KR20130117293A

KR20130117293A - 니켈 파우더 제조용 내화물 및 그를 이용한 니켈 파우더 제조방법

Info

Publication number: KR20130117293A
Application number: KR1020120040391A
Authority: KR
Inventors: 김정렬; 김효섭; 김두영; 김창훈; 김건우; 김동훈
Original assignee: 삼성전기주식회사
Priority date: 2012-04-18
Filing date: 2012-04-18
Publication date: 2013-10-25

Abstract

본 발명의 일 실시 형태의 니켈 파우더 제조방법은 니켈 산화물을 포함하는 니켈 파우더 제조용 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 파우더를 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명은 내식성이 우수하고 불순물의 영향이 적은 고순도의 니켈 파우더를 제공한다.

Description

니켈 파우더 제조용 내화물 및 그를 이용한 니켈 파우더 제조방법{Refactory for manufacturing nickel powder and method for the same}

본 발명은 니켈 파우더 제조에 있어서 내식성이 우수하고 불순물의 영향이 적은 니켈 파우더 제조용 내화물 및 이를 이용한 니켈 파우더 제조방법에 관한 것이다.

나노 소재 기술은 기존 소재로는 얻을 수 없는 새로운 기능 및 특성들을 나타낼 수 있어 금속, 세라믹, 고분자 등 다양한 분야 및 산업에 적용할 수 있는 기술이라 할 수 있다.

이러한 나노 소재는 파우더 형태, 박막 형태, 벌크 형태 등으로 응용 가능하며 이중 가장 보편화된 것은 파우더와 박막 형태이다.

나노 금속 입자 제조시 사용되는 내화물은 일반적으로 고융점 물질인 흑연, 탄화물(탄화탄탈, 탄화규소, 탄화티탄 등), 산화물(마그네시아, 알루미나, 지르코니아 등), 질화물(질화티탄, 질화탄탈, 질화지르코늄, 질화붕소 등), 분화물(이분화티탄, 이분화탄탈, 이분화지르코늄 등), 텅스텐, 탄탈, 몰리브덴, 니오븀과 같은 내화성 금속이 사용된다.

내화물은 고온의 슬래그(slag)나 침식이나 마모에 의한 손상이 심하여 고내식성, 고내스폴링성, 고내열충격성, 고열전도율 등이 요구된다.

상기 특성을 만족하는 내화물을 제공하기 위하여 일본공개특허공보 평3-048191 및 평6-128024는 마그네시아(MgO)를 주원료로 하는 내화물에 있어서, 내식성을 강화하기 위한 첨가제 (C, MnO₂, Cr₂O₃)를 사용하는 것을 개시하고 있다.

이러한 첨가제는 내화물의 내식성을 강화하고 내화물의 균열 등 손상을 억제하는 반면, 용융액에 용해되어 최종적인 금속 파우더에 불순물로 작용할 수 있다.

일본공개특허공보 평3-048191 일본공개특허공보 평6-128024

본 발명의 일 실시 형태의 목적은 니켈 파우더 제조에 있어서 내식성이 우수하고 불순물의 영향이 적은 니켈 파우더 제조용 내화물 및 이를 이용한 니켈 파우더 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 일 실시 형태의 니켈 파우더 제조용 내화물은 니켈 산화물을 포함할 수 있다.

상기 니켈 파우더 제조용 내화물은 니켈 산화물로만 이루어질 수 있다.

본 발명의 다른 실시형태는 니켈 산화물을 포함하는 니켈 파우더 제조용 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시키는 단계;를 포함하는 니켈 파우더 제조 방법을 제공한다.

상기 파우더의 입경 크기는 100nm 이하일 수 있다.

상기 파우더의 입경 크기는 상기 불활성 가스의 종류 또는 상기 니켈 금속 원료의 증발 온도를 변화시켜 조절할 수 있다.

상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행될 수 있다.

본 발명의 니켈 파우더 제조용 내화물 및 이를 이용한 니켈 파우더 제조방법에 따르면, 내식성이 우수하고 불순물의 영향이 적은 니켈 파우더를 제조할 수 있다.

본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.

본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 파우더 제조용 내화물은 니켈 산화물 (NiO)을 포함할 수 있다.

또한, 상기 니켈 파우더 제조용 내화물은 니켈 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.

내화물을 구성하는 물질이 니켈 산화물(NiO)만으로 형성된 단일 성분이 아닌 다른 성분을 포함할 경우 내화물의 용융점을 감소시킬 수 있으며, 다른 성분이 불순물로 작용하여 고순도의 니켈 파우더를 제조하는 것이 어려울 수 있다.

니켈 산화물(NiO)의 용융점은 약 1955℃로 용융점이 약 1455℃인 니켈보다 높아, 니켈 산화물로 내화물을 형성할 경우 내화물이 니켈의 용융액에 용해되지 않는다.

또한, 니켈 산화물이 용융액에 소량 용융되더라도 기화 시 니켈(Ni)과 산소(O₂)로 분해되므로 니켈 파우더에 불순물로 작용하지 않는다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 니켈 파우더 제조방법은 니켈 산화물을 포함하는 니켈 파우더 제조용 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계; 불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및 상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시키는 단계;를 포함할 수 있다.

상기 니켈 파우더 제조용 내화물은 니켈 산화물로만 이루어진 단일 조성물로 구성될 수 있다.

니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 He, Ar, Xe, Ne 등의 불활성 가스 분위기에서 진행될 수 있으나 이에 제한된 것은 아니며, O₂, CH₄, C₆H₆, NH₄ 등의 활성 가스 분위기에서 진행될 수 있다.

증발된 니켈 금속 원료는 불활성 가스와 충돌하면서 냉각될 수 있다.

상기 니켈 파우더의 입경 크기는 100nm 이하일 수 있다.

니켈 파우더 제조방법에 있어서, 증발원의 온도, 분위기 기체의 종류, 압력을 조절하여 니켈 파우더의 입경 크기를 조절할 수 있다.

니켈 금속 원료를 가열하는 방법으로는 원료를 필라멘트 위에 올려놓고 증발시키는 저항가열법, 원료에 고주파 레이저를 조사하여 가열하는 레이저 가열법, 유도 가열법 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 플라즈마를 통해 가열하는 것이 바람직하다.

고온 플라즈마는 고융점, 저증기압 재료를 안정적으로 증발시킬 수 있으며, 제조되는 분말의 화합물 형태도 다양하게 결정할 수 있다.

내화물이 니켈 산화물로 형성된 경우 니켈 금속 원료 가열 시 내화물이 용융될 우려가 없으며 용융되더라도 증발 시 니켈(Ni)과 산소(O₂)로 분해되어 불순물이 증가하지 않는다. 따라서, 고순도의 니켈 파우더를 제작할 수 있다.

이하에서는 본 발명의 실시예와 비교예의 실험 데이터를 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.

(실험예)

본 발명의 실시예와 비교예에 따른 반응성 실험은 하기와 같다.

본 발명의 일 실시예에 따른 니켈 산화물계 내화물과 비교예에 따른 Mg-Cr계 내화물 및 C계 내화물을 마련한다.

다음으로 상기 각각의 내화물에 니켈 원료 금속을 장입하고, Ar 가스 분위기 하에서 1650℃로 2시간 동안 열처리를 하였다.

이후, ICP-ES (Inductively Coupled Plasma-Emission Spectroscopy)를 사용하여 금속 물질의 성분을 분석하였다.

불순물 성분 분석 결과는 하기의 표와 같다.

	Co (mg/Kg)	Fe (mg/Kg)	Mg (mg/Kg)	Zr (mg/Kg)	Ca (mg/Kg)	Si (mg/Kg)	Cr (mg/Kg)	C (mg/Kg)	Al (mg/Kg)
1	51	26	4.8	7.2	7.1	4.8	4.8	50	10
2*	49	24	12	5.8	6.4	5.5	32	49	8.8
3*	45	26	4.9	6.2	5.9	5.7	4.8	200	9.1
4	42	25	5.2	5.2	7.6	5.2	5.2	48	9.5

(*는 비교예)

1은 실험 전 원료의 성분 분석 결과, 2는 Mg-Cr계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과, 3은 C계 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과, 4는 니켈 산화물 내화물을 사용하여 실험한 후 성분 분석 결과이다.

상기 표 1를 살펴보면, 시료 2와 같이 Mg-Cr계 내화물을 사용한 경우 4.8 mg/Kg 이던 Mg이 12 mg/Kg으로 증가하고 4.8 mg/Kg 이던 Cr이 32 mg/Kg 으로 증가하였다.

또한, 시료 3과 같이 C계 내화물을 사용한 경우 50 mg/Kg 이던 C의 양이 200 mg/Kg으로 크게 증가하였다.

즉, Mg-Cr계 내화물 및 C계 내화물의 경우 금속 원료 용융 시 내화물을 구성하는 조성물(Mg, Cr, C)이 원료와 함께 용융되어 불순물로 작용함을 알 수 있다.

표 1에 따르면, 본 발명의 실시예인 시료 4의 경우 니켈 산화물 내화물을 사용한 경우 실험 전, 후의 원료의 양이 서로 유사하다. 따라서, 니켈 산화물로 이루어진 내화물을 사용할 경우 불순물의 증가 없이 고순도의 니켈 파우더를 제조할 수 있다.

이상에서 본 발명이 구체적인 구성요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명이 상기 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형을 꾀할 수 있다.

따라서, 본 발명의 사상은 상기 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하게 또는 등가적으로 변형된 모든 것들은 본 발명의 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims

니켈 산화물을 포함하는 니켈 파우더 제조용 내화물.
제1항에 있어서,
상기 내화물은 니켈 산화물로만 이루어진 니켈 파우더 제조용 내화물.
니켈 산화물을 포함하는 니켈 파우더 제조용 내화물에 니켈 금속 원료를 장입하는 단계;
불활성 가스 분위기에서 상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계; 및
상기 증발한 니켈 금속 원료를 응축시켜 파우더를 형성하는 단계;를 포함하는 니켈 파우더 제조 방법.
제3항에 있어서,
상기 파우더의 입경 크기는 100nm 이하인 니켈 파우더 제조 방법.
제4항에 있어서,
상기 파우더의 입경 크기는 상기 불활성 가스의 종류 또는 상기 니켈 금속 원료의 증발 온도를 변화시켜 조절하는 니켈 파우더 제조 방법.
제3항에 있어서,
상기 니켈 금속 원료를 가열하여 증발시키는 단계는 플라즈마로 수행되는 니켈 파우더 제조 방법.