KR102103953B1 - 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 epdm 고무 조성물 - Google Patents

내열성과 영구압축줄음율이 우수한 epdm 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 EPDM에 실리카와 카본블랙을 병용하여 첨가하되, 상기 실리카에 염기성기를 생성하거나 또는 이를 중성화시켜 적용함으로써, 실리카의 산성화 문제를 개선할 수 있도록 하고, 이로 인해 실리카 사용시 문제가 되는 영구압축줄음율을 개선하여 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 만족할 수 있도록 하며, 또한, 상기와 같은 실라카의 적용 시 마스터배치 형태로 적용함으로써 이의 분산성을 개선하여 내열성과 영구압축줄음율 더욱 효율적으로 향상시킬 수 있도록 하는, 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물{EPDM RUBBER COMPOSITION HAVING EXCELLENT HEAT RESISTANT AND LOW COMPRESSION SET}
본 발명은 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 만족할 수 있도록 하는 EPDM 고무 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 EPDM(ethylene propylene diene monomer)은 에틸렌, 프로필렌의 포화탄소에 의한 내열성과 이중결합의 디엔에 의한 양호한 영구압축줄음율 특성을 동시에 갖는 고무로서 내열성과 영구압축줄음율이 요구되는 자동차용 씰(Seal)이나 가스켓(Gasket)용으로 많이 사용되고 있다.
그리고, 상기 EPDM의 내열성과 영구압축줄음율은 EPDM의 종류에 따라 달라지지만 동일한 EPDM을 사용할 경우에는 첨가제 시스템에 의해 좌우된다.
관련 선행기술로써, 특허문헌 1에서는 EPDM 40~65중량%, 카본블랙 25~50중량%, 오일 1~3중량%, 노화방지제 3~8중량%, 가교제 1~3중량%, 및 가교활성제 3~8중량%의 조성비로 혼합한 혼합물을 칭량하여 고무혼합기(Kneader)를 이용하여 120~160℃의 온도범위에서 20분 이내로 충분히 혼합한 후, 40~60℃의 오픈롤(OPEN ROLL)에서 리본형태의 시트상으로 만든 다음, 냉각장치에서 냉각하고 건조시킨 후, 고무압출기에서 압출한 후 고무압축프레스에서 160~200℃의 온도에서 3분~7분의 시간으로 가교하여 원하는 형상으로 성형한 다음 후가공공정을 거쳐 포장하여 제조되는 고무 가스켓 조성물을 제안하였다.
즉, 상기 특허문헌 1은 EPDM에 카본블랙을 적용하는 기술을 제안하였으나 상기와 같이 카본블랙을 사용할 경우 영구압축줄음율은 우수하나 내열성이 취약한 단점이 있다.
이를 해결하기 위하여 특허문헌 2에서는 스티렌(styrene) 블록 및 디엔(diene) 블록을 포함하는 열가소성 탄성체 22 내지 25중량%; 폴리프로필렌/에틸렌 프로필렌 디엔 삼원 공중합체 고무 혼합물을 동적 가교방법에 의해 제조되며, 경도(Shore A)가 40A 내지 90A인 에틸렌 프로필렌 디엔(EPDM) 가황고무 10 내지 15중량%; 폴리페닐렌에테르계 수지 5 내지 8중량%; 폴리프로필렌 수지 4 내지 5중량%; 오일 성분 21 내지 25중량%; 무기 첨가제로써 실리카 28 내지 32중량%를 포함하는 가스켓용 수지 조성물을 제안하였다.
즉, 상기 특허문헌 2는 EPDM에 실리카를 적용하는 기술을 제안하였으나 상기와 같이 실리카를 사용할 경우 실리카의 산성화로 인해 가교효율이 떨어지므로 내열성은 우수하지만 영구압축줄음율이 취약해지는 단점이 있다.
따라서, EPDM 고무 조성물에 있어서 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 만족할 수 있는 기술개발이 필요한 실정이다.
특허문헌 1 : 대한민국 등록특허공보 제10-0878877호 "이피디엠을 주재로 한 판형 열교환기용 고무 가스켓 조성물 및 이를 이용한 고무 가스켓 제조방법" 특허문헌 2 : 대한민국 등록특허공보 제10-1157161호 "가스켓용 수지 조성물, 이를 이용한 드럼식 세탁기 도어 밀폐용 가스켓 및 상기 가스켓을 구비한 드럼식 세탁기"
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, EPDM에 실리카와 카본블랙을 병용하여 첨가하되, 상기 실리카에 염기성기를 생성하거나 또는 이를 중성화시켜 적용함으로써, 실리카의 산성화 문제를 개선할 수 있도록 하고, 이로 인해 실리카 사용시 문제가 되는 영구압축줄음율을 개선하여 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 만족할 수 있도록 함을 과제로 한다.
또한, 상기와 같은 실라카의 적용 시 마스터배치 형태로 적용함으로써 이의 분산성을 개선하여 내열성과 영구압축줄음율 더욱 효율적으로 향상시킬 수 있도록 함을 다른 과제로 한다.
본 발명은 EPDM 고무 조성물에 있어서, EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 5 ~ 15 중량부, 실리카 마스터 배치 20 ~ 50 중량부 및 가교제 0.5 ~ 1.5 중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물을 과제의 해결 수단으로 한다.
여기서 상기 실리카 마스터 배치는, EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 25 ~ 35 중량부, 커플링제 2.5 ~ 3.5 중량부, 활성화제 1.0 ~ 2.0 중량부, 염기성 염 1.0 ~ 10 중량부 및, 금속산화물 또는 금속수산화물 5 ~ 15 중량부로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 염기성기가 생성되거나 또는 중성화된 마스터배치 형태의 실리카를 적용함에 따라 실리카의 산성화 문제 및 분산성 등을 개선할 수 있도록 하고, 이로 인해 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 향상시킬 수 있도록 하는 효과가 있다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물은, EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 5 ~ 15 중량부, 실리카 마스터 배치 20 ~ 50 중량부, 가교제 0.5 ~ 1.5 중량부를 포함하여 이루어진다.
상기 카본블랙은 EPDM 고무 조성물에 대한 영구압축줄음율을 향상시키기 위해 첨가되는 것으로, 그 함량이 5 중량부 미만일 경우 영구압축줄음율 개선 효과가 미비하며, 15 중량부를 초과할 경우 고무 조성물의 탄성 등이 저하될 우려가 있다.
상기 실리카 마스터 배치는 내열성을 향상시키기 위해 첨가되는 것으로, 단순히 실리카를 첨가할 경우 내열성은 보완되지만 실리카의 산성화 및 가교도 저하에 의해 영구압축줄음율을 취약하게 하는데, 본 발명에서는 실리카에 염기성기를 생성하거나 또는 이를 중성화시켜 적용함으로써 실리카의 산성화 문제를 해결한다.
이를 위해 상기 실리카 마스터 배치는 EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 25 ~ 35 중량부, 커플링제 2.5 ~ 3.5 중량부, 활성화제 1.0 ~ 2.0 중량부, 염기성 염 1.0 ~ 10 중량부 및, 금속산화물 또는 금속수산화물 5 ~ 15 중량부로 이루어진다.
상기 실리카는 내열성 향상을 위해 첨가되는 것으로 그 함량이 25 중량부 미만일 경우 내열성 향상 효율이 미비해질 우려가 있으며, 35 중량부를 초과할 경우 고무 조성물의 탄성 등이 저하될 우려가 있다.
상기 커플링제는, 고무 조성물과 실리카의 상용성을 높이기 위해 첨가되는 것으로, 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane) 또는 비닐트리(2-메톡시에톡시)실란(Vinyltri(2-methoxyethoxy)silane) 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 다양한 커플링제의 사용이 가능하다. 한편 상기 커플링제의 함량이 2.5 중량부 미만일 경우 고무 조성물과의 사용성 개선효과가 미비하며, 3.5 중량부를 초과할 경우 고무 조성물에 변색 문제가 발생할 우려가 있다.
상기 활성화제는, 실리카의 흡착특성에 의한 가교제 등의 첨가제의 활성저하를 억제하기해 첨가되는 것으로, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 왁스 또는 알코올 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 다양한 활성화제의 사용이 가능하다. 한편 상기 활성화제의 함량이 1.0 중량부 미만일 경우 활성화 효율이 저하될 우려가 있으며, 2.0 중량부를 초과할 경우 제품 외부로 활성화제의 용출현상이 발생할 우려가 있다.
상기 염기성 염은 실리카내의 물과 반응하여 염기성기를 생성함으로서 실리카의 산성화 문제를 해결하기 위해 첨가되는 것으로, 염화마그네슘, 염화칼슘, 염화철, 염화구리, 염화바륨 또는 염화니켈 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 다양한 염기성 염 의 사용이 가능하다. 한편 상기 염기성 염의 함량이 1.0 중량부 미만일 경우 산성화 효율이 저하될 우려가 있으며, 10 중량부를 초과할 경우 오히려 기계적 물성이 저하될 우려가 있다.
상기 금속산화물 또는 금속수산화물은 실리카를 중성화시켜 실리카의 산성화 문제를 해결하기 위해 첨가되는 것으로, 금속산화물은 산화마그네슘, 산화알루미늄, 산화아연 또는 산화칼슘 중에서 단독 또는 병용하여 사용하고, 금속수산화물은 수산화칼슘, 수산화마그네슘 또는 수산화알루미늄 중에서 단독 또는 병용하여 사용할 수 있으나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 다양한 금속산화물 및 금속수산화물의 사용이 가능하다. 한편 상기 금속산화물 또는 금속수산화물의 함량이 5 중량부 미만일 경우 산성화 효율이 저하될 우려가 있으며, 15 중량부를 초과할 경우 오히려 기계적 물성이 저하될 우려가 있다.
한편, 상기와 같이 이루어지는 실리카 마스터배치는 이축압출기를 이용해 마스터배치 형태로 적용함으로써 이의 분산성을 개선하여 내열성과 영구압축줄음율 더욱 효율적으로 향상시킨다.
그리고 상기와 같은 실리카 마스터 배치의 함량이 20 중량부 미만일 경우 내열성과 영구압축줄음율? 동시 향상 효율이 미비해질 우려가 있으며, 50 중량부를 초과할 경우 고무 조성물의 탄성 등이 저하될 우려가 있다.
상기 가교제는 퍼옥사이드 가교제를 사용할 수 있으나 반드시 여기에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 다양한 가교제의 사용이 가능하다. 한편 상기 가교제의 함량이 0.5 중량부 미만일 경우 가교가 부족하여 기계적 물성이 저하될 우려가 있고, 1.5 중량부를 초과할 경우 경도가 급격히 상승하여 탄성이 저하될 우려가 있다.
이하, 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 실리카 마스터배치의 제조
(제조예 1)
EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 25 중량부, 커플링제(비닐트리에톡시실란) 2.5 중량부, 활성화제(디에틸렌글리콜) 1.0 중량부, 염기성 염(염화마그네슘) 1.0 중량부 및, 금속산화물(산화칼슘) 5 중량부를 혼합한 후 이축압출기를 이용하여 마스터배치 형태로 제조하였다.
(제조예 2)
EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 35 중량부, 커플링제(비닐트리메톡시실란) 3.5 중량부, 활성화제(폴리에틸렌글리콜) 2.0 중량부, 염기성 염(염화구리) 3.0 중량부 및, 금속수산화물(수산화칼슘) 15 중량부를 혼합한 후 이축압출기를 이용하여 마스터배치 형태로 제조하였다.
2. EPDM 고무 조성물의 제조
(실시예 1)
EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 5 중량부, 제조예 1에 따른 실리카 마스터 배치 20 중량부 및 퍼옥사이드 가교제 1 중량부를 혼합하여 제조하였다.
(실시예 2)
EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 15 중량부, 제조예 2에 따른 실리카 마스터 배치 50 중량부 및 퍼옥사이드 가교제 1 중량부를 혼합하여 제조하였다.
(비교예 1)
EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 15 중량부 및 퍼옥사이드 가교제 1 중량부를 혼합하여 제조하였다.
(비교예 2)
EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 15 중량부 및 퍼옥사이드 가교제 1 중량부를 혼합하여 제조하였다.
(비교예 3)
EPDM 100 중량부에 대하여, 카본블랙 10 중량부, 실리카 5 중량부 및 퍼옥사이드 가교제 1 중량부를 혼합하여 제조하였다.
3. EPDM 고무 조성물의 평가
상기 실시예 및 비교예에 따른 EPDM 고무 조성물의 내열성과 영구압축줄음율을 아래와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과는 아래 [표 1]에 나타내었다.
(1) 내열성
내열성 시험은 KS M ISO 188에 따라 측정을 하였으며, 측정조건은 150℃에서 70시간동안 열처리 후에 경도, 인장강도 및 신장률의 변화를 측정하였다.
(2) 영구압축변형율
영구압축변형율 시험은 KS M6518에 따라 측정을 하였으며, 측정조건은 150℃에서 22시간 동안 25% 압축하였으며 이러한 조건에서의 영구압축변형률을 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3
내열성-경도변화 2 2 4 2 3
내열성-인장강도변화율(%) -20 -18 -50 -15 -45
내열성-신장율변화율(%) -20 -18 -35 -15 -35
영구압축줄음율(%) 22 24 20 40 38
상기 [표 1]에서와 같이 카본블랙만을 첨가한 비교예 1의 경우 내열성이 취약해지고, 실리카만을 첨가한 비교예 2의 경우 영구압축줄음율이 취약해지며, 카본블랙과 실리카를 단순 혼용한 비교예 3의 경우에는 내열성과 영구압축줄음율이 모두 취약해지는 반면, 본 발명의 실시예 1, 2에 따른 EPDM 고무 조성물은 내열성과 영구압축줄음율을 동시에 만족할 수 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물을 상기한 설명 및 도면에 따라 설명하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.

Claims (3)

  1. EPDM 고무 조성물에 있어서,
    EPDM(ethylene propylene diene monomer) 100 중량부에 대하여, 카본블랙(carbon black) 5 ~ 15 중량부, 실리카 마스터 배치(silica master batch) 20 ~ 50 중량부 및 가교제 0.5 ~ 1.5 중량부를 포함하여 이루어지되,
    상기 실리카 마스터 배치는 EPDM 100 중량부에 대하여, 실리카 25 ~ 35 중량부, 커플링제 2.5 ~ 3.5 중량부, 활성화제 1.0 ~ 2.0 중량부, 염기성 염 1.0 ~ 10 중량부 및, 금속산화물 또는 금속수산화물 5 ~ 15 중량부로 이루어지고,
    상기 커플링제는 비닐트리에톡시실란(Vinyltriethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane) 또는 비닐트리(2-메톡시에톡시)실란(Vinyltri(2-methoxyethoxy)silane) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하며,
    상기 활성화제는 디에틸렌글리콜(diethyleneglycol), 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol), 왁스(wax) 또는 알코올(alcohol) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하고,
    상기 염기성 염은 실리카내의 물과 반응하여 염기성을 나타낼 수 있는 염화마그네슘(MgCl2), 염화칼슘(CaCl2), 염화철(FeCl2), 염화구리(CuCl2), 염화바륨(BaCl2) 또는 염화니켈(NiCl2) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하며,
    상기 금속산화물은 산화마그네슘(MgO), 산화알루미늄(AlO), 산화아연(ZnO) 또는 산화칼슘(CaO) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하고,
    상기 금속수산화물은 수산화칼슘(Ca(OH)2), 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 또는 수산화알루미늄(Al(OH)2) 중에서 단독 또는 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 내열성과 영구압축줄음율이 우수한 EPDM 고무 조성물.
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