KR102091937B1 - 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 유채 종자를 세정하여 증숙, 건조 및 분쇄한 다음 용매로 추출하여 유채 오일의 유효성분이 증대되어 피부의 활력을 증진시키고 미백과 주름개선활성을 증가시킨 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 천연 항산화 물질의 함량을 높이고, 오일의 수득율을 높이기 위해 유채 종자를 15~30분간 증숙시키는 증숙단계; 증숙한 유채 종자의 수분을 제거하기 위해 건조시키는 건조단계; 및 건조된 유채 종자를 용매를 이용하여 오일을 추출하는 추출단계를 포함하여 이루어지는 유채 오일의 추출방법을 제공한다.

Description

유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물{Method for extracting rapeseed and cleansing oil composition using the same}

본 발명은 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 유채 종자를 세정하여 증숙, 건조 및 분쇄한 다음 용매로 추출하여 유채 오일의 유효성분이 증대되어 피부의 활력을 증진시키고 미백과 주름개선 활성을 증가시킨 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물에 관한 것이다.

피부의 청결을 위한 클렌징 제품은 보통 세안 제품을 이야기 하는데 제품의 제형 또는 성상에 따라 크게 세안비누, 클렌징크림, 로션, 워터, 폼, 젤, 스트럽, 티슈 등으로 분류되고 타입으로는 에멀젼 타입, 유성타입, 수성타입 등으로 분류된다.

에멀젼 타입의 제형으로는 클렌징 로션과 크림이 대표적인데, 이들은 유성 성분을 20 내지 90 중량% 사용하여 화장에 대한 클렌징 효과가 우수하고 사용시 부드러움과 마사지 효과가 뛰어나다. 그러나 에멀젼 타입은 다량의 오일 사용으로 인해 사용 후 피부에 오일이 남아 물로 완전히 씻어낼 수 없어 폼클렌징이나 비누를 사용하여 이중 세안을 해야만 하는 불편함을 가지고 있으며 높은 함유량의 오일 첨가로 가격 또한 고가에 속하는 제품이 많다.

수성 타입의 클렌징 제품은 다량의 계면활성제를 함유하는 특징이 있으며, 마이크로에멀젼 겔 타입과 클렌징 겔 타입으로 나뉜다. 마이크로에멀젼 겔 타입은 다량의 오일과 비이온 계면활성제를 함유하므로 클렌징 효과가 우수하지만 사용감이 뻑뻑하고, 사용 후 오일이 피부에 잔존하므로 물로 완전히 씻어내기 어려운 단점이 있다. 클렌징 겔 타입은 오일을 사용하지 않고 음이온 계면활성제를 이용하여 물로 쉽게 씻어낼 수 있고 사용 후에도 산뜻하여 좋지만, 음이온 계면활성제로 인해 피부자극이 우려되며, 메이크업을 제거하는 효과가 상대적으로 낮은 문제점이 있다.

오일이 함유량이 거의 100%에 달하는 유성타입은 클렌징 오일이 대표적인 제품으로 피부에 무해하며, 오염물질을 제거할 수 있는 최적의 오일과 계면활성제의 조합으로 만들어진 제품이다. 물에 잘 녹지 않는 대부분의 오염물질이나 색조 화장품 등 메이크업 제품을 오일로 녹여 제거하는 원리로 클렌징 효과와 씻김성이 우수하다. 현재의 유성 클렌징 화장료에는 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol)을 부가시켜 만든 계면활성제가 널리 사용되고 있는데, 유화력이 뛰어나 오일 성분이 물에 잘 씻겨 나가도록 해주는 효과를 가지지만 피부에 침투되기 쉬워 자극을 주고, 피지를 과도하게 제거하여 피부건조를 일으키는 단점을 가지고 있다. 이외에, 클렌징 오일 투 폼(oil-to-foam) 제품의 경우 거품이 발생하여 수성 세안 시 산뜻한 느낌을 주지만 유성 성분이 1~ 5 중량% 정도로 오일 함량이 낮아 오일이 주는 클렌징력을 충분히 발휘하지 못한다.

클렌징 제품과 관련한 선행기술로 공개특허 10-2015-0087608(흡유성 분체를 함유하는 유성 클렌징 오일)은 피부에 도포시 흘러내리지 않는 장점과 부드러운 사용감과 롤링성이 있으나 세정력이 부족한 단점이 있다. 공개특허 10-2016-0065658(유화제를 함유하지 않은 워셔블 클렌징 화장료 조성물)도 깨끗한 세정력을 기대하기 어렵다는 단점이 있다.

유채(Brassica napus L.)는 십자화과(Crueiferae)작물로서 식용 오일의 원료로 주로 사용된다. 종자의 기름 함량이 35~47%로 많아 유료작물(oilcrops)로서 유채유는 palm oil과 soybean oil에 이어 세계에서 3번째 로 많이 생산되는 식용유이다. 국내의 유채 종자 생산량은 감소되는 추세에 있으나, 근래에 들어 경관조성용으로 유채를 심음에 따라 유채 종자 생산량은 날로 늘어날 것으로 예상된다. 그러나 식용유지로 활용은 낮아 활용도를 높이기 위한 제품 개발이 필요한 실정이다. 유채 종자는 올레인산(C18:1) 함량이 약 65%로 높기 때문에 바이오디젤 원료작물로 적합할 뿐 아니라 페인트, 잉크, 화장품 등 공업용으로 이용되고 있다. 유채 종자는 유지성분 이외에도 단백질 함량이 약 30%정도 되며, 기타 탄수화물, 섬유, 그리고 비타민 등을 함유하고 있다. 착유 후 부산물인 유채박은 고단백이고 소화율이 높아 유독성분(글루코지노 레이트)을 개량한 품종만을 선별하여 가축사료와 유기질 비료 등으로 사용된다.

유채 종자의 지질은 포화지방산(5∼10%)의 함량이 낮고 단가불포화지방산(44∼75%)과 다가불포화지방산(22∼35%)의 함량이 높으며, 이 중 오메가-6 지방산인 linoleic acid(18∼22%)와 오메가-3 지방산인 α-linolenic acid(9∼13%)의 비는 2:1이다. 유채 종자에 함유된 인지질은 세포막의 구성에 기여하고, 영양소의 흡수 및 기초대사에 관여하고 신경전달물질인 아세틸콜린을 제공하며, 혈중콜레스테롤 농도를 감소시켜 심혈관계 질환 예방 효과를 가진다. 당지질은 식물의 엽록체 세포막의 구성성분으로 항암, 항산화 및 항염증 효과가 있다고 보고되고 있다.

본 발명에서는 경관 조성용으로 재배가 증가하고 있는 유채로부터 수득되는 종자의 활용도를 높이기 위한 방법의 일환으로 유채 종자 중의 천연 항산화 물질의 함량을 높이고, 피부미백과 주름개선 활성 등의 기능성이 향상된 오일을 추출하는 방법을 제공하고자 한다.

또한, 추출된 유채 오일을 이용하여 클렌징 효과가 우수하면서도 화장품으로써 기능성이 강화된 클렌징 오일 조성물을 제공하고자 한다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 유채 종자를 15~30분간 증숙시키는 증숙단계; 상기 증숙된 유채 종자를 1~2시간 냉풍 건조시킨 후 60℃ 이하 건조기에서 24~72시간 건조하여 유채 종자의 수분을 제거시키는 건조단계; 상기 건조된 유채 종자를 용매를 이용하여 오일을 추출하는 추출단계를 포함하여 이루어지며, 상기 건조단계와 추출단계 사이에 오일의 수득율을 높이고, 추출시간을 절약하기 위해 유채 종자의 외피가 깨어지게만 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 것을 특징으로 한 유채 오일의 추출방법을 제공한다.
또한, 상기 유채 오일 추출방법에 의해 추출된 유채 오일을 이용한 것으로, 유채 오일 50~70 중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 12~20 중량%, 솔베스-30테트라 올리에이트 12~20 중량%, 올리브오일 3~5.5 중량%, 쌀겨오일 1.5~3 중량%, 토코페릴아세테이트 1 중량%, 향료 0.5 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 한 유채 오일을 이용한 클렌징 오일 조성물을 제공한다.

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본 발명에 의해 추출된 유채 종자 오일은 식물성 천연 항산화성분인 페놀화합물의 함량이 높으며, 피부 미백 및 주름개선 활성이 있다.

본 발명에 의해 추출된 유채 오일을 이용한 클렌징 오일 조성물은 유상과 수상이 적절하게 조화되어 세정력이 우수하고 피부 보습효과가 있으며 유채 오일에 함유된 기능성 성분으로 인해 피부 미백과 주름개선 효과를 가질 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 유채 오일 추출방법에 대한 공정도이다.

본 발명은 유채 오일의 추출방법 및 이를 이용한 클렌징 오일 조성물에 관한 것으로, 도 1은 본 발명에 따른 유채 오일 추출방법에 대한 공정도로서, 이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 유채 오일 추출방법에 대해 보다 상세히 설명한다. 본 발명의 일실시예에 따르면 기능성이 증가된 유채 오일을 추출하는 과정, 상기 유채 오일을 이용하여 클렌징 오일 조성물을 포함한다. 상기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 예시에 불과한 것이며, 본 발명의 권리범위가 이러한 실시예로 한정되는 것은 아니다.

본 발명에서는 천연 항산화 물질의 함량이 높고, 피부미백 등의 기능성을 지니는 유채 오일을 수득하기 위하여 일반적으로 종자로부터 유지를 수득하는 방법의 하나인 용매 추출방법을 이용하되, 전처리 공정을 통해 목적을 달성하고자 한다. 본 발명의 유채 오일 추출방법은 증숙단계(10), 건조단계(20), 분쇄단계(30) 및 추출단계(40)로 이루어진다.

상기 증숙단계(10)는, 천연 항산화 물질의 함량을 높이고, 오일의 수득율을 높이기 위한 전처리 단계이다. 상기 증숙단계(10)는 일반적으로 종자로부터 오일의 수득율을 높이기 위해 덖음 처리하는 것에 비해 유지의 색이 더 밝게 유지되는 장점이 있으며, 종자의 외피 부분에 열을 가함으로써 수득과정, 세척과정을 거치는 동안 제거되지 않은 이물과 표면의 미생물을 제거하는 효과가 있다. 유채 종자는 물로 3회 이상 세척하여 불순물을 제거하고, 채반에 담아 30분간 정치시켜 물기를 제거한 후 미리 예열된 찜기에서 15~30분간 증숙 처리한다.

상기 건조단계(20)는 증숙 처리된 유채 종자의 수분을 제거하는 단계이다. 건조시에 고열을 이용하면 오일의 변색 원인이 될 수 있으므로 60℃ 이하에서 건조하고, 수분의 함량이 낮을수록 오일의 추출 수득이 용이하므로 충분히 건조시켜야 한다. 상기 건조단계(20)는 증숙된 유채 종자를 1~2시간 냉풍건조 후 60℃ 이하 건조기에서 24~72시간 건조하는 과정으로 이루어진다.

상기 분쇄단계(30)는 건조된 유채 종자를 분쇄하는 것이다. 유채 종자를 분쇄하지 않고 추출할 경우 외피로 인해 유지의 용출에 장시간이 소요되므로 수득율을 높이고, 추출 시간을 절약하기 위해서는 외피가 깨어지는 정도로 거칠게 분쇄할 필요가 있다. 너무 곱게 분쇄한 경우는 지질 추출시 클렌징 오일에 사용할 수 없는 왁스 성분이나 외피의 색소 성분 등이 과다하게 용출될 수 있어 윈터링(winterization), 여과 등의 과정이 추가되어야 하는 단점이 있다.

마지막으로 추출단계(40)는 용매를 사용하여 유채 종자로부터 오일을 추출하는 것이다. 유지의 추출이 완료된 후에는 이를 여과하여 추출에 사용된 용매(hexane, acetone 등)를 제거 하여야 한다. 이들 용매는 비극성이며, 끓는점이 낮아 저온에서도 휘발되는 특성이 있으나 오일 속에 함유되어 있는 용매를 모두 제거하기 위해서는 상온에서 진공회전식농축기를 이용하여 용이하게 제거할 수 있다.

이러한 공정을 거쳐 얻어진 유채 오일을 주성분으로 하여 잘 펴 발라지며 클렌징 효과가 높으면서 티슈로 닦아내지 않더라도 물에 쉽게 용해되어 제거가 가능도록 유채 오일 50~70 중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 12~20 중량%, 솔베스-30테트라 올리에이트 12~20 중량%, 올리브오일 3~5.5 중량%, 쌀겨오일 1.5~3 중량%, 토코페릴아세테이트 1 중량%, 향료 0.5 중량%로 이루어지는 유채 오일을 이용한 클렌징 오일 조성물을 제공한다.

유채 종자로부터 오일을 추출하는 과정은 흔히 압착법과 추출법이 사용되는데, 본 발명에서는 먼저 세척한 후 건조한 유채 종자를 수득율을 높이기 위하여 덖음 처리 후 압착하는 방법과 세척 후 일정시간 증숙 처리 한 다음 분쇄하여 용매로 핵산을 사용하여 추출하는 방법 등 두 가지로 나누어 실시하였다.

[실시예 1] 압착법에 의한 채유시 덖음 시간에 따른 유채 오일의 품질특성 비교

식품가공에서 덖음 처리는 생리활성 성분의 추출수율 증가 및 제품의 고유한 향미와 색을 얻기 위한 수단으로 사용되고 있는데 덖음 처리에 있어 품질을 결정하는 가장 중요한 요인은 덖는 온도와 시간이며 압착법에 의한 채유시에도 덖음 시간이 가장 큰 영향 인자가 된다. 따라서 압착법으로 유채 오일을 얻기 위한 최적의 덖음 시간을 확인하고자 하였다.

채유하기에 앞서 유채 종자는 물로 3회 이상 세척하여 불순물을 제거하고, 채반에 담아 30분간 정치시켜 물기를 제거한 후 60℃ 이하의 온도에서 48~72시간 충분히 건조한 것을 사용하였다. 이어 덖음 과정에서는 280℃의 볶음기기에 유채씨를 넣고 3분과 6분씩 덖음 처리하였다. 이는 사전 덖음 공정을 통해 적절한 수율을 얻을 수 있고, 타거나 기름의 색이 과하게 영향을 미치지 않는 범위의 덖음 처리시간인 3~6분의 하한과 상한시간 동안 실시한 것이다. 덖음 처리된 유채 종자는 착유기기에서 600 Mpa의 압력으로 5분간 착유하여 사용하였다. 이 때 덖음 처리하지 않고, 채유한 것을 덖음 처리시간에 따른 비교예로 동일한 조건에서 압착하여 사용하였다.

실험예 1. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 수율

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 수율은 표 1과 같다. 표 1에서 보는 바와 같이 덖음 처리 하지 않고 착유한 유채의 수율은 3.59%로 낮은 반면 3분 덖음 처리시 5.80%, 6분 덖음 처리시 수율은 생시료에 비해 약 66.1%가 증가한 10.59% 였다. 따라서 덖음 처리시간이 채유시 수율과 상관성이 높음을 알 수 있다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 수율

덖음시간 (분)	수율(%)
0	3.59
3	5.80
6	10.59

실험예 2. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 색도

유채유의 색도는 색차계(Ultrascan VIS, Hunter Lab., USA)로 측정하여 L, a, b값으로 나타내었다. 이때 표준 색판의 L값은 99.4, a값은 -0.12, b값은 0.04였으며, 7회 반복 측정하여 평균값으로 나타내었다. 그 측정값은 하기 표 2와 같다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 색도

덖음시간 (분)	명도(L*)	적색도(a*)	황색도(b*)
0	43.06±0.01	6.39±0.02	31.97±0.01
3	33.01±0.05	8.58±0.03	15.70±0.12
6	28.66±0.02	8.65±0.04	9.01±0.02

덖음 처리한 유채 오일의 색도는 명도(L*), 적색도(a*), 황색도(b*)로 나타내었는데 명도는 덖음 처리하지 않은 시료가 43.06으로 가장 높았고 덖음 시간이 증가할수록 명도는 점차 낮아져 덖음을 6분간 처리한 경우 28.66으로 33.4%가 낮았다. 적색도는 덖음 시간에 따라 증가하였는데 3분간 처리한 시료는 8.58, 6분은 8.65로 덖음 처리시간에 따른 큰 차이는 없었다. 황색도는 명도와 유사한 경향으로 덖음 처리하지 않은 시료가 31.97로 가장 높았고 3분간 덖음 처리하였을 때 약 50%가 낮아졌고, 6분간 덖음 처리를 한 경우 덖음 처리 하지 않은 시료 보다 28%나 낮았다.

덖음 처리시간이 길어짐에 따라 유채 오일은 점차 갈변하는데 덖음 처리시간에 따라 적색도에 미치는 영향은 미미하였으나 명도와 황색도는 낮아져 오일의 품질에 영향을 미쳤다.

실험예 3. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 총페놀 화합물 및 플라보노이드 함량

전처리 조건을 달리한 후 착유한 유채 오일의 총 페놀화합물은 시료 1 mL에 Foline-Ciocalteau 시약 1 mL를 넣고 3분 후 10% Na₂CO₃ 용액 0.5 mL씩을 가한 후 혼합하여 실온의 암실에서 1시간 정치한 다음 분광광도계로 760 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 표준물질로 gallic acid(Sigma Chemical Co.,)를 사용하여 시료와 동일한 방법으로 분석하여 얻은 검량선으로부터 총 페놀 화합물의 함량을 산출하였다.

플라보노이드 화합물은 시료액 1 mL에 1 N NaOH 1 mL를 넣고 diethylene glycol 200 μL를 혼합하여 진탕한 후 37℃ 인큐베이터에서 5분간 반응시킨 다음 420 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이 때 rutin (Sigma-Aldrich Co., St. Louis, MO, USA)을 표준물질로 하여 얻은 검량선으로부터 총 플라보노이드 함량을 계산하였다.

덖음 처리시간을 달리하여 착유한 유채유의 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량은 표 3과 같다. 총 페놀화합물은 덖음 생시료에서 22.4 mg/100 g이던 것이 6분간 덖음 처리시에는 32.5 mg/100 g으로 덖음 처리하지 않은 시료에 비해 31%가 증가하였다. 플라보노이드 함량은 생시료에서 1.8 mg/100 g으로 가장 낮은 반면 3분 간 덖음 처리한 유채 오일은 64%가 증가하였고 6분간 덖음 처리를 하였을 때 89.75%가 증가한 17.5 mg/100 g으로 시료 중 가장 높았다.

페놀성 화합물은 식물계에 널리 분포되어 있는 물질로 다양한 구조와 분자량을 가지며 페놀성 화합물의 phenolic hydroxyl기가 단백질과 같은 거대분자와의 결합을 통해 항산화, 항암 및 항균 등의 생리기능을 가지는 것으로 알려져 있다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량(mg/100 g)

덖음시간 (분)	총 페놀화합물	플라보노이드
0	22.4±0.3	1.8±0.3
3	23.9±0.1	5.5±1.0
6	32.5±0.4	17.5±1.9

실험예 4. 덖음 처리시간을 달리하여 압착방법으로 채유한 유채 오일의 항산화 활성

유채 오일의 DPPH(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl) radical 소거활성은 시료에 10배의 증류수를 가한 후 여과한 여액 1 mL에 DPPH 용액(5 mg/100 mL methanol) 80 μL와 시료 120 μL를 혼합한 다음 실온에서 20분간 반응시킨 후 분광광도계를 이용하여 525 nm에서 흡광도를 측정하여 시료 무첨가구에 대한 시료첨가구의 흡광도비로 계산하여 %로 나타내었다.

ABTS [2,2-azinobis-(3-ethylbenzo-thiazoline-6-sulphonate)] radical 소거활성은 7 mM의 ABTS 용액에 potassium persulfate를 2.4 mM이 되도록 용해시킨 다음 암실에서 12~16시간 동안 반응시킨 후 415 nm에서 흡광도가 1.5가 되도록 증류수로 조정한 ABTS 용액을 사용하였다. ABTS 용액 100 μL에 시료액 100 μL를 혼합하고 실온에서 5분간 반응시킨 다음 분광광도계를 이용하여 415 nm에서 흡광도를 측정하여 시료 무첨가구에 대한 시료첨가구의 흡광도를 나타내었다.

β-Carotene 탈색방지 활성 측정은 β-Carotene 10 mg을 Chloroform 10 mL에 용해시킨 후 linoleic acid 40 mg 및 tween-40 400 mg을 혼합하고 40℃에서 감압 농축하여 chloroform을 제거하였다. 잔류 emulsion에 100 mL의 3차 증류수를 가하여 기질액으로 사용하였다. 10, 50, 1 mg/mL의 시료를 50 μL 분취하여 기질액 200 μL와 반응시킨 다음 490 nm에서 흡광도를 측정하였으며 대조구는 시료대신 증류수를 사용하였다. 결과 값은 계산식 [1-(시료구 감소율/대조구 감소율)]×100을 사용하여 표기하였다.

덖음 시간을 달리하여 착유한 유채 오일의 항산화 활성은 표 4와 같다. DPPH 라디칼 소거활성은 1 mg/mL의 농도에서 6분간 처리한 시료는 생시료에 비해 활성이 1.5배가 증가하여 덖음 처리시간에 따라 활성은 증가하였다. 또한 시료농도의 증가에 따라 활성은 증가하여 5 mg/mL의 농도에서 17.26~26.37%로 증가였는데 6분 덖음 처리한 시료의 활성이 가장 높았다. 10 mg/mL의 농도에서는 18.65~33.64%의 활성으로 생시료에 비해 덖음 처리한 두 시료의 활성이 약 1.8배 더 높았으며, 덖음 처리 시간에 따른 활성에 차이는 없었다.

ABTS 라디칼 소거활성은 DPPH 라디칼 소거활성과 유사한 경향으로 생시료는 전 농도에서 활성이 35% 이하로 낮았으나 3분간 덖음 처리한 시료는 10 mg/mL의 농도, 6분간 덖음 처리한 시료는 5 mg/mL 이상의 농도에서 활성이 50% 이상으로 크게 증가하였다. 이러한 결과는 유채 오일에 함유된 총 페놀 화합물과 플라보노이드 화합물에 기인하는 것으로 추정된다.

β-Carotene 탈색방지 활성 역시 1 mg/mL의 농도에서 6분간 처리시에는 15.2%로 활성이 가장 높았고 생시료는 0.33%로 가장 낮았다. 시료농도의 증가에 따라 활성은 더 증가하여 5 mg/mL의 농도에서는 0.59~30.34%로 증가하였고 10 mg/mL의 농도에서는 3.63~29.36%로 생시료에 비해 3분 처리한 시료의 활성은 7.8배가 증가하였고 6분간 처리한 시료의 활성은 8배가 증가하여 가장 활성이 높았다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 항산화 활성의 변화(%)

구분	덖음시간 (분)	시료농도 (mg/mL)
		1	5	10
DPPH 라디칼 소거활성	0	6.53±0.47	17.26±0.52	18.65±0.15
	3	6.43±0.35	21.18±0.76	33.46±0.89
	6	9.87±0.67	26.37±1.39	33.64±1.36
ABTS 라디칼 소거활성	0	10.26±1.04	24.99±1.48	32.91±0.52
	3	19.19±1.69	46.57±1.41	65.03±1.09
	6	35.47±0.73	79.39±2.73	99.33±0.23
β-Carotene 탈색방지 활성	0	0.33±0.10	0.59±0.15	3.63±0.58
	3	13.05±0.49	30.34±1.20	28.59±0.35
	6	15.20±0.69	27.53±1.04	29.36±0.52

실험예 5. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 미백활성

인체 내에서 멜라닌색소의 생성으로 피부가 검게 되는데, 미백작용이란 이러한 멜라닌생합성을 효과적으로 억제하는 대사작용을 의미한다. 멜라닌생합성에서 tyrosinase가 타이로신을 L-DOPA로 전환시키고 이를 다시 L-DOPA quinone 으로 산화시키는 중요한 역할을 하는데 일반적으로 미백효과가 뛰어난 천연 생리활성물질들은 멜라닌생합성 단계에서 tyrosinase의 활성을 저해하여 타이로신이 L-DOPA로 전환되는 반응 또는 L-DOPA가 L-DOPA quinone으로 전환되는 반응이 억제된다.

유채 오일의 tyrosinase 저해활성은 0.2 M phosphate 완충용액(pH 6.5) 50 μL에 2mM L-tyrosine 용액 50 μL, 10 mg/mL, 5 mg/mL, 2.5 mg/mL 농도의 시료액 150 μL 및 tyrosinase (220 unit/mL, Sigma-Aldrich Co.) 10 μL를 차례로 혼합한 다음 37℃에서 30분간 반응시켜 470 nm에서 흡광도를 측정한 후 시료 무첨가구에 대한 시료첨가구의 흡광도비로 환산하였다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 미백활성은 표 5와 같다. 1 mg/mL의 농도에서 유채 오일의 미백활성은 10% 미만으로 낮았으나 5 mg/mL의 농도에서 활성은 증가하였는데 특히 6분간 덖음 처리한 시료는 17.28%로 활성이 증가하였고, 10 mg/mL의 농도에서 6분간 덖음 처리한 시료는 18.81%로 활성이 가장 높았는데, 이는 생시료에 비해 2.1배가 증가하였고 3분간 덖음 처리시에도 14.82%로 생시료 보다는 높았다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 미백활성 활성 (%)

덖음시간 (분)	시료농도 (mg/mL)
	1	5	10
0	1.97±0.60	2.76±0.00	8.89±0.32
3	2.10±0.04	8.37±0.35	14.82±0.14
6	6.38±0.77	17.28±0.07	18.81±0.12

실험예 6. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 주름개선 활성

엘라스타제(Elastase)는 진피 내 피부 탄력을 유지하는 기질 단백질인 elastin 분해에 관여하여 체내의 elastin을 분해하는 백혈구 과립 효소 중의 하나로 알려져 있다. 만일 조직 중 이상조직이 있을 시에 이 효소의 활성이 높아져 조직 파괴의 직접적인 원인이 되어 피부의 주름 및 탄력성 저하 등을 초래한다.

엘라스타제 저해활성 측정은 각 시험용액을 일정 농도가 되도록 조제하여 20 μL씩 취하고, 50 mM tris-HCl buffer (pH 8.6)에 녹인 0.2 U porcine pancreas elastase (Sigma Aldrich CO., USA) 용액 15 μL을 가한 후 기질로 0.1 M tris-HCl buffer (pH 8.0)에 녹인 2.9 mM N-succinyl-(L-ala)3-p-nitroanilide (0.5 mg/mL)을 20 μL 첨가하여 30 분 동안 반응시켜 기질로부터 생성되는 p-nitroanilide의 생성량을 ELISA reader에서 410 nm에서 측정하였다. Elastase 저해활성은 시료 용액의 첨가군과 무첨가군의 흡광도 감소율로 나타내었다.

덖음 처리시간에 따른 유채 오일의 엘라스타제 저해활성을 통해 주름개선 활성을 평가한 결과는 표 6과 같다. 1 mg/mL 농도에서 생시료는 활성이 없었으며 3분과 6분 처리한 시료의 활성은 각각 6.38%와 6.59%였다. 5 mg/mL의 농도에서는 생시료 보다 3분간 처리한 시료의 활성은 1.9배가 증가한 12.0%였고 6분간 덖음 처리한 시료의 활성은 3.6배가 증가하여 23.01%로 가장 높았다. 10 mg/mL의 농도에서는 활성이 더 증가하여 13.52~33.63%였으며 덖음 처리시간이 길 때 활성이 더 높았다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 주름개선 활성 (%)

덖음시간 (분)	시료농도 (mg/mL)
	1	5	10
0	0.00±0.34	6.52±1.14	13.52±0.59
3	6.59±1.23	12.00±0.70	19.49±0.46
6	6.38±0.77	23.01±0.89	33.63±0.85

실험예 7. 덖음 처리시간을 달리하여 압착법으로 채유한 유채 오일의 지방산 조성

지방산은 인체의 세포막이나 각종 호르몬을 만드는데 필수적인 영양소이며 체온과 생식기능을 정상적으로 유지시킨다. 식물성 오일은 일반적으로 씨앗, 과일 또는 묘목 같은 식물의 다양한 부분에서 추출되며, 지방산의 조성에 따라 다양한 특성을 나타낸다. 지방산은 특히 피부에 직접적인 유익한 영향이 있어 화장품 성분에서 중요한 성분으로 사용되는데, 피부를 통한 수분손실을 막고 피부표피에 보호층을 만들며 각질층을 부드럽게 하고 피부의 염증을 감소시키며 피부통증의 감각을 약화시키는 기능을 한다.

지방산 분석은 시료 1 g을 취하여 ether 20 mL를 혼합하여 진탕 후 냉장온도에서 6~24시간 정치하여 정제수를 20 mL 첨가하여 ether 층을 회수하였다. 그 후 진공회전증발농축기에서 ether 층을 휘발시키고 남은 지질에 0.5 N-NaOH/MeOH 용액 3 mL를 가하고 100℃에서 10분간 끓여 검화한 후 급속히 냉각하였다. 이후 14% BF3-MeOH 용액 3 mL를 가한 후 100℃에서 10분간 끓인 후 찬물에 냉각하여 iso-octane 2 mL를 넣고 진탕 혼합하여 포화 NaOH 수 5 mL를 첨가하였다. 이후 iso-octane층을 회수한 후 무수황산나트륨으로 탈수하여 GC로 분석하였다. GC 상층액을 1 μL 취하여 불꽃이온화 검출기(FID)가 장착된 GC(Clarus 600, PerkinElmer Co. Norwalk, USA)로 분석하였다. 컬럼은 Elite-5(Crossbond 5% diphenyl-95% dimethyl polysiloxane, 30 m×0.25 mm×0.25 μm, PerkinElmer Co., Norwalk, CO, USA), 검출기 온도는 250℃, 주입기 온도는 200℃, 오븐의 온도는 50℃에서 22분간 유지한 후 180℃까지 분당 5℃씩 상승하여 7분간 유하였다. 이후 240℃까지 분당 2℃씩 상승하여 1분을 유지하였다. 운반기체는 He을 분당 1 mL가 흐르도록 하였다. 37종이 혼합 지방산 표준품(Sigma Aldrich Co., St. Louis, MO, USA)을 사용하여 시료와 동일한 조건에서 분석하여 머무름 시간을 비교해 확인하였으며 함량비로 산출하였다.

표 7에서 보는 바와 같이 지방산은 20종이 검출되었는데 모든 시료에서 linoleic acid가 23.72~24.10%로 가장 함유 비율이 높았고 linolenic acid는 19.99~20.46%로 다음 순으로 높았다. Oleic acid은 11.74~12.52%의 비율로 덖음 처리하지 않은 시료가 가장 높았다. 유채 오일의 포화지방산 비율은 덖음 처리하지 않은 시료가 3.82%로 가장 높았고 불포화지방산의 함유 비율은 3분간 덖음 처리한 시료가 96.28%로 가장 높았다.

덖음 처리시간을 달리한 유채 오일의 지방산 함량

구분	지방산 종류	덖음시간 (분)
		0	3	6
1	Myristic acid	0.02	0.02	0.03
2	Palmitic acid	1.35	1.32	1.36
3	Palmitoleic acid	0.25	0.24	0.29
4	cis-10-Heptadecanoic acid	0.21	0.21	0.22
5	Stearic acid	1.22	1.18	1.11
6	Oleic acid	12.95	12.47	11.74
7	Linoleladic acid	1.52	1.46	1.51
8	Linoleic acid	24.10	23.72	23.87
9	Linolenic acid	20.46	20.38	19.99
10	Arachidic acid	0.84	0.82	0.87
11	Eicosenoic acid	12.66	12.31	13.23
12	Eicosadienoic acid	1.03	1.00	1.09
13	Heneicosanoic acid	0.01	0.01	0.01
14	Eicosatrienoic acid	0.01	0.01	0.01
15	Arachidonic acid	0.06	0.05	0.01
16	cis-11,14,17-Eicosatrienoic acid	0.23	0.23	0.23
17	Eicosapentaenoic acid	18.40	19.99	19.76
18	Docosadienoic acid	1.53	1.49	1.49
19	Lignoceric acid	0.38	0.37	0.38
20	Docosahexaenoic acid	2.77	2.72	2.79
합계		100.00	100.00	100.00
포화지방산 비율		3.82	3.72	3.76
불포화지방산 비율		96.18	96.28	96.24

이상의 결과를 종합하여 볼 때 유채 종자를 착유 전에 덖음 처리함에 따라 총 페놀화합물과 플라보노이드의 함량이 증가하고 항산화 활성도 증가하여 기능성이 향상된다. 그러나 유채 오일의 색도에서 명도와 황색도가 감소하고 적색도가 높아지는 것으로 보아 덖음 처리로 인해 유채 오일이 갈변화 되므로 유채 오일을 화장품 소재로 활용하기 위해서는 적정 유효성분을 함유하면서 갈변도를 낮출 수 있는 공정의 확립이 요구된다.

[실시예 2] 용매 추출을 위한 유채 오일의 전처리 공정 확립

상기 실시예 1에서 덖음 처리 공정은 유채 오일의 선명한 황색유지에 한계를 지니므로 색도 개선을 위하여 용매 추출법을 적용하고자 하였다. 세척하여 건조한 유채 종자로부터 채유함에 있는 보다 높은 수득율을 얻고자 전처리 가능한 방법으로 증숙의 적용여부를 먼저 비교하였다.

실험예 8. 증숙공정 적용여부에 따른 총 페놀화합물 및 플라보노이드의 함량

상기 실시예 1에서 유채 오일의 기능성 중 하나인 항산화 활성은 총 페놀화합물의 함량과 관련이 있음을 확인한 바 있어 20분간 증숙 처리 한 후 채유한 유채 오일과 증숙 처리 하지 않은 유채 오일의 총 페놀화합물의 함량을 비교한 결과는 표 8과 같다. 증숙 처리를 통해 총 페놀화합물과 플라보노이드의 함량이 모두 증가하며, 특히 플라보노이드의 경우 약 15배 더 증가함을 알 수 있다. 따라서 증숙 처리는 유채 오일 중의 유효성분 함량은 높이는데 유효한 처리방법이다.

증숙 처리 여부에 따른 유채 오일 중 총 페놀화합물의 함량 (g/L)

구분	총 페놀화합물	플라보노이드
무처리	0.20±0.01	0.02±0.00
20분간 증숙처리	0.38±0.01	0.29±0.01

[실시예 3] 증숙 처리시간을 달리한 추출 유채 오일의 품질특성

선명한 노란색을 유지하면서 유효성분의 함량이 증가된 전처리 공정으로 증숙 처리를 실시함에 있어 최적의 시간을 설정하고자 증숙 시간을 달리하여 유채 종자로부터 용매 추출공정을 거쳐 각각의 유채 오일을 채유하여 품질특성을 비교하였다.

유채 종자는 물로 3회 이상 세척하여 불순물을 제거하고, 채반에 담아 30분간 정치시켜 물기를 제거한 후 미리 예열된 찜기에서 0, 5, 10 15, 20 25, 30분간 증숙 처리하였다. 증숙된 시료는 1~2시간 냉풍건조 후 60℃ 건조기에서 30시간 건조한 후 분쇄하여 유지를 추출하였다. 이때 추출 용매로는 식품공전상에 식용유지의 추출용매로 통상적으로 사용되는 핵산을 사용하였으며 유채 무게대비 5배의 핵산을 가하여 24시간 추출 후 핵산 층을 모으고 잔사에 다시 4배의 핵산을 가하여 24시간 추출하였다. 다시 핵산 층을 회수하고 잔사에 3배의 핵산을 가하여 24시간 추출한 후 핵산을 모두 모아 진공회전식농축기로 핵산을 휘발시킨 후 60℃ 드라이오븐에서 3시간 정치하여 남은 잔여 핵산을 모두 휘발시킨 후 여과지로 여과하여 시료로 사용하였다.

실험예 9. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 수율

증숙 처리시간에 따른 유채 오일의 수율은 표 9와 같다. 증숙 처리시간이 길어질수록 수율은 증가하였으며 5분간 증숙 처리시 생시료에 비해 수율은 5%가 증가하였다. 이후 25분까지는 증숙 시간이 증가하여도 수율에는 큰 변화가 없었으나 30분 증숙 처리한 시료는 25분간 증숙 한 시료에 비해 수율이 약 6.6%가 증가하여 37.14%였으며 모든 실험군 중 가장 높았다. 이는 열처리 공정을 거침으로 인해 조직이 연화되어 추출 용매의 침투 및 유지 성분의 용출이 보다 용이하기 때문으로 판단된다.

증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 수율

증숙시간(분)	수율(%)
0	31.16
5	32.80
10	33.06
15	33.33
20	34.17
25	34.67
30	37.14

실험예 10. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 색도 측정

증숙 처리시간에 따른 유채 오일의 색도는 표 10과 같다. 명도는 증숙 처리시간이 길어질수록 점차 감소하였는데 증숙 처리를 하지 않은 생시료에서 44.68이던 것이 점차 감소하여 30분 처리 후에는 38.88로 약 13.0%가 감소하였다. 이러한 결과는 실험예 1의 결과와 비교해볼 때 6분간 덖음 처리시 명도는 28.66으로 생시료에 비해 33.5%가 감소하여 증숙 처리가 유채 오일의 명도를 더 유지시켜 선명한 색상을 지니는 것으로 판단된다.

적색도는 생시료가 6.8이던 것이 증숙 처리한 시료는 8.05~8.47의 범위로 10분간 증숙 처리 한 시료가 가장 높았으며 이후 증숙 처리시간이 증가함에 따라 적색도는 미량씩 감소하였다. 황색도는 생시료에서 36.02로 가장 높았으며, 이후 증숙 시간이 늘어날수록 감소하여 30분간 증숙 처리한 시료는 25.88로 가장 낮았다.

이러한 결과로 볼 때 화장품 소재로 활용될 유채 오일의 전처리 공정은 덖음 처리보다는 증숙 처리시 색택을 더 선명하게 유지할 수 있을 것으로 기대된다.

증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 색도

증숙시간(분)	명도(L*)	적색도(a*)	황색도(b*)
0	44.68±0.10	6.80±0.06	36.02±0.20
5	42.06±0.05	8.05±0.02	31.50±0.13
10	40.98±0.02	8.47±0.02	28.74±0.13
15	39.93±0.11	8.34±0.05	27.83±0.48
20	39.71±0.31	8.26±0.10	27.40±0.49
25	38.96±0.09	8.18±0.01	25.96±0.18
30	38.88±0.11	8.20±0.05	25.88±0.25

실험예 11. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량

증숙 처리시간을 달리한 후 추출한 유채 오일의 총 페놀화합물과 플라보노이드 함량은 표 11과 같다. 총 페놀화합물은 생시료에서 23.3 mg/100 g이던 것이 증숙 처리시간이 길어짐에 따라 점차 증가하여 15분간 처리한 시료는 32.1 mg/100 g으로 약 27.4%가 증가하였고 30분간 증숙 처리한 시료는 33%가 증가된 34.8 g/100 mg이 함유되어 있었다.

플라보노이드 함량은 1.5~29.7 mg/100 g의 범위로 증숙 시간이 증가함에 따라 함량도 높아졌는데 5분간 증숙한 시료는 생시료에 비해 13배가 증가하였고, 증숙 초기(5~15분)에는 플라보노이드 화합물의 증가 비율이 높았으나 20분 이후부터는 약간 감소하거나 유사하였다.

실시예 1의 유채 오일 추출을 위한 덖음 처리 공정과 비교해볼 때 6분간 덖음 처리한 시료의 총 페놀화합물은 32.5 mg/100 g으로 증숙을 20분 이상 처리한 시료는 33.7~34.8 mg/100 g으로 덖음 처리시 함량이 더 높았다. 플라보노이드 함량은 5분간 증숙 처리한 시료(19.4 mg/100 g)가 실시예 1의 6분간 덖음 처리한 시료(17.5 mg/100 g)보다 9.8%가 더 높아 증숙 처리가 과도한 열처리를 가하는 덖음 공정보다 추출 오일의 기능성면에서 더 우수할 것으로 판단된다.

증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량(mg/100 g)

증숙시간(분)	총 페놀화합물	플라보노이드
0	23.3±1.1	1.5±0.3
5	24.8±0.5	19.4±0.2
10	28.2±1.1	20.4±0.9
15	32.1±0.5	21.3±1.0
20	33.7±0.2	29.6±0.2
25	33.8±0.3	28.7±0.3
30	34.8±0.5	29.7±0.2

실험예 12. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 항산화 활성 측정

증숙 처리시간을 달리한 후 용매 추출한 유채 오일의 항산화 활성은 표 12와 같다. 증숙 시간이 길어질수록 유채 오일의 DPPH 라디칼 소거활성은 증가하는 경향으로 2.5 mg/mL의 농도에서 증숙 미처리시 13.46%이던 것이 점차 증가하여 30분간 증숙 처리한 시료는 18.08%로 증가하였고 5 mg/mL의 농도에서는 활성이 24.45~28.45%로 증가하였는데 30분 증숙 처리 시료에서 활성이 가장 높았다. 10 mg/mL의 농도에서 활성은 43% 이상으로 증가하였는데 증숙 처리하지 않은 시료는 43.67%이던 것이 증숙 5분 후에는 45.2%로 증가하였으며 이후 5~15분 사이에 처리한 시료는 45.20~45.82%로 유사한 범위 였고 30분 증숙처리 시료에서는 48.75%로 가장 높았다.

ABTS 라디칼 소거활성은 DPPH 라디칼 유사한 경향으로 덖음 시간의 경과에 따라 증가하는 경향이었다. 2.5 mg/mL의 농도에서는 28.25~32.21%의 범위로 활성이 낮았으나, 5 mg/mL의 농도에서는 43.23~50.08% 범위로 활성이 증가하였으며, 10 mg/mL의 농도에서는 모든 시료가 59% 이상으로 활성이 높았다. 5분간 증숙한 시료는 생시료에 비해 활성이 5% 더 높았고, 10분과 15분 동안 증숙 한 시료는 각각 0.4% 및 0.3% 활성이 증가하였다. 그러나 20분 동안 증숙한 시료는 15분 처리시에 비해 활성이 약 6.76%가 증가하여 69.63%였고, 25분 및 30분 동안 증숙한 시료는 3.4% 및 4.1%만이 증가하였다. 이러한 결과로부터 볼 때 20분 정도 증숙 처리하는 것이 유채 오일의 항산화 활성 증가에 효과적인 것으로 판단된다.

지용성 반응계 내에서 항산화 활성을 확인하기 위하여 β-Carotene 탈색방지 활성을 측정한 결과에서도 증숙 시간이 증가함에 따라 활성이 높아졌는데 생시료는 0.4~16.93%의 범위로 활성이 낮았으나 30분간 증숙시에는 2.5~10 mg/mL의 모든 농도에서 활성이 가장 높았다.

증숙 처리시간에 따른 항산화 활성(%)

구분	증숙시간 (분)	시료농도 (mg/mL)
		2.5	5	10
DPPH 라디칼 소거활성	0	13.46±0.05	24.45±0.20	43.67±0.77
	5	14.12±0.08	25.26±0.53	45.20±0.99
	10	15.09±0.03	26.01±0.12	45.57±0.69
	15	15.26±0.27	26.63±0.14	45.82±1.00
	20	16.28±0.19	25.72±0.12	46.09±0.59
	25	17.33±0.80	27.02±0.36	47.00±0.59
	30	18.08±0.92	28.45±0.84	48.75±0.43
ABTS 라디칼 소거활성	0	28.25±1.30	43.23±0.78	59.35±3.96
	5	28.73±0.85	46.24±0.77	62.48±2.76
	10	29.14±0.20	46.45±0.20	62.74±4.67
	15	29.66±1.38	50.31±1.14	62.95±1.37
	20	29.79±0.88	49.25±1.32	67.21±4.21
	25	30.35±1.13	49.88±0.62	69.63±1.74
	30	32.21±2.01	50.08±0.67	72.11±0.26
β-Carotene 탈색방지 활성	0	0.40±0.70	11.83±0.26	16.93±0.63
	5	3.64±0.51	17.70±0.44	20.82±0.60
	10	6.27±0.55	16.08±0.24	22.70±0.63
	15	6.90±0.52	25.63±0.24	27.65±0.91
	20	10.94±0.25	21.90±0.64	30.61±0.36
	25	38.47±0.39	32.71±0.20	43.49±0.88
	30	52.69±1.10	54.75±0.68	60.28±0.72

실험예 13. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 미백활성 및 주름개선 활성

피부의 착색을 유발하는 멜라닌 색소를 형성하는 티로시나제 활성을 저해하는 방법으로 미백제품의 효과를 측정하는데, 증숙 처리시간을 달리하여 추출한 유채 오일의 티로시나제 저해활성(표 13)은 유채 오일의 증숙 시간과 시료농도에 비례하여 증가하였다. 유채 오일의 티로시나제 저해활성은 2.5 mg/mL의 농도에서 18.16~29.57%의 범위이던 것이 시료의 농도가 증가함에 따라 활성도 증가하여 10 mg/mL의 농도에서 활성은 24.06~42.32%였다. 증숙 시간이 길어질수록 티로시나아제 저해활성은 증가하였으나 증가 폭은 적었으며 2.5 mg/mL의 농도에서 25분간 증숙 처리시 29.57%로 활성이 가장 높았는데, 이는 증숙 처리를 하지 않은 시료에 비해 약 1.6배가 증가하였다. 10 mg/mL의 농도에서는 30분간 증숙 처리한 시료(42.32%)는 증숙 미처리 시료에 비해 1.7배가 높아 증숙 처리를 통해 활성은 크게 증가하였다.

증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 미백활성 및 주름개선 활성

구분	증숙시간 (분)	시료농도 (mg/mL)
		2.5	5	10
Tyrosinase inhibition(%)	0	18.16±0.60	20.77±0.89	24.06±0.77
	5	20.58±1.05	22.90±0.29	26.67±0.77
	10	23.38±1.10	26.47±0.93	28.70±0.29
	15	23.09±0.44	26.76±0.73	29.66±0.73
	20	26.57±0.89	29.66±0.73	31.98±1.31
	25	29.57±0.77	31.98±1.31	35.75±0.44
	30	28.99±0.29	35.36±0.77	42.32±0.29
Elastase inhibition(%)	0	5.91±0.86	7.00±0.95	13.21±0.18
	5	6.10±0.64	22.33±0.07	23.58±0.17
	10	7.50±1.90	24.62±0.13	33.91±0.30
	15	6.76±0.18	24.89±0.16	34.33±0.11
	20	7.52±0.90	25.30±0.11	34.52±0.90
	25	6.82±0.37	25.36±0.13	34.68±0.90
	30	6.20±0.11	25.65±0.09	34.92±0.12

엘라스타제 저해활성은 5 mg/mL의 농도에서 생시료는 7.0%으로 활성이 가장 낮았고, 5분간 증숙 처리 한 유채 오일의 활성은 이보다 높은 22.33%였으며, 10~30분간 증숙 처리 한 시료의 활성은 24.62~25.65%로 증숙 처리하지 않은 시료에 비해 3.1~3.6배 더 높았으나 증숙 처리시간의 차이에 따른 활성의 변화는 미미하였다. 10 mg/mL의 농도에서는 활성은 더 증가하였으나 10 mg/mL의 농도에서 10분 이상으로 증숙 처리한 시료의 활성은 33.91~34.92%의 범위였다.

증숙 처리는 유채 오일의 미백활성과 주름개선 활성 증가에도 기여하는 것으로 추정되는데, 증숙 처리가 무처리 및 10분 이하의 처리시에 비해 15분 이상 처리시에는 미백활성과 주름개선 활성이 가장 높아졌으나 그 이상 처리한 시료에서는 처리시간에 비례하여 활성이 증가하지는 않았다.

실험예 14. 증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 지방산 조성 비율

증숙 처리시간에 따른 지방산 비율은 표 14와 같다. 지방산 중 linoleic acid가 28.37~30.44%로 가장 높은 비율을 차지하였고 다음으로 eicosapentaenoic acid가 25.58~32.41%의 범위로 함유 비율이 높았다. 다음으로는 oleic acid가 11.22~13.89%의 범위로 높은 함량이었다. 불포화지방산과 포화지방산의 비율은 포화지방산이 4.39~4.81%의 범위로 낮은 반면 불포화지방산은 95.16~95.61%의 범위로 높았는데 증숙 처리시간의 증가에 따라 포화지방산은 낮아지고 불포화지방산의 비율이 증가하였다.

이상의 증숙 처리시간을 달리한 유채 종자로부터 추출한 유채 오일의 유효성분과 항산화활성 및 피부미백, 주름개선 활성을 평가한 결과 20분 이상의 증숙 처리는 유효성분의 함량이나 기능성의 증가에 영향을 미치지 않았다.

따라서 유채 종자로부터 오일을 수득함에 있어 덖음 처리보다는 증숙 처리가 오일의 색 유지와 더불어 유효성분, 기능성의 향상에 더 유리함을 확인하였고, 증숙 처리시간은 20~30분 정도가 적절하되, 보다 바람직하게는 20분 정도가 적정한 것으로 확인되었다.

증숙 처리시간을 달리한 유채 오일의 지방산 조성

번호	지방산	증숙시간 (분)
		0	5	10	15	20	25	30
1	Myristic acid	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
2	Palmitic acid	1.59	1.55	1.56	1.60	1.54	1.48	1.46
3	Palmitoleic acid	0.34	0.33	0.34	0.34	0.32	0.31	0.32
4	cis-10-Heptadecanoic acid	0.31	0.30	0.29	0.31	0.29	0.28	0.28
5	Stearic acid	1.45	1.40	1.40	1.44	1.39	1.33	1.31
6	Oleic acid	11.22	13.59	13.30	13.89	13.23	12.61	12.49
7	Linoleladic acid	1.86	1.80	1.85	1.85	1.76	1.69	1.74
8	Linoleic acid	30.44	29.01	29.21	29.79	28.37	27.18	27.19
9	Linolenic acid	0.00	0.00	0.04	0.00	0.03	0.01	0.02
10	Arachidic acid	1.21	1.22	1.18	1.19	1.14	1.10	1.08
11	Eicosenoic acid	16.40	12.23	15.59	16.00	15.75	14.65	14.45
12	Eicosadienoic acid	1.53	1.46	1.53	1.49	1.43	1.38	1.36
13	Heneicosanoic acid	0.01	0.03	0.01	0.02	0.02	0.03	0.01
14	Eicosatrienoic acid	0.01	0.01	0.01	0.01	0.03	0.01	0.02
15	Arachidonic acid	0.07	0.02	0.02	0.04	0.05	0.04	0.01
16	cis-Eicosatrienoic acid	0.30	0.28	0.28	0.29	0.27	0.26	0.26
17	Eicosapentaenoic acid	27.13	30.81	27.27	25.58	28.52	32.00	32.41
18	Docosadienoic acid	2.02	1.96	2.02	2.01	1.89	1.83	1.82
19	Lignoceric acid	0.53	0.52	0.54	0.53	0.52	0.50	0.49
20	Docosahexaenoic acid	3.55	3.45	3.53	3.59	3.42	3.28	3.25
Total		100	100	100	100	100	100	100
포화지방산 비율		4.81	4.75	4.72	4.81	4.63	4.47	4.39
불포화지방산 비율		95.16	95.25	95.28	95.19	95.37	95.53	95.61

[실시예 4] 유채 오일의 첨가량에 따른 클렌징 오일의 품질평가

증숙 처리한 유채 오일을 주 소재로 하여 표 15의 배합비에 따라 클렌징 오일을 제조한 후 품질특성을 분석하였다. 클렌징 오일의 배합비율은 유채 오일의 함량을 조정하여 배합비율을 선정하였다.

유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 배합비율

배합비	비교예 1	비교예 2	비교예 3
유채 오일	50	60	70
카프릴릭/카프릭트라이 글리세라이드	20	15	12
솔베스-30테트라 올리에이트	20	15.5	12
올리브오일	5.5	5	3
쌀겨오일	3	3	1.5
토코페릴아세테이트	1	1	1
향료	0.5	0.5	0.5
합계	100	100	100

실험예 15. 유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 세정력 측정

배합비에 따라 유채 오일을 50~70% 함유한 클렌징 오일의 세정력 비교하기 위하여 분홍색 립스틱을 1×3 cm의 길이로 팔목에 도포하고 10분 정도 건조시킨 후 클렌징 오일을 각각 0.2 mL 씩 떨어뜨려 2분 정도 정치 후 흐르는 물에 30초간 세정 한 다음 가볍게 물기를 제거한 후 남은 잔여 색도 색차계로 측정하였다.

립스틱을 바른 직후의 색도는 표 16에서와 같이 명도가 45.28, 적색도는 35.77로 매우 높았고 황색도는 0.11로 낮았다. 클렌징 오일로 세정 후 명도는 비교예 1에서 65.38로 세정 전 명도에 비해 높았으며 비교예 2는 67.40으로 비교예 1에 비해 높아 세정력이 우수하였다고 판단되며 비교예 3은 63.10로 다른 비교실험에 비해 가장 낮은 것으로 보아 세정력이 낮은 것으로 판단된다. 적색도는 세정 후 5.8~9.9의 범위로 낮았는데 이는 테스터로 사용한 붉은색이 옅어진 것으로 판단되는데 비교에 1은 76.5%가 감소하였고 비교에 2는 72.3%, 비교예 3은 83.7%가 감소하였다. 황색도는 14.7~17.4의 범위로 세정 전에 비해 더 증가하였는데, 이는 테스트에 사용된 립스틱의 붉은 색이 세정되면서 피부색이 표현된 결과로 생각된다. 이상의 색 변화를 통해 세정력을 측정해본 결과 비교예 2의 세정력이 가장 우수하였다.

유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 세정력(색도 측정) 측정

구분		비교예 1	비교예 2	비교예 3
도포 후 세정전	명도(L*)	45.28±0.94
	적색도(a*)	35.77±2.43
	황색도(b*)	0.11±1.38
	ΔE	64.98±2.16
세정후	명도(L*)	65.38±1.5	67.4±0.5	63.1±0.06
	적색도(a*)	8.4±0.4	5.8±0.2	9.9±0.2
	황색도(b*)	14.7±0.2	15.0±0.1	17.4±0.2
	ΔE	38.23	35.47	41.4±0.4

실험예 16. 유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 보습력 측정

클렌징 오일의 보습력을 측정하기 위하여 팔 안쪽에 3 ㎠으로 구획을 설정하고 메이크업베이스를 바른 후 20분 간 방치하여 건조시킨 다음 유채 오일을 0.2 mL씩 바른 후 10회 문지르고 물을 0.2 mL 떨어뜨려 10회 문지른 후 흐르는 물에 10초간 세정하였다. 다음으로 세안용 비누 거품으로 10회 문지른 후 흐르는 물에 10초간 세정하여 가볍게 물기를 제거한 후 수분측정기로 보습력을 측정하였으며, 그 결과는 표 17과 같다.

유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 보습력 측정 (%)

비교예 1		비교예 2		비교예 3
세정직후	세정 30분 후	세정직후	세정 30분 후	세정직후	세정 30분 후
34.5±0.2	31.8±0.4	35.1±0.1	31.7±0.2	34.2±0.4	31.2±0.2

보습력은 세정 직후와 30분 지난 후 2번 체크 해 보았는데 세정 직후는 34.2~35.1%의 범위로 비교예 1에서 35.1%로 가장 높았고 세정 후 30분 후에는 비교예 2가 35.1%로 가장 높아 비교 예 1과 3보다는 낮았다.

클렌징 오일을 사용하고 이중 세안 후에는 수분 장벽이 파괴되어 수분의 손실이 많이 발생하기 때문에 보습제가 사용된다. 본 발명에서는 유채 오일 이외에 코코넛 오일에서 추출된 카프필릭 산과 카프릭산을 글리세린과 합성하여 만든 재료인 글리세린류인 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드를 사용하였는데 이는 피부의 보호막을 형성하고 보습제의 역할을 한다. 따라서 본 실험예에서 유채 오일의 함량을 증가시키면서 카프릴릭/카프릭트라이 글리세라이드 비율을 20%, 15%, 12%로 감량시키면 보습력이 낮아질 것으로 예상되었으나 유채 오일이 첨가됨으로 인해 보습력의 저하를 방지하는 효과가 있었다.

실험예 17. 유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 관능평가

유채 클렌징 오일의 관능적 특성을 평가한 항목은 표 18에 나타내었다. 관능적 특성은 오일의 특성상 피부에 잘 펴지는 퍼짐성과 흘러내림성, 세정 후 느낌으로 세정력, 촉촉함, 유분이 느껴지는 유분감, 사용 후 개운함과 전반적인 선호도를 측정하였다. 퍼짐성은 비교예 1~3의 시료에서 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드의 첨가량이 감소하고 유채 오일의 비율이 증가할수록 퍼짐성은 낮아지는 것으로 평가되었다. 식물성 오일이 주요성분인 클렌징 오일은 오일의 특성상 흐름성이 너무 우수하여 사용하기 불편함 감이 있는데 비교예 1~3의 유채 오일이 함유된 클렌징 오일은 5.57~6.14으로 사용에 큰 불편함이 없으며, 배합비율에 따른 차이도 적은 것으로 평가되었다. 세정력은 비교에 2가 5.86으로 가장 높았고 비교예 3이 4.86으로 가장 낮았다. 이는 유채 오일이 증가함에 따라 계면활성제인 솔베스-30테트라올리에이트의 사용량이 감소한 영향인 것으로 판단된다. 클렌징 오일을 사용하면 깨끗한 사용감이 낮아 따라 이중 세안을 실시하는데 이로 인해 보습력이 약해진다. 본 실험에서 사용된 유채 오일은 보습력을 유지하는 역할을 하지만 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드와 적절히 혼합되어 시너지 효과를 나타내는 것이 중요하다. 촉촉함은 비교예 1과 2가 각각 5.57과 5.51로 차이가 적었고, 비교예 3이 가장 낮았다. 유분감은 비교예 3이 가장 낮은 3.29로 선호도가 가장 낮았고 개운함은 비교예 2가 5.71로 가장 높아 전반적인 선호도에서 비교예 2가 6.14로 가장 높았다.

유채 오일을 첨가한 클렌징 오일의 보습력 측정

구분	비교예 1	비교예 2	비교예 3
퍼짐성	5.57±0.53	5.29±0.76	4.71±1.11
흘러내림성	6.00±0.58	6.14±0.38	5.57±0.98
세정력	5.43±0.98	5.86±0.38	4.86±0.9
촉촉함	5.57±1.62	5.51±0.98	5.71±0.76
유분감	4.71±1.89	5.14±1.46	3.29±1.11
개운함	5.57±0.98	5.71±0.95	3.86±1.35
전반적인 선호도	5.71±0.49	6.14±0.9	4.71±1.12

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (4)

1. 유채 종자를 15~30분간 증숙시키는 증숙단계;
   상기 증숙된 유채 종자를 1~2시간 냉풍 건조시킨 후 60℃ 이하 건조기에서 24~72시간 건조하여 유채 종자의 수분을 제거시키는 건조단계;
   상기 건조된 유채 종자를 용매를 이용하여 오일을 추출하는 추출단계를 포함하여 이루어지며,
   상기 건조단계와 추출단계 사이에 오일의 수득율을 높이고, 추출시간을 절약하기 위해 유채 종자의 외피가 깨어지게만 분쇄하는 분쇄단계를 포함하는 것을 특징으로 한 유채 오일의 추출방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 제1항으로부터 추출된 유채 오일을 이용한 것으로, 유채 오일 50~70 중량%, 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 12~20 중량%, 솔베스-30테트라 올리에이트 12~20 중량%, 올리브오일 3~5.5 중량%, 쌀겨오일 1.5~3 중량%, 토코페릴아세테이트 1 중량%, 향료 0.5 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 한 유채 오일을 이용한 클렌징 오일 조성물.

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