KR102019431B1 - 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 폴리아미드 수지; 상기 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, α스티렌-아크릴로니트릴 수지 20 내지 100중량부; 폴리메틸-메타아크릴레이트 수지 20 내지 100중량부; 아크릴로니트릴-부타디엔-α스티렌 수지 20 내지 100중량부; 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체 10 내지 50 중량부; 및 변성실옥산 1 내지 5 중량부를 포함하고, ASTM D 256 규정에 의한 충격강도가 50J/m이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.

Description

폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 {Polyamide resin composition}
본 발명은 자동차 부품 소재로 사용되는 폴리아미드 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
나일론은 강성이 우수하여 자동차 뿐만 아니라 전기, 전자제품의 기능성 부품에 많이 사용되고 있다. 특히 아미드 결합의 내열 특성 때문에 자동차 엔진 주변의 높은 온도 환경 속에서도 많이 사용되고 있고 도장성 및 기능성 부여가 쉽기 때문에 자동차 외장 제품으로도 많은 양이 사용되고 있는 반면 자동차 내장 부품으로는 사용양이 많지 않다. 그 이유는 기본적으로 타 내장 부품류에 적용되는 범용수지 대비 가격이 비싼 편이며, 내장 부품류의 표면 디자인 종류에 따라 내스크래치 특성이 약하기 때문이다. 하지만 강인성이 범용수지 대비 많이 뛰어나고 가공하기 쉬우며 기능성 부여 또한 쉽기 때문에 내장 부품으로의 나일론 사용이 점차 늘어나고 있는 추세여서 내스크래치 특성 개선 필요성이 대두되고 있다. 내스크래치 특성 향상을 위한 특허 기술 조사를 해본 결과 현재까지의 기술들은 대부분 카르복실산이 관능화된 올레핀 또는 지방산 아미드 등의 왁스류 적용에 의존하고 있는 것으로 파악된다. 때로는 금속성 마스터 배치와 또 다른 왁스류의 슬립제를 사용하기도 하고 비결정성 나일론을 사용한 기술도 파악된다. 하지만 이러한 기술들은 제품의 슬림성을 향상시켜 표면에 발생되는 마찰에 의한 스크래치를 감소시켜 주는 역할을 하지만 표면 디자인의 종류에 따라 효과가 없을 수도 있다.
본 발명은 내스크래치성이 우수하면서도 내열성, 표면특성 및 치수안정성이 뛰어난 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리아미드 수지; 상기 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, α스티렌/아크릴로니트릴(α-styrene/acrylonitrile, SAN) 수지 20 내지 100중량부; 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA) 수지 20 내지 100중량부; 아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌(acrylonitrile/butadiene/styrene, ABS) 수지 20 내지 100중량부; 무수말레인산이 그라프트된 스티렌/아크릴/이미드 공중합체 10 내지 50 중량부; 및 변성실옥산 1 내지 5 중량부를 포함하고, ASTM D 256 규정에 의한 충격강도가 50J/m이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물을 제공한다.
상기 구현예에 의한 폴리아미드 수지는 상대점도 2.3 내지 3.5인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 중량 평균분자량이 50,000 ~ 150,000인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 아크릴로니트릴-부타디엔-α스티렌 공중합체는 부타디엔 함량이 10~35중량%인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 변성실옥산은 실옥산에 알킬기, 에폭시기, 아크릴레이트기 및 아미노기 중 선택된 적어도 1종이 결합되어 변성된 것일 수 있다.
본 발명은 또한 바람직한 제2 구현예로서, 상기 폴리아미드 수지 조성물로 제조된 성형품을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 내스크래치성이 우수하면서도 내열성, 표면특성 및 치수안정성이 뛰어나, 자동차 부품, 특히, 자동차 내장 부품인 door trim 및 cover류 등에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리아미드 수지; 상기 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, α스티렌-아크릴로니트릴 수지 20 내지 100중량부; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 20 내지 100중량부; 아크릴로니트릴-부타디엔-α스티렌 수지 20 내지 100중량부; 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체 10 내지 50 중량부; 및 변성실옥산 1 내지 5 중량부를 포함하고, ASTM D 256 규정에 의한 충격강도가 50J/m이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
[폴리아미드 수지]
본 발명의 폴리아미드 수지는 나일론 6, 나일론 66 및 이들의 혼합물 중 선택되는 것일 수 있다. 상기 폴리아미드 수지는 상대점도 2.3 내지 3.5(20 ℃ 96% 황산 100㎖ 중 폴리머 1g 용액으로 측정한 값을 기준으로 함)인 것을 사용할 수 있으며, 상대점도가 2.3 미만이면 강성, 충격 강도 측면에서 부족하고 3.5 초과이면 유동성의 저하로 인한 표면 불량 및 미성형 현상이 발생하는 문제점이 있을 수 있다.
또한, 상기 폴리아미드 수지는 중량평균 분자량이 10,000 내지 100,000인 것일 수 있으며, 상기 중량평균 분자량은 기계적 강성, 최적의 치수안정성, 표면특성 및 내열특성을 고려하여 설정된 것일 수 있다.
[α스티렌-아크릴로니트릴 수지]
본 발명의 α-스티렌-아크릴로니트릴 수지는 α-메틸스티렌과 아크릴로니트릴을 공중합시켜 제조될 수 있다.
상기 α-스티렌-아크릴로니트릴 수지는 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. 5% NaOH 수용액으로 중합억제제를 제거시킨 후 MgSO4로 건조시킨 단량체 α-메틸스티렌과 아크릴로니트릴을 겔효과 방지를 위해 용매인 톨루엔과 함께 중합 반응기에 먼저 넣고 80℃에 도달할 때까지 질소분위기하에서 서서히 가열시킨다. 이 때 실온에서 CHCl3에 용해시킨 후 동량의 메틸알콜로 침전, 재결정시킨 벤조일퍼옥사이드를 중합온도 80℃에서 중합반응기에 소량씩 투입시켜 공중합으로 제조한다. 상기 스티렌-아크릴로니트릴은 20 내지 100중량부 사용하는 것을 특징으로 하는데, 20중량부 미만일 경우에는 내스크래치 특성 향상 효과 미비하고 100중량부를 초과할 경우에는 충격강도 저하의 문제가 발생한다. 상기와 같은 초내열 스티렌-아크릴로니트릴을 사용하지 않을 시에는 -40℃ ~ 90℃의 내열내한 환경 평가에서 치수 변형이 발생한다.
한편, 스티렌-아크릴로니트릴 수지의 함량은 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여 20 내지 100중량부일 수 있으며, 상기 스티렌-아크릴로니트릴 수지의 함량이 20 중량부 미만이면 내스크래치 특성 향상 효과가 미미하고, 100 중량부 초과이면 충격강도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 스티렌-아크릴로니트릴 수지는 중량평균 분자량이 100,000 내지 300,000일 수 있으며, 중량평균 분자량이 100,000 미만 또는 300,000 초과이면 표면 문제가 발생할 수 있다.
[폴리메틸메타아크릴레이트 수지]
본 발명의 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 내스크래치성, 표면특성 및 충격강도를 향상시키는 역할을 한다. 상기 폴리메틸메타아크릴레이트 수지의 함량은 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 20 내지 100 중량부일 수 있으며, 그 함량이 20 중량부 미만이면 내스크래치성 및 표면특성이 저하되고, 100 중량부 초과이면 충격강도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 중량평균 분자량이 50,000 ~ 150,000일 수 있으나 시중에 나오는, 중량평균 분자량이 50,000 미만 또는 150,000 초과하면 표면 문제가 발생할 수 있다.
[아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체]
본 발명의 아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체는 우수한 내열특성을 나타내어 치수변형을 방지할 수 있으며, 전술한 바와 같은 α-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 부타디엔과 공중합시켜 제조된 것일 수 있으며, 우수한 내열특성을 나타내는 것일 수 있다.
상기 아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체의 함량은 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여, 20 내지 100중량부일 수 있으며, 아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체의 함량이 20중량부 미만이면 내스크래치성이 저하되고, 100중량부 초과이면 인장강도가 저하되는 문제가 있다.
아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체를 사용하지 않을 경우에는 -40℃ ~ 90℃의 내열내한 환경 평가에서 치수 변형이 발생한다.
상기 아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌 공중합체에 있어서, 부타디엔 함량은 10~ 35중량%일 수 있으며, 부타디엔 함량이 10중량% 미만이면 충격 특성 저하의 문제가 있고, 35중량% 초과이면 내스크래치 특성에 문제가 있다.
[무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체]
본 발명에 있어서, 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체는 폴리아미드 수지, 스티렌-아크릴로니트릴 수지, 폴리메틸-메타아크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체와의 상용성을 위해 사용되며, 그 함량이 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여 10 내지 50중량부일 수 있으며, 10중량부 미만이면 상용성의 효과가 미비하여 표면 박리현상이 발생하고, 인장강도와 충격강도가 저하되며, 50중량부 초과이면 함량 증가에 따른 비용 상승 대비 그 효과가 미비할 뿐만 아니라 흐름성 저하로 인하여 표면 불량을 초래한다.
상기 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체 중 그라프트된 무수말레인산의 함량은 0.5 내지 5중량%일 수 있으며, 그 함량이 0.5중량% 미만이면 폴리아미드 수지와의 상용성이 부족하고 5중량% 초과이면 비용 대비 충분한 효과를 발현할 수 없다.
상기 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체는 구조식 1로 표시되는 것일 수 있다.
<구조식1>
Figure 112012109680696-pat00001
여기서, R1은 벤젠을 포함하는 방향족탄화수소이고, R2는 메틸, 에틸 및 부틸 중 선택되는 알킬기이며, R3는 아크릴기이며, R4는 방향족탄화수소 또는 알킬기이며, a, b 및 c는 각각 5,000~50,000의 정수이다.
[변성실옥산]
본 발명의 변성실옥산은 내스크래치 특성을 향상시키는 역할을 할 수 있으며, 알킬기, 에폭시기, 아크릴레이트 및 아미노기 중 선택된 적어도 1종이 결합되어 변성된 것일 수 있으며, 특히 아크릴레이트로 변성된 변성실옥산이 내스크래치성 향상을 위해 적합할 수 있다.
상기 변성실옥산의 함량은 폴리아미드 수지 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부일 수 있으며, 함량이 1 중량부 미만이면 내스크래치성 향상 효과가 미미하고, 5 중량부 초과이면 표면에 가스 자국이 생겨 표면 불량이 발생하는 문제가 있다.
본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 ASTM D 638에 규정된 방법으로 1/8inch 시험편을 평가하였을 때 인장강도가 550kg/cm2 이상이고, ASTM D 256에 규정된 방법으로 1/4 inch 노치된 시험편을 이용하여 충격강도를 평가하였을 때 50J/m 이상이고, HMC 엠보패턴 HP65A-100%타입으로 한쪽 면에 반은 유광으로 반은 무광으로 표면 처리된 300mm X 100mm X 3mm의 시험편을 이용하여 내스크래치성 평가를 실시하였을 때 스크래치가 없어야 하고, 위와 동일한 시험편으로 사출 성형 후 표면에 육안으로 관찰되는 얼룩, 자국, 변형이 없어야 하고, 위와 동일한 시험편으로 90℃에서 12시간과 -40℃에서 5시간 연속 방치한 후 육안으로 관찰되는 시험편 변형 또는 표면 변화가 없는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 폴리아미드 수지에 스티렌-아크릴로니트릴 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체 및 변성실옥산을 첨가한 후, 용융 및 혼련함으로써, 제조될 수 있다.
구체적으로, 혼련시, 혼합기로서 2축 스크류 압출기를 사용할 수 있으며, 220℃ 내지 260℃에서 혼련하며, 투입구에 폴리아미드 수지, 스티렌-아크릴로니트릴 수지, 폴리메틸-메타아크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체, 변성실옥산을 투입한 다음 용융 및 혼련할 수 있다. 또한, 또한, 용융 혼련시에 조성물의 열분해를 방지하기 위해 체류시간을 최소화할 수 있으며, 상기 폴리아미드 수지 조성물의 분산성을 고려하여 최적의 스크류 회전수 조절이 필요한데 250 ~ 700 rpm 정도의 회전수로 실시할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 폴리아미드 수지 조성물로 제조된 성형품에 관한 것이며, 상기 성형품은 자동차 부품일 수 있으며, 특히, 자동차 내장 부품인 door trim 및 cover류 등에 사용될 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 폴리아미드 수지, 스티렌-아크릴로니트릴 수지, 폴리메틸-메타아크릴레이트 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지, 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체, 변성실옥산이며 이 조성물은 내열성, 표면특성, 치수안정성이 우수하면서 내스크래치 특성을 현저히 강화할 수 있어 자동차 내장용 부품으로 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 실시예 4
표 1에 나타낸 바와 같은 조성의 각 성분들을 220℃에서 260℃까지의 온도구간으로 가열된 이축 압출기내에서 스크류 회전수 500 rpm 하에서 용융 및 혼련하여 폴리아미드 수지 조성물을 제조하였다.
그 후, 상기 폴리아미드 수지 조성물을 칩(Chip) 상태로 제조하고, 85℃에서 6 시간 동안 제습형 건조기를 이용하여 건조하여 가열된 스크류식 사출기를 이용, 용융 및 혼련 때와 동일한 온도로 각각의 시편을 제작하여 평가하였으며, 그 결과를 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예 1 내지 비교예 1 3
다음 표 3에 나타낸 바와 같은 조성에 따라, 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리아미드 수지 조성물 및 그 시험용 시편을 제조하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리아미드 수지 조성물의 시편을 이용하여 아래와 같은 방법을 물성을 평가하고, 그 물성 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
(평가항목)
1) 인장강도: ASTM D 638에 규정된 방법으로 1/8 inch 시험편을 이용하여 측정하였다. 인장강도가 550kg/cm2 이상일 때 양호한 것으로 하였다.
2) 충격강도: ASTM D 256에 규정된 방법으로 1/4 inch 노치된 시험편을 이용하여 측정하였다. 충격강도가 50J/m 이상일 때 양호한 것으로 하였다.
3) 내스크래치성: HMC 엠보패턴 HP65A-100% 타입으로 한쪽면에 반은 유광으로 반은 무광으로 표면 처리된 300mm X 100mm X 3mm의 시험편을 이용하여 내스크래치성 평가를 실시한다. 내스크래치성 평가는 검지, 중지 및 약지의 세 손가락으로 일정한 힘을 주어 인위적으로 스크래치를 내기 위해 표면 손상을 준 뒤 1m 거리에서 시험편에 스크래치 유무를 관찰하는 방법으로 실시한다. 스크래치 유무는 유광 및 무광을 구별하여 판단하며 스크래치가 없어야 양호하다.
4) 표면 특성: 300mm X 100mm X 3mm의 시험편을 사출 성형한 후 표면에 육안으로 관찰되는 얼룩, 자국 및 변형이 없어야 한다.
5) 치수안정성: 300mm X 100mm X 3mm 크기로 사출한 시험편으로 90℃에서 12시간과 -40℃ 에서 5시간 연속 방치한 후 육안으로 관찰되는 시험편 변형 또는 표면 변화가 없어야 한다.
(단위: 중량부)
구?분 PA66 SAN1 PMMA2 ABS3 상용화제4 변성실옥산5
실시예1 100 50 50 50 30 3
실시예2 100 20 20 20 10 1
실시예3 100 100 100 100 50 5
실시예4 1006 50 50 50 40 3
1 α스티렌-아크릴로니트릴 공중합체
2 폴리메틸-메타아크릴레이트 공중합체
3 아크릴로니트릴-부타디엔- α스티렌 공중합체
4 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드
5 아크릴레이트기가 그라프트된 변성실옥산
6 상대 점도 3.65인 폴리아미드66
구?분 인장강도
(kg/cm2)		 충격강도
(J/m)		 내스크래치성 표면 특성 치수안정성
실시예1 750 80 ◎ ○ ○
실시예2 670 85 ○ ○ ○
실시예3 720 50 ○ ○ ○
실시예4 730 73 ◎ X ○
◎ 매우 양호, ○ 양호, X 불량
(단위: 중량부)
구?분 PA66 SAN1 PMMA2 ABS3 상용화제4 변성실옥산
비교예1 100 15 50 50 40 3
비교예2 100 110 50 50 40 3
비교예3 100 505 50 50 40 3
비교예4 100 50 15 50 40 3
비교예5 100 50 110 50 40 3
비교예6 100 50 50 15 40 3
비교예7 100 50 50 110 40 3
비교예8 100 50 50 506 40 3
비교예9 100 50 50 50 5 3
비교예10 100 50 50 50 55 3
비교예11 100 50 50 50 407 3
비교예12 100 50 50 50 40 0.5
비교예13 100 50 50 50 40 7

1 α스티렌-아크릴로니트릴(SAN) 공중합체
2 폴리메틸-메타아크릴레이트 공중합체
3 아크릴로니트릴-부타디엔- α스티렌(ABS) 공중합체
4 무수말레인산이 그라프트된 스티렌-아크릴-이미드 공중합체
5 α메틸스티렌으로 중합되지 않은 SAN
6 α메틸스티렌으로 중합되지 않은 ABS(부타디엔 함량이 50중량%)
7 무수말레인산이 그라프트되지 않은 스티렌-아크릴-이미드 공중합체
구 분 인장강도
(kg/cm2)		 충격강도
(J/m)		 내스크래치성 표면 특성 치수안정성
비교예1 670 72 X ○ ○
비교예2 730 25 ◎ ○ ○
비교예3 740 70 ○ ○ X
비교예4 640 73 X X ○
비교예5 690 25 ○ ○ ○
비교예6 680 52 X ○ ○
비교예7 480 40 ○ ○ ○
비교예8 660 57 X ○ X
비교예9 480 37 ○ X X
비교예10 710 68 ○ X ○
비교예11 300 19 X X X
비교예12 710 69 X ○ ○
비교예13 680 65 X X ○
◎ 매우 양호, ○ 양호, X 불량

Claims (6)

  1. 폴리아미드 수지;
    상기 폴리아미드 수지 100중량부에 대하여,
    α스티렌/아크릴로니트릴(α-styrene/acrylonitrile, SAN) 수지 20 내지 100중량부;
    폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA) 수지 20 내지 100중량부;
    아크릴로니트릴/부타디엔/α스티렌(acrylonitrile/butadiene/styrene, ABS) 수지 20 내지 100중량부;
    무수말레인산이 그라프트된 스티렌/아크릴/이미드 공중합체 10 내지 50 중량부; 및
    실옥산에 아크릴레이트기가 결합되어 변성된 변성실옥산 1 내지 5 중량부를 포함하고,
    ASTM D 256 규정에 의한 충격강도가 50J/m이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아미드 수지는 상대점도 2.3 내지 3.5인 것임을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 중량 평균분자량이 50,000 ~ 150,000인 것임을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴로니트릴-부타디엔-α스티렌 공중합체는 부타디엔 함량이 10~35중량%인 것임을 특징으로 하는 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 폴리아미드 수지 조성물로 제조된 성형품.
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