KR102120287B1 - 이차전지용 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극 - Google Patents

이차전지용 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 이차전지용 양극 슬러리에 있어서, 상기 양극 슬러리 저항이 5 내지 20 Ωcm인 것인, 이차전지용 양극 슬러리에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 본 발명에 따르면, 전극을 직접 제작하지 않고도 슬러리 저항 측정을 통해 전극 성능 예측이 가능한 양극 슬러리 조성물이 제공된다. 또한, 직접 전극을 제조할 필요가 없으므로, 전지 상태에서 저항 측정시 발생할 수 있는 변수를 제거할 수 있으며, 공정 및 시간이 절약되는 효과가 있다.

Description

이차전지용 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극 {POSITIVE ELECTRODE MATERIAL SLURRY FOR A SECONDARY BATTERY AND POSITIVE ELECTRODE FOR A SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
이차전지용 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극 {POSITIVE ELECTRODE MATERIAL SLURRY FOR A SECONDARY BATTERY AND POSITIVE ELECTRODE FOR A SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 이차전지에 대해 수요가 급격히 증가하고 있고, 그러한 이차전지 중에서도 높은 에너지 밀도와 작동 전위를 나타내고, 사이클 수명이 길며, 자기방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
또한, 최근에는 환경문제에 대한 관심이 커짐에 따라 대기오염의 주요 원인의 하나인 가솔린 차량, 디젤 차량 등 화석연료를 사용하는 차량을 대체할 수 있는 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV) 등에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 이러한 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV) 등의 동력원으로는 높은 에너지 밀도, 높은 방전 전압 및 출력 안정성의 리튬 이차전지가 주로 연구, 사용되고 있다.
이러한 리튬 이차전지는, 소비자의 요구에 의해 고전압 및 고용량을 구현할 수 있는 모델로 개발이 진행되고 있는데, 고용량을 구현하기 위해서는, 제한된 공간 내에 리튬 이차전지의 4대 요소인 양극재, 음극재, 분리막, 및 전해액의 최적화 공정이 요구된다.
한편, 이차전지의 성능은 충전과 방전시에 양극과 음극간의 전기화학적 반응에 의해 구현되며, 이는 전지의 내부 저항과 밀접한 관련성이 있다. 즉, 내부 저항이 클수록 전지의 충전이 느려지고 출력 용량이 감소하게 된다. 따라서, 전지의 내부 저항은 전지의 성능을 평가하는데 중요한 요인으로 간주되어, 이에 대한 활발한 연구가 진행중이다.
그러나, 이차전지의 실제 내부 저항은 수 m·Ω에 불과하므로 정밀한 측정 기술이 요구된다. 하지만, 내부 저항의 측정은 실제 이차전지의 내부 환경과 다른 실험 조건에서 저항 측정이 이루어지거나, 기준 전극이 전지셀의 양극 및 음극과의 근접 거리에 설치되지 않는 등과 같은 문제점으로 인하여 정확한 측정이 어려운 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 셀을 직접 제작하지 않고도 셀 성능 예측이 가능한 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 이차전지용 양극 슬러리에 있어서, 상기 양극 슬러리 저항이 5 내지 20 Ω·cm인 것인, 이차전지용 양극 슬러리가 제공된다.
상기 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 중량비가 93 내지 96: 2 내지 3: 2 내지 4일 수 있다.
상기 양극 활물질이 리튬 코발트 산화물, 리튬 니켈 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 동 산화물, 올리빈 결정구조를 갖는 화합물, 바나듐 산화물 및 디설파이드 화합물 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 도전재가 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙, 케첸블랙, 카본나노튜브, 인조흑연, 천연흑연, 은 및 알루미늄 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 바인더가 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무(SBR), 불소 고무, 또는 스티렌(styrene monomer: SM), 부타디엔 (butadiene: BD), 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate: BA), 니트릴 부타디엔 고무(NBR), 하이드로제네이티드 니트릴 부타디엔 고무(H-NBR), 홍합 단백질, 폴리올레핀계 바인더, 및 실란계 바인더 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 상기 양극 슬러리를 포함하는 이차전지용 양극이 제공된다.
상기 양극 슬러리와 양극 집전체의 계면저항이 0.05 내지 1.0mΩ2 일 수 있다.
본 발명에 따르면, 전극을 직접 제작하지 않고도 슬러리 저항 측정을 통해 전극 성능의 예측이 가능한 양극 슬러리 조성물이 제공된다.
또한, 직접 전극을 제조할 필요가 없으므로, 전지 상태에서 저항 측정시 발생할 수 있는 변수를 제거할 수 있으며, 공정 및 시간이 절약되는 효과가 있다.
도 1 및 도 2는 양극의 벌크(bulk) 저항 및 계면저항과 전극저항과의 상관 관계를 나타낸 것이다.
도 3은 양극 슬러리 저항과 계면저항과의 관계를 나타낸 것이다.
도 4는 계면저항과 DC-IR(direct current internal resistance)의 관계를 나타낸 것이다.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 본 발명은 이차전지용 양극 슬러리 및 이를 포함하는 이차전지용 양극에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 전극 활물질로서 리튬 전이금속 산화물을 포함하는 양극과 카본계 활물질을 포함하는 음극 및 분리막으로 이루어진 전극조립체에 리튬 전해질이 함침되어 있는 구조로 이루어져 있다. 리튬 이차전지의 전극 합제(양극 합제, 음극 합제)에 포함되는 도전재 및 바인더의 함량에 따라 전극의 전기 전도성은 달라지게 되며, 도전재의 종류 및 형태에 따라서도 리튬 이차전지의 출력 특성은 달라지게 된다.
따라서, 제조하고자 하는 리튬 이차전지의 특성에 따라 활물질, 도전재, 바인더의 함량 및 종류 등을 다양하게 조절할 필요가 있으며, 상기 조절에 따른 영향을 정확히 평가하기 위해서는 이차전지 셀을 직접 제조하여 출력특성 등을 평가하여야 한다. 그러나, 이차전지 셀의 제조에는 많은 시간과 비용이 들어가므로, 종전에는 전극 합제의 코팅 및 압연이 종료된 전극의 면저항이나 수직 저항을 측정하는 방법이 사용되었다. 이와 같은 면저항 및 수직 저항의 측정은 비교적 간편하게 이차전지 셀의 특성을 예측할 수 있는 방법이지만, 전극과 전극의 접촉 저항, 금속 포일과 전극 합제층의 접착력과 접촉 면적에 따라 그 저항이 실제 이차전지 셀과는 상이한 경우가 있다는 문제가 있다.
이에 본 발명자는 이차전지용 양극 제조에 있어서, 슬러리 상태에서 양극 저항 수준이 예측 가능한 것을 확인하고, 전극 제작을 하지 않고도 적절한 양극 조성을 도출할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 이차전지용 양극 슬러리에 있어서, 상기 양극 슬러리 저항이 5 내지 20 Ω·cm인 것인, 이차전지용 양극 슬러리가 제공된다.
양극의 전체저항은 bulk 저항 및 계면저항 모두의 영향을 받는다. 도 1 및 도 2는 양극의 bulk 저항 및 계면저항과 전극저항과의 상관 관계를 나타낸 것으로, 도 1 및 도 2를 참조하면, 계면저항이 전극저항에 미치는 영향이 bulk 저항이 미치는 영향보다 더 큰 것을 확인할 수 있다. 한편, 양극합제층을 구성하는 양극 슬러리의 저항이 작을수록 계면저항 또한 감소한다.
도 3은 양극 슬러리의 저항과 계면저항과의 관계를 나타낸 것으로, 도 3을 참조하면, 슬러리 저항 값이 감소할수록 계면저항 또한, 감소하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 4는 계면저항과 DC-IR(direct current internal resistance)의 관계를 나타낸 것으로, 계면저항이 약 0.2Ωcm2에 도달하는 경우, DC-IR이 더 이상 감소하지 않고 약 1.82mΩ으로 수렴하는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 슬러리 저항을 낮추는 것을 통하여 전극저항에 큰 영향을 미치는 계면저항을 낮출 수 있다. 다만, 계면저항이 일정 값(약 0.2Ωcm2)에 도달하는 경우, DC-IR이 더 이상 감소하지 않으므로, 본 발명에 따른 양극 슬러리의 저항은 5 Ω·cm이상인 것이 바람직하다. 반면, 20Ω·cm을 초과하는 경우, 전지의 수명, 사이클 특성이 열위해질 수 있으므로, 양극 슬러리 저항은 5 내지 20 Ω·cm인 것이 바람직하다.
본 발명의 양극 슬러리는 용매에 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 투입 및 혼합하여 제조할 수 있다. 이 때, 상기 용매는 공지된 용매를 사용할 수 있으며, 예를 들어, N-메틸피롤리돈(NMP)를 사용할 수 있다. 본 발명에서는 상기 양극 슬러리에 포함되는 상기 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 함량비는 93 내지 96: 2 내지 3: 2 내지 4일 수 있다. 양극 활물질의 함량은 높을수록 유리하나, 원하는 양극 슬러리 저항, 전지의 생산성 및 경제성을 고려할 때, 상기 양극 활물질은 양극 활물질, 도전재 및 바인더 총 중량에 대하여 93 내지 96 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 양극 활물질로는 특별하게 한정하는 것은 아니며, 예를 들어, 리튬 코발트 산화물, 리튬 니켈 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 동 산화물, LiFePO4, LiMnPO4, LiCoPO4, LiNiPO4 등 올리빈 결정구조를 갖는 화합물, 바나듐 산화물 및 디설파이드 화합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
한편, 도전재는 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 부여하기 위해, 양극 활물질, 도전재 및 바인더 총 중량에 대하여 2 내지 3 중량%로 포함되는 것이 바람직하며 2 내지 2.5 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 도전재로는 특별하게 한정하는 것은 아니며, 예를들어, 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙, 케첸블랙, 카본나노튜브, 인조흑연, 천연흑연, 은 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
한편, 바인더는 접착력 향상을 위해 양극 활물질, 도전재 및 바인더 총 중량에 대하여 2 내지 4중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
이러한 바인더로는 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무(SBR), 불소 고무, 또는 스티렌(styrene monomer: SM), 부타디엔 (butadiene: BD), 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate: BA), 니트릴 부타디엔 고무(NBR), 하이드로제네이티드 니트릴 부타디엔 고무(H-NBR), 홍합 단백질, 폴리올레핀계 바인더, 및 실란계 바인더 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.
상술한 바와 같이, 양극에서의 저항은 양극의 면적, 두께에 따른 bulk 저항 및 양극 집전체 및 양극 슬러리의 계면에서의 계면 저항을 동시에 고려하여야 하나, 계면 저항의 값에 더 큰 영향을 받는다. 이에 따라, 계면 저항이 개선되는 경우, DC-IR(SOC 50일 때의 전지 저항) 값의 개선이 가능하다. 다만, 계면저항이 일정 값(약 0.2Ωcm2)에 도달하는 경우, DC-IR이 더 이상 감소하지 않으므로, 상기와 같은 조성 및 함량으로 제조되는 본 발명의 양극 슬러리는, 5 내지 20 Ω·cm의 슬러리 저항 값을 가진다. 이에 따라, 상기 양극 슬러리와 양극 집전체의 계면저항은 0.05 내지 1.0mΩ2 의 범위를 갖는다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 범위의 슬러리 저항 값을 갖는 양극의 경우, 양극 집전체 및 양극 슬러리의 계면에서의 계면 저항이 개선되어 우수한 전기화학적 성능을 발휘할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 전극을 직접 제작하지 않고도 슬러리 저항 측정을 통해 전극 성능을 예측할 수 있으므로, 전지 상태에서 저항 측정시 발생할 수 있는 변수를 제거할 수 있으며, 공정 및 시간이 절약할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~4 및 비교예 1~2
N-메틸 피롤리돈(NMP) 용매에 양극활물질로 Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2) 및 Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2를 7:3의 비율로 혼합하여 사용하였고, 도전재로 카본블랙 및 인조흑연, 바인더로는 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF)를 첨가 및 혼합하여 양극 슬러리를 제조하였다. 양극활물질, 도전재 및 바인더의 구체적인 함량비는 표 1에 표시된 바와 같이 제어하였다.
상기에 따라 제조된 양극 슬러리의 슬러리 저항을 저항 측정기(4-probe)를 이용하여 측정하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 상기 양극 슬러리를 알루미늄 호일(두께 12㎛)의 일면에 로딩 및 건조하고 압연하여 양극을 제조하였으며, 흑연으로 이루어진 음극 및 세퍼레이터로는 폴리에틸렌(PE)를 사용하여 단위셀을 제조한 후 상기 단위셀을 적층하고, 전해액을 주액하여 리튬 이차전지를 제조한 후 양극집전체에서의 계면저항과 DC-IR을 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 5~6
양극활물질로 Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2) 및 Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2를 5:5의 비율로 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1~4와 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
양극활물질로 Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2) 및 Li(Ni0.33Co0.33Mn0.33)O2를 5:5의 비율로 혼합하여 사용하고, 도전재로 카본블랙, 카본나노튜브 및 인조흑연을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 양극 슬러리 및 리튬 이차전지를 제조하고, 양극 슬러리의 슬러리 저항, 양극집전체에서의 계면저항 및 DC-IR을 측정하고 표 1에 나타내었다.
활물질함량
(중량%)		 도전재함량
(%)		 바인더함량
(%)		 슬러리저항
(Ω·cm)		 로딩량
(mg/cm2)		 DC-IR(mΩ)
실시예1 95 2.5 2.5 7.6 26.0 1.81
실시예2 94.5 2.5 3.0 9.5 25.8 1.81
실시예3 94 2.5 3.5 9.0 25.8 1.91
실시예5 95 2.5 2.5 14.6 25.3 1.63
실시예6 94.7 2.5 2.8 17.7 25.3 1.64
비교예1 95.4 1.8 2.8 2.4 25.3 1.74
비교예2 94 3.5 2.5 3.9 25.8 1.81

표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 6은 5 내지 20 Ωcm 범위의 슬러리 저항을 가지며, 이를 이용하여 제조된 전지의 양극에서의 계면저항은 0.05 내지 1.0mΩ2 임을 확인할 수 있고, 이에 따른 DC-IR 또한, 우수한 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1의 경우, 도전재로 전도성이 보다 우수한 탄소 나노튜브를 투입하여 슬러리 저항을 낮추고, 비교예 2의 경우, 도전재의 함량을 증가시켜 슬러리 저항을 낮추었음에도 불구하고, DC-IR에는 큰 변화가 없음을 확인할 수 있다.
삭제
즉, 본 발명에 따른 양극 슬러리는 양극 저항 개선을 통해 전지의 DC-IR 특성을 향상시킬 수 있으며, 특히 셀 또는 전지 자체의 제조를 통하지 않고도 양극 슬러리의 저항값 제어를 통해 이를 구현할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (7)

  1. 양극 활물질, 도전재 및 바인더를 포함하는 이차전지용 양극 슬러리에 있어서,
    상기 양극 슬러리 저항이 5 내지 18 Ω·cm이고, 상기 양극 슬러리를 사용하여 양극을 제조하였을 때, 양극 슬러리와 양극 집전체의 계면저항이 0.05 내지 1.0Ω·㎠인 양극이 얻어지는 것인 이차전지용 양극 슬러리.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 중량비가 93 내지 96: 2 내지 3: 2 내지 4인 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 슬러리.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질이 리튬 코발트 산화물, 리튬 니켈 산화물, 리튬 망간 산화물, 리튬 동 산화물, 올리빈 결정구조를 갖는 화합물, 바나듐 산화물 및 디설파이드 화합물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 슬러리.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 도전재가 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙, 케첸블랙, 카본나노튜브, 인조흑연, 천연흑연, 은 및 알루미늄 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 슬러리.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 바인더가 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌 브티렌 고무(SBR), 불소 고무, 또는 스티렌(styrene monomer: SM), 부타디엔 (butadiene: BD), 부틸 아크릴레이트(butyl acrylate: BA), 니트릴 부타디엔 고무(NBR), 하이드로제네이티드 니트릴 부타디엔 고무(H-NBR), 홍합 단백질, 폴리올레핀계 바인더, 및 실란계 바인더 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 슬러리.
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