KR101870523B1 - 바인더 피치 재함침 및 저온탄화공정을 이용한 연료전지 기체확산층용 피치 기반 탄소종이 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이 - Google Patents

바인더 피치 재함침 및 저온탄화공정을 이용한 연료전지 기체확산층용 피치 기반 탄소종이 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계, 상기 바인더 비치가 재함침된 탄소종이를 건조 및 가열/압착하는 단계 및 탄화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제공한다.

Description

바인더 피치 재함침 및 저온탄화공정을 이용한 연료전지 기체확산층용 피치 기반 탄소종이 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이{Method of Pitch-based Carbon Paper for Fuel Cell Gas Diffusion Layer Using Re-impregnation of Binder Pitch at Low Temperature Carbonization Process and Carbon Paper by the Method}
본 발명은 연료전지 가스확산층용 탄소종이 제조에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 전기 및 열전도도와 기계적 물성이 향상된 가스확산층용 탄소종이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이에 관한 것이다.
산업의 발달과 국제 경제성장에 따른 에너지 소비량은 꾸준히 증가하고 있으며, 오늘날 주요 에너지 공급원은 석유와 석탄과 같은 화석에너지로서 의존도가 가장 높다. 화석에너지는 오래전부터 고갈문제와 환경오염 문제가 오래 전부터 제기되고 있으며, 특히 최근에 화석연료가 연소되면서 발생되는 일산화탄소, 질소산화물, 황산화물, 탄화수소 등의 대기오염물질과 미세먼지를 포함한 대기오염에 관한 문제가 크게 이슈화 되고 있다. 이와 같은 환경문제를 해결하기 위해 기존 화석 연료를 대체할 수 있는 친환경 및 신재생 에너지가 주목받고 있으며, 다양한 대안들이 제시되고 있다.
신재생 에너지는 자연 상태에서 계속 제공되는 무한 재생이 가능한 에너지로서 유해물질의 배출이 거의 없는 것이 가장 큰 장점이다. 이러한 신재생에너지는 태양열, 풍력, 해양, 지열, 바이오메스, 수소에너지, 연료전지 등으로 나눌수 있으며, 그 중 연료전지는 높은 효율과 환경 친화적 특성으로 인해 미래의 에너지원으로 주목 받고 있다.
연료전지는 19세기 초반 영국에서 발명되었고 20세기 중반부터 본격적인 연구가 시작되었으며 항공우주와 같은 특수 분야에서 제한적으로 사용되었다. 연료전지의 작동원리는 물을 전기분해하는 반응의 역반응을 이용한 것으로 수소와 산소의 전기화학반응으로 생기는 화학에너지를 직접 전기에너지로 변환시키는 기술로서 수소와 산소가 결합되면서 전기, 물, 열이 생성되는 친환경적인 기술이다. 이러한 연료전지는 발전효율을 40% 이상이며 열효율을 포함하면 80% 정도의 에너지 효율을 얻을수 있으며 이는 화력발전 대비 최대 50% 정도의 연비향상 효과가 있다.
연료전지는 전극과 전해질로 구성되며 사용되는 전해질과 작동온도에 따라 알칼리형 (alkaline fuel cell, AFC), 인산형 (phosphoric acid fuel cell, PAFC), 용융탄산염형 (molten carbonate fuel cell, MCFC), 고체산화물형 (solid oxide fuel cell, SOFC), 직접메탄올연료전지 (direct methanol fuel cell, DMFC), 고분자전해질형(proton exchange membrane fuel cell, PEMFC)으로 다양 하지만 기본적으로 같은 원리에 의해서 작동된다.
다양한 연료전지 형태중 고분자 전해질형 연료전지는 저온에서 동작되고 출력밀도가 높기 때문에 소형화가 가능하며, 응용기술 적용이 용이하기 때문에 자동차용, 휴대용, 가정용 등 폭 넓은 용도로 상업화가 가능하다는 장점이 있다.
고분자 전해질형 연료전지는 분리판, 전극, 고분자 전해질막으로 구성되며, 여기서 고분자 전해질 막의 전극은 촉매층, 고분자 전해질, 가스확산층으로 구성되는데, 이때 가스확산층은 전극과 분리판 사이의 집전체 역할을 하고 반응물과 생성물의 매개체 역할을 한다. 따라서 가스확산층은 전기전도도와 기계적 물성이 우수하고 소수성의 다기공성 재료가 적합하기 때문에 탄소종이가 가스확산층에 알맞은 재료라고 보고되고 있다.
일반적으로 Pitch계 탄소섬유는 PAN계 탄소섬유에 비해 불순물 함량이 적어 카본물질의 비율이 높기 때문에 전기적 특성과 열적특성이 우수하다는 장점이 있으나 기계적 물성이 낮다는 단점이 있다. 또한, 탄소섬유는 고온에서 소성하면 탄소의 수율과 결정성이 향상되어 전기 및 열전도도가 향상되지만 기계적 물성이 현저히 낮아진다는 문제점이 있다.
따라서, 현재 우수한 열전도도를 갖는 동시에 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소종이에 관한 기술개발이 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명은 우수한 열전도도 및 전기전도도를 가질뿐만 아니라 우수한 기계적 물성을 갖는 탄소종이의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소종이를 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계, 상기 바인더 비치가 재함침된 탄소종이를 건조 및 가열/압착하는 단계 및 탄화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서 사용된 상기 탄소종이는 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하며, 상기 탄소종이의 평량이 50 내지 80g/m2일 수 있으며, 상기 바인더 피치의 연화점은 160 내지 220℃일 수 있다.
또한, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서 상기 탄소종이와 바인더 피치를 중량비 1 : 1.5 내지 1 : 5로 하여 재함침할 수 있다.
상기 건조 및 가열/압착단계는 180 내지 200℃에서 건조 및 가열하며, 0.5 내지 1MPa로 압착할 수 있다.
상기 건조 및 가열/압착단계를 거친 탄소종이를 600 내지 800℃에서 저온탄화할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제공한다.
상기 탄소종이의 계면접촉저항 (interfacial contact resistance)이 14 내지 18 mΩcm2이며, 상기 탄소종이의 전기전도도는 2.0 × 100 내지 7 × 100 S/cm이고, 상기 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)가 0.6 내지 1.0 W/mK인 값을 가지며, 상기 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)가 0.4 내지 1.4 MPa인 값을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 연료전지 가스확산층용 탄소종이는 바인더 피치 재함침과 저온탄화공정에 따른 탄소섬유와 바인더 피치의 탄소섬유간의 결합과 결정성의 증가되어 전기전도도가 향상되고 계면접촉저항이 낮아지면서 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
또한, 바인더 피치의 재함침과 저온탄화공정에 따른 결정성 향상은 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 열전도도를 향상시키며, 이는 연료전지가 작동될 때 계속적인 전극반응에 의해 상승되는 내부 열을 외부로 방출하는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 피치계 탄소섬유를 기반으로 제작된 탄소종이를 사용하고, 저온탄화공정을 이용함으로써 낮은 공정비용과 에너지 비용 절감 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소종이의 제조방법을 나타낸 단계도이다.
도 2는 바인더 피치 재함침과 저온탄화공정을 통해 제작된 연료전지 기체확산층용 탄소종이의 계면접촉저항, 전기전도도, 열전도도, 인장강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 바인더 피치 재함침과 저온탄화공정을 통해 제작된 연료전지 기체확산층용 탄소종이의 SEM 사진이다.
본 발명은 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법으로, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계, 상기 바인더 비치가 재함침된 탄소종이를 건조 및 가열/압착하는 단계 및 탄화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서 사용된 상기 탄소종이는 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하는 탄소종이일 수 있다.
상기 습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이의 평량은 50 내지 80 g/m2인 탄소종이가 바람직하며, 이 중에서 바인더 피치 함침이 잘되고 저온탄화 후에도 탄소종이의 기공도가 유지될 수 있는 70 g/m2 평량을 가진 탄소종이가 더욱 바람직하다. 상기 탄소종이의 평량이 50g/m2 미만일 경우, 탄소종이가 제대로 함침되지 않을 수 있으며, 80 g/m2 초과할 경우, 탄화 후 탄소종이의 가공도가 떨어질 수 있다.
상기 바인더 피치의 연화점은 160 내지 220℃인 것이 바람직하며, 특히, 180℃인 것이 더욱 바람직하다. 상기 연화점이 160℃ 미만일 경우, 탄소종이에 함침 후 탄화시 퀴놀린 불용분은 낮아지지만 탄화수율이 낮아지는 단점이 있으며, 220℃를 초과할 경우, 탄소종이에 재함침 후 탄화시 수율이 높아지는 장점이 있지만 퀴놀린 불용분 (quinoline insoluble, QI)이 높기 때문에 함침시 제대로 함침되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서 상기 탄소종이와 바인더 피치를 중량비 1 : 1.5 내지 1 : 5로 하는 것이 바람직하다. 상기 중량비가 1 : 1.5 미만일 경우, 탄소종이를 형성하고 있는 탄소섬유와 탄소섬유의 결합이 제대로 이루어지지 않아 기계적 물성 저하와 전기 및 열전도 네트워크 형성이 저하되어 전기 및 열전도도 성능 감소가 될 수 있으며, 1 : 5를 초과할 경우, 탄소종이의 무게가 증가되고 기공률이 감소되면서 연료전지용 탄소종이로서 성능 발휘에 문제가 될 수 있다.
상기 건조 및 가열/압착단계는 180 내지 200℃에서 건조 및 가열하며, 0.5 내지 1MPa로 압착하는 것이 바람직하며. 특히, 0.5MPa로 압착하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 건조 및 가열온도가 180℃ 미만일 경우, 180℃의 연화점을 가진 바인더 피치를 사용하였기 때문에 가열/압착 과정에 있어서 탄소종이에 바인더 피치가 온전히 함침 되지 않을 수 있고, 200℃를 초과할 경우, 대기분위기에서 휘발성 물질이 급격하게 빠져나가면서 탄소종이가 부풀어 오르는 현상으로 인해 두께 제어에 문제가 될 수 있으며 바인더 피치의 물성에 영향을 미치기 때문에 연료전지용 가스확산층용 탄소종이의 기계적 물성 저하의 문제를 야기 할 수 있다.
상기 압력이 0.5MPa 미만일 경우, 압착이 제대로 이루어지지 않을 수 있으며, 1MPa를 초과할 경우, 상기 탄소종이가 물리적 압력에 의해 손상될 수 있다.
상기 건조 및 가열/압착단계를 거친 탄소종이를 600 내지 800℃에서 저온탄화하는 것이 바람직하다. 상기 저온탄화 온도가 600℃ 미만일 경우, 계면접촉저항이 높아지는 문제가 있으며, 800℃를 초과할 경우, 인장강도가 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제공한다.
상기 탄소종이의 계면접촉저항 (interfacial contact resistance)이 14 내지 18 mΩcm2이며, 상기 탄소종이의 전기전도도는 2.0 × 100 내지 7 × 100 S/cm이고, 상기 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)가 0.6 내지 1.0 W/mK인 값을 가지며, 상기 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)가 0.4 내지 1.4 MPa인 값을 가질 수 있다.
이하, 본 발명의 다양한 실시예를 통하여 보다 상세히 설명되었으나, 본 발명의 범위가 그 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 실시할 수 있도록 제공되며, 본 발명의 기술적 사상 범위 내에서 다양한 변형이 가능하다.
<실시예 1>
습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유 기반 탄소종이와 연화점 180℃를 갖는 바인더 피치를 중량비 1 : 1.8로 하여 퀴놀린 용매를 이용하여 탄소종이에 재함침시켰고, 120℃ 오븐에서 12 시간동안 건조한 다음 가열압착기 (hotpress)를 이용하여 180℃에서 0.5 MPa로 가열/압착하였으며, 불활성 분위기 탄화로 600℃에서 저온탄화하여 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제조하였다.
<실시예 2>
탄소종이와 바인더 피치의 중량비, 재함침 과정, 가열/압착 과정은 실시예 1과 동일하며, 불활성 분위기 탄화로 700℃에서 저온탄화하여 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제조하였다.
<실시예 3>
탄소종이와 바인더 피치의 중량비, 재함침 과정, 가열/압착 과정은 실시예 1과 동일하며, 불활성 분위기 탄화로 800℃에서 저온탄화하여 연료전지 가스확산층용 탄소종이를 제조하였다.
<비교예 1>
습식제지공법으로 피치계 탄소섬유를 사용하여 제작된 탄소종이로서 실시예 1에서 사용된 탄소종이와 동일하며, 바인더 피치를 이용한 재함침 및 저온탄화공정을 수행하지 않았다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이에 대하여 다음과 같은 시험을 실시하였다.
<시험예 1> 탄소종이의 계면접촉저항 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 계면접촉저항 (interfacial contact resistance)을 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 20 mm × 20 mm로 준비하였고, 탄소종이의 양면에 구리판을 접촉/압착하여 구리판에 전류를 주어 전압차를 측정하였으며, 다음과 같이 계면접촉저항을 계산하였다.
Figure 112016091204300-pat00001
------------- (1)
여기서,
Figure 112016091204300-pat00002
는 시편의 두께,
Figure 112016091204300-pat00003
는 시편의 넓이,
Figure 112016091204300-pat00004
는 접촉면의 전압,
Figure 112016091204300-pat00005
는 접촉면에 인가되는 전류이다.
본 발명의 연료전지 기체확산층용 탄소종이의 계면접촉저항 측정결과를 표 1과 도 2에 나타내었다. 상기 도 2를 참조하면 실시예 2 내지 3의 계면접촉저항이 비교예 1보다 낮은 것을 알 수 있다.
<시험예 2> 탄소종이의 전기전도도 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 전기전도도 (Electrical conductivity)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 50 mm로 준비하였고, 면저항 측정기 (Mitsubishi Chemical, Japan)을 이용하여 시편의 5점을 측정한후 다음식으로 계산하여 평균값을 구하였다.
Figure 112016091204300-pat00006
-------------------------------- (2)
여기서
Figure 112016091204300-pat00007
은 저항,
Figure 112016091204300-pat00008
는 시편의 단면적,
Figure 112016091204300-pat00009
은 전압 접촉부 사이의 거리이며, 식 (2)에 의해 계산된 전기전도도 결과를 표 1과 도 2에 나타내었다. 상기 도 2를 참조하면, 실시예 2 내지 3의 전기전도도가 비교예 1보다 우수함을 확인할 수 있다.
<시험예 3> 탄소종이의 열전도도 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 25 mm × 25 mm로 준비하였고, 열전도도는 열전도도 측정기 (TPS 2500S, Hot Disk AB.)를 이용하여 측정하였고 다음 식으로 계산된다.
Figure 112016091204300-pat00010
---------------------------------- (3)
여기서
Figure 112016091204300-pat00011
는 열전도율 측정 프로브의 출력,
Figure 112016091204300-pat00012
은 프로브의 반경,
Figure 112016091204300-pat00013
는 시료물질의 열전도율,
Figure 112016091204300-pat00014
는
Figure 112016091204300-pat00015
로 정의되고, 여기서
Figure 112016091204300-pat00016
이다.
따라서 탄소종이의 열전도도는 식 (3)에 의해 계산되었고 그 결과를 표 1과 도 2에 나타내었다. 상기 도 2를 참조하면, 실시예 1 내지 3의 열전도도가 비교예 1보다 우수한 것을 알 수 있다.
<시험예 4> 탄소종이의 인장강도 평가
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)를 측정하기 위하여 실시예 및 비교예를 통해 제작된 시험편을 가로 50 mm × 10 mm로 준비하였고, 인장강도는 만능 시험기 (universal testing machine, LR5K, Lloyd, England)를 이용하여 측정하였다.
탄소종이의 인장강도 결과를 표 1과 도 2에 나타내었다. 상기 도 2를 참조하면, 실시예 1의 인장강도가 비교예 1보다 우수한 것을 확인할 수 있다.
Samples 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3
Interfacial contact resistance
[mΩcm 2 ] 		17.5 18.0 15.3 14.0
Electrical conductivity
[S/cm] 		2.3 × 100 2.0 × 100 5.3 × 100 7.0 × 100
Thermal conductivity
[W/mK] 		0.6 1.0 0.85 0.8
Tensile strength
[MPa] 		0.7 1.4 0.5 0.4

Claims (11)

  1. 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법으로,
    탄소종이에 바인더 피치를 중량비 1:1.5~1:5의 비율로 재함침하는 단계;
    상기 바인더 피치가 재함침된 탄소종이를 180~200℃에서 건조 및 가열하며, 0.5~1MPa로 압착하는 단계; 및
    탄화하는 단계;를 포함하며,
    상기 탄화하는 단계는 상기 건조 및 가열/압착단계를 거친 탄소종이를 600℃에서 저온탄화하는 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서 사용된 상기 탄소종이는,
    습식제지공법으로 제조된 피치계 탄소섬유를 기반으로 하며,
    상기 탄소종이의 평량이 50 내지 80 g/m2인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 탄소종이에 바인더 피치를 이용하여 재함침하는 단계에서,
    상기 바인더 피치의 연화점은 160 내지 220℃인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층 탄소종이 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 연료전지 가스확산층용 탄소종이 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 계면접촉저항 (interfacial contact resistance)이 14 내지 18 mΩcm2인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 전기전도도는 2.0 × 100 내지 7 × 100 S/cm인 것을 특징으로 하는 연료전지 가스확산층용 탄소종이.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 열전도도 (Thermal conductivity)가 0.6 내지 1.0 W/mK인 값을 갖는 연료전지 가스확산층용 탄소종이.
  11. 제 7항에 있어서,
    상기 탄소종이의 인장강도 (Tensile strength)가 0.4 내지 1.4 MPa인 값을 갖는 연료전지 가스확산층용 탄소종이.
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