CN108863390A - 碳复合体组合物及利用其制造的碳加热器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳复合体组合物及利用其制造的碳加热器，具体而言涉及用于制造在诸如电烤箱的加热装置领域中使用的碳加热器的碳复合体组合物及利用其制造的碳加热器。本发明的实施例的碳复合体组合物包括：粘结剂，包含酚醛树脂；润滑剂；基材，用于决定在高温下电阻发热体的比电阻。根据本发明，能够防止碳加热器中的绝缘破坏和火花以及等离子体的产生，并且提高碳加热器的辐射效率。

Description

碳复合体组合物及利用其制造的碳加热器
技术领域
本发明涉及一种在作为诸如烤箱的烹调装置领域中施加热量的加热器来使用的碳加热器中，用于制造加热器发热体的碳复合体组合物及利用其制造的碳加热器。
背景技术
最近，作为家庭用或商业用烹调装置，广泛使用有利用加热器的烤箱(Oven)。
图1是示出烤箱的一般的结构的立体图，参照图1，在烤箱1安装有：用于放置要烹调的食物的腔体2；用于选择性地开放所述腔体2的门3；用于向所述腔体2施加热量的多个加热器6。
尤其是，在所述加热器6安装有一个以上的加热器，所述加热器6被罩盖8保护以免受腔体的外部的影响。并且，为了能够适用电磁波加热方式，在所述腔体2的上面外部安装有磁控管4。从所述磁控管4产生的电磁波通过规定的导波管及引导件放射到所述腔体2的内部空间。并且，在所述腔体的内部空间的上侧根据需要而安装有护套式加热器5(Sheathheater)。
所述加热器根据加热器的材质和加热方式而具有彼此不同的运行方式。在这样的加热器中，通常作为所述护套式加热器5和所述加热器6来使用的碳加热器属于一种格栅加热器，其利用辐射加热方式来加热腔体2内部的食物。
在碳加热器的情况下，以往主要使用碳纤维(Carbon fibers，CFs)。一般而言，碳纤维是指碳含量为90％以上的纤维状的碳材料。该碳纤维除了具有耐热性、化学稳定性、导电率、导热性、机械强度及生物适合性等碳材料所具备的基本特性以外，还具有能够赋予柔韧性和高强度、高弹性、吸附性的优点，因而广泛地使用于多种领域。
尤其是，由于碳纤维的导热率高、热膨胀系数低且抗热冲击性大，最近，利用上述的热特性而较多地利用为热线及加热器等高熔融结构材乃至功能材。
由于碳纤维由称为“碳”的材料构成，其具有碳自身所具备的微波吸收特性。并且，碳纤维在称为“纤维”的形态的特性上，其本质上具有纤维长度对纤维直径的比非常大的固有的特性。
这样的碳纤维的固有的特性在将碳纤维作为烤箱的加热源来使用时引起以下几种问题。
首先，如图2所示，碳纤维由各个碳细丝(filament)构成。但是，所述细丝除了其直径以外，细丝与细丝间的间隔也为数μm左右。因此，在高的电磁场下，细丝之间在非常窄的距离(间隔)内施加高的电压。例如，当向1μm的间隔施加10V的电压时，细丝与细丝之间将被施加约107V/m的高电压。在此情况下，细丝的绝缘被破坏的可能性高，有时还会发生火花(Spark)。
另外，碳加热器包括：碳纤维；连接器，用于向所述碳纤维施加电；石英(Quartz)管，将所述碳纤维和连接器包括在其内部；组件(或单元)，由所述管内封装的Ar等封装气体构成。并且，所述封装气体维持约10-1至10-2torr左右的真空氛围。但是，如前所述，当在细丝与细丝之间施加高电压时，即使不发生细丝的绝缘破坏或火花，在高电压下，因惰性气体氛围而将产生等离子体(Plasma)。
在现有技术中，为了抑制等离子体等的反应和由等离子体引起的光向舱体进入，在碳加热器和舱体之间设置护罩(Shield)构件。但是，所述护罩构件不仅遮蔽等离子体光，还将屏蔽从碳加热器发射的辐射光的一部分，从而较大地降低烤箱的辐射效率。
因此，亟需提供非现有的碳纤维的新的形态的碳加热器。
与本发明相关的现有技术有韩国公开特许公报10-2011-0109697号(2011.10.06.)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在碳加热器中，用于在高电压下也不会发生绝缘破坏或火花的新的碳加热器的碳复合体组合物。
并且，本发明的目的在于提供一种用于在碳加热器内部的封装气体和高电压下也不会产生等离子体的新的碳加热器的碳复合体组合物。
为了解决上述的目的，本发明的一方式可以提供一种碳复合体组合物，包括：作为粘结剂的酚醛树脂；润滑剂；基材，用于决定在高温下电阻发热体的比电阻。
优选地，在本发明的碳复合体组合物中，所述基材是硅碳化物SiC。
尤其是，在本发明的碳复合体组合物中，当将整个组合物设定为100wt.％时，所述硅碳化物SiC包含50至75wt.％(以下称为％)。
优选地，在本发明的碳复合体组合物中，所述组合物追加包含比电阻调节剂。
尤其是，在本发明的碳复合体组合物中，所述比电阻调节剂是硅氧化物SiO2。
并且，在本发明的碳复合体组合物中，当将整个组合物设定为100％时，所述硅氧化物SiO2包含24％以下。
优选地，在本发明的碳复合体组合物中，所述酚醛树脂是酚醛清漆(Novolac)树脂。
尤其是，在本发明的碳复合体组合物中，当将整个组合物设定为100％时，所述酚醛清漆树脂包含15至30％。
优选地，在本发明的碳复合体组合物中，所述组合物中所述润滑剂作用为硬化剂。
尤其是，在本发明的碳复合体组合物中，所述润滑剂是黑铅。
并且，在本发明的碳复合体组合物中，当将整个组合物设定为100％时，所述黑铅包含0.1至10％。
根据本发明的另一方式，可以提供一种由上述的组合物中的任一种制成的碳加热器。
根据本发明的碳复合体组合物，与使用以往的碳纤维的碳加热器不同地，由于不发生有作为纤维形状所固有的缺点的细丝之间的局部电压集中，因此能够从根源上防止绝缘破坏或火花。
并且，根据本发明的碳复合体组合物，与使用以往的碳纤维的碳加热器不同地，能够从根源上防止因细丝之间的局部的高电压引起的等离子体的产生，更进一步，由于不需要设置护罩构件，还能够改善辐射效率的降低。
与此同时，根据本发明的碳复合体组合物，由于不受到作为组合物固有的特性的形状的制约，能够容易地制作出多种大小及形状的烤箱中所需的形状的碳加热器。
并且，根据本发明的碳复合体组合物，能够通过改变构成组合物的构成成分的成分及组分范围来控制碳加热器的比电阻及输出，从而能够改善碳加热器的电设计的自由度。
另外，根据本发明的碳复合体组合物，与以往碳纤维相比其表面积的比率相对更小，因此，其具有相对优异的针对高温下经常发生的表面氧化乃至表面侵蚀的阻抗性。并且，基于这样的特性而可以省去以往碳纤维中必须要进行的表面涂覆等后处理工艺，从而改善交付周期(Lead time)并能够提高生产效率。
附图说明
图1是示出电烤箱的一般的结构的立体图。
图2是碳纤维的放大图。
图3是概略示出利用本发明的碳复合体组合物来制造碳加热器的制造方法的流程图。
图4是利用本发明的二元碳复合体组合物进行压出成型的碳复合体。
图5是利用本发明的二元碳复合体组合物进行稳定化热处理的碳复合体。
图6A及图6B是利用本发明的三元碳复合体组合物进行稳定化热处理的碳复合体的表面照片(图6A)及截面照片(图6B)。
图7A及图7B是利用本发明的四元碳复合体组合物进行稳定化热处理的碳复合体的表面照片(图7A)及截面照片(图7B)。
图8是例示出由利用本发明的组合物的发热体11来制造的碳加热器产品的图。
附图标记的说明
1：烤箱；2：腔体；3：门；4：磁控管；5：护套式加热器(sheath heater)；6：加热器；11：发热体；12：管；14：连接器；15：金属线；16：金属片；17：外部电极；18：外部连接器；19：外部端子；S100：混合工艺；S200：压出工艺；S300：稳定化热处理工艺；S400：碳化热处理工艺
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的优选的实施例的碳复合体组合物和碳加热器及制造其的方法进行详细的说明。
本发明并不限定于以下披露的实施例，而是可以由多种形态来实施，本实施例仅是为了更完整地披露本发明，并向本领域的技术人员更完整地提示本发明的保护范围而提供。
本发明的碳复合体组合物中首先作为必要成分包含：无机物粉末，能够作为用于使用为高温加热器的发热体的主要成分来起到作用；粘结剂，用于将所述粉末粒子相结合。
首先，如下表1所示，将无机物粉末将硅碳化物SiC、硅氧化物SiO2以及铝氧化物Al2O3作为候补来选定。虽然还考虑到其它如锆氧化物ZrO2、硼氮化物BN以及二硅化钼MoSi2等，但是在锆氧化物和二硅化钼的情况下，由于其比电阻过低而不易作为加热器使用，并且硼氮化物的熔点过高，使得其热处理温度过高而无法适用。
<表1.无机物粉末的特性>
本发明的组合物中，其特征在于，所述无机物粉末包含一种以上。尤其是，必须包含硅碳化物，硅碳化物在所述无机物粉末中作为电比电阻最低的成分，其能够稳定地维持作为加热器必须要具备的电比电阻和导电率，更进一步，在以没有硅碳化物的方式形成碳复合体组合物的情况下，电比电阻将过高而不易作为加热器使用。
另外，除了硅碳化物以外，硅氧化物及铝氧化物因其固有的高的比电阻，作为用于调节最终生成的碳加热器的比电阻的比电阻调节剂进行添加。
此时，硅氧化物相较于铝氧化物更加优选，这是因为，硅氧化物的熔点比铝氧化物更低，因而在最终热处理时能够更加容易地控制碳加热器的比电阻的调节(增加)。
此时，在整个组合物中，硅碳化物优选地添加50至75％。在硅碳化物含量小于50％的情况下，所制造的最终碳加热器的比电阻过高且导热率减小而容易发生断线，在硅碳化物含量超出75％的情况下，碳加热器的比电阻将降低到不易作为加热器使用的程度。
另外，在整个组合物中，硅氧化物优选地最多添加24％。这是因为，在硅氧化物的含量超出24％的情况下，导热率将急剧降低而容易发生端子断线。并且，因硅氧化物固有的高的比电阻，所制造的碳加热器的比电阻过高，而可能会需要减小加热器的长度或加宽截面积等追加的设计变更。
接着，本发明中为了粘结剂树脂的功能及作为碳原料的功能而使用酚醛树脂(phenolic rosins)。这是因为，酚醛树脂作为使用最久的合成树脂之一，其具有优异的耐热性及耐燃性。
通常，酚醛树脂通过苯酚和甲醛的反应而合成，其属性随着此时使用的催化剂的酸性而较大地变化。
一般而言，在催化剂为酸(Acid)的情况下，将制备成酚醛清漆(Novolac)树脂。更具体而言，酚醛清漆树脂通过对苯酚的甲醛的配合摩尔比为0.5至1.0且使用磺酸、盐酸、草酸等酸性催化剂进行反应而制得。由于在酸性催化剂下快速地产生缩合反应，并且酚醛清漆树脂具有多个酚核被亚甲基连接的结构，其自身为热塑性树脂，并且具备在没有硬化剂的情况下不被硬化的特性。其利用缩合硬化或热硬化而进行硬化，通常通过与六胺(Hexamine)相混合而进行加热硬化。
与此不同地，当使对苯酚的甲醛的配合摩尔比为1～3且使用诸如烧碱或氨的碱性催化剂时，能够制得可溶性酚醛(Resol)树脂。一般而言，由于缩合反应比加成反应更慢地发生，因此可溶性酚醛树脂将生成为较为低分子量的酚醇的合成物。即，可溶性酚醛树脂具有在酚核被置换多个亚甲基的结构。该可溶性酚醛树脂具备在室温或中温下即使没有硬化剂也能够进行硬化的特性。
另外，本发明中作为酚醛树脂更优选地使用酚醛清漆树脂。对此的说明如下。
如前所述，在本发明的碳复合体组合物中，为了制造碳加热器而作为必要成分包含无机物粉末。为了利用这样的无机物粉末来形成结构体，必须要在通常使用的混合工艺及稳定化工艺之间或在其之后步骤中进行用于形成所需的结构体的形状的压出工艺等。尤其是，压出工艺在使用树脂的技术领域中属于较为通常的工艺。但是，在可溶性酚醛树脂的情况下，本发明人发现其致命的缺点，即，在进行压出工艺的通常的温度和压力下，由于材料自身急速地进行硬化反应，导致在形成所需的形状的碳电极的模样之前，碳复合体组合物被硬化而无法进行压出成型。
本发明的酚醛清漆树脂在整个组合物中优选地添加15％至30％。在酚醛清漆树脂的含量小于15％的情况下，不仅基于压出工艺的碳复合体容易被破碎，由于在最终形成的碳加热器内的碳的含量过少，碳加热器的比电阻相较于规格(specification)变高。并且，在酚醛清漆树脂的含量超出30％的情况下，由于注塑工艺后的碳复合体的形状的稳定性降低，最终碳加热器的尺寸不良可能性变高，并且最终碳加热器内的碳含量变高，从而使碳加热器的比电阻相较于规格变低。
并且，本发明的碳复合体组合物在进行压出工艺时，作为必要成分包含用于减小组合物与模具(Die)的摩擦的润滑剂。由于在本发明中最终结果物为碳加热器，作为润滑剂成分优选地包含碳。
本发明中可以使用的润滑剂有黑铅(Graphite)、碳黑(Carbon black)以及活性碳(Activated carbon)等。尤其是，黑铅作为最广泛使用的润滑剂，其在压出工艺中的润滑特性非常优异。
另外，本发明人除了黑铅的作为润滑剂的功能以外，还最初确认了酚醛清漆树脂的作为硬化剂的功能。
如上所述，通常所知的是酚醛清漆树脂不会由酚醛清漆树脂自身进行硬化。尤其是，为了进行热硬化而通常必须要有称为六胺(Hexamine)的额外的硬化剂。但是在本发明中，虽然尚未确认出基于何种机理，最初确认了在本发明的碳复合体组合物中包含黑铅的情况下，在压出过程之后无需添加额外的硬化剂，也能够使碳复合体组合物自行地进行硬化。
在本发明中，黑铅的添加量在整个组合物中优选为0.1％至10％。在黑铅的添加量小于0.1％的情况下，在压出工艺中使组合物与模具的摩擦增加，在压出工艺之后由于硬化不充分，使得碳复合体的形状稳定性降低，进而导致最终碳加热器的尺寸不良可能性变高。另外，当黑铅的添加量超出10％时，由于硬化反应在压出工艺中过快地进行，反而使诸如压出的加工不易进行，并且使最终碳加热器内的碳含量变高，从而导致碳加热器的比电阻相较于规格变低。
接着，对利用本发明中适用的碳复合体组合物来制造碳加热器的制造方法进行说明。
本发明中使用的碳加热器的制造方法可以直接适用利用碳复合体组合物的其它功能材料的制造方法中使用的通常的方法。
更详细而言，如图3所示，本发明中使用的制造方法从首先将无机物粉末和酚醛树脂粘结剂相混合的过程S100开始。
所述混合过程是利用诸如磨碎机(Attrition mill)的装置将所需的成分及组分范围的原材料按所需的时间充分地进行混合的步骤。
接着，利用高分子注塑领域中广泛使用的通常的压出机对被混合的原材料进行热压出(步骤S200)。虽然在本发明中适用的压出条件是在100～200℃下利用了60rmp的速度，但是本发明并不限定于此。压出条件可以根据无机物粉末及粘结剂的成分和组分范围而变更。
被压出的碳复合体组合物在高温下经过稳定化热处理过程S300。所述稳定化热处理步骤的目的在于，首先使粘结剂被硬化，从而使压出的碳复合体组合物能够维持其被压出的形状。在本发明中，在200～300℃、0.1～2小时的条件下执行了稳定化热处理过程。
接着，被硬化的碳复合体组合物经过碳化热处理过程S400。所述碳化热处理步骤的目的在于，进行除气(Out-gassing)以从构成碳复合体组合物的构成成分中挥发掉挥发成分，并将剩余成分进行碳化以制成作为最终生成物的碳加热器的有效成分。
在本发明中，将碳化热处理过程分成两个步骤执行。首先，第一碳化热处理过程是在较为低温的600～1000℃、0.1～2小时的条件下执行的过程，其主要目的在于，挥发掉粘结剂成分中除了碳以外的其它成分和组合物的成分中除了粘结剂以外的其它成分中包含的杂质等中可能存在的除了碳以外的其它成分。在该过程之后，紧接着经过第二碳化热处理过程。第二碳化热处理过程是在1200～1400℃、0.5～3小时的条件下执行，对第一碳化热处理过程之后剩余的碳复合体组合物的成分进行碳化的过程。
为了提高生产效率，所述碳化热处理过程也可以不划分为第一碳化热处理过程和第二碳化热处理过程，而是整合在一起并作为一个碳化热处理过程来应用。
并且，在本发明中，在碳化热处理过程之后为了调整乃至提高碳加热器的机械/电特性，可以包括额外的后处理过程。
在所述第二热处理过程之后制备的碳复合体与连接器和封装管相结合，从而制作成作为最终产品的碳加热器。
以下通过多种实施例及比较例的例示对本发明进行更加详细的说明。以下的实施例仅是为了更加清楚地说明本发明而进行的例示，本发明并不限定于这样的实施例。
比较例1
首先，在前面的表1提示的硅碳化物SiC、硅氧化物SiO2、铝氧化物Al2O3以及锆氧化物ZrO2的群中选择的一种无机物粉末中，准备了作为粘结剂混合酚醛清漆树脂的二元(Binary)组合物。
准备的二元组合物首先经过原材料混合步骤均匀地进行混合，然后被压出成型。
图4及图5中分别示出利用所述二元的碳复合体组合物来压出成型的碳复合体及稳定化热处理的碳复合体。如图示的照片所示，二元碳复合体组合物在压出成型过程及成型后的机械稳定性极其脆弱，因而无法以所需的形状压出(图4)，即使在添加硬化剂后执行稳定化热处理，也表现出无法作为碳加热器使用的尺寸及表面不良性(图5)。
实施例1
在前面的表1提示的无机物粉末成分中，准备了在硅碳化物SiC中分别添加作为粘结剂的酚醛清漆树脂和作为润滑剂的黑铅，以使三者的比例达到74％、23％以及3％的三元(Ternary)碳复合体组合物。在本发明中使用的酚醛清漆树脂的数均分子量优选为1000～10000，更优选为3000～7000。
准备的三元组合物首先经过原材料混合步骤均匀地进行混合，然后被压出成型，随后，经过稳定化热处理过程和碳化热处理过程，然后加工成最终碳加热器并评价了电特性。
图6A及图6B示出稳定化热处理过程之后的所述三元的碳复合体的表面及截面。如图6A及图6B所示，由三元组合物构成的碳复合体不仅具有非常优异的宏观机械稳定性，而且在表面上几乎观察不到缺陷。并且，在所述碳复合体的截面微细组织中也未发生离析(Segregation)或凝集(agglomeration)或巨大孔隙(Voids)，而是硅碳化物利用粘结剂非常均匀地进行分布。
在利用本实施例1的三元组合物制作碳加热器后，对其电特性进行了评价。在115V的施加电压下，碳加热器的电阻被测定为约4～5Ω左右。
比较例2
与前面的实施例1相比，除了将无机物粉末从硅碳化物SiC置换为硅氧化物SiO2或铝氧化物Al2O3以外，其余成分及组分范围与实施例1相同的额外的三元碳复合体组合物作为比较例2进行准备。
确认出比较例2的碳复合体组合物具备与实施例1相同的水平的机械稳定性。但是，在使用比较例2组分的碳复合体来制作的碳加热器中，在115V的施加电压下测定出的碳加热器的电阻接近无穷大。因而确认出，在作为碳加热器的基材仅包含氧化物的情况下，将会因高的比电阻而非常不易作为碳加热器来使用。
实施例2
在前面的表1提示的无机物粉末成分中，在以硅碳化物SiC作为基本并追加包含有作为比电阻调节剂的硅氧化物SiO2的无机物粉末中，准备了包含有作为粘结剂的酚醛清漆树脂及作为润滑剂的黑铅的四元(Quaternary)碳复合体组合物。
准备的四元组合物也与实施例1相同地首先经过原材料混合步骤均匀地进行混合，然后被压出成型，随后经过稳定化热处理过程和碳化热处理过程，然后加工成最终碳加热器并评价了电特性。
图7A及图7B示出稳定化热处理过程之后的所述四元的碳复合体的表面及截面。如图7A及图7B所示，由四元组合物构成的碳复合体与实施例1的由三元组合物构成的碳复合体相同地，其不仅具有非常优异的宏观机械稳定性，而且在表面上几乎观察不到缺陷。并且，在所述碳复合体的截面微细组织中也未发生离析(Segregation)或凝集(agglomeration)或巨大孔隙(Voids)，而是硅碳化物利用粘结剂非常均匀地进行分布。尤其是，确认了硅碳化物和硅氧化物也以未发生宏观/微观离析的方式均质地进行分布。
以下的表2示出由三元及四元的碳复合体构成的碳加热器的电特性(表2中PN、GP、SC以及SO分别表示酚醛清漆树脂、黑铅、硅碳化物以及硅氧化物)。如表2所示可知，随着硅氧化物的含量增加，碳加热器的电阻增加，相反地导电率减小。这样的实验结果表示在四元的情况下，可以根据需要而随意地调节碳加热器的电比电阻，这表示相较于三元能够大幅提高电设计的自由度。另外，在硅氧化物的含量超出24％的情况下，因导热率的急剧降低，在碳加热器的端子发生了断线。
<表2.碳加热器的电特性>
图8是例示出由利用本发明的组合物的发热体11来制造的碳加热器产品的图。实际碳加热器包括：发热体11；连接器14，支撑所述发热体11并从外部供给电源。并且，本发明还包括：管12，包围所述发热体并在其内部包含惰性气体；金属线15、金属片16以及外部电极17，用于从外部向所述发热体进行供电。
以上参照例示的附图对本发明进行了说明，但是本发明并不限定于本说明书中披露的实施例和附图，在不背离本发明的技术思想的范围内，一般技术人员显而易见地能够对其进行多种变形。并且，即使在前面说明本发明的实施例的过程中未明确记载并说明与本发明的特征对应的作用效果，利用相应特征所能够预测的效果也应当得到认可。

Claims (10)

1.一种碳复合体组合物，其中，
包括：
粘结剂，包含酚醛树脂；
润滑剂；
基材，用于决定在高温下电阻发热体的比电阻。
2.根据权利要求1所述的碳复合体组合物，其中，
所述基材是硅碳化物，当将整个组合物设定为100wt.％时，包含50至75wt.％的硅碳化物。
3.根据权利要求1所述的碳复合体组合物，其中，
将硅氧化物和铝氧化物中的一种以上作为比电阻调节剂来追加包含在所述组合物中。
4.根据权利要求3所述的碳复合体组合物，其中，
所述比电阻调节剂是硅氧化物，当将整个组合物设定为100wt.％时，包含24wt.％以下的所述硅氧化物。
5.根据权利要求1所述的碳复合体组合物，其中，
所述酚醛树脂是酚醛清漆树脂，当将整个组合物设定为100wt.％时，包含15～30wt.％的所述酚醛清漆树脂。
6.根据权利要求1所述的碳复合体组合物，其中，
所述润滑剂是黑铅，当将整个组合物设定为100wt.％时，以整个组合物100wt.％为基准包含0.1至10wt.％的所述黑铅。
7.一种碳复合体组合物，其中，
包括：
粘结剂，包含酚醛清漆树脂；
润滑剂，包含黑铅；以及
基材，包含硅碳化物，所述基材用于决定在高温下电阻发热体的比电阻。
8.根据权利要求7所述的碳复合体组合物，其中，
当将整个组合物设定为100wt.％时，包含15至30wt.％的所述酚醛清漆树脂、包含0.1至10wt.％的所述黑铅、包含50至70wt.％的所述硅碳化物。
9.根据权利要求8所述的碳复合体组合物，其中，
所述组合物包含比电阻调节剂，所述比电阻调节剂是硅氧化物，所述硅氧化物被包含24wt.％以下。
10.一种碳加热器，其中，
包括：
权利要求1至9中任一项所述的组合物。
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