JP2005035885A - 亜酸化ニオブ粉末、亜酸化ニオブアノード、および固体電解キャパシタ - Google Patents

亜酸化ニオブ粉末、亜酸化ニオブアノード、および固体電解キャパシタ Download PDF

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Abstract

【課題】亜酸化ニオブアノードに基づくキャパシタ中での残留電流を減少させる。
【解決手段】亜酸化ニオブをマグネシウム、タングステンおよび／またはモリブデンでドーピングすることによって達成された。
【選択図】なし

Description

五酸化ニオブ絶縁層を含むキャパシタの製造に適した亜酸化ニオブ粉末、亜酸化ニオブ粉末から製造されたキャパシタアノード、および相当するキャパシタに関する。
自動車用の通信電子工学への使用に適した、極めて大きい活性キャパシタ表面積を有し、それにより小さい全構造を有する固体電解キャパシタは、相当する導電性基板に塗布された五酸化ニオブまたは五酸化タンタルを有する優れたキャパシタであり、これらの化合物（“弁金属”）の安定性、高い誘電率、さらには五酸化物絶縁層が極めて均一な層厚で、電気化学的手段によって製造することができるといった事実を利用したものである。使用された基板は、相当する五酸化物の、金属性または導電性の低級酸化物（亜酸化物）前駆体である。キャパシタ電極（アノード）を同時に形成する基板は、多孔性のスポンジ状の構造を含み、この場合、これらは、すでにスポンジ様の形の、極めて微細な粒子の第一構造または第二構造を焼結することによって製造する。基板構造の表面は、五酸化物を製造するために電気的に酸化されており（“化成（formed）”）、その際、五酸化物層の層厚は、電気的酸化の最大電圧（“化成電圧”）によって定めることができる。対電極は、スポンジ様構造を、熱的に二酸化マンガンに変換される硝酸マンガンで含浸することによってか、あるいは、重合後にポリマー電解質の液体前駆体で含浸することによって製造される。電極への電気的コンタクトは、一方の側では、基板構造物の製造中で焼結されたタンタルワイヤまたはニオブワイヤによって、かつ、他方の側においては、ワイヤに対して絶縁された金属性のキャパシタシースによって製造された。
キャパシタの静電容量Ｃは、以下の式によって算定される：
Ｃ＝（Ｆ・ε）／（ｄ・ＶＦ）
［式中、Ｆはキャパシタ表面積を示し、εは誘電率、ｄは化成電圧Ｖに対する絶縁層の厚さを示し、かつＶＦは化成電圧を示す］。五酸化タンタルまたは五酸化ニオブに対する誘電率εは、それぞれ、２７．６または４１であるけれども、化成電圧１ボルトに対する層厚の成長ｄは、１６．６または２５Å／Ｖであり、双方の五酸化物は、それぞれ同様の比ε／ｄ＝１．６４または１．６９である。双方の五酸化物に基づくキャパシタは、アノード構造の同様のジオメトリーを有しており、同様の静電容量を有する。詳細には、比重量に関連する静電容量に関する相違は、Ｎｂ、ＮｂＯｘおよびＴａの異なる密度から生じるものであることは自明である。したがって、ＮｂおよびＮｂＯｘから製造されたアノード構造は、たとえば、自動車電話に使用する場合には、重量を軽減させるといった利点を有し、その際、重量軽減は何ｇであっても重要である。コストの点において、ＮｂＯｘはＮｂよりも有利であり、それというのも、アノード構造の体積のいくらかは、酸素によるものであるからである。
ＥＰ１３８８８７０Ａ１では、すでに式ＮｂＯｘ（ｘ＝０．８〜１．２）の亜酸化ニオブ粉末を焼結させることによって製造された電極を含むキャパシタが開示されている。ＥＰ１３８８８７０Ａ１に記載された亜酸化ニオブ粉末は、特に、０．５〜２．５ｇ／ｍｌのタップ密度によって特徴付けられ、かつ、これから製造された焼結体は、特異な孔度によって特徴付けられる。亜酸化ニオブ粉末は、多くの他の元素、たとえばＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｃ、Ｓｉおよび多数の他のものを含有していてもよく；これらの元素は、５０〜２０００００ｐｐｍの量で、すなわち、２０質量％までの量で添加されてもよい。ＥＰ１３８８８７０Ａ１は、前記群に属する特定の元素の存在が特に有利であり、かつこの特定の量で元素が存在していなければならないことについては開示されていない。
キャパシタの一つの重要な質的特徴は、漏れ電流、すなわち、五酸化物障壁層の残留電流の透過性であり、この場合、これらは、損失を回避するためにできるかぎり小さくなければならない。不純物、たとえばＦｅ、Ｃｒ、Ｌｉ、アルカリ金属、ハロゲン、炭素等は、残留電流上で特に悪影響を及ぼす。これらの不純物が、亜酸化ニオブに基づくキャパシタ中で、かなり低い濃度であっても残留電流に対しての悪影響を及ぼしていることは明らかである。亜酸化ニオブが、標準的な治金学の方法によって製造される場合には、高酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）を、高められた温度で、非酸化状態で、好ましくは還元雰囲気中で、酸素濃度と平衡化させるために、金属ニオブにより処理され、より小さい原子半径を有する金属性不純物が、元来の金属粒子中への酸素の拡散中に、粒子表面層に堆積することは明らかであり、それというのも、要求される位置交換反応（site exchange reaction）において、ニオブ原子よりも早いためである。アノード構造の形成後に、これらはその後に、特に障壁層中での欠陥として生じうる。さらに、表面への不純物の移入は、対称的でないどころか、むしろ不均一であり、たとえば、酸素交換中において、無秩序に隣り合った粒子が、偶然的に酸素供与体粒子になるか、あるいは酸素受容体粒子になるかに依存する。これは、不純物濃度における変動を生じ、この場合、これらは、増加した残留電流ピーク値を伴う。
ＥＰ１３８８８７０Ａ１
本発明の目的は、亜酸化ニオブアノードに基づくキャパシタ中での残留電流を減少させることである。
さらに本発明の他の目的は、キャパシタの製造により生じる残留電流の変動を、バッチの範囲内で減少させることである。
また、本発明の他の目的は、キャパシタ製造に関して、第一構造および第二構造の点で有利な、亜酸化ニオブ粉末を提供することである。
本発明の目的は、亜酸化ニオブをマグネシウム、タングステンおよび／またはモリブデンでドーピングすることによって達成され、この場合、これにより製造されたキャパシタの残留電流は、前記に示すような特性に関しての有効な効果を有する。格子中に混入されたドーピング要素は、酸化ニオブの格子構造中に欠陥を形成する破壊的な不純物のためのトラップを、特に、ドーピング要素付近に形成することが明らかであり、この不純物は、残留電流に及ぼす影響の点でこれらを中性化するような方法で結合されてもよく、たとえば、前記仮説によれば、粒子表面上で堆積することはない。
本発明は、マグネシウム１００〜６００ｐｐｍおよび／またはモリブデンおよび／またはタングステン５０〜４００ｐｐｍを含有する、亜酸化ニオブ粉末に関する。マグネシウム１００〜６００ｐｐｍおよびモリブデンおよび／またはタングステン５０〜４００ｐｐｍを含有する亜酸化ニオブ粉末が好ましい。
マグネシウム含量は、特に好ましくは、１５０〜４００ｐｐｍであり、かつモリブデンおよび／またはタングステン含量は、特に好ましくは６０〜２５０ｐｐｍである。モリブデンは、タングステンを上廻る量であることが好ましく、特にマグネシウムとの組合せ物が好ましい。
適した亜酸化ニオブは、式ＮｂＯｘを有し、その際ｘは０．７〜１．３を示し、１０．８〜１８．３質量％の酸素含量に相当する；好ましくはｘは１〜１．０３３であり、１４．７〜１５．１質量％の酸素含量に相当する。化学量論的組成ｘ＝１をわずかに上廻る酸素含量が特に好ましい。
他の不純物の量は、標準的なドーパント、たとえば窒素および燐を除き、可能な限り低くすべきである。式（Ｎｂ、Ｔａ）Ｏｘにしたがってニオブと置換する場合には、タンタルの量または合金成分は無害である。特に好ましい亜酸化ニオブ粉末は、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、アルカリ金属およびフッ化物および塩化物を、それぞれ１５ｐｐｍを下廻る量で含有する。さらに、これらの量の合計が３５ｐｐｍを下廻ることが好ましい。本発明による亜酸化ニオブ粉末の炭素含量は、好ましくは４０ｐｐｍを下廻るようにすべきである。
１０〜５００ｐｐｍの窒素含量は有利である。
本発明による亜酸化ニオブ粉末のリン含量は、一般的には有害ではない。ニオブおよびタンタル金属粉末において、リンは、第二構造およびアノード構造の製造において、焼結活性を低下させるために使用される。しかしながら、多くの場合において、本発明による粉末で焼結活性を低下させることは、一般には好ましくない。本発明によれば、１０ｐｐｍを下廻るリン含量が好ましい。粉末は、適切である場合には、燐酸、燐酸水素アンモニウムまたは燐酸アンモニウムで、アノード構造の焼結前に処理してもよい。
さらに、たとえＡｌ、Ｂ、Ｃａ、ＭｎおよびＴｉを含むあまり重要ではない不純物であっても、好ましくは１０ｐｐｍ以下の量で形成され、さらに好ましくは２０ｐｐｍ以下のＳｉが存在する。
本発明による亜酸化ニオブ粉末は、好ましくは、０．３〜１．５μｍ、特に好ましくは０．４〜１μｍの平均断面の寸法を有する、凝集した第一粒子を含有する。第一粒子は、ビーズ、小板、フラメントまたは他の形であってもよい。最も小さい断面の寸法が０．３〜１．５μｍである（形状が球形以外の場合）ことが重要である。
第一粒子凝集物は、好ましくはＡＳＴＭ Ｂ８２２（“Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ”、湿潤剤 Ｄａｘａｄ１１）にしたがって測定された粒度分布を有しており、この場合、これらは、Ｄ１０値 ５０〜１００μｍ、Ｄ５０値 １５０〜２００μｍおよびＤ９０値 ２５０〜３５０μｍによって定義される。スポンジ様の凝集物は、円状から楕円状の断面を有し、かつ、６０秒／２５ｇを下廻る良好なフロー特性を有する（Ｈａｌｌ、ＡＳＴＭ Ｂ２１３による）。かさ密度（Ｓｃｏｔｔによる、ＡＳＴＭ Ｂ ３２９）は０．９〜１．２ｇ／ｃｍ３である（１４．８〜１９．７ｇ／ｉｎｃｈ３）。比表面積（ＢＥＴ、ＡＳＴＭ Ｄ３６６３）は、０．８５〜２．５ｍ２／ｇであり、特に好ましくは１〜１．５ｍ２／ｇである。
図１は、凝集した球状の第一粒子を含有する、本発明による好ましい粉末のＳＥＭ画像を示す。
さらに、好ましい亜酸化ニオブ粉末の良好なプレス特性および焼結特性は、焼結されたブリッジの安定性に由来するものであり、これは、凝集中の温度によって確立することができる。この一つの尺度は、凝集物が超音波浴において処理された後の、粒度分布の変化である。好ましい凝集物を、１５分に亘って超音波浴中で処理した後に、一方では２〜１０μｍの顕著な振動数最大値（frequency maximum）（第２最大値）および他方では９０〜２００μｍ（第１最大値）を有する、二頂粒度分布が確立された。Ｄ１０値（Mastersizer, ASTM B 822)は、１．５〜３．０μｍであり、Ｄ５０値は２０〜６０μｍであり、かつＤ９０値は７０〜１３０μｍであった。
本発明による好ましい粉末は、５０〜６５容積％、特に好ましくは５３〜６０容積％の水銀注入によって測定された孔度を有している。孔容積の９０％以上は、０．２〜３μｍの直径を有する孔によって形成される。孔直径に対してプロットされた、広範囲の孔容積分布曲線は、２倍の第一粒子直径の範囲内で、最小の急勾配のフランクを有する。
図２は、本発明による図１で示された粉体に関する孔度分布を示し、その際、１．１〜１．２μｍの範囲での孔の欠損がみられる。
本発明による好ましい亜酸化ニオブ粉末により、標準的方法を用いて、０．２ｎＡ／μＦＶを下廻る残留電流を有するキャパシタを製造することができる。０．０３ｎＡ／μＦＶの低い残留電流が達成される。
したがって、本発明は、０．２ｎＡ／μＦＶを下廻る残留電流を有する、亜酸化ニオブアノードと、五酸化ニオブ障壁層とを含むキャパシタであり、その際、亜酸化ニオブは、マグネシウム、モリブデンおよび／またはタングステンでドープされている。本発明によるキャパシタの好ましい特徴は、前記に示した亜酸化ニオブ粉末の好ましい特徴に相当する。
本発明によるキャパシタは、５００００〜２０００００μＦＶ／ｇ、好ましくは７００００〜１５００００μＦＶ／ｇの比静電容量を有する。
キャパシタは以下のようにして製造した：
粉体を、プレス金型に挿入されたニオブワイヤまたはタンタルワイヤ周囲に、２．３〜３．５ｇ／ｃｍ３のプレス密度にプレスし、粉体プレフォームを形成した。極めて有利なプレス強度を有するプレス成形体が得られた。たとえば、標準的な測定は、直径５．２ｍｍおよび高さ５．１ｍｍを有する円筒状のプレス成形体（ワイヤは含まない）上で、亜酸化ニオブ粉末 ３０１ｇの計量された量（weight-in quantity）を用いておこない、２．８ｇ／ｃｍ３の密度にプレスした後に、０．５〜１ｋｇの加重量下で安定であった。
接触ワイヤを含む成形体を、その後に、ニオブまたはタンタルボート中で、１１００〜１５００℃で、１５〜２５分、好ましくは約２０分の焼結保持時間に亘って、１０−８バールの高い真空下で焼結させた。焼結温度は、静電容量から後に算定することができるキャパシタ表面積が、粉体に対して測定された比表面積の６５〜４５％を有する程度に選択された。最適化な焼結温度および焼結保持時間は、プレス強度の測定に関して前記に示された成形体を焼結させることによって定めることができる。焼結温度および時間は、好ましくは、この成形体が、８〜１８ｋｇの加重下で耐性であるように選択される。
本発明による開示の内容において、残留電流および静電容量は以下の方法で測定された：
焼結されたアノード構造は、０．１質量％濃度のＨ３ＰＯ４を含有する水性電解質中で、８５℃で、かつ３０Ｖまでの化成電圧の１５０ｍＡ／ｇの化成電流で、かつ、１２０分に亘っての最終化成時間（ほぼ電流不含）で形成された。
静電容量および残留電流は、１８質量％濃度のＨ２ＳＯ４を含有する水性電解質中に、２５℃で、かつ化成電圧（２１Ｖ）７０％および１２０ＨｚのＡＣ電圧で、その際、積層バイアス電圧（superimposed bias voltage）１０Ｖで、３分に亘ってのチャージ時間後に測定された。
本発明による粉体は、標準的な工程を用いて製造することができる。この場合において、標準化治金反応および合金工程にしたがって、平均酸化物含量を、高酸化前駆体および非酸化前駆体を、非酸化状態の、好ましくは還元雰囲気中で、酸素濃度平衡が生じる温度に暴露することによって調整することが好ましい。この固体状態の拡散工程以外の方法も考えられるが、しかしながら、これらの工程は、専門的で、許容可能な支出ではほとんど手に負えない制御および監視機能を要求する。したがって、本発明により、高い純度で、商業的に使用可能な五酸化ニオブを使用することは好ましく、かつ、このために、高純度のニオブ金属と一緒に化学量論的比で、双方ともに粉体の形で混合し、その後に、Ｈ２雰囲気中で数時間に亘って８００〜１６００℃の温度で処理する。五酸化物および金属の双方が、酸素平衡の後に、好ましい第一粒径を１μｍ下廻るかまたわずかに上廻る断面の寸法（最少値）に相当する第一粒径を有することが好ましい。
本発明によれば、マグネシウム、モリブデンおよび／またはタングステンでのドーピングに関しては、好ましくは、酸化物成分と金属成分との間の酸素交換の少なくとも前かまたは酸素交換中で、特に好ましくは酸素交換前に実施する。
コンタミネーションを避けるために、高められた温度で、ニオブまたは酸化ニオブと接触しうるすべての反応器および容器、たとえば、るつぼ、ボート、ゲート、メッシュ等は、好ましくは、ニオブまたはタンタルから製造されるか、あるいはこれらを張ったものである。
五酸化ニオブとの酸素交換のために必要とされるニオブ金属は、好ましくは、高純度の五酸化ニオブを還元することによって製造された金属である。これは、Ｎｂ２Ｏ５／Ａｌ混合物を点火することによって、テルミット法によりおこなうことができ、かつ形成された酸化アルミニウムを洗浄し、その後に電子ビームを用いることによってニオブ金属インゴットを精製する。還元および電子ビーム溶融の後に得られたニオブ金属インゴットは、水素を用いて、公知の方法で脆化させ、微粉砕することによって、小板様の粉末が得られる。この方法において、ドーピングは、有利には、ドーピング金属を溶融液に添加することによっておこなう。
金属ニオブを製造するための好ましい方法は、ＷＯ００／６７９３６Ａ１に開示されている。この好ましい２段階工程によって、高純度の五酸化ニオブ粉末を、最初に、水素を用いて１０００〜１６００℃で、好ましくは１４００℃までの温度で還元し、近似式ＮｂＯ２を有する二酸化ニオブを形成し、その後に９００〜１１００℃のマグネシウム蒸気を用いて金属に還元する。方法において生じる酸化マグネシウムを、酸を用いて洗浄する。本発明によれば十分であるマグネシウムドーピングに関しては、ＷＯ００／６７９３６Ａ１の教示から、一般に、最終的な酸洗浄を省略することができる。しかしながら、好ましくは、好ましいＭｇＯを金属成分および／または酸化成分に、酸素交換反応前に添加することが好ましい。モリブデンおよび／またはタングステンドーピングに関しては、五酸化物の還元前に、モリブデン酸および／またはタングステン酸溶液中に含浸するのが好ましく、これによって金属を形成する。当業者にとっては、さらにドーピング操作をおこなうことは容易であってもよい。たとえば、ＭｏＯ３および／またはＷＯ３粉末を、五酸化ニオブまたは二酸化ニオブ粉末に添加してもよい。ＭｇおよびＭｏ／Ｗの双方でのドーピングであるか、あるいはＭｇおよびＭｏおよび／またはＷでの好ましい混合ドーピングは、その際、Ｍｏの量はＷを上廻ることが好ましく、特に好ましくは、五酸化ニオブの製造時に、たとえば、相当するドーパント、好ましくは酸化物を、Ｎｂ（ＯＨ）５に添加することによっておこなわれ、この場合、これらは、当業者に公知の方法で加熱することによって、五酸化ニオブに変換される。
例１〜９：
出発材料は、水酸化ニオブのか焼によって製造される五酸化ニオブであり、この場合、この水酸化ニオブは、Ｈ２ＮｂＦ７溶液からの沈殿によって、水性アンモニア溶液を用いて得られる。化学分析は以下の通りである：
この場合、符号「＜」は、分析値に関して使用され、それぞれの濃度表示は、分析方法の検出限界を示すものであるか、あるいは、含量は、分析精度に基づく検出限界以下であると示すこともできる。
粉末凝集物は、極めて均一に焼結された、球状の第一粒子を含有し、その際、平均直径は０．６μｍであった。
ＢＥＴ表面積は２．４ｍ２／ｇであった。凝集物の９７．５質量％は、３００μｍを下廻った（ふるい分析）。
粉末のそれぞれの量は、第１表に示すＭｇ、Ｍｏおよび／またはＷの量（ｐｐｍ）で、ＭｇＯ粉末、ＭｏＯ３粉末および／またはＷＯ３粉末を添加し、その後に空気中でのさらにか焼することによってドープされた。
粉末１〜９のそれぞれの一部分を、最初に、水素下で、１３８０℃でか焼することによって還元し、ＮｂＯ２を形成した。その後にＮｂＯ２を、ニオブワイヤのメッシュ上に置き、その下に、ニオブ金属から成る容器中に、ＮｂＯ２の酸素含量に対してほぼ１．４倍の化学量論的量のマグネシウムチップを置いた。その後にアルゴン雰囲気下で、ほぼ１０５０ｍバールの圧力で９７０℃で加熱した。６時間の後に、それぞれゆっくりと冷却させ、かつ空気を勾配的に導入することにより不動態化させた。
３００μｍのメッシュ幅を有するふるいを介してのふるい分け後に、粉末を反復的に、８質量％濃度の硫酸で抽出し、洗浄および乾燥させ、生じたＭｇＯを除去した。
金属粉体表面は、極めて粗面化した。バッチにより、比表面積は４．５〜５ｍ２／ｇであり、その際、わずかに小さい０．４５〜０．５５μｍの第一構造の大きさのみであった。
それぞれの金属粉体を、３：１のモル比で、出発材料五酸化ニオブと混合し、その量中で、混合物の平均組成は、式ＮｂＯに相当した。それぞれ混合物は、１０５０ｍバールの水素圧下で４時間に亘って、１４００℃にゆっくりと加熱し、ゆっくりと冷却し、かつ不動態化した。
得られたＮｂＯは、第２表に示すドーピング要素の含量を有していた。
走査型電子顕微鏡下で測定された第一粒径は、０．５〜０．６５μｍであった。Ｄ１０値は５０〜７０μｍであり、Ｄ５０値は１７０〜１９０μｍであり、かつＤ９０値は２７０〜２９５μｍであった。比表面積は１〜１．１５ｍ２／ｇであった。
他の不純物は本質的に変化がなかった。有害な不純物のレベルは以下の通りであった：
直径３．６ｍｍおよび同様に長さ３．６ｍｍを有するアノードは、粉体から、プレス金型中に配置されたタンタルワイヤを取り囲んで、厚さ０．３ｍｍで、プレス密度２．８ｇ／ｃｍ３でプレスし、その後に、高い真空下で１４６０℃で、２０分に亘って焼結させた。
アノードは、８５℃の温度で、かつ、化成電圧３０Ｖまでの化成電流１５０ｍＡ／ｇで、０．１質量％濃度の燐酸を含有する電解質中で化成させ、この場合、これらは、電流が減衰した後に２時間に亘って保持された。
成形によって五酸化ニオブの障壁層と一緒に提供されたアノード成形体の静電容量および残留電流は、対電極によって測定され、その際、１８質量％の硫酸で、２５℃でシュミレートされた。測定値は、３分に亘ってチャージした後に、電圧２１Ｖ（化成電圧７０％）、周波数１２０Ｈｚおよびバイアス電圧１０Ｖで実施した。測定結果を第３表に示した。
凝集した球状の第一粒子を含有する、本発明による好ましい粉末を示すＳＥＭ画像図 本発明による図１で示された粉体に関する孔度分布を示す図

Claims (5)

  1. マグネシウムを１００〜６００ｐｐｍ含有する亜酸化ニオブ粉末。
  2. モリブデンおよび／またはタングステンを５０〜４００ｐｐｍ含有する亜酸化ニオブ粉末。
  3. マグネシウムを１００〜６００ｐｐｍおよびモリブデンおよび／またはタングステンを５０〜４００ｐｐｍ含有する亜酸化ニオブ粉末。
  4. 請求項１から３までのいずれか１項に記載の焼結された粉末から成る、亜酸化ニオブアノード。
  5. 請求項４に記載の亜酸化ニオブアノードおよび五酸化ニオブ障壁層を含む、固体電解キャパシタ。
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