KR102014006B1 - 항-미생물 코팅 및 그의 형성 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 트리에탄올아민 및 실란으로 본질적으로 이루어진 항-미생물 코팅 제제에 관한 것이다.

Description

항-미생물 코팅 및 그의 형성 방법{ANTI-MICROBIAL COATING AND METHOD TO FORM SAME}
실시양태들은 일반적으로 항-미생물 코팅 조성물, 및 그 코팅 조성물의 사용 방법에 관한 것이다. 소정 실시양태에서, 상기 코팅 조성물은 광촉매를 포함한다. 소정 실시양태에서, 상기 광촉매는 산화-티타닐 잔기를 포함한다. 소정 실시양태에서, 상기 코팅 조성물은 실란을 포함한다.
동일한 요소를 지명하는 데에 동일한 참조 표시가 사용되는 도면과 연계하여 하기 상세한 설명을 해독하게 되면 본 발명이 더 잘 이해될 것이며, 그 중:
도 1은 2012년 1월 내지 2014년 2월의 글렌데일 메모리얼 병원 ICU에서의 병원 획득 씨- 디피실레 (C- difficile ) 감염의 수를 그래프로 나타내며;
도 2는 2012년 1월 내지 2014년 2월의 글렌데일 메모리얼 병원 (ICU 제외)에서의 병원 획득 씨- 디피실레 감염의 수를 그래프로 나타내고;
도 3은 처리된 시험 쿠폰의 접종 영 (0)시간 후의 항-미생물 효능 데이터를 나타내며;
도 4는 처리된 시험 쿠폰의 접종 네 (4)시간 후의 항-미생물 효능 데이터를 열거하며, 이는 ABS-G2020 및 ABS-G2030 처리된 포르미카 쿠폰의 데이터를 포함하고;
도 5는 처리된 시험 쿠폰의 접종 네 (4)시간 후의 항-미생물 효능 데이터를 열거하며, 이는 ABS-G2020 및 ABS-G2030 처리된 스테인리스강 쿠폰의 데이터를 포함하고;
도 6은 뮤린 노로바이러스에 대한 2종 코팅 제제의 (6)시간 접촉 시간 데이터를 평가하는 표면 시간-사멸 연구를 열거하고;
도 7은 3종 코팅 제제 각각의 CFU/mL 데이터를 열거하며, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않고 있고;
도 8은 평가된 3종 제제의 Log 감소 데이터를 열거하며, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않고 있고;
도 9는 이용된 3종 제제의 % 감소 데이터를 열거하며, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않고 있고;
도 10은 소정 정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거하고;
도 11은 소정 정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거하며;
도 12는 소정 정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거하고;
도 13은 소정 비-정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거하며;
도 14는 소정 비-정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거하고;
도 15는 소정 비-정전기 스프레이 실시양태의 항-미생물 효능 데이터를 열거한다.
하기 상세한 설명에서는, 동일한 번호가 동일하거나 유사한 요소를 나타내는 도면을 참조하여 바람직한 실시양태로 본 발명을 기술한다. 본 명세서 전체에 걸쳐, "일 실시양태", "실시양태" 또는 유사 언어의 언급은 실시양태와 연계되어 기술되는 구체적인 특징, 구조 또는 특성이 본 발명의 적어도 하나의 실시양태에 포함된다는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전체에 걸쳐, "일 실시양태에서", "실시양태에서"라는 구 및 유사 언어의 출현은 반드시는 아니지만 모두 동일한 실시양태를 지칭하는 것일 수 있다.
기술되는 본 발명의 특징, 구조 또는 특성들은 어떠한 적합한 방식으로도 하나 이상의 실시양태에서 조합될 수 있다. 하기의 상세한 설명에서는, 본 발명 실시양태의 철저한 이해를 제공하기 위하여 수많은 구체적인 세부사항들이 언급된다. 그러나, 관련 기술분야 통상의 기술자라면, 그 구체적인 세부사항들 중 하나 이상 없이도, 또는 다른 방법, 성분, 물질 등을 사용하여 본 발명이 실시될 수도 있다는 것을 알고 있을 것이다. 다른 예에서는, 본 발명의 측면을 불명료하게 하지 않기 위하여, 잘 알려져 있는 구조, 물질 또는 작업은 상세하게 나타내거나 기술하지 않는다.
본 발명의 조성물 및 방법의 소정 실시양태에서는, 표면상에 코팅이 형성되며, 상기 코팅은 다수의 규소-산소 결합을 포함한다. 본 발명의 조성물 및 방법의 소정 실시양태에서는, 표면상에 코팅이 형성되며, 상기 코팅은 다수의 규소-산소 결합과 조합하여 다수의 티타늄-산소 결합을 포함한다.
소정 실시양태에서, 다수의 규소-산소 결합과 조합하여 다수의 산화-티타닐 결합을 포함하는 코팅은 하나 이상의 티타닐-산소 결합을 포함하는 1종 이상 화합물과 조합하여 실란을 표면상에 배치시키는 것에 의해 형성된다. 소정 실시양태에서, 다수의 규소-산소 결합과 조합하여 다수의 산화-티타닐 결합을 포함하는 코팅은 먼저 하나 이상의 티타닐-산소 결합을 포함하는 1종 이상 화합물을 표면상에 배치시키는 것, 그리고 표면상의 하나 이상의 티타닐-산소 결합을 포함하는 1종 이상 화합물 위에 실란을 배치시키는 것에 의해 형성된다. 소정 실시양태에서, 다수의 규소-산소 결합과 조합하여 다수의 산화-티타닐 결합을 포함하는 코팅은 하나 이상의 티타닐-산소 결합을 포함하는 1종 이상 화합물과 실란을 표면상에 동시에 배치시키는 것에 의해 형성된다.
소정 실시양태에서, 본 발명의 실란은 하기 화학식 1의 화합물을 포함한다:
<화학식 1>
Figure 112017065208137-pct00001
소정 실시양태에서, R1은 OH 및 O-알킬로 이루어진 군에서 선택된다. 소정 실시양태에서, R2는 OH 및 O-알킬로 이루어진 군에서 선택된다. 소정 실시양태에서, R3는 OH 및 O-알킬로 이루어진 군에서 선택된다. 소정 실시양태에서, R4는 OH, O-알킬, 알킬, 치환 알킬, 예컨대 γ-클로로-프로필, γ-아미노-프로필 및 사차 암모늄염-치환 알킬로 이루어진 군에서 선택된다.
소정 실시양태에서, 본 발명의 실란은 하기 화학식 2의 트리히드록시 실란을 포함한다:
<화학식 2>
Figure 112017065208137-pct00002
소정 실시양태에서, 본 발명의 실란은 R4가 알킬인 실란트리올 2를 포함한다. 다른 실시양태에서, 본 발명의 실란은 R4가 아미노 잔기를 갖는 알킬인 실란트리올 2를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 실란은 R4가 염소 치환체를 갖는 알킬인 실란트리올 2를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 본 발명의 실란은 R4가 사차 암모늄 기를 갖는 알킬인 실란트리올 2를 포함한다.
실세스퀴옥산은 Si가 원소 규소를 나타내며 O가 원소 산소를 나타내는 하기 화학식 3의 유기규소 화합물이다:
<화학식 3>
Figure 112017065208137-pct00003
소정 실시양태에서, 경질 표면, 즉 벽, 문, 테이블 등 또는 연질 표면, 즉 침구류, 커튼류, 가구 쿠션 등 중 어느 하나에 대한 본 발명의 실란 1 또는 2의 적용 후, 경질 표면/연질 표면상에 배치되어 생성되는 코팅은 다수의 실세스퀴옥산 구조를 포함한다. 소정 실시양태에서, 경질 표면, 즉 벽, 문, 테이블 등 또는 연질 표면, 즉 침구류, 커튼류, 가구 쿠션 등 중 어느 하나에 대한 티타닐-산소 잔기를 포함하는 1종 이상 화합물과 조합하여 본 발명의 실란 1 또는 2의 적용 후, 경질 표면/연질 표면상에 배치되어 생성되는 코팅은 다수의 산화-티타닐 구조와 조합하여 다수의 실세스퀴옥산 구조 3을 포함한다.
산화는 분자, 원자 또는 이온에 의한 전자의 상실 또는 산화 상태 증가이다. 다른 물질을 산화시키는 능력을 가지는 물질은 산화성이거나 산화시키는 것으로 지칭되며, 산화 작용제, 산화제(oxidant) 또는 산화제(oxidizer)로 알려져 있다. 또 다른 방식으로 말하자면, 산화제는 또 다른 물질로부터 전자를 제거하며, 그에 따라 자신은 환원된다. 따라서, 그것이 전자를 "수용"하기 때문에, 그것은 전자 수용체로도 지칭된다.
화학상, 광촉매촉진(photocatalysis)은 촉매 존재하에서의 광반응의 촉진이다. 촉매촉진 광분해에서, 광은 흡착되어 있는 기재에 의해 흡수된다. 광발생 촉매촉진(photogenerated catalysis)에서, 광촉매촉진 활성 (PCA)은 이차적인 반응을 야기할 수 있는 자유 라디칼 (히드록실 라디칼: ㆍOH)을 발생시키는 전자-정공 쌍(electron-hole pair)을 생성시키는 촉매의 능력에 따라 달라진다. 그의 이해는 이산화 티타늄에 의한 물 전기분해의 발견 이후 가능해졌다.
소정의 산화-티타닐 형태구조는 자외선 (UV) 광에 노출되었을 때 광촉매촉진 특성을 나타낸다. UV 광에 노출될 경우, 본 발명의 산화-티타닐 잔기는 자유 라디칼 (예컨대 히드록실 라디칼)을 발생시키는 전자-정공 쌍을 생성시킨다. 광촉매촉진 강도의 정도는 산화-티타닐의 유형에 따라 달라지는데, 예를 들면 예추석(anatase) 산화 티타늄 (약 5 내지 30 나노미터의 입자 크기)이 금홍석(rutile) 산화 티타늄 (약 0.5 내지 1 마이크로미터의 입자 크기)에 비해 더 강한 광촉매이다.
본 발명의 조성물 및 방법의 소정 실시양태에서는, 표면상에 코팅이 형성되며, 상기 코팅은 다수의 산화-티타닐 결합을 포함하고, 상기 코팅은 본 발명의 산화-티타닐 잔기를 표적 표면상에 배치시키는 것에 의해 형성된다.
본 발명의 조성물 및 방법의 소정 실시양태에서는, 표면상에 코팅이 형성되며, 상기 코팅은 다수의 규소-산소 결합을 포함하고, 상기 코팅은 본 발명의 실란 1을 표면상에 배치시키는 것에 의해 형성된다.
본 발명의 조성물 및 방법의 소정 실시양태에서는, 표면상에 코팅이 형성되며, 상기 코팅은 다수의 산화-티타닐 결합을 포함하고, 상기 코팅은 퍼옥소티타늄산 용액과 퍼옥소-변형된 예추석 졸의 혼합물 (합쳐서 "산화-티타닐 잔기")을 표면상에 배치시키는 것에 의해 형성된다.
소정 실시양태에서, 본 발명의 산화-티타닐 잔기는 대략 총 1 중량% 이하 적재량의 퍼옥소티타늄산 용액과 퍼옥소-변형된 예추석 졸의 혼합물을 포함한다. 소정 실시양태에서, 본 발명의 산화-티타닐 잔기는 퍼옥소-변형된 예추석 졸 약 0.5 중량%와 조합하여 약 0.5 중량%의 퍼옥소티타늄산 용액을 포함한다.
퍼옥소티타늄산 용액 및 퍼옥소-변형된 예추석 졸 양자의 제조 방법은 문헌 [Journal of Sol-Gel Science and Technology, September 2001, Volume 22, Issue 1-2, pp 33-40]에 개시되어 있다. 상기 문헌은 특히 퍼옥소티타늄산 용액 및 퍼옥소-변형된 예추석 졸 양자의 합성 절차를 요약하는 바로 아래에 나타낸 반응식 1을 개시하고 있다:
Figure 112017065208137-pct00004
하기의 실시예에서는, 코팅 ABS-G2015, ABS-G2020 및 ABS-G2030에 대해 논의한다. 코팅 제제 ABS-G2015는 하기 화학식 V의 구조를 갖는 실리콘-함유 화합물을 포함한다:
<화학식 V>
Figure 112017065208137-pct00005
코팅 제제 ABS-G2015는 또한 산화-티타닐 잔기를 포함한다. 표면상에의 침착 순서는 중요하지 않다. 소정 실시양태에서는, 상기 실리콘-함유 화합물이 먼저 표면상에 배치된 후, 그 실리콘-함유 화합물 위에 산화-티타닐 잔기가 배치된다. 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기가 먼저 표면상에 배치된 후, 그 산화-티타닐 잔기-처리된 표면 위에 실리콘-함유 화합물이 배치된다. 또 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기와 실리콘-함유 화합물이 먼저 사전-혼합된 후, 생성 혼합물이 기재의 표면상에 배치된다.
코팅 제제 ABS-G2020은 하기 화학식 VI의 구조를 갖는 실리콘-함유 화합물을 포함한다:
<화학식 VI>
Figure 112017065208137-pct00006
코팅 제제 ABS-G2020은 또한 산화-티타닐 잔기를 포함한다. 표면상에의 침착 순서는 중요하지 않다. 소정 실시양태에서는, 상기 실리콘-함유 화합물이 먼저 표면상에 배치된 후, 그 실리콘-함유 화합물 위에 산화-티타닐 잔기가 배치된다. 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기가 먼저 표면상에 배치된 후, 그 산화-티타닐 잔기-처리된 표면 위에 실리콘-함유 화합물이 배치된다. 또 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기와 실리콘-함유 화합물이 먼저 사전-혼합된 후, 생성 혼합물이 기재의 표면상에 배치된다.
코팅 제제 ABS-G2030은 하기 화학식 VII의 구조를 갖는 실리콘-함유 화합물을 포함한다:
<화학식 VII>
Figure 112017065208137-pct00007
코팅 제제 ABS-G2030은 또한 산화-티타닐 잔기를 포함한다. 표면상에의 침착 순서는 중요하지 않다. 소정 실시양태에서는, 상기 실리콘-함유 화합물이 먼저 표면상에 배치된 후, 그 실리콘-함유 화합물 위에 산화-티타닐 잔기가 배치된다. 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기가 먼저 표면상에 배치된 후, 그 산화-티타닐 잔기-처리된 표면 위에 실리콘-함유 화합물이 배치된다. 또 다른 실시양태에서는, 산화-티타닐 잔기와 실리콘-함유 화합물이 먼저 사전-혼합된 후, 생성 혼합물이 기재의 표면상에 배치된다.
관련 기술분야 통상의 기술자에게 본 발명의 실시 및 사용 방법을 추가적으로 예시하기 위하여, 하기의 실시예들을 제시한다. 그러나, 이들 실시예가 본 발명의 영역에 대하여 제한을 두고자 하는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
본 실시예 1은 뮤린 노로 바이러스(Murine Noro Virus)에 대하여 코팅 ABS-G2015, ABS-G020 및 ABS G-2030의 항-미생물 효능을 평가한다. 뮤린 노로바이러스 (MNV)는 마우스에 영향을 주는 노로바이러스 종이다. 노로바이러스는 인간에서의 바이러스성 위장관염의 가장 흔한 원인이다. 그것은 모든 연령의 사람들에게 영향을 준다. 상기 바이러스는 특히 바이러스의 에어로졸화 및 이어지는 표면 오염에 의해 전파된다. 상기 바이러스는 매년 2억 6천 7백만명 가량의 사람들에게 영향을 주어 200,000건이 넘는 사망을 야기하는데; 이러한 사망은 보통 개발도상국에서, 그리고 저연령, 고령 및 면역억제자에서 발생한다.
바로 아래에 언급된 절차를 사용하여 이와 같은 실시예 1의 시험 쿠폰(coupon)을 제조하였다.
절차
멸균 장갑을 제공한다.
먼저 이소프로필 알콜을 사용하여 그것을 닦음으로써, 시험 쿠폰을 제조한 후, 건조시킨다.
미세섬유 천을 사용하여 표면 세척제로 시험 쿠폰을 세척한다.
세척될 표면으로부터 약 팔 (8)인치에 스프레이어(sprayer)를 고정한다.
스프레이를 켜고 1-3분 동안 지속한 후, 그것을 닦아내되, 영역이 극히 더러운 경우, 세척제를 더 오래 지속시키거나, 또는 제2 스프레이 및 닦기를 적용한다.
깨끗한 습윤 스폰지 또는 천으로 표면을 닦는다.
표면이 완전히 건조되도록 한다.
일관성을 위해 장갑을 낀 손으로 쿠폰을 조사한다.
메탄올 (MeOH) 중 선택된 실란의 10 부피% 용액을 제조한다 (MeOH 90 ml 중 실란 10 ml).
MeOH 중 10 부피% 용액으로 트리에탄올아민을 제조한다.
실온의 교반 플레이트상에서 1:1 비로 트리에탄올아민 용액과 실란 용액을 합친다 (즉 - 100 ml의 트리에탄올아민 용액을 100 ml의 실란 용액체 첨가).
실란 적용
[00041, PCT 공보 단락]로부터의 실란/트리에탄올아민 용액을 적용장치 용기에 첨가한다.
액체 호스/병 캡 조립체를 용기상에 견고하게 고정한다.
컴프레서로부터의 공기 호스를 스프레이 적용장치상의 공기 설비(air fitting)에 연결한다.
액체 호스를 스프레이 적용장치상의 액체 설비에 연결한다.
적절한 콘센트에 전력 코드를 꽂는다. 공기 컴프레서를 작동시킨다.
최적 분무 거리는 표적 표면으로부터 적어도 36 내지 48인치 떨어지는 것이다.
스프레이 건을 표적 표면에 대하여 직각으로 유지하면서 분무한다.
표적 표면이 스프레이에 의해 광택이 거의 나지 않아야 한다. 표면을 과포화시켜서는 아니 된다.
표적 표면을 건조시키는데, 다시 말하자면 메탄올 액체 담체 중 적어도 90 중량%를 증발시킴으로써, 선택된 실란 및 트리에탄올아민으로 본질적으로 이루어진 침착물을 생성시킨다. 표적 표면상의 침착물은 적어도 33 부피%의 선택된 실란, 적어도 33 부피%의 트리에탄올아민, 및 약 33 부피% 이하의 잔류 메탄올 담체 액체로 이루어진다.
본 발명의 산화-티타닐 잔기를 적용하기 전에, (각 생성물에 대하여 하나씩, 2개의 스프레이어 사용하지 않는 한) 증류수를 사용하여 스프레이 건을 세정한다.
산화-티타닐 잔기 적용
본 발명의 산화-티타닐 잔기 수성 혼합물을 적용장치 용기에 첨가한다.
액체 호스/병 캡 조립체를 용기상에 견고하게 고정한다.
컴프레서로부터의 공기 호스를 스프레이 적용장치상의 공기 설비에 연결한다.
액체 호스를 스프레이 적용장치상의 액체 설비에 연결한다.
적절한 콘센트에 전력 코드를 꽂는다. 공기 컴프레서를 작동시킨다.
최적 분무 거리는 표적 표면으로부터 적어도 36 내지 48인치 떨어지는 것이다.
스프레이 건을 표적 표면에 대하여 직각으로 유지하면서 분무한다.
표적 표면이 스프레이에 의해 광택이 거의 나지 않아야 한다. 표면을 과포화시켜서는 아니 된다.
표적 표면을 건조시키는데, 다시 말하자면 물 액체 담체 중 적어도 90 중량%를 증발시킴으로써, 본 발명의 산화-티타닐 잔기로 본질적으로 이루어진 침착물을 생성시킨다. 표적 표면상의 침착물은 적어도 66 부피%의 본 발명의 산화-티타닐 잔기, 및 약 33 부피% 이하의 잔류 물 담체 액체로 이루어진다.
매 사용일 후, 제조자의 명세서에 따라 증류수를 사용하여 스프레이 건을 세척한다.
도 4 및 도 5는 처리된 시험 쿠폰의 접종 네 (4)시간 후의 항-미생물 효능 데이터를 열거한다. 도 4는 ABS-G2020 및 ABS-G2030 처리된 포르미카(Formica) 쿠폰의 데이터를 포함한다. 도 5는 ABS-G2020 및 ABS G-2030 처리된 스테인리스강 쿠폰의 데이터를 포함한다.
시험에 사용하기 24시간 전에 96-웰 트레이(tray)에 RAW (마우스 대식세포) 숙주 세포를 준비하였다.
시험일에, -80 ℃에서 시험 바이러스인 뮤린 노로바이러스의 모체 바이러스를 저장으로부터 분리하였다 (역가 = ml 당 5×108 TCID 50 단위). 유기 토양 적재물 (열-불활성화된 소 태아 혈청)을 첨가하여 5 %의 최종 농도를 수득하였다.
대조 (비-코팅 스테인리스강 및 포르미카) 및 코팅된 시험 담체들 [ABS-G2015 (SS); ABS-G2020 (Form); ABS-G2030 (Form); ABS-P2015 (SS)]을 사전-멸균된 겸자를 사용하여 멸균된 페트리 접시에 위치시켰다 (접시 당 하나).
바이러스 접종물 (0.010 ml)을 대조 및 시험 담체의 중앙에 피펫팅하고, 멸균된 굽은 피펫 단부를 사용하여 ~ 1-in2의 표면적에 걸쳐 확산시켰다.
1 세트의 대조 담체 (표면 물질 유형당)를 즉시 수확/중화하여, 3 ml의 중화 용액 (.001 %의 Na-티오술페이트 및 .001 %의 Na-티오글리콜레이트가 보충된 소 혈청)을 포함하는 멸균 스토마커 백(stomacher bag)에의 배치에 의해 시간 0 계수를 측정하였다. 상기 백을 고속으로 120초 동안 스토마킹함으로써, 바이러스를 담체로부터 방출시켰다.
4시간 및 24시간의 각 특정 연구 접촉 시간 동안, 나머지 대조 및 시험 담체들은 주변 조건하에 유지하였다 [배치 거리/배열구조: 2개의 전체-스펙트럼 전구 아래 ~68 인치 (~1.7 m), 접종된 면이 광을 향하여 마주보도록]. 모든 담체가 접종 10분 이내에 건조되는 것으로 관찰되었다.
각 접촉 시간 종료시, 3 ml의 중화 용액을 함유하는 멸균 스토마커 백에 배치한 후 이어서 이전에 기술된 바와 같이 스토마킹함으로써, 대조 및 시험 담체들을 중화하였다.
각 접촉 시간의 개시 및 종료시에는, 실온, 상대 습도 및 조도 (lux)를 측정하여 기록하였다.
대조 및 시험 담체 용출액을 멸균 희석하여 (1:10), 적절한 전면생장률로 준비된 RAW 숙주 세포상에 6개 반복으로 플레이팅하였다.
24 내지 48시간마다 플레이트를 관찰하여, 바이러스 세포변성 효과 (CPE) 및 세포독성을 가시화하였다.
9-일의 검정 인큐베이션 기간 후, 플레이트를 공식적으로 점수화하였다.
시간별 대조 바이러스 계수 (표면 유형 당)에 대비한 각 시험 코팅 제제에 대하여 Log10 및 % 감소를 계산하였다. 그러나, 24시간 접촉 시간에 대해서는 대조 담체 로부터의 불충분한 바이러스 회수율로 인하여 감소가 계산될 수 없었다.
시험 코팅 제제 각각에 대하여 (담체 부족으로 인하여 ABS-P2015는 제외) 중화 평가를 수행하였다. 하나의 대조 담체와 각 시험 담체 유형 중 하나를 3 ml의 중화제를 함유하는 스토마커 백에 위치시키고, 이전에 기술된 바와 같이 처리하였다. 용출액을 연속 희석하고, 시험 바이러스의 저역가 접종물 (~3-log10)을 대조 및 시험 담체 현탁액 당 각 희석 튜브에 첨가하였다. 다음에, 중화된 시험 물질의 세포독성 수준을 평가하기 위하여, 현탁액의 분취량 (0.1 ml)을 플레이팅하였다.
실시예 2
본 실시예 2는 어떠한 산화-티타닐 함유 화합물도 없이 코팅 제제, 즉 ABS-G2015, ABS-G2020 및 ABS-G2030에 이용되는 삼 (3)종의 실란을 활용하였다. 본 실시예 2에서는, 시험 쿠폰상에의 실란의 스프레이 침착과 관련된 실시예 1 단락 [00044] 내지 단락 [00064]의 방법을 이용하였다. 본 실시예 2에서, 산화-티타닐 잔기의 스프레이 침착과 관련된 단락 [00065] 내지 단락 [00074]를 포함한 방법은 이용하지 않았다.
도 7은 3종 코팅 제제 각각의 CFU/ml 데이터를 열거하고 있는데, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않았었다. 도 8은 평가된 3종 제제의 Log 감소 데이터를 열거하고 있으며, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않았다. 도 9는 이용된 3종 제제의 % 감소 데이터를 열거하고 있으며, 여기서 각 제제는 1종 이상의 산화-티타늄 잔기를 포함하지 않았다.
실시예 3
본 실시예 3은 완전 제제 ABS-G2015, AB-G2020 및 ABS-G2030을 이용하였고, 실시예 1의 전체 절차를 사용하여 해당 코팅 제제들을 스테인리스강 시험 쿠폰상에 배치하였다. 일련의 실험에서는, 정전기 스프레이 조립체를 사용하여 제제들을 시험 쿠폰상에 배치하였다. 또 다른 일련의 실험에서는, 비-정전기 스프레이 조립체를 사용하여 제제들을 시험 쿠폰상에 배치하였다.
도 10, 도 11 및 도 12는 정전기 스프레이 실시양태들의 항-미생물 효능 데이터를 열거하고 있다. 도 13, 도 14 및 도 15는 비-정전기 스프레이 실시양태들의 항-미생물 효능 데이터를 열거하고 있다.
실시예 4
캘리포니아 글렌데일 소재 글렌데일 메모리얼 병원 및 건강 센터에서 연구를 수행하였다 ("글렌데일 메모리얼 병원 연구"). 상기 센터는 24개의 중환자실 (ICU) 병상을 가지고 있다. 연구는 2013년 5월 10일에서 9월 30일 사이에 수행하였다. 글렌데일 메모리얼 병원 연구는 상기에서 기술되었던 코팅 조성물 ABS-G2015의 항-미생물 효능을 평가하도록 설계되었는데, 본원 실시예 1의 완전한 방법을 사용하여 해당 코팅 조성물을 적용하였다.
글렌데일 메모리얼 병원 연구에서는, 전체 ICU를 본원에서 기술된 2단계 스프레이 처방계획에 적용함으로써, 경질 표면 (침대, 트레이 테이블, 침대 레일, 벽 등) 및 연질 표면 (커튼, 천 및 비닐 피복 의자 등)을 포함하여 각 방의 모든 표면을 처리하였다. 더 구체적으로, 약 3.6 중량%의 옥타데실아미노디메틸트리히드록시실릴프로필 암모늄 클로라이드 ("실릴화 사차 아민")를 물에 혼합함으로써 형성된 수성 조성물을 사용하여 각 표면을 먼저 실온에서 정전기적으로 스프레이 코팅하였다. 수성 실릴화 사차 아민을 사용한 정전기 스프레이 코팅 약 십오 (15)분 후에, 이어서 상기에서 기술된 산화-티타닐 잔기를 사용하여 각 표면을 실온에서 정전기적으로 코팅하였다.
수성 실릴화 사차 아민의 스프레이 침착 및 산화-티타닐 잔기의 스프레이 침착 동안, 처리된 표면은 실온에서 유지하였다. 어떠한 처리된 표면도 2단계 코팅 처방계획의 완료 후 대략 실온을 초과하는 온도로 처리 표면을 가열하는 임의의 승온 가열 처리에 적용하지 않았다.
2단계 스프레이 처방계획 후에는, 1, 2, 4, 8 및 15주의 반복 샘플링용으로 ICU의 구십오 (95)개 특정 부위를 선택하였다. 선택된 해당 부위에는 침대 레일, 침대 조절장치, 트레이 테이블 및 싱크대 위의 벽이 포함되었다. 또한, 주방용 조리대, 전화기, 컴퓨터 키보드, 의자 팔걸이 및 소형 테이블을 포함하여, 두 곳의 ICU 간호사 구역 및 대기 로비로부터도 샘플을 수집하였다. 연구 과정 동안 모든 이동가능한 물품들은 눈에 띄지 않게 태그화 및 코드화함으로써, 동일한 대상이 샘플링될 수 있도록 하였다.
레틴 브로스(Letheen broth) (3M 사, 미네소타 세인트 폴 소재)를 함유하는 스폰지 막대를 사용하여 100 cm2의 영역을 샘플링함으로써, 모든 잔류 소독제를 중화하였다. 수집 후, 샘플을 즉시 아이스 팩상에 위치시키고, 찰스 제르바(Charles Gerba) 교수에 의한 분석을 위하여 밤새 아리조나 대학교로 송부하였다.
이와 관련하여, 도 1은 매니저, 감염 예방, 존엄성 건강 / 글렌데일 메모리얼 병원 및 건강 센터(Manager, Infection Prevention, Dignity Health / Glendale Memorial Hospital & Health Center)에 의해 제공된 첫 번째 그래프의 진정한 정밀 사본이다. 도 1은 2012년 1월부터 2014년 2월까지의 글렌데일 메모리얼 병원 ICU에서의 병원 획득 씨- 디피실레 (C- difficile ) 감염의 수를 그래프로 보여준다.
도 1은 2013년 9월을 제외하고는 2013년 5월 내지 2013년 11월의 기간 동안 ICU에서 기원하는 병원 획득 씨- 디피실레 감염이 없었음을 표시하고 있다. 따라서, 도 1은 2013년 5월 내지 2013년 11월의 6개월 기간 동안 1건의 ICU에서 기원하는 병원 획득 씨-디피실레 감염이 있었음을 나타낸다.
도 1은 또한 2013년 5월 내지 2013년 11월의 6개월 기간이 아니고는 2012년 1월 내지 2014년 2월의 25개월 동안 1건의 병원 획득 씨- 디피실레 감염만이 ICU에서 기원한 다른 6개월 기간이 없었다는 것을 보여준다.
글렌데일 메모리얼 병원 연구의 일부로서, 2013년 5월의 첫주 동안 ICU의 모든 표면을 상기에서 기술된 바와 같이 처리하였다. 이와 관련하여, 도 2는 매니저, 감염 예방, 존엄성 건강 / 글렌데일 메모리얼 병원 & 건강 센터에 의해 제공된 두 번째 그래프의 진정한 정밀 사본이다. 도 2는 2012년 1월부터 2014년 2월까지의 글렌데일 메모리얼 병원 (ICU 제외)에서의 병원 획득 씨- 디피실레 감염의 수를 그래프로 보여준다.
도 2는 2013년 4월을 제외하고는 ICU 외부 병원 영역에서 25개월 기간 동안 매월 1 내지 8건 사이의 병원 획득 씨- 디피실레 감염이 있었음을 표시하고 있다. 2013년 5월 내지 2013년 11월의 기간 동안, 도 2는 글렌데일 메모리얼 병원에서 ICU 외부에서 기원하는 총 20건의 병원 획득 씨- 디피실레 감염이 있었음을 나타낸다.
도 1 및 2는 2013년 5월 내지 2013년 11월의 기간 동안, 글렌데일 메모리얼 병원의 ICU에서 1건의 병원 획득 씨- 디피실레 감염이 기원하였으며, 글렌데일 메모리얼 병원의 ICU 외부에서 총 20건의 병원 획득 씨- 디피실레 감염이 기원하였음을 나타낸다.
클로스트리디움 디피실레 (Clostridium difficile ) 결장염 또는 위막성 결장염은 포자-형성 세균 유형인 클로스트리디움 디피실레에 의한 감염에 기인하는 결장염 (대장의 염증)이다. 그것은 씨. 디피실레 설사로 지칭되는 감염성 설사를 야기한다. 클로스트리디움 디피실레 감염 (CDI)의 잠복 증상은 종종 일부 플루-유사 증상과 유사하며, 염증성 창자 질환-연관 결장염이 있는 사람에서의 질환 재발과 유사할 수 있다. 씨 . 디피실레는 중증이 될 수 있는 복부 통증을 동반하여 팽만 및 설사를 야기할 수 있는 독소를 방출한다.
씨. 디피실레는 분변-구강 경로에 의해 사람에서 사람으로 전파된다. 상기 생물체는 알콜-기재 손 세척제 또는 일상적인 표면 세척에 의해 사멸되지 않는 내열성 포자를 형성한다. 따라서, 상기 포자는 임상 환경에서 오랜 기간 동안 생존한다. 이때문에, 상기 세균은 거의 모든 표면에서 배양될 수 있다.
클로스트리디움 디피실레 포자는 극히 내성이 강해서, 식품이 결핍되어 있는 환경에서 오랜 시간량 동안 생존할 수 있다. 상기 포자는 건조 및 가열에 내성이며, 또한 많은 형태의 살균 세척제에 대하여 내성을 가지고 있다. 씨 . 디프(C. diff)는 포자 형태로 5개월만큼 오래 생존할 수도 있다. 이와 같은 내성 형태로 생존하는 씨. 디프의 능력은 병원에 상당한 과제를 부과한다.
씨. 디프는 알콜-기재 손 세척제 또는 일상적인 표면 세척에 의해서는 사멸되지 않는 내열성 포자를 형성하기 때문에, 도 1 및 2의 데이터는 틀림없이 ABS-G2015를 사용한 글렌데일 메모리얼 병원 ICU에서의 경질 표면 및 연질 표면의 처리가 해당 ICU에서의 씨. 디프 포자의 출현을 감소시켰다는 것을 입증하고 있다. 도 2의 데이터는 ABS-G2015 코팅 조성물을 사용하여 처리되지 않은 다른 병원 부문이 훨씬 더 큰 수준의 병원 획득 씨. 디프 감염을 경험한다는 것을 보여줌으로써, 씨-디프 포자에 대한 ABS-G2015의 적용에 기인하는 코팅의 항-미생물 효능을 뒷받침하고 있다.
코팅 제제 ABS G2015, G2020 및 G2030에서는, 트리에탄올아민과 유기실란 혼합물의 화학량론에 따라, 처리된 표면상에서 1종 이상의 중합체 종이 형성된다. 소정 실시양태에서는 하기 반응식 2에 나타낸 바와 같이, 트리에탄올아민 9와 유기실란 1이 반응하여 선형의 중합체 10을 형성하는데, 식 중 n은 1 이상이며, 약 10 이하이다:
Figure 112017065208137-pct00008
다른 실시양태에서는 하기 반응식 3에 나타낸 바와 같이, 트리에탄올아민 9와 유기실란 1이 반응하여 분지형 중합체 11을 형성한다:
Figure 112017065208137-pct00009
반응식 3에서, x는 1 이상이며, 약 10 이하이고, y는 1 이상이며, 약 10 이하이다.
다른 실시양태에서는 하기 반응식 4에 나타낸 바와 같이, 트리에탄올아민 9와 유기실란 1이 반응하여 가교-결합된 중합체 12를 형성한다:
Figure 112017065208137-pct00010
반응식 4에서, x는 1 이상이며, 약 10 이하이고, y는 1 이상이며, 약 10 이하이고, z는 1 이상이며, 약 10 이하이다.
소정 실시양태에서, 본 발명의 유기실란은 테트라에틸오르소실리케이트 13을 포함한다. 소정 실시양태에서는, 하기 반응식 5에 나타낸 바와 같이, 그리고 개시 물질 9 및 13의 화학량론에 따라, 테트라에틸오르소실리케이트 13과 트리에탄올아민 9의 반응에 의해 본 발명의 가교-결합된 중합체 물질 14가 형성된다. 반응식 5는 하나의 Si 원자가 그로부터 기원하는 네 (4)개의 상이한 중합체 사슬을 보유하는 것을 도시하고 있다. 관련 기술분야 통상의 기술자라면, 본 발명의 가교-결합된 중합체 물질 14가 매우 높은 가교-결합 밀도를 포함한다는 것을 알고 있을 것이다.
Figure 112017065208137-pct00011
반응식 5에서, a는 1 이상이며, 약 10 이하이고, b는 1 이상이며, 약 10 이하이고, c는 1 이상이며, 약 10 이하이고, d는 1 이상이며, 약 10 이하이다.
소정 실시양태에서는, 하기 반응식 6에 나타낸 바와 같이, 그리고 개시 물질 15 및 13의 화학량론에 따라, 테트라에틸오르소실리케이트 13과 디에탄올아민 15의 반응에 의해 본 발명의 가교-결합된 중합체 물질 16이 형성된다. 반응식 6은 하나의 Si 원자가 그로부터 기원하는 네 (4)개의 상이한 중합체 사슬을 보유하는 것을 도시하고 있다. 관련 기술분야 통상의 기술자라면, 본 발명의 가교-결합된 중합체 물질 16이 매우 높은 가교-결합 밀도를 포함한다는 것을 알고 있을 것이다.
Figure 112019032629567-pct00038
반응식 6에서, a는 1 이상이며, 약 10 이하이고, b는 1 이상이며, 약 10 이하이고, c는 1 이상이며, 약 10 이하이고, d는 1 이상이며, 약 10 이하이다.
본 발명의 바람직한 실시양태들을 상세하게 설명하기는 하였지만, 본 발명의 영역에서 벗어나지 않고도 관련 기술분야 통상의 기술자에게 해당 실시양태들의 변형 및 개작들이 떠오를 수 있다는 것은 분명할 것이다.

Claims (20)

  1. (i) 하기 화학식 1의 구조를 갖는 실란:
    <화학식 1>
    Figure 112019032629567-pct00036

    (ii) 퍼옥소티타늄산 및 퍼옥소-변형된 예추석 졸; 및
    (iii) 트리에탄올아민
    을 포함하며, 여기서 R1, R2 및 R3는 -OH 및 -O-알킬로 이루어진 군에서 선택되고, R4는 γ-클로로-프로필 또는 γ-아미노-프로필인 것인 항미생물 코팅 제제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실란이 γ-클로로프로필실란트리올인 항미생물 코팅 제제.
  3. 제2항에 있어서, 포르미카를 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 1.50 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  4. 제2항에 있어서, 스테인리스강을 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 2.30 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  5. 제2항에 있어서, 스테인리스강을 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 6시간 후에 뮤린 노로바이러스의 2.58 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실란이 γ-아미노프로필실란트리올인 항미생물 코팅 제제.
  7. 제6항에 있어서, 포르미카를 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 1.00 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  8. 제6항에 있어서, 스테인리스강을 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 2.91 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  9. 제6항에 있어서, 스테인리스강을 포함하는 표면상에 배치될 경우, 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 6시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 2.91 log 감소를 나타내는 항미생물 코팅 제제.
  10. 하기를 포함하는 제1 조성물을 표면상에 배치시키는 것:
    (i) 하기의 구조를 갖는 유기실란:
    Figure 112019032629567-pct00037
    ; 및
    (ii) 트리에탄올아민; 그리고
    퍼옥소티타늄산 및 퍼옥소-변형된 예추석 졸을 포함하는 제2 조성물을 상기 표면상에 배치시키는 것
    을 포함하며, 여기서 R1, R2 및 R3는 -OH 및 -O-알킬로 이루어진 군에서 선택되고, R4는 γ-클로로-프로필 또는 γ-아미노-프로필인 것인, 표면상 항미생물 코팅의 형성 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 실란이 γ-클로로프로필실란트리올인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 표면이 포르미카를 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 1.50 log 감소를 나타내는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 표면이 스테인리스강을 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 2.30 log 감소를 나타내는 방법.
  14. 제11항에 있어서, 상기 표면이 스테인리스강을 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 6시간 후에 뮤린 노로바이러스의 2.58 log 감소를 나타내는 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 실란이 γ-아미노프로필실란트리올인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 표면이 포르미카를 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 1.00 log 감소를 나타내는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 표면이 스테인리스강을 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 4시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 2.91 log 감소를 나타내는 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 표면이 스테인리스강을 포함하며, 상기 항미생물 코팅이 표면상에의 뮤린 노로바이러스의 최초 접종 6시간 후에 뮤린 노로바이러스의 ≥ 2.91 log 감소를 나타내는 방법.
  19. 제10항에 있어서, 실란과 트리에탄올아민이 반응함으로써, 표면상에 선형, 분지형 또는 가교-결합형 중합체 중 적어도 1종을 형성하는 방법.
  20. 삭제
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