KR102119412B1 - 저전력 고효율 피치계 탄소섬유기반 탄소종이 및 이의 제조방법 - Google Patents

저전력 고효율 피치계 탄소섬유기반 탄소종이 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 전도성 탄소필러를 이용하여 재함침하는 단계, 상기 전도성 탄소필러가 재함침된 탄소종이를 건조 및 가열/압착하는 단계 및 저온탄화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 면상발열체용 탄소종이를 제공한다.

Description

저전력 고효율 피치계 탄소섬유기반 탄소종이 및 이의 제조방법{Low Power High Efficiency Pitch-based Carbon Paper and Manufacturing Method thereof}
본 발명은 면상발열체용 탄소종이 제조에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 전기적 및 열적 특성이 향상된 면상발열체용 탄소종이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이에 관한 것이다.
최근 세계적으로 자원의 고갈에 따른 에너지 절약에 대한 많은 투자와 연구가 진행되고 있는 가운데, 산업분야의 가열, 건조, 성형 및 합성 등에 있어 다양한 제품에 사용되는 발열체의 개발 및 응용은 자동차 시장에서의 2차전지 시장의 성장과 함께 신규 시장으로서 그 가치가 확대되고 있다.
이 밖에 발열체는 다양한 분야 기반산업의 일환으로서 의류 및 일상 생활용품을 비롯하여 소재, 농수산, 기계공업, 자동차, 우주·항공 등 열을 필요로 하는 다양한 산업으로의 적용이 가능하기 때문에 효율적인 발열체의 제조 기술이 미치는 영향력은 대단히 클 것으로 예측되고 있다. 그 중 면상발열체는 현재 난방제품에 새로운 발열 소재로 부분적으로 활용되고 있으며, 기존 난방시스템인 석유를 에너지원으로 이용되는 가스보일러 및 기름보일러나 전기를 이용한 난방시스템에 비해 값 비싼 원료 및 전기세, 전자파 다량 발생, 유지 및 보수의 어려움, 그리고 화재의 위험성 등과 같은 다양한 문제점들을 해결할 수 있는 대체 난방시스템으로 각광받고 있다.
발열체의 소재로는 금속발열체, 비금속발열체, 기타 발열체로 나뉘어지며, 면상발열체는 후막저항을 이용한 직접 통전형 형태로 철, 크롬, 니켈, 그리고 백금 등의 금속 박판을 애칭한 발열체와 탄화규소, 지르코니아, 탄소 등의 비금속발열체 등이 있다. 또한, 고분자 절연재에 원적외선 방사특성이 우수한 탄소섬유 또는 카본블랙과 같은 탄소소재로 코팅하여 저항 발열을 이용하고 있으며, PAN계 탄소섬유를 이용해 직조하거나 PAN계 탄소섬유보다 저렴한 피치계 탄소섬유를 이용한 얇은 웹 형태의 발열체 등도 있다. 일반적으로 Pitch계 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유에 비해 불순물 함량이 적어 카본물질의 비율이 높기 때문에 전기적 특성과 열적특성이 우수하다는 장점이 있으나 기계적 물성이 낮다는 단점이 있다. 또한, 탄소섬유는 고온에서 소성하면 탄소의 수율과 결정성이 향상되어 전기 및 열전도도가 향상되지만 기계적 물성이 현저히 낮아진다는 문제점이 있다.
따라서, 현재 우수한 열전도도를 갖는 동시에 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소종이에 관한 기술개발이 필요한 실정이다. 이러한 탄소소재는 열에 대한 내구성이 강하고 전기적, 열적 특성이 우수하며 열팽창계수가 낮은 가벼운 소재로써, 탄소결정구조와 결정화도에 따라 흑연, 코크스, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그리고 활성탄 등 다양한 탄소소재를 필러로 사용하고 있다. 탄소섬유와 전도성의 향상을 위해 탄소필러를 함께 사용함으로써 다양한 형태의 자체 발열이 가능한 고효율 발열체를 제조할 수 있으며, 금속발열체를 애칭하는 것보다 제작이 쉽고 비용 절감에 이롭다.
따라서, 본 발명은 우수한 전기적 및 열적 특성을 가질뿐만 아니라 기존 탄소종이에 대비 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소종이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이를 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 면상발열체용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 전도성 탄소필러를 이용하여 재함침하는 단계; 상기 전도성 탄소필러가 재함침된 탄소종이를 건조하고, 가열 및 압착하는 단계; 및 저온탄화하는 단계를 포함하는 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소종이는, 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하며, 상기 탄소종이의 평량이 50~70 g/m2일 수 있다.
상기 전도성 탄소필러는 200 ㎛ 미만으로 입자크기를 가지며, 바인더인 페놀수지에 2~10 wt.%로 분산될 수 있다.
상기 전도성 탄소필러가 분산된 페놀수지는 탄소종이 대비 1 : 1 내지 1 : 5중량비로 함침될 수 있다.
상기 건조하고, 가열 및 압착하는 단계는, 100~180℃의 온도에서 건조하며 100~180℃의 온도 및 0.5~1 MPa의 압력으로 가열 및 압착할 수 있다.
상기 저온 탄화 단계는 700~900℃의 온도에서 저온탄화할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 면상발열체용 탄소종이 제조방법으로 제조된 면상발열체용 탄소종이를 제공한다.
상기 탄소종이의 면저항 (Surface resistance)은 2.62~4.27 Ω/sq일 수 있다.
상기 탄소종이의 계면접촉저항 (Interfacial contact resistance)은 5.60~27.58 mΩcm2일 수 있다.
상기 탄소종이의 전기전도도는 6.07 × 100~10.97 × 100 S/cm일 수 있다.
상기 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)는 1.17~3.37 MPa일 수 있다.
상기 탄소종이의 평균 발열온도 (Heating temperature)는 28.04~126.26℃일 수 있다.
본 발명에 따른 면상발열체용 탄소종이는 전도성 탄소필러 재함침과 저온탄화공정에 따라 탄소종이의 결정성과 탄소종이내에 2D 방향으로 배열된 탄소섬유간의 결합력을 증가시키고, 탄소섬유 사이에 존재하는 미세기공들을 채움으로써 전기적, 열적 네트워크가 활발하게 형성되어 전기전도도가 향상되고 면저항과 계면접촉저항이 낮아지면서 면상발열체의 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 전도성 탄소필러의 재함침과 저온탄화공정에 따른 전기적 및 열적 네트워크와 결정성의 향상은 면상발열체용 탄소종이의 전기전도도와 열전도도를 향상시키며, 이는 탄소종이에 전압을 인가하였을 때 저전력으로도 고효율의 면상발열 효과를 얻을 수 있다.
또한, 피치계 탄소섬유를 기반으로 제작된 탄소종이를 사용하고, 저온탄화공정을 이용함으로써 낮은 공정비용과 에너지 비용 절감 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소종이의 제조방법을 나타낸 단계도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소종이의 제조방법을 나타낸 모식도이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 면상발열체용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 전도성 탄소필러를 이용하여 재함침하는 단계; 상기 전도성 탄소필러가 재함침된 탄소종이를 건조하고 가열 및 압착하는 단계; 및 저온탄화하는 단계를 포함하는 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소종이에 전도성 탄소필러를 이용하여 재함침하는 단계에서 사용된 상기 탄소종이는 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하는 탄소종이일 수 있으며, 전도성 탄소필러와 탄소종이의 바인더로는 페놀수지일 수 있다.
상기 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이의 평량은 50~70 g/m2인 탄소종이가 바람직하며, 이 중에서 전도성 탄소필러가 함침이 잘되고 저온탄화 후에도 탄소종이의 미세기공들이 효과적으로 채워질 수 있는 60 g/m2 평량을 가진 탄소종이가 더욱 바람직하다. 상기 탄소종이의 평량이 50 g/m2 미만일 경우, 탄소종이내에 탄소섬유 사이간 바인더인 페놀수지와 전도성 탄소필러가 제대로 함침되지 않고 흘러내리며, 70 g/m2 초과할 경우, 높은 평량으로 인해 충분히 탄소종이 내부까지 바인더인 페놀수지와 전도성 탄소필러가 충분히 함침되지 않아 정량적으로 함침할 수 없다.
상기 전도성 탄소필러는 석유계 코크스, 카본블랙, 그리고 흑연을 사용할 수 있으며, 밀도가 높은 석유계 코크스와 흑연의 경우 입자크기가 약 200 ㎛ 미만으로 사용하는 것이 바람직하며, 특히 강한 초음파 공정을 통해 탄소필러를 분쇄하여 약 200 ㎛ 미만으로 작은 입자크기를 가진 전도성 탄소필러는 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 전도성 탄소필러의 입자 크기가 200 ㎛를 초과하는 경우, 바인더인 페놀수지에 분산 시 높은 밀도와 큰 입자크기로 인해 페놀수지 내에 충분히 분산되지 않고, 전도성 탄소필러들이 침전할 수 있으며, 탄소종이 내에 함침 시 충분히 함침되지 않을 수 있다.
상기 전도성 탄소필러는 바인더인 페놀수지 내에 2~10 wt.%로 분산되는 것이 바람직하다. 전도성 탄소필러의 분산량이 10 wt.%를 초과하는 경우, 바인더인 페놀수지의 점도가 증가하여 탄소종이 내에 충분히 함침되지 않을 수 있다. 또한 상기 탄소종이와 전도성 탄소필러가 분산된 바인더인 페놀수지는 중량비가 1 : 1 ~ 1 : 5인 것이 바람직하다. 상기 중량비가 1 : 1 미만일 경우, 저온 탄화 후 탄소종이를 형성하고 있는 탄소섬유와 탄소섬유의 결합이 제대로 이루어지지 않아 기계적 물성 저하와 전기 및 열전도 네트워크 형성이 저하되어 전기 및 열전도도 성능 감소가 될 수 있으며, 중량비가 1 : 5를 초과할 경우, 탄소종이의 미세기공을 효과적으로 채울수 있으나 많은 양의 바인더인 페놀수지를 함침할 경우 저온탄화시 페놀수지내에 존재하는 저비점 물질 또는 휘발성 물질이 다량으로 배출되고 페놀수지가 탄소화시 수축활동이 활발하여 오히려 탄소종이의 물성을 저하시킬 수 있다.
상기 건조하고, 가열 및 압착하는 단계는 100~180℃의 온도에서 건조하며, 100~180℃의 온도 및 0.5~1 MPa의 압력으로 압착하는 것이 바람직하며. 특히, 0.5 MPa의 압력으로 압착하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 건조 및 가열온도가 100℃ 미만일 경우, 바인더인 페놀수지내에 존재하는 용매들이 충분히 제거되지 않을 수 있으며, 180℃를 초과할 경우, 대기분위기에서 휘발성 물질이 급격하게 빠져나가면서 탄소종이가 팽화된 상태에서 경화되어 두께 제어에 문제가 될 수 있다.
상기 압력이 0.5 MPa미만일 경우, 압착이 제대로 이루어지지 않을 수 있으며, 1 MPa를 초과할 경우, 상기 탄소종이가 물리적 압력에 의해 손상될 수 있다.
상기 건조하고, 가열 및 압착단계를 거친 탄소종이를 700~900℃에서 저온탄화하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 800℃에서 저온 탄화할 수 있다. 상기 저온탄화 온도가 700℃ 미만일 경우, 바인더인 페놀수지가 충분히 탄소화가 이루어지지 않아 전기적 및 열적 특성 저하에 요인이 될 수 있으며, 900℃를 초과할 경우 결정성이 향상하여 전기전도도 및 열전도도가 증가할 수 있으나 탄소종이가 탄성이 저하되어 기계적 물성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 면상발열체용 탄소종이를 제공한다.
상기 탄소종이는 면저항 (Surface resistance)이 2.62~4.27 Ω/sq이고, 계면접촉저항 (Interfacial contact resistance)이 5.60~27.58 mΩcm2이고, 전기전도도가 6.07~10.97 S/cm이고, 열전도도 (Thermal conductivity)가 0.87~1.29 W/mK이고, 인장강도 (Tensile strength)가 1.17~3.37 MPa일 수 있다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예를 통하여 보다 상세히 설명되었으나, 본 발명의 범위가 그 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 실시할 수 있도록 제공되며, 본 발명의 기술적 사상 범위 내에서 다양한 변형이 가능하다.
실시예 1
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
2 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 석유계 코크스를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기하에서 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 2
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
5 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 석유계 코크스를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 3
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
10 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 석유계 코크스를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 4
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
2 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 카본블랙를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 5
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
5 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 카본블랙를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 6
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
10 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 카본블랙를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 7
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
2 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 흑연를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 8
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
5 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 흑연를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
실시예 9
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
10 wt.%의 비율로 바인더인 페놀수지에 분산시킨 전도성 탄소필러인 흑연를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
비교예 1
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유기반 탄소종이로서, 전도성 탄소필러를 이용한 재함침 및 저온탄화공정을 수행하지 않았다.
상기 실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
비교예 2
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이에
전도성 탄소필러가 분산되지 않은 바인더인 페놀수지를
탄소종이 대비 1 : 1.5의 중량비로 재함침시켰고,
오븐에서 100℃로 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (Hot-press)를 이용하여 150℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며,
불활성 분위기하에서 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 면상발열체용 탄소종이를 제조하였다.
시험예 1 탄소종이의 면저항 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 면저항 (Surface resistance)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 50 mm로 준비하였고, 면저항 측정기 (Mitsubishi Chemical, Japan)을 이용하여 시편의 5점을 측정한 후 평균값을 구하였다.
시험예 2 탄소종이의 계면접촉저항 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 계면접촉저항 (interfacial contact resistance)을 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 50 mm로 준비하였고, 탄소종이의 양면에 구리판을 접촉/압착하여 구리판에 전류를 주어 전압차를 측정하였으며, 하기의 식 1과 같이 계면접촉저항을 계산하였다.
[식 1]
Figure 112018095936645-pat00001
여기서, T는 시편의 두께, W는 시편의 폭, V는 접촉면의 전압, I는 접촉면에 인가되는 전류이다.
본 발명의 면상발열체용 탄소종이의 계면접촉저항 측정결과를 표 1에 나타내었다. 상기 표 1을 참조하면 실시예 1 내지 10의 계면접촉저항이 비교예 1보다 낮은 것을 알 수 있다.
시험예 3 탄소종이의 전기전도도 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 전기전도도 (Electrical conductivity)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 50 mm로 준비하였고, 면저항 측정기 (Mitsubishi Chemical, Japan)을 이용하여 시편의 5점을 측정한 후 다음식 2로 계산하여 평균값을 구하였다.
[식 2]
Figure 112018095936645-pat00002
여기서 R은 저항, A는 시편의 단면적, L은 전압 접촉부 사이의 거리이며, 식 (2)에 의해 계산된 전기전도도 결과를 표 1에 나타내었다. 하기 표 1를 참조하면, 실시예 1 내지 10의 전기전도도가 비교예 1보다 우수함을 확인할 수 있다.
시험예 4 탄소종이의 열전도도 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 40 mm × 40 mm로 준비하였고, 열전도도는 열전도도 측정기 (TPS 2500S, Hot Disk AB.)를 이용하여 측정하였고 다음 식 3으로 계산된다.
[식 3]
Figure 112018095936645-pat00003
여기서 P0는 열전도율 측정 프로브의 출력, r은 프로브의 반경, λ는 시료물질의 열전도율, τ는
Figure 112018095936645-pat00004
로 정의되고, 여기서
Figure 112018095936645-pat00005
이다.
따라서 탄소종이의 열전도도는 식 (3)에 의해 계산되었고 그 결과를 표 1에 나타내었다. 하기 표 1를 참조하면, 실시예 1 내지 10의 열전도도가 비교예 1보다 우수한 것을 알 수 있다.
시험예 5 탄소종이의 인장강도 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 10 mm로 준비하였고, 인장강도는 만능 시험기 (universal testing machine, LR5K, Lloyd, England)를 이용하여 측정하였다.
탄소종이의 인장강도 결과를 표 1에 나타내었다. 하기의 표1를 참조하면, 실시예 1 내지 10의 인장강도가 비교예 1이 비해 높은 것을 확인할 수 있다.
Samples 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 비교예 1 비교예 2
Surface resistance
(Ω/sq)
3.77 2.96 2.83 3.84 3.66 3.48 3.88 2.93 2.62 21.50 4.27
Interfacial contact resistance
[mΩcm2]
26.27 15.70 13.49 25.47 24.26 19.22 8.04 7.40 5.60 29.90 27.58
Electrical conductivity
[S/cm]
6.72 × 100 9.97 × 100 10.97 × 100 7.39 × 100 7.09 × 100 8.21 × 100 7.49 × 100 9.49 × 100 10.89 × 100 1.37 × 100 6.07 × 100
Thermal conductivity
[W/mK]
0.98 1.08 1.05 1.05 1.05 1.04 1.22 1.29 1.27 0.67 0.87
Tensile strength
[MPa]
1.71 1.90 1.83 2.68 1.83 1.88 3.37 2.26 1.58 0.7 1.17
시험예 6 탄소종이의 발열특성 평가
실시예 1 내지 10 및 비교예 1에 따라 제조된 면상발열체용 탄소종이의 저항 발열특성을 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 50 mm로 준비하였고, 저항 발열특성은 탄소종이의 상, 하단에 구리테이프를 부착하여 양 끝에 클램프를 연결하여 전원공급장치 (power supply)를 이용하여 각각에 1, 2, 3, 4, 그리고 5 V 전압 하에서 열화상 카메라 (thermo-graphic camera, P640, FLIR, USA)를 이용하여 평균 발열온도를 측정하였고 각각에 전압에서 탄소종이에 소비되는 전력을 하기의 식 4를 통하여 계산하였다.
[식 4]
W=V×A
여기서 W는 탄소종이에 소비되는 전력, V은 탄소종이에 인가되는 전압, A는 탄소종이에 인가되는 전류이다.
탄소종이의 발열특성 결과를 표 2에 나타내었다. 하기의 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 10의 발열특성이 비교예 1보다 우수한 것을 확인할 수 있다.
samples Voltage (V) Electric current (A) Electric power (W) Heating temperature of carbon papers according to applied voltage (℃)
실시예1 1 0.323 0.323 30.60
2 0.729 1.458 36.04
3 1.239 3.717 47.53
4 1.916 7.664 72.07
5 2.62 13.1 98.92
실시예2 1 0.36 0.36 31.03
2 0.756 1.512 37.85
3 1.267 3.801 52.48
4 1.831 7.324 76.54
5 2.542 12.71 101.09
실시예3 1 0.491 0.491 32.64
2 1.075 2.15 45.24
3 1.635 4.905 67.59
4 2.347 9.388 99.16
5 2.905 14.525 125.01
실시예4 1 0.405 0.405 31.50
2 0.842 1.684 36.63
3 1.352 4.056 57.02
4 1.945 7.78 83.35
5 2.605 13.025 113.90
실시예5 1 0.488 0.488 31.4
2 1.013 2.026 42.34
3 1.568 4.704 62.77
4 2.205 8.82 91.25
5 2.926 14.63 126.26
실시예6 1 0.442 0.442 31.19
2 0.894 1.788 38.62
3 1.418 4.254 52.14
4 2.02 8.08 77.44
5 2.473 12.365 98.33
실시예7 1 0.301 0.301 29.81
2 0.728 1.456 35.44
3 1.303 3.909 50.33
4 1.956 7.824 76.32
5 2.665 13.325 107.10
실시예8 1 0.35 0.35 29.3
2 0.783 1.566 33.88
3 1.398 4.194 47.14
4 2.091 8.364 71.62
5 2.716 13.58 104.13
실시예9 1 0.303 0.303 29.79
2 0.755 1.51 34.0
3 1.389 4.167 46.16
4 2.367 9.468 78.48
5 3.004 15.02 102.78
비교예1 1 0.053 0.053 28.04
2 0.108 0.216 30.32
3 0.161 0.483 33.84
4 0.218 0.872 37.59
5 0.289 1.445 43.38
비교예2 1 0.195 0.195 28.18
2 0.448 0.896 31.94
3 0.753 2.259 41.88
4 1.109 4.436 60.58
5 1.52 7.6 84.47
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (14)

  1. 면상발열체용 탄소종이의 제조방법으로,
    탄소종이에 전도성 탄소필러를 이용하여 재함침하는 단계;
    상기 전도성 탄소필러가 재함침된 탄소종이를 건조하고, 가열 및 압착하는 단계; 및
    저온탄화하는 단계;를 포함하며,
    상기 탄소종이는,
    습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하며,
    상기 탄소종이의 평량이 50~70 g/m2 범위 이고,
    상기 전도성 탄소필러가 재함침된 탄소종이를 건조하고, 가열 및 압착하는 단계는,
    100~180℃의 온도에서 건조하며, 100~180℃의 온도 및 0.5~1 MPa의 압력으로 가열 및 압착하는 것을 특징으로 하며,
    제조되는 탄소종이의 평균 발열온도 (Heating temperature)는 28.04~126.26℃인 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 저전력 및 고효율 면상발열체용 탄소종이의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 탄소필러는 200 ㎛ 미만으로 입자크기를 가지며, 바인더인 페놀수지에 2~10 wt.%로 분산되는 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 전도성 탄소필러가 분산된 페놀수지는 탄소종이 1중량비 대비 1 내지 5중량비로 함침된 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 저온 탄화 단계는 700~900℃의 온도에서 저온탄화하는 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이 제조방법.
  7. 제 1항, 제 3항, 제 4항 및 제 6항 중 어느 한 항의 면상발열체용 탄소종이 제조방법으로 제조된 탄소종이는 평균 발열온도 (Heating temperature)가 28.04~126.26℃인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 면저항 (Surface resistance)은 2.62~4.27 Ω/sq인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 계면접촉저항 (Interfacial contact resistance)은 5.60~27.58 mΩcm2인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 전기전도도는 6.07~10.97 S/cm인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  11. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)는 0.87~1.29 W/mK인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  12. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)는 1.17~3.37 MPa인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
  13. 삭제
  14. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 소비 전력 (Electric power)은 0.053~14.63W인 것을 특징으로 하는 면상발열체용 탄소종이.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20020094452A (ko) * 2001-06-12 2002-12-18 신영준 전기전도성 종이를 이용한 면상 발열체와 그의 제조방법
KR101870523B1 (ko) * 2016-09-20 2018-07-20 재단법인 한국탄소융합기술원 바인더 피치 재함침 및 저온탄화공정을 이용한 연료전지 기체확산층용 피치 기반 탄소종이 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이
KR101863210B1 (ko) * 2016-09-23 2018-05-31 인하대학교 산학협력단 피치계 탄소섬유를 이용한 전도성 탄소종이 및 이의 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101459635B1 (ko) * 2013-05-10 2014-11-27 이영태 전도성 복합재료 및 그의 제조방법

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