KR102062345B1 - 미세먼지 차단에 효과적인 수산화알루미늄 입자 - Google Patents

Abstract

본 발명은 미세먼지 차단 효과가 탁월한 수산화알루미늄 입자에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 아미노산으로 표면처리되어 미세먼지 차단 효과를 가질 뿐만 아니라, 피부 진정, 보습, 피지 및 블랙헤드 감소에 효과적인 수산화알루미늄 입자에 관한 것이다.

Description

미세먼지 차단에 효과적인 수산화알루미늄 입자{Aluminum hydroxide composit with high efficiency for blocking micro dust}

본 발명은 미세먼지 차단에 효과적인 수산화알루미늄 입자에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 미세먼지 필터링 효과가 뛰어난 수산화알루미늄 입자에 관한 것이다.

피부는 우리 몸 전체를 덮고 있는 인체의 가장 큰 보호기관으로, 외부의 각종 유해한 물질이나 자극으로부터 인체 기관을 보호하고, 체내 성분의 휘발 제어 기능을 수행하며, 체온 조절, 비타민 D의 합성, 감각 등의 기능을 담당한다.

외부자극에 노출되면 피부에는 홍반, 열감, 부종, 따끔거림 등의 현상이 나타나고, 외부자극이 사라지거나, 이러한 반응이 일어난 후 일정 시간이 흐른 뒤에는 피부 정상화 메커니즘에 의해 피부는 원래의 상태로 돌아오게 된다.

그러나, 최근의 급속한 환경적 변화에 의해 이러한 피부 반응의 강도가 높아지고 지속 시간이 길어지는 문제가 발생하고 있고, 민감성 피부의 경우에는 약한 자극에도 쉽게 피부가 반응하기 때문에 일상 생활에 불편함을 겪을 뿐만 아니라, 미용적 측면에 있어서도 문제가 되고 있다.

최근에는, 산업 발달에 의한 환경 오염 및 중국발 미세먼지 발생 횟수 및 발생량이 급격히 증가하고 있는데, 이러한 미세먼지는 탄소, 이온, 광물 성분뿐만 아니라 각종 중금속도 포함되어 있어, 미세먼지로 인한 각종 질병이 증가하고 있으며, 이에 따라 미세먼지를 포집하여 제거하거나, 필터를 이용하여 미세먼지의 체내 침투를 방지하는 다양한 분야의 기술이 개발되고 있다.

특히, 직경이 2.5㎛ 이하인 초미세먼지의 경우에는 코점막을 통해 걸러지지 않고 흡입시 폐포까지 직접 침투하여 천식, 폐질환, 두통 및 아토피 등을 야기하는 문제가 있다.

또한, 일반적인 피부의 모공 직경은 100~500㎛로, 미세먼지와 초미세먼지가 쉽게 모공 속으로 침투할 수 있고, 모공 내부는 세척이 곤란하기 때문에 모공 내 유분 등과 결합되어 피부 트러블을 발생시키는 문제가 있다.

현재 미세먼지로 인한 호흡기 질환을 방지하기 위한 다양한 제품이 시중에 나와있으며, 이에 대한 연구 및 개발도 활발히 이루어지고 있으나, 미세먼지의 피부 모공으로의 침투를 방지할 수 있는 기술은 아직 개발되지 않아, 피부로의 미세먼지 침투를 방지할 수 있는 물질 및 이를 활용한 제품에 대한 기술 개발이 필요하다.

[기타사항]

[이 발명을 지원한 국가연구개발사업]

[과제고유번호] P0008667

[부처명] 산업통상자원부

[연구사업명] 광역협력권산업육성사업

[연구과제명] 천연 고부가가치 화장품산업 육성을 위한 제품고급화 지원사업

[연구관리전문기관] 한국산업기술진흥원

[기여율] 지적재산권확보 지원 특허출원 지원

[주관기관] (재)충북테크노파크

[연구기간] 2019.04.01 ~ 2019.12.31

등록특허 제10-1725799호(2017.04.05 등록)

본 발명에서는 미세먼지 차단 혹은 제거 효과가 우수한 표면 개질된 수산화알루미늄 입자와 이의 제조방법 및 표면 개질된 수산화알루미늄 입자를 포함하는 제품을 제공하고자 한다.

상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시 형태는, 수산화알루미늄 입자 1~30 wt%, 아미노산 조성물 0.2~10 wt% 및 잔량의 물이 포함된 혼합물을 160~250℃의 온도범위에서 분무건조하여 얻어지는 것을 특징으로 하는, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자에 관한 것이다.

상기 수산화알루미늄 입자는, 감마 상(γ-phase)의 제1 보헤마이트;와 수산화알루미늄이 탈수화 반응을 거쳐서 얻어지는 제2 보헤마이트;를 포함하는 고결정성 보헤마이트 복합 입자일 수 있다.

상기 제1 보헤마이트와 제2 보헤마이트는 수소결합으로 결합된 것일 수 있다.

상기 수산화알루미늄 입자의 평균입경은 0.1~100㎛일 수 있다.

본 발명의 다른 실시예는, 상기 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하는, 수산화알루미늄 졸에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 실시예는, 상기 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하는, 피부 외용제에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 실시예는, 상기 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자가 포함된, 섬유에 관한 것이다.

본 발명의 수산화알루미늄 입자는 미세먼지 필터링 효과가 뛰어나, 화장품 및 섬유에 적용했을 때, 피부로의 미세먼지 침투를 방지할 수 있는 효과가 있다.

또한, 졸 형태의 피부 외용제로 사용되는 경우에는, 열이나 물리적 자극에 의한 피부 자극을 진정시키는 데 효과적이고, 표피 및 진피층의 보습력을 향상시키며, 건조에 의한 가려움증을 완화시킬 수 있다 또한, 피지와 블랙헤드 제거에 효과적이고, 모공 면적을 감소시키는 효과가 있으며, 항균효과가 뛰어나 유해균에 의한 피부 질환을 완화 또는 예방할 수 있다.

도 1은 보헤마이트의 종류에 따른 결정 구조를 도시한 것이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 수산화알루미늄 졸을 이용하여 피부 자극에 대한 진정 효과를 실험한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 수산화알루미늄 졸을 이용하여 피부 각질 개선 효능을 평가한 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 수산화알루미늄 졸의 보습 효과를 평가한 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 수산화알루미늄 졸의 블랙헤드 및 모공 개선 효과를 평가한 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 수산화알루미늄 졸에 포함되는 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경 및 농도에 따른 유분 흡수력 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 수산화알루미늄 졸에 포함되는 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경에 따른 분산 상태 관찰 결과를 나타낸 것이다.
도 11 및 도 12는 재분산 전 후의 응집 여부를 확인하기 위한 실험 결과를 도시한 입도분포 그래프이다.
도 13은 피부 외용제에 적용하는 경우의 미세먼지 차단 실험 결과를 도시한 사진이다.
도 14는 섬유에 적용하는 경우의 미세먼지 차단 실험 결과를 도시한 사진이다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 상세히 설명하기에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 밝혀둔다.

본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

이하에서는, 본 발명의 실시 예를 살펴본다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.

먼저, 본 발명은 미세먼지 차단 효과가 뛰어난 수산화알루미늄 입자에 관한 것으로, 수산화알루미늄 입자의 표면이 아미노산으로 처리되어 미세먼지 차단 효과를 가지며, 피부 외용제로 사용되는 경우, 피부 진정, 보습, 유분 감소 및 피지 제거 등의 효과를 나타낸다.

본 발명의 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자는, 수산화알루미늄 입자, 아미노산 조성물 및 물이 포함된 혼합물을 분무건조하여 얻어지는 것으로, 피부 외용제나 섬유에 적용되어 미세먼지 차단, 피부 진정, 유분 감소 등의 효과를 나타낸다.

수산화알루미늄 입자의 표면을 아미노산으로 처리하기 위해, 구체적으로, 수산화알루미늄 입자 1~30 wt%, 아미노산 조성물 0.2~10 wt% 및 잔량의 물이 포함된 혼합물을 이용할 수 있다.

이때, 수산화알루미늄 입자의 함량이 1 wt% 미만인 경우에는 실질적으로 중심입자 역할을 하는 수산화알루미늄 입자의 함량이 부족하여 표면처리 효율이 저하되고, 30 wt%를 초과하는 경우에는 평균입경이 500nm 이하인 미립자간의 충돌에 의한 저항이 발생하여 점도가 높아지므로 아미노산 조성물과의 원활한 분산이 이루어지지 않아 표면처리 효율이 저하될 뿐만 아니라 작업성이 떨어져 균일한 입경을 갖는 입자의 제조가 곤란한 문제가 있다.

아미노산 조성물은 수산화알루미늄 입자의 분산성을 향상시키고 동시에 미세먼지 차단 성능을 높이기 위해 첨가되는 것으로, 0.2 wt% 미만으로 사용되는 경우에는 이러한 효과 및 유분 제거, 피부 진정 등의 효과가 나타나지 않으며, 10 wt%를 초과하는 경우에는 알킬 체인 증가에 따른 유기물의 영향이 과도해져 분산성에는 영향이 없으나 미세먼지 차단 성능이 저하될 수 있기 때문에, 상술한 중량 범위 내에서 사용되는 것이 바람직하다.

아미노산 조성물로는, 라이신(Lysine), 아르기닌(Arginine), 아스파르트산(Aspartic acid), 트리오닌(Threonine), 세린(Serine), 글루탐산(Glutamic acid), 프롤린(Proline), 글리신(Glycine), 알라닌(Alanine), 발린(Valine), 메티오닌(Methionine), 이소류신(Isoleucine), 류신(Leucine), 티로신(Tyrosine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 히스티딘(Histidine) 및 하프시스틴(halfcystein)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 아미노산이 사용될 수 있으며, 이들 아미노산이 모두 포함된 아미노산 조성물이 사용되는 것이 바람직하다.

분산매로써 사용되는 물은 증류수일 수 있고, 바람직하게는 증류수를 이온교환수지, 역삼투막, 살균 등의 고도정수처리방법으로 처리하여 얻어진 초순수일 수 있다.

상기 혼합물을 분무건조함으로써 수산화알루미늄 입자 표면의 수산화기와 아미노산이 수소결합 또는 에스터결합을 통해 결합되어 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자가 얻어질 수 있으며, 이때 분무건조는, 160~250℃의 온도범위에서 수행될 수 있고, 분무속도(atomizer speed)는 6000~7000 rpm인 것이 바람직하다.

분무건조시 온도가 160℃ 미만인 경우에는 수산화알루미늄 입자와 아미노산의 결합이 충분하게 이루어지지 않아 표면처리되지 않은 수산화알루미늄 입자가 생성되는 문제가 있고, 분무건조시 온도가 250℃를 초과하는 경우에는, 아미노산의 구조 변경 및 탄화가 발생할 수 있다.

또한, 분무속도가 6000rpm 미만인 경우에도 수산화알루미늄 입자와 아미노산의 결합이 충분하게 일어나지 않는 문제가 있고, 7000 rpm을 초과하는 경우에는, 추가적인 상승 효과가 나타나지 않아 생산 비용이 증가하는 문제가 있다.

따라서, 이러한 문제 발생을 최소화하고 수산화알루미늄 입자 표면을 아미노산으로 충분히 처리하기 위해 상술한 공정 조건을 만족하도록 분무건조가 수행되는 것이 바람직하다.

분무건조되는 혼합물에 포함된 수산화알루미늄 입자는 일반적으로 사용되는 수산화알루미늄 입자일 수 있으나, 바람직하게는 보헤마이트 입자가 사용될 수 있으며, 보헤마이트 입자가 사용되는 경우, 도 1에 도시된 γ-보헤마이트(a), α-보헤마이트(b), 유사 보헤마이트(Pseudo-Boehmite, (c))와 같은 통상의 보헤마이트 입자가 사용될 수 있다. 이때, 더욱 바람직하게는, 감마(γ) 상을 갖는 1 보헤마이트와, 수산화알루미늄이 탈수화 반응을 거쳐서 반응기 내에서 성장된 제2 보헤마이트를 포함하는 고결정성 보헤마이트 복합 입자가 사용될 수 있다.

상기 고결정성 보헤마이트 복합 입자의 제1 보헤마이트와 제2 보헤마이트는 물리적 혹은 화학적으로 결합된 구조를 가지며, 바람직하게는, 표면의 수산화기(-OH)에 의한 수소결합의 형태로 결합된 구조를 가질 수 있다. 이와 같은 제2 보헤마이트와의 결합을 통해서 제1 보헤마이트의 표면 및 내부에 형성된 미세기공(micro pore)의 구조 혹은 형태가 변화하게 된다.

상기 고결정성 보헤마이트 복합 입자로, 종자(seed) 결정인 제1 보헤마이트의 표면 주위로 제2 보헤마이트 입자들이 수소 결합을 통해서 결합된 것이 사용될 수 있고, 이를 분쇄하여 입도가 조절된 것이 사용될 수도 있다. 이와 같은 고결정성 보헤마이트 복합 입자는 낮은 비표면적을 가지므로, 입자 내부에 포함되는 수분이나 불순물 등의 함량이 적어 품질 및 안정성이 우수하다.

본 발명의 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자는, 미세먼지 차단 효과가 우수하므로, 피부 외용제나 섬유에 적용되어 미세먼지 차단 성능을 부여할 수 있고, 피부 진정 효과 및 흡유 능력이 뛰어나 피부 외용제로 적용되는 경우 열이나 물리적 자극에 의한 피부 반응을 진정시키고, 피부의 보습력 향상, 각질 개선, 가려움증 완화, 피지 개선, 블랙헤드 개선, 모공 개선 등의 효과를 얻을 수 있다.

특히, 본 발명의 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자는, 피부에 존재하는 유분을 흡수하여 제거하는 데 탁월한 효과를 발휘하므로, 과잉 유분에 의한 번들거림, 끈적임, 메이크업 지속력 저하 등의 고질적인 문제를 갖는 지성 피부의 사용자에게 적용하는 경우, 상술한 효과와 더불어 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자에 의해 과잉 생성된 유분이 제거되기 때문에 보송한 피부 표현이 가능하고, 메이크업이 장시간 유지되는 효과를 얻을 수 있다.

뿐만 아니라, 피지낭에서 생성된 유분인 피지도 흡수하여 제거되고, 피지와 각질이 함께 뒤엉켜 산화된 블랙헤드도 제거할 수 있으므로, 깨끗한 피부 표현이 가능할뿐더러, 이와 같이 피지낭의 유분이 제거되기 때문에, 피지과 함께 피지낭에 밀폐된 여드름균의 증식으로 인한 여드름 및 뾰루지 등의 생성을 방지할 수 있는 효과도 있다.

이러한 효과는, 수산화알루미늄 졸 혹은 피부 외용제 조성물에 포함되거나, 섬유 처리액에 포함되는 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 농도가 5 wt% 이상일때 현저히 우수하게 나타나므로, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 사용량은, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하는 조성물 내에 적어도 5 wt% 이상으로 사용되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5~10 wt%로 사용되는 것이 바람직하다.

또한, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경은 0.1~100㎛일 수 있는데, 0.1㎛ 이하인 경우에는 작업성이 떨어지고, 100㎛를 초과하는 경우에는 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 적용한 제품에서 입자가 손으로 느껴지기 때문에 제품의 사용감이 저하되는 문제가 있기 때문이다.

아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경은, 0.1~1.5㎛ 일 수 있고, 바람직하게는 0.1~0.9㎛ 일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.3~0.9㎛일 수 있는데, 평균입경이 1.5㎛ 이하인 경우에는 피부에 도포되었을 때의 유분 제거 효과가 특히 더 우수하게 나타나고, 0.9㎛ 이하인 경우에는 피부 외용제 조성물 또는 섬유 처리액 조성물 내에서 어떠한 침전도 형성하지 않고 안정한 분산 상태를 유지하기 때문이다.

이하에서는 상기 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 제조하는 방법에 대해 설명한다. 앞서 설명한 바와 같이 아미노산으로 표면처리되는 수산화알루미늄 입자로 도 1에 도시된 γ-보헤마이트(a), α-보헤마이트(b), 유사 보헤마이트(Pseudo-Boehmite, (c))가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 고결정성 보헤마이트 복합 입자가 사용될 수 있다.

상기 고결정성 보헤마이트 복합 입자는, 아래와 같은 방법을 통해 제조될 수 있다.

먼저, 종자(seed) 입자로 사용되는 γ-보헤마이트와 수산화알루미늄을 각각 별도로 분쇄하여 원료를 준비한다. 이때 수산화알루미늄으로 깁사이트 혹은 베이어라이트가 사용될 수 있다.

이때 분쇄는, 통상의 밀링 공정(볼 밀, 다이노밀 등)을 통해 이뤄질 수 있으며, 제1 보헤마이트로 사용되는 상기 γ-보헤마이트의 경우에는 건식 분쇄뿐만 아니라, 물에 분산된 상태에서 분쇄와 분산이 동시에 이루어지는 과정을 거치는 것도 가능하다.

이렇게 전처리 과정으로 분쇄된 각각의 원료 물질은, 반응기에 투입되기 전에 물에 혼합되어 슬러리 상태로 반응기에 공급되는 것이 바람직하다. 이때 슬러리 상태의 원료 물질은 가압 분사 방식을 통해 반응기에 공급될 수 있으며, 이와 같은 가압 분사 방식을 통해 깁사이트 혹은 베이어라이트의 탈수화 반응이 유도되고, 종자(seed) 입자인 γ-보헤마이트의 표면의 수산화기(-OH)와의 수소 결합이 빠르게 진행되어, 결정화에 걸리는 시간이 현저하게 단축될 수 있다.

상기 가압 분사 공정은, 50~100기압의 압력과 10~200 ml/sec의 유속으로 이루어지는 것이 바람직하고, 가압 분사되는 혼합물에서 제1 보헤마이트의 첨가량은 1~50 wt% 범위인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 원료의 조성비는 최종 생성물인 고결정성 보헤마이트 복합 입자의 물성에 영향을 주기 때문에 정확하게 제어되는 것이 바람직하다.

상기 고결정성 보헤마이트 복합 입자는 필요에 따라 상술한 방법과 다른 방법으로 제조될 수도 있다.

구체적으로, 제1 보헤마이트인 γ-보헤마이트를 물과 혼합한 슬러리 상태(약 10~35 wt%)로 제조하고, 이를 분쇄된 수산화알루미늄과 혼합한 뒤, 제조된 혼합물을 반응기에 가압 분사 방식을 통해 공급하는 방식으로 제조될 수 있다.

수산화알루미늄과 함께 슬러리 형태로 존재하는 혼합물에 포함되는 γ-보헤마이트의 함량은 1~50 wt% 범위일 수 있고, 필요에 따라 γ-보헤마이트와 수산화알루미늄이 서로 균일하게 혼합될 수 있도록 추가적인 분산 공정이 더 수행될 수 있다.

이렇게 준비된 원료 혼합물은 고온, 고압(10~100 bar)으로 유지되어 있는 반응기(예를 들어 오토클레이브(autoclave))로 50~100 기압의 압력으로 분사되며, 이때 분사 유속은 10~200 ml/sec의 범위가 바람직하다. 모든 원료가 반응기 안으로 투입된 후 결정화를 위해 일정한 시간 동안 반응기를 에이징(aging)시킨다.

이러한 결정화 반응 시간은 원료의 공급 조성에 따라 5분에서 2시간까지 다양하게 변화될 수 있으며, 1시간 이내에서 수행되는 것이 가장 바람직하다.

결정화 반응 동안, 슬러리 형태로 공급된 수산화알루미늄은 반응기 내의 고온 고압 조건에 의해 탈수화 반응을 거치게 되며, 동시에 종자(seed) 입자인 γ-보헤마이트(제1 보헤마이트)와 수산화알루미늄의 탈수화 반응을 통해 형성된 유사(Pseudo)-보헤마이트의 표면에 존재하는 OH-기에 의해 물리 화학적으로 결합하게 된다.

주로 제1 보헤마이트의 표면 주위로 상기 형성된 유사(Pseudo)-보헤마이트들이 결합하게 되며, 이때 반응기 내부의 압력은 10 bar 내지 100 bar의 범위로 유지시키는 것이 바람직하다.

이렇게 제조된 고결정성 보헤마이트 복합 입자는 반응기 외부로 배출된 후, 약 90~150 ℃의 온도에서 건조 과정을 거치는 것이 바람직하며, 필요에 따라, 반응기 배출 후에 수세 과정을 거친 후 건조 단계를 수행하는 것도 가능하다.

이러한 수세 과정을 거치는 것은, 반응 생성물인 고결정성 보헤마이트 복합 입자에 포함된 불순물을 제거할 수 있을 뿐만 아니라, 반응기 내에서 배출된 반응물을 포함한 슬러리가 염기성을 가지므로, 수세 과정을 통해 pH 범위를 중성 영역으로 변화시키기 위한 것이다.

이후, 고결정성 보헤마이트 복합 입자의 입경을 조절하기 위한 밀링 단계가 추가로 더 수행될 수 있으나, 앞서 가압 분사 공정의 공정 조건에 따라 입경 조절이 가능하므로, 본 단계는 추가적인 입경 조절이 필요할 경우에만 추가로 더 수행되는 것이 바람직하다.

밀링 단계는 고결정성 보헤마이트 복합 입자와 평균입경은 0.5~1.0 mm의 비즈밀을 함께 교반시킴으로써 수행될 수 있는데, 평균입경을 원하는 범위로 조절하기 위해 비즈밀 교반은 적절한 횟수로 수행될 수 있다.

한편, 수산화알루미늄 입자의 표면을 아미노산으로 처리하기 위해, 분무건조(spray dry) 방식이 이용될 수 있으며, 구체적으로, 수산화알루미늄 입자 1~30 wt%, 아미노산 조성물 0.2~10 wt% 및 잔량의 물이 포함된 혼합물을 분무건조기(spray dryer)에 공급하여 분무건조하는 공정을 통해 아미노산 표면처리가 수행될 수 있으며, 이때 분무건조는, 160~250℃의 온도범위에서 수행될 수 있고, 분무속도(atomizer speed)는 6000~7000 rpm인 것이 바람직하다.

상기 분무건조 온도는, 혼합물이 공급되는 온도로, 분무건조시 온도가 160℃ 미만인 경우에는 수산화알루미늄 입자와 아미노산의 결합이 충분하게 이루어지지 않아 표면처리되지 않은 수산화알루미늄 입자가 생성되는 문제가 있고, 분무건조시 온도가 250℃를 초과하는 경우에는, 아미노산의 구조 변경 및 탄화가 발생할 수 있다.

또한, 분무건조기에서의 분무속도가 6000rpm 미만인 경우에도 수산화알루미늄 입자와 아미노산의 결합이 충분하게 일어나지 않는 문제가 있고, 7000 rpm을 초과하는 경우에는, 추가적인 상승 효과가 나타나지 않아 생산 비용이 증가하는 문제가 있다.

따라서, 이러한 문제 발생을 최소화하고 수산화알루미늄 입자 표면을 아미노산으로 충분히 처리하기 위해 상술한 공정 조건을 만족하도록 분무건조가 수행되는 것이 바람직하다.

분무건조 공정을 통해 제조된 생성물은 90~130℃의 온도로 냉각되어 배출되며, 이와 같은 온도 범위에서 냉각 배출됨으로써 입자간의 응집을 저하시킬 수 있다.

이와 같은 제조방법을 통해 제조된 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자는 미세먼지 차단 효과, 피부 진정, 보습, 유분 감소 및 피지 제거 등의 효과를 나타내므로, 피부 외용제나 섬유에 적용될 수 있다.

피부 외용제로 적용되는 경우에는 연고나 화장료 조성물에 적용되어 미세먼지의 피부 침투 억제, 유분 감소, 피부 진정 등의 효과를 나타낼 수 있다. 또한, 섬유에 적용되는 경우에는 미세먼지 차단 효과를 나타내며, 섬유에 의한 피부 자극 발생을 감소시키는 효과가 있다. 섬유에 적용되는 경우, 섬유의 종류 및 용도는 특별히 제한되지 않는다.

이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명의 구체적인 작용과 효과를 설명하고자 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로서 제시된 것으로, 실시예에 따라 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.

[ 제조예 ]

종자(seed) 결정으로 사용되는 제1 보헤마이트인 감마 상(γ-phase)의 보헤마이트(AOH, 오상자이엘(주))를 물에 분산시켜 슬러리 형태로 제조한 뒤, 수산화알루미늄인 깁사이트와 혼합하여 원료 혼합물을 제조하였다. 이때, 제1 보헤마이트의 평균 1차 평균입경은 약 20nm, 평균 2차 평균입경은 약 10㎛인 것을 사용하였으며, 깁사이트의 평균입경은 1.8㎛인 것을 사용하였다.

앞서 얻어진 원료 혼합물을 고온, 고압의 오토클레이브(autoclave) 내로 70 기압의 압력과 100ml/sec의 유속으로 가압 분사하고, 50분간 정치(aging)하여 결정화한 뒤 분쇄하여 0.61㎛의 평균입경을 갖는 고결정성 보헤마이트 복합 입자를 수득하였다.

수득된 고결정성 보헤마이트 복합 입자 100g, 아미노산 조성물 2.5g 및 물 897.5g을 혼합하고, 분무건조기(spray dryer)를 이용하여 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 수득하였으며, 수득된 입자의 입자의 평균입경은 0.62㎛로 측정되었다.

분무건조시 공급 온도는 200℃, 출구 온도는 100℃, 분무속도(atomize speed)는 6500rpm으로 설정하여 수행하였고, 아미노산 조성물로는, 라이신 4.2wt%, 아르기닌 3.8wt%, 아스파르트산 7.9 wt%, 트리오닌 3.0wt%, 세린 13.6wt%, 글루탐산 12.6 wt%, 프롤린 3.0wt%, 글리신 24.5wt%, 알라닌 4.4wt%, 발린 3.0wt%, 메티오닌 1.1wt%, 이소류신 2.7wt%, 류신 6.9wt%, 티로신 3.4wt%, 페닐알라닌 3.2wt%, 히스티딘 1.5wt% 및 하프시스틴 1.2wt%가 포함된 아미노산 조성물을 사용하였다.

다음으로, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 초순수와 혼합하여 10wt%의 농도를 갖는 수산화알루미늄 졸을 제조하였다.

이후, 건성 피부를 가진 만 20~60세 여성 24명을 대상으로, 시험제품인 상기 수산화알루미늄 졸을 사용하게 하여, 수산화알루미늄 졸의 피부진정, 각질제거, 보습, 가려움증 완화, 피지, 블랙헤드 및 모공 개선 효능을 평가하였으며, 평가시 시험 결과의 평균값을 이용하였다.

피험자는 동일한 세정제로 세안 및 세정하고 30분간 실내온도 20~25℃, 상대습도 40~60 %인 항온항습 공간에서 안정을 취한 뒤에 시험을 수행하였다.

시험 수행 기간 동안 피부과 전문의에 의한 이학적 검사를 통해 피험자의 피부에 대한 이상 검사를 수행하였으나 특별한 이상반응이 관찰되지 않았고, 피험자의 설문평가 결과로부터도 특별한 이상 반응이 관찰되지 않아, 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 피부에 적용하기에 안전한 물질임을 확인하였다.

[ 실험예 1]

열에 의한 피부 자극의 진정 효능 평가

피험자의 안면에 인위적으로 열을 가하여 안면의 온도를 상승시킨 뒤, 열화상 카메라를 이용하여 양 볼의 온도를 각각 측정하고, 왼쪽 안면부위(도포군)에 시험제품을 도포한 뒤, 열화상 카메라를 이용하여 앞서 측정한 부위와 동일한 양 볼의 온도를 각각 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 피험자 두 명의 열화상 카메라 측정 결과를 도 2에 도시하였다.

물리적 자극에 의한 피부 자극의 진정 효능 평가

피험자의 양 쪽 전완부위에 동일한 물리적 자극을 가한 뒤, Antera 3D를 이용하여 피부의 홍반을 측정하고, 오른쪽 전완부위의 물리적 자극이 가해진 영역에 시험제품을 도포한 뒤, 재차 Antera 3D를 이용하여 피부의 홍반을 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었으며, 피험자 두 명의 측정 사진을 도 3에 도시하였다. 분석값으로 피부의 붉은기를 측정하는 a*값을 사용하였으며, 분석값이 감소할수록 피부 진정효과가 있음을 나타낸다.

		도포부위		무도포부위
시험항목	분석값	사용전	사용후	사용전	사용후
열 자극진정 효능	온도(℃)	37.0±0.4	34.1±0.9	36.8±0.4	35.8±0.9
물리적 자극진정 효능	a*(%)	13.50±0.73	12.01±1.20	13.33±0.82	13.44±1.22

표 1의 실험결과와 도 2를 참조하면, 열 자극을 가한 뒤 시험제품을 사용한 도포부위의 피부 온도가 무도포부위의 피부 온도보다 더 크게 저하된 것으로 나타났다. 구체적으로, 무도포부위의 피부 온도 저하율이 2.8 %임에 비해, 도포부위의 피부 온도 저하율이 7.7 %로 현저히 높게 나타났다.

또한, 표 1과 도 3을 참조하면, 물리적 자극을 가한 경우, 무도포부위보다 시험제품을 사용한 도포부위의 홍반 저하율이 더 높게 나타났으며, 구체적으로, 무도포부위의 홍반은 2.8 % 감소한 데 비해, 도포부위의 홍반은 11.0 %로 나타났다. 즉,

따라서, 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 열이나 물리적 자극에 의해 반응한 피부를 진정시키는 데 효능이 있는 것을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 2]

피부 각질 개선 효능 평가

Visioscan(VC98)를 이용하여 피험자의 오른쪽 입가부위를 촬영하고 분석하여 D.I.(Desqusmation Index)지수를 산출한 후, 피험자에게 4주간 매일 오른쪽 입가부위에 시험제품을 도포하게 하여, 4주 후 해당 부위를 재측정하여 D.I.지수를 계산하였으며, 시험제품 사용 전후의 촬영 결과는 도 4에 도시하였다.

D.I.(Desqusmation Index)지수는 피부 각질 지수를 나타내는 것으로, 하기 (수식 1)과 같은 방법으로 계산되며, D.I.지수가 감소할수록 피부 각질이 개선됨을 나타낸다.

A: 각질로 덮인 영역의 비율

T_n: 각 두께 레벨별 각질 비율

n: 두께 레벨(n=1~5)

시험 결과, 시험제품 사용 전 D.I.지수의 평균값은 9.86±1.81인 반면, 사용 후에는 7.91±1.93로 나타나, 시험제품을 사용함으로써 19.8 %의 각질 개선율을 보이는 것으로 나타났다. 즉, 본 시험 결과를 통해 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 각질 개선에 효과적인 것을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 3]

깊은 피부 보습력 평가

MoisturemeterD를 사용하여, 시험제품 사용 전과 4주간 매일 시험제품을 사용한 후의 피험자의 왼쪽 볼 부위를 측정하고 분석하여, 그 결과를 표 2에 작성하였으며, 피험자 두 명의 깊은 피부의 수분을 촬영한 사진을 도 5에 도시하였다. 분석값은 조직의 총 수분량에 비례하는 값인 TDC(Tissue dielectric constant) 값을 사용하였고, 분석값이 증가할수록 깊은 피부 보습이 개선됨을 나타낸다.

표피 보습력 평가

Epsilon E100을 사용하여, 시험제품 사용 전과 4주간 매일 시험제품을 사용한 후의 피험자의 왼쪽 볼 부위의 보습력을 측정하여 표 2에 작성하였다. 보습력 분석값은 측정부위 피부의 전체 평균 유전율을 나타내는 ε값을 사용하였고, 분석값이 증가할수록 표피의 보습력이 개선됨을 나타낸다.

피부 수분 장벽도 평가

Dermalab combo(TEWL)를 사용하여 시험제품 사용 전, 4주 사용 후 동일한 오른쪽 볼 부위를 측정하고 분석하여 그 결과를 표 2에 작성하였다. 이때 분석값으로 피부 표피의 수분 방출 정도를 측정하는 값인 경피수분손실량(g/m²/h) 값을 사용하였으며, 분석값이 감소할수록 경피수분손실량이 개선됨을 나타낸다.

건조에 의한 소양증 완화 평가

시험제품 사용 전과 4주간 사용 후의 건조에 의한 소양감의 정도를 10점 척도를 이용하여 주관적으로 평가한 뒤, 그 결과를 표 2에 작성하였다. (1~3점: 생활과 수면 장애가 발생할 정도로 극심한 소양감, 4~6점: 대부분의 시간 동안 생활이나 수면을 방해하는 정도의 소양감, 7~9점: 간헐적으로 생활, 수면을 방해할 정도의 소양감, 10점: 생활이나 수면을 방해하지 않을 정도의 소양감)

시험항목	분석값	사용전	사용후
깊은 피부 보습력	TDC	44.53±2.81	46.26±1.90
표피 보습력	ε	11.50±3.35	15.12±3.83
피부 수분 장벽도	경피수분손실량(g/m2/h)	10.37±5.93	8.83±4.98
소양증 완화	설문평가	2.96±1.04	6.46±1.77

상기 표 2의 시험 결과를 살펴보면, 시험제품을 사용함으로써 피부 보습력이 개선된 것을 확인할 수 있다.

보다 구체적으로, 깊은 피부 보습력이 3.9 % 향상되었고, 표피 보습력이 31.6 % 향상되었으며, 경피수분손실량이 14.9 % 저하되었고, 건조에 의한 소양증이 118.3 % 개선되었다. 또한 도 5를 참조하면, 수분량과 비례하는 명도가 시험제품을 4주간 사용한 후에 더 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다.

48시간 피부 보습 지속력 평가

Epsilon E100을 사용하여, 시험제품 사용 전, 사용 직후, 사용 6시간 후, 사용 48시간 후 동일한 왼쪽 전완 부위를 측정하고 분석하였으며, 해당 부위를 촬영한 결과를 도 6에 도시하였다.. 분석값으로는 표피 보습력 평가에 사용된 것과 동일하게 ε값을 사용하였다.

시험항목	분석값	사용전	사용직후	사용 6시간후	사용 48시간후
보습력	ε	5.75±1.97	18.21±3.14	7.17±2.16	6.50±2.14

표 3과 도 6을 참조하면, 시험제품 사용 직후 보습력이 현저하게 개선되었으며, 48시간 후 보습력이 사용 전 보습력보다 13.1 % 개선된 것으로 확인되었다.

즉, 본 실험 결과들로부터 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 깊은 피부와 표피 모두의 보습력을 향상시키는 것을 확인할 수 있었으며, 적용 후 48시간이 경과한 후에도 보습력이 유지되는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 포함된 피부 외용제를 도포하는 경우, 도포 부위의 수분 손실량이 저하되고, 건조에 의한 소양증이 완화되는 것으로 나타났다.

[ 실험예 4]

피지 개선 평가

시험제품 사용 전과 4주 사용 후 동일한 오른쪽 콧망울 부위에 피지 측정 스트립(Sebum collecting strip)을 가볍게 대었다가 떼어낸 후, 피지 측정 스트립에 묻어난 유분에 의해 반투명해진 영역의 투명도를 Dermalab combo(Sebum)을 사용하여 측정하였다. 시험 결과는 표 4에 기재하였으며, 이때, 분석값은 0~99의 % 값으로 나타나고, 분석값이 감소할수록 피지가 개선됨을 나타낸다.

블랙헤드 개선 평가

시험제품 사용 전과 4주 사용 후의 왼쪽 콧망울 부위를 Kong PC camera를 사용하여 촬영하고, Dermalab combo(sebum)를 사용하여 블랙헤드 부분의 면적을 측정하여, 블랙헤드의 개선 정도를 평가하였다. 시험 결과는 표 4에 작성하였고, 피험자 두 명의 블랙헤드 촬영 결과를 도 7에 도시하였다. 또한, 분석값으로 촬영 면적에 대한 블랙헤드 면적의 비율을 사용하였으며, 분석값이 감소할수록 블랙헤드가 개선됨을 나타낸다.

모공 개선 평가

시험제품 사용 전과 4주 사용 후의 안면을 Janus-Ⅲ를 이용하여 측정하고, 분석값으로 안면의 전체 면적 대비 모공 면적을 계산하여 그 결과를 표 4에 나타내었다. 분석값이 낮을수록 피부 모공이 개선됨을 의미하며, 피험자 두 명의 안면 촬영 결과를 도 8에 도시하였다.

시험항목	분석값	사용전	사용후
피지 개선도	투명도(%)	42.08±26.23	23.83±17.80
블랙헤드 개선도	면적비(%)	2.30±0.69	2.05±0.78
모공 개선도	면적비(%)	35.13±6.16	33.96±6.70

상기 표 4의 실험 결과를 참조하면, 시험제품을 사용함으로써 피지 감소, 블랙헤드 감소 및 모공 축소의 효과가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 피지 감소율이 43.4 %로 나타나, 피지 감소에 효과적인 것으로 확인되었으며, 블랙헤드 감소율이 11.0 %, 모공 축소율이 3.3 %로 나타나 시험제품이 블랙헤드 감소와 모공 축소에 유의미한 효과를 갖는 것으로 확인되었다.

즉, 본 실험 결과를 통하여, 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 피부 유분, 특히 피지 흡수에 효과적이며, 나아가 블랙헤드 개선 효과와 모공 축소 효과를 갖는 것을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 5]

상기 제조예와 동일한 방법을 이용하여 수산화알루미늄 졸을 제조하되, 수산화알루미늄 졸에 포함되는 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경을 6.5㎛, 4.5㎛, 2.5㎛, 1.5㎛, 0.9㎛, 0.6㎛, 0.3㎛로 변화시키고, 수산화알루미늄 졸에 포함되는 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 농도를 0.05 wt%, 0.1 wt%, 0.5 wt%, 1.0 wt%, 3.0 wt%, 5.0 wt%, 10 wt%로 변화시켜가며 피험자의 피부에 적용하여, 수산화알루미늄 졸 사용 전과 후의 피부 유분율(%)을 측정하였다.

이후, 사용 전 피부 유분율에서 사용 후 피부 유분율 값을 뺀 값을 유분 감소량(%)으로 정의하여 계산하고, 평균입경별, 농도별 유분 감소량(%)을 도 9에 도시하였다.

도 9의 실험 결과를 참조하면, 수산화알루미늄 졸에 포함되는 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 농도가 5.0 wt%, 10.0 wt%이고, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 평균입경이 1.5㎛ 이하인 경우 유분 감소량이 현저히 높아지는 것으로 나타났다.

따라서, 본 발명의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 피부 외용제로 적용하는 경우, 입자의 농도는 적어도 5.0 wt% 이상인 것이 바람직한 것으로 확인되었고, 평균입경이 1.5㎛ 이하인 경우, 피부 유분량을 현저히 저하시켜, 과잉 유분에 의한 번들거림, 끈적임 등의 피부 표현을 눈에 띄게 개선하고, 여드름 발생 가능성 등을 현저히 감소시킬 수 있는 것으로 확인되었다.

[ 실험예 6]

상기 실험예 5에서 사용했던 입도별, 농도별 수산화알루미늄 졸을 밀폐용기에 담아 초기, 12시간 후, 24시간 후 외관을 육안으로 관찰하고, 촬영하여 도 10에 도시하였다.

도 10의 각 셀에 첨부된 7개 혹은 8개의 밀폐용기는 동일 입도의 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하되, 좌측에서부터 각각 0.05 wt%, 0.1 wt%, 0.5 wt%, 1.0 wt%, 3.0 wt%, 5.0 wt%, 10 wt%의 농도를 가지며, 8개의 밀폐용기가 있는 경우에는 최우측의 15 wt%의 농도를 갖는 수산화알루미늄 졸이 더 포함되어 있다.

관찰 결과, 평균입경이 0.3~0.9㎛인 경우, 농도에 관계 없이 24시간이 지나도 수산화알루미늄 졸의 분산상태가 안정하게 유지되나, 평균입경이 1.5㎛를 초과하는 경우에는 육안으로 확인할 수 있는 정도의 침전물이 형성된 것으로 확인되었다.

따라서, 안정한 분산 상태를 유지하기 위해, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 피부 외용제 조성물 또는 섬유에 처리하기 위한 처리액 조성물에 사용하는 경우, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 평균 입경은 0.9㎛ 이하인 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 7]

제조예에서 얻어진 수산화알루미늄 졸의 ASTM E2149에 의거한 항균 성능을 확인하였다. 균주로 Escherichia coli ATCC 25922를 사용하였고, 완충용액으로 Phosphate buffer 50 ml(pH 7.2)를 이용하였다. 대조군으로는 수산화알루미늄 졸을 첨가하지 않은 배지를 사용하였고, 시험군은 배지에 수산화알루미늄 졸을 2% 농도로 첨가하여 실험을 수행하였다.

단위:균수/ml	대조군	시험군
초기균수	2.4E+05	2.4E+05
24시간 후	1.7E+05	2.7E+04

표 5를 참조하면, 시험군의 경우, 시간 경과에 따라 배지에 존재하는 균의 농도가 감소하여, 항균 효과가 있는 것으로 확인되었다. 따라서, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 피부 외용제로 사용하거나, 섬유에 적용하는 경우, 유해균을 제거하여, 유해균에 의한 피부 질환을 예방 혹은 완화할 수 있을 것으로 판단된다.

[ 실험예 8]

제조예와 동일한 방법을 이용하여 평균입경 0.3㎛와 1.5㎛의 고결정성 보헤마이트 복합 입자를 제조하고, 이들의 일부를 제조예와 동일한 방법을 이용하여 표면을 아미노산처리하여 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 수득하였다.

다음으로, 고결정성 보헤마이트 복합 입자를 평균입도별로 0.3㎛인 것 68.2 vol%, 1.5㎛인 것 31.8 vol%를 혼합하고 입도를 측정하였으며, 이 복합 입자 혼합물과 초순수를 1:5의 부피비로 혼합하였다. 이후, 50℃에서 완전건조시키고 얻어진 입자의 입도를 측정하여 재분산 전후의 입도 변화를 확인하였다. 입도 측정 결과는 도 11에 도시하였다.

동일한 방법으로 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 재분산 전 후의 입도 변화를 측정하여 도 12에 도시하였다.

도 12를 참조하면, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자의 경우에는 재분산 전후의 입도 분포가 유사하게 나타나, 재분산을 통해 입자의 응집이 나타나지 않는 것으로 확인되었으나, 도 11에 도시된 바와 같이 아미노산으로 표면처리되지 않은 고결정성 보헤마이트 복합 입자의 경우에는, 재분산 후 개별 입자끼리 응집하여 분산성이 저하되는 것으로 나타났다.

본 실험으로부터 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자를 피부 외용제 조성물이나 섬유 처리용 조성물로 사용하는 경우, 이러한 조성물 상태에서 피부에 도포되어 건조되거나, 섬유에 처리되어 건조되는 과정에서 응집이 발생하지 않아, 적용된 전체 면적에 균일하고 일정한 효과를 나타낼 수 있는 반면, 표면에 아미노산 처리를 하지 않고, 고결정성 보헤마이트 복합 입자를 그대로 이용하는 경우에는, 실제 제품에 적용하고 사용하는 과정 중 응집이 발생하여 제품 신뢰성을 저하시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 9]

30대 여성 피험자 10명을 대상으로, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자의 미세먼지 차단율 확인 실험을 수행하였다.

실시예 1의 조성물로 제조예에서 제조된 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 10 wt%로 포함하는 초순수를 사용하였고, 비교예 1의 조성물로 표면처리가 되지 않은 고결정성 보헤마이트 복합 입자 10 wt%와 초순수 90 wt%가 혼합된 혼합물을 사용하였으며, 비교예 2의 조성물로 아미노산 처리에 사용된 아미노산 조성물을 1 wt%로 포함하는 초순수를 사용하였다.

먼저, 피험자의 전완부를 세정하게 하고, 물기를 제거한 뒤, 온도 약 20~25℃, 상대습도 약 40~60%인 항온항습실에서 약 1시간 동안 휴식시킨 뒤, 전완부를 무도포부와 도포부로 구획하고, 도포부를 다시 구획하여 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 조성물을 적당량 도포하고, 건조시킨 뒤, 10㎛ 이하의 블랙카본을 미세먼지 모사체로하여, 시험부위에 0.5Mpa의 압력으로 2초간 분사하였다.

이후, 각 조성물이 도포된 시험부위의 이미지를 SOP-Dino lite®(SOP-TE-0026, 디노라이트 코리아, 한국) 이용하여 촬영하고, 이미지 분석 프로그램인 Image-pro(Media Cybernetics, 미국)를 사용하여 미세먼지 모사체의 면적을 측정한 뒤, (수식 2)를 통해 미세먼지 모사체 부착방지 개선율을 계산하였다. 계산된 미세먼지 모사체 부착방지 개선율의 평균값을 표 6에 기재하였으며, 일부 피험자의 시험부위 촬영 사진을 도 13에 도시하였다.

	실시예 1	비교예 1	비교예 2
평균 미세먼지 차단율(%)	53.7	15.3	15.5

표 6의 실험결과를 참조하면, 비교예 1이나 비교예 2의 경우에는 평균 미세먼지 차단율이 약 15%로 나타나나, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자가 포함된 실시예 1의 경우에는 약 54%로 미세먼지 차단율이 현저히 향상된 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 도 13의 결과에서 보다 직관적으로 확인된다.

따라서, 본 실험 결과로부터, 피부 외용제의 경우, 아미노산 조성물만을 사용하거나, 고결정성 보헤마이트 복합 입자만을 사용하는 경우와 달리, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 사용하는 경우 미세먼지 차단율이 현저히 우수함을 확인할 수 있었다.

[ 실험예 10]

제조예에서 제조된 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자 5 wt%와 초순수 95 wt%가 혼합된 섬유 전처리 조성물에 셀룰로오스 섬유를 10분간 침지시킨 뒤, 셀룰로오스 섬유를 100℃에서 30시간 동안 열풍건조하여 미세먼지 차단 처리된 섬유를 획득하였다.

실험예 9와 동일한 방식을 이용하여 미세먼지 차단 실험을 수행하였으며, 실험 결과를 도 14에 도시하였다.

실험 결과, 표면이 아미노산처리된 수산화알루미늄 입자로 처리된 섬유의 경우, 별도의 처리가 되지 않은 섬유에 비해 미세먼지 차단율이 약 30.1% 향상된 것으로 확인되었으며, 이는 도 14에서도 육안으로 확인할 수 있다.

본 실험 결과로부터, 본 발명의 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자가 섬유에 적용되는 경우, 미세먼지 차단 효과가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.

본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.

Claims (7)

1. 표면처리된 수산화알루미늄 입자에 있어서,
   수산화알루미늄 입자 1~30 wt%, 아미노산 조성물 0.2~10 wt% 및 잔량의 물이 포함된 혼합물을 160~250℃의 온도범위에서 6000~7000 rpm의 속도로 분무건조한 후, 90~130℃의 온도로 냉각되어 평균 입경이 0.1~1.5㎛의 범위로 얻어지되,
   상기 수산화알루미늄 입자는, 감마 상(γ-phase)의 제1 보헤마이트;와 수산화알루미늄이 탈수화 반응을 거쳐서 얻어지는 제2 보헤마이트;를 포함하는 고결정성 보헤마이트 복합 입자이고,
   상기 제1 보헤마이트와 제2 보헤마이트는 수소결합으로 결합된 것이며,
   상기 아미노산 조성물은, 라이신(Lysine), 아르기닌(Arginine), 아스파르트산(Aspartic acid), 트리오닌(Threonine), 세린(Serine), 글루탐산(Glutamic acid), 프롤린(Proline), 글리신(Glycine), 알라닌(Alanine), 발린(Valine), 메티오닌(Methionine), 이소류신(Isoleucine), 류신(Leucine), 티로신(Tyrosine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 히스티딘(Histidine) 및 하프시스틴(halfcystein)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상의 아미노산을 포함하는것을 특징으로 하는, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자.
2. 삭제
3. 삭제
4. 제1항에 있어서,
   상기 수산화알루미늄 입자의 평균입경은 0.1~100㎛인 것을 특징으로 하는, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자.
5. 제1항 또는 제4항에 기재된, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하는, 수산화알루미늄 졸.
6. 제1항 또는 제4항에 기재된, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자를 포함하는, 피부 외용제.
7. 제1항 또는 제4항에 기재된, 아미노산으로 표면처리된 수산화알루미늄 입자가 포함된, 섬유.
   

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