KR20160144779A - 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무기계 자외선 차단제를 분산제와 분산매 혼합용액에 첨가하고 아지믹서로 교반하여 습윤시키는 예비분산단계와, 상기 습윤된 수분산액을 0.05~5mm의 연속식 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 분산단계를 포함하며, 상기 무기계 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산제는 폴리글리세릴-4카프레이트이며, 상기 분산매는 정제수임을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 이산화티탄 또는 산화아연 자체를 친수성 타입의 비비크림, 선케어, 파운데이션, 화이트 크림 등의 화장료로 사용할 때 나타나는 사용감 및 백탁 현상 등의 단점을 극복할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 의한 이산화티탄 또는 산화아연의 수분산액을 화장료 조성물에 함유할 경우 자외선 차단 효과, 안정성 및 사용성이 우수하게 되는 등의 유용한 효과가 있다.

Description

무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{MANUFACTURING METHOD OF AQUEOUS DISPERSIONS CONTAINING TITANIUM DIOXIDE AND ZINC OXIDE AND COSMETIC COMPOSITION FOR PROTECTING CONTAINING THEREOF}
본 발명은 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이산화티탄 또는 산화아연과 같은 무기계 자외선 차단제를 고농도로 균일하고 안정하게 분산시킨 수분산액을 제조함으로써, 백탁도를 개선하여 투명성을 향상시키고, 자외선 차단 효과가 탁월하며, 안정성, 안전성 및 사용성이 매우 우수한 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 자외선은 파장의 길이와 인체에 미치는 효과에 따라 구분이 되며, 이들이 과도하게 조사될 경우 각종 질환 및 암 등을 유발하는 것으로 알려져 있다. 자외선은 피부의 조기노화 및 피부의 흑화를 만드는 장파장 자외선 (UV-A), 피부를 빨갛게 하여 선번(sun burn) 상태를 만들어 강한 염증을 발생시키거나 수포를 만드는 중파장 자외선(UV-B), 생명체를 직접적으로 파괴하는 빛이나 오존층에 의한 흡수에 의해 지상으로 전달되지 않는 단파장 자외선(UV-C)으로 나누어진다.
예전에는 장파장 자외선이 염증치료에 효과가 높다 해서 환영받는 추세였으나 최근 진피층 내 단백질의 변성, 모세혈관 확장 및 헥산(DNA)의 파괴 등에 의한 피부노화를 촉진하여 경계의 대상으로 지목되고 있다.
한편, 피부의 표피부분에서 대부분 흡수되는 중파장 자외선은 표피에 급격히 작용하여 화상을 입히기 때문에 유해 자외선이라 부르기도 한다. 장파장 자외선은 1년 내내 피부에 와 닿고 있지만 자각증상이 없기 때문에 자기 자신도 모르는 사이에 피부는 늙게 된다.
자외선 화장품에는 자외선 차단제로서 무기계 자외선 산란제 및 유기계의 자외선 흡수제 등이 이용되고 있다.
유기계 자외선 흡수제가 주로 중파장 자외선을 흡수하는 반면, 무기계 자외선 차단제는 주로 장파장 자외선을 산란시켜준다. 자외선흡수제는 자외선을 흡수하고 역, 진동, 형광, 라디칼 등의 에너지로 변화하여 피부를 보호한다. 이에 반해 자외선 산란제는 무기안료의 빛의 굴절율에 의해서 자외선을 차단시켜준다.
상기 무기계 자외선 산란제로는 이산화티탄, 산화아연, 산화셀륨과 같은 금속 산화물과 그 복합체 등이 있는데, 이 중 이산화티탄과 산화아연이 각광받고 있다.
상기 이산화티탄은 Anatase와 Rutile의 두 가지 구조로 존재하며, 결정구조와 결정구조에 따른 물리적 차이는 다음과 같다. Anatase는 결정단위가 꼭짓점끼리 연결되어 있는 결정이며, Rutile은 결정 단위가 측면모서리끼리 연결되어 있는 결정으로, 하기 표 1에 이들의 물성을 비교하였다.
이산화티탄의 결정구조에 따른 물성 비교
구분 Anatase Rutile
색 흑갈색, 노랑, 파랑 검정, 붉은 갈색(굵은 결정), 노랑(얇은 결정)
투명도 불투명 투명
결정 Tetragonal Tetragonal
줄무늬색 흰색 갈색
경도 5.5~6 6~6.5
비중 3.8~3.9 4.2
Band Cap 에너지 3.23eV 3.02eV
사용처 광촉매 재료 백색도료, 안료
상기와 같은 물성을 갖는 이산화티탄은 물리적으로 매우 안정할 뿐 아니라, 굴절률이 약 2.5~2.8 정도로 매우 높고 입자경이 작기 때문에 백색도, 은폐력, 착색력 등의 화학적 성질 또한 매우 우수하여 이를 비비크림, 씨씨크림, 선케어, 화이트 크림 및 베이스 메이크업 제품에 함유시킬 경우 피부 도포만으로 자외선 차단 효과 및 피부보정 효과를 갖게 된다.
또한, 산화아연을 같이 사용할 경우 이산화티탄의 장점을 상승시키며, 광이나 열, 내약품성도 우수하기 때문에 이산화티탄과 산화아연은 친수성 타입의 비비크림, 선케어(선크림, 선로션 등등), 파운데이션, 화이트 크림 등과 같이 수분산액을 함유하는 화장료 조성물에서 백색안료로 많이 사용되고 있다.
그러나 이러한 효능에도 불구하고 이산화티탄과 산화아연은 입자 간 응집력이 강하기 때문에 피부 도포시 거친 입자감을 나타내어 화장료에 적용했을 때 뻑뻑한 사용감을 나타내고 있으며, 이산화타탄과 산화아연의 높은 백색도는 피부 백탁 현상 발생의 문제점이 있어 화장료로서의 응용에 한계가 있어 그 사용 및 사용량이 제한적인 문제점이 있었다.
이를 개선하기 위하여, 대한민국 등록특허 제10-1210371호의 '무기계 자외선 차단제의 안정화된 유분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물'에서는 무기계 자외선 차단제인 이산화티탄과 산화아연의 안정화된 유분산액을 제조하도록 하였다. 또한, 대한민국 등록특허 제10-0758819호의 "고농도, 고분산의 자외선 차단 조성물"에서도 이산화티탄과 산화아연의 안정화된 유분산액을 제조하도록 하였다.
그러나, 이러한 선등록 특허들은 모두 안정화된 유분산액을 제조한 것으로, 안정화된 수분산액을 제조한 예는 없었다. 따라서, 현재까지 이산화티탄과 산화아연을 친수성 타입의 화장료에 적용하기에는 거친 입자감, 뻑뻑한 사용감 및 백탁 현상이 여전히 남아 있었다.
KR 10-1210371 B1 KR 10-0758819 B1
따라서 본 발명은 상기한 종래의 이산화티탄과 산화아연을 친수성 타입의 화장료에 사용했을 때 나타나는 문제점을 해결하기 위한 것으로, 이산화티탄 또는 산화아연을 비드밀을 이용하여 분산제인 폴리글리세릴-4카프레이트과 함께 분산매인 정제수에 분산시킨 수분산액을 제조함으로써, 이산화티탄과 산화아연이 균일한 입도로 분산되도록 하는 것을 목적으로 한다.
또한, 이산화티탄과 산화아연이 균일한 입도로 분산됨으로써, 수분산액의 백탁도가 개선되고, 투명성이 향상되며, 탁월한 자외선 차단 효과를 가지고, 안정성, 안전성 및 사용성이 매우 우수한 무기계 자외선 차단제의 수분산액 및 이를 이용한 화장료 조성물을 제공함을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법은, 무기계 자외선 차단제를 분산제와 분산매 혼합용액에 첨가하고 아지믹서로 교반하여 습윤시키는 예비분산단계와, 상기 습윤된 수분산액을 0.05~5mm의 연속식 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 분산단계를 포함하며, 상기 무기계 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산제는 폴리글리세릴-4카프레이트이며, 상기 분산매는 정제수임을 특징으로 한다.
상기 분산단계는, 상기 습윤된 수분산액을 0.2~0.5mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 1차 분산단계와, 상기 1차 분산된 수분산액을 0.05~0.2mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 2차 분산단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 무기계 자외선 차단제는 하이드레이티드실리카로 코팅된 이산화티탄, 트리에톡시카프릴릴실란으로 코팅된 산화아연 또는 이들의 혼합물임을 특징으로 한다.
상기 예비분산단계에서 안정화제와 소포제를 더 포함하되, 상기 안정화제는 부틸렌글라이콜, 1-2-헥산디올, 카프릴하이드록사믹애씨드 중 1종 이상의 것이고, 소포제는 시메치콘임을 특징으로 한다.
상기 예비분산단계의 온도는 20~30℃이고, 상기 분산단계의 온도는 30~40℃이며, 상기 분산제와 분산매 혼합용액 100중량부에 대하여 무기계 자외선 차단제 1~400중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은, 상기한 제조방법 따라 제조된 수분산액을 화장료 조성물 총중량에 대하여 0.1~50중량%만큼 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 이산화티탄 또는 산화아연 자체를 친수성 타입의 비비크림, 선케어, 파운데이션, 화이트 크림 등의 화장료로 사용할 때 나타나는 사용감 및 백탁 현상 등의 단점을 극복할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의한 이산화티탄 또는 산화아연의 수분산액을 화장료 조성물에 함유할 경우 자외선 차단 효과, 안정성 및 사용성이 우수하게 되는 등의 유용한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의한 무기계 자외선 차단제의 수분산액을 제조하기 위한 공정도.
도 2는 본 발명에 의한 이산화티탄의 코팅방법을 나타낸 도면.
도 3은 본 발명에 의한 산화아연의 코팅방법을 나타낸 도면.
도 4는 본 발명에 의한 실시예 1의 SEM 사진.
도 5는 본 발명에 의한 실시예 2의 SEM 사진.
도 6은 본 발명에 의한 비교예 1의 SEM 사진.
도 7은 본 발명에 의한 비교예 2의 SEM 사진.
도 8은 본 발명에 의한 실시예 1의 입자분포도를 나타낸 그래프.
도 9는 본 발명에 의한 실시예 2의 입자분포도를 나타낸 그래프.
도 10은 본 발명에 의한 비교예 1의 입자분포도를 나타낸 그래프.
도 11은 본 발명에 의한 비교예 2의 입자분포도를 나타낸 그래프.
도 12는 본 발명에 의한 실시예 1 및 비교예 1의 RT에서 90일 경과 후의 안정도를 나타낸 사진.
도 13은 본 발명에 의한 실시예 2 및 비교예 2의 RT에서 90일 경과 후의 안정도를 나타낸 사진.
도 14는 본 발명에 의한 제형예 1의 자외선 차단지수 그래프.
도 15는 본 발명에 의한 비교제형예 1의 자외선 차단지수 그래프.
도 16은 본 발명에 의한 제형예 2의 자외선 차단지수 그래프.
도 17은 본 발명에 의한 비교제형예 2의 자외선 차단지수 그래프.
도 18은 본 발명에 의한 제형예 3의 자외선 차단지수 그래프.
도 19는 본 발명에 의한 비교제형예 3의 자외선 차단지수 그래프.
도 20은 본 발명에 의한 제형예 4의 자외선 차단지수 그래프.
도 21은 본 발명에 의한 비교제형예 4의 자외선 차단지수 그래프.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
본 발명에 의한 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법은, 도 1과 같이, 무기계 자외선 차단제를 분산제와 분산매 혼합용액에 첨가하고 아지믹서로 교반하여 습윤시키는 예비분산단계와, 상기 습윤된 수분산액을 0.05~5mm의 연속식 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 분산단계를 포함하며, 상기 무기계 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물이고, 상기 분산제는 폴리글리세릴-4카프레이트이며, 상기 분산매는 정제수임을 특징으로 한다.
더욱 바람직하게는 상기 분산단계는, 상기 습윤된 수분산액을 0.2~0.5mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 1차 분산단계와, 상기 1차 분산된 수분산액을 0.05~0.2mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 2차 분산단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 예비분산단계와, 1차 및 2차 분산단계는 도 1에서와 같은 시스템으로 전자동으로 이루어질 수 있다. 그리고 상기 분산단계에서 사용되는 비드밀 장치는 고에너지를 가하여 분산시키는 장치로서, 연속식 냉각 시스템을 가동할 수 있다. 아울러, 이러한 비드밀 장치를 0.05~5mm로 이용하는 이유는 비드의 사이즈가 작아질수록 고른 미분산이 되기 때문인데, 그 속도는 1200~1800rpm으로 하는 것이 바람직다. 이는 상기한 속도를 벗어날 경우 고른 분산이 이루어지지 않아 제품의 분리현상이 많이 나타나기 때문이다. 또한, 1차 분산시에는 0.2~0.5mm 비드밀 장치를 이용하고, 2차 분산시에는 0.05~0.2mm의 비드밀 장치를 이용함이 균일한 분산을 위해 더욱 바람직하다.
여기서, 상기 무기계 자외선 차단제로는 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물뿐만 아니라, 코팅된 형태의 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물일 수도 있다.
이때, 상기 코팅은 이산화티탄은 하이드레이트실리카로 이루어지고, 산화아연은 트리에톡시카프릴릴실산으로 이루어짐이 바람직한데, 코팅을 통해 더욱 우수한 수분산액을 제조할 수 있기 때문이다.
상기 하이드레이트실리카로 이산화티탄을 코팅하는 방법은 도 2와 같이, 먼저 이산화티탄 100중량부와 물 200~400중량부를 혼합하여 분산한 후, 이에 하이드레이티드실리카를 20~30중량부만큼 가하여 혼합 하고(300~400rpm, 1시간 교반), 이를 2차례에 걸쳐 세척하며, 60℃에서 3일간 건조하고, 10,000~15,000rpm으로 아토마이징하여 하이드레이트실리카로 코팅된 이산화티탄을 수득하는 것이다.
그리고 상기 트리에톡시카프릴릴실산으로 산화아연을 코팅하는 방법은 도 3과 같이, 메탈 아연을 녹이고, 기화, 산화하여 산화아연을 제조한 후, 산화아연을 산 침출, 침천 반응, 필터링 및 건조, 열처리하여 활성화된 산화아연을 제조한다. 그리고 상기 활성화된 산화아연 100중량부에 트리에톡시카프릴릴실란 3~5중량부를 표면처리하고, 밀링 및 건조하고, 이를 미립화하여 트리에톡시카프릴릴실산으로 코팅된 산화아연을 수득하는 것이다.
이러한 입자의 코팅 방법은 이 기술이 속하는 분야에서 충분히 공지된 사항이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
그리고 상기 예비분산단계에서 안정화제와 소포제를 더 포함하되, 상기 안정화제는 부틸렌글라이콜, 1-2-헥산디올, 카프릴하이드록사믹애씨드 중 1종 이상의 것이고, 소포제는 시메치콘을 사용할 수 있는바, 이를 제한하지 않는다.
또한, 상기 예비분산단계의 온도는 20~30℃이고, 상기 분산단계의 온도는 30~40℃임이 바람직한바, 그 이유는 공정 내 온도가 50℃ 이상 유지되면 무기계 자외선 차단제의 코팅물질의 변성이 유발되어 최종 생성물이 변색, 변취가 발생할 수 있기에 온도를 일정하게 유지하는 것이다.
아울러, 상기 무기계 자외선 차단제는 분산제와 분산매 혼합용액 100중량부에 대하여 상기 무기계 자외선 차단제 1~400중량부의 범위에서 혼합될 수 있고, 상기 안정화제는 1~20중량부, 소포제 역시 1~20중량부의 범위에서 사용될 수 있는바, 무기계 자외선 차단제의 양이 너무 적으면 자외선 차단제로서의 역할이 미미하고, 과량이 되면 분산이 용이하게 일어나지 않기 때문이다.
또한, 상기 분산단계는 2회 이상 반복하여 실시할 수 있는바, 다수 회에 걸친 분산으로 더욱 균일한 분산액을 제조할 수 있기 때문이다.
한편, 상기와 같은 같은 방법으로 제조된 안정화된 수분산액을 친수성 타입의 비비크림, 씨씨크림, 파운데이션, 선케어, 화이트닝 크림 및 메이크업 화장료 조성물에 포함하도록 할 수 있는바, 화장료 조성물 총중량에 대하여 0.1~50중량%만큼 함유할 수 있는 데, 이는 화장료 조성물의 제형, 발림성 등을 고려한 함유량이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 시험예들에 의해 더욱 자세히 설명한다.
(실시예 1) 수분산형 이산화티탄의 제조
먼저, 10㎛ 평균입경을 갖는 미립자 이산화티탄을 도 2의 공정에서와 같이 코팅하였다. 그 처리방법으로는 상기 이산화티탄 100g을 물 300g에 분산한 후, 이에 하이드레이티드실리카 24g을 가하고, 400rpm으로 1시간 교반한 후, 이를 2차례에 걸쳐 세척한 후, 후, 60℃에서 3일간 건조하고, 10,000~15,000rpm으로 아토마이징하여 코팅처리된 이산화티탄을 수득하였다.
그리고 상기 수득한 이산화티탄 41g을 분산제인 폴리글리세릴-4카프레이트 5g, 안정화제인 부틸렌글라이콜 1.5g, 1-2 헥산디올 1.5g, 카프릴하이드록사믹애씨드 1.5g 와 소포제인 시메치콘 1.65g, 정제수 47.85g에 서서히 첨가하면서 아지믹서로 충분히 교반하여 분산시킨 후, 0.3mm 자동 비드밀로 1차 분산 후, 0.1mm 자동 비드밀로 2차 분산하여 수분산형 이산화티탄을 제조하였다.
(실시예 2) 수분산형 산화아연의 제조
먼저, 10㎛ 평균입경을 갖는 미립자 산화아연을 도 3의 공정에서와 같이 코팅하였다. 그 처리방법으로는 상기 산화아연 48g을 산 침출, 침전 반응, 필터링 및 건조, 열처리하여 활성화시키고, 활성화된 산화아연을 트리에톡시카프릴릴실산 2g으로 표면처리하고, 밀링, 건조 및 미립화하여 코팅된 산화아연을 수득하였다.
그리고 상기 수득한 산화아연 50g을 분산제인 폴리글리세릴-4카프레이트 7g, 안정화제인 부틸렌글라이콜 2g, 1-2 헥산디올 2g, 카프릴하이드록사믹애씨드 2g 와 소포제인 시메치콘 2.2g, 정제수 34.8g에 서서히 첨가하면서 아지믹서로 충분히 교반하여 분산시킨후, 0.3mm 자동 비드밀로 1차 분산 후, 0.1mm 자동 비드밀로 2차 분산하여 수분산형 산화아연을 제조하였다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일하게 실시하되, 연속식 자동 비드밀을 사용하지 않고, 아지믹서로 1,800~2,000rpm으로 2~3시간 정도 균일 분산시켜 이산화티탄 수분산액을 제조하였다.
(비교예 2)
실시예 2와 동일하게 실시하되, 연속식 자동 비드밀을 사용하지 않고, 아지믹서로 18,000~2,000rpm으로 2~3시간 정도 균일 분산시켜 산화아연 수분산액을 제조하였다.
(시험예 1)
본 발명에 따른 이산화티탄 및 산화아연 수분산액의 분산상태를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1, 2와 비교예 1, 2를 전자 현미경으로 관찰하였다. 그리고 그 결과를 하기 도 4 내지 7(도 4는 실시예 1의 SEM 사진이고, 도 5는 실시예 2, 도 6은 비교예 1, 도 7은 비교예 2의 SEM 사진)에 나타내었다. 도 4 내지 7로부터 알 수 있는 바와 같이, 비드밀을 사용하지 않은 비교예 1 및 비교예 2의 분산상태는 완전하지 않아 이산화티탄 및 산화아연 입자의 일부가 응집되어 있는 모습을 확인할 수 있었다. 반면, 비드밀을 처리한 실시예 1 및 2의 분산상태가 현저히 향상된 것을 확인할 수 있었다.
또한, 도 8 내지 11은 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 입자분포도 그래프로서, 실시예 1, 2의 입자가 비교예 1, 2의 비해 균일하면서도 작은 사이즈도 분산되어 있음을 확인할 수 있었다.
(시험예 2)
실시예 1 및 실시예 2의 안정도를 다음과 같이 실험하였다. 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 수분산액을 실온(RT:Room Temperature), 4℃, CT(Cycling Test:-4~+40℃, 1일 1회), 37℃, 50℃의 조건에서 보관한 후 90일 경과 안정도를 육안으로 측정하였다. 실험 결과는 하기 표 2 및 도 12, 13(도 12는 실시예 1과 비교예 1의 비교사진이고, 도 13은 실시예 2와 비교예 2의 비교 사진)에 나타내었다.
시험예 2의 테스트 결과.
구분
 7일 30일 90일
실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2 실시예 1 비교예 1 실시예 2 비교예 2
RT ○ ○ ○ ○ ○ △ ○ △ ○ × ○ ×
4℃ ○ ○ ○ ○ ○ △ ○ △ ○ × ○ ×
CT ○ △ ○ △ ○ × △ × ○ × △ ×
37℃ ○ △ ○ × ○ × ○ × ○ × ○ ×
50℃ ○ × ○ × ○ × ○ × ○ × ○ ×
○ : 안정함, △ : 조금 분리됨, × : 분리됨
상기 표 2 및 도 12, 13에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1, 2의 경우 비교예 1, 2보다 90일 이상 분리되지 않고 안정함을 확인할 수 있었다.
(시험예 3)
본 발명에 따른 조성물의 안전성과 관련한 피부 자극성을 알아보기 위하여 인체 첩포 시험을 하였다. 피부가 건강한 여성 30명의 상박 부위에 실시예 1, 2와 비교예 1, 2의 수분산액 및 대조군으로 프로필렌 글리콜 및 정제수를 각각 일정량(약 40㎍)씩 24시간 동안 첩포 하였다. 이어서, 이를 제거하고 피부자극을 측정한 후, 24시간, 48시간 경과 후에 다시 피부 반응을 조사하였다. 피부 자극의 판정 기준 및 자극도 계산식은 다음과 같으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
판정기준 - : 홍반이나 특이현상 없슴
+- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음
(자극도 계산식)
Figure pat00001
시험예 3의 테스트 결과.
구분 피검자수 조사시기 판정결과 자극도(%)
++ + +- -
실시예 1

 30명 제거직후 0명 0명 1명 29명 3.33
30명 24시간후 0명 0명 2명 28명 6.67
30명 48시간후 0명 0명 2명 28명 6.67
실시예 2

 30명 제거직후 0명 0명 1명 29명 3.33
30명 24시간후 0명 0명 1명 29명 3.33
30명 48시간후 0명 0명 2명 28명 6.67
비교예 1

 30명 제거직후 0명 0명 2명 28명 6.67
30명 24시간후 0명 1명 1명 28명 9.68
30명 48시간후 0명 0명 2명 28명 6.67
비교예 2

 30명 제거직후 0명 0명 2명 28명 6.67
30명 24시간후 0명 1명 1명 28명 9.68
30명 48시간후 0명 0명 2명 28명 6.67
프로필렌글리콜 30명 제거직후 0명 2명 4명 26명 25.00
30명 24시간후 0명 2명 4명 26명 25.00
30명 48시간후 0명 2명 4명 26명 25.00
정제수

 30명 제거직후 0명 0명 0명 29명 0.00
30명 24시간후 0명 0명 0명 30명 0.00
30명 48시간후 0명 0명 0명 30명 0.00
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 수분산액은 피부자극이 거의 없는 것으로 판명되었다.
(제형예 1 및 비교제형예 1)
하기 표 4와 같은 처방으로, 제형예 1 및 비교제형예 1을 비비크림(미백, 주름기능성, SPF 50+, PA++++)의 제형으로 제조하였다.
제형예 1 및 비교제형예 1
원료명 제형예 1 비교제형예 1
비교예 1의 수분산액 0 10
비교예 2의 수분산액 0 10
실시예 1의 수분산액 10 0
실시예 2의 수분산액 10 0
에칠헥실메톡시신나메이트 7.5 7.5
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 2 2
옥토크릴렌 2 2
세테아릴알코올 1.5 1.5
폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트 2 2
글리세릴스테아레이트/피이지-100스테아레이트 1.5 1.5
사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 8 8
디메치콘 0.5 0.5
하이드로제네이티드코코넛오일 1 1
사이클로메치콘/디메치콘크로스폴리머 0.5 0.5
토코페릴아세테이트 0.1 0.1
디소듐이디티에이 0.05 0.05
알부틴 2.0 2.0
아데노신 0.04 0.04
알란토인 0.1 0.1
판테놀 0.1 0.1
부틸렌글라이콜 5 5
글리세린 2 2
베타인 0.5 0.5
1,2-헥산디올/부틸렌글라이콜/카프릴하이드록사믹애씨드 0.8 0.8
소듐하이알루로네이트/페녹시에탄올 1 1
페녹시에탄올 0.25 0.25
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80 1.5 1.5
향료 0.25 0.25
흑색산화철 0.25 0.25
황색산화철 0.6 0.6
적색산화철 0.25 0.25
정제수 38.71 38.71
(제형예 2 및 비교제형예 2)
하기 표 5와 같은 처방으로, 제형예 2 및 비교제형예 2를 선크림(SPF 50+, PA++++)의 제형으로 제조하였다.
제형예 2 및 비교제형예 2
원료명 제형예2 비교제형예2
비교예 1의 수분산액 0 10
비교예 2의 수분산액 0 15
실시예 1의 수분산액 10 0
실시예 2의 수분산액 15 0
에칠헥실메톡시신나메이트 7.5 7.5
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 2.5 2.5
옥토크릴렌 2.5 2.5
세테아릴알코올 1.5 1.5
폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트 2 2
글리세릴스테아레이트/피이지-100스테아레이트 1.5 1.5
사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 8 8
디메치콘 0.5 0.5
하이드로제네이티드코코넛오일 1 1
사이클로메치콘/디메치콘크로스폴리머 0.5 0.5
토코페릴아세테이트 0.1 0.1
디소듐이디티에이 0.05 0.05
알란토인 0.1 0.1
판테놀 0.1 0.1
부틸렌글라이콜 5 5
글리세린 2 2
베타인 0.5 0.5
1,2-헥산디올/부틸렌글라이콜/카프릴하이드록사믹애씨드 0.8 0.8
소듐하이알루로네이트/페녹시에탄올 1 1
페녹시에탄올 0.25 0.25
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80 1.2 1.2
향료 0.25 0.25
정제수 36.15 36.15
(제형예 3 및 비교제형예 3)
하기 표 6과 같은 처방으로, 제형예 3 및 비교제형예 3을 파운데이션(미백, 주름개선, SPF 50+, PA++++)의 제형으로 제조하였다.
제형예 3 및 비교제형예 3
원료명 제형예 3 비교제형예 3
비교예 1의 수분산액 0 20
비교예 2의 수분산액 0 5
실시예 1의 수분산액 20 0
실시예 2의 수분산액 5 0
에칠헥실메톡시신나메이트 7.5 7.5
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 3 3
옥토크릴렌 1 1
세테아릴알코올 2.5 2.5
폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트 2 2
글리세릴스테아레이트/피이지-100스테아레이트 1 1
사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 7 7
디메치콘 1 1
하이드로제네이티드코코넛오일 2 2
사이클로메치콘/디메치콘크로스폴리머 0.5 0.5
토코페릴아세테이트 0.1 0.1
디소듐이디티에이 0.05 0.05
알부틴 2.0 2.0
아데노신 0.04 0.04
알란토인 0.1 0.1
판테놀 0.1 5
부틸렌글라이콜 5 4
글리세린 4 0.5
베타인 0.5 0.5
1,2-헥산디올/부틸렌글라이콜/카프릴하이드록사믹애씨드 0.8 0.8
소듐하이알루로네이트/페녹시에탄올 1 1
페녹시에탄올 0.25 0.25
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80 1.2 1.2
향료 0.25 0.25
흑색산화철 0.25 0.25
황색산화철 0.7 0.7
적색산화철 0.3 0.3
정제수 30.46 30.46
(제형예 4 및 비교제형예 4)
하기 표 7과 같은 처방으로, 제형예 4 및 비교제형예 4를 화이트 크림(미백, SPF 10, PA++)의 제형으로 제조하였다.
제형예 4 및 비교제형예 4
원료명 제형예4 비교제형예4
비교예 1의 수분산액 0 10
비교예 2의 수분산액 0 1
실시예 1의 수분산액 10 0
실시예 2의 수분산액 1 0
알부틴 2 2
세테아릴알코올 2.5 2.5
폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트 2 2
글리세릴스테아레이트/피이지-100스테아레이트 1 1
스쿠알란 2 2
세틸에칠헥사노에이트 3 3
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 2 2
메도우폼씨오일 2 2
사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 4 4
디메치콘 1 1
하이드로제네이티드코코넛오일 1 1
토코페릴아세테이트 0.1 0.1
디소듐이디티에이 0.05 0.05
알란토인 0.1 0.1
판테놀 0.1 0.1
부틸렌글라이콜 5 5
글리세린 5 5
베타인 0.5 0.5
1,2-헥산디올/부틸렌글라이콜/카프릴하이드록사믹애씨드 0.8 0.8
소듐하이알루로네이트/ 페녹시에탄올 1 1
페녹시에탄올 0.25 0.25
소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머/이소헥사데칸/폴리소르베이트80 1 1
향료 0.25 0.25
정제수 52.35 52.35
(시험예 4)
본 발명에 따른 이산화티탄 및 산화아연 수분산액의 투명성 향상으로 백탁 현상이 감소된 효과에 대하여 관찰하기 위하여, 상기 실시예 1, 비교예 1, 제형예 2 및 비교제형예 2의 화장료 조성물의 백탁 현상을 측정하였다.
그 측정방법은 백탁 현상을 잘 확인할 수 있는 투명 유리판과 검정색의 인조 피혁에 상기 실시예 1, 비교예 1, 제형예 2 및 비교제형예 2의 0.50g을 각각 어플리캐이터(30㎛)로 균일하게 도포한 후, 은폐율 측정용 흑면(L:24.27, a:-0.20, b:-0.43) 위에 올려놓은 후, 컬러리미터를 이용하여 백색도를 측정하고, 비교하였다. 실험 결과는 하기 표 8 에 나타내었다.
Lab는 CIE(Commission Internationale del'Eclairage, 국제조명위원회)에서 표준화한 국제 규격화된 색체계로 L값은 밝고 어두운 정도인 명도를 말한다. a값은 녹색과 적색의 관계를 의미하는데 음수쪽으로 가면 녹색, 양수쪽으로 가면 적색을 띄며, b값은 청색과 황색의 관계를 의미하고 음수쪽으로 가면 청색, 양수쪽으로 가면 황색을 띈다. 여기서 L값이 클수록 백탁도가 강해 바탕의 흑면이 흰색에 가깝게 보임을 나타낸다.
시험예 4의 테스트 결과.
구분 실시예 1 비교예 1 제형예 2 비교제형예 2
L 43.22 46.51 38.18 40.79
a +0.85 +0.25 +0.51 +0.18
b -6.01 -3.04 -4.26 -2.00
상기 표 8에서 확인할 수 있는 바와 같이, 제형예 2의 화장료 조성물의 백탁효과가 비교제형예 2의 화장료 조성물에 비해 투명성이 향상되어 백탁효과가 크게 감소한 것을 확인하였다.
(시험예 5)
일반적으로, 파우더 상의 이산화티탄은 약 2.5~2.8 정도의 높은 굴절율과 매우 작은 입자경으로 인해 높은 은폐력을 갖는 물질로서, 이를 비비크림, 선케어(선크림 등등), 파운데이션 및 화이트 크림 등등 제품에 함유시킬 경우 피부 도포만으로 자외선 차단 효과를 갖게 된다.
이에, 본 발명에 의한 분산제인 폴리글리세릴-4카프레이트와 분산매인 정제수에 분산된 이산화티탄 또는 산화아연도 위와 같은 동일 효과를 나타내는지 확인하고자 투명 플라스틱 테이프(Transpore Tape ; 3M, USA)를 준비된 캐스트(cast)에 부착시킨 후 상기 제형예 1 내지 4 및 비교제형예 1 내지 4의 화장료 조성물을 시료 2mg/㎠로 도포한 후, UV 측정기 (SPF 290 Analyzer)로 자외선 차단 효과를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 9 및 도 14 내지 21(도 14는 제형예 1, 도 15는 비교제형예 1, 도 16은 제형예 2, 도 17은 비교제형예 2, 도 18은 제형예 3, 도 19는 비교제형예 4, 도 20은 제형예 4, 도 21은 비교제형예 4의 측정결과)에 나타내었다.
시험예 5의 테스트 결과.
구분 제형예 1 비교
제형예 1		 2제형예 비교
제형예 2		 제형예 3 비교
제형예 3		 제형예 4 비교
제형예 4
SPF Value 55.31 45.03 55.96 46.83 50.78 43.1 9.92 7.02
PA value ++++
(33.66)		 ++++
(22.65)		 ++++
(30.42)		 ++++
(23.87)		 ++++
(22.78)		 ++
(5.55)		 ++
(5.55)		 ++(4.17)
상기 표 9 및 도 14 내지 21의 결과로부터, 본 발명에 의한 제형예의 경우 자외선 차단지수가 동일 함량의 파우더상 이산화티탄 및 산화아연이 함유된 비교제형예의 자외선 차단 지수보다 약 15.0∼20.0% 정도 자외선 차단 지수가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 무기계 자외선 차단제를 분산제와 분산매 혼합용액에 첨가하고 아지믹서로 교반하여 습윤시키는 예비분산단계와,
    상기 습윤된 수분산액을 0.05~5mm의 연속식 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 분산단계를 포함하며,
    상기 무기계 자외선 차단제는 이산화티탄, 산화아연 또는 이들의 혼합물이고,
    상기 분산제는 폴리글리세릴-4카프레이트이며,
    상기 분산매는 정제수임을 특징으로 하는 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분산단계는,
    상기 습윤된 수분산액을 0.2~0.5mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 1차 분산단계와, 상기 1차 분산된 수분산액을 0.05~0.2mm 비드밀 장치를 이용하여 분산시키는 2차 분산단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 무기계 자외선 차단제는 하이드레이티드실리카로 코팅된 이산화티탄, 트리에톡시카프릴릴실란으로 코팅된 산화아연 또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하는 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 예비분산단계에서 안정화제와 소포제를 더 포함하되,
    상기 안정화제는 부틸렌글라이콜, 1-2-헥산디올, 카프릴하이드록사믹애씨드 중 1종 이상의 것이고, 소포제는 시메치콘임을 특징으로 하는 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 예비분산단계의 온도는 20~30℃이고, 상기 분산단계의 온도는 30~40℃이며, 상기 분산제와 분산매 혼합용액 100중량부에 대하여 무기계 자외선 차단제 1~400중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항의 제조방법 따라 제조된 수분산액을 화장료 조성물 총중량에 대하여 0.1~50중량%만큼 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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