JP6687278B2 - インクジェット記録用顔料水系分散体の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、染料、顔料に含まれる不純物を除去する方法として晶析法が知られている。
特許文献2には、安定かつ着弾精度よく吐出可能で、保存性に優れる紫外線硬化型のインクジェットインクを得ることを目的として、顔料、アミン価より酸価の大きい分散剤、重合性化合物、及び光重合開始剤を含有するインクであって、カチオン型不純物、金属不純物等をそれぞれ個別に晶析等の方法で除去し、不純物総量を500ppm以下とした紫外線硬化型インクジェットインクが開示されている。
特許文献3には、黄色顔料を用いた分散性に優れ、良好な印字性、保存安定性を有するインクジェット用記録液を得ることを目的として、黄色顔料に染料が化学反応を伴わずに0.02g/g以上可逆的に吸着しているものを含み、かつノニオン性界面活性剤とアニオン性界面活性剤とが共存しているインクジェット用記録液が開示されている。
また、特許文献3は、染料の使用に先だって晶析等により有機不純物を除去した後、顔料、水等と混合し、超音波分散処理を行って水系インクとしているが、超音波照射という過激な処理を行うため、水系インクの性能への悪影響が避けられない。
本発明は、不純物量が少なく、吐出性に優れたインクジェット記録用顔料水系分散体の製造方法、該水系分散体を用いるインクジェット記録用水系インクの製造方法、及び該顔料水系分散体中の不純物の低減方法を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、次の[1]〜[3]を提供する。
[1]下記工程(I)〜(III)を有するインクジェット記録用顔料水系分散体の製造方法。
工程(I):顔料を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度30℃以上で、0.2時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体に極性媒体を添加して極性を変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程
[2]上記[1]の方法により得られる顔料水系分散体に、少なくとも水を配合するインクジェット記録用水系インクの製造方法。
[3]下記工程(I)〜(III)を有する、インクジェット記録用顔料水系分散体中の不純物の低減方法。
工程(I):顔料を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度30℃以上で、0.2時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体に極性媒体を添加して極性を変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程
より具体的には、本発明によれば、顔料水系分散体を予め活性炭による吸着剤処理等の特別な精製処理に付さなくても、顔料水系分散体中に不純物として含まれる有機化合物等を効率的に除去することができるため、該不純物によって引き起こされる水系インクの吐出不良等のさまざまな不具合を回避することができる。
本発明のインクジェット記録用顔料水系分散体の製造方法は、下記工程(I)〜(III)を有する。
工程(I):顔料を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度30℃以上で、0.2時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体に極性媒体を添加して極性を変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程
インクジェット記録用顔料水系分散体に使用される市販の顔料には、一般的に、その製造時に副生する種々の有機化合物等が不純物として混在している。副生する有機化合物としては、アゾ顔料製造時のジアゾカップリング反応時に副生するジアゾ化合物、ジアゾ化合物に求核反応した化合物、キナクリドン系顔料やフタロシアニン顔料の製造時における閉環が不充分な化合物等が挙げられる。また、ポリマー分散剤に含まれる未反応モノマー、ラジカル重合開始剤等の分解生成物も不純物として挙げられる。
顔料についてより具体的に言えば、例えば、イエローインクには、C.I.ピグメントイエロー74(以下、「PY74」ともいう)が汎用されているが、PY74は、例えば、m−ニトロ−o−アニシジンをジアゾ化してアセト酢酸−o−アニシダイドとカップリング反応させる方法により製造される。この反応において、2−[(2−メトキシ−4−ニトロフェニル)アゾ]−N−(2−メトキシフェニル)エタンアミド等の有機化合物が副生する。このような顔料の製造に起因する不純物が水系インク中に含まれると、その不純物によって、インクジェット記録の際に吐出不良等の様々な不具合が発生する。
ここで、本発明方法の工程(I)〜(III)を順次行うことにより、顔料水系分散体中に存在する不純物である微量の有機化合物等を、顔料分散体中に溶出させた後、極性媒体を添加して極性を変化させることにより、不純物である有機化合物等の溶解性を低下させ、固形分として容易に分離除去することができる。このため、得られる顔料水系分散体、それを用いる水系インクは不純物量が少なく、吐出性に優れたものになると考えられる。
工程(I)は、顔料を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程である。
(顔料)
本発明に用いられる顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要に応じて、それらとシリカ、タルク等の体質顔料を併用することもできる。
無機顔料の具体例としては、カーボンブラック、酸化チタン、酸化鉄、ベンガラ、酸化クロム等の金属酸化物、真珠光沢顔料等が挙げられる。特に黒色インクにおいては、カーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
有機顔料の具体例としては、アゾレーキ顔料、不溶性モノアゾ顔料、不溶性ジスアゾ顔料、キレートアゾ顔料等のアゾ顔料類;フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロール顔料、ベンツイミダゾロン顔料、スレン顔料等の多環式顔料類等が挙げられる。
色相は特に限定されず、イエロー、マゼンタ、シアン、ブルー、レッド、オレンジ、グリーン等の有彩色顔料をいずれも用いることができる。
好ましい有機顔料の具体例としては、C.I.ピグメント・イエロー、C.I.ピグメント・レッド、C.I.ピグメント・オレンジ、C.I.ピグメント・バイオレット、C.I.ピグメント・ブルー、及びC.I.ピグメント・グリーンから選ばれる1種以上の各品番製品が挙げられる。
本発明においては、有機顔料として、PY74を用いる場合に、本発明の効果はより特異的である。PY74は、代表的には2−[(2−メトキシ−4−ニトロフェニル)アゾ]−N−(2−メトキシフェニル)−3−オキソブタンアミドである。
上記の顔料は単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
水溶性ポリマーで分散された顔料は、前記顔料を、アクリル酸又はメタクリル酸を含む、カルボキシル基を有する共重合体等の水溶性ポリマーで分散した水系分散体である。用いられる水溶性ポリマーの市販品としては、JONCRYL67、同678、同683、同60J等が挙げられる。
水溶性ポリマーで分散された顔料は、水溶性ポリマーを溶解した水に顔料を添加し、例えば、混練機、高圧ホモジナイザー、メディア式分散機等で剪断応力を与えて分散させた顔料を含む水系分散体として用いることが好ましい。
顔料を含有する水不溶性ポリマー粒子(顔料含有ポリマー粒子)の形態に特に制限はなく、少なくとも顔料と水不溶性ポリマーにより粒子が形成されていればよい。例えば、該水不溶性ポリマーに顔料が内包された粒子形態、該水不溶性ポリマー中に顔料が均一に分散された粒子形態、該水不溶性ポリマー粒子の表面に顔料が露出された粒子形態、及びこれらの混合物の形態も含まれる。
顔料含有ポリマー粒子を構成する水不溶性ポリマーは、水系インクの分散剤として用いることができる。水不溶性ポリマーは、顔料を水系媒体中に分散させ、分散を安定に維持するための分散剤としての機能と、記録媒体に対する定着剤としての機能を有する。
この水不溶性ポリマーの「水不溶性」とは、105℃で2時間乾燥させ、恒量に達したポリマーを、25℃の水100gに溶解させたときに、その溶解量が10g以下であることを意味し、その溶解量は好ましくは5g以下、より好ましくは1g以下であることを意味し、分散体が透明とならないことを意味する。また分散体が目視で透明に見えたとしても、レーザー光や通常光による観察でチンダル現象が認められる場合は水不溶性であると判断する。
本発明に用いる水不溶性ポリマーは、分散性を向上させる観点から、ポリマー鎖に塩生成基(アニオン性基又はカチオン性基)を有するポリマーであることが好ましい。塩生成基としては、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基等のアニオン性基、アミノ基、アンモニウム基等のカチオン性基が挙げられる。
なお、水不溶性ポリマーがアニオン性ポリマーの場合、その溶解量は、ポリマーのアニオン性基を水酸化ナトリウムで100%中和した時の溶解量である。水不溶性ポリマーがカチオン性ポリマーの場合、その溶解量は、ポリマーのカチオン性基を塩酸で100%中和した時の溶解量である。
水不溶性ポリマーであるポリマー分散剤は、塩生成基を有し、該塩生成基の少なくとも1部が塩基性化合物で中和されたものであることが好ましい。
市販の水不溶性ポリマー粒子の分散液としては、アクリル系樹脂、ウレタン樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、スチレン−アクリル樹脂、塩化ビニル系樹脂からなる粒子の分散液が好ましい。その具体例としては、「Neocryl A1127」(DSM NeoResins社製、アニオン性自己架橋水系アクリル樹脂)、「ジョンクリル390」(BASFジャパン株式会社製)等のアクリル樹脂、「WBR−2018」「WBR−2000U」(大成ファインケミカル株式会社製)等のウレタン樹脂、「SR−100」、「SR102」(以上、日本エイアンドエル株式会社製)等のスチレン−ブタジエン樹脂、「ジョンクリル7100」、「ジョンクリル734」、「ジョンクリル538」(以上、BASFジャパン株式会社製)等のスチレン−アクリル樹脂及び「ビニブラン701」(日信化学工業株式会社製)等の塩化ビニル系樹脂等が挙げられる。
水不溶性ポリマーは、インクの保存安定性を向上させる観点から、ビニルモノマー(ビニル化合物、ビニリデン化合物、ビニレン化合物)の付加重合により得られる水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
前記水不溶性ポリマーは、例えば、(a)イオン性モノマー、(b)マクロモノマー、及び必要に応じて更に(c)疎水性モノマー、(d)ノニオン性モノマーを公知の方法により付加重合して得ることができる。
(a)イオン性モノマーは、水系インクの保存安定性を向上させる観点から、モノマー成分として用いることができる。
(a)イオン性モノマーとしては、アニオン性モノマー及びカチオン性モノマーが挙げられるが、水系インクの保存安定性及び吐出性の観点から、アニオン性モノマーが好ましい。
アニオン性モノマーとしては、カルボン酸モノマー、スルホン酸モノマー、リン酸モノマー等が挙げられるが、カルボキシ基を有するカルボン酸モノマーが好ましい。
カルボン酸モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、2−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられるが、アクリル酸及びメタクリル酸から選ばれる1種以上がより好ましく、メタクリル酸が更に好ましい。
(b)マクロモノマーは、片末端に重合性官能基を有する数平均分子量500以上100,000以下の化合物であり、水系インクの保存安定性を向上させる観点から用いることが好ましい。片末端に存在する重合性官能基としては、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基が好ましく、メタクリロイルオキシ基がより好ましい。
(b)マクロモノマーの数平均分子量は1,000以上10,000以下が好ましい。なお、数平均分子量は、溶媒として1mmol/Lのドデシルジメチルアミンを含有するクロロホルムを用いたゲル浸透クロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定される。
(b)マクロモノマーとしては、水系インクの保存安定性を向上させる観点から、芳香族基含有モノマー系マクロモノマー及びシリコーン系マクロモノマーが好ましく、芳香族基含有モノマー系マクロモノマーがより好ましい。
芳香族基含有モノマー系マクロモノマーを構成する芳香族基含有モノマーとしては、後述する(c)疎水性モノマーで記載した芳香族基含有モノマーが挙げられ、スチレン及びベンジル(メタ)アクリレートが好ましく、スチレンがより好ましい。
スチレン系マクロモノマーの具体例としては、AS−6(S)、AN−6(S)、HS−6(S)(東亞合成株式会社の商品名)等が挙げられる。
シリコーン系マクロモノマーとしては、片末端に重合性官能基を有するオルガノポリシロキサン等が挙げられる。
水不溶性ポリマーには、水系インクの保存安定性を向上させる観点から、更に、(c)疎水性モノマーをモノマー成分として用いることが好ましい。(c)疎水性モノマーとしては、アルキル(メタ)アクリレート、芳香族基含有モノマー等が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリル酸エステルとしては、炭素数1〜22、好ましくは炭素数6〜18のアルキル基を有するものが好ましく、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ターシャリーブチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、イソドデシル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
なお、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及びメタクリレートから選ばれる1種以上を意味する。以下における「(メタ)」も同義である。
スチレン系モノマーとしてはスチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン、及びジビニルベンゼンが好ましく、スチレン、2−メチルスチレンがより好ましい。
また、芳香族基含有(メタ)アクリレートとしては、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等が好ましく、ベンジル(メタ)アクリレートがより好ましい。
(c)疎水性モノマーは、前記のモノマーを2種以上使用してもよく、スチレン系モノマーと芳香族基含有(メタ)アクリル酸エステルを併用してもよい。
水不溶性ポリマーには、水系インクの保存安定性を向上させる観点から、更に、(d)ノニオン性モノマーをモノマー成分として用いることが好ましい。
(d)ノニオン性モノマーとしては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(n=2〜30、nはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。以下同じ)(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート等のポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(n=1〜30)(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールメタクリレート 2−エチルヘキシルエーテル等のアルコキシポリアルキレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシ(エチレングリコール・プロピレングリコール共重合)(n=1〜30、その中のエチレングリコール:n=1〜29)(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらの中では、ポリプロピレングリコール(n=2〜30)(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(n=2〜6)メタクリレート 2−エチルヘキシルエーテルがより好ましい。
上記(a)〜(d)成分は、それぞれ単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
水不溶性ポリマー製造時における、上記(a)〜(d)成分のモノマー混合物中における含有量(未中和量としての含有量)又は水不溶性ポリマー中における(a)〜(d)成分に由来する構成単位の含有量は、顔料含有ポリマー粒子の水系インク中における分散安定性を向上させる観点から、次のとおりである。
(a)成分の含有量は、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、更に好ましくは7質量%以上であり、そして、好ましくは35質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは25質量%以下である。
(b)成分の含有量は、好ましくは3質量%以上、より好ましくは4質量%以上、更に好ましくは5質量%以上であり、そして、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。
(c)成分を含有する場合、(c)成分の含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、更に好ましくは30質量%以上であり、そして、好ましくは60質量%以下、より好ましくは55質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
(d)成分を含有する場合、(d)成分の含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上、更に好ましくは20質量%以上であり、そして、好ましくは50質量%以下、より好ましくは45質量%以下、更に好ましくは40質量%以下である。
また、[(a)成分/〔(b)成分+(c)成分〕]の質量比は、好ましくは0.01以上、より好ましくは0.05以上、更に好ましくは0.10以上であり、そして、好ましくは1.0以下、より好ましくは0.80以下、更に好ましくは0.60以下である。
水不溶性ポリマーは、前記モノマー混合物を塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により共重合させることによって製造される。これらの重合法の中では、溶液重合法が好ましい。
溶液重合法で用いる溶媒に特に制限はないが、極性有機溶媒が好ましい。極性有機溶媒が水混和性を有する場合には、水と混合して用いることもできる。極性有機溶媒としては、炭素数1〜3の脂肪族アルコール、炭素数3〜5のケトン類、エーテル類、エステル類等が挙げられる。これらの中では、脂肪族アルコール、ケトン類、又はこれらと水との混合溶媒が好ましく、メチルエチルケトン又はそれと水との混合溶媒が好ましい。
重合の際には、重合開始剤や重合連鎖移動剤を用いることができる。
重合開始剤としては、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等のアゾ化合物や、t−ブチルペルオキシオクトエート、ベンゾイルパーオキシド等の有機過酸化物等の公知のラジカル重合開始剤が挙げられ、重合連鎖移動剤としては、オクチルメルカプタン、2−メルカプトエタノール等のメルカプタン類、チウラムジスルフィド類等の公知の連鎖移動剤が挙げられる。
また、重合モノマーの連鎖の様式に制限はなく、ランダム、ブロック、グラフト等のいずれの重合様式でもよい。
重合反応の終了後、反応溶液から再沈澱、溶媒留去等の公知の方法により、生成したポリマーを単離することができる。
水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、顔料への吸着性、及び分散安定性の観点から、好ましくは6,000以上、より好ましくは8,000以上、更に好ましくは10,000以上であり、そして、好ましくは200,000以下、より好ましくは100,000以下、より好ましくは80,000以下である。
なお、重量平均分子量の測定は、実施例に記載の方法により行うことができる。
工程(I)は、下記の工程Iaによれば、より効率的に顔料を分散した顔料分散体とすることができる。
工程Ia:水不溶性ポリマー、水系媒体、及び顔料を含有する混合物(以下、「顔料混合物」ともいう)を分散処理して、顔料含有ポリマー粒子の分散体を得る工程
水系媒体とは、水を主成分とする媒体をいう。水以外の有機溶媒としては、炭素数1〜4の脂肪族アルコール、炭素数3〜8のケトン類、エチルエーテル、プロピルエーテル、ブチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類等が挙げられる。これらの中では、顔料への濡れ性、水不溶性ポリマーの溶解性、及び水不溶性ポリマーの顔料への吸着性の観点から、炭素数4〜6のケトンがより好ましく、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンが更に好ましく、メチルエチルケトンがより更に好ましい。水不溶性ポリマーを溶液重合法で合成した場合には、重合で用いた溶媒をそのまま用いてもよい。
水系媒体中の水の含有量は、環境性の観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは70質量%以上、より更に好ましくは75質量%以上であり、そして、好ましくは100質量%以下、より好ましくは95質量%以下、更に好ましくは90質量%以下である。
工程Iaでは、まず、水不溶性ポリマーを有機溶媒に溶解させ、次に顔料、水、及び中和剤、必要に応じて更に界面活性剤等を、得られた有機溶媒溶液に加えて混合し、水中油型の分散体を得る方法が好ましい。水不溶性ポリマーの有機溶媒溶液に加える順序に制限はないが、水、中和剤、顔料の順に加えることが好ましい。
水不溶性ポリマーの塩生成基であるカルボキシ基の少なくとも一部を中和する場合は、pHが7以上11以下になるようにすることが好ましい。
中和剤としては、得られる水系インクの保存安定性、吐出性の観点から、アルカリ金属水酸化物が用いられる。アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ましい。また、該水不溶性ポリマーを予め中和しておいてもよい。
中和剤は、十分かつ均一に中和を促進させる観点から、中和剤水溶液として用いることが好ましい。中和剤水溶液の濃度は、上記の観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、そして、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。
水不溶性ポリマーのカルボキシ基の中和度は、得られる水系インクの保存安定性、吐出性の観点から、好ましくは30モル%以上、より好ましくは40モル%以上、更に好ましくは50モル%以上であり、また、好ましくは300モル%以下、より好ましくは200モル%以下、更に好ましくは150モル%以下である。
ここで中和度とは、アルカリ金属水酸化物のモル当量数を水不溶性ポリマーのカルボキシ基のモル当量数で除した値である。本来、中和度は100モル%を超えることはないが、本発明では中和剤の使用量から計算するため、中和剤を過剰に用いた場合は100モル%を超える。
工程Iaにおいては、前記顔料混合物を分散処理して、顔料含有ポリマー粒子の分散体を得る。分散体を得る分散方法に特に制限はない。本分散だけで顔料粒子の平均粒径を所望の粒径となるまで微粒化することもできるが、好ましくは顔料混合物を予備分散させた後、更に剪断応力を加えて本分散を行い、顔料粒子の平均粒径を所望の粒径とするよう制御することが好ましい。
工程Iaの予備分散における温度は、好ましくは0℃以上であり、そして、好ましくは40℃以下、より好ましくは30℃以下、更に好ましくは25℃以下であり、分散時間は好ましくは0.5時間以上、より好ましくは0.8時間以上であり、そして、好ましくは30時間以下、より好ましくは10時間以下、更に好ましくは5時間以下である。
顔料混合物を予備分散させる際には、アンカー翼、ディスパー翼等の一般に用いられている混合撹拌装置を用いることができるが、中でも高速撹拌混合装置が好ましい。
高圧ホモジナイザーを用いて本分散を行う場合、処理圧力やパス回数の制御により、顔料を所望の粒径になるように制御することができる。
処理圧力は、生産性及び経済性の観点から、好ましくは60MPa以上、より好ましくは100MPa以上、更に好ましくは130MPa以上であり、また、好ましくは200MPa以下、より好ましくは180MPa以下である。
また、パス回数は、好ましくは3以上、より好ましくは10以上であり、また、好ましくは30以下、より好ましくは25以下である。
工程(I)により、顔料やポリマー分散剤等に含まれる不純物は、水系媒体中に溶出する。不純物としては、顔料製造時に副生する有機化合物(顔料誘導体)、ポリマー分散剤に含まれる未反応モノマー、ラジカル重合開始剤等の分解生成物が挙げられる。
工程(II)は、工程(I)で得られた顔料分散体を、温度30℃以上で、0.2時間以上60時間以下保持する工程である。
工程(II)により、工程(I)で得られた顔料分散体中の不純物の溶出を更に促進することができる。
工程(II)は、有機溶媒を含有する環境下で行うことが好ましい。顔料分散体中の有機溶媒の含有量は、不純物の溶解度を高める観点から、好ましくは1質量%以上、より好ましくは4質量%以上、更に好ましくは8質量%以上であり、顔料分散体の分散安定性を維持する観点から、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。
有機溶媒の具体例は、工程(I)の「水系媒体」で述べたものと同じである。
そこで、工程(II)では、系の温度を高め、温度30℃以上で、不純物である有機化合物をできる限り多量に溶出させて、工程(III)で固形分として分離除去するようにすることが好ましい。
工程(II)の保持温度は、顔料分散体中への不純物の溶出を促進する観点から、30℃以上であり、好ましくは35℃以上、より好ましくは38℃以上であり、そして、水系インクの品質低下抑制の観点から、好ましくは100℃以下、より好ましくは95℃以下、更に好ましくは70℃以下である。
工程(I)と工程(II)の温度差は大きい方が好ましい。工程(I)終了後に、20℃以上温度を上昇させた後、工程(II)で温度30℃以上の所定の温度とすることが好ましい。工程(I)と工程(II)の間の温度の上昇幅は、好ましくは40℃以上、より好ましくは60℃以上、更に好ましくは70℃以上である。ただし、系を沸騰させないようにするため、工程(II)の温度は好ましくは100℃以下であり、そのため工程(I)と工程(II)の間の温度差の上限は100℃以下である。
保持時間は、短すぎると不純物である有機化合物の溶出が不充分となり、長すぎても効果は増大せず工業的に不利となるため、0.2時間以上であり、好ましくは0.4時間以上、より好ましくは1時間以上、更に好ましくは6時間以上であり、そして、60時間以下であり、好ましくは50時間以下、より好ましくは30時間以下、更に好ましくは20時間以下、より更に好ましくは15時間以下である。
撹拌の周速は、撹拌翼や回転子の形状によって異なるので一概に決定できないが、せん断力が高くなりすぎないように、低速〜中速であることが好ましい。例えば、撹拌機の周速は、好ましくは0.1m/s以上、より好ましくは0.5m/s以上、更に好ましくは1m/s以上であり、そして、好ましくは10m/s以下、より好ましくは9m/s以下、更に好ましくは8m/s以下である。
工程(III)は、工程(II)で得られた顔料分散体に極性媒体を添加して極性を変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程である。
本発明において、不純物の極性は詳細には不明であるが、アゾ顔料製造時のジアゾカップリング反応時に副生するジアゾ化合物、ジアゾ化合物に求核反応した化合物、キナクリドン系顔料やフタロシアニン顔料の製造時における閉環が不充分な化合物等の不純物、ポリマー分散剤に含まれる未反応モノマーやラジカル重合開始剤の分解生成物等の不純物は、水不溶性であることから極性が低いと考えられる。
工程(III)においては、工程(II)で顔料分散体中に溶出した上記不純物を固形分として分離するために、顔料分散体に極性媒体を添加して、顔料分散体の極性を高く又は低くし、上記不純物の溶解度を低下させる。
顔料分散体の極性を低くするためには低極性の媒体を混合すればよいが、顔料分散体は極性の高い水が主成分であるため、あまりに低極性の物質を用いたり、混合量を多くすると、均一に混和できなくなるため、極性を低くできる範囲は限られる。
一方、顔料分散体の極性を高くするためには、極性の高い媒体を混合すればよい。水は極性が高いため、水を主成分とする媒体を加えることで顔料分散体の極性を容易に高くすることができるので、極性を低くするよりも極性を高くする方法が好ましい。
工程(III)における操作は、上記不純物の除去に効果を発揮するが、中でも顔料製造時に副生する不純物の除去に対してより高い効果を発揮する。顔料は特に限定されないが、不純物の除去効果をより発揮させる観点から、アゾ顔料であることが好ましく、アゾ顔料の中でもPY74であることがより好ましい。
用いる撹拌翼や回転子、撹拌の周速は、工程(II)と同様であることが好ましい。例えば、撹拌機の周速は、好ましくは0.1m/s以上、より好ましくは0.5m/s以上、更に好ましくは1m/s以上であり、そして、好ましくは10m/s以下、より好ましくは9m/s以下、更に好ましくは8m/s以下である。
撹拌時間は、短すぎると顔料分散体から不純物である有機化合物の不溶化が不充分となり、長すぎても効果は増大せず工業的に不利となるため、好ましくは0.1時間以上、より好ましくは0.2時間以上、更に好ましくは0.5時間以上であり、そして、好ましくは10時間以下、より好ましくは6時間以下、更に好ましくは3時間以下である。
撹拌温度は、顔料分散体から不純物である有機化合物の不溶化を促進する観点から、好ましくは12℃以上、より好ましくは15℃以上、更に好ましくは18℃以上であり、そして、水系インクの品質低下抑制の観点から、好ましくは60℃以下、より好ましくは50℃以下である。
また、有機化合物の溶解度は温度に影響され、温度差が大きい方が不純物である有機化合物の析出量を上げることができる。そこで、工程(II)と(III)の温度は同じでもよいが、工程(II)を高い温度で行い、工程(III)を低い温度で行うことができる。
工程(II)と工程(III)の温度差は、不純物である有機化合物の析出量と経済性の観点から、好ましくは1℃以上、より好ましくは2℃以上、更に好ましくは3℃以上であり、そして、好ましくは20℃以下、より好ましくは10℃以下、更に好ましくは8℃以下である。
工程(III)では、顔料分散体の極性を変化させた後、加熱下又は減圧下で有機溶媒を留去する等の公知の方法で有機溶媒を除去することで、顔料含有ポリマー粒子の水系分散体を得ることができる。
得られた顔料水系分散体中の有機溶媒は実質的に除去されていることが好ましいが、本発明の目的を損なわない限り、残存していてもよい。残留有機溶媒の量は、好ましくは0.1質量%以下、より好ましくは0.01質量%以下である。
また必要に応じて、有機溶媒を留去する前に分散体を加熱撹拌処理することもできる。
なお、顔料水系分散体の固形分濃度は、実施例に記載の方法により測定される。
顔料水系分散体中の顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、粗大粒子を低減し、水系インクの吐出安定性を向上させる観点から、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、更に好ましくは70nm以上であり、また、好ましくは200nm以下、より好ましくは160nm以下、更に好ましくは150nm以下である。
なお、顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、実施例に記載の方法により測定される。
また、水系インク中の顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、粒子の膨潤や収縮、粒子間の凝集を生じさせないことが好ましく、顔料水分散体中の平均粒径と同じであることがより好ましい。水性インク中の顔料含有ポリマー粒子の好ましい平均粒径の態様は、顔料水分散体中の平均粒径の好ましい態様と同じである。
工程(III)において析出した固形分を分離、除去する方法に特に制限はない。例えば、透析、限外ろ過等の膜処理、遠心分離−分別処理、ゲルろ過処理等を行うことができるが、効率と費用の観点から、膜処理、遠心分離処理が好ましく、膜処理がより好ましい。
膜処理としては、表面ろ過型、深層ろ過型等の公知の方法を用いることができる。
膜処理をする場合、フィルターのろ過精度(フィルターを通過するろ過物の最大粒径)は、不純物のろ過精度及び生産性の観点から、好ましくは10μm以下、より好ましくは8μm以下、更に好ましくは6μm以下であり、そして、好ましくは0.2μm以上、より好ましくは0.6μm以上、更に好ましくは0.8μm以上、より更に好ましくは1μm以上、より更に好ましくは2μm以上である。
本発明のインクジェット記録用水系インクの製造方法は、前記の方法により得られる顔料水系分散体に、少なくとも水を配合する方法である。
本発明の水系インクの製造方法においては、吐出性を向上させる観点から、更に、水溶性有機溶媒を含有することが好ましく、更に記録媒体上での乾燥性を向上する観点から、沸点が100℃以上270℃以下である水溶性有機溶媒を含有することがより好ましい。
水溶性有機溶媒の「水溶性」とは、水と任意の割合で混合できる性質を意味する。
水溶性有機溶媒として沸点の異なる複数の有機溶媒を用いる場合は、各有機溶媒の沸点の加重平均値が100℃以上270℃以下となる範囲で用いることが好ましい。
水溶性有機溶媒の沸点の加重平均値は、吐出性を向上させる観点から、好ましくは150℃以上、より好ましくは180℃以上であり、そして、記録媒体上での乾燥性を向上する観点から、好ましくは260℃以下、より好ましくは255℃以下である。
水溶性有機溶媒としては、例えば、多価アルコール、多価アルコールアルキルエーテル、含窒素複素環化合物、アミド、アミン、含硫黄化合物等が挙げられる。
多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、分子量200〜600のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、分子量300〜1200のポリプロピレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,3−ブタントリオール、トリメチロールプロパン、ペトリオール等が挙げられる。
これらの中では、不純物量を低減し、吐出性を向上させる観点から、1,2−ヘキサンジオール(沸点224℃)、トリメチロールプロパン(沸点160℃)、分子量200〜600のポリエチレングリコール(沸点250℃)、及びジエチレングリコール(沸点244℃)から選ばれる1種以上が好ましい。
また、ペンタエリスリトール(沸点276℃)、トリエチレングリコール(沸点287℃)、トリプロピレングリコール(沸点273℃)、グリセリン(沸点290℃)等の沸点が270℃を越える水溶性有機溶媒を、沸点が270℃未満の化合物と組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、多価アルコール及び多価アルコールアルキルエーテルから選ばれる1種以上の化合物が好ましく、多価アルコール1種以上と多価アルコールアルキルエーテル1種以上の併用がより好ましい。
本発明の製造方法により得られる水系インクの各成分の含有量、インク物性は以下のとおりである。
水系インク中の顔料の含有量は、水系インクの印刷濃度を向上させる観点から、好ましくは1.0質量%以上、より好ましくは2.0質量%以上、更に好ましくは2.5質量%以上である。また、溶媒揮発時のインク粘度を低くし、吐出安定性、
保存安定性を向上させる観点から、好ましくは15.0質量%以下、より好ましくは10.0質量%以下、更に好ましく7.0質量%以下である。
(顔料と水不溶性ポリマーとの合計含有量)
水系インク中の顔料と水不溶性ポリマーとの合計含有量は、好ましくは2.0質量%以上、より好ましくは2.5質量%以上、更に好ましくは3.0質量%以上、より更に好ましくは3.5質量%以上であり、そして、好ましくは17.0質量%以下、より好ましくは12.0質量%以下、更に好ましくは10.0質量%以下、より更に好ましくは8.0質量%以下、より更に好ましくは6.0質量%以下である。
(水溶性有機溶媒の含有量)
水系インク中の水溶性有機溶媒の含有量は、不純物である有機化合物の含有量を低減する観点、及びインク組成物の保存安定性の観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上であり、また、インク組成物の印字濃度の観点から、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは25質量%以下である。
(水の含有量)
水系インク中の水の含有量は、インク組成物の保存安定性の観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは65質量%以上であり、そして、インク組成物の印字濃度の観点から、好ましくは99質量%以下、より好ましくは90質量%以下、更に好ましくは80質量%以下である。
水系インクの32℃の粘度は、インクの保存安定性を向上させる観点から、好ましくは2.0mPa・s以上であり、より好ましくは3.0mPa・s以上であり、更に好ましくは5.0mPa・s以上であり、そして、好ましくは12mPa・s以下であり、より好ましくは9.0mPa・s以下であり、更に好ましくは7.0mPa・s以下である。
水系インクのpHは、インクの保存安定性を向上させる観点から、好ましくは7.0以上であり、より好ましくは8.0以上であり、更に好ましくは8.5以上である。また、部材耐性、皮膚刺激性の観点から、pHは、好ましくは11.0以下であり、より好ましくは10.0以下であり、更に好ましくは9.5以下である。
本発明のインクジェット記録用顔料水系分散体中の不純物の低減方法は、下記工程(I)〜(III)を有する。
工程(I):顔料を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度30℃以上で、0.2時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体の極性を変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程
(1)ポリマーの重量平均分子量の測定方法
溶媒として、60mmol/Lのリン酸と50mmol/Lのリチウムブロマイドを含有するN,N−ジメチルホルムアミドを溶離液として、ゲルクロマトグラフィー法〔東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8120GPC)、東ソー株式会社製カラム(TSK−GEL、α−M×2本)、流速:1mL/min〕により、標準物質として分子量が既知の単分散ポリスチレンを用いて測定した。
(2)顔料含有ポリマー粒子の平均粒径の測定
レーザー粒子解析システム「ELS−8000」(大塚電子株式会社製)を用いてキュムラント解析を行い測定した。測定条件は、温度25℃、入射光と検出器との角度90°、積算回数100回であり、分散溶媒の屈折率として水の屈折率(1.333)を入力した。測定濃度が5×10−3質量%(固形分濃度換算)になるように水で希釈して行った。
(3)顔料水系分散体の固形分濃度の測定
顔料を含有するポリマー粒子の水系分散体1gと硫酸ナトリウム(芒硝)10gとを均一に混合し、蒸発皿(10.5cm2)に均一に広げて、105℃、2時間、−0.07MPaで減圧乾燥させ、乾燥後の水系分散体の重量を測定し、次式により固形分濃度(質量%)を求めた。
固形分濃度(%)=(乾燥後の水系分散体の質量/乾燥前の水系分散体の質量)×100
反応容器内に、メチルエチルケトン20部及び重合連鎖移動剤(2−メルカプトエタノール)0.03部、表1に示す各モノマーの10%を入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
一方、滴下ロートに、表1に示すモノマーの残りの90%を仕込み、前記重合連鎖移動剤0.27部、メチルエチルケトン60部及びラジカル重合開始剤(2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、和光純薬工業株式会社製、商品名:V−65)1.2部を入れて混合し、十分に窒素ガス置換を行い、混合溶液を得た。
窒素雰囲気下、反応容器内の混合溶液を撹拌しながら65℃まで昇温し、滴下ロート中の混合溶液を3時間かけて徐々に滴下した。滴下終了から65℃で2時間経過後、前記ラジカル重合開始剤0.3部をメチルエチルケトン5部に溶解した溶液を加え、更に65℃で2時間、70℃で2時間熟成させ、重量平均分子量62,000のポリマー溶液を得た。結果を表1に示す。
(b)スチレンマクロマー:東亜合成株式会社製、商品名:AS−6(S)、数平均分子量:6000、重合性官能基:メタクロイルオキシ基、固形分濃度50%
(d)ポリエチレングリコールモノメタクリレート 2−エチルヘキシルエーテル:新中村化学工業株式会社製、商品名:NKエステルEH−4E、エチレンオキシド平均付加モル数=4、末端:2−エチルへキシル基
〔工程(I)〕
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー25部をメチルエチルケトン50部に溶かし、その中に中和剤(5N水酸化ナトリウム溶液、和光純薬工業株式会社製、容量分析用)6.7部及びイオン交換水250部を加えて塩生成基を中和(中和度75モル%)し、これに更にイエロー顔料(C.I.ピグメントイエロー74、山陽色素株式会社製、商品名:Fast Yellow 7413-A)75部を加え、プライミクス株式会社製、TKロボミックス(商品名)+TKホモディスパー2.5型を用いて回転数8000/分で60分間分散し、さらに、マイクロフルイダイザー(Microfluidics 社製、商品名)で150MPaの圧力で10パス分散処理した。
得られた顔料分散体の液温は20℃であり、平均粒径は120nmであった。
〔工程(II)〕
工程(I)で得られた顔料分散体をスターラーチップとともに容量500mlのナス型フラスコに入れ、ナスフラスコの栓の部分にジムロート型冷却管を取り付け、40℃の水浴に浸して12時間撹拌を継続した。
〔工程(III)〕
工程(II)で得られた顔料分散体に、40℃に調温したイオン交換水100gを加えて、40℃の水浴で1時間撹拌した。得られた顔料水系分散体の平均粒径は121nmであった。
〔工程(IV)〕
(i)ジムロート型冷却管を取り外して、ロータリーエバポレータで120mmHgに減圧し、ナス型フラスコを60℃の水浴で加熱しながらメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去して、顔料含有ポリマー粒子の形態である顔料水系分散体(固形分濃度25%)を得た。
(ii)得られた顔料水系分散体を、日立工機株式会社製の冷却遠心分離機「himacCR22G」及びロータ(R12A、半径15.1cm)を用い、同社製遠心沈降管500PAボトルに300g入れて、12000回転/分で遠心加速度24300Gをかけ、この状態で6分間保持した。
(iii)分取した分散液を公称ろ過精度5μmの表面ろ過型フィルター(アセチルセルロース膜、外径:2.5cm、ザルトリウス社製)を取り付けた容量25mLの針なしシリンジ(テルモ株式会社製)で固形分を濾過した後、適宜イオン交換水で希釈して固形分濃度が20%になるように調整し、顔料水系分散体(1)を得た。この顔料水系分散体(1)中の顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は、121nmであった。結果を表2に示す。
実施例1において工程(II)における保持時間を、24時間、36時間、48時間とした以外は、実施例1と同様にして顔料水系分散体(2)〜(4)を得た。結果を表2に示す。
実施例1において、工程(II)の温度と保持時間、工程(III)で加えるイオン交換水の温度と添加量を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして顔料水系分散体を得た。結果を表2に示す。
〔工程(I)〕
製造例1で得られたポリマー溶液を減圧乾燥させて得られたポリマー25部をメチルエチルケトン90部に溶かし、その中に中和剤(5N水酸化ナトリウム溶液、和光純薬工業株式会社製、容量分析用)6.7部及びイオン交換水210部を加えて塩生成基を中和(中和度75モル%)し、これに更にマゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド122、DIC株式会社製、商品名:ピグメントレッドRG)75部を加え、プライミクス株式会社製、TKロボミックス(商品名)+TKホモディスパー2.5型を用いて回転数8000/分で60分間分散し、さらに、マイクロフルイダイザー(Microfluidics 社製、商品名)で150MPaの圧力で10パス分散処理した。
得られた顔料分散体の平均粒径は140nmであった。
〔工程(II)〕
実施例1の工程(II)と同様の操作を行った。
〔工程(III)〕
実施例1の工程(III)と同様の操作を行い、顔料水系分散体(12)を得た。この顔料水系分散体(12)中の顔料含有ポリマー粒子の平均粒径は141nmであった。結果を表3に示す。
比較例3
実施例12において、工程(III)で加えるイオン交換水を添加しなかった以外は、実施例12と同様にして顔料水系分散体を得た。結果を表3に示す。
実施例12の工程(I)において、顔料をカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7、キャボット株式会社製、商品名:Monarch880)に変えた以外は、実施例12と同様にして顔料水系分散体(13)を得た。結果を表3に示す。
比較例4
実施例13において、工程(III)で加えるイオン交換水を添加しなかった以外は、実施例13と同様にして顔料水系分散体を得た。結果を表3に示す。
(1)実施例1〜11、比較例1〜2で得られた顔料水系分散体2gを日立工機株式会社製の遠心沈降管(パーツNo.S404332A)にいれ、同社製の超高速遠心分離機(CS120FNX、同社製ロータS110AT)にて、110000rpm×28分間の条件で遠心分離処理した。処理液の上澄みの透明部分を高速液体クロマトグラフに対応した、超高速シングル四重極型質量分析計(株式会社島津製作所製、LCMS−2020)で分析し、ピーク高さの減少度合いが最も大きかったものの質量数を求めた結果、207.2であり、更にNMR装置により構造を確認した結果、分離した不純物は2’−メトキシアセトアセトアニリドであると判明した。
また、2’−メトキシアセトアセトアニリドの量を高速液体クロマトグラフに接続されている紫外・可視分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、U3010、波長254nm)で吸光度を測定した。結果を、比較例1の不純物量を100とする相対値で示す。この数値が小さいほど不純物量が少なく、精製の効率が高いことを示す。
(2)実施例12及び比較例3で得られた顔料水系分散体2gを用いて、上記(1)と同様にして、不純物を分離した。
質量分析により、ピーク高さの減少度合いが最も大きかったものの質量数を確認した結果、358.37であった。ジメチルキナクリドンの合成方法から考えると、分離除去した不純物は、C.I.ピグメントレッド122の閉環反応が一部未完了の化合物であると推定される。
また、その不純物量を高速液体クロマトグラフに接続されている紫外・可視分光光度計(波長254nm)で分析した。結果を、比較例3の不純物量を100とする相対値で示す。
(3)実施例13及び比較例4で得られた顔料水系分散体2gを用いて、上記(1)と同様にして、不純物を遠心分離した。
上澄みの透明部分を、紫外・可視分光光度計(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、U3010)を用い、波長254nmの吸光度で実施例13と比較例4の顔料水系分散体を分析した。結果を、比較例4での吸光度を100とする相対値で示す。
この吸光度の差は、カーボンブラック中の不純物であるフミン酸の量に起因すると推定される(特開平10−195331号(酸化処理カーボンブラックの製造方法)参照)。
実施例1〜13、比較例1〜4で得られた顔料水系分散体25部を100mlのガラス製スクリュー管に量り取り、100mlのポリプロピレン製ディスポーザブルカップに水溶性有機溶媒としてグリセリン7部、トリエチレングリコール7部、トリメチロールプロパン5部を混合(水溶性有機溶媒の沸点の加重平均値は、254.7℃)し、更にアセチレノールE100(川研ファインケミカル株式会社製、ノニオン性界面活性剤、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキシド10モル付加物)0.5部、イオン交換水55.5部を入れ、シリンダー型磁気回転子を入れてマグネティックスターラーで10分間混合してインク組成物を調製し、20℃の恒温室においてマグネティックスターラーを用いて撹拌周速が約0.5m/sの条件で、1時間撹拌混合した後、公称ろ過精度5μmの表面ろ過型フィルター(アセチルセルロース製、外径:2.5cm、ザルトリウス社製)を取り付けた容量25mLのシリンジで濾過して水系インクを得た。
(a)吐出性の評価
製造した水系インクを市販のインクジェットプリンター(セイコーエプソン株式会社製、商品名:EM930C、ピエゾ方式)を用い、普通紙(ゼロックス社製、商品名:4200)に10枚ベタ印字して、10枚目の印字状態を観察し、スジの数(正常に吐出していないノズルの数)を記録した。
スジの数が少ない方が、ノズルの閉塞等の不具合による不吐出現象の発生がなく、吐出性が良好であることを示す。
製造した水系インクを市販のインクジェットプリンター(セイコーエプソン株式会社製、商品名:EM930C)を用い、写真専用紙(セイコーエプソン株式会社製、商品名クリスピア)に写真印刷モードでベタ印刷し、日本電色工業株式会社製PG-1M型ハンディ光沢度計にて60°光沢度を測定した。60°光沢度は数値が大きいほど光沢が高く、インクジェット記録用水系インクとして優れていることを示す。
Claims (5)
- 下記工程(I)〜(III)を有するインクジェット記録用顔料水系分散体の製造方法。
工程(I):顔料としてC.I.ピグメントイエロー74を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度35℃以上95℃以下で、6時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体に水を主成分とする水系媒体を添加して極性を高く変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程 - ポリマー分散剤が、塩生成基を有し、該塩生成基の少なくとも1部が塩基性化合物で中和されたものである、請求項1に記載の顔料水系分散体の製造方法。
- ポリマー分散剤が、カルボキシ基を有し、該カルボキシ基がアルカリ金属水酸化物で中和度30モル%以上300モル%以下に中和されたものである、請求項1又は2に記載の顔料水系分散体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の方法により得られる顔料水系分散体に、少なくとも水を配合するインクジェット記録用水系インクの製造方法。
- 下記工程(I)〜(III)を有する、インクジェット記録用顔料水系分散体中の不純物の低減方法。
工程(I):顔料としてC.I.ピグメントイエロー74を、ポリマー分散剤を用いて水系媒体に分散し、顔料分散体を得る工程
工程(II):工程(I)で得られた顔料分散体を、温度35℃以上95℃以下で、6時間以上60時間以下保持する工程
工程(III):工程(II)で得られた顔料分散体に水を主成分とする水系媒体を添加して極性を高く変化させ、生じた固形分を分離して、顔料水系分散体を得る工程
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