TWI607965B - 複合柔性石墨元件之製作方法 - Google Patents

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Description

複合柔性石墨元件之製作方法
本發明係有關於一種柔性石墨元件之製作方法，特別是指一種利用熱固性樹脂，及蠕虫狀石墨製成複合材料元件的方法。
燃料電池係一種藉著電化學反應，直接利用含氫燃料和空氣中氧產生電力和熱能的裝置。由於具有低污染、高效率的乾淨發電技術，可應用於發電機組、車輛動力與可攜式電力等，因此成為近年來美、日、歐各國爭相研發及推廣的對象。
雙極分隔板(Bipolar current collector-separator)是燃料電池(Fuel Cell)重要組件，雙極分隔板主要功能有五：(1)當作燃料氣體(如氫氣H2)及氧化劑(如氧氣O2或空氣)氣體分隔板，(2)在雙極分隔板兩表面有氣体導流凹槽分佈當作氣体導流槽，(3)當作在陰極及臨近另一電池(cell)陽極之電流傳導，(4)當作電流收集器，(5)也可在雙極分隔板內部加入冷卻劑導流管去除電池熱量。
它可防止燃料氣體(如氫氣)與氧化劑(如氧氣)相混合，因此，它必須對氣體有高不透氣性及高的電傳導性。在磷酸燃料電池因有酸腐蝕問題，尤其在高溫時，因此在開發雙極分隔板特別困難，目前磷酸燃料電池之雙極分隔板必須抵擋在操作溫 度高達約205℃且長時間之電解質腐蝕。另外雙極分隔板也必須有足夠的彎曲強度以抵抗操作壓力及熱循環穩定性。在使用設計上也希望雙極分隔板能做得儘可能薄化，使燃料電池體積變小，並且改進電及熱傳導性，以便達到更經濟性及多樣化之燃料電池。
石墨材料是目前燃料電池雙極分隔板較常用材料，其中石墨材料包括須加工之人工石墨(如日本東洋炭素IG-15石墨、美國POCO石墨)、碳粉與熱塑性高分子複合材料及碳粉與熱固性高分子複合材料等。例如美國專利4,301,222；4,214,969；4,197,178；4,339,322；4,214,969等，均有提到燃料電池雙極分隔板之製作。
然而以上材料常遭過到脆性(brittle)、價格昂貴、太重、困難加工、較低電傳導性及較高氣體滲透性等缺點。價格太昂貴無法大量商品市場化，材料較脆性及較高氣體滲透性導致雙極分隔板困難做得儘可能薄化，以便降低燃料電池體積或相同體積可得到最大能量密度。另外在美國專利5,846,459提到提高柔性石墨均勻性以利應用在燃料電池上，製作柔性石墨之原料係採用蠕虫狀石墨，係以鱗片狀天然石墨粉為原料，經酸化等處理，再予以適當水洗及烘乾處理，即可獲得可膨脹石墨粉(expandable graphite)。可膨脹石墨粉置於高溫(700~1000℃)下瞬間加熱，即得到一種膨脹的蠕虫狀石墨(vermicular expanded graphite)，其膨脹倍率可達100~500倍。然而純柔性石墨其整體 強度及粉末之間結合強度較弱，因此製作出較高電傳導性、低氣體滲透性、韌性高及無需加工雙極分隔板石墨是非常有必要進行開發的。由於蠕虫狀石墨來自天然石墨，因此有高的石墨化度及導電度，並且其形狀類似片狀，經壓合後其氣密性及韌性較佳，使蠕虫狀石墨成為理想的導電材料。
先前中華民國專利I 231804高導電、高氣密石墨複合材料之製作方法，該發明利用熱固性樹脂與蠕虫狀石墨組合製成複合材料，兩者經浸泡攪拌混合，乾燥及熱壓而製成之組件，其採用溶劑量較高，另在相同樹脂含量其導電度低於本發明。
先前美國專利US 6,706,400 B2 Flexible graphite article and method of manufacture，該發明在蠕虫狀石墨內加入陶瓷纖維或石墨纖維增加滾壓後均勻性，經滾壓成型後柔性石墨，經噴膠處理、乾燥及滾壓流道而製成石墨雙極板組件，該發明採噴膠法含浸柔性石墨處理。由本發明製程之膠液在柔性石墨內有較佳均勻性及試片厚時較容易滲膠處理，且當試片經最後加壓成型時較不會有脫層現象。
有鑑於此，本發明係為一種柔性石墨元件之製作方法，利用熱固性樹脂與蠕虫狀石墨組合製成複合材料元件，透過預先成型、真空滲膠、乾燥與溶劑回收及有流場或無流場熱壓方式，快速製造出高導電、燃料電池用石墨複材平板、單極分隔板及雙極分隔板等組件。且能夠達到量產及降低製造成本之目的。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種複合柔性石墨元件之製造方法，利用熱固性樹脂與蠕虫狀石墨組合製成複合材料元件，藉以達到量產及降低製作成本的目的。
為達上述之目的，本發明提供一種複合柔性石墨元件之製作方法，其步驟係包括提供一粉末狀石墨，將粉末狀石墨通以高溫處理，使粉末狀石墨形成蠕虫狀石墨粉末，並將該蠕虫狀石墨粉進行加壓，俾使該蠕虫狀石墨粉，形成具有多孔隙柔性石墨初胚，將該柔性石墨初胚置入真空滲膠裝置，進行滲膠處理，其中，該膠體係為一熱固性樹脂，將該經過滲膠之柔性石墨初胚放入烘箱內進行乾燥處理，透過高溫方式移除該柔性石墨初胚內多餘的滲膠溶劑，並對該柔性石墨初胚進行熱壓成形之動作，藉以得到一快速製作高導電、燃料電池用石墨複材平板、單極分隔板及雙極分隔板等組件，進一步達到大量生產及降低製造成本之目的。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖示中加以闡述。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之其他優點與功效。
請參閱第1圖所示，為本發明複合柔性石墨元件之製作方法較佳實施例步驟示意圖，如圖所示，其步驟係包括：
步驟1：提供粉末狀石墨，並將該粉末狀石墨通以高溫處理，俾使該粉末狀石墨形成蠕虫狀石墨粉末。
步驟2：將蠕虫狀石墨粉進行加壓，形成具有多孔隙柔性石墨初胚。
步驟3：將柔性石墨初胚置入真空滲膠裝置，進行滲膠處理，再將滲膠後之柔性石墨初胚放入烘箱內進行乾燥處理，移除柔性石墨初胚內多餘的滲膠溶劑，並對該柔性石墨初胚進行熱壓成形之動作，藉以得到一快速製作高導電、燃料電池用石墨複材平板、單極分隔板及雙極分隔板等組件，進一步達到大量生產及降低製造成本之目的。
實施例一：
將膨脹石墨粉經高溫熱處理變成蠕虫狀石墨粉，取蠕虫狀石墨粉材料進行預壓，壓出具有多孔隙柔性石墨初胚。柔性石墨初胚放入真空滲膠裝置內，進行抽真空處理，然後注入DOW CORNING公司DC2104矽氧樹脂(silicone resin)以甲苯稀釋之溶液。除去溶液後將已滲膠後之柔性石 墨初胚放入烘箱內乾燥，移除材料內部多餘溶劑，真空滲膠樹脂含量約52wt%。對前述柔性石墨初胚進行熱壓成型，壓製後試片厚度1.50mm，或可同時採壓印流場於柔性石墨材料表面。量測密度1.405g/cm3及體積電阻率1.24mΩ-cm。
實施例二：
將膨脹石墨粉經高溫熱處理變成蠕虫狀石墨粉，取蠕虫狀石墨粉材料進行預壓，壓出具有多孔隙柔性石墨初胚。柔性石墨初胚放入真空滲膠裝置內，進行抽真空處理，燃後注入環氧樹脂，環氧樹脂型號507、906及催化劑Dy061以固定比例100：80：1先行混合均勻之環氧樹脂(epoxy resin)以丙酮溶劑稀釋之溶液，環氧樹脂：丙酮溶劑比例為1：1，1：3及1：5。除去溶液後將已滲膠後之柔性石墨初胚乾燥，測得樹脂含量69.2wt%，52.8wt%及39.5wt%，試片滲膠數據如表1所示。對前述柔性石墨初胚進行熱壓成型，壓製後試片厚度3.3mm，2mm及1.5mm，或可同時採壓印流場於柔性石墨材料表面。量測密度及體積電阻率如表2所示。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟習此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
1、2、3‧‧‧複合柔性石墨元件之製作方法步驟
第1圖係為本發明複合柔性石墨元件之製作方法較佳實施例步驟示意圖
1、2、3‧‧‧複合柔性石墨元件之製作方法步驟

Claims (4)

  1. 一種複合柔性石墨元件之製作方法，係包括：提供粉末狀石墨；將粉末狀石墨通以高溫處理，使粉末狀石墨形成蠕虫狀石墨粉末；將蠕虫狀石墨粉進行加壓，形成具有多孔隙柔性石墨初胚；將柔性石墨初胚置入真空滲膠裝置，進行滲膠處理，再將滲膠後之柔性石墨初胚放入烘箱內進行乾燥處理，移除柔性石墨初胚內多餘的滲膠溶劑，並對該柔性石墨初胚進行熱壓成形之動作，藉以得到一快速製作高導電、燃料電池用石墨複材平板、單極分隔板及雙極分隔板等組件，進一步達到大量生產及降低製造成本之目的；其中，該滲膠處理中的滲膠溶劑包含環氧樹脂，且該滲膠處理後柔性石墨中之樹脂重量比例為39%至70%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的複合柔性石墨元件之製作方法，其中熱壓可有流場或無流場熱壓方式。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的複合柔性石墨元件之製作方法，其中預成型法可採用滾壓或自動模壓。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的複合柔性石墨元件之製作方法，其中乾燥可採用無真空乾燥或抽真空乾燥。
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