolo bajo agitación, en un ambiente termostatizado, durante un tiempo total igual a 9 horas.
La suspensión obtenida de partículas de carbonatohidroxiapatita, funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2, se utiliza así para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención.
Ejemplo 3
En una bola de reacción en un ambiente termostatizado, a una temperatura constante de 60 °C, se introdujeron 100 ml de una solución que contenía iones de calcio a una concentración igual a 3 g (de precursor)/litro.
Por separado se prepararon 20 ml de una solución que contenía iones fosfato a una concentración igual a 14,83
g/litro y 40 ml de una solución que contenía un precursor de titanio y un alcohol a una concentración igual a 16,67
mmol.
Las dos soluciones que contienen el precursor de titanio y los iones fosfato así obtenidos se introdujeron simultáneamente dentro de dos aparatos formadores de gotitas y a continuación se añadieron a la bola de reacción, que ya contenía los iones de calcio, bajo agitación vigorosa, a una velocidad igual a 0,4 ml/min.
Después del final de esta etapa, el producto de síntesis se dejó madurar dentro del entorno de reacción,
manteniéndolo bajo agitación, en un ambiente termostatizado, durante un tiempo total igual a 5,5 horas.
La suspensión obtenida de partículas de carbonatohidroxiapatita, funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2, se utiliza así para la producción de productos para el cuidado oral y la higiene bucal que tienen actividad fotocatalítica de acuerdo con la invención.
Ejemplo 4
(Evaluación de la actividad antibacteriana de una muestra del Ejemplo 1)
Se llevaron a cabo pruebas realizadas para evaluar la actividad antibacteriana en suspensión usando la cepa bacteriana de Escherichia coli ATCC8739.
Las cepas bacterianas se cultivaron durante toda la noche en medio TSA (agar de soja tríptico). Se inocularon alícuotas de estos cultivos en medio de crecimiento (caldo de soja tríptico) y se incubaron en condiciones aerobias a 37 °C hasta que se alcanzó la fase de crecimiento exponencial. A partir de estas, se obtuvieron las suspensiones patrón mediante diluciones en serie.
Para medir la actividad antimicrobiana, procedimos mezclando juntos 2 ml o 4 ml de una muestra del Ejemplo 1 (TiO2-HA) en suspensión con el medio de cultivo. A continuación, cada placa de muestra se inoculó con 2 ml de suspensión bacteriana a un nivel conocido y se colocó bajo una lámpara UVA durante un tiempo de 2 horas a una distancia de 8-9 cm de la lámpara.
Después de la irradiación, se toma una alícuota diluida adecuadamente (1 ml) de cada muestra y a continuación se siembra en placas con medio rico en agar para determinar el número de bacterias vivas presentes (contadas como unidades formadoras de colonias, ufc/ml). Las placas inoculadas se pusieron en incubación a 37 °C durante 24 h y a continuación se contaron las colonias bacterianas.
Los resultados se expresaron como porcentaje de supervivencia: S/S0 (porcentaje de inhibición: 1-S/So).
En la siguiente Tabla 1, las ventajas de usar las partículas micrométricas de hidroxiapatita funcionalizadas con TiO2 de acuerdo con la invención son claras; de hecho, la reducción antimicrobiana es del 78 % después de 2 horas de exposición a una lámpara UVA, alcanzando el 99,7 % al doblar la concentración de la muestra de acuerdo con la invención.
5
10
15
20
25
30
35
40
TABLA 1
- (Evaluación de la actividad antibacteriana en una cepa de Escherichia coli)
- CEPA MICROBIANA: Escherichia coli
- PRODUCTO BAJO EXAMEN
- CONCENTRACIÓN INICIAL DE MICROBIOS T0 (UFC/ml) CONCENTRACIÓN FINAL DE MICROBIOS (UFC/ml) % DE REDUCCIÓN
- Agua estéril desionizada
- 1 x 108 UVA 2h 1 x 108 -
- TiO2-HA (2 ml)
- 1 x 108 OSCURIDAD 9 x 107 8 %
- TiO2-HA (2 ml)
- 1 x 108 UVA 2h 2,1 x 107 78 %
- TiO2-HA (4 ml)
- 1,2 x 108 UVA 2h 2,4 x 106 99,7 %
Ejemplo 5
(Pasta dental)
Se preparó una pasta de dientes de acuerdo con la invención de acuerdo con el siguiente método y a partir de los siguientes ingredientes.
En una primera etapa, se preparó una suspensión acuosa que incluye partículas de carbonatohidroxiapatita funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 (TiO2-HA) (contenido total de sólidos: 30 % en peso) de acuerdo con el Ejemplo 1.
La suspensión acuosa así obtenida a continuación se mezcló con los otros ingredientes de la pasta de dientes como se muestra en la tabla a continuación, excepto por el agente tensioactivo.
La mezcla se llevó a cabo en un aparato de mezcla convencional mantenido bajo un grado de vacío adecuado seleccionado entre los valores usuales conocidos por los expertos en la técnica.
Una vez que se obtuvo una mezcla homogénea, el tensioactivo se incorporó al aparato de mezcla mientras se mantenía un grado de vacío predeterminado.
De esta forma, se obtuvo una pasta de dientes con la composición informada en la siguiente Tabla 2.
TABLA 2
- Ingrediente
- Cantidad [%]
- Carboximetilcelulosa de sodio
- 1,0
- Partículas de TiO2-HA
- 15,0
- Jarabe de sorbitol
- 15,0
- Glicerina
- 15,0
- Sacarina de sodio
- 0,25
- Extracto de musgo hidroglicólico titulado en ácido úsnico al 2 %
- 0,5
- Sílice espesante
- 1,0
- Sílice abrasiva
- 18,0
- Pirofosfato tetrapotásico
- 3,0
- Dióxido de titanio
- 0,9
- Lauril sulfato de sodio
- 0,5
- Sabor a menta
- 1,3
- Ácido cítrico
- 0,25
- Agua
- Resto
Ejemplo 6
(Evaluación de la formación del recubrimiento en la superficie del esmalte in vitro)
Se obtuvieron losas de esmalte (3 x 3 mm) de las superficies interproximales de los premolares extraídos por razones de ortodoncia. Después de la extracción, los dientes se cortaron con discos de diamante y las losas se sometieron a ultrasonidos durante 10min en etanol al 50 % en peso para eliminar cualquier resto. Las losas se sometieron a ataque con un 37 % en peso de ácido ortofosfórico durante 1 minuto, a continuación se lavaron repetidamente con agua destilada usando un cepillo de dientes eléctrico y se secaron al aire. A continuación se llevó a cabo la prueba tratando diversas placas de esmalte con una pasta de dientes común y una pasta de dientes que contiene el 10 % en peso de las partículas de TiO2-HA de acuerdo con la presente invención. Se han realizado cinco pruebas en paralelo para una mayor repetición del experimento y mejores datos estadísticos.
El protocolo utilizado fue el siguiente:
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Cada losa de esmalte se cepilló tres veces al día durante un período de 21 días. Los intervalos entre las sesiones de cepillado fueron de más de 5 horas. Cualquier proceso de lavado se ha realizado durante 30 segundos utilizando un cepillo de dientes eléctrico sometido a presión constante y utilizando una alícuota de pasta de dientes humedecida con agua del grifo, muy parecido al proceso de cepillado de dientes in vivo habitual. Después de cada tratamiento, la losa individual de esmalte se lavó con agua del grifo con un cepillo de dientes limpio para eliminar la pasta dental residual. Los cepillos de dientes se lavaron repetidamente con agua del grifo después de cada utilización.
Después del tratamiento de cepillado de 21 días, cada losa de esmalte se ha caracterizado por la técnica de difracción de rayos X (DRX), la microscopía electrónica de barrido (SEM) con sonda EDX y la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). El análisis realizado por la sonda SEM-EDX de las Figuras 7a y 7b muestra que las superficies de esmalte tratadas con pasta de dientes común tienen una relación molar Ca/P de 1,9, que es el valor característico del esmalte natural.
Con la sonda EDX (Fig. 6b), el solicitante muestra que la relación de Ca/P presente en el revestimiento es el valor característico de las partículas de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 y no el valor del esmalte natural.
Además, también se reconoció claramente el pico de señal de titanio, característico del dióxido.
De este modo, sobre la superficie exterior del esmalte tratada con una pasta de dientes de acuerdo con la invención, ventajosamente se forma un revestimiento, incluso en el tiempo limitado disponible durante la rutina normal de la higiene dental.
Ejemplo 7
(Enjuague bucal)
Se preparó un enjuague bucal que incluía partículas de TiO2-HA de acuerdo con la invención mezclando una suspensión producida de acuerdo con el Ejemplo 1 de una manera convencional con ingredientes convencionales.
Se obtuvo un enjuague bucal que tiene la composición informada en la siguiente Tabla 3.
TABLA 3
- Ingrediente
- Cantidad [%]
- Partículas de TiO2-HA
- 5
- Jarabe de sorbitol
- 3
- Glicerina
- 3
- Sacarina de sodio
- 0,25
- Extracto de musgo hidroglicólico titulado en ácido úsnico al 2 %
- 0,5
- Pirofosfato tetrapotásico
- 1
- Lauril sulfato de sodio
- 0,2
- Sabor a menta
- 0,5
- Ácido cítrico
- 0,1
- Agua
- Resto
Ejemplo 8
(Goma de mascar)
Se preparó una goma de mascar que incluye partículas de TiO2-HA de acuerdo con la invención mezclando una suspensión producida de acuerdo con el Ejemplo 1 de una manera convencional con ingredientes convencionales.
Se obtuvo una goma de mascar que tiene la composición informada en la siguiente Tabla 4.
TABLA 4
- Ingrediente
- Cantidad [%]
- Base de goma de mascar
- 91,65
- Partículas de TiO2-HA
- 4
- Glicerina
- 3
- Sacarina de sodio
- 0,025
- Extracto de musgo hidroglicólico titulado en ácido úsnico el 2 %
- 0,1
- Sabor a menta
- 1
Claramente, los expertos en la materia pueden introducir variantes y modificaciones a la invención descrita anteriormente, con el fin de satisfacer requisitos específicos y contingentes, variantes y modificaciones que caen de todos modos dentro del alcance de la protección tal como se define en las siguientes reivindicaciones.
Claims (19)
- 5101520253035404550556065REIVINDICACIONES1. Un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica, que comprende partículas de un compuesto de fosfato de calcio, funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 en forma cristalina, teniendo dichas nanopartículas de TiO2:a) una morfología sustancialmente lamelar;b) una relación de aspecto (RA) comprendida entre 5 y 30;c) una estructura superficial que tiene la cara (001) como la cara más externa de la red cristalina; yd) en donde el TiO2 se encuentra en forma de anatasa, opcionalmente mezclado con rutilo y/o brookita.
- 2. Un producto de acuerdo con la reivindicación 1, en el que las partículas del compuesto de fosfato de calcio tienen dimensiones micrométricas, con una longitud comprendida preferentemente entre 0,2 gm y 10 gm.
- 3. Un producto de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, en el que las nanopartículas de TiO2 tienen una longitud inferior a 0,1 gm, preferentemente comprendida entre 0,01 gm y 0,1 gm.
- 4. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que las nanopartículas de TiO2 tienen un espesor comprendido entre 2 nm y 5 nm.
- 5. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el compuesto de fosfato de calcio se selecciona del grupo que comprende: fosfato de octacalcio, fosfato de tricalcio, apatita, hidroxiapatita y carbonatohidroxiapatita.
- 6. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el compuesto de fosfato de calcio además comprende iones de zinc y/o iones de carbonato.
- 7. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que las partículas del compuesto de fosfato de calcio tienen una superficie que tiene cargas positivas y/o negativas libres.
- 8. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que las partículas del compuesto de fosfato de calcio funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 tienen un grado de cristalinidad (GC) comprendido entre el 50 % y el 80 %, preferentemente comprendido entre el 58 % y el 75 %.
- 9. Un producto de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en forma de suspensión, aceite, gel o sólido seleccionado del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar para la higiene bucal y dental, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales.
- 10. Partículas de un compuesto de fosfato de calcio funcionalizado superficialmente con nanopartículas de TiO2 de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8.
- 11. Un proceso para fabricar un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica seleccionado del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales, que comprende las etapas de:a) proporcionar una suspensión acuosa que incluye partículas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8; yb) mezclar dicha suspensión acuosa con otros ingredientes del producto para el cuidado oral y la higiene bucal.
- 12. Un proceso para fabricar un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica seleccionado del grupo que comprende: pasta de dientes, polvo dental, goma de mascar, pomada para las encías, concentrado para enjuague bucal y baño bucal, gargarismos, férulas dentales y protectores bucales y productos de blanqueamiento profesionales, que comprende las etapas de:a') proporcionar partículas sólidas de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8; yb') mezclar las partículas sólidas con otros ingredientes del producto para el cuidado oral y la higiene bucal.
- 13. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 11, en el que dicha etapa a) comprende las etapas de:a1) preparar una solución acuosa que comprende iones calcio a una concentración comprendida entre 10-4 M y 10-2 M, preferentemente 10-3 M;b1) calentar dicha solución acuosa a una temperatura comprendida entre 30 °C y 120 °C, preferentemente a80 °C, durante un tiempo comprendido entre 0,5 y 4 horas hasta que se alcanza dicha temperatura;c1) añadir gota a gota una solución acuosa que contiene iones fosfato a una concentración comprendida entre51015202530350,5 x 10-4 M y 0,5 x 10-2 M, preferentemente a 0,6 x 10-3 M, durante un tiempo que oscila entre 2 h y 8 h, preferentemente 4 h;d1) añadir gota a gota, simultáneamente con la adición de la solución que contiene iones fosfato, una solución alcohólica de un compuesto de titanio a una concentración comprendida entre 0,05 x 10-4 M y 0,05 x 10-2 M, preferentemente 0,05 x 10-3 M;e1) someter a reflujo la mezcla resultante durante un tiempo comprendido entre 4 h y 12 h, preferentemente 8 h.
- 14. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 13, en el que en la etapa d1), el alcohol usado para hacer la solución alcohólica se selecciona del grupo que comprende: metanol, etanol, isopropanol, propanol, butanol, octanol y mezclas de los mismos y el compuesto de titanio utilizado se selecciona del grupo que comprende: un alcóxido de titanio, preferentemente isopropóxido de titanio o butóxido de titanio, y un precursor inorgánico de dióxido de titanio.
- 15. Un proceso de acuerdo con las reivindicaciones 13 o 14, en el que la etapa c1) se lleva a cabo agitando simultáneamente la solución, preferentemente por medio de un agitador mecánico, con el fin de capturar el CO2 presente en la atmósfera, o mediante la adición de iones carbonato a la solución acuosa que contiene iones fosfato, o al añadir simultáneamente una primera solución que contiene iones carbonato y una segunda solución que contiene iones fosfato.
- 16. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 12, en el que dicha etapa a') comprende las etapas de:a3) preparar una suspensión acuosa que incluye las partículas de acuerdo con la etapa a);b3) separar las partículas sólidas de la suspensión obtenida de la etapa a3); c3) secar las partículas sólidas húmedas así obtenidas.
- 17. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 16, que además comprende la etapa de:d3) lavar las partículas sólidas separadas con agua o una solución básica antes de efectuar dicha etapa desecado c3).
- 18. El producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, para su uso en la prevención y la eliminación de manchas dentales y placa.
- 19. Un kit de partes que comprende al menos un producto para el cuidado oral y la higiene bucal que tiene actividad fotocatalítica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9 y al menos un dispositivo emisor de luz que tiene una longitud de onda comprendida entre 280 nm y 450 nm.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT001310A ITMI20121310A1 (it) | 2012-07-26 | 2012-07-26 | Prodotti per la cura e l'igiene orale ad attività fotocatalitica comprendenti particelle inorganiche funzionalizzate superficialmente con nanoparticelle di tio2 |
| ITMI20121310 | 2012-07-26 | ||
| PCT/IB2013/055116 WO2014016713A2 (en) | 2012-07-26 | 2013-06-21 | Oral care and oral hygiene products having photocatalytic activity comprising inorganic particles superficially functionalised with tio2 nanoparticles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2654203T3 true ES2654203T3 (es) | 2018-02-12 |
Family
ID=46939791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES13765426.5T Active ES2654203T3 (es) | 2012-07-26 | 2013-06-21 | Productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que comprende partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 |
Country Status (26)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9408791B2 (es) |
| EP (1) | EP2877140B1 (es) |
| JP (1) | JP6498116B2 (es) |
| KR (1) | KR102154066B1 (es) |
| CN (1) | CN104582675B (es) |
| AU (1) | AU2013294718B2 (es) |
| BR (1) | BR112015001436B1 (es) |
| CA (1) | CA2848538C (es) |
| DK (1) | DK2877140T3 (es) |
| EA (1) | EA032554B1 (es) |
| ES (1) | ES2654203T3 (es) |
| HU (1) | HUE036137T2 (es) |
| IL (1) | IL236452B (es) |
| IN (1) | IN2014DN11076A (es) |
| IT (1) | ITMI20121310A1 (es) |
| LT (1) | LT2877140T (es) |
| MX (1) | MX350798B (es) |
| MY (1) | MY181008A (es) |
| PL (1) | PL2877140T3 (es) |
| PT (1) | PT2877140T (es) |
| RU (1) | RU2015102203A (es) |
| SA (1) | SA113340765B1 (es) |
| SG (1) | SG11201408758WA (es) |
| SI (1) | SI2877140T1 (es) |
| TW (1) | TWI579001B (es) |
| WO (1) | WO2014016713A2 (es) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITUA20161416A1 (it) * | 2016-03-07 | 2017-09-07 | Consiglio Nazionale Ricerche | Filtro solare fisico costituito da idrossiapatite sostituita in una matrice organica |
| CN110090653A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-06 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种 (001) 晶面的锐钛矿型二氧化钛催化剂的制备方法及其产品和应用 |
| IT201900015677A1 (it) * | 2019-09-05 | 2021-03-05 | Italcer S P A | Ceramica fotocatalitica |
| CN111672453B (zh) * | 2020-06-12 | 2022-05-06 | 兰州大学 | 一种猪骨高值资源化利用方法 |
| EP4340949A1 (en) | 2021-05-20 | 2024-03-27 | Smile Makers, LLC | Oral hygiene compositions and methods of use |
| WO2023277054A1 (ja) * | 2021-06-29 | 2023-01-05 | 株式会社西尾 | 口腔用組成物及びその製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3678606B2 (ja) * | 1999-05-21 | 2005-08-03 | 富士通株式会社 | 金属修飾アパタイト及びその製造方法 |
| KR100725681B1 (ko) * | 1999-07-02 | 2007-06-07 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 치아표백제 조성물 및 변색치아 표백방법 |
| JP3550652B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2004-08-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 二酸化チタン被覆アパタイト |
| US6825155B2 (en) * | 2000-05-31 | 2004-11-30 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Composition for deodorization and decontamination of dental product |
| JP4631013B2 (ja) | 2003-03-28 | 2011-02-16 | 大阪府 | 針状酸化チタン微粒子、その製造方法及びその用途 |
| JP4368379B2 (ja) * | 2004-05-13 | 2009-11-18 | 富士通株式会社 | アパタイトとその製造方法、並びにアパタイト基材 |
| EP1702516B1 (de) * | 2005-02-17 | 2007-04-11 | Wacker Polymer Systems GmbH & Co. KG | Abbaubare Kaugummimassen |
| US20060240386A1 (en) * | 2005-04-18 | 2006-10-26 | Nano-Proprietary, Inc. | Method and apparatus for oral care |
| PL2029480T3 (pl) | 2006-05-30 | 2017-10-31 | Coswell Spa | Biologicznie aktywne nanocząstki podstawionego węglanem hydroksyapatytu, sposób ich otrzymywania i zawierające je kompozycje |
| JP2009203169A (ja) * | 2008-02-26 | 2009-09-10 | Shoichi Nakamura | パーソナルケア用品 |
-
2012
- 2012-07-26 IT IT001310A patent/ITMI20121310A1/it unknown
-
2013
- 2013-06-21 DK DK13765426.5T patent/DK2877140T3/en active
- 2013-06-21 MX MX2015001113A patent/MX350798B/es active IP Right Grant
- 2013-06-21 SI SI201330917T patent/SI2877140T1/en unknown
- 2013-06-21 JP JP2015523629A patent/JP6498116B2/ja active Active
- 2013-06-21 MY MYPI2015700171A patent/MY181008A/en unknown
- 2013-06-21 BR BR112015001436-4A patent/BR112015001436B1/pt active IP Right Grant
- 2013-06-21 US US14/414,624 patent/US9408791B2/en active Active
- 2013-06-21 ES ES13765426.5T patent/ES2654203T3/es active Active
- 2013-06-21 LT LTEP13765426.5T patent/LT2877140T/lt unknown
- 2013-06-21 SG SG11201408758WA patent/SG11201408758WA/en unknown
- 2013-06-21 RU RU2015102203A patent/RU2015102203A/ru not_active Application Discontinuation
- 2013-06-21 CA CA2848538A patent/CA2848538C/en active Active
- 2013-06-21 AU AU2013294718A patent/AU2013294718B2/en active Active
- 2013-06-21 HU HUE13765426A patent/HUE036137T2/hu unknown
- 2013-06-21 EA EA201590113A patent/EA032554B1/ru unknown
- 2013-06-21 PL PL13765426T patent/PL2877140T3/pl unknown
- 2013-06-21 CN CN201380040113.8A patent/CN104582675B/zh active Active
- 2013-06-21 EP EP13765426.5A patent/EP2877140B1/en active Active
- 2013-06-21 KR KR1020157003045A patent/KR102154066B1/ko active IP Right Grant
- 2013-06-21 IN IN11076DEN2014 patent/IN2014DN11076A/en unknown
- 2013-06-21 WO PCT/IB2013/055116 patent/WO2014016713A2/en active Application Filing
- 2013-06-21 PT PT137654265T patent/PT2877140T/pt unknown
- 2013-07-04 TW TW102123997A patent/TWI579001B/zh active
- 2013-07-25 SA SA113340765A patent/SA113340765B1/ar unknown
-
2014
- 2014-12-25 IL IL236452A patent/IL236452B/en active IP Right Grant
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2654203T3 (es) | Productos para el cuidado oral y la higiene bucal con actividad fotocatalítica que comprende partículas inorgánicas funcionalizadas superficialmente con nanopartículas de TiO2 | |
| US9408788B2 (en) | Multicomponent oral care composition | |
| KR101258976B1 (ko) | 탄산염-치환 수산화인회석의 생물학적으로 활성인 나노입자, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 조성물 | |
| JP2015530366A5 (es) | ||
| ES2651092T3 (es) | Productos de cuidado dental que comprenden partículas de fluorohidroxiapatita sustituidas con carbonato | |
| RU2426690C2 (ru) | Биологически активные наночастицы замещенного карбонатом гидроксиапатита, способ их получения и включающие их композиции |