KR102052754B1 - 니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법 - Google Patents

니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시형태는 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 기공이 형성된 다공성 내화물을 제조하는 단계; 를 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법{Refractory for manufacturing nickel powder, manufacturing method of the same and manufacturing method of nickel powder}
본 발명은 니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 니켈 분말을 제조하는 방법은 습식 야금법과 분무 열분해법 및 증기 응축법 등이 있다.
습식 야금법과 분무 열분해법은 매우 유독하고 취급하기 어려운 염화물이나 질산염과 같은 원료의 제조와 취급, 기체 및 액체 폐기물의 환경 방출 관리 요건 및 평균 입자 크기가 100 nm 미만인 입자 생산의 어려움 등 몇 가지 중요한 단점이 있다.
열 플라즈마에 기초한 증기 응축법은 공급 원료가 일반적으로 불활성(예를 들면, 순수 금속, 합금, 산화물, 탄산염 등)이기 때문에, 습식 야금법 및 분무 열분해법에서 발생하는 상기의 문제가 발생함이 없이 미립 분말을 제조할 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법의 제조방법은 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 니켈 금속이나 금속염을 가열 증발시킨다.
그 다음 기상 상태에서 수소 환원하는 것에 의해 니켈 원소를 포함하는 기체를 제작하고 뒤이어 증발한 니켈 원소를 냉각 고화하는 것에 의해 미립의 니켈 분말을 제조할 수 있다.
이 과정에서 열 플라즈마는 세라믹 내화물 구조체 안에 담겨진 니켈 원료에 가해져 원료를 용융시키는데, 이때 사용되는 세라믹 내화물은 니켈의 용융점(1455℃)보다 높은 용융점을 가진 재료로 만들어진다.
일반적인 내화물의 구성 재료로는 고융점 물질인 흑연, 탄화물, 산화물, 질화물, 붕화물 또는 텅스텐, 탄탈, 몰리브덴, 니오븀 등과 같은 내화성 금속 등이 사용될 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법에서 세라믹 내화물은 니켈의 용융체를 담는 중요한 역할을 수행하므로, 세라믹 내화물 구조체로부터 요구되는 특성으로는 내식성, 내스폴링성, 내열충격성 및 열전도율 등이 있다.
상기 열 플라즈마를 이용한 증기 응축법을 통해 그래파이트(Graphite) 재질의 세라믹 내화물 구조체 내에서 니켈 분말을 연속식으로 대량 제조할 경우, 고온에서 니켈과 그래파이트(Graphite)가 반응하여 탄소 함유량이 증가한다는 문제가 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 하기의 선행기술문헌에서 개시된 바와 같이 고융점 그래파이트(Graphite) 재질의 도가니 내측에 세라믹이 코팅된 구조를 사용하는 방법이 소개되고 있다.
하지만, 이 경우 하부의 그래파이트(Graphite) 재질과 상부에 코팅된 세라믹 재료의 열팽창계수 차이에 의해 2000℃ 이상의 고온으로 가열할 경우 두 재질의 부피가 크게 변화하여 크랙이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 상기 도가니의 크랙 발생을 막으면서도 불순물이 적은 고순도 니켈 분말을 제조하기 위한 방법은 여전히 요구되고 있는 실정이다.
일본 공개특허공보 제1999-343174호
본 발명은 고순도의 니켈 분말을 제조할 수 있는 니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태는 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계; 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 기공이 형성된 다공성 내화물을 제조하는 단계; 를 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 니켈은 분말 형태일 수 있다.
상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 내지 5 중량부일 수 있다.
상기 아세트산(CH3COOH)의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부일 수 있다.
상기 수계 액체의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부일 수 있다.
상기 연쇄 발열 반응은 상기 제3 슬러리에 포함된 상기 니켈의 일부와 상기 아세트산(CH3COOH)이 반응하는 제1 반응, 상기 니켈의 잔부와 산소가 반응하는 제2 반응 및 상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)이 분해되는 제3 반응을 포함하며, 상기 제1 반응으로 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 개시될 수 있다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법은 상기 제2 슬러리를 제조하는 단계 이후 상기 제3 슬러리를 내화물 형상의 주형에 붓는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 니켈 산화물을 포함하며 기공이 형성된 니켈 분말 제조용 내화물을 제공할 수 있다.
상기 니켈 산화물은 산화니켈(NiO)일 수 있다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물은 기공율이 20% 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시형태는 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계; 상기 다공성 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계; 상기 니켈 금속 원료를 증발시켜 니켈 증기를 형성하는 단계; 및 니켈 증기를 응축시켜 분말을 형성하는 단계; 를 포함하는 니켈 분말의 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기 다공성 내화물을 제조하는 단계는 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 연쇄 발열 반응은 상기 제3 슬러리에 포함된 상기 니켈의 일부와 상기 아세트산(CH3COOH)이 반응하는 제1 반응, 상기 니켈의 잔부와 산소가 반응하는 제2 반응 및 상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)이 분해되는 제3 반응을 포함하며, 상기 제1 반응으로 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 개시될 수 있다.
상기 니켈 증기를 형성하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면 고순도의 니켈 분말을 제조할 수 있는 니켈 분말 제조용 내화물, 그 제조방법 및 니켈 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 사진이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
니켈 분말 제조용 내화물 및 그 제조방법
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 사진이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 1을 참조하면 본 발명의 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물(10)은 니켈 산화물을 포함하며 기공(1)이 형성되어 있을 수 있다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물(10)은 니켈 산화물을 85 중량% 이상으로 포함할 수 있으며 상기 니켈 산화물은 특별히 제한되는 것은 아니나 산화니켈(NiO)일 수 있다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물(10)이 상기 니켈 산화물 85 중량% 이상을 포함함으로써, 이를 이용하여 니켈 분말을 제조할 경우 고순도의 니켈 분말을 제조할 수 있다.
또한 상기 니켈 분말 제조용 내화물은 니켈 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.
내화물을 구성하는 물질이 니켈 산화물만으로 형성된 단일 성분이 아닌 다른 성분을 포함할 경우 내화물의 용융점을 감소시킬 수 있으며, 다른 성분이 불순물로 작용하여 고순도의 니켈 분말을 제조하는 것이 어려울 수 있다.
니켈 산화물(NiO)의 용융점은 용융점이 약 1455℃인 순수 니켈보다 높아, 니켈 산화물로 내화물을 형성할 경우 니켈 분말의 제조과정에서 내화물이 니켈의 용융액에 용해되지 않는다.
또한, 니켈 산화물이 용융액에 소량 용융되더라도 니켈(Ni)과 산소(O2)로 분해되므로 니켈 분말에 불순물로 작용하지 않는다.
나아가 상기 니켈 분말 제조용 내화물에 형성된 기공의 기공율은 20 % 이상일 수 있다.
상기 기공율은 니켈 분말 제조용 내화물 중 기공이 차지하는 부피를 측정하여 계산할 수 있다.
본 발명의 니켈 분말 제조용 내화물과 같이 기공율이 20% 이상인 경우, 열충격에 강하고 단열성이 좋은 장점이 있다.
도 2를 참조하면 본 발명에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법은 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계(S1); 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계(S2); 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계(S3); 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 기공이 형성된 다공성 내화물을 제조하는 단계(S4);를 포함할 수 있다.
상기 니켈은 분말 형태일 수 있다.
상기 연쇄 발열 반응은 상기 제3 슬러리에 포함된 상기 니켈의 일부와 상기 아세트산(CH3COOH)이 반응하는 제1 반응, 상기 니켈의 잔부와 산소가 반응하는 제2 반응 및 상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)이 분해되는 제3 반응을 포함하며, 상기 제1 반응으로 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 개시될 수 있다.
상기 제1 반응은 하기 반응식 1의 반응을 포함할 수 있다.
[반응식 1]
Ni + 2CH3COOH → C4H6NiO4 + H2
상기 제2 반응은 하기 반응식 2의 반응을 포함할 수 있다.
[반응식 2]
2Ni + O2 → 2NiO
상기 제3 반응은 하기 반응식 3의 반응을 포함할 수 있다.
[반응식 3]
NH4HCO3 → NH3 + H2O + CO2
상기 반응식 1, 2 및 3을 참조하여 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법을 상세하게 설명한다.
반응 용기에 수계 액체 및 분말형태의 니켈을 첨가하고 교반하여 제1 슬러리를 형성한다. 상기 제1 슬러리에 포함된 수계 액체의 함량은 니켈 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부 일 수 있다.
상기 수계 액체가 니켈 100 중량부에 대하여 5 중량부 미만으로 포함되는 경우 슬러리의 점도가 높아 슬러리의 균일성이 떨어지고 작업성이 저하될 수 있으며, 상기 수계 액체가 니켈 100 중량부에 대하여 20 중량부를 초과하여 포함되는 경우 슬러리의 점도가 과도하게 낮아져 건조 후 내화물의 충진율이 떨어질 수 있고, 건조 시간이 길어져 작업시간이 늘어날 수 있다. 수계 액체가 20 중량부를 초과하여 포함되는 겨우, 슬러리의 점도가 너무 낮아 주형틀의 부피가 커지게 되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 수계 액체는 물(순수)일 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로 제1 슬러리에 중탄산 암모늄을 첨가하고 교반하여 제2 슬러리를 형성한다. 중탄산 암모늄은 수계 액체에 대한 용해도가 높기 때문에 침전물이 생성되지 않고 잘 용해될 수 있다.
상기 제1 슬러리에 첨가되는 중탄산 암모늄은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 내지 5 중량부로 포함될 수 있다.
중탄산 암모늄이 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 중량부 미만으로 포함되는 경우 니켈 분말 제조용 내화물의 기공율이 떨어져 내화물로 기능하기 어려우며, 5 중량부를 초과하여 포함되는 경우 내화물에 크랙이 형성되며, 미반응된 중탄산 암모늄이 니켈 분말 제조용 내화물에 잔류하여 잔탄의 함량이 높아질 수 있다. 나아가 중탄산 암모늄이 내화물에 잔류하게되는 경우 내화물 형성 직후에는 크랙이 없더라도 향후 고온에서 분해되어 내화물에 크랙이 형성될 수 있는 잠재적 가능성이 존재할 수 있다.
상기 제2 슬러리를 충분히 교반한 다음 제2 슬러리에 아세트산을 첨가하여 제3 슬러리를 형성한다.
상기 아세트산은 연쇄 발열 반응을 개시하는 역할을 하며, 니켈 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부로 포함될 수 있다.
상기 아세트산이 니켈 100 중량부에 대하여 0.1 중량부 미만으로 포함되는 경우 초기 발열반응이 충분히 일어나지 않아 연쇄 발열반응이 일어나지 않을 수 있고, 2 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 니켈 자체를 산화시키거나 잔류하여 탄소(C) 성분의 불순물로 작용할 수 있다.
상기 제3 슬러리는 니켈, 수계 액체, 중탄산 암모늄 및 아세트산을 포함할 수 있다.
나아가 본 발명의 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법은 상기 제3 슬러리를 제조하는 단계 이후, 상기 제3 슬러리를 내화물 형상의 주형에 붓는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 제3 슬러리에 포함된 니켈 및 아세트산은 상기 반응식 1에 따라 제1 반응을 시작한다. 즉 니켈의 일부과 아세트산이 반응하여 니켈아세테이트(C4H6NiO4)와 수소기체(H2)를 형성하는 제1 반응은 발열 반응이며, 제1 반응에 의해 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 연쇄적으로 일어나게 된다. 특히 반응식 2의 제2 반응은 제1 반응에 의해 형성된 열에 의해 잔부의 니켈과 대기 중의 산소가 반응하여 산화니켈이 형성되는 반응이며, 제2 반응 역시 발열 반응이다.
제1 반응 및 제2 반응으로 인한 열로 제2 반응이 계속 진행되며, 제2 반응과 함께 제3 반응도 진행된다. 제3 반응은 반응식 3에 따른 반응이며, 약 80℃에서 반응이 진행되는 분해 반응이다. 제3 반응은 제1 반응 및 제2 반응으로 생성된 열을 이용하는 흡열반응으로 제3 슬러리에 포함된 중탄산 암모늄이 암모니아(NH3), 물(H2O) 및 이산화탄소(CO2)로 분해될 수 있다. 상기 제3 반응에 따라 중탄산 암모늄이 분해되면서 기공이 형성되고 다공성의 내화물을 형성될 수 있다.
니켈 분말의 제조 방법
도 3은 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 니켈 분말의 제조방법은 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계(S5); 상기 다공성 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계(S6); 상기 니켈 금속 원료를 증발시켜 니켈 증기를 형성하는 단계(S7); 및 니켈 증기를 응축시켜 니켈 분말을 형성하는 단계(S8);를 포함할 수 있다.
상기 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계(S5)는 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계(S1); 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계(S2); 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계(S3); 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 기공이 형성된 다공성 내화물을 제조하는 단계(S4);를 포함할 수 있으며, 상술한 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법에 관한 설명과 중복되므로 여기서는 설명을 생략하도록 한다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물은 니켈 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.
상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 He, Ar, Xe, Ne 등의 불활성 가스 분위기에서 진행될 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, O2, CH4, C6H6, NH4 등의 활성 가스 분위기에서 진행될 수 있다.
상기 증발된 니켈 금속 원료는 불활성 가스와 충돌하면서 냉각될 수 있다.
상기 니켈 분말의 평균 입경은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 100nm 이하일 수 있다.
상기 니켈 분말의 제조방법에 있어서, 증발원의 온도, 분위기 기체의 종류, 압력을 조절하여 니켈 분말의 입경을 조절할 수 있다.
상기 니켈 금속 원료를 가열하는 방법으로는 원료를 필라멘트 위에 올려놓고 증발시키는 저항 가열법, 원료에 고주파 레이저를 조사하여 가열하는 레이저 가열법, 유도 가열법 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 플라즈마를 통해 가열할 수 있다.
고온 플라즈마는 고융점, 저증기압 재료를 안정적으로 증발시킬 수 있으며, 제조되는 분말의 화합물 형태도 다양하게 결정할 수 있다.
구체적으로, 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 상기 니켈 금속 원료를 가열시켜 증발시킬 수 있다.
내화물이 니켈 산화물로 형성된 경우 니켈 금속 원료 가열 시 내화물이 용융될 우려가 없으며 용융되더라도 증발 시 니켈(Ni)과 산소(O2)로 분해되어 불순물이 증가하지 않는다.
따라서, 고순도의 니켈 분말을 제작할 수 있다.
다음으로, 상기 니켈 증기를 응축시켜 분말을 형성함으로써 니켈 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 니켈 분말 제조방법에 의해 제조된 니켈 분말은 불순물의 함량이 적어 고순도일 수 있다.
상기 니켈 분말의 불순물 함량은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 100ppm 이하를 만족할 수 있다.
또한, 상기 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 단열성이 높아 니켈의 용융 및 기화를 증진시켜 니켈 분말의 생산량이 증가하는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예와 비교예의 실험 데이터를 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
실험 예
하기 표 1은 중탄산 암모늄의 첨가량에 따라 형성된 니켈 분말 제조용 내화물의 특성을 나타내는 데이터이다.
구체적으로 형성된 니켈 분말 제조용 내화물의 크랙 생성 여부, 기공률 및 니켈 분말 제조용 내화물을 이용하여 형성된 니켈 분말의 탄소 함량을 측정하였다.
표 1의 니켈 분말 제조용 내화물은 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법에 따라 제조되었으며, 제1 슬러리, 제2 슬러리 및 제3 슬러리에 포함되는 니켈, 수계 액체, 중탄산 암모늄 및 아세트산의 함량은 다음과 같다.
니켈 : 2000g, 수계 액체(물) : 200g, 아세트산 : 0.5g
샘플 니켈
(g)		 중탄산 암모늄
(g)		 니켈 100 중량부에 대한 중탄산 암모늄의 중량부 크랙 생성 여부 기공률(%) 니켈 분말의 탄소함량(ppm)
1* 2000 1 0.05 미생성 0.5 74
2 2000 5 0.25 미생성 1 74
3 2000 16 0.8 미생성 5 75
4 2000 32 1.6 미생성 10 79
5 2000 60 3 미생성 20 76
6 2000 90 4.5 미생성 27 81
7 2000 100 5 미생성 33 85
8* 2000 120 6 미생성 40 201
9* 2000 150 7.5 생성 42 253
* : 비교예
상기 표 1에 나타난 바와 같이 중탄산 암모늄이 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 중량부 미만으로 포함된 경우 기공률이 1% 미만으로 니켈 분말 제조용 내화물의 단열성을 저해할 수 있다.
또한 중탄산 암모늄이 니켈 100 중량부에 대하여 5 중량부를 초과하여 포함되는 경우 반응이 완결되지 않은 중탄산 암모늄으로 인하여 형성된 니켈 분말 제조용 내화물에 탄소가 많이 남으며, 탄소가 많이 함유된 내화물을 이용하여 제조된 니켈 분말의 탄소함량이 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 즉 중탄산 암모늄이 5 중량부를 초과하여 첨가된 니켈 분말 제조용 내화물을 이용하여 니켈 분말 제조 시 니켈 분말의 불순물 함량이 높아지는 문제가 있다.
또한 중탄산 암모늄이 과도하게 첨가되는 경우, 생성된 니켈 분말 제조용 내화물에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다.
따라서 상기 중탄산 암모늄은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 내지 5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
다음으로 하기 표 2는 본 발명의 실시예에 따른 니켈 분말 제조용 내화물과 비교예에 따른 마그네슘-크롬(Mg-Ca)계 내화물 및 탄소(C)계 내화물을 이용하여 제조된 니켈 분말의 불순물을 나타내는 데이터이다.
표 2의 실험은 각각의 내화물에 니켈 원료 금속을 장입하고, Ar 가스 분위기 하에서 1650℃로 2시간 동안 열처리를 하였다.
이후, ICP-ES (Inductively Coupled Plasma-Emission Spectroscopy)를 사용하여 금속 물질의 성분을 분석하였다.
불순물 성분 분석 결과는 하기의 표 2과 같으며 단위는 모두 mg/Kg으로 표시하였다.
Co Fe Mg Zr Ca Si Cr C Al
1 51 26 4.8 7.2 7.1 4.8 4.8 50 10
2* 49 24 12 5.8 6.4 5.5 32 49 8.8
3* 45 26 4.9 6.2 5.9 5.7 4.8 200 9.1
4 41 25 5.4 5.3 7.6 5.2 5.2 75 9.5
* : 비교예
1은 실험 전 원료의 성분 분석 결과, 2는 Mg-Cr계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과, 3은 C계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과 및 4는 본 발명의 니켈 분말 제조용 니켈 산화물 내화물을 사용하여 실험한 후 성분을 분석한 결과이다.
상기 표 1를 살펴보면, 시료 2와 같이 Mg-Cr계 내화물을 사용한 경우 4.8 mg/Kg 이던 Mg이 12mg/Kg으로 증가하고 4.8mg/Kg 이던 Al이 32mg/Kg 으로 증가하였다.
또한, 시료 3과 같이 C계 내화물을 사용한 경우 50 mg/Kg 이던 C의 양이 2000 mg/Kg으로 크게 증가하였다.
즉, Mg-Cr계 내화물 및 C계 내화물의 경우 금속 원료 용융 시 내화물을 구성하는 조성물(Mg, Cr, C)이 원료와 함께 용융되어 불순물로 작용함을 알 수 있다.
표 2에 따르면, 본 발명의 실시예인 시료 4의 경우 니켈 산화물 내화물을 사용한 경우 실험 전, 후의 원료의 양이 서로 유사하다. 따라서, 니켈 산화물로 이루어진 내화물을 사용할 경우 불순물의 증가 없이 고순도의 니켈 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
1 : 기공
10 : 니켈 분말 제조용 내화물

Claims (14)

  1. 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 기공이 형성된 다공성 내화물을 제조하는 단계;
    를 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈은 분말 형태인 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.25 내지 5 중량부인 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아세트산(CH3COOH)의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2 중량부인 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수계 액체의 함량은 상기 니켈 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부인 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 연쇄 발열 반응은 상기 제3 슬러리에 포함된 상기 니켈의 일부와 상기 아세트산(CH3COOH)이 반응하는 제1 반응, 상기 니켈의 잔부와 산소가 반응하는 제2 반응 및 상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)이 분해되는 제3 반응을 포함하며, 상기 제1 반응으로 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 개시되는 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 슬러리를 제조하는 단계 이후 상기 제3 슬러리를 내화물 형상의 주형에 붓는 단계;를 더 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계;
    상기 다공성 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계;
    상기 니켈 금속 원료를 증발시켜 니켈 증기를 형성하는 단계; 및
    니켈 증기를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 다공성 내화물을 제조하는 단계는 니켈 및 수계 액체를 혼합하여 제1 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제1 슬러리에 중탄산 암모늄(NH4HCO3)을 첨가하여 제2 슬러리를 제조하는 단계, 상기 제2 슬러리에 아세트산(CH3COOH)을 첨가하여 제3 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 제3 슬러리의 연쇄 발열 반응을 통하여 니켈 산화물을 포함하는 다공성 내화물을 제조하는 단계를 포함하는 니켈 분말의 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제11항에 있어서,
    상기 연쇄 발열 반응은 상기 제3 슬러리에 포함된 상기 니켈의 일부와 상기 아세트산(CH3COOH)이 반응하는 제1 반응, 상기 니켈의 잔부와 산소가 반응하는 제2 반응 및 상기 중탄산 암모늄(NH4HCO3)이 분해되는 제3 반응을 포함하며, 상기 제1 반응으로 형성된 열에 의해 제2 반응 및 제3 반응이 개시되는 니켈 분말의 제조방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 니켈 증기를 형성하는 단계는 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하는 단계를 포함하는 니켈 분말의 제조 방법.
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