KR20140089147A - 구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법 - Google Patents

구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리 분말 제조용 내화물 구조체 및 구리 분말의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 구리 분말 제조용 내화물은 구리 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 분말 제조용 내화물은 단열성이 높아 구리의 용융 및 기화를 증진시켜 생산량이 증가하며, 불순물 함량 제어가 가능하여 고순도 구리 분말을 제조할 수 있으며, 구조체의 크랙을 방지할 수 있다.

Description

구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법 {Refractory for manufacturing copper powder and manufacturing method of copper powder}
본 발명은 구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 고순도 구리 분말를 제조할 수 있는 구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 구리 분말을 제조하는 방법은 습식 야금법과 분무 열분해법 및 증기 응축법 등이 있다.
습식 야금법과 분무 열분해법은 매우 유독하고 취급하기 어려운 염화물이나 질산염과 같은 원료의 제조와 취급, 기체 및 액체 폐기물의 환경 방출 관리 요건 및 평균 입자 크기가 100 nm 미만인 입자 생산의 어려움 등 몇가지 중요한 단점이 있다.
열 플라즈마에 기초한 증기 응축법은 공급 원료가 일반적으로 불활성(예를 들면, 순수 금속, 합금, 산화물, 탄산염 등)이기 때문에, 습식 야금법 및 분무 열분해법에서 발생하는 상기의 문제가 발생함이 없이 미립 분말을 제조할 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법의 제조방법은 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 구리 금속이나 금속염을 가열 증발시킨다.
그 다음 기상 상태에서 수소 환원하는 것에 의해 구리 원소를 포함하는 기체를 제작하고 뒤이어 증발한 구리 원소를 냉각 고화하는 것에 의해 미립의 구리 분말을 제조할 수 있다.
이 과정에서 열 플라즈마는 세라믹 내화물 구조체 안에 담겨진 구리 원료에 가해져 원료를 용융시키는데, 이때 사용되는 세라믹 내화물은 구리의 용융점(1061℃)보다 높은 용융점을 가진 재료로 만들어진다.
일반적인 내화물의 구성 재료로는 고융점 물질인 흑연, 탄화물, 산화물, 질화물, 붕화물 또는 텅스텐, 탄탈, 몰리브덴, 니오븀 등과 같은 내화성 금속 등이 사용될 수 있다.
열 플라즈마를 이용한 증기 응축법에서 세라믹 내화물은 구리의 용융체를 담는 중요한 역할을 수행하므로, 세라믹 내화물 구조체로부터 요구되는 특성으로는 내식성, 내스폴링성, 내열충격성 및 열전도율 등이 있다.
상기 열 플라즈마를 이용한 증기 응축법을 통해 그래파이트(Graphite) 재질의 세라믹 내화물 구조체 내에서 구리 분말을 연속식으로 대량 제조할 경우, 고온에서 구리과 그래파이트(Graphite)가 반응하여 탄소 함유량이 증가한다는 문제가 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 하기의 선행기술문헌에서 개시된 바와 같이 고융점 그래파이트(Graphite) 재질의 도가니 내측에 세라믹이 코팅된 구조를 사용하는 방법이 소개되고 있다.
하지만, 이 경우 하부의 그래파이트(Graphite) 재질과 상부에 코팅된 세라믹 재료의 열팽창계수 차이에 의해 2000℃ 이상의 고온으로 가열할 경우 두 재질의 부피가 크게 변화하여 크랙이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 상기 도가니의 크랙 발생을 막으면서도 불순물이 적은 고순도 구리 분말을 제조하기 위한 방법은 여전히 요구되고 있는 실정이다.
일본공개특허공보 1999-343174
본 발명은 구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 고순도 구리 분말를 제조할 수 있는 구리 분말 제조용 내화물 및 구리 분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태는 구리 산화물을 포함하는 구리 분말 제조용 내화물을 제공한다.
상기 구리 산화물은 산화구리(CuO)일 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태는 구리 산화물을 포함하는 구리 분말 제조용 내화물에 구리 금속 원료를 장입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 구리 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 구리 분말 제조 방법을 제공한다.
상기 분말의 입경 크기는 100nm 이하일 수 있다.
상기 분말의 입경 크기는 상기 불활성 가스의 종류 또는 상기 구리 금속 원료의 증발 온도를 변화시켜 조절할 수 있다.
상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행될 수 있다.
상기 분말의 불순물 함량은 50ppm 이하를 만족할 수 있다.
본 발명에 따른 구리 분말 제조용 내화물은 단열성이 높아 구리의 용융 및 기화를 증진시켜 생산량이 증가하며, 불순물 함량 제어가 가능하여 고순도 구리 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 구리 분말 제조용 내화물을 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 따른 구리 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 구리 분말 제조용 내화물을 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 구리 분말 제조용 내화물(1)은 구리 산화물을 포함할 수 있다.
상기 구리 산화물은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 산화구리(CuO)일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 구리 분말 제조용 내화물(1)은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 구리 산화물 85 중량% 이상을 포함할 수 있다.
상기 구리 분말 제조용 내화물(1)이 상기 구리 산화물 85 중량% 이상을 포함함으로써, 이를 이용하여 구리 분말을 제조할 경우 고순도 구리 분말을 제조할 수 있다.
또한, 상기 구리 분말 제조용 내화물은 구리 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.
내화물을 구성하는 물질이 구리 산화물(CuO)만으로 형성된 단일 성분이 아닌 다른 성분을 포함할 경우 내화물의 용융점을 감소시킬 수 있으며, 다른 성분이 불순물로 작용하여 고순도의 구리 분말을 제조하는 것이 어려울 수 있다.
구리 산화물(CuO)의 용융점은 용융점이 약 1061℃인 순수 구리보다 높아, 구리 산화물로 내화물을 형성할 경우 내화물이 순수 구리의 용융액에 용해되지 않는다.
또한, 구리 산화물이 용융액에 소량 용융되더라도 기화 시 구리(Cu)와 산소(O2)로 분해되므로 구리 분말에 불순물로 작용하지 않는다.
도 2는 구리 분말의 제조방법에 관한 공정도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 구리 분말의 제조방법은 구리 산화물을 포함하는 구리 분말 제조용 내화물에 구리 금속 원료를 장입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 구리 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 구리 분말 제조용 내화물은 구리 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.
상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 He, Ar, Xe, Ne 등의 불활성 가스 분위기에서 진행될 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, O2, CH4, C6H6, NH4 등의 활성 가스 분위기에서 진행될 수 있다.
상기 증발된 구리 금속 원료는 불활성 가스와 충돌하면서 냉각될 수 있다.
상기 구리 분말의 입경 크기는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 100nm 이하일 수 있다.
상기 구리 분말 제조방법에 있어서, 증발원의 온도, 분위기 기체의 종류, 압력을 조절하여 구리 분말의 입경 크기를 조절할 수 있다.
상기 구리 금속 원료를 가열하는 방법으로는 원료를 필라멘트 위에 올려놓고 증발시키는 저항가열법, 원료에 고주파 레이저를 조사하여 가열하는 레이저 가열법, 유도 가열법 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 플라즈마를 통해 가열할 수 있다.
고온 플라즈마는 고융점, 저증기압 재료를 안정적으로 증발시킬 수 있으며, 제조되는 분말의 화합물 형태도 다양하게 결정할 수 있다.
구체적으로, 불활성 가스 중에서 아크 플라즈마, 또는 고주파 방전 등의 열 플라즈마를 이용하여 초고온에서 상기 구리 금속 원료를 가열시켜 증발시킬 수 있다.
내화물이 구리 산화물로 형성된 경우 구리 금속 원료 가열 시 내화물이 용융될 우려가 없으며 용융되더라도 증발 시 구리(Cu)와 산소(O2)로 분해되어 불순물이 증가하지 않는다.
따라서, 고순도의 구리 분말을 제작할 수 있다.
다음으로, 상기 증발한 구리 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성함으로써 구리 분말을 제조할 수 있다.
상기의 공정은 기상 상태에서 수소 환원하는 것에 의해 구리 원소를 포함하는 기체를 제작하고 뒤이어 증발한 구리 원소를 냉각 고화하는 것에 의해 미립의 구리 분말을 제조하는 것이다.
본 발명의 다른 실시형태에 따른 구리 분말 제조방법에 의해 제조된 구리 분말은 불순물의 함량이 적어 고순도일 수 있다.
상기 구리 분말의 불순물 함량은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 50ppm 이하를 만족할 수 있다.
또한, 상기 구리 분말 제조용 내화물 구조체는 단열성이 높아 구리의 용융 및 기화를 증진시켜 구리 분말의 생산량이 증가하는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예와 비교예의 실험 데이터를 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
(실험예)
본 발명의 실시예와 비교예에 따른 반응성 실험은 하기와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구리 산화물계 내화물과 비교예에 따른 마그네슘-칼슘(Mg-Ca)계 내화물, 탄소(C)계 내화물 및 산화알루미늄-산화규소(Al2O3-SiO2)계 내화물을 마련한다.
다음으로 상기 각각의 내화물에 구리 원료 금속을 장입하고, Ar 가스 분위기 하에서 1650℃로 2시간 동안 열처리를 하였다.
이후, ICP-ES (Inductively Coupled Plasma-Emission Spectroscopy)를 사용하여 금속 물질의 성분을 분석하였다.
불순물 성분 분석 결과는 하기의 표와 같다.
Co
(mg/Kg)		 Ni
(mg/Kg)		 Zn
(mg/Kg)		 Mg
(mg/Kg)		 Si
(mg/Kg)		 C
(mg/Kg)		 Al
(mg/Kg)		 Na
(mg/Kg)
1 32 26 20 11 8 50 20 10
2* 35 24 19 20 9 51 25 8
3* 28 26 18 11 8 150 24 9
4* 27 25 25 10 80 56 100 15
5 33 27 18 11 10 54 21 11
(*는 비교예)
1은 실험 전 원료의 성분 분석 결과, 2는 Mg-Ca계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과, 3은 C계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과, 4는 Al2O3-SiO2계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과 및 5는 구리 산화물 내화물을 사용하여 실험한 후 성분을 분석한 결과이다.
상기 표 1를 살펴보면, 시료 2와 같이 Mg-Ca계 내화물을 사용한 경우 11 mg/Kg 이던 Mg이 20 mg/Kg으로 증가하고 20 mg/Kg 이던 Al이 25 mg/Kg 으로 증가하였다.
또한, 시료 3과 같이 C계 내화물을 사용한 경우 50 mg/Kg 이던 C의 양이 150 mg/Kg으로 크게 증가하였다.
또한, 시료 4와 같이 Al2O3-SiO2계 내화물을 사용한 경우 20 mg/Kg 이던 Al의 양이 100 mg/Kg으로 크게 증가하였다.
즉, Mg-Ca계 내화물, C계 내화물 및 Al2O3-SiO2의 경우 금속 원료 용융 시 내화물을 구성하는 조성물(Mg, C, Al)이 원료와 함께 용융되어 불순물로 작용함을 알 수 있다.
표 1에 따르면, 본 발명의 실시예인 시료 4의 경우 구리 산화물 내화물을 사용한 경우 실험 전, 후의 원료의 양이 서로 유사하다. 따라서, 구리 산화물로 이루어진 내화물을 사용할 경우 불순물의 증가 없이 고순도의 구리 분말을 제조할 수 있다.
이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.
따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
1: 구리 분말 제조용 내화물

Claims (7)

  1. 구리 산화물을 포함하는 구리 분말 제조용 내화물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구리 산화물은 산화구리(CuO)인 구리 분말 제조용 내화물.
  3. 구리 산화물을 포함하는 구리 분말 제조용 내화물에 구리 금속 원료를 장입하는 단계;
    불활성 가스 분위기에서 상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및
    상기 증발한 구리 금속 원료를 응축시켜 분말을 형성하는 단계;를 포함하는 구리 분말 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 분말의 입경 크기는 100nm 이하인 구리 분말 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분말의 입경 크기는 상기 불활성 가스의 종류 또는 상기 구리 금속 원료의 증발 온도를 변화시켜 조절하는 구리 분말 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 구리 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행되는 구리 분말 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 분말의 불순물 함량은 50ppm 이하인 구리 분말 제조 방법.
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