KR102101722B1 - 반도체소자의 세정액 및 세정방법 - Google Patents

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토시유키 오이에
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미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명에 따르면, 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자에, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물을 포함하는 세정액을 이용하여, 드라이에칭 잔사를 제거하는 것을 특징으로 하는 반도체소자의 세정방법을 제공할 수 있다.

Description

반도체소자의 세정액 및 세정방법{SEMICONDUCTOR ELEMENT CLEANING LIQUID AND CLEANING METHOD}
본 발명은, 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, 저유전율막, 텅스텐 등의 배선재료, 코발트, 하드마스크, 배리어메탈, 및 배리어절연막의 데미지를 억제하고, 피처리표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 세정액 및 세정방법에 관한 것이다.
고집적화된 반도체소자의 제조는, 통상, 실리콘 웨이퍼 등의 소자 상에, 도전용 배선소재가 되는 금속막 등의 도전박막이나, 도전박막간의 절연을 행하는 목적의 층간절연막을 형성한 후, 그 표면에 포토레지스트를 균일하게 도포하여 감광층을 마련하고, 여기에 선택적으로 노광하고, 현상처리를 실시하여 원하는 레지스트 패턴을 제작한다. 이어서 이 레지스트 패턴을 마스크로 하여 층간절연막에 드라이에칭처리를 실시함으로써, 이 박막에 원하는 패턴을 형성한다. 그리고, 레지스트 패턴 및 드라이에칭처리에 의해 발생한 잔사물(이하, 「드라이에칭 잔사」라 칭함) 등을 산소플라즈마에 의한 애싱법이나 세정액을 이용하는 세정방법 등에 의해 완전히 제거된다는 일련의 공정이 일반적으로 채용되고 있다.
최근, 디자인룰의 미세화가 진행되어, 신호전송 지연이 고속도 연산처리의 한계를 지배하게 되었다. 이에 따라, 도전용 배선소재가 알루미늄으로부터, 전기저항이 보다 낮은 구리로 이행되고, 층간절연막은 실리콘산화막으로부터 저유전율막(비유전율이 3보다 작은 막. 이하, 「Low-k막」이라 칭함)으로의 이행이 진행되고 있다. 그러나, 배선의 미세화가 진행됨에 따라, 배선을 흐르는 전류밀도가 증대함에 따라 구리의 일렉트로 마이그레이션이 일어나기 쉬워진다. 그러므로 구리를 대신할 신뢰성이 높은 배선재료로서 코발트를 이용한 기술이 제창되고 있다. 또한, 구리의 캡메탈로서 코발트합금을 도입함으로써, 구리의 일렉트로 마이그레이션이 억제된다는 보고도 있다. 또한, 0.2μm 이하의 배선패턴에서는 레지스트를 막두께 1μm로 도포하면, 배선패턴의 어스팩트비(레지스트 막두께를 레지스트 선폭으로 나눈 비)가 너무 커져, 배선패턴이 도괴하는 등의 문제가 발생한다. 이를 해결하기 위하여, 실제로 형성하고자 하는 패턴막과 레지스트막 사이에 티탄(Ti)계나 실리콘(Si)계의 막(이하, 「하드마스크」라 칭함)을 삽입하고, 일단 레지스트 패턴을 하드마스크에 드라이에칭으로 전사하고, 그 후, 이 하드마스크를 에칭마스크로 하여, 드라이에칭에 의해 실제로 형성하고자 하는 막에 패턴을 전사하는 하드마스크법이 사용되는 경우가 있다. 이 방법은, 하드마스크를 에칭할 때의 가스와, 실제로 형성하고자 하는 막을 에칭할 때의 가스를 바꿀 수 있다. 하드마스크를 에칭할 때에는 레지스트와의 선택비를 취할 수 있고, 실제의 막을 에칭할 때에는 하드마스크와의 선택비를 취할 수 있는 가스를 선택할 수 있으므로, 얇은 레지스트로, 패턴을 형성할 수 있는 이점이 있다. 또한, 기판과의 접속을 행하는 콘택트플러그에는, 텅스텐으로 이루어진 콘택트플러그(이하, 「텅스텐 플러그」라 칭함)가 사용된다.
드라이에칭 잔사를 산소플라즈마로 제거하는 경우, Low-k막이 산소플라즈마 등에 노출되어 데미지를 받아, 전기특성이 현저하게 열화된다는 문제가 발생한다. 이에 따라, Low-k막이 사용되는 반도체소자제조에 있어서는, Low-k막, 코발트, 배리어메탈, 및 배리어절연막의 데미지를 억제하면서, 산소플라즈마 공정과 동일한 정도로 드라이에칭 잔사를 제거하는 방법이 요구된다. 또한 콘택트플러그가 노출되는 층에서도 사용하기 위해, 텅스텐의 데미지를 억제하는 것도 요구되는 경우가 있다. 또한, 하드마스크를 이용하는 경우에는, 하드마스크에 대한 데미지도 억제해야만 한다.
특허문헌 1에는, 무기염기와 4급암모늄수산화물과 유기용제와 방식제와 물을 포함하는 세정액에 의한 배선형성방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 세정액으로는 드라이에칭 잔사를 충분히 제거할 수 없다(후술하는 비교예 5를 참조).
특허문헌 2에는, KOH와 4급암모늄수산화물과 유기용제와 피라졸과 물을 포함하는 세정액에 의한 배선형성방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 세정액으로는 드라이에칭 잔사를 충분히 제거할 수 없다(후술하는 비교예 6을 참조).
특허문헌 3에는, 벤조트리아졸 등을 이용한 코발트의 부식방지방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법으로는, 드라이에칭 잔사를 충분히 제거할 수 없다(후술하는 비교예 7을 참조).
특허문헌 4에는, 5-아미노-1H-테트라졸과 1-하이드록시벤조트리아졸의 조합을 이용한 코발트의 부식방지방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법으로는, 드라이에칭 잔사를 충분히 제거할 수 없다(후술하는 비교예 8을 참조).
특허문헌 5에는, 산화제와 4급암모늄수산화물과 알칸올아민과 알칼리금속수산화물과 물을 포함하는 세정액에 의한 배선형성방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 세정액으로는 드라이에칭 잔사를 제거할 수 있었으나, 텅스텐, 코발트 Low-k막과 하드마스크의 데미지를 억제할 수 없어, 본 목적에는 사용할 수 없다(후술하는 비교예 9를 참조).
특허문헌 6에는, 산화제와 아민과 4급암모늄수산화물과 알칼리금속수산화물과 유기용제와 물을 포함하는 세정액에 의한 배선형성방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 세정액으로는 텅스텐과 하드마스크의 데미지를 충분히 억제할 수 없어, 본 목적에는 사용할 수 없다(후술하는 비교예 10을 참조).
특허문헌 7에는, 구리(II)이온과 벤조트리아졸 등을 이용하여, 코발트 상에 부식방지막을 형성하는 코발트의 부식방지방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 방법으로는, 드라이에칭 잔사를 제거할 수 있었으나, 코발트의 데미지를 충분히 억제할 수는 없었다(후술하는 비교예 11을 참조).
특허문헌 8에는, 불소 화합물과 금속부식방지제와 부동태화제와 물을 포함하는 세정액에 의한 배선형성방법이 제안되어 있다. 그러나, 이 세정액으로는 드라이에칭 잔사를 충분히 제거할 수 없으므로, 본 목적에는 사용할 수 없다(후술하는 비교예 12를 참조).
일본특허공개 2011-118101호 공보 국제공개 제2013-187313호 공보 일본특허공개 2011-91248호 공보 일본특허공개 2012-182158호 공보 일본특허공개 2009-75285호 공보 일본특허공개 2009-231354호 공보 일본특허공개 H6-81177호 공보 일본특허공개 2013-533631호 공보
본 발명은, 반도체회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐 플러그, 하드마스크, 배리어메탈, 및 배리어절연막의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 세정액 및 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 이하의 본 발명에 의해 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
<1> 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자에, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물을 포함하는 세정액을 이용하여, 드라이에칭 잔사를 제거하는 것을 특징으로 하는 반도체소자의 세정방법이다.
<2> 상기 알칼리금속 화합물이, 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 질산나트륨, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 수산화칼륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 질산칼륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨, 수산화세슘, 황산세슘, 탄산세슘, 탄산수소세슘, 질산세슘, 불화세슘, 염화세슘, 브롬화세슘, 및 요오드화세슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <1>에 기재된 세정방법이다.
<3> 상기 4급암모늄수산화물이, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 및 수산화테트라부틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <1> 또는 <2>에 기재된 세정방법이다.
<4> 상기 수용성 유기용매가, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸설폰, 디메틸설폭사이드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 설포란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 세정방법이다.
<5> 상기 <1> 내지 <4> 중 어느 하나에 기재된 세정방법에 의해 제조된 기판이다.
<6> 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자를 세정하여, 드라이에칭 잔사를 제거하기 위한 세정액으로서, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물을 포함하는, 상기 세정액이다.
<7> 상기 세정액이 알칸올아민을 포함하지 않는, 상기 <6>에 기재된 세정액이다.
<8> 상기 세정액이, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물만을 포함하는, 상기 <6> 또는 <7>에 기재된 세정액이다.
<9> 상기 세정액 중에 있어서의 과산화수소의 함유량이, 0.0001질량% 이상 0.01질량% 미만인, 상기 <6> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 세정액이다.
<10> 상기 알칼리금속 화합물이, 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 질산나트륨, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 수산화칼륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 질산칼륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨, 수산화세슘, 황산세슘, 탄산세슘, 탄산수소세슘, 질산세슘, 불화세슘, 염화세슘, 브롬화세슘, 및 요오드화세슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <6> 내지 <9> 중 어느 하나에 기재된 세정액이다.
<11> 상기 4급암모늄수산화물이, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 및 수산화테트라부틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <6> 내지 <10> 중 어느 하나에 기재된 세정액이다.
<12> 상기 수용성 유기용매가, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸설폰, 디메틸설폭사이드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 설포란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 상기 <6> 내지 <11> 중 어느 하나에 기재된 세정액이다.
본 발명의 세정액 및 세정방법을 사용함으로써, 반도체회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐 플러그, 하드마스크, 배리어메탈, 및 배리어절연막의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 선택적으로 제거할 수 있게 되어, 고정도, 고품질의 반도체소자를 수율좋게 제조할 수 있다.
도 1은 드라이에칭 잔사 제거 전의 반도체소자의 하드마스크를 포함한 코발트 캡메탈을 포함하는 구조의 개략단면도이다.
도 2는 드라이에칭 잔사 제거 전의 반도체소자의 텅스텐 플러그구조의 개략단면도이다.
본 발명에 있어서의 드라이에칭 잔사의 세정액은, 반도체소자를 제조하는 공정에서 사용되는 것으로, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐 플러그, 하드마스크, 배리어메탈, 배리어절연막 및 Low-k막의 데미지를 억제한다.
본 발명에 사용되는 알칼리금속 화합물로는, 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 질산나트륨, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 수산화칼륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 질산칼륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨, 수산화세슘, 황산세슘, 탄산세슘, 탄산수소세슘, 질산세슘, 불화세슘, 염화세슘, 브롬화세슘, 및 요오드화세슘을 들 수 있다. 이들 알칼리금속 화합물은 단독으로 이용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 조합하여 배합할 수도 있다.
본 발명에 사용되는 알칼리금속 화합물의 농도범위는 0.001~20질량%, 바람직하게는 0.005~15질량%, 특히 바람직하게는 0.01~12질량%이다. 상기 범위 내이면 드라이에칭 잔사를 효과적으로 제거할 수 있다. 한편, 20질량%보다 큰 경우에는, Low-k막에 데미지를 줄 우려가 있다.
본 발명에 사용되는 4급암모늄수산화물의 구체예로는, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄 및 수산화테트라부틸암모늄을 들 수 있다. 이들 4급암모늄수산화물은 단독으로 이용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 조합하여 배합할 수도 있다.
본 발명에 사용되는 4급암모늄수산화물의 농도범위는 0.1~30질량%, 바람직하게는 0.1~28질량%, 보다 바람직하게는 1~25질량%, 특히 바람직하게는 2~23질량%이다. 상기 범위 내이면 드라이에칭 잔사를 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명에 사용되는 수용성 유기용매의 구체예로는, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸설폰, 디메틸설폭사이드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 설포란을 들 수 있다. 이들 수용성 유기용매는 단독으로 이용할 수도 있고, 또는 2종류 이상을 조합하여 배합할 수도 있다.
본 발명에 사용되는 수용성 유기용매의 농도범위는 0.01~60질량%, 바람직하게는 0.1~50질량%, 특히 바람직하게는 5~40질량%이다. 상기 범위 내이면 드라이에칭 잔사를 효과적으로 제거할 수 있다. 한편, 0.01질량% 미만이면 코발트에 데미지를 주거나, 약액처리후 코발트 상에 이물이 발생하는 경우가 있다.
본 발명에 사용되는 과산화수소의 농도범위는 0.0001~0.1질량%, 바람직하게는 0.001~0.05질량%, 보다 바람직하게는 0.002~0.01질량%, 보다 바람직하게는 상한은 0.01질량% 미만, 특히 바람직하게는 상한은 0.009질량% 이하이다. 0.0001질량% 미만이면 코발트에 데미지를 주는 경우가 있다. 한편, 0.1질량%보다 큰 경우에는, 텅스텐, 및 하드마스크에 데미지를 주는 경우가 있다.
본 발명의 세정액은, 경제적인 관점으로부터 알칸올아민을 포함하지 않는 태양이 바람직하다.
또한, 본 발명의 세정액은, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물만을 포함하는 태양이 바람직하다.
본 발명의 세정액에는, 필요에 따라 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 종래부터 반도체용 세정액에 사용되고 있는 첨가제를 배합할 수도 있다. 예를 들어, 피리딘골격, 피라졸골격, 피리미딘골격, 이미다졸골격, 또는 트리아졸골격 등을 갖는 금속방식제, 혹은 킬레이트제, 계면활성제, 소포제 등을 첨가할 수 있다.
본 발명의 세정액을 사용하는 온도는 10~80℃, 바람직하게는 20~70℃의 범위이고, 에칭의 조건이나 사용되는 반도체 기체에 따라 적당히 선택하면 된다.
본 발명의 세정방법은, 필요에 따라 초음파를 병용할 수 있다.
본 발명의 세정액을 사용하는 시간은 0.5~60분, 바람직하게는 1~10분의 범위이고, 에칭의 조건이나 사용되는 반도체 기체에 따라 적당히 선택하면 된다.
본 발명의 세정액을 사용한 후의 린스액으로는, 알코올과 같은 유기용제를 사용할 수도 있는데, 물로 린스하는 것만으로도 충분하다.
본 발명을 적용할 수 있는 반도체소자 및 표시소자는, 실리콘, 비정질실리콘, 폴리실리콘, 유리 등의 기판재료, 산화실리콘, 질화실리콘, 탄화실리콘 및 이들의 유도체 등의 절연재료, 코발트, 코발트합금, 텅스텐, 티탄-텅스텐 등의 재질, 갈륨-비소, 갈륨-인, 인듐-인, 인듐-갈륨-비소, 인듐-알루미늄-비소 등의 화합물 반도체, 크롬 산화물 등의 산화물 반도체 등을 포함한다.
일반적인 Low-k막으로서, 하이드록시실세스퀴옥산(HSQ)계나 메틸실세스옥산(MSQ)계의 OCD(상품명, Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.제), 탄소도프 산화실리콘(SiOC)계의 Black Diamond(상품명, Applied Materials제), Aurora(상품명, ASM International제), Coral(상품명, Novellus Systems제), 및 무기계의 Orion(상품명, Trikon Tencnlogies제)을 사용할 수 있다. 그러나, Low-k막은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
일반적인 배리어메탈로서, 탄탈, 질화탄탈, 티탄, 질화티탄, 루테늄, 망간, 마그네슘 그리고 이들 산화물을 사용할 수 있다. 그러나, 배리어메탈은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
일반적인 배리어절연막으로서, 질화실리콘, 탄화실리콘, 질화탄화실리콘 등을 사용할 수 있다. 그러나, 배리어절연막은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
일반적인 하드마스크로서, 실리콘, 티탄, 알루미늄, 탄탈의 산화물 또는 질화물 또는 탄화물을 사용할 수 있다. 이들 재료는 2종류 이상을 적층하여 사용할 수도 있다. 그러나, 하드마스크는 이것들로 한정되는 것은 아니다.
실시예
다음에, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예로 제한되는 것은 전혀 아니다.
주사형 전자현미경(SEM) 관찰:
Hitachi High-Technologies Corporation제, 초고분해능 전계방출형 주사전자현미경 SU9000을 이용하여, 배율 100000배, 전압 2V로 관찰하였다.
판정;
I. 드라이에칭 잔사의 제거상태
E: 드라이에칭 잔사가 완전히 제거되었다.
P: 드라이에칭 잔사의 제거가 불충분하였다.
E 판정을 합격으로 하였다.
II. 텅스텐의 데미지
E: 세정 전과 비교할 때 텅스텐에 변화가 보이지 않았다.
G: 텅스텐의 표면에 조금 거칠음이 보였다.
P: 텅스텐에 큰 구멍이 보였다.
E 및 G 판정을 합격으로 하였다.
III. 코발트의 데미지
E: 세정 전과 비교할 때 코발트에 변화가 보이지 않았다.
G: 세정 전과 비교할 때 코발트에 약간 변화가 보였다.
P: 세정 전과 비교할 때 코발트에 변화가 보였다.
E 및 G 판정을 합격으로 하였다.
IV. Low-k막의 데미지
E: 세정 전과 비교할 때 Low-k막에 변화가 보이지 않았다.
G: Low-k막이 약간 패여 있었다.
P: Low-k막이 크게 패여 있었다.
E 및 G 판정을 합격으로 하였다.
V. 하드마스크의 데미지
E: 세정 전과 비교할 때 하드마스크에 변화가 보이지 않았다.
P: 하드마스크에 박리 또는 형상의 변화가 보였다.
E 판정을 합격으로 하였다.
(실시예 1~34)
시험에는, 도 1과 도 2에 나타내는 바와 같은 배선구조의 단면을 갖는 반도체소자를 사용하고, 세정효과를 조사하였다. 드라이에칭 잔사(1)를 제거하기 위하여, 표 1에 기재한 세정액에 표 2에 나타낸 온도, 시간으로 침지하고, 그 후, 초순수에 의한 린스, 건조질소가스분사(乾燥窒素ガス噴射)에 의한 건조를 행하였다. 세정 후의 반도체소자를 SEM으로 관찰함으로써, 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)의 제거상태와 텅스텐(3)(도 2), 코발트(4)(도 1), Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1)의 데미지를 판단하였다. 한편, 도 1에 나타내는 반도체소자는, 구리 등의 배선재료(8)를 에워싸도록 배리어메탈(7)로 덮고, 코발트(4)로 캡한 구성으로 되어 있다.
표 2에 나타낸 본 발명의 세정액을 적용한 실시예 1~34에 있어서는, 텅스텐(3), 코발트(4), Low-k막(2), 및 하드마스크(6)의 데미지를 방지하면서, 드라이에칭 잔사(1)를 완전히 제거하고 있음을 알 수 있다. 또한, 어떠한 실시예에 있어서도, 배리어메탈(7) 그리고 배리어절연막(5)에는 데미지가 보이지 않았다.
(비교예 1)
수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 글리세린 30질량%, 과산화수소 0.009질량%, 및 물 53.491질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2A)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았으나, Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1), 코발트(4)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였다. 따라서, 비교예 1의 세정액 2A는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 2)
수산화칼륨 1.5질량%, 글리세린 30질량%, 과산화수소 0.009질량%, 및 물 68.491질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2B)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았으나, Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1), 코발트(4)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였다. 따라서, 비교예 2의 세정액 2B는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 3)
수산화칼륨 1.5질량%, 수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 과산화수소 0.009질량%, 및 물 81.991질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2C)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되었다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 약액처리 후에 코발트(4) 상에 이물의 발생이 보였다. 따라서, 비교예 3의 세정액 2C는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 4)
수산화칼륨 1.5질량%, 수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 글리세린 30질량%, 및 물 52질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2D)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 4의 세정액 2D는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 5)
수산화테트라메틸암모늄 10질량%, 수산화칼륨 0.02질량%, 2-페닐-4-메틸이미다졸 2질량%, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 20질량%, 및 물 67.98질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2E)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 1에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 5의 세정액 2E는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 6)
수산화칼륨 0.2질량%, 수산화테트라메틸암모늄 15질량%, 글리세린 30질량%, 피라졸 0.1질량%, 및 물 54.7질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2F)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 2에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 6의 세정액 2F는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 7)
수산화칼륨 1.5질량%, 수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 글리세린 30질량%, 벤조트리아졸 0.1질량%, 및 물 51.9질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2G)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 3에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 7의 세정액 2G는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 8)
수산화칼륨 1.5질량%, 수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 글리세린 30질량%, 5-아미노-1H-테트라졸 0.1질량%, 1-하이드록시벤조트리아졸 0.1질량%, 및 물 51.8질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2H)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 4에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 8의 세정액 2H는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 9)
수산화테트라메틸암모늄 12질량%, 과산화수소 5질량%, 수산화칼륨 2질량%, 트리에탄올아민 35질량%, 및 물 46질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2I) (선행기술문헌에 기재한 특허문헌 5에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되었으나, Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1), 텅스텐(3)(도 2) 및 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 9의 세정액 2I는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 10)
수산화칼륨 2.6질량%, 과산화수소 0.9질량%, 오르토과요오드산 2질량%, 에틸렌디아민 0.03질량%, 디에틸렌트리아민 0.01질량%, Surfynol 465 0.02질량%, 세틸트리메틸암모늄클로라이드 0.02질량%, N-메틸피롤리돈 10질량%, 및 물 84.42질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2J)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 6에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되었다. Low-k막(2)(도 1과 도 2)과 코발트(4)(도 1)의 데미지는 방지하였으나, 텅스텐(3)(도 2)과 하드마스크(6)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 10의 세정액 2J는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 11)
수산화칼륨 1.5질량%, 수산화테트라메틸암모늄 16.5질량%, 글리세린 30질량%, 벤조트리아졸 0.12질량%, 황산구리질량 0.0008질량%, 및 물 51.879질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2K)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 7에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되었다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1) 및 텅스텐(3)(도 2)의 데미지는 방지하였으나, 코발트(4)(도 1)에 데미지가 보였다. 따라서, 비교예 11의 세정액 2K는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
(비교예 12)
벤조트리아졸 0.1질량%, 1,2,4-트리아졸 0.1질량%, 불화암모늄 5질량%, 붕산 1질량%, 및 물 84.42질량%를 포함하는 수용액(표 3, 세정액 2L)(선행기술문헌에 기재한 특허문헌 8에 상당)을 이용하여 도 1과 도 2에 나타낸 반도체소자를 세정하고, 표 4에 세정조건과 평가결과를 나타내었다. Low-k막(2)(도 1과 도 2), 하드마스크(6)(도 1), 텅스텐(3)(도 2) 및 코발트(4)(도 1)의 데미지는 방지하였으나, 드라이에칭 잔사(1)(도 1과 도 2)는 제거되지 않았다. 따라서, 비교예 12의 세정액 2L는, 본 발명의 대상인 반도체집적회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐, 배리어메탈, 배리어절연막 및 하드마스크의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거하는 목적으로는 사용할 수 없음을 알 수 있다(표 4).
[표 1]
Figure 112016068871001-pct00001
KOH: 수산화칼륨
K2SO4: 황산칼륨
K2CO3: 탄산칼륨
NaOH: 수산화나트륨
Cs2CO3: 탄산세슘
TMAH: 수산화테트라메틸암모늄
TEAH: 수산화테트라에틸암모늄
TPAH: 수산화테트라프로필암모늄
TBAH: 수산화테트라부틸암모늄
[표 2]
Figure 112016068871001-pct00002
제거상태 I: 드라이에칭 잔사(1)의 제거상태
데미지 II: 텅스텐(3)의 데미지
데미지 III: 코발트(4)의 데미지
데미지 IV: Low-k막(2)의 데미지
데미지 V: 하드마스크(6)의 데미지
[표 3]
Figure 112016068871001-pct00003

[표 4]
Figure 112016068871001-pct00004
제거상태 I: 드라이에칭 잔사(1)의 제거상태
데미지 II: 텅스텐(3)의 데미지
데미지 III: 코발트(4)의 데미지
데미지 IV: Low-k막(2)의 데미지
데미지 V: 하드마스크(6)의 데미지
산업상 이용가능성
본 발명의 세정액 및 세정방법을 사용함으로써, 반도체회로의 제조공정에 있어서, Low-k막, 코발트 혹은 코발트합금, 텅스텐 플러그, 하드마스크, 배리어메탈, 및 배리어절연막의 데미지를 억제하고, 피처리물 표면의 드라이에칭 잔사를 제거할 수 있게 되어, 고정도, 고품질의 반도체소자를 수율좋게 제조할 수 있으므로, 산업상 유용하다.
부호의 설명
1 드라이에칭 잔사
2 Low-k막
3 텅스텐 플러그
4 코발트
5 배리어절연막
6 하드마스크
7 배리어메탈
8 배선재료(구리)

Claims (12)

  1. 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자에, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001질량% 이상 0.01질량% 미만, 및 물을 포함하는 세정액을 이용하여, 드라이에칭 잔사를 제거하는 것을 특징으로 하는 반도체소자의 세정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리금속 화합물이, 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 질산나트륨, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 수산화칼륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 질산칼륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨, 수산화세슘, 황산세슘, 탄산세슘, 탄산수소세슘, 질산세슘, 불화세슘, 염화세슘, 브롬화세슘, 및 요오드화세슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 4급암모늄수산화물이, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 및 수산화테트라부틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 수용성 유기용매가, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸설폰, 디메틸설폭사이드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 설포란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정방법.
  5. 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자를 세정하여, 드라이에칭 잔사를 제거하기 위한 세정액으로서, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001질량% 이상 0.01질량% 미만 및 물을 포함하는, 상기 세정액.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 세정액이 알칸올아민을 포함하지 않는, 세정액.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 세정액이, 알칼리금속 화합물 0.001~20질량%, 4급암모늄수산화물 0.1~30질량%, 수용성 유기용매 0.01~60질량%, 과산화수소 0.0001~0.1질량% 및 물만을 포함하는, 세정액.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 알칼리금속 화합물이, 수산화나트륨, 황산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 질산나트륨, 불화나트륨, 염화나트륨, 브롬화나트륨, 요오드화나트륨, 수산화칼륨, 황산칼륨, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 질산칼륨, 불화칼륨, 염화칼륨, 브롬화칼륨, 요오드화칼륨, 수산화세슘, 황산세슘, 탄산세슘, 탄산수소세슘, 질산세슘, 불화세슘, 염화세슘, 브롬화세슘, 및 요오드화세슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정액.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 4급암모늄수산화물이, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄, 및 수산화테트라부틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정액.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 수용성 유기용매가, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 펜타에리스리톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, 디메틸설폰, 디메틸설폭사이드, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 및 설포란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상인, 세정액.
  11. 저유전율막과, 코발트, 코발트합금 및 텅스텐 플러그 중 적어도 1종을 갖는 기판 상에, 하드마스크패턴을 형성하고, 이어서 이 하드마스크패턴을 마스크로 하여, 하드마스크, 저유전율막 및 배리어절연막에 드라이에칭처리를 실시한 반도체소자를, 제5항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 세정액을 이용하여 세정해서, 드라이에칭 잔사를 제거하는 것을 포함하는, 기판의 제조방법.
  12. 삭제
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