CN111343734A - 一种石墨烯发热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯发热膜的制备方法，包括以下步骤：PET薄膜的加工处理；石墨烯导电油墨的制备；网版的制作与处理；石墨烯条、银电极、电极连接段及石墨烯发热涂层的涂布；热覆合高分子绝缘膜；石墨烯发热膜性能检测。本发明的制备方法，其作为基膜的PET薄膜附着力强，导电油墨的升/降温速度快，散热温度均匀，石墨烯发热层厚度分布均匀，无寄生电容，电热转换效率高，制备的石墨烯发热膜的远红外线法向全发射率达到89%，电热转换率高达99%以上，节能省电。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料应用技术领域，具体涉及一种石墨烯发热膜的制备方法。
背景技术
石墨烯发热原理是基于单层石墨烯的特性，首先石墨烯是目前为止导热系数最高的材料，具有非常好的热传导性能。其次石墨烯在室温下载流子为15000cm/(v.s），这一数值超出硅材料的十倍，是目前已知载流子迁移率最高的物质锑化铟的两倍以上。
石墨烯发热膜和常规发热膜一样需要通电发热，在石墨烯发热膜两端电极通电的情况下，电热膜中的碳分子在电阻中产生声子、离子和电子，由产生的碳分子团之间相互摩擦、碰撞而产生热能，热能又通过控制波长在5-14微米的远红外线以平面方式均匀地辐射出来。
有效电热能总转换率达99%以上，同时加上特殊的石墨烯材料的超导性，保证发热性能稳定。但是与常规金属丝发热膜不同的地方在于，发热稳定安全，而且散发出来的红外线被称为“生命光线”。
现有技术中的石墨烯发热膜的制备方法，存在石墨烯油墨的附着力差、阻抗分布不均匀、电热转化效率低等缺陷。如中国发明制授权专利，授权公告号CN107592685B，授权公告日2019年11月15日，该发明公开了一种制备双发热层石墨烯电热膜的方法，步骤为：先将石墨烯粉末、远红外发射剂、粘结剂和溶剂均匀混合，再将混合液通过一字形模口挤出并在乙醇中凝固成膜，干燥后得到厚度为0.001-0.2mm的石墨烯发热片；然后采用多根无纺布纺织成方格状的韧性层，将韧性层夹持在两张石墨烯发热片之间，再以热压成型的方式将韧性层与石墨烯发热片压制成一体，得到石墨烯发热层；再在石墨烯发热层的两张石墨烯发热片之间粘接电极层；最后在石墨烯发热层的上下表面粘接由PVC膜、PE膜或PET膜制成的绝缘防水层。
上述技术方案中的双发热层石墨烯电热膜的制备方法，其石墨烯发热层的上下表面粘接的绝缘防水层均未经任何处理，其对石墨烯发热膜的附着力差，产品的稳定性和可靠性均会下降，且混合液通过挤出的方式成膜，石墨烯发热膜的均匀性很难保证，从而影响阻抗分布的均匀性，产生寄生电容，因而电热转化效率低。
发明内容
为解决现有石墨烯发热膜制备方法存在的问题，本发明提供一种石墨烯发热膜的制备方法，其作为基膜的PET薄膜附着力强，导电油墨的升/降温速度快，散热温度均匀，石墨烯发热层厚度分布均匀，无寄生电容，电热转换效率高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1. PET薄膜的加工处理：将PET薄膜的双面先进行电晕处理，使其双面达英值达到54-56；然后进行表面加硬涂层处理；再进行180℃，30分钟热定型、脱硫处理；
S2. 石墨烯导电油墨的制备：
S21. 按以下重量份计比称取石墨烯粉体0.1-50份，远红外导电树脂1-20份，高分子纳米导电石墨粉1-20份，二氧化硅0.1-10份，三氧化二铝0.1-20份，石墨烯稀释剂1-3份，流平剂1-10份，氧化分散液2.5-3.5份，消泡剂3-5份；
S22. 将S21步骤称取的原料进行搅拌分散，先正转10分钟，再反转10分钟，经反复搅拌60分钟以上分散均匀，使石墨烯粉体和浆料发生化学作用产生电子源，制得石墨烯浆料；
S23. 将S22步骤制得的石墨烯浆料转移至砂磨机，研磨5小时以上，制得石墨烯油墨；采用刮板细度计测试石墨烯油墨细度，直到油墨细度<10µm，即制得石墨烯导电油墨；
S3. 网版的制作与处理：在经水平检校的网框底部涂感光胶，10分钟后将网框放置于绷网台进行绷网处理，经多次张力校正和胶固化后，方可制得网版；利用脱脂剂除去丝网上的油脂使感光胶和丝网完全胶合在一起；最后烘干网版水份。
S4.石墨烯条、银电极、电极连接段及石墨烯发热涂层的涂布：利用S3步骤处理后的网版，首先将S2步骤制备的石墨烯导电油墨涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜的两端成石墨烯条，然后在石墨烯条上表面涂布银电极，再依次用石墨烯导电油墨涂布电极连接段和石墨烯发热涂层；涂布时，先涂布刮刀面，使网纱间的空隙补满，再涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜的印刷面，采用正反交替涂布的方式进行，最后采用80-170℃蜂窝旋转式热循环烘烤，使石墨烯发热涂层的电阻达1000-1500欧姆；
S5.热覆合高分子绝缘膜：将电极载流条置于石墨烯发热涂层的两端，并在石墨烯发热涂层的上表面热覆合高分子绝缘膜，覆膜前进行光验，热覆膜的温度为115-150℃，高分子绝缘膜固化定性24小时，即制得石墨烯发热膜；
S6.性能检测：对石墨烯发热膜的剥离强度、硬度和电气性能进行检测。
作为优选的，所述S21步骤称取的石墨烯粉体的比表面积为180-550m2/g，粒径<10µm，碳的质量分数≥98%。
作为优选的，所述PET薄膜经S1步骤加工处理后，其横向收缩为0.9-1%，纵向收缩率为0.1-0.3%。
作为优选的，所述绷网处理的张力校正和胶固化为：第一次校正张力为26N，静置30分钟；第二次校正张力为28N，静置60分钟；第三次校正张力为32N，静置90分钟；第四次校正张力为32N，静置90分钟；最后150分钟胶固化下网张力28N，静置72小时。
作为优选的，所述S3步骤烘干网版水份的烘烤温度为28-35℃，时间为60-120分钟。
作为优选的，所述石墨烯发热涂层的宽度为100-180mm。
作为优选的，所述所述电极连接段的宽度为3-30mm。
作为优选的，所述电极载流条的材质为导电铜箔。
作为优选的，所述高分子绝缘膜的外表面涂有气相三氧化二铝，并经高压表面处理。
本发明的有益效果是：
PET薄膜经双面经电晕处理、表面加硬涂层处理和热定型、脱硫处理后，其高温下尺寸稳定性良好，二次收缩率低，加热后仍能保持优良的平整度，涂布印刷性良好，增加了石墨烯发热油墨的附着力，提高产品质量的稳定性和可靠性。
本发明的石墨烯导电油墨，其导电提升/降温度速度快，散热温度均匀，耐磨性能好，耐压性能可靠且高，使用寿命长。
在经水平检校的网框底部涂感光胶，绷网过程中经多次张力校正和胶固化，可确保涂布后的石墨烯发热层厚度均匀、阻抗分布均匀，接近零漏电，无寄生电容；利用脱脂剂除去丝网上的油脂，使感光胶和丝网完全胶合在一起不易脱膜。
涂布时，先涂布刮刀面，使网纱间的空隙补满，可避免气泡产生；再涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜接触的印刷面，采用正反交替涂布的方式进行，并采用蜂窝旋转式热循环烘烤，可保证涂布的均匀性，并提高与PET薄膜的附着力。
覆膜前进行光验，清洁表面灰尘，杜绝覆膜件电阻差异，电压的不稳定性，脱层，防水泄漏电，透光发热不均匀，剥离强度异常的问题。
同时，采用本发明的石墨烯发热膜的制备方法制备的石墨烯发热膜，其远红外线法向全发射率达到89%，超过国家标准的83%，石墨烯远红外发热膜电热转换率高达99%以上，节能省电。
附图说明
图1为石墨烯发热膜的制备工艺流程图；
图2为石墨烯发热膜的主视图；
图3为石墨烯发热膜的左视图。
图中：1. PET薄膜；2. 石墨烯条；3. 银电极；4. 石墨烯发热涂层；5. 电极连接段；6. 电极载流条；7. 高分子绝缘膜。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合石墨烯发热膜的制备工艺流程图和石墨烯发热膜的结构图，对本发明作进一步的说明。
如图1-3所示，石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1. PET薄膜的加工处理：
本发明所采用的PET薄膜1为改性PET薄膜，即在通用PET基材中添加增韧助剂，使其具有较好的韧性和弯曲强度。同时，对改性后PET薄膜1的双面先进行电晕处理，使其双面达英值达到54-56；然后进行表面加硬涂层处理；再进行180℃，30分钟热定型、脱硫处理；处理后的PET薄膜1，其横向收缩为0.9-1%，纵向收缩率为0.1-0.3%，加热后仍能保持优良的平整度，有利于石墨烯导电油墨的涂布，增加其表面附着力，从而提高产品质量的稳定性和可靠性。
S2. 石墨烯导电油墨的制备：
首先，按以下重量份计比称取石墨烯粉体0.1-50份，远红外导电树脂1-20份，高分子纳米导电石墨粉1-20份，二氧化硅0.1-10份，三氧化二铝0.1-20份，石墨烯稀释剂1-3份，流平剂1-10份，氧化分散液2.5-3.5份，消泡剂3-5份；其中：石墨烯粉体的比表面积为180-550m2/g，粒径<10µm，碳的质量分数≥98%。作为优选的石墨烯导电油墨，其原料的重量份计比为：石墨烯粉体40份，远红外导电树脂20份，高分子纳米导电石墨粉5份，二氧化硅2份，三氧化二铝1份，石墨烯稀释剂2.5份，流平剂1份，氧化分散液2.5份，消泡剂3份。
然后，将上述称取的原料进行搅拌分散，先正转10分钟，再反转10分钟，经反复搅拌60分钟以上分散均匀，使石墨烯粉体和浆料发生化学作用产生电子源，制得石墨烯浆料。
最后，将制得的石墨烯浆料转移至砂磨机，研磨5小时以上，制得石墨烯油墨；采用刮板细度计测试石墨烯油墨细度，直到油墨细度<10µm，即制得石墨烯导电油墨。
S3. 网版的制作与处理：
在经水平检校的网框底部涂感光胶，10分钟后将网框放置于绷网台进行绷网并调整相对位置和高度，可解决脏污杂质、针孔对耐压的影响。
在绷网时，先进行张力校正和胶固化，以1米×1米全自动生产线使用网版为例，第一次校正张力为26N，静置30分钟；第二次校正张力为28N，静置60分钟；第三次校正张力为32N，静置90分钟；第四次校正张力为32N，静置90分钟；最后150分钟胶固化下网张力28N，静置72小时，方可制得网版。
利用脱脂剂除去丝网上的油脂使感光胶和丝网完全胶合在一起，保障后期使用时不易脱膜。
最后烘干网版水份，烘烤的温度为28-35℃，时间为60-120分钟。
S4.石墨烯条2、银电极3、电极连接段及石墨烯发热涂层4的涂布：利用S3步骤处理后的网版，首先将S2步骤制备的石墨烯导电油墨涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜1的两端成石墨烯条2，然后在石墨烯条2上表面涂布银电极3，再依次用石墨烯导电油墨涂布电极连接段和石墨烯发热涂层4；涂布时，先涂布刮刀面，使网纱间的空隙补满，再涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜1的印刷面，采用正反交替涂布的方式进行，最后采用80-170℃蜂窝旋转式热循环烘烤，使石墨烯发热涂层4的电阻达1000-1500欧姆；
S5.热覆合高分子绝缘膜：将电极载流条6置于石墨烯发热涂层4的两端，并在石墨烯发热涂层的上表面热覆合高分子绝缘膜7，覆膜前进行光验，热覆膜的温度为115-150℃，高分子绝缘膜7固化定性24小时，即制得石墨烯发热膜；
S21步骤称取的石墨烯粉体的比表面积为180-550m2/g，粒径<10µm，碳的质量分数≥98%。
PET薄膜1经S1步骤加工处理后，其横向收缩为0.9-1%，纵向收缩率为0.1-0.3%。
绷网处理的张力校正和胶固化为：第一次校正张力为26N，静置30分钟；第二次校正张力为28N，静置60分钟；第三次校正张力为32N，静置90分钟；第四次校正张力为32N，静置90分钟；最后150分钟胶固化下网张力28N，静置72小时。
S3步骤烘干网版水份的烘烤温度为28-35℃，时间为60-120分钟。
石墨烯发热涂层的宽度为100-180mm。相邻石墨烯发热涂层4间设置电极连接段5，电极连接段5的宽度为3-30mm，将每条石墨烯发热涂层4并联连接，达成一个整体，后端工序可根据不同产品长度任意裁剪，达到一膜多用。
石墨烯发热涂层4和电极连接段5的上表面设置电极载流条6，电极载流条6的材质为导电铜箔，可提高石墨烯发热膜两端负载力，在标准功率范围内，增加石墨烯发热膜电极端的安全载流量，提高产品的安全性。
高分子绝缘膜7的外表面涂有气相三氧化二铝，并经高压表面处理，使其具有强的抗剥离力，耐高压击穿，同时也延长产品的使用寿命。
S6.性能检测：对石墨烯发热膜的剥离强度、硬度和电气性能进行检测。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1. PET薄膜的加工处理：将PET薄膜的双面先进行电晕处理，使其双面达英值达到54-56；然后进行表面加硬涂层处理；再进行180℃，30分钟热定型、脱硫处理；
S2. 石墨烯导电油墨的制备：
S21. 按以下重量份计比称取石墨烯粉体0.1-50份，远红外导电树脂1-20份，高分子纳米导电石墨粉1-20份，二氧化硅0.1-10份，三氧化二铝0.1-20份，石墨烯稀释剂1-3份，流平剂1-10份，氧化分散液2.5-3.5份，消泡剂3-5份；
S22. 将S21步骤称取的原料进行搅拌分散，先正转10分钟，再反转10分钟，经反复搅拌60分钟以上分散均匀，使石墨烯粉体和浆料发生化学作用产生电子源，制得石墨烯浆料；
S23. 将S22步骤制得的石墨烯浆料转移至砂磨机，研磨5小时以上，制得石墨烯油墨；采用刮板细度计测试石墨烯油墨细度，直到油墨细度<10µm，即制得石墨烯导电油墨；
S3. 网版的制作与处理：在经水平检校的网框底部涂感光胶，10分钟后将网框放置于绷网台进行绷网处理，经多次张力校正和胶固化后，方可制得网版；利用脱脂剂除去丝网上的油脂使感光胶和丝网完全胶合在一起；最后烘干网版水份；
S4.石墨烯条、银电极、电极连接段及石墨烯发热涂层的涂布：利用S3步骤处理后的网版，首先将S2步骤制备的石墨烯导电油墨涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜的两端成石墨烯条，然后在石墨烯条上表面涂布银电极，再依次用石墨烯导电油墨涂布电极连接段和石墨烯发热涂层；涂布时，先涂布刮刀面，使网纱间的空隙补满，再涂布于经S1步骤加工处理后的PET薄膜的印刷面，采用正反交替涂布的方式进行，最后采用80-170℃蜂窝旋转式热循环烘烤，使石墨烯发热涂层的电阻达1000-1500欧姆；
S5.热覆合高分子绝缘膜：将电极载流条置于石墨烯发热涂层的两端，并在石墨烯发热涂层的上表面热覆合高分子绝缘膜，覆膜前进行光验，热覆膜的温度为115-150℃，高分子绝缘膜固化定性24小时，即制得石墨烯发热膜；
S6.性能检测：对石墨烯发热膜的剥离强度、硬度和电气性能进行检测。
2.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述S21步骤称取的石墨烯粉体的比表面积为180-550m2/g，粒径<10µm，碳的质量分数≥98%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述PET薄膜经S1步骤加工处理后，其横向收缩为0.9-1%，纵向收缩率为0.1-0.3%。
4.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述绷网处理的张力校正和胶固化为：第一次校正张力为26N，静置30分钟；第二次校正张力为28N，静置60分钟；第三次校正张力为32N，静置90分钟；第四次校正张力为32N，静置90分钟；最后150分钟胶固化下网张力28N，静置72小时。
5.根据权利要求4所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述S3步骤烘干网版水份的烘烤温度为28-35℃，时间为60-120分钟。
6.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯发热涂层的宽度为100-180mm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述电极连接段的宽度为3-30mm。
8.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述电极载流条的材质为导电铜箔。
9.根据权利要求1所述的石墨烯发热膜的制备方法，其特征在于，所述高分子绝缘膜的外表面涂有气相三氧化二铝，并经高压表面处理。
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