KR20140042246A - 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법 - Google Patents

니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함한다.
본 발명에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 단열성이 높아 니켈의 용융 및 기화를 증진시켜 생산량이 증가하며, 불순물 함량 제어가 가능하여 고순도 니켈 분말을 제조할 수 있으며, 구조체의 크랙을 방지할 수 있다.

Description

니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법 {Refractory structure for manufacturing nickel powder and manufacturing method of nickel powder}
본 발명은 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 구조체의 크랙 발생을 막고, 고순도 니켈 파우더를 제조할 수 있는 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 니켈 분말을 제조하는 방법은 습식 야금법과 분무 열분해법 및 증기 응축법 등이 있다.
습식 야금법과 분무 열분해법은 매우 유독하고 취급하기 어려운 염화물이나 질산염과 같은 원료의 제조와 취급, 기체 및 액체 폐기물의 환경 방출 관리 요건 및 평균 입자 크기가 100 nm 미만인 입자 생산의 어려움 등 몇가지 중요한 단점이 있다.
열 플라즈마에 기초한 증기 응축법은 공급 원료가 일반적으로 불활성(예를 들면, 순수 금속, 합금, 산화물, 탄산염 등)이기 때문에, 습식 야금법 및 분무 열분해법에서 발생하는 상기의 문제가 발생함이 없이 미립 분말을 제조할 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법의 제조방법은 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 니켈 금속이나 금속염을 가열 증발시킨다.
그 다음 기상 상태에서 수소 환원하는 것에 의해 니켈 원소를 포함하는 기체를 제작하고 뒤이어 증발한 니켈 원소를 냉각 고화하는 것에 의해 미립의 니켈 분말을 제조할 수 있다.
이 과정에서 열 플라즈마는 세라믹 내화물 구조체 안에 담겨진 니켈 원료에 가해져 원료를 용융시키는데, 이때 사용되는 세라믹 내화물은 니켈의 용융점(1455℃)보다 높은 용융점을 가진 재료로 만들어진다.
일반적인 내화물의 구성 재료로는 고융점 물질인 흑연, 탄화물, 산화물, 질화물, 붕화물 또는 텅스텐, 탄탈, 몰리브덴, 니오븀 등과 같은 내화성 금속 등이 사용될 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법에서 세라믹 내화물은 니켈의 용융체를 담는 중요한 역할을 수행하므로, 세라믹 내화물 구조체로부터 요구되는 특성으로는 내식성, 내스폴링성, 내열충격성 및 열전도율 등이 있다.
상기 열 플라즈마를 이용한 증기 응축법을 통해 그래파이트(Graphite) 재질의 세라믹 내화물 구조체 내에서 니켈 분말을 연속식으로 대량 제조할 경우, 고온에서 니켈과 그래파이트(Graphite)가 반응하여 탄소 함유량이 증가한다는 문제가 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 하기의 선행기술문헌에서 개시된 바와 같이 고융점 그래파이트(Graphite) 재질의 도가니 내측에 세라믹이 코팅된 구조를 사용하는 방법이 소개되고 있다.
하지만, 이 경우 하부의 그래파이트(Graphite) 재질과 상부에 코팅된 세라믹 재료의 열팽창계수 차이에 의해 2000℃ 이상의 고온으로 가열할 경우 두 재질의 부피가 크게 변화하여 크랙이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 상기 도가니의 크랙 발생을 막으면서도 불순물이 적은 고순도 니켈 분말을 제조하기 위한 방법은 여전히 요구되고 있는 실정이다.
일본공개특허공보 2011-214915
본 발명은 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 구조체의 크랙 발생을 막고, 고순도 니켈 파우더를 제조할 수 있는 니켈 분말 제조용 내화물 구조체 및 니켈 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물 구조체를 제공한다.
상기 세라믹은 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)일 수 있다.
상기 제2 도가니의 상기 제1 도가니와 접촉하는 부분은 경사진 형상일 수 있다.
또한, 상기 단열층은 비어 있는 구조일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함하는 내화물 구조체에 니켈 금속 원료를 투입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 니켈 분말 제조 방법을 제공한다.
상기 세라믹은 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)일 수 있다.
상기 제2 도가니의 상기 제1 도가니와 접촉하는 부분은 경사진 형상일 수 있다.
또한, 상기 단열층은 비어 있는 구조일 수 있다.
상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행될 수 있다.
상기 분말의 불순물 함량은 500ppm 이하를 만족할 수 있다.
본 발명에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 단열성이 높아 니켈의 용융 및 기화를 증진시켜 생산량이 증가하며, 불순물 함량 제어가 가능하여 고순도 니켈 분말을 제조할 수 있으며, 구조체의 크랙을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니(1); 상기 제1 도가니(1)의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니(3); 및 상기 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이에 형성된 단열층(2);을 포함한다.
상기 세라믹은 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)일 수 있다.
상기 제2 도가니(3)의 상기 제1 도가니(1)와 접촉하는 부분은 경사진 형상(4)일 수 있다.
또한, 상기 단열층(2)은 비어 있는 구조일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니(1)를 포함할 수 있다.
상기 제1 도가니(1)의 재질은 그래파이트(Graphite)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 고융점 금속으로서 텅스텐(Tungsten) 재질의 도가니, 니오브(Niob) 재질의 도가니 및 탄탈(Tantal) 재질의 도가니 등이 이용될 수 있다.
한편, 상기 제1 도가니(1)의 재질은 탄화물, 산화물, 질화물 또는 붕화물일 수도 있으며, 구체적으로 탄화탄탈, 탄화규소, 탄화티탄, 마그네시아, 알루미나, 지르코니아, 질화티탄, 질화탄탈, 질화지르코늄, 질화붕소, 이붕화티탄, 이붕화탄탈 또는 이붕화지르코늄 등일 수 있다.
상기 제1 도가니(1)는 고온에서 수행되는 니켈 분말 제조시 안정적으로 니켈 용융체를 담는 역할을 수행해야 하므로, 고융점 재질이면서 내식성, 내열충격성 등의 특성도 요구된다.
본 발명에 일 실시형태에 따르면, 상기 제1 도가니가 그래파이트(Graphite) 재질을 가짐으로써, 니켈 분말 제조시 고온에서 안정적으로 반응이 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 제1 도가니(1)의 내측에는 세라믹 재질의 제2 도가니(3)가 배치될 수 있다.
상기 세라믹은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)일 수 있다.
상기 제1 도가니(1)의 내측에 세라믹 재질의 제2 도가니(3)가 배치되는 이유는 열 플라즈마를 이용한 증기 응축법을 통해 그래파이트(Graphite) 재질의 세라믹 내화물 구조체 내에서 니켈 분말을 연속식으로 대량 제조할 경우, 고온에서 니켈과 그래파이트(Graphite)가 반응하여 탄소 함유량이 증가한다는 문제가 있기 때문이다.
즉, 니켈 분말을 열 플라즈마를 이용한 증기 응축법을 통해 제조할 경우 그래파이트(Graphite) 재질의 내화물 구조체 내에서 니켈과 그래파이트(Graphite)가 반응을 할 수 있다.
상기와 같이 니켈과 그래파이트(Graphite)의 반응으로 인하여 탄소 함유량이 증가하게 되고, 이것은 고순도 니켈 분말 제조에 있어 큰 단점으로 작용하게 된다.
따라서, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 제1 도가니(1)의 내측에는 세라믹 재질의 제2 도가니(3)가 배치되어, 니켈이 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니와 직접 접촉하지 않게 되어 상기의 문제를 해결할 수 있게 된다.
이로 인하여, 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 제조용 내화물 구조체 내에서 니켈 분말을 제조할 경우 고순도의 니켈 분말을 제조할 수 있다.
하지만, 상기 제1 도가니(1)의 내측에 세라믹 재질의 제2 도가니(3)가 배치될 경우 하부의 그래파이트(Graphite) 재질과 상부에 코팅된 세라믹 재료의 열팽창계수에 있어서 차이가 있다는 문제가 있다.
즉, 상기와 같이 하부의 그래파이트(Graphite) 재질과 상부에 코팅된 세라믹 재료의 열팽창계수의 차이에 의해 2000℃ 이상의 고온으로 가열할 경우 두 재질의 부피가 크게 변화하여 크랙이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 상기 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이에 형성된 단열층(2)을 포함할 수 있다.
상기와 같이 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이에 단열층(2)을 형성할 경우, 기공에 의한 내화물 구조체의 단열성을 높이고 온도 변화에 따른 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니와 세라믹 재질의 제2 도가니의 부피 변화를 완충할 수 있다.
즉, 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이에 단열층(2)을 삽입함으로써, 제1 도가니와 제2 도가니가 직접 접촉할 경우 열팽창계수의 차이로 인한 크랙 발생 가능성을 현저히 감소시킬 수 있다.
상기 단열층(2)은 비어 있는 구조일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 다양한 구조일 수 있다.
이로 인하여, 내화물 구조체에 가해지는 온도가 상승함에 따라 상기 제1 및 제2 도가니가 상하로 위치변화를 할 수 있도록 하며, 제1 도가니와 제2 도가니의 열팽창계수의 차이를 완충해줄 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 제2 도가니(3)의 상기 제1 도가니(1)와 접촉하는 부분은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 경사진 형상(4)일 수 있다.
상기와 같이 제2 도가니(3)의 상기 제1 도가니(1)와 접촉하는 부분을 경사진 형상(4)으로 제작함으로써, 내화물 구조체에 가해지는 온도가 상승함에 따라 상기 제1 및 제2 도가니가 상하로 위치변화를 할 수 있도록 하며, 제1 도가니와 제2 도가니의 열팽창계수의 차이를 완충해줄 수 있다.
이로 인하여, 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이의 열팽창계수의 차이로 인한 크랙 발생 가능성을 현저히 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체를 제조하는 방법은 아래와 같다.
우선, 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니(1)를 마련한다.
다음으로, 상기 제1 도가니(1)의 내측에 세라믹 재질의 제2 도가니(3)를 배치할 수 있다.
상기 세라믹 재질의 제2 도가니(3)의 배치는 제1 도가니(1)와 제2 도가니(3) 사이에 비어 있는 공간으로서 단열층(2)이 형성될 수 있도록 배치될 수 있다.
또한, 상기 세라믹 재질의 제2 도가니(3)는 제1 도가니(1)와의 열팽창계수의 차이를 완충하기 위해 상기 제1 도가니(1)와 접촉하는 부분은 경사진 형상(4)으로 제작될 수 있다.
상기 니켈 분말 제조용 내화물 구조체를 제조하는 방법은 하나의 일예를 들어 설명한 것이며, 이에 제한되는 것은 아니고, 여러 다양한 방법으로 제조될 수 있음은 물론이다.
도 2는 니켈 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법은 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함하는 내화물 구조체에 니켈 금속 원료를 투입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법은 우선, 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함하는 내화물 구조체에 니켈 금속 원료를 투입할 수 있다.
상기 내화물 구조체는 상술한 본 발명의 일 실시형태에 따른 니켈 분말 제조용 내화물 구조체와 동일한 구조로서, 설명의 중복을 피하기 위하여 여기서는 생략하도록 한다.
상기 니켈 금속 원료는 여러 형태로 상기 내화물 구조체 내부에 투입될 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니나 볼 형태로 투입될 수 있다.
다음으로, 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시킨다.
구체적으로, 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 상기 니켈 금속 원료를 가열시켜 증발시킨다.
다음으로, 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성함으로써 니켈 분말을 제조할 수 있다.
상기의 공정은 기상 상태에서 수소 환원하는 것에 의해 니켈 원소를 포함하는 기체를 제작하고 뒤이어 증발한 니켈 원소를 냉각 고화하는 것에 의해 미립의 니켈 분말을 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말 제조방법에 의해 제조된 니켈 분말은 불순물의 함량이 적어 고순도일 수 있다.
상기 니켈 분말의 불순물 함량은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 500ppm 이하를 만족할 수 있다.
또한, 상기 니켈 분말 제조용 내화물 구조체는 단열성이 높아 니켈의 용융 및 기화를 증진시켜 니켈 분말의 생산량이 증가하는 효과가 있다.
또한, 상기 내화물 구조체는 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함함으로써, 내화물 구조체의 크랙을 방지할 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 의해 제조된 니켈 분말을 이용하여 제조된 적층 세라믹 커패시터를 개략적으로 나타낸 것이다.
상기 적층 세라믹 커패시터는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 의해 제조된 니켈 분말을 이용하여 제조된 것을 제외하고는 일반적인 제조방법으로 제조될 수 있다.
상기 적층 세라믹 커패시터는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 니켈 분말의 제조방법에 의해 제조된 니켈 분말을 이용하여 제작된 내부전극을 포함하므로, 내부전극에 포함된 불순물의 함량이 매우 적을 수 있다.
이로 인하여, 상기 적층 세라믹 커패시터는 고용량 제품에 적용될 수 있다는 장점이 있다.
상기 적층 세라믹 커패시터는 세라믹 본체(10), 상기 세라믹 본체(10) 내에 형성된 내부전극 및 상기 세라믹 본체(10) 외측에 형성되며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결된 외부전극(31, 32)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 세라믹 본체(10)를 형성하는 원료는 충분한 정전 용량을 얻을 수 있는 한 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 티탄산바륨(BaTiO3) 분말일 수 있다.
상기 세라믹 본체(10)를 형성하는 재료는 티탄산바륨(BaTiO3) 등의 파우더에 본 발명의 목적에 따라 다양한 세라믹 첨가제, 유기용제, 가소제, 결합제, 분산제 등이 첨가될 수 있다.
상기 내부전극을 형성하는 재료는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 은(Ag), 납(Pb), 백금(Pt), 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 중 하나 이상의 물질을 포함하는 이루어진 도전성 페이스트를 사용하여 형성될 수 있다.
또한, 상기 내부전극은 세라믹을 포함할 수 있으며, 상기 세라믹은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 티탄산바륨(BaTiO3)일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 상기 내부전극은 니켈(Ni)을 포함하는 도전성 페이스트를 이용하여 형성될 수 있다.
정전 용량 형성을 위해 외부전극(31, 32)이 상기 세라믹 본체(10)의 외측에 형성될 수 있으며, 상기 내부전극과 전기적으로 연결될 수 있다.
상기 외부전극(31, 32)은 내부전극과 동일한 재질의 도전성 물질로 형성될 수 있으나 이에 제한되지는 않으며, 예를 들어, 구리(Cu), 은(Ag), 니켈(Ni) 등으로 형성될 수 있다.
상기 외부전극(31, 32)은 상기 금속 분말에 글라스 프릿을 첨가하여 마련된 도전성 페이스트를 도포한 후 소성함으로써 형성될 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
1: 제1 도가니 2: 단열층
3: 제2 도가니 4: 경사진 형상

Claims (10)

  1. 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니;
    상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니; 및
    상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층;
    을 포함하는 니켈 분말 제조용 내화물 구조체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹은 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)인 니켈 분말 제조용 내화물 구조체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 도가니의 상기 제1 도가니와 접촉하는 부분은 경사진 형상인 니켈 분말 제조용 내화물 구조체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단열층은 비어 있는 구조인 니켈 분말 제조용 내화물 구조체.
  5. 그래파이트(Graphite) 재질의 제1 도가니, 상기 제1 도가니의 내측에 배치된 세라믹 재질의 제2 도가니 및 상기 제1 도가니와 제2 도가니 사이에 형성된 단열층을 포함하는 내화물 구조체에 니켈 금속 원료를 투입하는 단계;
    불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및
    상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;
    를 포함하는 니켈 분말 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 세라믹은 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)인 니켈 분말 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 제2 도가니의 상기 제1 도가니와 접촉하는 부분은 경사진 형상인 니켈 분말 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 단열층은 비어 있는 구조인 니켈 분말 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행되는 니켈 분말 제조 방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 분말의 불순물 함량은 500ppm 이하인 니켈 분말 제조 방법.
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