KR102180217B1 - 도전성 아라미드지 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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요시히로 고바야시
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Abstract

본 발명은 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 포함하는 아라미드지의 표면에 금속층을 갖는, 두께 방향의 저항값이 0.01 내지 0.10Ω·cm2인, 도전성 아라미드지를 제공한다.

Description

도전성 아라미드지 및 그의 제조 방법{CONDUCTIVE ARAMID PAPER AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 전자파 실드용 도전성 아라미드지 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
고도 정보화 사회의 발전, 멀티미디어 사회의 도래에 의해, 전자기기에서 발생하는 전자파가 다른 기기에 대하여, 또한 인체에 대하여 악영향을 미치는 전자파 장애가 큰 사회 문제가 되고 있다. 전자파 환경이 점점 악화되어 가는 가운데, 전자파에 대한 방어 수단의 하나로서 전자파 실드재가 개발되고 있다. 종래부터 전자파 실드 재료로서 경량이고 유연성이 있는 섬유, 예를 들어 합성 고분자 섬유를 포함하는 직물 등의 직편물에 금속 피막을 부여한 것이 사용되고 있다. 섬유에 금속 피막을 형성하는 수단으로서는, 진공 증착법, 스퍼터링법 및 무전해 도금법 등이 있다. 상기한 바와 같은 금속으로 피복된 섬유로 직조된 직물은 얇은 것을 제작하기 어려워, 형상 안정성이 낮고, 가공성이 좋지 않다는 문제가 있었다.
또한, 하이브리드카, 전기 자동차 사회의 도래에 의해, 모터, 인버터의 소형화, 경량화가 진행되어, 인버터로부터 전기 모터로 고주파 대전류가 흐름에 따른 도선의 발열에 견딜 수 있는 내열성이 높은 전자파 실드 재료가 요구되고 있다. 특히 고전압이 부가되는 대형 회전기 등의 전기·전자 기기에 있어서는 기기의 온도 상승도 커지기 때문에, 내열성이 높은 재료가 요구된다.
한편, 전기 절연물이나 박엽 구조 재료로서 고내열성의 아라미드지가, 전술한 회전기(발전기, 전동기), 변압기 분야 및 전기·전자 기기의 전기 절연 재료로서 널리 사용되고 있고, 이 아라미드지에 어느 정도의 도전성을 부여하여 전계 완화 재료로서 사용하는 것도 지금까지 검토되어 왔다.
일본 특허 공개 (소)51-47103호 공보 및 일본 특허 공개 (소)57-115702호 공보에는 아라미드 파이브리드와, 탄소 섬유 또는 금속 섬유를 사용한 종이가 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공표 제2008-542557호 공보에는 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드와, 탄소 섬유 등의 도전성 필러로 구성된 도전성 아라미드지가 개시되어 있다. 그러나, 모두 상기와 같은 전자파 실드 재료를 목적으로 하고 있지 않기 때문에, 도전성, 특히 전자파 실드 특성으로서 중요한 관계가 있는 표면 저항, 두께 방향의 저항의 면에서 만족할 만한 것은 아니다.
본 발명은 내열성이 높고, 전자파 실드 특성과 가공성이 우수한 도전성 아라미드지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 포함하는 아라미드지의 표면에 금속층을 형성함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본원의 제1 발명은 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 포함하는 아라미드지의 표면에 금속층을 갖는, 두께 방향의 저항값이 0.01 내지 0.10Ω·cm2인, 도전성 아라미드지를 제공하는 것이다.
본원의 제2 발명은 상기 제1 발명에 따른 도전성 아라미드지에 있어서, 두께가 20 내지 100μm인 도전성 아라미드지를 제공하는 것이다.
본원의 제3 발명은 상기 제1 또는 제2 발명에 따른 도전성 아라미드지에 있어서, 아라미드 단섬유 및 아라미드 파이브리드를 구성하는 아라미드가 폴리메타페닐렌이소프탈아미드인 도전성 아라미드지를 제공하는 것이다.
본원의 제4 발명은 상기 제1 내지 제3 중 어느 하나의 발명에 따른 도전성 아라미드지에 있어서, 도전성 필러가 탄소 섬유인 도전성 아라미드지를 제공하는 것이다.
본원의 제5 발명은 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 수중에서 혼합하고, 습식 초조법으로 시트화하고, 얻어진 시트를 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공하고, 도금 가공하는 것을 포함하는 상기 제1 내지 제4 중 어느 하나의 발명에 따른 도전성 아라미드지의 제조 방법을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
(아라미드)
본 발명에서 아라미드란, 아미드 결합의 60％ 이상이 방향환에 직접 결합한 선상 고분자 화합물을 의미한다. 이러한 아라미드로서는, 예를 들어 폴리메타페닐렌이소프탈아미드 및 그의 공중합체, 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 및 그의 공중합체, 코폴리파라페닐렌·3,4'-디페닐에테르테레프탈아미드 등을 들 수 있다. 이들 아라미드는, 예를 들어 방향족 산이염화물 및 방향족 디아민과의 축합 반응에 의한 용액 중합법, 2단계 계면 중합법 등에 의해 공업적으로 제조되고 있어, 시판품으로서 입수할 수 있지만, 여기에 한정되는 것은 아니다. 이들 아라미드 중에서는 폴리메타페닐렌이소프탈아미드가 양호한 성형 가공성, 난연성, 내열성 등의 특성을 구비하고 있는 점에서 바람직하게 사용된다.
(아라미드 단섬유)
본 발명에서 사용하는 아라미드 단섬유로서는, 아라미드를 원료로 하는 섬유를 소정의 길이로 절단한 것을 들 수 있고, 그러한 섬유로서는, 예를 들어 데이진(주)의 「데이진 코넥스(등록 상표)」, 「테크노라(등록 상표)」, 듀퐁사의 「노멕스(등록 상표)」, 「케블라(등록 상표)」, 테이진 아라미드사의 「도와론(등록 상표)」 등의 상품명으로 입수할 수 있는 것을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
아라미드 단섬유는, 바람직하게는 0.05dtex 이상 25dtex 미만의 범위 내의 섬도를 가질 수 있다. 섬도가 0.05dtex 미만인 섬유는 습식법으로의 제조(후술)에 있어서 응집을 초래하기 쉽기 때문에 바람직하지 않고, 또한 섬도가 25dtex 이상인 섬유는 섬유 직경이 너무 커지기 때문에, 예를 들어 진원 형상에서 밀도를 1.4g/cm3로 하면, 직경 45μｍ 이상인 경우, 종횡비의 저하, 역학적 보강 효과의 저감, 아라미드지의 균일성 불량 등의 문제가 발생할 가능성이 있다. 도전성 아라미드지의 균일성 불량이 발생한 경우, 도전성 아라미드지의 도전성에 편차가 발생하고, 그에 의해 요구되는 전자파 실드 기능을 충분히 발현할 수 없을 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다. 아라미드 단섬유의 길이는 1mm 이상 25mm 미만의 범위로부터 선택할 수 있다. 단섬유의 길이가 1mm보다 작으면, 도전성 아라미드지의 역학 특성이 저하되고, 한편, 25mm 이상인 것은 후술하는 습식법으로의 도전성 아라미드지의 제조 시에 「얽힘」 「결속」 등이 발생하기 쉬워 결함의 원인이 되기 쉽기 때문에 바람직하지 않다.
(아라미드 파이브리드)
본 발명에서 사용하는 아라미드 파이브리드란, 아라미드를 포함하는 필름상 미소 입자로, 아라미드 펄프라 칭하기도 한다. 제조 방법은, 예를 들어 일본 특허 공고 (소)35-11851호, 일본 특허 공고 (소)37-5732호 공보 등에 기재된 방법이 예시된다. 아라미드 파이브리드는 통상의 목재(셀룰로오스) 펄프와 마찬가지로 초지성을 갖기 때문에, 수중 분산한 후, 초지기로 시트상으로 성형할 수 있다. 이 경우, 초지에 적합한 품질을 유지할 목적으로 소위 고해 처리를 실시할 수 있다. 이 고해 처리는 디스크 리파이너, 비터, 기타 기계적 절단 작용을 미치는 초지 원료 처리 기기에 의해 실시할 수 있다. 이 조작에 있어서, 파이브리드의 형태 변화는 JIS P8121에 규정된 여수도(프리니스(freeness))로 모니터할 수 있다. 본 발명에 있어서, 고해 처리를 실시한 후의 아라미드 파이브리드의 여수도는 10 내지 300cm3(카나디안 스탠다드 프리니스)의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 이 범위보다 큰 여수도의 파이브리드에서는 그로부터 성형되는 시트의 강도가 저하될 가능성이 있다. 한편, 10cm3보다 작은 여수도를 얻고자 하면, 투입하는 기계 동력의 이용 효율이 작아지고, 또한 단위 시간당의 처리량이 적어지는 경우가 많고, 나아가 파이브리드의 미세화가 너무 진행되기 때문에, 소위 결합제 기능의 저하를 초래하기 쉽다. 따라서, 10cm3보다 작은 여수도를 얻고자 하더라도 현저한 이점이 보이지 않는다.
(도전성 필러)
본 발명에서 사용하는 도전성 필러로서는 약 10- 1Ω·cm 이하의 체적 저항을 갖는 도체부터 약 10-1 내지 108Ω·cm의 체적 저항을 갖는 반도체까지, 광범위하게 걸친 도전성을 갖는 섬유상 또는 미립자(분말 또는 플레이크)상물을 들 수 있다. 이러한 도전성 필러로서는, 예를 들어 금속 섬유, 탄소 섬유, 카본 블랙 등의 균질한 도전성을 갖는 재료, 혹은 금속 도금 섬유, 금속 분말 혼합 섬유, 카본 블랙 혼합 섬유 등, 도전 재료와 비도전 재료가 혼합되어 전체로서 도전성을 나타내는 재료 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 이 중에서, 본 발명에 있어서는 탄소 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 탄소 섬유는 섬유상 유기물을 불활성 분위기에서 고온 소성하여 탄화한 것이 바람직하다. 일반적으로 탄소 섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유를 소성한 것과, 피치를 방사한 후에 소성한 것으로 크게 구별되지만, 이 이외에도 레이온이나 페놀 등의 수지를 방사한 후, 소성하여 제조하는 것도 있고, 이들도 본 발명에서 사용할 수 있다. 소성에 앞서 산소 등을 사용하여 산화 가교 처리를 행하여, 소성 시의 융단을 방지하는 것도 가능하다. 본 발명에서 사용하는 탄소 섬유의 섬도는 0.5 내지 10dtex의 범위가 바람직하다. 또한, 섬유 길이는 1mm 내지 20mm의 범위로부터 선택된다.
도전성 필러의 선택에 있어서는, 도전성이 높고, 또한 후술하는 습식 초조법에 있어서 양호한 분산을 나타내는 재료를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 탄소 섬유를 선택하는 경우에는 더욱 고강도, 또한 취화하기 어려운 것을 선택하는 것이 바람직하다. 그러한 재료를 선택함으로써, 본 발명의 특징인, 전자파 실드 재료에 적합한 도전성 및 열압 가공에 의해 특정 범위로 치밀화된 도전성 아라미드지를 얻는 것이 가능해진다.
(도전성 아라미드지)
본 발명의 도전성 아라미드지는 전술한 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 포함하는 아라미드지의 표면에 금속층을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 도전성 아라미드지의 금속층 형성 전의 전체 중량 중에서 차지하는 아라미드 단섬유의 함량은, 바람직하게는 5 내지 60 중량％, 보다 바람직하게는 10 내지 55 중량％, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 중량％이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다. 일반적으로, 아라미드 단섬유의 함량이 5 중량％ 미만인 경우에는 도전성 아라미드지의 기계적 강도가 저하되기 쉽고, 60 중량％를 초과하는 경우에는 아라미드 파이브리드의 함량이 저하되고, 역시 기계적 강도가 저하되기 쉽다. 본 발명의 도전성 아라미드지의 금속층 형성 전의 전체 중량 중에서 차지하는 아라미드 파이브리드의 함량은, 바람직하게는 30 내지 80 중량％, 보다 바람직하게는 35 내지 70 중량％, 더욱 바람직하게는 40 내지 65 중량％이지만, 여기에 한정되는 것은 아니다. 일반적으로, 아라미드 파이브리드의 함량이 30 중량％ 미만인 경우에는 도전성 아라미드지의 기계적 강도가 저하되기 쉽고, 80 중량％를 초과하는 경우에는 습식법으로의 제조(후술)에 있어서 여수성이 저하되고, 도전성 아라미드지의 균일성 불량 등을 발생하기 쉽다. 또한, 본 발명의 도전성 아라미드지의 금속층 형성 전의 전체 중량 중에서 차지하는 도전성 필러의 함량은, 바람직하게는 1 내지 30 중량％, 보다 바람직하게는 3 내지 30 중량％이다. 도전성 필러의 함량이 1 중량％ 미만인 경우에는 원하는 도전성을 얻는 것이 어렵고, 또한 일반적으로 30 중량％를 초과하는 경우에는 도전성 아라미드지의 기계적 강도가 저하되기 쉽고, 또한 복잡한 방법을 이용하지 않고 균질한 종이를 제조하는 것이 곤란해진다. 또한, 아라미드지는 피브릴화한 아라미드를 포함할 수도 있다.
또한, 금속층 형성에 사용되는 금속 재료로서는, 금, 은, 구리, 아연, 니켈 및 이들의 합금과 같은 것을 들 수 있다. 도전성 및 제조 비용을 고려하면 구리, 니켈이 바람직하지만, 전자파 실드성이나 내구성을 고려해서 선택하면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 도전성 아라미드지의 표면에 형성되는 금속층의 함량에 대해서는 평균값으로 10 내지 20g/m2의 범위 내인 것이 바람직하다. 금속층의 양이 이 범위보다 작으면 충분한 도전성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 반대로 금속층의 양이 이 범위보다 크면 비용 상승을 초래할 우려가 있다.
본 발명의 도전성 아라미드지에 있어서, 상기 금속층이 적절히 형성되어 있는지의 여부에 대해서는, 예를 들어 저항값계를 사용하여 측정되는 아라미드지의 두께 방향의 저항값에 의해 확인된다. 구체적으로는, 저항값계 측정으로 얻어지는 실효 저항값에, 전극과의 접촉 면적을 곱한 값을 두께 방향의 저항값으로 하고, 이것이 0.01 내지 0.10Ω·cm2의 범위 내의 값을 취하는 경우에 「표면 및 내부에 연속한 금속층이 적절히 형성되어」 있다고 할 수 있다. 두께 방향의 저항값이 0.01Ω·cm2 내지 0.10Ω·cm2의 범위 내이면, 경량이고 또한 충분한 전자파 실드 특성도 갖는 도전성 아라미드지가 제공된다. 두께 방향의 저항값이 0.01Ω·cm2 미만에서는 기기의 경량화가 달성되지 않고, 0.10Ω·cm2를 초과하면 전자파 실드 특성이 충분하지 않다. 두께 방향의 저항값은, 바람직하게는 0.01Ω·cm2 내지 0.07Ω·cm2, 보다 바람직하게는 0.01Ω·cm2 내지 0.04Ω·cm2이다.
또한, 도전성 아라미드지의 두께에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 일반적으로 20μm 내지 100μm의 범위 내의 두께를 갖고 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 25 내지 80μm이다. 20μm보다 두께가 작은 경우, 기계적 특성이 저하되어, 제조 공정에서의 반송 등의 취급성에 문제를 발생시키기 쉽다. 한편, 100μm를 초과하는 경우, 예를 들어 전기 장치 혹은 도체에 설치할 때에 공간 절약화의 장애가 되기 쉽다. 또한, 도전성 아라미드지의 평량은 10 내지 110g/m2인 것이 바람직하다.
(도전성 아라미드지의 제조)
이상에 설명한 본 발명의 도전성 아라미드지는 일반적으로 전술한 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 혼합한 후 시트화하고, 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공한 후에 도금 가공하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들어 (i) 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 건식으로 블렌드한 후에, 기류를 이용하여 시트를 형성하고, 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공한 후에 금속층을 형성하는 방법, (ii) 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 액체 매체 중에서 분산 혼합한 후, 액체 투과성의 지지체, 예를 들어 망 또는 벨트 위에 토출하여 시트화하고, 액체를 제거하여 건조하고, 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공한 후에 금속층을 형성하는 방법 등을 적용할 수 있다. 이들 중에서도 물을 매체로서 사용하는, 소위 습식 초조법으로 시트화하고, 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공한 후에 금속층을 형성하는 방법이 바람직하게 선택된다.
습식 초조법에서는 적어도 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러의 단일 또는 혼합물의 수성 슬러리를 초지기에 송액하여 분산한 후, 탈수, 착수(搾水) 및 건조 조작을 행함으로써, 시트로서 권취하는 방법이 일반적이다. 초지기로서는, 예를 들어 장망 초지기, 원망 초지기, 경사형 초지기 및 이들을 조합한 콤비네이션 초지기 등을 이용할 수 있다. 콤비네이션 초지기로의 제조의 경우, 배합 비율이 다른 수성 슬러리를 시트 성형하여 합일함으로써, 복수의 지층을 포함하는 복합 시트를 얻는 것도 가능하다. 습식 초조 시에 필요에 따라 분산성 향상제, 소포제, 지력 증강제 등의 첨가제를 사용하는 것은 지장 없고, 또한 도전성 필러가 입자상물인 경우에는 아크릴계 수지, 정착제, 고분자 응집제 등을 첨가해도 상관없지만, 본 발명의 목적을 저해하는 일이 없도록 그의 사용에는 주의할 필요가 있다. 또한, 본 발명의 도전성 아라미드지에는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 상기 성분 이외에, 그 밖의 섬유상 성분, 예를 들어 폴리페닐렌술피드 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 셀룰로오스계 섬유, 폴리비닐알코올 섬유, 폴리에스테르 섬유, 폴리아릴레이트 섬유, 액정 폴리에스테르 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드이미드 섬유, 폴리파라페닐렌벤조비스옥사졸 섬유 등의 유기 섬유, 유리 섬유, 암면, 보론 섬유 등의 무기 섬유를 첨가할 수도 있다. 또한, 상기 첨가제나 다른 섬유상 성분을 사용하는 경우에는 도전성 아라미드지의 금속층 형성 전의 전체 중량의 20 중량％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어지는 시트는, 예를 들어 한 쌍의 평판 사이 또는 금속제 롤 사이에서 고온 고압으로 열압 가공함으로써, 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 열압 가공의 조건은, 예를 들어 금속제 롤을 사용하는 경우, 온도 100 내지 400℃, 선압 50 내지 1000kg/cm의 범위 내를 예시할 수 있지만, 본 발명의 도전성 아라미드지의 특징인 높은 실드 특성을 얻기 위해, 롤 온도는 330℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 330℃ 내지 380℃이다. 또한, 선압은 50 내지 500kg/cm인 것이 바람직하다. 상기 온도는 메타형 아라미드의 유리 전이 온도보다 높고, 또한 메타형 아라미드의 결정화 온도에 가깝기 때문에, 상기 온도에서 열압 가공함으로써 기계적 강도가 향상될 뿐만 아니라, 도전성 아라미드지를 구성하는 재료끼리를 견고하게 밀착시킴으로써, 두께 방향의 저항을 저감할 수 있다. 상기 열압 가공은 복수회 행할 수도 있고, 또한 용도에 따라서는 과도하게 공간 절약화를 필요로 하지 않고, 100μm를 초과하는 두께를 필요로 하는 경우도 나올 가능성도 있기 때문에, 그 경우에는 상술한 방법에 의해 얻은 시트상물을 복수매 중첩하여 열압 가공을 행할 수도 있다.
이와 같이 하여 얻어진 시트의 표면에 금속층을 형성하는 방법으로서는, 진공 증착법, 스퍼터링법 및 무전해 도금법 등을 들 수 있지만, 형성되는 금속층의 균일성, 생산성의 관점에서, 무전해 도금법이 특히 바람직하다.
또한, 금속의 양을 증가시키기 위해, 금속층을 형성하기 전에 표면처리를 실시하는 것이 가능하다. 여기서 표면 처리로서는 UV 조사 표면처리, 플라즈마 표면처리, 코로나 표면처리, 전자선 조사 표면처리, 이온선 조사 표면처리, 수지 가공, 액체 침지에 의한 표면처리 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 표면처리를 실시함으로써, 금속층 형성 전의 시트의 표면의 표면 에너지가 향상되고, 금속과의 계면 에너지가 저하되는 결과, 금속층 형성성이 향상된다. 처리의 간편함 면에서, 특히 UV 조사 표면처리, 플라즈마 표면, 전자선 조사 표면처리가 바람직하다.
본 발명의 도전성 아라미드지는 (1) 도전성을 갖고 있을 것, (2) 내열성, 난연성을 구비하고 있을 것, (3) 형상 안정성이 높을 것, (4) 양호한 가공성을 갖고 있을 것 등의 우수한 특성을 갖고 있어, 전기 전자 기기, 특히 하이브리드카, 전기 자동차 중의 전자 기기 등의 전자파 실드 재료로서 적절히 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 이들 실시예는 단순한 예시로서, 본 발명의 내용을 아무런 한정하기 위한 것은 아니다.
실시예
(측정 방법)
(1) 시트의 단위 면적당 중량, 두께, 밀도
JIS C 2300-2에 준하여 실시하고, 밀도는 (단위 면적당 중량/두께)에 의해 산출하였다.
(2) 인장 강도
폭 15mm, 척 간격 50mm, 인장 속도 50mm/분으로 실시하였다.
(3) 표면 저항률
로레스타 MCP-T350 ESP 타입(미쯔비시 가가꾸제)을 사용하여 측정하였다.
(4) 두께 방향 저항값
한 쌍의 전극 사이에 끼워, 시트에 걸리는 면압(전극의 중량도 포함함)이 250g/cm2인 상태에서, 밀리옴 하이테스터(히오끼 덴키제)를 사용하여 측정한 저항값에 전극의 면적을 곱하였다.
(5) 형상 안정성
JIS L 1096 A법(45° 캔틸레버법)에 준하여 측정하였다. 길수록 형상 안정성이 우수하다고 할 수 있다.
(6) 내열성
표 1 내지 3에 나타낸 온도로 1시간 유지한 후, 인장 강도를 측정하였다.
(7) 전자파 실드 성능
KEC법(사단 법인 간사이 전자공업진흥센터의 표준 측정 방법인 MIL-STD285)에 기초하여 측정하였다. 구체적으로는, 근거리간에 발신 안테나와 수신 안테나가 설치된 실드 박스 내의 소정의 위치(안테나간)에 샘플 시트를 유지하고, 주파수를 10M 내지 1GHz의 범위에서 변화시켜 발신하고, 그때의 각 주파수에 있어서의 전계의 감쇠 상태를 스펙트럼·애널라이저로 측정하였다. 근접계에 있어서의 전자파 실드성을 평가할 수 있다.
(원료 제조)
일본 특허 공개 (소)52-15621호 공보에 기재된, 스테이터와 로터의 조합으로 구성되는 펄프 입자의 제조 장치(습식 침전기)를 사용하여, 폴리메타페닐렌이소프탈아미드의 파이브리드를 제조하였다. 이것을 고해기로 처리하여 길이 가중 평균 섬유 길이를 0.9mm로 조절하였다(여수도 200cm3). 한편, 듀퐁사제 메타아라미드 섬유(노멕스(등록 상표), 단사 섬도 2.2dtex)를 길이 6mm로 절단(이하 「아라미드 단섬유」라고 기재)하여 초지용 원료로 하였다.
(실시예 1 내지 3)
상기와 같이 제조한 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유(도호 테낙스 가부시끼가이샤 제조, 섬유 길이 3mm, 단섬유 직경 7μm, 섬도 0.67dtex, 체적 저항률 1.6×10- 3Ω·cm)를 각각 수중에 분산하여 슬러리를 제작하였다. 이 슬러리를, 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유가, 표 1에 나타내는 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태피식 수초기(단면적 325cm2)로 처리하여 시트상물을 제작하였다. 계속해서, 얻어진 시트를 1쌍의 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 330℃, 선압 150kg/cm로 열압 가공한 시트의 표면에, 무전해 도금법에 의해 금속(구리-니켈 합금)층을 형성하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 1에 나타낸다.
(실시예 4)
실시예 1과 동일한 방법으로 얻어진 시트상물을 1쌍의 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 350℃, 선압 150kg/cm으로 열압 가공한 시트의 표면에, 무전해 도금법에 의해 금속(구리-니켈 합금)층을 형성하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 1에 나타낸다.
Figure 112016022690112-pct00001
(비교예 1 및 2)
상기와 같이 제조한 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유(도호 테낙스 가부시끼가이샤제, 섬유 길이 3mm, 단섬유 직경 7μm, 섬도 0.67dtex, 체적 저항률 1.6×10- 3Ω·cm)를 각각 수중에 분산하여 슬러리를 제작하였다. 이 슬러리를, 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유가 표 2에 나타내는 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태피식 수초기(단면적 325cm2)로 처리하여 시트상물을 제작하였다. 계속해서, 얻어진 시트의 표면에, 무전해 도금법에 의해 금속(구리-니켈 합금)층을 형성하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 2에 나타낸다.
(비교예 3)
상기와 같이 제조한 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유를 각각 수중에 분산하여 슬러리를 제작하였다. 이 슬러리를, 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유가 표 2에 나타내는 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태피식 수초기(단면적 325cm2)로 처리하여 시트상물을 제작하였다. 계속해서, 얻어진 시트를 1쌍의 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 330℃, 선압 150kg/cm로 열압 가공한 시트의 표면에, 무전해 도금법에 의해 금속(구리-니켈 합금)층을 형성하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 2에 나타낸다.
(비교예 4)
상기와 같이 제조한 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유를 각각 수중에 분산하여 슬러리를 제작하였다. 이 슬러리를, 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유가 표 2에 나타내는 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태피식 수초기(단면적 325cm2)로 처리하여 시트상물을 제작하였다. 계속해서, 얻어진 시트의 표면에, 종래 공지된 무전해 도금법에 의해 금속(구리-니켈 합금)층을 형성하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 2에 나타낸다.
Figure 112016022690112-pct00002
*1: 비교예 3은 열압 가공 후의 시트
(비교예 5)
상기와 같이 제조한 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유(도호 테낙스 가부시끼가이샤제, 섬유 길이 3mm, 단섬유 직경 7μm, 섬도 0.67dtex, 체적 저항률 1.6×10- 3Ω·cm)를 각각 수중에 분산하여 슬러리를 제작하였다. 이 슬러리를, 메타아라미드 파이브리드, 메타아라미드 단섬유 및 탄소 섬유가 표 3에 나타내는 배합 비율이 되도록 혼합하고, 태피식 수초기(단면적 325cm2)로 처리하여 시트상물을 제작하였다. 계속해서, 얻어진 시트를 1쌍의 금속제 캘린더 롤에 의해 온도 330℃, 선압 150kg/cm로 열압 가공하여, 도전성 아라미드지를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 아라미드지의 주요 특성값을 표 2에 나타낸다.
(비교예 6)
폴리에스테르계 섬유를 포함하는 직물(경사 56dtex/36f, 위사 56dtex/36f)을 정련, 건조, 열처리한 후, 무전해 도금 처방에 의해 섬유 표면을 금속으로 피복하여, 도전성 직물을 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 도전성 직물의 주요 특성값을 표 3에 나타낸다.
Figure 112016022690112-pct00003
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명품인 실시예 1 내지 4의 도전성 아라미드지는 표면 저항률, 두께 방향의 저항값, 형상 안정성, 내열성에 대하여 우수한 특성을 나타내었다. 또한, 실시예 1의 도전성 아라미드지의 전자파 실드 성능을 측정한 바, 표 4에 나타낸 바와 같이, 우수한 실드 성능을 나타내었다. 이에 반해, 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1 내지 5의 도전성 아라미드지의 표면 저항률, 두께 방향의 저항값은 모두 높은 값을 나타내어, 목적으로 하는 전자파 실드 재료로서는 불충분함을 알 수 있다.
또한, 비교예 6에 대해서는 내열이 낮고, 형상 안정성도 낮은 점에서, 하이브리드카, 전기 자동차 등, 고주파 대전류가 흐름에 따른 도선의 발열에 견딜 수 있는 내열성이 높은 전자파 실드 재료로서는 불충분함이 시사되었다.
따라서, 전기 전자 기기, 특히 하이브리드카, 전기 자동차 중의 전자 기기 등의 전자파 실드 재료로서 유용한, 도전성을 갖고, 형상 안정성, 가공성이나 기계적 강도가 우수한 내열성이 높은 도전성 아라미드지를 얻기 위해서는 상기 실시예에서 예시한 도전성 아라미드지를 사용하는 것이 유효함이 판명되었다.
Figure 112016022690112-pct00004

Claims (5)

  1. 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 포함하는 아라미드지의 표면에 금속층을 갖는, 두께 방향의 저항값이 0.01 내지 0.10Ω·cm2인 도전성 아라미드지.
  2. 제1항에 있어서, 두께가 20 내지 100μm인 도전성 아라미드지.
  3. 제1항에 있어서, 아라미드 단섬유 및 아라미드 파이브리드를 구성하는 아라미드가 폴리메타페닐렌이소프탈아미드인 도전성 아라미드지.
  4. 제1항에 있어서, 도전성 필러가 탄소 섬유인 도전성 아라미드지.
  5. 아라미드 단섬유, 아라미드 파이브리드 및 도전성 필러를 수중에서 혼합하고,
    습식 초조법으로 시트화하고,
    얻어진 시트를 한 쌍의 금속제 롤 사이에서 열압 가공하고,
    열압 가공한 시트를 도금 가공하는 것
    을 포함하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 아라미드지의 제조 방법.
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