KR102017772B1

KR102017772B1 - 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR102017772B1
Application number: KR1020170064369A
Authority: KR
Inventors: 고승용; 김진영; 박다정; 김영화
Original assignee: 한국콜마주식회사
Priority date: 2017-05-24
Filing date: 2017-05-24
Publication date: 2019-09-03
Also published as: KR20180103650A

Abstract

본 명세서에는 유기 자외선 차단제 및 무기 자외선 차단제를 포함하는 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물이 개시된다. 본 발명의 일 측면인 자외선 차단용 조성물은, 유화제를 사용하지 않고도 우수한 제형 안정성을 갖고, 사용자에게 우수한 사용감을 부여한다. 또한, 유화제를 사용하지 않음으로써, 유화제로 인한 피부 자극 문제를 해결할 수 있다. 본 발명의 조성물은 논나노사이즈의 무기 자외선 차단제를 포함하고, 무기 자외선 차단제가 모공을 막지 않아 피부 호흡을 방해하지 않는 논-코메도젠 특성을 갖기 때문에, 우수한 피부 및 인체 안전성을 확보할 수 있다.

Description

유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물{EMULSIFIER FREE COSMETIC COMPOSITION FOR BLOCKING UV}

본 명세서에는 유기 자외선 차단제 및 무기 자외선 차단제를 포함하는 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물이 개시된다.

현재 화장품 업계에서 사용되는 자외선 차단제는 크게 무기 자외선 차단제와 유기 자외선 차단제로 나뉠 수 있다.

유기 자외선 차단제는 태양광선 에너지를 분자내 잡아 둠으로써 자외선을 흡수하여 차단효과를 나타내는 물질을 의미한다. 일반적으로, 유기 자외선 차단제는 무기 자외선 차단제에 비하여, 발림성은 좋으나, 자외선 차단 효과가 상대적으로 미미하다.

무기 자외선 차단제는 피부에 흡수되지 않고 표면에서만 작용하는 것으로 자외선을 반사하고 분산시키는 물리적 성질을 가진 물질을 의미한다. 통상 무기 자외선 차단제는 유기 자외선 차단제에 비하여 자외선 차단 효과는 우수하지만, 피부에 도포시 눅진한 사용 감으로 불쾌감을 유발하며, 백탁현상으로 피부를 하얗거나 뿌옇게 보이게 하고 번들거리게 만드는 한계가 있다. 또한, 무기 자외선 차단제는 통상적으로 나노 사이즈의 무기 자외선 차단제가 빈번히 사용되고 있는데, 이들의 모공 침투로 인한 피부 안정성 문제도 끊임없이 제기되고 있다.

최근에는 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제 각각의 장점을 취하고자 양자를 혼합한 자외선 차단용 화장품이 개발되고 있다. 그러나, 무기 자외선 차단제의 특성상 유기용제에 분산시키기 위해서는 다량의 계면활성제나 유화제를 사용해야하는 문제점이 있고, 이로 인해 피부 자극, 사용감 저하의 문제점이 지적되고 있을 뿐만 아니라, 심지어 만족할 만한 수준의 제형안정성을 갖는 자외선 차단용 화장품은 개발되지 않은 상태이다. 또한, 나노 사이즈의 무기 자외선 차단제를 사용함으로써 발생하는 피부 안정성 문제도 여전히 해결되지 않은 상태이다.

KR2009-0094707A

일 측면에서, 본 발명의 목적은, 유기 자외선 차단제 및 무기 자외선 차단제를 포함하는 유화제 프리(free) 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

일 측면에서, 본 발명의 목적은, 사용감이 개선된 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

일 측면에서, 본 발명의 목적은, 조성물 내 성분들이 균일하게 분산되고, 제형 안정성이 우수한 유기 및 무기 자외선 차단제 함유 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 무기 자외선 차단제; 유기 자외선 차단제; 흐름 조절제; 및 오일을 포함하고, 상기 흐름 조절제는 셀룰로오스 유도체를 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

또한, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 정제수 및 폴리올을 포함하는 수상; 오일 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상; 무기 자외선 차단제; 및 흐름 조절제를 혼합하는 단계를 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명은 일 측면에서 유화제를 사용하지 않고도 우수한 제형 안정성을 갖고, 사용자에게 우수한 사용감을 부여하는, 유기 자외선 차단제 및 무기 자외선 차단제를 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다. 또한, 상기 조성물은 유화제를 포함하지 않기 때문에, 유화제로 인한 피부 자극 문제를 해결할 수 있다. 무기 자외선 차단제가 모공을 막지 않아 피부 호흡을 방해하지 않는 논-코메도젠 특성을 갖기 때문에, 우수한 피부 및 인체 안전성을 확보할 수 있다.

도 1은, 본 발명의 조성물의 자외선 차단 효과를 측정한 결과이다.
도 2는, 본 발명의 조성물(a)과 일반적인 수중유형 조성물(b)의 입자 상태를 보이는 상세 도이다.
도 3은 본 발명의 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물(실시예)과, 기존의 유화제를 함유한 자외선 차단용 조성물(비교예)의 입자 상태를 보이는 도이다.
도 4는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물(실시예)과, 기존의 유화제를 함유한 자외선 차단용 조성물(비교예)의 사용감 테스트 결과를 보이는 도이다.
도 5는, 오일함량에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 사용감을 테스트한 결과를 보이는 도이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명은 일 측면에서 무기 자외선 차단제; 유기 자외선 차단제; 흐름 조절제; 및 오일을 포함하고, 상기 흐름 조절제는 셀룰로오스 유도체를 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물이다.

본 발명의 일 측면인 자외선 차단용 화장료 조성물은, 유화제를 함유하지 않으면서도, 유화제를 함유하는 기존의 자외선 차단용 화장료 조성물에 비하여, 제형 안정성이 더 우수하다.

또한, 상기 조성물의 무기 자외선 차단제는, 오일 내 함입된 수중유형 제형의 내상 형태로 조성물 내 고르게 분산된다.

상기와 같은 측면에서, 상기 셀룰로오스 유도체는, 하이드록시 프로필 메칠셀룰로오스 스테아록시 에테르(hydroxypropyl methylcellulose stearoxy ether)일 수 있다.

상기 셀룰로오스 유도체는 조성물 총 중량을 기준으로, 0.02~6 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 셀룰로오스 유도체가 0.02 중량% 미만으로 포함되면, 수성물질과 유상 물질의 혼합이 제한되어, 제형 안정성이 떨어지게 되며, 6 중량%를 초과하여 포함되면, 조성물의 점도가 지나치게 높아지고 조성물 내 물질들의 균일한 분산이 저해되는 한계가 있다. 일 구현예에서, 상기 셀룰로오스 유도체는 조성물 총 중량을 기준으로, 바람직하게는, 0.02~3 중량%로 포함될 수 있고, 더 바람직하게는 0.02~1.5 중량%, 좀 더 바람직하게는 0.05~1 중량%로 포함될 수 있다.

일 측면에서, 상기 조성물은 보조 흐름 조절제를 더 포함할 수 있다. 본 명세서에서 "보조 흐름 조절제"는, 흐름 조절제의 성능을 향상시켜줄 수 있는 흐름 조절제의 일종을 의미할 수 있다. 상기 보조 흐름 조절제는 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C_10- ₃₀알킬아크릴레이트크로스폴리머 및 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

일 측면에서, 상기 조성물은 보조 흐름 조절제를 더 포함함으로써, 더 적은 함량의 흐름 조절제, 즉, 셀룰로오스 유도체를 포함하면서도, 동등한 효과를 얻을 수 있다.

상기 보조 흐름 조절제는, 조성물 총 중량을 기준으로, 0.02~2.0중량%로 포함될 수 있다. 상기 보조 흐름 조절제가 0.02 중량% 미만으로 포함되면, 소량의 셀룰로오스 유도체 사용시 조성물의 점도 향상 효과를 기대할 수 없으며, 2 중량%를 초과하여 포함되면, 조성물의 점도가 지나치게 높아지고, 조성물 내 물질들의 균일한 분산이 저해되는 한계가 있다. 일 구현예에서, 상기 조성물은 보조 흐름 조절제로서, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6를 포함할 수 있고, 조성물 총 중량을 기준으로, 바람직하게는, 0.02~1.5 중량%로 포함될 수 있고, 더 바람직하게는 0.03~1 중량%, 좀 더 바람직하게는 0.05~0.6 중량%로 포함될 수 있다.

일 구현예에서, 상기 조성물은 흐름 조절제 및 보조 흐름 조절제를 포함할 수 있고, 상기 흐름 조절제와 보조 흐름 조절제는 1:0.5~150의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 흐름 조절제와 보조 흐름 조절제가 1:0.5~150의 중량비로 포함될 때, 소량의 흐름 조절제를 사용하면서도, 우수한 효과를 얻을 수 있다.

상기와 같은 측면에서, 상기 무기 자외선 차단제는, 조성물 총 중량을 기준으로 1~30 중량%, 바람직하게는 3~25 중량%, 더 바람직하게는 5~20 중량%, 가장 바람직하게는 7~17 중량%로 포함되고, 상기 유기 자외선 차단제는, 조성물 총 중량을 기준으로 1~30중량%, 바람직하게는 5~30중량%, 더 바람직하게는 7~25중량%, 가장 바람직하게는 10~23중량% 로 포함된다. 상기 자외선 차단제의 함량 범위는, 유기 자외선 차단제 및 무기 자외선 차단제를 모두 포함하는 조성물의 자외선 차단 효과를 극대화하기 위한 것일 수 있다.

상기 무기 자외선 차단제는 티타늄 디옥사이드 또는 징크옥사이드를 포함할 수 있다. 상기 무기 자외선 차단제는 평균 직경이 100nm~250nm인 것을 포함할 수 있다.

본 발명의 일 측면인 조성물은, 직경이 100nm 이상인 논나노 사이즈의 무기 자외선 차단제를 포함하므로, 나노물질로 인한 인체 유해성이 없다. 나노 물질은 나노물질 함유 화장품의 표시 등에 대한 가이드라인(2011.12.29. 제정)의 정의에 따른다. 상기 조성물은 평균직경이 100~250nm인 무기 자외선 차단제를 함유함으로써, UVA 및 UVB 영역 모두를 효과적으로 차단할 수 있다.

본 명세서에서 평균 직경은, 입자에서 가장 긴 장축과 가장 짧은 단축을 제외하고 임의의 지점에서 측정한 2개의 축의 길이의 평균값을 의미할 수 있다.

상기 무기 자외선 차단제의 평균 직경은, 바람직하게는 150~190nm, 좀 더 바람직하게는 170~190nm일 수 있다.

일 측면에서, 상기 무기 자외선 차단제는, 오일과 함께 내상을 이룰 수 있다. 일 측면에서, 무기 자외선 차단제와 오일이 형성한 수중유형 내 입자의 평균 직경은 약 10~70㎛ 일 수 있다.

일 측면에서, 상기 무기 자외선 차단제는, 오일과 함께 내상을 형성하여, 나노 사이즈의 무기 자외선 차단제를 사용할 때 얻을 수 있는 자외선 차단 효과를 유지하면서, 피부 침투로 인한 안정성 문제를 개선할 수 있다.

또한, 상기 조성물은 조성물 내 내상의 계면 장력을 낮추어, 피부에 도포시 워터 스플레쉬 현상이 일어날 수 있어, 무기 자외선 차단제 함유 자외선 차단용 화장료 조성물이 태생적으로 갖는 단점인, 뻑뻑한 사용감 및 발림성과 백탁현상을 개선할 수 있다.

일 측면에서, 상기 티타늄 디옥사이드 및 징크옥사이드는, 알루미나, 스테아린산, 트리에톡시카프릴실란, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 메치콘, 디메치콘 또는 폴리하이드록시스테아릭애씨드로 코팅된 것을 포함할 수 있다.

일 측면에서, 상기 코팅된 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드에 포함되는 알루미나, 스테아린산, 트리에톡시카프릴실란, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 메치콘, 디메치콘 또는 폴리하이드록시스테아릭애씨드의 함량은, 코팅된 티타늄디옥사이드 또는 징크옥사이드의 총 중량을 기준으로, 0.1~60중량%일 수 있고, 바람직하게는 1~55중량%, 좀 더 바람직하게는 2~50중량%일 수 있다.

상기와 같은 측면에서, 상기 유기 자외선 차단제는, 부틸메톡시디베노조일메탄, 에칠헥실트리아존, 옥토크릴렌, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 호모살레이트, 이소아밀 p-메톡시신나메이트, 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 폴리실리콘-15, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 중 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 측면에서, 상기 오일은, 조성물 총 중량을 기준으로, 1~35 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 오일이 1중량% 미만으로 포함되면, 조성물 사용시 유연감이 떨어지고, 보습력이 떨어지는 한계가 있으며, 35 중량%를 초과하여 포함되면, 사용자에게 잔여감 및 끈적임을 주어 사용감이 떨어지고, 유연감이 떨어지는 한계가 있고, 제형 안정성이 떨어진다. 상기 오일은 바람직하게는, 바람직하게 2~32중량%로 포함될 수 있고, 더 바람직하게는 5~30중량%, 좀 더 바람직하게는 7~25중량% 로 포함될 수 있다.

상기 오일은, 카프릴릭/카프릭/석시닉트리글리세라이드, 디카프릴릴카보네이트, 카프릴릴메치콘, 및 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 디부틸아디페이트 중 하나 이상일 수 있다.

상기 조성물은 1~10 중량%의 폴리올을 더 포함할 수 있고, 바람직하게는 2~9중량%, 더 바람직하게는 3~8중량%로 포함될 수 있다. 폴리올은 예컨대, 글리세린, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메칠프로판디올, 프로판디올 또는 펜타에리트리올일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

일 측면에서, 상기 조성물은 수중유형일 수 있다. 무기 자외선 차단제를 함유하는 일반적인 수중유형 제형의 조성물은, 무기 자외선 차단제를 안정하게 분산시키기 위해 유화제를 반드시 포함하기 때문에, 무거운 사용감, 뻑뻑한 사용감 등의 한계가 있었으나, 본 발명의 일 측면인 조성물은 유화제를 함유하지 않기 때문에, 기존 무기 자외선 차단제 함유 조성물의 단점을 개선할 수 있다.

일 측면에서 상기 조성물은 튜브형 용기에 포함될 수 있고, 상기 조성물의 점도는튜브형 용기 사용에 바람직한 점도인 35000~90000 mPa·s일 수 있다.

다른 측면에서, 본 발명은, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물; 및 상기 조성물이 함침되는 담체를 포함하는, 화장품이다.

다른 측면에서, 본 발명은, 상기 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법으로서, 상기 방법은 정제수 및 폴리올을 포함하는 수상; 오일 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상; 무기 자외선 차단제; 및 흐름 조절제를 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.

구체적으로, 상기 제조방법은, 60~90℃의 수상에 흐름 조절제를 첨가한 후, 10~40℃로 냉각하는 것을 포함할 수 있고, 상기 냉각된 수상과 흐름 조절제의 혼합물과, 60~90℃에서 혼합 후 10~40℃로 냉각시킨 유상을 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 또한, 상기 혼합하는 단계는, 수상, 흐름조절제 및 유상의 혼합물과, 무기 자외선 차단제를 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 60~90℃에서 수상 및 흐름조절제를 혼합함으로써, 흐름조절제의 안정적인 분산을 기대할 수 있고, 혼합물의 겔링력을 확보할 수 있으며, 혼합물들을 10~40℃로 냉각시킴으로써, 조성물 내 무기 자외선 차단제와 오일로 형성된 입자가 안정하게 형성될 수 있다. 즉, 상기와 같은 제조방법에 의할 때, 무기 자외선 차단제 및 유기 자외선 차단제를 포함하는, 제형 안정성이 확보된 유화제 프리 자외선 차단용 조성물을 제조할 수 있다.

이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예 및 시험예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 예에 의해 제한되는 것은 아니다.

[제조예] 자외선 차단용 조성물의 제조

하기 표 1등의 기재 내용으로 자외선 차단용 조성물을 제조하였다. 수상을 측량하여 70~80℃까지 가온한 후, 온도를 유지하면서 하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에텔을 천천히 투입하여 균질화하고, 25~30℃ 로 냉각하였다. 또한, 유상을 70~80℃지 가온하여 유기 자외선 차단제 및 원료를 완전히 용해시키고 30로 냉각한 후 상기 수상에 천천히 적가하면서 균질화한 후, 마지막으로 무기자외선 차단제를 천천히 투입하여 제조하였다.

[실험예 1] 자외선 차단 효과 확인 테스트

하기 표 1의 실시예 2의 조성물의 자외선 차단 성능을 Labspheres UV2000S을 이용하여 자외선 차단 효과를 측정하였다. 그 결과, 실시예 2의 조성물로부터 SPF50PA+++의 결과를 얻었다.

[실험예 2] 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물 및 유화제 함유 자외선 차단용 화장료 조성물의 특성 확인

아래 표 1과 같은 구성으로 자외선 차단용 화장료 조성물을 각각 제조하고, 특성을 관찰하였다.

[실험예 2-1] 내상의 상태 확인

각 조성물을 제조하고, 조성물의 내상을 관찰하였다. 그 결과, 유화제를 함유한 기존의 조성물에 비하여, 본원 발명의 유화제 프리 조성물의 내상이 월등히 크게 형성됨을 확인할 수 있었다(도 1 및 2). 또한, 보조 흐름 조절제로서 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6 대신 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 또는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머를 동량 사용한 경우에도, 도 2및 3과 동일한 효과를 확인할 수 있었다(표 2).

구분	원료명	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7	비교예8	비교예9	비교예10	비교예 11	비교예12
수상	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	폴리올	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5
	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
흐름조절제	하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르	0.3	0.3	-	-	-	-	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
흐름조절제	폴리아크릴레이트크로스폴리머-6	-	0.1	-	-	-	-	-	-	-	-	0.1	0.1	0.1	0.1
유화제	피이지-100 스테아레이트/글레세릴 모노스테아레이트	-		2.5	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5	-	-	-
	아라키딜글루코사이드/베헤닐아코올	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5	-	-
	폴리소르베이트60	-	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5
	스테아레스-10	-	-	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5	-	-	-	2.5
유상	오일	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4
유상	유기 자외선 차단제	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15
무기 자외선 차단제	유분산형 티타늄 디옥사이드	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12
	total	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100

구분	원료명	실시예 A1	실시예 A2	실시예 A3	실시예 A4	실시예 A5	실시예 A6
수상	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	폴리올	5	5	5	5	5	5
	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량
흐름조절제 및 보조 흐름 조절제	하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에텔	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
	암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머	-	0.1	-	-	-	-
	하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머	-	-	0.1	-	-	-
	폴리아크릴레이트크로스폴리머-6	-	-	-	0.1	-	-
	소듐폴리아크릴레이트	-	-	-	-	0.1	-
	아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	-	-	-	-	-	0.1
유상	오일	4	4	4	4	4	4
유상	유기 자외선차단제	15	15	15	15	15	15
자외선차단제	무기 자외선 차단제 티타늄 디옥사이드	12	12	12	12	12	12
색소	코팅 색소	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
	total	100	100	100	100	100	100

[실험예 2-2] 제형안정성 및 점도 확인

표 1의 조성물들의 점도와 제형안정성을 확인하였다. 제형안정성은, 25℃, 40℃, 5℃ 각각에서 3개월 보존 후와, 50℃에서 1개월 보존 후 점도 변화, 제형 분리, 변색 및 변취 여부를 확인하였다. 그 결과, 본원발명의 유화제 프리 조성물은 유화제가 없음에도 불구하고 우수한 점도와 제형안정성을 보였으나, 유화제를 포함하는 조성물들은 점도 및 제형안정성이 현저히 떨어짐을 알 수 있었다.

	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7	비교예8	비교예9	비교예10	비교예11	비교예12
점도	62000	73000	18000	19000	20000	25000	32000	31000	36000	32000	40000	41000	39000	35000
제형안정성	우수	우수	불안정				비교예 1~4에 비하여는 상대적으로 안정하나, 실시예에 비하여는 불안정				비교예 5~8에 비하여는 상대적으로 안정하나, 실시예에 비하여는 불안정

[실험예 2-3] 사용감 확인

패널 20명에 대하여 상기 표 1에 기재되어 있는 조성물 각각을 동량으로 얼굴에 도포하고 각각 사용감을 확인하였다. 끈적임, 가벼운 사용감에 대해 각각 5점씩 부여하여, 사용감이 우수할수록 높은 점수를 부여하였다. 또한, 끈적임, 물터짐(육안 평가), 퍼짐성(도포감) 및 잔여감에 대하여도 10점씩 부여하고, 특성이 우수할수록 높은 점수를 부여하였다.

그 결과, 유화제를 포함하지 않는 조성물이 유화제 포함 조성물에 비하여 사용감이 월등히 우수함을 알 수 있었다.

	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7	비교예8	비교예9	비교예10	비교예11
끈적임	5	5	2	1	2	1	3	3	3	3	3	3	3
가벼운 사용감	5	5	1	1	2	1	3	4	3	3	3	3	3

구분	실시예1	실시예2	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7	비교예8	비교예9	비교예10	비교예11	비교예12
끈적임	10	9	2	1	3	4	5	5	6	5	5	4	5	6
물터짐	10	10	1	1	1	2	1	1	1	1	1	1	1	1
퍼짐성	9	10	2	3	2	4	4	5	5	5	6	6	4	5
잔여감	10	10	2	2	2	3	2	3	3	3	3	2	2	2
청량감	9	10	2	2	2	3	4	4	3	5	5	4	4	6

[실험예 3] 흐름 조절제의 함량에 따른 제형 특성 관찰

표 6에 기재된 바와 같이 하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르의 함량을 조절하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하고, 각각의 특성을 관찰하였다.

그 결과, 함량이 0.02 중량% 미만인 경우에는 무기 자외선 차단제와 오일이 내상을 형성하지 못하였고, 6 중량%를 초과한 경우에는 하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르가 조성물 내에서 고르게 분산되지 않고, 조성물의 점도가 지나치게 높아지는 문제점이 있었다(표 7).

구분	원료명	비교예 13	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9	비교예 14
수상	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	폴리올	5	5	5	5	5	5	5	5	5
	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
흐름조절제	하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르	0.01	0.02	0.3	0.5	1.0	3.0	5.0	6.0	7.0
유상	오일	4	4	4	4	4	4	4	4	4
유상	유기 자외선 차단제	15	15	15	15	15	15	15	15	15
무기자차	무기자외선 차단제 유분산형 티타늄 디옥사이드	12	12	12	12	12	12	12	12	12
	total	100	100	100	100	100	100	100	100	100

구분	특성	비교예 13	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9	비교예 14
PROPERTY	수상 점도(단위, mPas)	1,000	2,500	32,000	55,000	98,000	101,500	120,000	160,000	측정불가
	Homo 운전 가능 여부	가능	가능	가능	가능	가능	가능	가능	가능	불가능
	성상	어글거림	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	X

[실험예 4] 보조 흐름 조절제의 함량에 따른 제형 특성 관찰

표 8에 기재된 바와 같이 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6의 함량을 조절하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하고, 각각의 특성을 관찰하였다.

그 결과, 함량이 0.02중량%~2.0중량%인 경우에는, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6를 사용하지 않는 경우에 비하여 소량의 하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르만을 사용하여 동등한 효과를 얻을 수 있었다(표 9).

구분	원료명	비교예 15	실시예 10	실시예11	실시예 12	실시예 13	실시예 14	실시예 15	실시예 16	실시예 17	비교예 16
수상	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	폴리올	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5
	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
흐름조절제	하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르	0.01	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
흐름조절제	폴리아크릴레이트크로스폴리머-6	0.01	0.01	0.02	0.05	0.1	0.5	0.7	1.0	2.0	2.5
유상	오일	4	4	4	4	4	4	4	4	4	4
유상	유기 자외선 차단제	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15
무기자차	무기자외선 차단제 유분산형 티타늄 디옥사이드	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12
	total	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100

구분	특성	비교예 15	실시예 10	실시예11	실시예 12	실시예 13	실시예 14	실시예 15	실시예 16	실시예 17	비교예 16
PROPERTY	수상 점도(단위, mPas)	1,500	2,500	9,000	25,000	55,000	61,000	76,000	83,000	130,000	측정불가
	Homo 운전 가능 여부	O	O	O	O	O	O	O	O	O	X
	성상	어글거림	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	X

[실험예 5] 오일의 함량에 따른 제형 특성 관찰

표 10에 기재된 바와 같이 조성물 내 오일의 함량을 조절하여 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하고, 각각의 특성을 관찰하였다.

그 결과, 오일의 함량이 1중량%~35중량%인 경우에, 우수한 유연감, 잔여감, 끈적임 특성을 얻을 수 있음을 확인하였다. 또한, 오일함량이 상기 범위를 벗어나면, 제형안정성도 크게 떨어짐을 확인하였다(표 11).

구분	원료명	비교예17	비교예18	실시예18	실시예19	실시예20	실시예21	실시예22	실시예 23	비교예 19	비교예20
수상	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	폴리올	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5
	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
흐름조절제	하이드록시 프로필 메칠 셀룰로오스 스테아록시 에테르	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
흐름조절제	폴리아크릴레이트크로스폴리머-6	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
유상	오일	-	0.5	1	5	10	20	30	35	40	45
유상	유기 자외선 차단제1	15	15	15	15	15	15	15	15	15	15
무기자차	무기자외선 차단제 유분산형 티타늄 디옥사이드	12	12	12	12	12	12	12	12	12	12
	total	100	100	100	100	100	100	100	100	100	100

구분	특성	비교예17	비교예18	실시예18	실시예19	실시예 20	실시예21	실시예22	실시예 23	비교예 19	비교예20
PROPERTY	유연감 (수치 높을 수록 유연감 좋음)	3.2	4.2	5.9	8	9.5	9.8	8.3	6.5	4.0	3.8
	잔여감 (수치 높을수록 잔여감 없음)	10	9.9	9.5	9.6	9.5	8.5	7.5	6	2.5	1
	끈적임 (수치 높을수록 끈적임 없음)	9.8	9.6	9	9.3	9.5	8.9	6.4	5.7	1.6	1
	성상	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	불안정	매우 불안정

Claims

무기 자외선 차단제; 유기 자외선 차단제; 흐름 조절제; 보조 흐름 조절제; 폴리올;및 오일을 포함하고,
상기 무기 자외선 차단제는, 평균 직경이 100~250nm인 것을 포함하며,
상기 흐름 조절제는 셀룰로오스 유도체를 포함하며,
상기 셀룰로오스 유도체는 하이드록시 프로필 메칠셀룰로오스 스테아록시 에테르(hydroxypropyl methylcellulose stearoxy ether)이며,
상기 보조 흐름 조절제는 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트 코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C_10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 및 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상이며,
상기 흐름 조절제는, 조성물 총 중량을 기준으로, 0.02~6 중량%로 포함되고,
상기 보조 흐름 조절제는, 조성물 총 중량을 기준으로, 0.02~0.1 중량%로 포함되고,
상기 무기 자외선 차단제는, 조성물 총 중량을 기준으로, 10~30 중량%로 포함되며,
상기 유기 자외선 차단제는, 조성물 총 중량을 기준으로, 15~30 중량%로 포함되고,
상기 폴리올은, 조성물 총 중량을 기준으로, 1~10 중량%로 포함되고,
상기 오일은, 조성물 총 중량을 기준으로, 1~35 중량%로 포함되고,
상기 조성물의 점도는, 41000mPa·s 초과 ~ 90000mPa·s이하인, 유화제 프리(free) 자외선 차단용 화장료 조성물.
삭제
삭제
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삭제
제1항에 있어서,
상기 흐름 조절제와 보조 흐름 조절제는, 1:0.5~125 미만의 중량비로 포함되는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물.
삭제
제1항에 있어서,
상기 무기 자외선 차단제는, 티타늄 디옥사이드 또는 징크옥사이드를 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물.
삭제
제8항에 있어서,
상기 티타늄 디옥사이드 및 징크옥사이드는,
알루미나, 스테아린산, 트리에톡시카프릴실란, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 메치콘, 디메치콘 또는 폴리하이드록시스테아릭애씨드로 코팅된 것을 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 유기 자외선 차단제는 부틸메톡시디베노조일메탄, 에칠헥실트리아존, 옥토크릴렌, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 호모살레이트, 이소아밀 p-메톡시신나메이트, 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 폴리실리콘-15, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 및 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트 중 하나 이상을 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 조성물은, 수중유형인, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물.
제1항, 제6항, 제8항, 제10항, 제11항 및 제14항 중 어느 한 항의 조성물; 및
상기 조성물이 함침되는 담체를 포함하는, 화장품.
제1항, 제6항, 제8항, 제10항, 제11항 및 제14항 중 어느 한 항의 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법으로서,
정제수 및 폴리올을 포함하는 수상; 오일 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상;무기 자외선 차단제; 흐름 조절제; 및 보조 흐름 조절제를 혼합하는 단계를 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법.
제16항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는,
60~90℃의 수상에 흐름 조절제를 첨가한 후, 10~40℃로 냉각하는 것을 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법.
제17항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는,
상기 냉각된 수상 및 흐름 조절제의 혼합물과, 유상을 혼합하는 것을 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법.
제18항에 있어서,
상기 혼합하는 단계는,
수상, 흐름조절제 및 유상의 혼합물과, 무기 자외선 차단제를 혼합하는 것을 포함하는, 유화제 프리 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법.