KR102132506B1 - 잉크 조성물 및 날염 방법 - Google Patents
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Abstract
건조 후의 재분산성이 양호하고, 또한 장기 보존한 경우에도 잉크의 물성이 변화되지 않는, 잉크젯 날염용의 잉크 조성물, 그리고 그 잉크 조성물을 사용한 잉크젯 날염 방법 및 염색 방법을 제공한다. 본 발명의 잉크 조성물은 안료, 물, 특정 식으로 나타내는 모노머 A, 모노머 B 및 모노머 C 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종류의 모노머로 이루어지는 폴리머 D, 스티렌-부타디엔 수지, 수용성 유기 용제 및 논이온 계면 활성제를 함유한다.
Description
본 발명은 안료, 물, 특정 폴리머, 스티렌부타디엔 수지, 수용성 유기 용제, 논이온 계면 활성제 및 알킬에테르 용제를 함유하는 잉크젯 날염에 사용하는 잉크 조성물에 관한 것이고, 나아가서는 그 잉크 조성물을 사용하는 잉크젯 날염 방법 및 염색 방법에 관한 것이다.
잉크젯 기록은 정보의 디지털화가 진행되는 가운데, 오피스, 가정용의 인쇄 방법으로서 널리 보급되어 있다. 또, 최근에는 상업 인쇄나 섬유에 날염 등을 하는 응용 전개도 많이 진행되고 있다. 그리고, 잉크젯 기록의 용도가 확대되어 감에 수반하여, 잉크젯 잉크에 사용하는 착색제도 종래의 산성 염료 혹은 직접 염료 등의 수용성 염료로부터, 용도에 따라서 수불용성의 착색제, 즉 분산 염료나 안료 등의 여러 착색제가 사용되게 되었다.
일반적으로, 수용성 염료를 착색제로서 사용한 기록 화상은 광, 오존, 물 등에 대한 내구성이 낮은 것이 알려져 있다.
한편, 안료를 착색제로서 사용한 기록 화상은 광, 오존, 물 등에 대한 각종 견뢰성이 우수한 것이 알려져 있다.
그러나, 안료와 같이 물에 불용인 착색제를 함유하는 잉크는 어떠한 요인에 의해서 함유하는 수분을 잃고 건조 상태가 되면, 안료의 분산 상태가 깨져 안료의 응집이 발생된다는 결점이 있었다. 이와 같이 한번 응집된 잉크 중의 안료는 물 등의 액매체를 첨가해도 다시 분산 상태로 되돌릴 수가 없기 (재분산성이 나쁘기) 때문에 그 개선이 많이 요구되고 있다.
또, 특히 안료를 함유하는 잉크로는 장기적으로 안정적일 것이 요구된다. 잉크 중에 있어서, 입자로서 분산 상태로 존재하고 있는 안료는 안료 입자의 응집에 의해서 경시적으로 침강 현상이 발생되는 것이 알려져 있다. 이 때문에, 잉크 중에서 농도 구배가 발생되어 초기의 인자 특성을 얻을 수 없게 되는 것, 및 응집된 입자가 노즐에 막혀 토출할 수 없는 상태로 되는 것 등의 문제가 있어 그 개선도 많이 요망되고 있다.
안료를 사용한 잉크젯 잉크로는 특허문헌 1 의 잉크를 들 수 있다. 이것은 고분자 분산제를 사용한 분산 잉크 조성물이다. 또, 특허문헌 2 에는 자기 분산형의 안료를 사용한 잉크 조성물이 개시되어 있다.
최근 수지를 잉크 중에 혼합함으로써, 열처리에 의해서 피기록재에 경화·정착시키는 수법도 알려져 있고, 예를 들어 특허문헌 3 및 4 에 개시되어 있다.
본 발명의 과제는 재분산성 및 보존 안정성이 우수한 잉크젯 날염에 사용하는 안료 잉크 조성물, 그리고 그것을 사용한 잉크젯 날염 방법 및 염색 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 행한 결과, 안료, 물, 특정 폴리머, 스티렌-부타디엔 수지, 수용성 유기 용제 및 논이온 계면 활성제를 함유하는 잉크 조성물에 의해서, 상기한 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내고 본 발명을 완성시키기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 하기 [1] ∼ [9] 에 관한 것이다.
[1]
안료, 물, 하기 식 (1) 로 나타내는 모노머 A, 모노머 B 및 모노머 C 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종류의 모노머로 이루어지는 폴리머 D, 스티렌-부타디엔 수지, 수용성 유기 용제 및 논이온 계면 활성제를 함유하는, 잉크젯 날염에 사용하는 잉크 조성물.
모노머 A : 하기 식 (1) 중, R 이 수소원자인 모노머.
모노머 B : 하기 식 (1) 중, R 이 C1 - C4 알킬기인 모노머.
모노머 C : 하기 식 (1) 중, R 이 아릴기 또는 아릴 C1 - C4 알킬기인 모노머.
[화학식 1]
[2]
잉크 조성물의 총질량에 대한 각 성분의 함유량이,
상기 안료 : 1 ∼ 15 질량％,
상기 폴리머 D : 0.1 ∼ 15 질량％,
상기 스티렌-부타디엔 수지 : 1 ∼ 20 질량％,
상기 수용성 유기 용제 : 10 ∼ 45 질량％,
상기 논이온 계면 활성제 : 0.01 ∼ 5 질량％ 이고,
잔부가 물인, 상기 [1] 에 기재된 잉크 조성물.
[3]
상기 스티렌-부타디엔 수지가 카르복시 변성 스티렌-부타디엔 수지인, 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 잉크 조성물.
[4]
상기 수용성 유기 용제가 폴리글리세릴에테르 및 C2 - C6 디올을 함유하는, 상기 [1] ∼ [3] 의 어느 한 항에 기재된 잉크 조성물.
[5]
25 ℃ 에 있어서, 표면 장력이 20 ∼ 40 mN/m, 점도가 2 ∼ 10 m㎩·s 인, 상기 [1] ∼ [4] 의 어느 한 항에 기재된 잉크 조성물.
[6]
상기 [1] ∼ [5] 의 어느 한 항에 기재된 잉크 조성물의 액적을 기록 신호에 따라서 토출시키고, 피기록재에 부착시킴으로써 날염을 실시하는 잉크젯 날염 방법.
[7]
상기 피기록재가 폴리에스테르, 셀룰로오스, 폴리아미드 및 천연 섬유로 이루어지는 군에서 선택되는 섬유, 이들 섬유를 함유하는 혼방 섬유, 또는 이들 섬유를 함유하는 포백인, 상기 [6] 에 기재된 잉크젯 날염 방법.
[8]
상기 [6] 또는 [7] 에 기재된 잉크젯 날염 방법을 이용하여 피기록재에 부착시킨 잉크 조성물이 함유하는 안료를, 스티밍 또는 베이킹 처리에 의해서 상기 피기록재에 염착시켜서 염색을 행하는 잉크젯 염색 방법.
[9]
상기 스티밍 또는 베이킹 처리의 처리 온도가 80 ∼ 250 ℃ 이고, 처리 시간이 10 초 내지 30 분의 범위인, 상기 [8] 에 기재된 잉크젯 염색 방법.
[10]
상기 [8] 또는 [9] 에 기재된 잉크젯 염색 방법에 의해서 염색된 염색물.
본 발명에 의해서, 보존 안정성 및 재분산성이 우수한 잉크젯 날염에 사용하는 안료 잉크 조성물, 그리고 그것을 사용한 잉크젯 날염 방법 및 염색 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 이하에 있어서는, 특별히 언급이 없는 한, 「잉크 조성물」로 기재했을 때에는 상기 「잉크젯 날염에 사용하는 (안료) 잉크 조성물」을 의미한다. 또, 특별히 언급이 없는 한, 본 명세서에 있어서는 실시예 등도 포함하여 「％」 및 「부」수에 대해서는 모두 질량 기준으로 기재한다.
[안료]
상기한 안료로는 특별히 한정되는 것이 아니고, 공지된 안료를 사용할 수 있다. 안료로는 무기 안료, 유기 안료, 체질 안료 등이 알려져 있다.
상기한 무기 안료로는, 예를 들어 카본 블랙, 금속 산화물, 수산화물, 황화물, 페로시안화물, 금속염화물 등을 들 수 있다. 이 중에서 흑색의 안료로는 카본 블랙이 바람직하다.
카본 블랙에는 종류가 있고, 예를 들어 열분해법에 의해서 얻어지는 서멀 블랙, 아세틸렌 블랙 ; 불완전 연소법에 의해서 얻어지는 오일 퍼네스 블랙, 가스 퍼네스 블랙, 램프 블랙, 가스 블랙 및 채널 블랙 등을 들 수 있다.
상기 중에서, 카본 블랙으로는 아세틸렌 블랙, 오일 퍼네스 블랙, 가스 퍼네스 블랙, 램프 블랙, 채널 블랙 등이 바람직하다.
카본 블랙의 구체예로는, 예를 들어 Raven760ULTRA, Raven780ULTRA, Raven790ULTRA, Raven1060ULTRA, Raven1080ULTRA, Raven1170, Raven1190ULTRA Ⅱ, Raven1200, Raven1250, Raven1255, Raven1500, Raven2000, Raven2500ULTRA, Raven3500, Raven5000ULTRA Ⅱ, Raven5250, Raven5750, Raven7000 (이상, 콜롬비아·카본사 제조) ; Monarch700, Monarch800, Monarch880, Monarch900, Monarch1000, Monarch1100, Monarch1300, Monarch1400, Regal1330R, Regal1400R, Regal1660R, Mogul L (이상, 캬봇사 제조) ; Color Black FW1, Color Black FW2, Color Black FW2V, Color Black FW200, Color Black S150, Color Black S160, Color Black S170, Printex 35, Printex U, Printex V, Printex 140U, Printex 140V, SpecIal Black 4, SpecIal Black 4A, SpecIal Black 5, Special Black 6 (이상, 데구사사 제조) ; MA7, MA8, MA100, MA600, MCF-88, No.25, No.33, No.40, No.47, No.52, No.900, No.2300 (이상, 미츠비시 화학사 제조) 등을 들 수 있다.
또, 백색의 안료로는 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 금속 산화물로는 산화아연, 산화티탄, 산화지르코니아 등을 들 수 있고, 산화티탄이 바람직하다. 산화티탄의 종류로는 루틸형, 아나타제형 등을 들 수 있다. 산화티탄은 분체로서 그대로 사용해도 되고, 이산화규소, 산화알루미, 산화지르코니아, 산화아연, 또는 수산기를 갖는 유기물 등으로, 표면을 처리한 것을 사용해도 된다. 이 중에서는 표면 처리된 산화티탄을 바람직하게 들 수 있다.
산화티탄의 구체예로는, 예를 들어 DUAWHITE TCR-52, TITONE R-32, TITONE R-7E, TITONE R-21, TITONE R-62N, TITONE R-42 (이상, 사카이 화학 공업 주식회사 제조) ; TIPAQUE CR-50, TIPAQUE CR-50-2, TIPAQUE CR-58, TIPAQUE CR-60, TIPAQUE CR-80, TIPAQUE CR-90 (이상, 이시하라 산업 주식회사 제조) ; TITANIX JA-600A, TITANIX JR-605 (이상, 테이카 주식회사 제조) ; ST-455, ST-455WB, ST-457SA, ST-457EC (이상, 티탄 공업 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
상기한 유기 안료로는, 예를 들어 적어도 1 개의 아조기를 분자 내에 갖는 아조 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 이소인돌리논 안료, 디옥사진 안료, 페릴렌 안료, 페리논 안료, 티오인디고 안료, 안트라퀴논 안료 및 퀴노프탈론 안료를 들 수 있다.
유기 안료의 구체예로는, 예를 들어 C.I.Pigment Yellow 1, 2, 3, 12, 13, 14, 16, 17, 24, 55, 73, 74, 75, 83, 93, 94, 95, 97, 98, 108, 114, 128, 129, 138, 139, 150, 151, 154, 155, 180, 185, 193, 199, 202 등의 옐로우색의 안료 ; C.I.Pigment Red 5, 7, 12, 48, 48 : 1, 57, 88, 112, 122, 123, 146, 149, 166, 168, 177, 178, 179, 184, 185, 202, 206, 207, 254, 255, 257, 260, 264, 272 등의 레드색의 안료 ; C.I.Pigment Blue 1, 2, 3, 15, 15 : 1, 15 : 2, 15 : 3, 15 : 4, 15 : 6, 16, 22, 25, 60, 66, 80 등의 블루색의 안료 ; C.I.Pigment Violet 19, 23, 29, 37, 38, 50 등의 바이올렛색의 안료 ; C.I.Pigment Orange 13, 16, 36, 34, 43, 68, 69, 71, 73 등의 오렌지 ∼ 브라운색의 안료 ; C.I.Pigment Green 7, 36, 54 등의 그린색의 안료 ; C.I.Pigment Black 1 등의 블랙색의 안료 등을 들 수 있다.
상기한 체질 안료로는, 예를 들어 실리카, 탄산칼슘, 탤크, 클레이, 황산바륨, 화이트 카본 등을 들 수 있다. 이들 체질 안료는 단독으로 사용해도 되지만, 통상적으로는 무기 안료 또는 유기 안료와 병용하여 사용된다.
상기한 안료로는 통상적으로는 단일 안료를 사용한다. 그러나, 필요에 따라서 2 종류 이상의 안료를 병용해도 된다. 일례로는 유기 안료와 체질 안료 ; 유기 안료와 무기 안료 등의 병용예를 들 수 있다. 또, 유동성 개량을 위해서 유기 안료 및 무기 안료에 더하여, 추가로 체질 안료를 병용할 수도 있다.
또한 염색물의 색상 조정을 위해서, 무기 안료 및 유기 안료에서 선택되는 2 종 이상의 안료를 병용할 수도 있다. 여기서 말하는 색상 조정은 농담을 부여한 염색물을 얻는 것 ; 염색의 색역을 확대하는 것 등을 목적으로 하여 행해진다. 이와 같은 목적을 위해서는 여러 종류의 유기 안료를 병용하여 원하는 색상으로 조정할 수 있다.
[폴리머 D]
수성 매체 (물과, 후기하는 알킬에테르 용제 이외의 수용성 유기 용제 및 알킬에테르 용제의 혼합 용매를 의미한다) 중에서 안료 분산물을 안정화시키는 방법으로는, 일반적으로 수지 등의 분산제를 사용하여 엔트로피적, 이온 반발력, 입체 반발력 등에 의해서 안료 분산물을 안정화시키는 방법이 이용된다. 여기서, 분산제는 친수성 부분과 소수성 부분을 갖고, 소수성 부분이 안료 표면에 흡착되고, 친수성 부분에서 수성 매체에 분산되는 성질을 갖는다고 생각할 수 있다. 또한 안료 표면에 대한 흡착 상태에 의해서는 안료를 수성 매체에 용해시킬 수도 있다. 상기한 폴리머 D 는 이와 같은 성질을 갖는 분산제로서 사용할 수 있다.
폴리머 D 는 상기 식 (1) 로 나타내는 모노머 A, 모노머 B 및 모노머 C 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종류의 모노머를 중합하여 이루어지는 폴리머이다. 바람직하게는, 모노머 A, 모노머 B 및 모노머 C 로부터 적어도 1 종류씩이 선택된다.
또, 폴리머 D 는 이들 모노머의 랜덤 공중합체, 교호 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체의 어느 것이어도 된다.
상기 폴리머 D 의 질량 평균 분자량은 통상적으로 10000 ∼ 60000, 바람직하게는 10000 ∼ 40000, 보다 바람직하게는 10000 ∼ 30000 이다. 질량 평균 분자량이 이들 범위에 있을 때 안료 분산액의 안정성이 양호해진다.
상기 폴리머 D 의 산가는 ㎎KOH/g 를 단위로 하여 통상적으로 50 ∼ 300, 바람직하게는 90 ∼ 200, 보다 바람직하게는 100 ∼ 150 이다. 산가가 지나치게 작으면 물 또는 수성 매체에 대한 폴리머 D 의 용해성이 저하되고, 지나치게 크면 발색성이 저하되는 경우가 있다.
폴리머 D 로는, 예를 들어 세이코우 PMC 사 제조 하이로스X VS-1202 (메틸메타크릴레이트·부틸메타크릴레이트·메타크릴산으로 이루어지는, 산가 140 ㎎KOH/g, 질량 평균 분자량 11000 의 랜덤 폴리머) 등을 들 수 있다.
또, 폴리머 D 는 필요에 따라서 산가를 중화시켜 사용해도 된다. 폴리머 D 의 산가의 이론 당량으로 중화시켰을 때가 100 ％ 중화도이다. 폴리머 D 의 중화도는 잉크 조성물 중에 있어서 통상적으로 50 ∼ 200 ％, 바람직하게는 80 ∼ 150 ％, 보다 바람직하게는 100 ∼ 120 ％ 정도이다.
상기 폴리머 D 의 중화에 사용하는 중화제로는, 예를 들어 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 수산화물, 암모니아 등의 무기 염기, 지방족 아민 화합물이나 알칸올아민 화합물 등의 유기 염기 등을 들 수 있다.
상기 알칼리 금속의 수산화물로는, 예를 들어 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 들 수 있다.
또, 알칼리 토금속의 수산화물로서, 예를 들어 수산화베릴륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬 등을 들 수 있다.
무기 염기 중에서는 알칼리 금속의 수산화물 및 암모니아가 바람직하고, 특히 수산화리튬, 수산화나트륨 및 암모니아가 바람직하다.
상기 알칸올아민 화합물로는, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 디프로판올아민, 트리프로판올아민, 메틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, N-메틸디에탄올아민 등의 모노, 디 또는 트리 C1 - C3 알칸올아민 화합물을 들 수 있다. 이 중에서는 3 급 아민류가 바람직하고, 특히 트리에탄올아민이 바람직하다.
지방족 아민 화합물로는, 예를 들어 모노메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 모노에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민 등의 모노, 디 또는 트리 C1 - C3 아민 화합물을 들 수 있다. 이 중에서는 트리에틸아민이 바람직하다.
이들 중화제는 1 종류를 사용해도 되고, 또 2 종류 이상을 병용해도 된다.
[모노머 A]
모노머 A 는 상기 식 (1) 중, R 이 수소원자인 모노머, 즉 메타크릴산이다.
[모노머 B]
모노머 B 는 상기 식 (1) 중, R 이 C1 - C4 알킬기인 모노머이다.
모노머 B 로는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-프로필메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
[모노머 C]
모노머 C 는 상기 식 (1) 중, R 이 아릴기 또는 아릴 C1 - C4 알킬기인 모노머이다.
상기 아릴기로는 C6 - C10 아릴기가 바람직하고, 특히 페닐기 또는 나프틸기가 바람직하다.
상기 아릴 C1 - C4 알킬기로는, 페닐메틸, 페닐에틸, 페닐프로필, 페닐부틸 등의 알킬 부분이 직사슬 또는 분기 사슬, 바람직하게는 직사슬의 페닐 C1 - C4 알킬기 ; 나프틸메틸, 나프틸에틸, 나프틸프로필, 나프틸부틸 등의 알킬 부분이 직사슬 또는 분기 사슬, 바람직하게는 직사슬의 나프틸 C1 - C4 알킬기 등을 들 수 있다. 이 중에서는 페닐 C1 - C4 알킬기가 바람직하다.
모노머 C 의 구체예로는, 예를 들어 페닐메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 페네틸메타크릴레이트를 들 수 있다.
[스티렌-부타디엔 수지]
상기 스티렌-부타디엔 수지는 라텍스 (에멀션) 의 형태로 판매되고 있는 것도 많아 용이하게 구입할 수 있다. 그 구체예로는, 예를 들어 Nipol LX415M, NipolLX432M, Nipol LX433C, Nipol LX421, Nipol 2507H, Nipol LX303A (이상, 일본 제온 (주) 제조), 그레이드로서 0695, 0696, 0561, 0589, 0602, 2108, 0533, 0545, 0548, 0568, 0569, 0573, 0597C, 0850Z 의 라텍스 (이상, JSR (주) 제조) 등을 들 수 있고, 그 대부분은 고형분이 30 ∼ 60 ％ 에서 수지를 유화시킨 액체이다.
스티렌-부타디엔 수지로는 상기한 어느 라텍스도 사용할 수 있는데, 특히 카르복시 변성 스티렌-부타디엔 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 수지의 예로는, 예를 들어 Nipol LX415M, NipolLX432M, Nipol LX433C, Nipol LX421, 0695, 0696, 0533, 0545, 0548, 0568, 0569, 0573, 0597C, 0850Z 를 들 수 있고, 0695, 0533, 0568, 0597C, 0850Z 가 바람직하다.
스티렌-부타디엔 수지는 단일한 것을 사용해도 되고, 2 ∼ 3 종류를 병용해도 된다.
[수용성 유기 용제]
상기 수용성 유기 용제로는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 제 2 부탄올, 제 3 부탄올 등의 C1 - C4 모노올 ; 에틸렌글리콜, 1,2- 또는 1,3-프로필렌글리콜, 1,2- 또는 1,4-부틸렌글리콜, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올 등의 C2 - C6 디올 ; 글리세린, 헥산-1,2,6-트리올, 트리메틸올프로판 등의 C3 - C6 트리올 ; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 카르복실산아미드 ; 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸이미다졸리딘-2-온, 1,3-디메틸헥사하이드로피리미드-2-온 등의 복소 고리형 우레아류 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-메틸-2-하이드록시펜탄-4-온 등의 케톤 또는 케토알코올 ; 1,2-디메톡시에탄, 테트라하이드로푸란, 디옥산 등의 직사슬 또는 고리형 에테르 ; 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 티오디글리콜 등의 디 혹은 트리 C2 - C3 알킬렌글리콜 또는 티오글리콜 ; 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 (바람직하게는 분자량 400, 800, 1540 등의 분자량이 2000 이하인 것), 폴리프로필렌글리콜 등의, 반복 단위가 4 이상이고, 분자량이 약 20000 이하 정도인 폴리 C2 - C3 알킬렌글리콜 (바람직하게는 액상인 것) ; 디글리세린, 트리글리세린, 폴리글리세린 등의 폴리글리세릴에테르 ; 폴리옥시에틸렌폴리글리세릴에테르, 폴리옥시프로필렌폴리글리세릴에테르 등의 폴리옥시 C2 - C3 알킬렌폴리글리세릴에테르 ; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 (부틸카르비톨), 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 다가 알코올의 C1 - C4 알킬에테르 ; γ-부티로락톤, 에틸렌카보네이트 등의 고리형 에스테르 또는 카보네이트 ; 디메틸술폭시드 ; 아세트산 등을 들 수 있다.
이 중에서는 C2 - C6 디올 (특히는 1,2-프로필렌글리콜) ; C3 - C6 트리올 (특히는 글리세린) ; 폴리글리세릴에테르 (특히는 디글리세린) ; 및 다가 알코올의 C1 - C4 알킬에테르 (특히는 부틸카르비톨) 가 바람직하다.
이들 수용성 유기 용제는 1 종류를 사용해도 되고, 또 복수를 병용해도 된다. 이 중에서는 폴리글리세릴에테르 (바람직하게는 글리세린 및/또는 디글리세린) 와, C2 - C6 디올 (바람직하게는 에틸렌글리콜, 1,2- 또는 1,3-프로필렌글리콜, 보다 바람직하게는 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜) 을 함유하는 것이 바람직하다.
[논이온 계면 활성제]
상기 논이온 계면 활성제로는, 예를 들어 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 에테르계 ; 폴리옥시에틸렌올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 소르비탄라우레이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 폴리옥시에틸렌모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌스테아레이트 등의 에스테르계 ; 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 3,5-디메틸-1-헥실-3-올 등의 아세틸렌글리콜 (알코올) 계 ; 닛신 화학사 제조 상품명 사피놀RTM104, 105PG50, 82, 420, 440, 465, 485, DF-110D, 오르핀RTMSTG ; 폴리글리콜에테르계 (예를 들어 SIGMA-ALDRICH 사 제조의 TergItolRTM15-S-7 등) 등을 들 수 있다. 상기 논이온 계면 활성제는 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 사피놀계, 보다 바람직하게는 사피놀RTM420, 사피놀RTM440, 사피놀RTM465 이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 윗첨자인 「RTM」은 등록 상표를 의미한다.
상기 잉크젯 날염에 사용하는 잉크 조성물의 총질량에 대한 각 성분의 함유량으로는 아래의 범위를 들 수 있다.
안료 : 통상적으로 1 ∼ 15 ％, 바람직하게는 1 ∼ 10 ％, 보다 바람직하게는 1 ∼ 7 ％.
폴리머 D : 통상적으로 0.1 ∼ 15 ％, 바람직하게는 0.1 ∼ 9 ％, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 6 ％.
스티렌-부타디엔 수지 : 통상적으로 1 ∼ 20 ％, 바람직하게는 3 ∼ 15 ％, 보다 바람직하게는 3 ∼ 12 ％.
수용성 유기 용제 : 통상적으로 10 ∼ 45 ％, 바람직하게는 15 ∼ 38 ％, 보다 바람직하게는 20 ∼ 35 ％.
논이온 계면 활성제 : 통상적으로 0.01 ∼ 5 ％, 바람직하게는 0.05 ∼ 3 ％, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 2.5 ％.
또한, 잔부는 물이다.
상기 잉크 조성물의 조제 방법에 특별히 제한은 없지만, 통상적으로는 안료 및 폴리머 D 를 함유하는 수성의 안료 분산액을 조제한 후, 스티렌-부타디엔 수지, 수용성 유기 용제, 논이온 계면 활성제, 및 필요에 따라서 다른 성분을 첨가함으로써 그 잉크 조성물을 조제한다.
상기한 안료 분산액을 조제하는 방법으로는, 안료, 폴리머 D 및 스티렌-부타디엔 수지를 물 또는 수성 용매와 함께 샌드 밀 (비즈 밀), 롤 밀, 볼 밀, 페인트 쉐이커, 초음파 분산기, 마이크로 플루이다이저 등을 사용하여 분산시키는 방법을 들 수 있고, 이 중에서는 샌드 밀 (비즈 밀) 이 바람직하다. 샌드 밀 (비즈 밀) 을 사용한 안료 분산액의 조제는 계가 작은 비즈 (대체로 0.01 ∼ 1 ㎜ 직경) 를 사용하고, 비즈의 충전율을 크게 하거나 함으로써 분산 효율을 높인 조건에서 처리하는 것이 바람직하다.
이와 같은 조건에서 분산시킴으로써, 안료의 입자 사이즈를 작게 할 수 있어 분산성이 양호한 분산액을 얻을 수 있다.
또, 그 분산액의 조제 후, 여과 및/또는 원심 분리 등에 의해서 입자 사이즈가 큰 성분을 제거하는 것도 바람직하게 행해진다.
또, 그 분산액의 조제시에 격렬하게 기포가 발생될 때에는, 이를 억제하는 목적에서 실리콘계, 아세틸렌글리콜계 등의 소포제를 극미량 첨가해도 된다. 단, 소포제에는 안료의 분산이나 미립자화를 저해하는 것이 있기 때문에, 그러한 악영향을 미치지 않는 것을 적절히 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 폴리머 D 는 안료의 분산제로서 사용할 수 있다. 폴리머 D 는 안료 표면의 일부에 흡착된 상태여도 되고, 안료 표면 전체를 피복한 상태 (마이크로 캡슐화 안료 등으로 호칭된다) 여도 된다. 바람직하게는 후자이다.
상기 폴리머 D 에 의해서, 안료 표면 전체를 피복한 상태로 할 (환언하면, 안료를 마이크로 캡슐화할) 때에는, 공지된 마이크로 캡슐화 방법의 어느 것도 사용할 수 있다. 그 방법으로는 크게 나누어 물리적·기계적 방법과 화학적 방법의 2 가지가 있다. 후자의 화학적 방법으로는 표면 석출법, 혼련법, 계면 중합법 (표면 중합법이라고도 한다) 등이 제안되어 있다. 이 중 표면 석출법에는 산석법이나 전상 유화법 등이 포함된다.
폴리머 D 에 의해서 안료를 마이크로 캡슐화할 때에는 어느 수법을 사용해도 되어 특별히 한정되지 않지만, 이 중에서는 표면 석출법이 바람직하고, 특히 전상 유화법이 바람직하다.
전상 유화법으로는, 예를 들어 분산제를 용해시킨 소수성 유기 용제의 용액과 중화제 및 물을 함유하는 액체를 혼합하여 유화 (에멀션 또는 마이크로 에멀션) 액으로 하고, 추가로 안료를 첨가하여 혼합·분산시킨 후, 용제를 제거하여 수성의 안료 분산액을 얻는 방법을 들 수 있다.
상기와 같이 하여 조제되는 안료 분산액 중에 있어서의 안료의 평균 입자직경은 통상적으로 200 ㎚ 이하, 바람직하게는 50 ∼ 150 ㎚, 보다 바람직하게는 60 ∼ 120 ㎚ 이다. 평균 입자직경을 이 범위로 함으로써, 분산 안정성 및 토출 안정성이 우수함과 함께, 염색 농도가 높아진다. 또한, 평균 입자직경은 레이저광 산란법을 이용하여 측정할 수 있다.
상기 잉크 조성물의 pH 로는, 보존 안정성을 향상시키는 목적에서 pH 5 ∼ 11 이 바람직하고, pH 7 ∼ 10 이 보다 바람직하다.
또, 잉크 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 표면 장력으로는 10 ∼ 50 mN/m 이 바람직하고, 20 ∼ 40 mN/m 이 보다 바람직하다.
또한, 잉크 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 점도로는 30 m㎩·s 이하가 바람직하고, 20 m㎩·s 이하가 보다 바람직하며, 2 ∼ 10 m㎩·s 가 특히 바람직하다.
본 발명의 잉크 조성물의 pH, 표면 장력은 후기하는 바와 같은 pH 조정제, 계면 활성제로 적절히 조정할 수 있다.
상기 폴리머 D 의 함유량은 분원비라는 수치로 나타낼 수 있고, 이 분원비는 하기 식에 의해서 구할 수 있다.
분원비 = 폴리머 D 의 부수/안료의 부수
본 발명에 있어서, 분원비는 통상적으로 0.1 ∼ 1.0, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.6, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 0.4 이다. 분원비가 이 범위에 있을 때, 안정성이 우수한 안료 분산액 및 양호한 염색물이 얻어진다.
상기 잉크 조성물의 조제에 있어서는 상기한 것 이외의 잉크 조제제도 적절히 사용할 수 있다. 예를 들어, 방부·방미제, pH 조정제, 킬레이트 시약, 녹방지제, 수용성 자외선 흡수제, 수용성 고분자 화합물, 산화 방지제, 계면 활성제 등을 들 수 있다. 아래에 이들 잉크 조제제로 대해서 설명한다.
방미제의 구체예로는, 디하이드로아세트산나트륨, 벤조산나트륨, 나트륨피리딘티온-1-옥사이드, p-하이드록시벤조산에틸에스테르, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 및 그 염 등을 들 수 있다.
방부제의 예로는, 예를 들어 유기황계, 유기질소황계, 유기할로겐계, 할로아릴술폰계, 요오드프로파길계, 할로알킬티오계, 니트릴계, 피리딘계, 8-옥시퀴놀린계, 벤조티아졸계, 이소티아졸린계, 디티올계, 피리딘옥사이드계, 니트로프로판계, 유기주석계, 페놀계, 제 4 암모늄염계, 트리아진계, 티아진계, 아닐리드계, 아다만탄계, 디티오카르바메이트계, 브롬화인다논계, 벤질브롬아세테이트계, 무기염계 등의 화합물을 들 수 있다.
유기 할로겐계 화합물의 구체예로는, 예를 들어 펜타클로로페놀나트륨을 들 수 있다. 피리딘옥사이드계 화합물의 구체예로는, 예를 들어 2-피리딘티올-1-옥사이드나트륨을 들 수 있다. 이소티아졸린계 화합물의 구체예로는, 예를 들어 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 마그네슘클로라이드, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 칼슘클로라이드, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 칼슘클로라이드 등을 들 수 있다. 그 밖의 방부방미제의 구체예로는, 무수 아세트산나트륨, 소르브산나트륨, 벤조산나트륨, 아치 케미컬사 제조, 상품명 프록셀 RTMGXL (S) 나 프록셀RTMXL-2 (S) 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는, 조제되는 잉크에 악영향을 미치지 않고, 잉크의 pH 를 예를 들어 5 ∼ 11 의 범위로 제어할 수 있는 것이면 임의의 물질을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 「폴리머 D 의 중화에 사용하는 중화제」에서 든 것과 동일한 것도 사용할 수 있다.
다른 구체예로는, 예를 들어 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨 등의 알칼리 금속의 탄산염 ; 규산나트륨, 아세트산칼륨 등의 유기산의 알칼리 금속염 ; 인산이나트륨 등의 인산염 등을 들 수 있다.
킬레이트 시약의 구체예로는, 예를 들어 에틸렌디아민사아세트산이나트륨, 니트릴로삼아세트산나트륨, 하이드록시에틸에틸렌디아민삼아세트산나트륨, 디에틸렌트리아민오아세트산나트륨, 우라실이아세트산나트륨 등을 들 수 있다.
녹방지제의 구체예로는, 예를 들어 산성 아황산염, 티오황산나트륨, 티오글리콜산암모늄, 디이소프로필암모늄나이트라이트, 사질산펜타에리트리톨, 디시클로헥실암모늄나이트라이트 등을 들 수 있다.
수용성 자외선 흡수제의 구체예로는, 예를 들어 술포화된 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산계 화합물, 계피산계 화합물 또는 트리아진계 화합물을 들 수 있다.
수용성 고분자 화합물의 구체예로는, 폴리비닐알코올, 셀룰로오스 유도체, 폴리아민 또는 폴리이민 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는, 예를 들어 각종 유기계 및 금속 착물계의 퇴색 방지제를 사용할 수 있다. 상기 유기계의 퇴색 방지제의 구체예로는, 하이드로퀴논류, 알콕시페놀류, 디알콕시페놀류, 페놀류, 아닐린류, 아민류, 인단류, 크로만류, 알콕시아닐린류, 복소환류 등을 들 수 있다.
상기 잉크젯 날염 방법은 상기 잉크 조성물의 액적을 기록 신호에 따라서 토출시키고, 피기록재에 부착시킴으로써 날염을 실시하는 방법이다. 날염시에 사용하는 잉크젯 프린터의 잉크 노즐 등에 대해서는 특별히 제한은 없고, 목적에 따라서 적절히 선택할 수 있다.
상기한 날염 방법은 공지된 방법, 예를 들어 정전 유인력을 이용하여 잉크를 토출시키는 전하 제어 방식 ; 피에조 소자의 진동 압력을 이용하는 드롭 온 디멘드 방식 (압력 펄스 방식) ; 전기 신호를 음향 빔으로 바꾸어 잉크에 조사하고, 그 방사압을 이용하여 잉크를 토출시키는 음향 잉크젯 방식 ; 잉크를 가열하여 기포를 형성하고, 발생된 압력을 이용하는 서멀 잉크젯 방식 등의 어느 방식이라도 사용할 수 있다.
상기 잉크젯 날염 방법에 있어서의 피기록재로는, 폴리에스테르, 셀룰로오스, 폴리아미드 및 천연 섬유로 이루어지는 군에서 선택되는 섬유를 들 수 있다.
폴리에스테르 섬유로는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 주성분으로 하는 섬유를 들 수 있다.
셀룰로오스 섬유로는 면, 목면, 레이온, 트리아세테이트 섬유, 디아세테이트 섬유 등을 들 수 있다.
폴리아미드 섬유로는 나일론 섬유 등을 들 수 있다.
천연 섬유로는 비단, 양모 등을 들 수 있다.
상기한 섬유는 단일 소재의 섬유이어도 되고, 이들의 혼방 섬유이어도 된다. 또, 이들 섬유에 잉크 수용층 (침투 방지층) 을 형성한 것이어도 된다. 이 섬유에 대한 잉크 수용층의 형성 방법은 공지 공용의 기술로서, 잉크 수용층을 갖는 섬유는 시장에서 입수할 수 있다. 또, 공지 공용의 기술로부터 적절히 구성 성분, 형성 방법 등을 선정하여, 그 섬유에 잉크 수용층을 형성할 수도 있다. 그 잉크 수용층은 그 기능을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다
상기 잉크젯 염색 방법은, 상기 잉크젯 날염 방법을 이용하여 피기록재에 부착시킨 상기 잉크 조성물이 함유하는 안료를, 스티밍 또는 베이킹 처리에 의해서 피기록재에 염착시켜서 염색을 행하는 방법이다.
스티밍 처리로는, 예를 들어 고온 스티머로는 통상적으로 80 ∼ 250 ℃, 바람직하게는 170 ∼ 180 ℃, 통상적으로 10 초 ∼ 30 분, 바람직하게는 10 분 정도의 처리로 염착시킬 수 있다 (습열 고착).
또, 베이킹 (사모 졸) 처리로는 통상적으로 80 ∼ 250 ℃, 바람직하게는 190 ∼ 210 ℃, 통상적으로 10 초 ∼ 30 분, 바람직하게는 60 ∼ 180 초 정도의 처리로 염착시킬 수 있다 (건열 고착).
이와 같이 하여, 상기 잉크젯 염색 방법에 의해서 염색된 염색물이 얻어진다. 또한, 염색물이란 상기 잉크젯 염색 방법에 의해서 염색된 피기록재를 의미한다.
상기 잉크젯 날염 방법으로 섬유에 날인하는 데는, 예를 들어 상기 잉크 조성물을 함유하는 용기를, 포백의 반송이 가능한 날염용 잉크젯 프린터의 소정 위치에 세트하고, 상기 잉크젯 날염 방법으로 피기록재에 날인하면 된다.
상기 잉크젯 날염 방법은 상기 잉크 조성물 중에 함유된 안료의 종류를 선택하여 잉크 세트로 하여 사용하고, 풀 컬러 날염을 행할 수 있다. 예를 들어, 상기 옐로우, 레드, 블루 및 블랙의 4 색 잉크 세트로 하여 사용해도 되고, 필요에 따라서 그린, 바이올렛, 오렌지 ∼ 브라운 등의 각 색의 안료에서 적절히 선택하여 4 색 이상의 잉크 세트로 하여 사용할 수도 있다.
상기한 잉크 조성물은 잉크젯 헤드에 대한 잉크 충전이 양호하여, 날염시에 토출 밴딩이나 스침없이 안정적인 토출을 행할 수 있다. 또, 연속적으로 날염할 때 및 간헐적으로 날염할 때의 어느 때에도 노즐을 막히게 하지 않고 양호한 토출을 행할 수 있다.
또, 저장시의 보존 안정성이 양호하여, 만일 잉크 조성물 중의 수분 등을 잃어, 잉크 조성물을 건조하게 했을 때여도 재분산성이 매우 양호하다.
또, 섬유의 염색에 있어서, 침투가 없어 고발색이고, 풀 컬러 날염에 있어서 인접한 색이 섞이지 않아 고품질이다.
또, 염착 후의 각종 견뢰성, 예를 들어 내광성, 내수성 등도 우수하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해서 전혀 한정되는 것은 아니다.
[조제예 1]
세이코우 PMC 사 제조 하이로스X VS-1202 (9 부) 를 2-부탄온 (30 부) 에 용해시켰다. 이 용액에 0.9 부의 수산화나트륨을 이온 교환수 (76 부) 에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 유화액을 얻었다. 얻어진 액에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220, 30 부) 를 첨가하고, 샌드 그라인더로 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (150 부) 를 적하한 후, 분산용 비즈를 여과 분리하였다. 얻어진 모액 중의 2-부탄온 및 물의 일부를 이배퍼레이터로 감압 증류 제거하여 농축함으로써 고형분 12.2 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 1」로 한다. 또한, 수용액 중의 고형분은 주식회사 에이·앤드·디사 제조, MS-70 을 사용하여 건조 중량법에 의해서 구하였다. 분산액 1 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 181 ㎚, 분산액 1 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 6.7 m㎩·s 였다.
[조제예 2]
상기 조제예 1 에서 사용한 C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Black 7 을 사용한 것 이외에는, 조제예 1 과 동일하게 하여 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 2」로 한다. 분산액 2 의 고형분은 11.9 ％, 분산액 2 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 88 ㎚, 분산액 2 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 4.6 m㎩·s 였다.
[조제예 3]
상기 조제예 1 에서 사용한 C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Blue 15 : 3 을 사용한 것 이외에는, 조제예 1 과 동일하게 하여 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 3」으로 한다. 분산액 3 의 고형분은 12.1 ％, 분산액 3 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 102 ㎚, 분산액 3 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 6.2 m㎩·s 였다.
[조제예 4]
상기 조제예 1 에서 사용한 C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Yellow 155 를 사용한 것 이외에는, 조제예 1 과 동일하게 하여 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 4」로 한다. 분산액 4 의 고형분은 12.2 ％, 분산액 4 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 82 ㎚, 분산액 4 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 2.4 m㎩·s 였다.
[실시예 5 ∼ 16]
상기 분산액 1 ∼ 4 와, 하기 표 1 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 5 ㎛ 의 멤브레인 필터로 협잡물을 여과 분리함으로써, 평가 시험에 사용할 실시예 5 ∼ 16 의 잉크를 얻었다. 어느 잉크나 안료의 함유량이 6 ％ 가 되도록 조정하였다.
[비교예 1 ∼ 4]
각 실시예에서 사용한 스티렌-부타디엔 수지 대신에 폴리카보네이트계 우레탄 수지 라텍스인 파마린 UA-150 [산요 화성 공업 (주) 제조] 을 사용하고, 하기 표 2 의 각 성분을 혼합함으로써, 평가 시험에 사용할 비교예 1 ∼ 4 의 잉크를 각각 조제하였다. 어느 잉크나 안료의 함유량이 6 ％ 가 되도록 조정하였다.
하기 표 1 및 표 2 중의 약호들은 아래의 의미를 갖는다. 또, 공란은 그 성분을 함유하지 않는 것을 의미한다.
DG : 디글리세린
1,2-PG : 1,2-프로필렌글리콜
0533 : JSR (주) 제조의 그레이드 0533 의 라텍스
0568 : JSR (주) 제조의 그레이드 0568 의 라텍스
0597C : JSR (주) 제조의 그레이드 0597C 의 라텍스
SF420 : 사피놀 420
DF-110D : 사피놀 DF-110D
TEA : 트리에탄올아민
BC : 부틸카르비톨
UA-150 : 파마린 UA-150
[A. 재분산성 시험]
상기 실시예 5 ∼ 16, 및 비교예 1 ∼ 4 의 잉크 조성물을 유리 샬레 상에 5 ㎖ 의 얹고, 샬레 바닥에 얇게 골고루 돌려가면서 넓힌 후, 잉여 액체를 버렸다. 이것을 35 ℃ 의 건조기에서 4 시간 건조시킨 후, 실온에서 2 ㎖ 의 이온 교환수를 적하하고, 건조된 잉크 조성물의 재분산성을 육안으로 하기의 4 단계로 평가하였다.
건조 후여도 재분산된 것은 잔사를 일으키지 않고 모두 액상으로 돌아오기 때문에 육안으로 판단할 수 있다. 결과를 상기표 1 및 표 2 에 나타낸다.
A : 잔사없이, 모두 재분산된다.
B : 잔사가 조금 남지만, 대부분이 재분산되어 있다.
C : 잔사는 많이 남지만, 다소 재분산되어 있다.
D : 전혀 재분산되지 않는다.
[B. 안정성 시험]
각 실시예 및 비교예의 잉크 조성물을 각각 덮개가 부착된 유리제 샘플병에 넣고, 60 ℃ 의 건조기에서 3 일간 정치하였다. 각 샘플병을 조심스럽게 거꾸로 하고, 보존 안정성으로서 침전물의 유무를 육안으로, 하기의 2 단계로 평가하였다. 결과를 상기표 1 및 표 2 에 나타낸다.
A : 침전물은 확인되지 않는다.
D : 확실하게 침전물이 확인된다.
상기한 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 5 ∼ 16 의 잉크 조성물은 비교예 1 ∼ 4 의 잉크 조성물과 비교하여 재분산성 및 보존 안정성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
[조제예 5]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 4 를 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 B) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.44 부의 수산화나트륨을 41 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 15.1 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 5」로 한다. 분산액 5 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 96 ㎚, 분산액 5 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 6.0 m㎩·s 였다.
[조제예 6]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 3 을 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 A) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.45 부의 수산화나트륨을 42 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 13.7 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 6」으로 한다. 분산액 6 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 80 ㎚, 분산액 6 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 6.7 m㎩·s 였다.
[조제예 7]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 5 를 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 C) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.43 부의 수산화나트륨을 42 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 13.9 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 7」로 한다. 분산액 7 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 102 ㎚, 분산액 7 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 7.4 m㎩·s 였다.
[조제예 8]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 6 을 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 D) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.44 부의 수산화나트륨을 41 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 12.7 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 8」로 한다. 분산액 8 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 102 ㎚, 분산액 8 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 20.2 m㎩·s 였다.
[조제예 9]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 7 을 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 E) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.38 부의 수산화나트륨을 88 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 11.7 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 9」로 한다. 분산액 9 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 104 ㎚, 분산액 9 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 3.0 m㎩·s 였다.
[조제예 10]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 8 을 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 F) 를 6 부, 2-부탄온 30 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.51 부의 수산화나트륨을 41 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 C.I.Pigment Red 122 (High Performance Colours Ltd 사 제조, HPC Red 1220) 를 20 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 12.68 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 10」으로 한다. 분산액 10 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 110 ㎚, 분산액 10 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 10.4 m㎩·s 였다.
[조제예 11]
C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Black 7 을 사용한 것 이외에는, 상기 조제예 6 과 동일하게 하여 고형분 12.9 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 11」로 한다. 분산액 11 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 88 ㎚, 분산액 11 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 4.6 m㎩·s 였다.
[조제예 12]
C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Blue 15 : 3 을 사용한 것 이외에는, 상기 조제예 6 과 동일하게 하여 고형분 12.4 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 12」로 한다. 분산액 12 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 102 ㎚, 분산액 12 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 6.2 m㎩·s 였다.
[조제예 13]
C.I.Pigment Red 122 대신에 C.I.Pigment Yellow 155 를 사용한 것 이외에는, 상기 조제예 6 과 동일하게 하여 고형분 14.1 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 13」으로 한다. 분산액 13 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 82 ㎚, 분산액 13 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 2.4 m㎩·s 였다.
[조제예 14]
국제공개 제2013/115071호의 합성예 3 을 추가 시험함으로써 얻은 고분자 분산제 (블록 공중합체 A) 를 4 부, 2-부탄온 25 부에 용해시켜 균일한 용액으로 하였다. 이것에 0.45 부의 수산화나트륨을 42 부의 이온 교환수에 용해시킨 액을 첨가하고, 1 시간 교반함으로써 고분자 분산제가 용해된 유화 용액을 조제하였다. 이 때 결정의 석출은 없었다. 이것에 타이페이크 CR-50-2 (이시하라 산업 주식회사 제조) 를 40 부 첨가하고, 샌드 그라인더로 분산시켰다. 분산은 1500 rpm 의 조건 하에서 15 시간 분산시켜 액을 얻었다. 얻어진 액에 이온 교환수 100 부를 적하하고, 이 액을 여과하여 분산용 비즈를 제거한 후, 이배퍼레이터로 2-부탄온 및 물을 감압 증류 제거함으로써 고형분 30.0 ％ 의 분산액을 얻었다. 이것을 「분산액 14」로 한다. 분산액 14 에 함유된 안료의 평균 입자직경은 266 ㎚, 분산액 14 의 25 ℃ 에 있어서의 점도는 4.0 m㎩·s 였다.
[실시예 17 ∼ 21]
상기 분산액 6 및 분산액 11 ∼ 13 과, 하기 표 3 에 기재된 각 성분을 혼합하고, 5 ㎛ 의 멤브레인 필터로 협잡물을 여과 분리함으로써, 평가 시험에 사용할 실시예 17 ∼ 21 의 잉크 조성물을 얻었다. 어느 잉크 조성물도 안료의 함유량이 6 ％ 가 되도록 조정하였다.
하기 표 3 중의 약호 등 및 공란은 상기 표 1 및 표 2 와 동일한 의미를 갖는다. 또, 「0850Z」는 JSR 주식회사 제조의 그레이드 0850Z 의 라텍스를 의미한다.
실시예 5 ∼ 16, 및 비교예 1 ∼ 4 의 잉크 조성물 대신에 상기 실시예 17 ∼ 21 에서 얻은 각 잉크 조성물을 사용한 것 이외에는, 상기 「A. 재분산성 시험」과 동일하게 하여, 건조시킨 잉크 조성물의 재분산성을 육안으로, 상기한 4 단계로 평가하였다. 결과를 하기 표 3 중에 나타낸다.
상기한 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 17 ∼ 21 의 잉크 조성물은 실시예 5 ∼ 16 의 잉크 조성물과 동일하게 재분산성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
산업상 이용가능성
본 발명의 안료 잉크는 잉크젯 날염용 잉크로서 매우 유용하다.
Claims (10)
- 안료, 물, 하기 식 (1) 로 나타내는 모노머 A, 모노머 B 및 모노머 C 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 2 종류의 모노머로 이루어지는 폴리머 D, 스티렌-부타디엔 수지, 수용성 유기 용제 및 논이온 계면 활성제를 함유하는, 잉크젯 날염에 사용하는 잉크 조성물.
모노머 A : 하기 식 (1) 중, R 이 수소원자인 모노머.
모노머 B : 하기 식 (1) 중, R 이 C1 - C4 알킬기인 모노머.
모노머 C : 하기 식 (1) 중, R 이 아릴기 또는 아릴 C1 - C4 알킬기인 모노머.
[화학식 1]
- 제 1 항에 있어서,
잉크 조성물의 총질량에 대한 각 성분의 함유량이,
상기 안료 : 1 ∼ 15 질량％,
상기 폴리머 D : 0.1 ∼ 15 질량％,
상기 스티렌-부타디엔 수지 : 1 ∼ 20 질량％,
상기 수용성 유기 용제 : 10 ∼ 45 질량％,
상기 논이온 계면 활성제 : 0.01 ∼ 5 질량％ 이고,
잔부가 물인 잉크 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 스티렌-부타디엔 수지가 카르복시 변성 스티렌-부타디엔 수지인 잉크 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 수용성 유기 용제가 폴리글리세릴에테르 및 C2 - C6 디올을 함유하는 잉크 조성물. - 제 1 항에 있어서,
25 ℃ 에 있어서, 표면 장력이 20 ∼ 40 mN/m, 점도가 2 ∼ 10 m㎩·s 인 잉크 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크 조성물의 액적을 기록 신호에 따라서 토출시키고, 피기록재에 부착시킴으로써 날염을 실시하는 잉크젯 날염 방법.
- 제 6 항에 있어서,
상기 피기록재가 폴리에스테르, 셀룰로오스, 폴리아미드 및 천연 섬유로 이루어지는 군에서 선택되는 섬유, 이들 섬유를 함유하는 혼방 섬유, 또는 이들 섬유를 함유하는 포백인 잉크젯 날염 방법. - 제 6 항에 기재된 잉크젯 날염 방법을 이용하여 피기록재에 부착시킨 잉크 조성물이 함유하는 안료를, 스티밍 또는 베이킹 처리에 의해서 상기 피기록재에 염착시켜서 염색을 행하는 잉크젯 염색 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 스티밍 또는 베이킹 처리의 처리 온도가 80 ∼ 250 ℃ 이고, 처리 시간이 10 초 내지 30 분의 범위인 잉크젯 염색 방법. - 제 8 항에 기재된 잉크젯 염색 방법에 의해서 염색된 염색물.
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