CN101891454B - 一种刚玉-钛酸铝坩埚及其制备工艺 - Google Patents

一种刚玉-钛酸铝坩埚及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度不大于325目的钛酸铝：20～25％，粒度不大于325目的电熔刚玉粉：65～70％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：4.5～14.5％。另外本发明提供了一种刚玉-钛酸铝坩埚的制备工艺。本发明耐化学腐蚀性好，耐温性好，采用注浆成型工艺体积密度大，强度高，具有优异的抗渣性、耐碱性和对多种金属熔液及玻璃液不浸润的特性，抗热震性能优异。

Description

一种刚玉-钛酸铝坩埚及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种刚玉-钛酸铝坩埚及其制备工艺。
背景技术
坩埚是用耐高温的材料所制的器皿或熔化罐，按坩埚材质的不同，一般可以分为石墨坩埚、石英坩埚、粘土坩埚、金属坩埚和刚玉坩埚等几类。
石墨坩埚以结晶形天然石墨为主体原料，具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能，对酸、碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性，但是在高温氧化气氛中容易被氧化；石英坩埚可在1450℃以下使用，具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点，但不能和HF接触，高温时极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用，而且质脆易破；粘土坩埚是以经过煅烧的硬质高岭土为主要原料，通过浇注或捣打工艺制备而成的，具有较高的体积密度和机械强度，可耐热1350℃左右使用，适用于熔融酸性物质，一般不能用于碱性物质的熔融，以免腐蚀瓷坩埚，而且不能和氢氟酸接触；金属坩埚有铂金坩埚、镍坩埚等，铂金坩埚价格昂贵，一般只在精确分析测试中应用，镍坩埚适用于熔融碱性样品，不适用于熔融酸性样品以及含硫的碱性硫化物样品；刚玉坩埚耐化学腐蚀性好，耐温性好，长期使用在1600℃，短期1800℃，采用注浆成型工艺体积密度大，强度高，但抗热震性能较差，容易炸裂。另外还有采用钛酸铝为原料制备坩埚，钛酸铝不但具有熔点高(1860℃)，热膨胀系数低，抗热冲击性能良好等特点，而且还具有优异的抗渣性、耐侵蚀性、耐碱和对多种金属熔液及玻璃液不浸润的特性，是十分适合制备坩埚的原材料之一。
发明内容
本发明所要解决的问题就是提供一种耐化学腐蚀性好，耐温性好，采用注浆成型工艺体积密度大，强度高，具有优异的抗渣性、耐碱性和对多种金属熔液及玻璃液不浸润的特性，以及抗热震性能优异的刚玉-钛酸铝坩埚及其制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种刚玉-钛酸铝坩埚，其特征在于：所用原料以质量百分计为：粒度不大于325目的钛酸铝：20～25％，粒度不大于325目的电熔刚玉粉：65～70％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：4.5～14.5％。
进一步的，所述钛酸铝为预合成的，钛酸铝中Al2TiO5的质量百分含量不小于90％。
另外本发明提供了一种刚玉-钛酸铝坩埚的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)将钛酸铝、电熔刚玉和油酸按配比球磨形成粉料；
2)按质量比例要求将石蜡加热融化后加入粉料搅拌均匀形成料浆，然后将料浆根据产品尺寸要求压注成坯体；
3)将坯体埋入到吸附剂中以一定的升温速度升到1000℃～1200℃，排掉坯体中的石蜡及有机物；
4)清除坯体表面的吸附剂，在1550℃～1600℃温度条件下烧制完成。
进一步的，所述钛酸铝、电熔刚玉和油酸按配比球磨时间为40小时。
进一步的，所述钛酸铝、电熔刚玉和油酸在球磨时的球料比为1∶1。
进一步的，所述吸附剂为γ-Al2O3。
采用上述技术方案后，本发明具有如下优点：耐化学腐蚀性好，耐温性好，采用注浆成型工艺体积密度大，强度高，具有优异的抗渣性、耐碱性和对多种金属熔液及玻璃液不浸润的特性，抗热震性能优异。
具体实施方式
本发明提供了一种刚玉-钛酸铝坩埚，具有以下几种实施例：
实施例一
一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度为325目的钛酸铝：20％，粒度为325目的电熔刚玉粉：65％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：14.5％。
实施例二
一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度为300目的钛酸铝：20％，粒度为290目的电熔刚玉粉：70％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：9.5％。
实施例三
一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度为260目的钛酸铝：25％，粒度为300目的电熔刚玉粉：65％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：9.5％。
实施例四
一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度为180目的钛酸铝：25％，粒度为200目的电熔刚玉粉：70％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：4.5％。
实施例五
一种刚玉-钛酸铝坩埚，所用原料以质量百分计为：粒度为50目的钛酸铝：22％，粒度为110目的电熔刚玉粉：66％，外加油酸：0.5％，外加石蜡：11.5％。
上述五个实施例中，所用钛酸铝的粒度不大于325目，电熔刚玉粉的粒度不大于325目，其中钛酸铝为预合成的，钛酸铝中Al2TiO5的质量百分含量不小于90％。
另外本发明提供了一种刚玉-钛酸铝坩埚的制备工艺，包括以下步骤：
1)将钛酸铝、电熔刚玉和油酸按配比球磨形成粉料；
2)按质量比例要求将石蜡加热融化后加入粉料搅拌均匀形成料浆，然后将料浆根据产品尺寸要求压注成坯体；
3)将坯体埋入到吸附剂中以一定的升温速度升到1000℃～1200℃，排掉坯体中的石蜡及有机物；
4)清除坯体表面的吸附剂，在1550℃～1600℃温度条件下烧制完成。
将钛酸铝、电熔刚玉和油酸按配比加到球磨机中球磨的时间为40小时，球料比为1∶1；另外料浆根据产品尺寸要求采用不同的模具压注成型；还有用于吸附坯体中的石蜡及有机物的吸附剂为γ-Al2O3。
最终得到的刚玉-钛酸铝坩埚的性能达到如下指标：
  性能   指标
  常温抗折强度/MPa   ≥20
  常温耐压强度/MPa   ≥100
  显气孔率/％   ≤8
  热膨胀系数(1000℃)   ≤4.8×10-6
  荷重软化温度/℃(0.2MPa，0.6％)   ≥1550
  体积密度/g/cm3   ≥3.4
  抗热震性能(水冷1100℃)   ≥10次
本发明耐化学腐蚀性好，耐温性好，采用注浆成型工艺体积密度大，强度高，具有优异的抗渣性、耐碱性和对多种金属熔液及玻璃液不浸润的特性，抗热震性能优异。除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明作出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。

Claims (2)

1.一种刚玉-钛酸铝坩埚，其特征在于：所用原料以质量百分计为：粒度为50目到325目的钛酸铝：20～25%，粒度为110目到325目的电熔刚玉粉：65～70%，外加油酸：0.5%，外加石蜡：4.5～14.5%，所述刚玉-钛酸铝坩埚通过以下步骤制备：1）将20～25%粒度为50目到325目的钛酸铝、65～70%粒度为110目到325目的电熔刚玉粉和0.5%外加油酸配比球磨形成粉料；2）按质量比例要求将4.5～14.5%石蜡加热融化后加入粉料搅拌均匀形成料浆，然后将料浆根据产品尺寸要求压注成坯体；3）将坯体埋入到吸附剂中以一定的升温速度升到1000℃～1200℃,排掉坯体中的石蜡及有机物；4）清除坯体表面的吸附剂,在1550℃～1600℃温度条件下烧制完成；
其中所述钛酸铝、电熔刚玉和油酸按配比球磨时间为40小时；所述钛酸铝、电熔刚玉和油酸在球磨时的球料比为1:1；所述吸附剂为γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种刚玉-钛酸铝坩埚，其特征在于：所述钛酸铝为预合成的，钛酸铝中Al2TiO5的质量百分含量不小于90%。
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