KR102137032B1 - 탄소 복합체 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터 - Google Patents

탄소 복합체 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기 오븐과 같은 가열장치 분야에서 사용되는 탄소 히터를 제조하기 위한 탄소 복합체 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 바인더로서의 페놀 수지와; 윤활제와; 저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고, 상기 베이스 소재는 실리콘 탄화물(SiC)인 탄소 복합체 조성물을 제공함으로써, 탄소 히터에서의 절연파괴와 스파크 및 플라즈마의 발생을 방지하고 탄소 히터의 복사효율을 높일 수 있다.

Description

탄소 복합체 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 탄소 히터{A COMPOSITION FOR CARBON COMPOSITE AND A CARBON HEATER MANUFACTURED BY USING THE SAME}
본 발명은 오븐과 같은 조리기기 분야에서 열을 가하는 히터로서 사용되는 탄소 히터에 있어서, 히터 발열체를 제조하기 위한 탄소 복합체 조성물 및 이를 이용하여 제조된 탄소히터에 관한 것이다.
최근 들어 가정용이나 상업용 조리기기로 히터를 이용한 오븐(Oven)이 널리 사용되고 있다.
도 1은 오븐의 일반적인 구조를 도시한 사시도로서, 도 1을 참조하면, 오븐(1)에는 조리할 음식이 놓여 지는 캐비티(2)와, 상기 캐비티(2)를 선택적으로 개방하기 위한 도어(3)와, 상기 캐비티(2)로 열을 가하는 다수의 히터(6)가 장착된다.
특히 상기 히터(6)에는 하나 이상의 히터가 장착되고, 상기 히터(6)는 캐비티의 외부에서 커버(8)에 의해 보호되어 있다. 또한, 전자파 가열방식이 적용되도록 하기 위하여 상기 캐비티(2)의 상면 외부에는 마그네트론(4)이 장착되어 있다. 상기 마그네트론(4)에서 발생되는 전자기파는 소정의 도파관 및 스티러를 통하여 상기 캐비티(2)의 내부공간으로 전자파를 방사한다. 또한, 상기 캐비티의 내부공간에서 상측에는 필요에 따라 시즈히터(Sheath heater, 5)가 장착되어 있다.
상기 히터들은 히터의 재질과 가열방식 등에 따라 그 작동이 서로 다르다. 이러한 히터들 가운데 상기 시즈히터(5)와 상기 히터(6)로서 일반적으로 사용되는 탄소 히터는, 그릴히터로서 복사가열방식에 의해서 캐비티(2) 내부의 음식물을 가열한다.
탄소 히터의 경우, 종래에는 탄소 섬유(Carbon fibers, CFs)를 주로 사용하였다. 일반적으로 탄소 섬유는 탄소함량이 90% 이상인 섬유상의 탄소재료를 말한다. 이 탄소 섬유는 내열성, 화학적 안정성, 전기 전도도, 열전도성, 기계적 강도 및 생체적합성 등 탄소재료가 가지는 기본적 특성과 함께 유연성과 고강도, 고탄성, 흡착성을 부여할 수 있다는 장점이 있어, 다양한 분야에서 널리 사용된다.
특히, 탄소 섬유는 열전도도가 높고 열팽창계수가 낮을 뿐만 아니라 열충격 저항성이 커서, 최근에는 상기의 열적 특성을 이용하여 열선 및 히터 등과 같은 고용용 구조재 내지는 기능재로서 많이 이용되고 있다.
탄소섬유는 '탄소'라는 재료로 이루어지므로, 탄소 자체가 가지는 마이크로웨이브 흡수 특성을 그대로 가진다. 또한 탄소섬유는 '섬유'라는 형태의 특성상 본질적으로 섬유길이 대 섬유직경의 비가 매우 클 수 밖에 없다는 고유의 특성도 지닌다.
이와 같은 탄소섬유의 고유의 특성은 오븐의 가열원으로서 탄소섬유를 사용할 때 몇 가지 문제점을 만든다.
먼저 도 2에서 도시한 바와 같이, 탄소 섬유는 각각의 탄소 필라멘트로 이루어 진다. 그런데 상기 필라멘트들은 직경뿐만 아니라 필라멘트-필라멘트간 간격이 수 ㎛ 정도이다. 따라서 높은 전자기장 하에서는, 필라멘트 사이에는 매우 좁은 거리(간격)에서 높은 전압이 가해진다. 예를 들어, 1 ㎛의 간격에 10V의 전압이 인가되면, 필라멘트-필라멘트 사이에는 약 107 V/m의 고전압이 가해진다. 이 경우 필라멘트들은 절연파괴가 발생할 가능성이 높고, 때로는 스파크(Spark)가 발생하기도 한다.
한편, 탄소 히터는 탄소섬유와 상기 탄소섬유에 전기를 인가하는 커넥터, 그리고 상기 탄소섬유와 커넥터를 내부에 포함한 쿼츠(Quartz) 튜브와, 상기 튜브 내에 봉입되는 Ar 등의 봉입가스로 이루어지는 어셈블리(또는 유닛)로 이루어 진다. 또한, 상기 봉입가스는 약 10-1 내지 10-2 torr 정도의 진공분위기를 유지한다. 그런데 앞에서 살펴본 바와 같이, 필라멘트-필라멘트 사이에서 고전압이 가해지면, 비록 필라멘트들의 절연파괴나 스파크는 발생되지 않더라도, 고전압하에서 불활성 가스 분위기로 인해 플라즈마(Plasma)가 발생된다.
종래에는 플라즈마 등의 반응과 플라즈마로 인한 광이 캐빈으로 진행되는 것을 억제하고자 탄소히터와 캐빈 사이에 쉴드(Shield) 부재를 설치하였다. 그러나 상기 쉴드 부재는 플라즈마 광을 차폐시킬 뿐만 아니라 탄소히터로부터 방출되는 복사광까지도 일부 차단시키므로, 오븐의 복사효율을 크게 저하시키는 문제점이 있다.
따라서 종래의 탄소 섬유가 아닌 새로운 형태의 탄소 히터가 필요하다.
본 발명과 관련된 종래 기술로는 한국공개특허공보 10-2011-0109697호(2011. 10. 06.)가 있다.
본 발명은 카본 히터에 있어서, 고전압 하에서도 절연파괴나 스파크가 발생하지 않는 새로운 탄소 히터를 위한 탄소 복합체 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 카본 히터 내부의 봉입가스와 고전압하에서도 플라즈마를 발생시키지 않는 새로운 탄소 히터를 위한 탄소 복합체 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면, 바인더로서의 페놀 수지와; 윤활제와; 저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고, 상기 베이스 소재는 실리콘 탄화물(SiC)인 탄소 복합체 조성물이 제공될 수 있다.
특히, 상기 실리콘 탄화물(SiC)은 50 내지 75 wt.%(이하 %라 한다) 포함되는 탄소 복합체 조성물이다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 바인더로서의 페놀 수지와; 윤활제와; 저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고, 비저항 조절제를 추가로 포함하는 탄소 복합체 조성물이 제공될 수 있다.
삭제
삭제
특히, 상기 비저항 조절제는 실리콘 산화물(SiO2)인 탄소 복합체 조성물이다.
또한, 상기 실리콘 산화물(SiO2)은 24 중량% 이하로 포함되는 탄소 복합체 조성물이다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 바인더로서의 페놀 수지와; 윤활제와; 저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고, 상기 페놀 수지는 노블락(Novolac) 수지인 탄소 복합체 조성물이 제공될 수 있다.
삭제
특히, 상기 노블락 수지는 15 내지 30 중량% 포함되는 탄소 복합체 조성물이다.
상술한 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 바인더로서의 페놀 수지와; 윤활제와; 저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고, 상기 윤활제가 경화제로서 작용하는 탄소 복합체 조성물이 제공될 수 있다.
삭제
특히, 상기 윤활제는 흑연인 탄소 복합체 조성물이다.
또한, 상기 흑연은 0.1 내지 10 중량% 포함되는 탄소 복합체 조성물이다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 상기 어느 하나의 조성물로 만들어진 탄소 히터가 제공될 수 있다.
본 발명의 탄소 복합체 조성물은, 기존의 탄소 섬유를 사용하는 탄소 히터와는 달리, 섬유 형상 고유의 단점인 필라멘트들 사이에서 국부적인 전압 집중이 발생하지 않으므로 절연파괴나 스파크를 원천적으로 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 탄소 복합체 조성물은, 기존의 탄소 섬유를 사용하는 탄소 히터와는 달리, 필라멘트들 사이에서 국부적인 고전압으로 인한 플라즈마 발생을 원천적으로 방지할 수 있고, 더 나아가 쉴드 부재가 필요하지 않아 복사효율의 저하도 개선시킬 수 있다.
이와 더불어 본 발명의 탄소 복합체 조성물은, 조성물 고유의 특성인 형상의 제약이 없음으로 인해, 다양한 크기 및 형상의 오븐에 필요한 원하는 형상의 탄소 히터를 손쉽게 제작할 수 있다.
또한, 본 발명의 탄소 복합체 조성물은 조성물을 구성하는 구성성분의 성분 및 조성범위를 변화시킴으로써 탄소 히터의 비저항 및 출력을 제어할 수 있어, 탄소 히터의 전기적 설계의 자유도를 개선시킬 수 있다.
한편 본 발명의 탄소 복합체 조성물은, 기존 탄소 섬유 대비 상대적으로 표면적의 비율이 작으므로, 고온에서 흔히 발생할 수 있는 표면 산화 내지는 표면 침식에 대한 저항성이 상대적으로 우수하다. 또한, 이로 인해 기존 탄소 섬유에서 반드시 필요로 하였던 표면 코팅 등의 후처리 공정을 생략할 수 있어 리드 타임(Lead time)을 개선하여 생산성을 높일 수 있다는 또 다른 장점을 가진다.
도 1은 전기 오븐의 일반적인 구조를 도시한 사시도이다.
도 2는 탄소 섬유의 확대도이다.
도 3은 본원 발명의 탄소 복합체 조성물을 이용하여 탄소 히터를 만드는 제조 방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 4는 본원 발명의 2 성분계 탄소 복합체 조성물을 이용하여 압출 성형된 탄소 복합체이다.
도 5는 본원 발명의 2 성분계 탄소 복합체 조성물을 이용하여 안정화 열처리 된 탄소 복합체이다.
도 6은 본원 발명의 3 성분계 탄소 복합체 조성물을 이용하여 안정화 열처리 된 탄소 복합체의 표면(a) 및 단면(b) 사진이다.
도 7은 본원 발명의 4 성분계 탄소 복합체 조성물을 이용하여 안정화 열처리 된 탄소 복합체의 표면(a) 및 단면(b) 사진이다.
도 8은 본 발명의 조성물을 이용한 발열체(11)로 만든 탄소히터 제품을 예시한 도면이다.
이하, 본원에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 탄소 복합체 조성물과 탄소 히터 및 이를 제조하는 방법을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명에서의 탄소 복합체 조성물은 우선 고온 히터로서 사용되기 위한 발열체의 주성분으로서 작용할 수 있는 무기물 파우더와 상기 파우더 입자들을 서로 결합시키기 위한 바인더를 필수적인 성분으로 포함한다.
먼저, 무기물 파우더는 아래의 표 1에서 나타난 것처럼, 실리콘 탄화물(SiC), 실리콘 산화물(SiO2) 및 알루미늄 산화물(Al2O3)을 후보로 선정하였다. 기타, 지르코늄 산화물(ZrO2), 붕소 질화물(BN) 및 몰리브데늄 실리사이드(MoSi2) 등도 고려되었으나, 지르코늄 산화물과 몰르브데늄 실리사이드의 경우 비저항이 지나치게 낮아서 히터로서 사용하기 어렵고, 붕소 질화물은 융점이 너무 높아서 열처리 온도가 지나치게 높기 때문에 적용이 불가능하였다.
<무기물 파우더의 특성>
Silicon Carbide Silicon Oxide Aluminium Oxide Zirconium Oxide Boron Nitride Molybdenum Silicide
융점(℃) 2,730 1,600 °C 2,072 °C 2,715 °C 2,973 °C 2,030 °C
전기비저항(Ω㎝) 108 1014 1014 104 1013 2 * 10-5
열전도도(W/m·K) 41 1.5 35 2.7 20 25
본 발명에서의 조성물에서는 상기 무기물 파우더가 1종 이상이 포함된 것을 특징으로 한다. 특히, 실리콘 탄화물은 반드시 포함되어야 하는데, 실리콘 탄화물은 상기 무기물 파우더들 가운데 가장 전기비저항이 낮은 성분으로, 히터로서 반드시 구비해야 할 전기비저항과 전기전도도를 안정적으로 유지할 수 있고, 더 나아가 실리콘 탄화물이 없이 탄소 복합체 조성물이 형성될 경우에는 전기 비저항이 지나치게 높아서 히터로서 사용되기 어렵기 때문이다.
한편, 실리콘 탄화물 이외에 실리콘 산화물 및 알루미늄 산화물은 고유의 높은 비저항으로 인해, 최종 생성되는 탄소 히터의 비저항을 조절하기 위한 비저항 조절제로서 첨가된다.
이 때 실리콘 산화물이 알루미늄 산화물 대비 보다 바람직한데, 이는 실리콘 산화물이 알루미늄 산화물보다 융점이 더 낮아서 최종 열처리 시에 탄소 히터의 비저항의 조절(증가)을 보다 쉽게 제어할 수 있기 때문이다.
이 때, 전체 조성물 가운데 실리콘 탄화물은 50 내지 75 % 첨가되는 것이 바람직하다. 실리콘 탄화물 함량이 50% 보다 작은 경우 제조된 최종 탄소 히터의 비저항이 지나치게 높고 열전도도가 감소하여 단선이 발생하기 쉬우며, 실리콘 탄화물 함량이 75%를 넘어가는 경우 탄소 히터의 비저항이 히터로서 사용하기 어려울 정도로 낮아지기 때문이다.
한편, 전체 조성물 가운데 실리콘 산화물은 최대 24%로 첨가되는 것이 바람직하다. 실리콘 산화물의 함량이 24%를 초과하는 경우 열전도도가 급격히 하락하여 단자 단선이 발생할 수 있기 때문이다. 또한 실리콘 산화물 고유의 높은 비저항으로 인해, 제조된 탄소 히터의 비저항이 지나치게 높아서 히터의 길이를 줄이거나 단면적을 넓히는 등의 추가적인 설계변경이 필요할 수 있기 때문이다.
다음으로, 본 발명에서는 바인더 수지 및 탄소원료로서 페놀 수지를 사용하였다. 페놀 수지는 가장 오래된 합성수지 중 하나로서, 우수한 내열성 및 난연성을 지니고 있기 때문이다.
통상적으로 페놀 수지는 페놀과 포름알데히드와의 반응으로 합성되며, 이 때 사용되는 촉매의 산성에 따라 그 물성이 크게 변화한다.
일반적으로 촉매가 산(Acid)일 경우는 노블락(Novolac)수지가 만들어진다. 보다 구체적으로 노블락 수지는 페놀에 대한 포름할데히드의 배합 몰비가 0.5 내지 1.0으로서 황산, 염산, 수산 등과 같은 산성 촉매를 사용하여 반응시켜 얻어진다. 산성 촉매 하에서 축합반응이 빠르게 일어나므로 다수의 페놀 핵이 메틸렌기에 의해 연결된 구조이기 때문에, 그 자신은 열가소성 수지이며, 경화제 없이는 경화되지 않는 특성이 있다. 축합경화 또는 열경화에 의해 경화되며, 통상은 헥사민(Hexamine)과 혼합하여 가열경화된다.
이와는 달리, 페놀에 대한 포름알데히드의 배합 몰비가 1~3으로서 가성소다나 암모니아와 같은 염기성 촉매를 사용하면 레졸(Resol)수지를 얻을 수 있다. 일반적으로 축합반응이 부가반응보다 느리게 일어나므로, 레졸수지는 비교적 저분자량인 페놀알코올의 합성물로 생성된다. 즉 레졸수지는 페놀핵에 메틸올기가 다수 치환된 구조이다. 이 레졸 수지는 실온이나 중온에서 경화제 없이도 경화되는 특성이 있다.
한편 본 발명에서는 페놀 수지로서는 노블락 수지가 더욱 바람직하다. 이에 대한 설명은 다음과 같다.
앞에서도 설명하였듯이, 본 발명에서의 탄소 복합체 조성물은, 탄소 히터를 제조하기 위해 무기물 파우더를 필수적으로 포함한다. 이와 같은 무기물 파우더를 이용하여 구조체를 형성하기 위해서는, 통상적으로 사용되는 혼합공정 및 안정화공정의 사이 또는 그 이후 단계에서 원하는 구조체의 형상을 형성하는 압출공정 등이 반드시 필요하다. 특히 압출공정은 수지를 사용하는 기술분야에서는 매우 일반적인 공정이다. 그런데 레졸 수지의 경우, 압출 공정이 진행되는 통상적인 온도와 압력에서 재료 자체적으로 경화반응이 급속하게 진행되어 미처 원하는 형상의 탄소 전극의 모양이 형성되기도 전에 탄소 복합체 조성물이 경화되어 압출 성형이 불가능하게 되는 치명적인 단점이 본 발명자들에 의해 발견되었다.
본 발명에서의 노블락 수지는 전체 조성물 가운데 15 내지 30 % 첨가되는 것이 바람직하다. 노블락 수지의 함량이 15% 보다 작은 경우 압출 공정에 의한 탄소 복합체가 부서지기 쉬울 뿐만 아니라 최종 형성된 탄소 히터 내의 탄소의 함량이 지나치게 적어 탄소 히터의 비저항이 스펙 대비 높아지게 된다. 또한 노블락 수지의 함량이 30% 초과인 경우 사출공정 후의 탄소 복합체의 형상의 안정성이 떨어져 최종 탄소 히터의 치수 불량 가능성이 높아지고 최총 탄소 히터 내의 탄소 함량이 높아져서 탄소 히터의 비저항이 스펙 대비 낮아진다는 문제점이 있다.
또한, 본 발명에서의 탄소 복합체 조성물은 압출공정시 조성물과 다이(Die)와의 마찰을 줄이기 위한 윤활제를 필수 성분으로서 포함한다. 본 발명에서는 최종 결과물이 탄소 히터이므로, 윤활제 성분으로 탄소를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 윤활제로서는 흑연(Graphite), 카본 블랙(Carbon black), 그리고 활성탄소(Activated carbon)등이 사용될 수 있다. 특히 흑연은 가장 광범위하게 사용되는 윤활제로, 압출공정 중에 윤활 특성이 매우 우수하다.
한편, 본 발명자들은 흑연의 윤활제로서의 기능 이외에 노블락 수지의 경화제로서의 기능을 최초로 확인하였다.
위에서 기재한 바와 같이, 일반적으로 노블락 수지는 노블락 수지 단독으로는 경화되지 않는 것으로 알려져 있다. 특히 열경화를 위해서는 통상 헥사민(Hexamine)이라는 별도의 경화제가 반드시 필요한 것으로 알려져 있다. 그러나 본 발명에서는, 아직 어떠한 메커니즘에 의한 것인지는 알 수 없으나, 본 발명의 탄소 복합체 조성물에 흑연을 포함시킨 경우에는, 압출 과정 이후에 별도의 경화제 첨가 없이도 탄소 복합체 조성물이 자체적으로 경화가 진행되는 것을 최초로 확인하였다.
본 발명에서의 흑연의 첨가량은 전체 조성물 가운데 0.1 내지 10 % 인 것이 바람직하다. 흑연의 첨가량이 0.1% 보다 작은 경우 압출 공정 중 조성물과 다이와의 마찰이 증가하고, 압출 공정 이후에 경화가 불충분하여 탄소 복합체의 형상 안정성이 떨어져 최종 탄소 히터의 치수 불량 가능성이 높아지는 문제가 있다. 한편 흑연의 첨가량이 10%를 초과하게 되면, 경화 반응이 압출 공정 중에 지나치게 빨리 진행되어 오히려 압출과 같은 가공이 어려워지고, 최종 탄소 히터 내의 탄소 함량이 높아져서 탄소 히터의 비저항이 스펙 대비 낮아진다는 문제점이 있다.
다음으로, 본 발명에서 적용한 탄소 복합체 조성물을 이용하여 탄소 히터를 만드는 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명에서 사용한 탄소 히터의 제조 방법은, 탄소 복합체 조성물을 이용한 다른 기능 재료의 제조 방법에서 사용하는 일반적인 방법을 그대로 적용할 수 있다.
보다 구체적으로, 도 3에서 도시한 바와 같이, 본 발명에서 사용한 제조 방법은 먼저 무기물 파우더와 페놀 수지 바인더를 혼합하는 과정(S 100)부터 시작한다.
상기 혼합 과정은 원하는 성분 및 조성범위의 원재료를 어트리션 밀(Attrition mill)과 같은 장치를 이용하여 원하는 시간 동안 충분히 혼합하는 단계이다.
다음으로 혼합된 원재료는 고분자 사출분야에서 널리 사용되는 일반적인 압출기를 이용하여 열 압출한다(S 200). 본 발명에서 적용한 압출 조건은 100~200℃에서 60rmp의 속도를 이용하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 압출 조건은 무기물 파우더 및 바인더의 성분과 조성 범위에 따라 변경 가능하다.
압출된 탄소 복합체 조성물은 고온에서 안정화 열처리 과정을 겪는다(S 300). 상기 안정화 열처리 단계는 우선 압출된 탄소 복합체 조성물이 압출된 형상을 그대로 유지할 수 있도록 바인더가 경화되는 것을 목적으로 한다. 본 발명에서는 200~300℃, 0.1~2 시간의 조건에서 안정화 열처리 과정을 수행하였다.
다음으로, 경화된 탄소 복합체 조성물은 탄화 열처리 과정을 거친다(S 400). 상기 탄화 열처리 단계는 탄소 복합체 조성물을 구성하는 구성 성분들 가운데 휘발 성분을 휘발시키는 아웃가싱(Out-gassing)과 남은 성분들을 탄화시켜 최종 생성물인 탄소 히터의 유효 성분을 만드는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는 탄화 열처리 과정을 2단계로 구분하여 수행하였다. 먼저 제1 탄화 열처리 과정은 비교적 저온인 600~1,000℃, 0.1~2 시간의 조건에서 수행되는 과정으로, 주로 바인더 성분 가운데 탄소를 제외한 다른 성분들과 조성물의 성분 가운데 바인더 이외의 다른 성분들에 포함된 불순물 등에서 존재할 수 있는 탄소 이외의 기타 성분들을 휘발시키는 것을 목적으로 한다. 이 과정 직후, 바로 제2 탄화 열처리 과정을 거친다. 제2 탄화 열처리 과정은 1,200~1400℃에서 0.5~3 시간의 조건에서 수행되며, 제1 탄화 열처리 과정 이후 남은 탄소 복합체 조성물의 성분들을 탄화시키는 과정이다.
상기 탄화 열처리 과정은 생산성 향상을 위해 제1 탄화 열처리 과정과 제2 탄화 열처리 과정으로 구분되지 않고 통합되어, 하나의 탄화 열처리 과정으로 운용될 수도 있다.
또한, 본 발명에서는 탄화 열처리 과정 이후에 탄소 히터의 기계적 및/또는 전기적 특성의 조정 내지는 향상을 위해 별도의 후처리 과정을 포함시킬 수도 있다.
상기 제2 열처리 과정 이후에 제조된 탄소 복합체는 커넥터와 봉입관과 결합되어, 최종 제품인 탄소 히터로 제작된다.
이하 다양한 실시예 및 비교예를 통해, 본원 발명을 보다 더 상세하게 예시를 통해 설명한다. 다음의 실시예들은 본원 발명을 보다 더 명확하게 설명하기 위하여 예시한 것에 불과하며, 실시예들로 본원발명이 한정되는 것은 아니다.
비교예 1
먼저 앞에서의 표 1에서 제시된 실리콘 탄화물(SiC), 실리콘 산화물(SiO2), 알루미늄 산화물(Al2O3) 및 지르코늄 산화물(ZrO2)의 군에서 선택된 1종의 무기물 파우더에, 바인더로서 노블락 수지를 혼합한 2 성분계(Binary) 조성물을 준비하였다.
준비된 2 성분계 조성물은 먼저 원재료 혼합 단계를 거쳐 균일하게 혼합된 후, 압출 성형되었다.
상기 2 성분계의 탄소 복합체 조성물을 이용하여 압출 성형한 탄소 복합체 및 안정화 열처리 한 탄소 복합체를 각각 도 4 및 5에 도시하였다. 도시된 사진에서와 같이 2 성분계 탄소 복합체 조성물은 압출 성형 과정 및 성형 후에 기계적 안정성이 극히 취약하여 원하는 형상으로 압출이 불가능하였고(도 4), 경화제를 첨가한 후 안정화 열처리를 수행하여도 탄소 히터로 사용하기에는 불가능한 치수 및 표면 불량성을 나타내었다(도 5).
실시예 1
앞에서의 표 1에서의 무기물 파우더 성분 중에서, 실리콘 탄화물(SiC)에, 바인더로서 노블락 수지, 그리고 윤활제로서 흑연을 각각 74%, 23%, 및 3% 첨가한 3 성분계(Ternary) 탄소 복합체 조성물을 준비하였다.
준비된 3 성분계 조성물은 먼저 원재료 혼합 단계를 거쳐 균일하게 혼합된 후, 압출 성형되었고, 이후 안정화 열처리 과정과 탄화 열처리 과정을 거친 후, 최종 탄소 히터로 가공되어 전기적 특성을 평가하였다.
도 6은 안정화 열처리 과정 이후의 상기 3 성분계의 탄소 복합체의 표면 및 단면을 보여준다. 도 6에서 도시한 바와 같이, 3 성분계 조성물로 된 탄소 복합체는 거시적인 기계적 안정성이 매우 우수할 뿐만 아니라 표면에 결함이 거의 관찰되지 않음을 알 수 있다. 또한, 상기 탄소 복합체의 단면 미세조직에서도 편석(Segregation)이나 응집(aggromeration), 또는 거대기공(Voids)의 발생 없이, 실리콘 탄화물이 바인더에 의해 매우 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다.
본 실시예 1의 3 성분계 조성물을 이용하여 탄소 히터를 제작한 후 전기적 특성을 평가하였다. 115V의 인가 전압에서 탄소 히터의 전기저항은 약 4~5Ω 정도로 측정되었다.
비교예 2
앞에서의 실시예 1과 비교하였을 때, 무기물 파우더를 실리콘 탄화물(SiC)가 아닌 실리콘 산화물(SiO2) 또는 알루미늄 산화물(Al2O3)로만 치환하고, 나머지 성분 및 조성범위는 실시예 1과 동일한 별도의 3 성분계 탄소 복합체 조성물을 비교예 2로써 준비하였다.
비교예 2의 탄소 복합체 조성물은 실시예 1과 동일한 수준의 기계적 안정성을 가짐을 확인하였다. 그러나 비교예 2 조성의 탄소 복합체를 사용하여 제작된 탄소 히터는, 115V의 인가 전압에서 탄소 히터의 전기저항이 거의 무한대에 가까운 것으로 측정되었다. 따라서 탄소 히터의 베이스 소재로써 산화물만을 포함한 경우, 높은 비저항으로 인해 탄소 히터로서는 사용하기가 매우 어려움을 확인하였다.
실시예 2
앞에서의 표 1에서의 무기물 파우더 성분 중에서, 실리콘 탄화물(SiC)를 기본으로 하여 비저항 조절제로서 실리콘 산화물(SiO2)을 추가로 포함한 무기물 파우더에, 바인더로서 노블락 수지, 그리고 윤활제로서 흑연을 포함시킨 4 성분계(Quaternary) 탄소 복합체 조성물을 준비하였다.
준비된 4 성분계 조성물도 실시예 1과 동일하게, 먼저 원재료 혼합 단계를 거쳐 균일하게 혼합된 후, 압출 성형되었고, 이후 안정화 열처리 과정과 탄화 열처리 과정을 거친 후, 최종 탄소 히터로 가공되어 전기적 특성을 평가하였다.
도 7은 안정화 열처리 과정 이후의 상기 4 성분계의 탄소 복합체의 표면 및 단면을 보여준다. 도 7에서 도시한 바와 같이, 4 성분계 조성물로 된 탄소 복합체는, 실시예 1에서의 3 성분계 조성물로 된 탄소 복합체에서와 같이, 거시적인 기계적 안정성이 매우 우수할 뿐만 아니라 표면에 결함이 거의 관찰되지 않음을 알 수 있다. 또한, 상기 탄소 복합체의 단면 미세조직에서도 편석(Segregation)이나 응집(agglomeration), 또는 거대기공(Voids)의 발생 없이, 실리콘 탄화물이 바인더에 의해 매우 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다. 특히, 실리콘 탄화물과 실리콘 산화물들도 거시적/미시적 편석 없이 균질하게 분포함을 확인하였다.
다음의 표 2는 3 성분계 및 4 성분계의 탄소 복합체로 된 탄소 히터의 전기적 특성을 나타낸다(표 2에서 PN, GP, SC 및 SO는 각각 노블락 수지, 흑연, 실리콘 탄화물 및 실리콘 산화물을 나타낸다). 표 2에서 본 바와 같이, 실리콘 산화물의 함량이 증가할수록, 탄소 히터의 저항은 증가하며 반대로 전기전도도는 감소함을 알 수 있다. 이와 같은 실험결과는 4 성분계의 경우 필요에 따라 얼마든지 탄소 히터의 전기 비저항을 조절할 수 있음을 의미하며, 이는 3 성분계 대비 전기적 설계의 자유도를 대폭 향상시킬 수 있음을 의미한다. 한편 실리콘 산화물의 함량이 24%를 초과한 경우, 열전도도의 급격한 하락으로 인해 탄소 히터의 단자에서 단선이 발생하였다.
<탄소히터의 전기적 특성>
PN23 GP03
SC49 SO25		 PN23 GP03
SC56 SO18		 PN23 GP03
SC59 SO15		 PN23 GP03
SC62 SO12		 PN23 GP03
SC74
인가전압 115V 115V 115V 115V 115V
길이(m) 22.00 23.00 22.30 20.00 20.00
저항(Ω) 720.30 88.63 29.13 12.93 4~5
전기전도도(S/㎝) 0.21 1.18 6.25 12.50 46.00
도 8은 본 발명의 조성물을 이용한 발열체(11)로 만든 탄소히터 제품을 예시한 도면이다. 실제 탄소히터는 발열체(11)와 상기 발열체(11)를 지지하면서 외부로부터 전원을 공급하는 커넥터(14)를 포함한다. 또한 상기 발열체를 둘러 싸면서 내부에 불활성 가스를 포함하는 관(12)과, 상기 발열체에 외부로부터 전기를 공급하기 위한 금속와이어(15), 금속편(16), 외부전극(17), 외부 커넥터(18) 및 외부단자(19) 등도 포함된다.
이상과 같이 본 발명에 대해서 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상의 범위 내에서 통상의 기술자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 자명하다. 아울러 앞서 본 발명의 실시예를 설명하면서 본 발명의 구성에 따른 작용 효과를 명시적으로 기재하여 설명하지 않았을 지라도, 해당 구성에 의해 예측 가능한 효과 또한 인정되어야 함은 당연하다.
1: 오븐 2: 캐비티
3: 도어 4: 마그네트론
5: 시즈히터 6: 히터
11: 발열체 12: 관
14: 커넥터 15: 금속와이어
16: 금속편 17: 외부전극
18: 외부 커넥터 19: 외부단자
S 100: 혼합 공정 S 200: 압출 공정
S 300: 안정화 열처리 공정 S 400: 탄화 열처리 공정

Claims (12)

  1. 삭제
  2. 바인더로서의 페놀 수지와;
    윤활제와;
    저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 베이스 소재;를 포함하고,
    상기 베이스 소재는 실리콘 탄화물(SiC)인 탄소 복합체 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 실리콘 탄화물(SiC)은 50 내지 75 중량% 포함되는 탄소 복합체 조성물.
  4. 바인더로서의 페놀 수지와;
    윤활제와;
    저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 실리콘 탄화물(SiC) 베이스 소재;를 포함하고,
    비저항 조절제를 추가로 포함하는 탄소 복합체 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 비저항 조절제는 실리콘 산화물(SiO2)인 탄소 복합체 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 실리콘 산화물(SiO2)은 24 중량% 이하로 포함되는 탄소 복합체 조성물.
  7. 바인더로서의 페놀 수지와;
    윤활제와;
    저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 실리콘 탄화물(SiC) 베이스 소재;를 포함하고,
    상기 페놀 수지는 노블락(Novolac) 수지인 탄소 복합체 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 노블락 수지는 15~30 중량% 포함되는 탄소 복합체 조성물.
  9. 바인더로서의 페놀 수지와;
    윤활제와;
    저항발열체의 사용 온도에서 저항발열체의 비저항을 결정하는 실리콘 탄화물(SiC) 베이스 소재;를 포함하고,
    상기 윤활제가 경화제로서 작용하는 탄소 복합체 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 윤활제는 흑연인 탄소 복합체 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 흑연은 0.1 내지 10 중량% 포함되는 탄소 복합체 조성물.
  12. 제2항 내지 제11항 중 어느 한 항의 조성물로 만들어진 탄소 히터.
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