KR102089962B1 - 대전방지용 도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대전방지용 도료 조성물에 관한 것으로, 대전방지용 도료 조성물은 플루오로올레핀 공중합체, 아크릴 수지, 이산화티타늄 및 대전방지제를 포함하는 주제; 및 폴리이소시아네이트 및 유기용제를 포함하는 경화제;를 포함하고, 그로 인해 내화학성과 대전방지성이 우수한 도료를 제공한다.

Description

대전방지용 도료 조성물{ANTISTATIC COMPOSITION}
본 발명은 대전방지용 도료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 소재를 제조하기 위한 공정은 웨이퍼 제조->산화->포토공정->식각공정->박리, 세정공정->확산->증착->연마 등의 공정을 거치게 된다. 이때, 웨이퍼 제조에 규소(Si)를 이용하기 때문에 추후 포토공정이나 식각공정에서 불산과 황산을 사용하게 된다.
따라서, 액정표시장치(liquid crystal display, LCD)나 반도체 등의 제조 및 가공 공정에서는 약품에 의한 노화, 오염방지, 금속물질의 노출방지 등의 목적으로 제조장비의 표면을 도장하여 장비를 보호하였다. 종래에는 표면 보호 목적으로 아크릴 우레탄도료, 분체도료가 많이 사용되었고, 대한민국 등록특허공보 제10-1468466호에는 표면을 보호할 수 있는 도료 조성물에 관한 기술이 제시된 바 있다.
그런데, 일반적인 아크릴 우레탄도료나 분체도료는 내산성이 떨어지기 때문에 불산이나 황산에 의한 세정 공정이 이루어지는 반도체나 LCD 제조시에는 시간이 경과될수록 도막면이 조금씩 침식되어 결국 도막면을 보수하거나 재도장을 실시해야 하는 상황이 발생하였다.
한편, 반도체 소자나 LCD 등의 정밀 전자 제품은 미세먼지나 세균을 제거한 클린룸 내에서 생산이 이루어진다. 미세한 먼지나 세균도 커다란 영향을 미치기 때문에 제품의 질이나 수율을 높이기 위해서는 공기 중의 미세먼지를 제거하고 청정상태를 유지해야 한다.
만일, 세정 공정에 의해 도막면의 일부가 침식되어 금속부분이 노출될 경우에는 미량의 금속 분말이 공기 중에 먼지화되어 제품의 수율과 품질에 악영향을 미칠 우려가 있었다.
또한, 도장은 기본적인 골격이 플라스틱과 같은 구성이기 때문에, 전기 절연성이 높고, 마찰시 정전기를 발생할 여지가 있었다. 일반적으로, 산업용 클린룸은 외부공기와 내부공기의 순환에 의한 먼지제거 시스템을 갖추고 있기 때문에 도장면으로부터 정전기가 발생할 경우에는 정전기가 남아있는 장비의 먼지를 흡인함에 따라 먼지제거 시스템에 불량이 일어날 가능성이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 도장면에 각종 대전 방지 처리가 실시되고 있으며, 정전기의 대전을 억제하려는 시도로서, 도막표면에 친수성을 부여하여 수분을 흡습함으로써 정전기를 제어하거나 표면 도전성 물질을 도포하여 전기저항을 낮춤으로써 정전기를 제어하는 방법이 사용되고 있다.
그런데, 기존에 활용되던 대전 방지 방법 중 전도성 카본의 경우에는 습도에 무관하게 사용할 수 있는 장점이 있는 반면, 색상이 제한적인 단점이 있었고, 전도성 고분자(일 예로, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리 3,4-에틸렌디옥시싸이오펜)는 습도에 무관하게 사용할 수 있지만, 가격이 비싸서 사용이 제한적이었다. 그리고, 나노 입자(일 예로, ITO, ATO, 은)는 습도에 무관하게 사용할 수 있으나 전도성 고분자와 마찬가지로 가격이 고가인 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 내화학성이 우수한 도료를 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 대전방지성이 우수한 도료를 제공하는데 다른 목적이 있다.
본 발명이 해결하려는 과제는 전술한 과제로 제한되지 아니하며, 언급되지 아니한 또 다른 기술적 과제들은 후술할 내용으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 태양으로 대전방지용 도료 조성물은 플루오로올레핀 공중합체, 아크릴 수지, 이산화티타늄 및 대전방지제를 포함하는 주제; 및 폴리이소시아네이트 및 유기용제를 포함하는 경화제;를 포함할 수 있다.
그리고, 주제는 분산제, 표면조절제, 에스테르계 용제, 케톤계 용제, 아로마틱 용제를 더 포함하고, 상기 주제에서 상기 플루오로올레핀 공중합체는 50~60 중량부, 상기 아크릴 수지는 5~10 중량부, 상기 이산화티타늄은 20~30 중량부, 상기 대전방지제는 2~10 중량부, 상기 분산제는 1~5 중량부, 상기 표면조절제는 0.3~0.5 중량부, 상기 에스테르계 용제는 5~15 중량부, 상기 케톤계 용제는 5~15 중량부, 상기 아로마틱 용제는 5~15 중량부로 마련될 수 있다.
아울러, 경화제에서 상기 유기용제는 케톤계 용제 및 아로마틱 용제이고, 상기 폴리이소시아네이트는 60~80 중량부, 상기 케톤계 용제는 10~20 중량부, 상기 아로마틱 용제는 10~20 중량부로 마련될 수 있다.
또한, 플루오로올레핀 공중합체는 불소 화합물과 알킬비닐에테르 화합물의 공중합체이고, 상기 불소 화합물은 불화비닐, 불화비닐리덴, 클로로트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 중 적어도 하나 또는 이들의 공중합체이고, 상기 알킬비닐에테르 화합물은 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 부틸비닐에테르 및 사이클로헥실비닐에테르 중 적어도 하나로 마련될 수 있다.
그리고, 아크릴 수지는 하이드록시메틸메타크릴레이트로 마련될 수 있다.
또한, 대전방지제는 4급 암모늄염으로 마련될 수 있다.
아울러, 표면조절제는 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산으로 마련될 수 있다.
상술한 과제의 해결 수단은 단지 예시적인 것으로서, 본 발명을 제한하려는 의도로 해석되지 않아야 한다. 상술한 예시적인 실시예 외에도, 발명의 상세한 설명에 기재된 추가적인 실시예가 존재할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면, 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 본 발명은 내산성, 내알칼리성 등의 내화학성과 내후성이 우수하므로 산과 알칼리에 취약한 장비를 보호하기 위한 도료로 사용될 수 있다. 즉, 본 발명을 이용하여 피착제 위에 도막을 형성할 경우, 산이나 알칼리성 용액을 이용한 세척 환경 하에서 도막에 발생할 수 있는 침식이나 노화의 방지에 우수한 효과를 갖는다.
따라서, 본 발명은 반도체 장비나 의료기기 등의 표면 보호용도로서 특히 유용하게 활용될 수 있다.
둘째, 본 발명은 특정한 구조를 갖는 4급 암모늄염(Quaternary ammonium salt)을 대전방지제로 사용하므로 고가의 대전방지제에 비해 상대적으로 저렴하며, 피착체에 대한 대전방지성이 우수하므로 생산수율이 증가되는 장점이 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 하기에서 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지되어진 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.
이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다른 의미를 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
이하의 실시예에서, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 위에 또는 상에 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우 뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서 수치 앞에 사용되는 용어인 "약"은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때, 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 대전방지용 도료 조성물은 주제 및 경화제를 포함할 수 있다. 먼저, 주제는 플루오로올레핀 공중합체, 아크릴 수지, 이산화티타늄 및 대전방지제를 포함할 수 있다.
일 실시예에서 플루오로올레핀 공중합체는 불소 화합물과 알킬비닐에테르 화합물의 공중합체로 마련될 수 있다. 여기서, 불소 화합물은 불화비닐, 불화비닐리덴, 클로로트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 중 적어도 하나 또는 이들의 공중합체이고, 알킬 비닐 에테르 화합물은 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 부틸비닐에테르 및 사이클로헥실비닐에테르 중 적어도 하나로 적용될 수 있다.
일 실시예에 따른 플루오로올레핀 공중합체 내의 불소 분자 구조는 공중합체의 내구성, 내후성 및 화학적 안정성을 보장하며, 비닐에테르 구조는 투명성, 광택 및 코팅의 탄성을 보장할 수 있다.
일 실시예에 따른 대전방지용 도료 조성물의 액체 코팅 제형은 상온 또는 상온에서 적당히 상승된 온도에서 경화시킬 수 있고, 액체 코팅 제형의 주성분은 중합체, 유기 용매 가용성 또는 교차 결합성 무정형 불소 중합체로 적용될 수 있다.
전술한 불소 화합물 중 클로로트리플루오로에틸렌 및 테트라플루오로에틸렌 중 적어도 하나를 사용하는 것이 안료의 분산성, 도료의 내후성, 공중합성 및 내약품성 등이 우수한 측면에서 바람직하다.
일 실시예에서 상업적으로 이용 가능한 플루오로올레핀 공중합체의 예로는 루미플론(아사히 글래스사), 세프랄 코트(센트럴 글래스 컴퍼니 리미티드사), Fluonate(DIC Corporation사), Zeffle(Daikin Industries사), Unidyne(Daikin Industries사) 등을 사용할 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
불소 화합물의 수산기와 알킬비닐에테르 화합물 간의 공중합은 공중합체의 용해도, 안료와의 상용성, 가교 결합 반응성, 기재에 대한 접착성, 경도 및 유연성에 기여한다.
다른 실시예에서 불소 화합물은 삼원공중합체로 적용될 수 있다. 예를 들어, 불소 화합물은 불화 비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌의 공중합체로 적용될 수 있다. 불소 화합물이 불화 비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌에 의한 삼원공중합체로 적용될 경우에는 낮은 가공 온도, 엘라스토머 및 탄화수소 기반 플라스틱에 결합할 수 있는 능력, 유연성 및 광학 투명도와 같은 성능이 우수한 장점이 있다.
또한, 일 실시예에서 플루오로올레핀 공중합체는 50~60 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 플루오로올레핀 공중합체의 함량은 약 50 중량부, 약 51 중량부, 약 52 중량부, 약 53 중량부, 약 54 중량부, 약 55 중량부, 약 56 중량부, 약 57 중량부, 약 58 중량부, 약 59 중량부 또는 약 60 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 플루오로올레핀 공중합체의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 플루오로올레핀 공중합체의 함량 범위는 약 50 중량부 내지 약 52 중량부, 약 52 중량부 내지 약 54 중량부, 약 54 중량부 내지 약 56 중량부, 약 56 중량부 내지 약 58 중량부, 약 58 중량부 내지 약 60 중량부 또는 약 50 중량부 내지 약 60 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 플루오로올레핀 공중합체는 상기의 범위에서 도막의 내화학성과 기계적인 물성을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
만일, 플루오로올레핀 공중합체의 함량이 50 중량부 미만일 경우에는 내화학성이 떨어질 우려가 있고, 60 중량부를 초과할 경우에는 도료의 내화학성은 우수한 반면에 도막 표면 물성인 경도가 저하되고 작업성이 나빠지는 문제가 발생할 수 있으므로 플루오로올레핀 공중합체의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 아크릴 수지는 폴리올레핀 공중합체와 상용성이 좋은 레진으로서, 높은 유리전이온도를 가지며 코팅도막의 경도와 광택 등의 향상에 기여할 수 있다. 또한, 일 실시예에서 아크릴 수지는 하이드록시메틸메타크릴레이트로 적용될 수 있다. 하이드록시메틸메타크릴레이트는 플루오로올레핀 공중합체의 단독 사용시 발생할 수 있는 도막 광택 저하나 기계적인 물성(일 예로, 경도) 저하 문제를 개선할 수 있고, 작업성을 향상시킬 수 있다.
일 실시예에서 상업적으로 이용 가능한 하이드록시메틸메타크릴레이트의 예로는 AA480제품(애경화학) 등을 사용할 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
이 때, 전체 대전방지용 도료 조성물 내에서 아크릴 수지의 양이 증가됨에 따라 내산성이나 내약품성은 상대적으로 낮아질 수 있으므로 아크릴 수지의 함량 조절이 중요하며, 일 실시예에 따른 아크릴 수지는 5~10 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 아크릴 수지의 함량은 약 5 중량부, 약 6 중량부, 약 7 중량부, 약 8 중량부, 약 9 중량부 또는 약 10 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 아크릴 수지의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 아크릴 수지의 함량 범위는 약 5 중량부 내지 약 7 중량부, 약 7 중량부 내지 약 9 중량부, 약 5 중량부 내지 약 8 중량부, 약 7 중량부 내지 약 10 중량부 또는 약 5 중량부 내지 약 10 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 아크릴 수지는 상기의 범위에서 도막의 내화학성과 표면 경도를 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
만일, 아크릴 수지의 함량이 5 중량부 미만일 경우에는 코팅 도막의 광택이 저하되고, 경도가 저하될 우려가 있고, 10 중량부를 초과할 경우에는 내산성과 내약품성, 내후성이 저하될 수 있으므로 아크릴 수지의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 이산화티타늄은 안료로서 코팅 도막에 불투명도 및 내후성을 부여할 수 있다. 이산화티타늄은 경제성과 분산성 측면에서 루틸형 이산화티타늄을 사용하는 것이 바람직하다.
실시하기에 따라, 대전방지용 도료 조성물에는 임의의 안료 및 충전제를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 카본 블랙, 페릴렌 안료, 염료, 운모, 폴리아미드 분말, 질화붕소, 산화아연, 산화알루미늄, 실리카, 자외선 흡수제, 부식 억제제 및 건조제 등을 더 포함할 수 있다.
여기서, 안료, 자외선 흡수제 및 부식 억제제는 도막에 불투명도 및 내후성을 부여할 수 있고, 카본 블랙, 안료 및 염료를 통해 코팅도막의 색상을 변경할 수 있다. 그리고, 운모는 난연성을 부여하기 위해 도료 조성물 내에 포함될 수 있고, 열전도성을 향상시키기 위해 질화붕소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등이 더 포함될 수 있다.
일 실시예에서 상업적으로 이용 가능한 이산화티타늄의 예로는 R-996(LOMON사) 등을 사용할 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
일 실시예에서 이산화티타늄은 20~30 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 이산화티타늄은 약 20 중량부, 약 21 중량부, 약 22 중량부, 약 23 중량부, 약 24 중량부, 약 25 중량부, 약 26 중량부, 약 27 중량부, 약 28 중량부, 약 29 중량부 또는 약 30 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 이산화티타늄의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 이산화티타늄의 함량 범위는 약 20 중량부 내지 약 23 중량부, 약 23 중량부 내지 약 26 중량부, 약 26 중량부 내지 약 29 중량부, 약 25 중량부 내지 약 30 중량부 또는 약 20 중량부 내지 약 30 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 이산화티타늄은 상기의 범위에서 코팅 도막에 불투명도 및 내후성을 우수한 수준으로 부여할 수 있다.
만일, 이산화티타늄의 함량이 20 중량부 미만일 경우에는 도막의 불투명도와 내후성을 일정 수준 이상 확보하기가 어렵고, 30 중량부를 초과할 경우에는 분산성이 떨어져 코팅시 작업성이 저하될 우려가 있으므로 이산화티타늄의 함량은 전술한 범위 이내에서 실시되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 대전방지제는 형성된 코팅 도막의 표면에 잔류하며 도막에 대전방지 성능을 부여할 수 있다. 예를 들어, 대전방지제는 대전현상이 거의 일어나지 않는 표면저항 범위인 106~109 Ω/sq의 조건을 충족하도록 도막 표면에 잔류하며 도막의 대전방지성을 유지할 수 있다.
그리고, 일 실시예에서 대전방지제는 4급 암모늄염으로 적용될 수 있다. 여기서, 4급 암모늄염은 분자 내에 1개 이상의 4급 암모늄염기를 가지는 화합물일 수 있다. 이러한 대전방지제의 비제한적인 예로는 알킬트리메틸 암모늄 클로라이드, 알킬디메틸벤질 암모늄 클로라이드 등을 적용할 수 있다.
일 실시예에서 상업적으로 이용 가능한 대전방지제로 사차 암모늄염(Quaternary ammonium salt)의 성분을 가진 화합물로서 Li-100(Lubrizol사) 등을 사용할 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
그리고, 일 실시예에 따른 대전방지제는 2~10 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 대전방지제의 함량은 약 2 중량부, 약 3 중량부, 약 4 중량부, 약 5 중량부, 약 6 중량부, 약 7 중량부, 약 8 중량부, 약 9 중량부 또는 약 10 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 대전방지제의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 대전방지제의 함량 범위는 약 2 중량부 내지 약 4 중량부, 약 4 중량부 내지 약 6 중량부, 약 6 중량부 내지 약 8 중량부, 약 8 중량부 내지 약 10 중량부 또는 약 2 중량부 내지 약 10 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 대전방지제는 상기의 범위에서 대전방지성을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
만일, 대전방지제의 함량이 2 중량부 미만일 경우에는 도막 표면저항이 높아져 대전방지성이 떨어지고, 10 중량부를 초과할 경우에는 초과되는 함량에 비해 대전방지성의 향상되는 정도가 미미하고, 코팅 작업성이 저하될 수 있으므로 대전방지제의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
한편, 일 실시예에 따른 주제는 분산제, 표면조절제, 에스테르계 용제, 케톤계 용제, 아로마틱 용제를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서 분산제는 입자들끼리의 응집 현상을 방지하여 도장 작업성을 향상시키며, 1~5 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 분산제의 함량은 약 1 중량부, 약 2 중량부, 약 3 중량부, 약 4 중량부 또는 약 5 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 분산제의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 분산제의 함량 범위는 약 1 중량부 내지 약 3 중량부, 약 3 중량부 내지 약 5 중량부 또는 약 1 중량부 내지 약 5 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 분산제는 상기의 범위에서 분산성과 도장 작업성을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
만일, 분산제의 함량이 1 중량부 미만일 경우에는 입자들 간의 응집현상이 발생하며, 5 중량부를 초과하는 경우에는 도료와의 상용성이 떨어져 전반적인 도막 물성이 저하될 우려가 있으므로 분산제의 함량은 전술한 범위 이내에서 실시되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 표면조절제는 도막 표면에 부상하여 표면장력의 차이를 개선하여 도막 표면의 레벨링성, 광택, 슬립성 등의 외관을 개선하는데 사용될 수 있다. 여기서, 표면조절제로는 크게 실리콘계 또는 비실리콘계를 사용할 수 있고, 실리콘계 표면조절제의 비제한적인 예로는 실리콘 폴리에테르 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
일 실시예에 따른 표면조절제로 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산을 적용하는 것이 도막의 표면 물성을 우수한 수준으로 유지하는 측면에서 바람직하다.
또한, 일 실시예에서 표면조절제는 0.3~0.5 중량부로 적용될 수 있다. 만일, 표면조절제의 함량이 0.3 중량부 미만일 경우에는 도막의 광택과 슬립성의 저하 등의 외관 불량을 유발할 수 있고, 0.5 중량부를 초과할 경우에는 소재 표면에 실리콘이 부상하게 되어 재도장시 층간 부착성의 저하가 일어날 수 있기 때문에 표면조절제의 함량은 전술한 범위 이내에서 실시되는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 주제는 코팅 작업성의 향상과 도막 물성을 우수한 수준으로 유지하기 위해 서로 다른 종류의 3가지 용제를 포함할 수 있다. 즉, 주제에 포함되는 용제로는 에스테르계 용제, 케톤계 용제 및 아로마틱 용제를 들 수 있다.
일 실시예에서 에스테르계 용제는 저비점 용제이므로 용제증발속도 조절에 용이하여 용제증발속도를 빠르게 조절할 수 있으므로 경화성 향상에 기여하며, 도막의 전반적인 물성(일 예로, 내산성, 내후성, 내알칼리성, 대전방지성, 경도 등)을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
또한, 케톤계 용제는 수지에 대한 용해력이 높기 때문에 도장 작업시 레벨링성과 도장성을 향상시킬 수 있다.
그리고, 아로마틱 용제는 작업시 냄새가 독하지 않고 가격이 저렴할 뿐만 아니라, 수지에 대한 용해력이 높고, 용제증발속도를 빠르게 조절할 수 있으므로 에스테르계 용제 및 케톤계 용제와 함께 사용함으로써 코팅 작업성과 전반적인 도막 물성을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
구체적으로, 에스테르계 용제는 5~15 중량부로 적용될 수 있고, 에스테르계 용제의 비제한적인 예로는 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 3-메톡시 부틸 아세테이트 등을 들 수 있다.
또한, 케톤계 용제는 5~15 중량부로 적용될 수 있고, 케톤계 용제의 비제한적인 예로는 메틸이소부틸케톤, 메틸아민케톤, 디이소부틸케톤, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다.
그리고, 아로마틱 용제는 5~15 중량부로 적용될 수 있고, 아로마틱 용제의 비제한적인 예로는 톨루엔, 부틸셀로솔브, 크실렌 등을 들 수 있다.
만일, 각 용제의 함량이 5 중량부 미만일 경우에는 작업성이 저하될 수 있고, 15 중량부를 초과하는 경우 도막의 외관이 저하되거나 경화시 용제 증발이 불충분하여 전반적인 도막 물성이 저하될 우려가 있으므로 3가지 용제의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
그리고, 주제는 소포제, 레벨링제, 슬립제, 증점제, 왁스 등을 첨가제로서 각각 1~5 중량부로 더 포함할 수 있다.
한편, 일 실시예에서 경화제는 코팅 도막의 경화를 위해 투입되는 것으로, 주제 내에 존재하는 수산기와 반응하여 우레탄 결합을 일으키며, 경화제는 폴리이소시아네이트 및 유기용제를 포함할 수 있다.
일 실시예에서 폴리이소시아네이트는 가교 결합제로서, 도막의 형성을 위해 사용될 수 있다. 폴리이소시아네이트의 비제한적인 예로는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트 및 이소포론디이소시아네이트 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있으나, 공지된 다른 폴리이소시아네이트 종류를 사용할 수도 있다.
일 실시예에서 상업적으로 이용 가능한 폴리이소시아네이트의 예로는 Desmodur N3300, N3800(Bayer사), DN-980S(DIC사), TPA-100(Asahi Kasei사) 등을 들 수 있으나, 이에 국한되지 않는다. 폴리이소시아네이트는 코팅 도막의 내후성과 경화시 건조 속도의 향상을 위해서 무황변 타입의 HDI-Isocyanurate를 사용하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서 폴리이소시아네이트는 60~80 중량부로 적용될 수 있다. 구체적인 예로, 폴리이소시아네이트의 함량은 약 60 중량부, 약 62 중량부, 약 64 중량부, 약 66 중량부, 약 68 중량부, 약 70 중량부, 약 72 중량부, 약 74 중량부, 약 76 중량부, 약 78 중량부 또는 약 80 중량부로 마련될 수 있다. 또한, 폴리이소시아네이트의 함량은 상기 수치 중 하나 이상 및 상기 수치 중 하나 이하의 범위가 될 수 있다.
예를 들어, 폴리이소시아네이트의 함량 범위는 약 60 중량부 내지 약 64 중량부, 약 65 중량부 내지 약 70 중량부, 약 71 중량부 내지 약 75 중량부, 약 76 중량부 내지 약 80 중량부 또는 약 60 중량부 내지 약 80 중량부의 범위로 마련될 수 있다. 일 실시예에 따른 폴리이소시아네이트는 상기의 범위에서 도막의 경화성과 코팅 작업성을 우수한 수준으로 유지할 수 있다.
만일, 폴리이소시아네이트의 함량이 60 중량부 미만일 경우에는 주제와 폴리이소시아네이트 간의 가교 결합 반응이 미진하여 경화성이 떨어지며, 80 중량부를 초과할 경우에는 제조비용이 상승하고, 미반응물이 발생하여 도막 물성이 저하될 우려가 있으므로 폴리이소시아네이트의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
일 실시예에 따른 대전방지용 도료 조성물은 주제와 경화제의 혼합시 플루오로올레핀 공중합체의 수산기 및 폴리이소시아네이트 간의 당량비가 1:0.8~1.2인 2액형 아크릴우레탄 조성물로 적용될 수 있다.
그런데, 폴리이소시아네이트 중 일부가 공기 중의 수분과 반응할 경우에는 우레탄 결합 반응에 필요한 폴리이소시아네이트의 함량이 부족해져 수산기 및 폴리이소시아네이트 간의 반응이 원활하게 일어나지 않을 가능성이 있으므로 수산기 및 폴리이소시아네이트 간의 당량비는 1:1.2가 되도록 폴리이소시아네이트의 함량을 조절하는 것이 반응성 측면에서 보다 바람직하다.
그리고, 주제와 경화제의 혼합시 주제 및 경화제의 혼합비율은 5~10:1의 중량비로 혼합될 수 있다. 주제 및 경화제 간의 혼합비율이 전술한 비율을 벗어날 경우에는 불완전한 경화가 발생하여 도막 부착성 불량해지고, 내오염성, 내후성 등의 물성이 저하될 우려가 있다. 도막의 내화학성과 내후성 측면에서 주제 및 경화제 간의 중량비는 7:1을 유지하는 것이 보다 바람직하다.
일 실시예에 따른 경화제에 포함되는 유기용제는 케톤계 용제 및 아로마틱 용제로 적용될 수 있다. 경화제 내에서 케톤계 용제와 아로마틱 용제는 각각 10~20 중량부로 적용될 수 있다.
만일, 경화제에 들어가는 케톤계 용제와 아로마틱 용제가 10 중량부 미만일 경우에는 경화반응이 잘 일어나지 않고, 20 중량부를 초과할 경우에는 경화시 용제의 증발이 불충분하여 도막의 전반적인 물성이 저하되며, 자극적인 냄새로 인한 작업성의 저하가 우려되므로 2가지 용제의 함량은 전술한 범위 이내에서 적용되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 대전방지용 도료 조성물은 전술한 구성요소 이외에도 필요에 따라, 계면활성제, 습윤제, 가소제, 방부제, pH 조절제, 증점제 등의 도료에 사용 가능한 통상적인 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 하나의 예시에 불과하므로 본 발명의 권리범위가 이에 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 제조
하기 표1에 기재된 함량(단위는 그람)으로 주제 및 경화제를 제조하였다. 먼저, 주제는 표1의 함량으로 각 성분을 혼합하고 1500rpm으로 30분 동안 교반하면서 혼합하여 안료 습윤을 진행하였다. 안료 습윤 후 분산기(Ring mill)을 이용하여 3000rpm으로 분산하고 분산 입도를 측정하여 10㎛ 이하의 주제를 제조하였다.
그리고, 표1의 함량으로 각 성분을 혼합하고 1500rpm으로 30분 동안 교반하여 경화제를 제조하였다.
이렇게 제조된 주제와 경화제는 신나(Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate, MIBK, Xylene의 혼합액)와 함께 하기 표1의 혼합비율로 교반기에 투입하고, 1000rpm으로 10분간 균일하게 혼합한 후에 크로메이트 전처리가 된 알루미늄 판넬의 표면에 30㎛의 두께로 스프레이 도장하고 상온에서 15분 대기 후에 80℃에서 30분간 건조하여 가교시킨 후, 도막 표면의 물성을 평가하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
주제 1플루오로올레핀 공중합체 50 55 60 48 62 50 50
2아크릴수지 10 7 5 12 3 10 10
3이산화티타늄 30 25 20 32 18 30 30
4대전방지제 2 6 10 12 0 2 2
5분산제 5 3 1 0 7 5 5
6표면조절제 0.3 0.4 0.5 0.1 0.7 0.3 0.3
7에스테르계 용제 5 10 15 17 3 5 5
8케톤계 용제 15 10 5 3 17 15 15
9아로마틱 용제 5 10 15 3 17 5 5
경화제 10폴리이소시아네이트 60 70 80 82 58 60 60
11케톤계 용제 20 15 10 8 22 20 20
12아로마틱 용제 10 15 20 22 8 10 10
주제, 경화제, 신나의 혼합시 중량비 7:1:3 7:1:3 7:1:3 7:1:3 7:1:3 4:1:3 7:1:3
주)
1: 플루오로올레핀 공중합체 - 루미플론(아사히 글래스사)
2: 아크릴 수지 - 실시예 1~3, 비교예 1~3은 하이드록시메틸메타크릴레이트(조광페인트사), 비교예 4는 에틸아크릴레이트(조광페인트사)
3: 이산화티타늄 - R-996(LOMON사)
4: 대전방지제 - Li-100(Lubrizol사)
5: 분산제 - Byk-180(BYK사)
6: 표면조절제 - Byk-307(BYK사)
7: 에스테르계 용제 - Pm acetate(EASTMAN사)
8: 케톤계 용제 - MIBK(GS칼텍스사)
9: 아로마틱 용제 - Xylene(GS 칼텍스사)
10: 폴리이소시아네이트 - Desmodur N3300, N3800(Bayer사)
11: 케톤계 용제 - MIBK(GS칼텍스사)
12: 아로마틱 용제 - Xylene(GS 칼텍스사)
물성 평가 방법
상기와 같이 제작된 실시예 및 비교예들에 대해서 도막의 내산성, 내후성, 내알칼리성, 대전방지성, 경도를 평가하여 그 결과를 표2에 나타내었다.
1. 내산성
제1내산테스트(황산, 불산)
도막을 건조시킨 후, ASTM D 1308:2002의 방법에 의하여 실시하였다. 즉, 제조된 샘플을 98% 황산 용액과 50% 불산 용액에 23℃에서 30분 동안 침지시킨 후, 꺼내어 1시간 회복시간 후에 도막의 상태를 육안으로 평가하였다.
제2내산테스트(질산)
8온스의 입구가 넓은 병을 70% ACS 시약등급(질산의 분석은 FisherA 200이나 동급의 것으로 한다; 최소 69.0%에서 최대 71.0%이다.)의 질산으로 반을 채운다. 시험판넬을 30분 동안 도장된 면을 아래로 해서 병의 입구부분 거의 전 지역에 걸쳐서 위치시킨 후, 샘플을 증류수로 씻고 닦아서 말린다. 그리고 1시간 회복기간후에 도막의 색변화를 측정하였다.
제1내산테스트 및 제2내산테스트 결과, 도막의 상태가 모두 양호한 경우에는 내산성 양호, 하나라도 불량이면 내산성 불량으로 평가하였다.
2.내후성
도막을 건조시킨 후, ASTM D 2244의 방법에 의하여 내후성 실험을 실시,색상 차이 확인을 위해 Minolta사의 색차계(CM-7200Model)을 사용하여 △E값을 측정하였다. △E값이 0에 가까울수록 내후성이 우수한 것으로 평가하였다.
3. 내알카리성(모르타르 저항성)
도막을 건조시킨 후, AAMA 2605의 방법에 의하여 모르타르 저항성(24시간 모르타르 시험) 시험을 실시하였다. 구체적으로, 빌딩 석회 75g(2.6oz)과 마른 모래 225g(7.9oz)를 섞어서 모르타르를 준비하는데, 둘 다 부드러운 풀을 형성할 수 있도록 거의 100g(3.5oz)정도의 충분한 물과 함께 10mesh wire screen에 통과시킨다. 통과 즉시, 약 1300 sq. mm (2 sq. in)의 모르타르의 젖은 작은 덩어리를 도막 표면의 일정 범위에 붙이는데 도포한지 최소 24시간이 지난 착색된 알루미늄 시편에 두께 12mm가 되도록 모르타르 덩어리를 붙인다. 그 후, 38℃(100℉)의 100% 상대습도에 24시간 동안 시험부분을 노출시킨다.
24시간이 경과되면, 모르타르를 도장된 표면으로부터 완전히 제거한다. 잔재물은 축축한 천과 10% 염산용액을 이용하여 제거한 이후, 도막의 상태를 육안으로 검사하였다.
4. 건조 후 대전방지성
도막을 건조시킨 후, 도막표면에 대한 저항치를 측정하였다. 저항측정기로는 일본 HIOKI사의 Digital MΩHiTESTER(3454-11)모델로 표면저항(Ω/sq)을 측정하였다.
5. 경도 평가
경도 평가는 미쓰비시 연필을 사용해 45°경사, 1Kg 하중을 적용하여 2cm 이동시 도막의 이상 여부를 평가하였다. 5회 평가시 5회 모두 스크래치가 없을 때의 최대 연필경도값을 기록하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
내산성 양호 양호 양호 불량 불량 불량 양호
내후성 △E:0.52 △E:0.53 △E:0.55 △E:3.85 △E:2.73 △E:1.21 △E:1.43
내알칼리성 양호 양호 양호 불량 불량 불량 양호
대전방지성 108~109 108~109 108~109 108~109 1013< 108~109 108~109
경도 F F F F F F HB
표2의 실험 결과에 기재된 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 도료 조성물은 코팅시 내산성, 내후성, 내알카리성, 대전방지성 및 경도가 우수함을 확인할 수 있다. 아울러, 비교예 1 내지 3의 실험 결과를 통해서, 도료 조성물에 포함된 각 성분의 함량이 성분별 투입량 범위를 초과 또는 미만이거나 주제와 경화제의 혼합비율이 적절하지 않을 경우에는 도막의 표면물성이 저하됨을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 4의 실험 결과를 통해, 아크릴 수지의 종류에 따라 도막의 기계적 물성이 달라지는 것을 알 수 있다.
결국, 본 발명은 반도체 제조장비의 제조 공정 등에 사용하기에 대단히 적합하고, 기존의 코팅제에 비해 내산성, 내후성, 내알카리성, 기계적 물성이 우수하다. 특히, 기존 반도체 생산시 표면저항에 따른 정전기의 발생으로 생산수율이 좋지 않은 문제에 있어서, 본 발명은 코팅 표면에 대전방지기능의 부여로 인한 정전기 발생 방지 효과가 아주 뛰어난 장점이 있다.
또한, 본 발명은 도막의 경도가 우수하므로 장비의 결합시에 일어날 수 있는 충격 등으로 인한 도막 깨짐을 방지함으로써 반도체 장비 설계에 있어 장비생산 수율이 뛰어나며, 기존의 우레탄 또는 분체를 이용한 코팅보다 도장시 작업성, 표면물성, 대전방지 기능성이 우수한 효과가 있다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명에 대한 구체적인 설명은 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 균등개념으로 이해되어져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 플루오로올레핀 공중합체, 아크릴 수지, 이산화티타늄 및 대전방지제를 포함하는 주제; 및
    폴리이소시아네이트 및 유기용제를 포함하는 경화제;를 포함하고,
    상기 경화제에서 상기 유기용제는 케톤계 용제 및 아로마틱 용제이고,
    상기 폴리이소시아네이트는 60~80 중량부, 상기 케톤계 용제는 10~20 중량부, 상기 아로마틱 용제는 10~20 중량부로 마련되는 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주제는 분산제, 표면조절제, 에스테르계 용제, 케톤계 용제, 아로마틱 용제를 더 포함하고,
    상기 주제에서 상기 플루오로올레핀 공중합체는 50~60 중량부, 상기 아크릴 수지는 5~10 중량부, 상기 이산화티타늄은 20~30 중량부, 상기 대전방지제는 2~10 중량부, 상기 분산제는 1~5 중량부, 상기 표면조절제는 0.3~0.5 중량부, 상기 에스테르계 용제는 5~15 중량부, 상기 케톤계 용제는 5~15 중량부, 상기 아로마틱 용제는 5~15 중량부로 마련되는 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플루오로올레핀 공중합체는 불소 화합물과 알킬비닐에테르 화합물의 공중합체이고,
    상기 불소 화합물은 불화비닐, 불화비닐리덴, 클로로트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌 중 적어도 하나 또는 이들의 공중합체이고,
    상기 알킬 비닐 에테르 화합물은 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 부틸비닐에테르 및 사이클로헥실비닐에테르 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 하이드록시메틸메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지제는 4급 암모늄염인 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 표면조절제는 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산인 것을 특징으로 하는
    대전방지용 도료 조성물.
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