KR102142341B1 - 차단성이 우수한 나노복합체 조성물 - Google Patents

차단성이 우수한 나노복합체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용매 차단성, 연료 차단성, 특히 알코올 함유 용매 또는 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 나노복합체 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리올레핀 수지; 폴리케톤 나노복합체; 및 상용화제를 포함하는 나노복합체 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 용매 차단성, 알코올 차단성, 연료 차단성, 알코올 함유 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 나노복합체 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 연료전지, 용기, 필름에 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 나노복합체 조성물을 제공할 수 있다.

Description

차단성이 우수한 나노복합체 조성물{A nanocomposite composition with excellent barrier property}
본 발명은 용매 차단성, 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 나노복합체 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리올레핀 수지; 폴리케톤 나노복합체; 및 상용화제를 포함하는 나노복합체 조성물에 관한 것이다.
폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등과 같은 범용수지는 성형성, 기계적 물성 및 수분차단성이 우수하여 여러 분야에서 널리 사용되고 있다. 이들은 가스에 대해서도 우수한 차단성능을 갖고 있으나, 산소차단성이 요구되는 식품포장이나 내화학적 차단성이 요구되는 연료전지, 농약용기, 식품 등의 적용에는 한계를 가지고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 가스차단성과 투명성이 우수한 에틸렌-비닐알코올 공중합체 및 폴리아마이드계 수지를 혼합하여 사용하고 있으나, 상기 고분자들은 상용성이 적어 블렌드하기 어렵다는 문제점이 있다.
한편 고분자 수지에 층상점토화합물을 혼합한 나노복합체를 사용하여 기체 차단성, 용매 차단성 및 수분 차단성을 향상시키는 연구가 이루어지고 있으나, 가공성 및 분산성에 여전히 문제를 나타내고 있다.
따라서 용매 차단성, 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 고분자 조성물에 대한 연구가 요구된다.
또한 최근 탄화수소계 연료에 바이오 알코올 내지 알코올을 5 내지 95%를 첨가하여 사용하는 연료의 경우 내구성 및 내화성성이 우수한 고분자 조성물에 대한 연구를 필요로 한다.
한국등록특허 제10-1090844호
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 용매 차단성, 알코올 차단성, 연료 차단성, 알코올함유 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 나노복합체 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 연료전지, 용기, 필름에 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 나노복합체 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리올레핀 수지; 폴리케톤 나노복합체; 및 상용화제를 포함하는 나노복합체 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 상용화제는 에틸렌-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-부틸아크릴레이트 공중합체, 무수말레산 변성 그라프트 폴리에틸렌, 에틸렌-알킬아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-알킬메타아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 조성물은 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 폴리케톤 나노복합체 10~60중량부 및 상용화제 1~30중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 조성물은 폴리케톤 2~20중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체 2~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 용매 차단성, 알코올 차단성, 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수한 나노복합체 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 연료전지, 용기, 필름에 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 나노복합체 조성물을 제공할 수 있다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 폴리올레핀 수지; 폴리케톤 나노복합체; 및 상용화제를 포함하는 나노복합체 조성물에 관한 것이다.
상기 나노복합체 조성물은 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 폴리케톤 나노복합체 10~60중량부 및 상용화제 1~30중량부를 포함할 수 있다.
상기 나노복합체 조성물 용매 차단성, 알코올 차단성, 연료 차단성, 기체 차단성, 내열성, 내구성 및 내화학성이 우수하여 연료전지, 용기, 필름에 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
상기 폴리올레핀 수지는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 폴리케톤 나노복합체는 폴리케톤과 층상점토화합물을 혼합하여 제조될 수 있다. 이때 층상점토화합물의 함량은 폴리케톤 나노복합체 함량에 대하여 1~10중량% 사용되는 것이 바람직하다.
폴리케톤은 (a) 제9족, 제10족 또는 제11족 전이금속 화합물, (b) 제15족의 원소를 가지는 리간드로 이루어지는 유기금속 착체 촉매의 존재 하에, 액상 매체 중에서 일산화탄소와 에틸렌성 및 프로필렌성 불포화 화합물을 삼원 공중합시켜 제조될 수 있다.
이때 액상 매체로서 70~90용량%의 초산과 10~30용량%의 물로 이루어지는 혼합용매를 사용하고, 중합시 벤조페논을 첨가할 수 있다.
상기 층상점토화합물은 몬트모릴로나이트(montmorllonite), 벤토나이트(bentonite), 카올린나이트(kalinite), 마이카(mica), 헥토라이트(hectorite), 불화헥토라이트(fluorohectorite), 사포나이트(saponite), 베이델라이트(beidelite), 논트로나이트(nontronite), 스티븐사이트(stevensite), 버미큘라이트(vermiculite), 할로사이트(hallosite), 볼콘스코이트(volkonskoite), 석코나이트(suconite), 마가다이트(magadite) 및 케냐라이트(kenyalite)로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 사용되는 것이 바람직하다.
이때 층상점토화합물은 층간 사이에 유기화합물이 존재하는 것이 분산성과 가공성 측면에서 바람직하며, 유기화합물로는 4차 암모늄(quaternary ammonium), 포스포늄(phosphonium), 말레이에이트(maleate), 석시네이트(succinate), 아크릴레이트(acrylate), 벤질릭 하이드로젠(benzyic hydrogens), 옥사졸린(oxazoline) 등의 작용기를 갖는 화합물이 사용될 수 있다.
상기 폴리케톤 나노복합체는 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 10~60중량부 사용되는 것이 바람직하며, 함량이 10중량부 미만인 경우 차단성 및 내열성이 저하되고, 60중량부를 초과하는 경우 가공성 및 분산성이 저하된다.
상기 상용화제는 에틸렌-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-부틸아크릴레이트 공중합체, 무수말레산 변성 그라프트 폴리에틸렌, 에틸렌-알킬아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-알킬메타아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 사용될 수 있다.
상기 상용화제는 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 1~30중량부 사용되는 것이 바람직하며, 함량이 1중량부 미만인 경우 혼화성 및 분산성이 저하되고, 30중량부를 초과하는 경우 조성물의 내열성 및 차단성이 저하된다.
또한 상기 조성물은 내열성과 혼화성을 향상시키기 위해 폴리케톤을 추가로 포함할 수 있다.
폴리케톤의 함량은 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 2~20중량부인 것이 바람직하며, 함량이 2중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 20중량부를 초과하는 경우 차단성이 저하된다.
상기 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체 2~10중량부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
상기 아크릴산 모노머는 아크릴산, 메타크릴산, 메틸 아크릴산, 에틸 아크릴산, 부틸 아크릴산, 2-에틸 헥실 아크릴산, 데실아크릴산, 메틸 메타크릴산, 에틸 메타크릴산, 부틸 메타크릴산, 2-에틸 헥실 메타크릴산, 데실메타크릴산 등이 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 중량비는 10~30:70~90인 것이 바람직하며, 중량비가 10:90 미만이면 혼화성이 저하되고, 30:70을 초과하면 차단성이 저하된다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체는 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 2~10중량부인 것이 바람직하며, 공중합체의 함량이 2중량부 미만인 경우 혼화성 및 분산성이 저하되고, 10중량부를 초과하는 경우 차단성이 저하된다.
상기 조성물은 실란 커플링제 올리고머 2~10중량부를 추가로 포함할 수 있다. 이때 실란 커플링제 올리고머의 중량평균분자량은 1,000~10,000 g/mol인 것이 바람직하다.
실란 커플링제 올리고머는 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 50~80중량% 및 에폭시기 함유 실란 커플링제 20~50중량%를 반응시켜 제조될 수 있다.
상기 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제로는 3-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 메타크릴록시메틸트리에톡시실란, 메타크릴록시메틸트리메톡시실란 등이 있다.
에폭시기 함유 실란 커플링제로는 2-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, 2-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-글리시독시에틸트리메톡시실란, 2-글리시독시에틸트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란 등이 있다.
상기 실란 올리고머는 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 2~10중량부가 사용되며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 차단성과 내열성이 극대화될 수 있다.
또한 상기 조성물은 폴리에스테르 폴리올을 추가로 포함할 수 있다. 폴리에스테르 폴리올은 분자 내에 다수의 수산화기를 포함하고 있어 조성물의 결합력을 향상시킬 수 있으며, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 3-메틸펜탄디올, 헥산디올, 비스옥시메틸시클로헥산 등의 글리콜 성분과 아디프산, 테레프탈산, 이소프탈산 등의 산 성분을 중합하여 제조될 수 있다.
폴리에스테르 폴리올의 중량평균분자량은 1,000~10,000g/mol인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 폴리올의 함량은 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 1~5중량부인 것이 바람직하며, 함량이 1중량부 미만인 경우 첨가의 효과가 미미하고, 5중량부를 초과하는 경우 차단성이 오히려 저하된다.
상기 조성물은 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르를 추가로 포함할 수 있으며, 이를 통해 분산성 및 가공성을 향상시킬 수 있다.
폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트 등이 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌 소르비탄의 지방산 에스테르는 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하며, 함량이 상기 수치범위를 만족하는 경우 조성물의 차단성 및 내열성이 극대화될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
고밀도 폴리에틸렌 수지 100중량부, 폴리케톤 나노복합체(폴리케톤 98중량% 및 포스포늄으로 유기화된 몬트모릴로나이트 2중량%) 20중량부 및 무수말레인산 변성 그라프트 고밀도 폴리에틸렌 20중량부를 혼합하고 압출하여 나노복합체 조성물을 제조하였다.
(실시예 2)
폴리케톤 나노복합체 8중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(실시예 3)
폴리케톤 나노복합체 80중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(실시예 4)
폴리케톤 수지 10중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(실시예 5)
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 및 메타크릴산의 공중합체 5중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(비교예 1)
폴리케톤 나노복합체 대신에, 폴리아마이드 나노복합체를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(비교예 2)
무수말레인산 변성 그라프트 고밀도 폴리에틸렌을 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
(비교예 3)
폴리케톤 나노복합체 대신에, 폴리케톤을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 조성물을 중공 성형하여 용기를 제조한 후, 액체 차단성 및 기체 차단성을 평가하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
(용매 차단성)
톨루엔을 1,000㎖ 용기에 채운 후, 40℃의 강제배기환경에서 30일 동안 내용물의 중량 변화율을 측정하였다.
(알코올 함유 용매 차단성)
톨루엔과 알코올을 중량비 9:1로 섞어 1,000㎖ 용기에 채운 후, 40℃의 강제배기환경에서 30일 동안 내용물의 중량 변화율을 측정하였다.
(가스 차단성)
1,000㎖의 용기를 1일 동안 23℃의 온도 및 50%의 상대조건인 습기조건에서 방치한 후, 가스투과율 측정기(Mocon OX-TRAN 2/20, USA)를 이용하여 측정하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
용매 차단성
중량변화율
(%)		 0.2 0.4 0.6 0.3 0.15 0.2 5 2
알코올 함유 용매 차단성 중량 변화율
(%)		 0.25 0.5 0.8 0.4 0.25 1.5 5.5 2.5
산소 투과도
(cc/m2 day atm)		 285 395 438 214 206 912 1,068 995
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 5의 나노복합체 조성물은 용매 차단성 및 기체 차단성이 우수함을 확인할 수 있다. 특히 알코올 함유 용매차단성에 있어서, 실시예 1, 4 및 5의 경우 상기 특성이 가장 우수함을 알 수 있다.
또한 비교예 1의 경우 용매 차단성은 실시예 1, 4 및 5와 유사한 수준을 보이나, 알코올 함유 용매 차단성은 현저하게 저하됨을 알 수 있으며, 비교예 2 및 3의 조성물은 상기 특성이 실시예에 비하여 열등함을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 폴리올레핀 수지;
    폴리케톤 나노복합체;
    상용화제; 및
    폴리케톤을 포함하는 나노복합체 조성물에 있어서,
    상기 폴리올레핀 수지는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 선택되고,
    상기 폴리케톤 나노복합체는 폴리케톤과 층상점토화합물을 혼합하여 제조되며,
    상기 층상점토화합물의 함량은 폴리케톤 나노복합체 함량에 대하여 1~10중량% 이고,
    상기 상용화제는 에틸렌-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-부틸아크릴레이트 공중합체, 무수말레산 변성 그라프트 폴리에틸렌, 에틸렌-알킬아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체, 에틸렌-알킬메타아크릴레이트-(메타)아크릴산 공중합체 및 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체로 이루어지는 군에서 하나 이상 선택되며,
    상기 조성물은 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 폴리케톤 나노복합체 10~60중량부, 상용화제 1~30중량부 및 폴리케톤 2~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합체 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 및 아크릴산 모노머의 공중합체 2~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 나노복합체 조성물.
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