KR102010551B1 - 시설 재배로 연중 생산된 황칠나무 산물을 이용한 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법 - Google Patents

시설 재배로 연중 생산된 황칠나무 산물을 이용한 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 식초물에 침지한 후 세척하는 단계; (c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 증열 처리하는 단계; (d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 구연산 용액에 침지한 후 세척하는 단계; (e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 1차 건조하는 단계; (f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 2차 건조하는 단계; 및 (g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 황칠 분말의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 황칠 분말에 관한 것이다.

Description

시설 재배로 연중 생산된 황칠나무 산물을 이용한 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법{Method for producing Dendropanax morbifera powder with increased functionality using Dendropanax morbifera product produced year round by cultivation under structure}
본 발명은 하우스 또는 온실 재배한 황칠 잎과 줄기를 식초물 전처리, 증열 처리, 구연산 처리, 열풍건조 및 원적외선 건조하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 유효성분 및 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 황칠 분말에 관한 것이다.
황칠나무(Dendropanax morbifera)는 우리나라의 남부 해안 지역인 완도, 해남, 거제도 등과 제주도 그리고 일부 도서지방 등에서 자생하는 쌍떡잎식물이며 두릅나무과의 상록교목으로 세계적으로도 귀한 난지성 수목으로 우리나라에는 1속 1종밖에 없다. 황칠나무 수액인 황칠은 황금빛이 나며 안식향의 향기를 내어 마음을 진정시키는 효과가 있다. 황칠나무의 잎은 광택이 있고 특이한 주형 때문에 관상수로도 이용되고 있다. 또한 전통적으로 뿌리와 줄기는 거풍습, 황멸맥, 풍습비통, 편두통, 월경불순에 효능이 있다고 알려져 왔다.
황칠나무의 잎에 함유된 일반성분은 수분 70.2%, 지방 2.7%, 회분 1.7%, 그리고 단백질은 1.2%가 함유되어 있는 것으로 분석되었다. 또한 황칠 잎에는 총 비타민 C가 56.9 ㎎%가 함유되어 있고 수용선 탄닌 함량도 746 ㎎%가 함유되어 있다. 황칠나무에는 32종 이상의 생리활성 물질이 함유되어 있는데 그 중에서 2개의 환구조를 갖고 있는 세스퀴테르펜(sesquiterpene)에 속하는 β-셀리넨(β-selinene)이 가장 많이 함유되어 있고, 카프넬란-8-one(capnellane-8-one)이 다음으로 많이 함유되어 있으며, 이 외에 아직 밝혀지지 않은 많은 휘발성 성분을 다량 함유하고 있다. 또한, 황칠나무 추출물의 항산화 활성 및 항암 활성 등의 생리활성도 보고되고 있다.
근래에 들어 천연 소재로부터 유래한 건강관련 제품을 찾는 경향이 높아지면서 황칠나무 관련 제품의 수요가 크게 증가하고 있다. 그러나 기존의 황칠나무 산물의 생산은 자연에서 채취하는 것이 금지되어 있으므로 대부분 노지에서 재배한 황칠나무에서 수확하여 수확량이 많지 않고 계절적으로도 수확시기가 제한되는 단점이 있다. 또한, 생산물의 품질도 외부 환경적인 요인인 기상조건, 병해충 등의 영향으로 일정하지 않아 양질의 산물을 안정적으로 수급하는 것이 불가능한 경향이 있다. 그에 따라 황칠 산물의 활용도 대부분의 경우 줄기나 잎으로부터 전통적인 방법으로 추출하여 제품에 첨가하는 수준에 머무르고 있다.
천연 소재의 가공은 대부분 소재의 건조로부터 시작되는데, 건조는 재료의 간편성 및 이용증진을 위해 쓰이는 방법으로, 진공, 열풍, 냉동 등의 원리를 이용하는 다양한 방법이 있으며, 각각 복원성, 물성변화, 색, 맛, 조직감 등에 있어 장단점이 다르다.
한국공개특허 제2017-0107936호에는 총 엽록소 성분 및 퀘르세틴 함량을 갖는 황칠나무 추출물 또는 분말의 제조방법이 개시되어 있고, 한국공개특허 제2017-0052303호에는 진공증기가열 방식을 이용한 황칠나무 추출물의 제조방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 시설 재배로 연중 생산된 황칠나무 산물을 이용한 유효성분 및 기능성이 증진된 황칠 분말의 제조방법과는 상이하다.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명은 황칠나무의 부가가치를 높이면서 안정적으로 연중 생산이 가능한 황칠나무 재배방법을 개발하고, 상기 재배된 황칠나무 산물을 이용하여 전처리 및 건조 과정을 최적화하여 유효성분 및 기능성을 향상시키면서 색택 및 관능적 특성이 증진된 황칠 분말을 제조하여, 다양한 식품, 화장품 등이 활용할 수 있는 황칠 분말을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 식초물에 침지한 후 세척하는 단계; (c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 증열 처리하는 단계; (d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 구연산 용액에 침지한 후 세척하는 단계; (e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 1차 건조하는 단계; (f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 2차 건조하는 단계; 및 (g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 황칠 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 황칠 분말을 제공한다.
본 발명은 최근 건강 및 미용 소재로 관심이 크게 증가하고 있는 황칠나무 산물의 품질 및 생산량을 증진시키기 위해, 비닐하우스 또는 유리 온실 내에서 황칠나무를 식재한 후 재배함으로써, 황칠나무 산물의 유효성분 및 기능성을 향상시킬 수 있으며, 연중 생산이 가능하여 안정적인 황칠나무 산물의 수급이 가능한 이점이 있다. 또한, 본 발명의 전처리 및 건조 과정을 통해 제조된 황칠 분말은 황칠나무가 가진 본연의 기능성 및 항산화 활성을 증진시킬 뿐만 아니라, 색택 및 관능적 특성도 극대화함으로써, 황칠의 부가가치 향상 및 관련 시장을 크게 확대할 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 비교예 1(좌)과 제조예 1(우)의 황칠 분말을 보여준다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 식초물에 침지한 후 세척하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 증열 처리하는 단계;
(d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 구연산 용액에 침지한 후 세척하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 1차 건조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 2차 건조하는 단계; 및
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 황칠 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (a)단계의 하우스 또는 온실에서의 재배는 황칠나무 종자를 파종한 후 발아시키고, 배양토가 충진된 묘판에 가식하여 50~60일 동안 재배한 후 비닐하우스 또는 유리 온실에 이식하여 재배한 것일 수 있다. 본 발명의 황칠나무 재배 시 묘판에서 상기와 같은 기간 동안 1차적으로 재배한 후 비닐하우스 또는 유리 온실에 이식하는 것이 황칠나무의 생존율을 개선시킬 수 있었다.
본 발명의 상기 (a)단계의 황칠나무 재배는 기존 관행 방법인 기존 잎만을 채취하는 방식이 아닌 줄기 절단 방식으로 절단하여 수확함으로써, 황칠 잎의 수확량을 극대화하면서, 새로운 잎을 지속적으로 발생시켜 양질의 황칠 잎을 연중 수확할 수 있는 장점이 있다. 또한, 황칠나무 재배 시, 부분적으로 잎만을 솎아내어 수확함으로써 황칠 잎의 수확량을 극대화할 수 있었다.
또한, 본 발명은 황칠나무를 하우스 또는 온실과 같은 시설물 내에서 재배하는 것을 특징으로 하는데, 하우스 또는 온실 재배 시 기존 관행 재배보다 밀식하여 재배가 가능하면서, 병충해 및 외부 오염 등 환경적인 유해 조건이 없는 상태로 재배가 가능하여 양질의 잎을 안정적으로 확보할 수 있었고, 황칠나무 산물의 유효성분 및 기능성을 더욱 극대화할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (b)단계의 침지는 바람직하게는 1.6~2.4%(v/v) 식초물에 20~25℃에서 8~12분 동안 침지할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2%(v/v) 식초물에 20~25℃에서 10분 동안 침지할 수 있다. 황칠 잎과 줄기를 상기와 같은 조건으로 식초물로 전처리함으로 인해 황칠 잎과 줄기를 소독하는 효과와 더불어, 황칠 특유의 풋내 및 떫은맛은 제거되어 기호도를 더욱 향상시키면서 유효성분도 더욱 증진시킬 수 있었으나, 전처리 조건이 상기 범위를 벗어나는 경우 품질 및 기호도 저하의 원인이 될 수 있다.
또한, 본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (c)단계의 증열 처리는 황칠 잎의 경우 바람직하게는 90~110℃에서 100~140초 동안 증열 처리할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100℃에서 120초 동안 증열 처리할 수 있고, 또한, 황칠 줄기의 경우 바람직하게는 90~110℃에서 3~5분 동안 증열 처리할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 100℃에서 4분 동안 증열 처리할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 증열처리하는 것이 황칠의 유효성분이 증진되고 특유의 떫은맛이 제거되면서 풍미를 더욱 향상시킬 수 있었다.
또한, 본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (d)단계의 침지는 바람직하게는 1.6~2.4%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 2~4분 동안 침지할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 2%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 3분 동안 침지할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 황칠을 구연산 용액에 전처리하는 것이 제조된 황칠 분말의 기능성 및 기호도를 더욱 향상킬 수 있었다.
또한, 본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (e)단계의 1차 건조는 바람직하게는 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 80~95℃에서 수분 함량이 25~35%(v/w)가 될 때까지 건조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 90℃에서 수분 함량이 30%(v/w)가 될 때까지 건조할 수 있다.
또한, 본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (f)단계의 2차 건조는 바람직하게는 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 45~55℃에서 수분 함량이 5~15%(v/w)가 될 때까지 건조할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 50℃에서 수분 함량이 10%(v/w)가 될 때까지 건조할 수 있다. 본 발명의 상기 (e) 및 (f)단계와 같이 2단계에 걸쳐 황칠 잎과 줄기를 건조함으로써, 황칠에 포함된 폴리페놀 및 플라보노이드 함량을 증진시키고 항산화 활성도 더욱 극대화하고, 황칠의 풍미 및 기호도도 향상시킬 수 있었다.
또한, 본 발명의 황칠 분말의 제조방법에서, 상기 (g)단계의 혼합은 바람직하게는 황칠 잎과 줄기를 8.5~9.5:0.5~1.5 중량비율로 혼합할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 황칠 잎과 줄기를 9:1 중량비율로 혼합할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 황칠 잎과 줄기를 혼합함으로써, 맛과 향이 잘 어우러지도록 배합하여 기호도를 향상시킬 수 있었다.
본 발명의 황칠 분말의 제조방법은, 보다 구체적으로는
(a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 1.6~2.4%(v/v) 식초물에 20~25℃에서 8~12분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎을 90~110℃에서 100~140초 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 90~110℃에서 3~5분 동안 증열 처리하는 단계;
(d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 1.6~2.4%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 2~4분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 80~95℃에서 수분 함량이 25~35%(v/w)가 될 때까지 1차 건조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 45~55℃에서 수분 함량이 5~15%(v/w)가 될 때까지 2차 건조하는 단계; 및
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 8.5~9.5:0.5~1.5 중량비율로 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함할 수 있으며,
더욱 구체적으로는
(a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계;
(b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 2%(v/v) 식초물에 20~25℃에서 10분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎을 100℃에서 120초 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 100℃에서 4분 동안 증열 처리하는 단계;
(d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 2%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 3분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 90℃에서 수분 함량이 30%(v/w)가 될 때까지 1차 건조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 50℃에서 수분 함량이 10%(v/w)가 될 때까지 2차 건조하는 단계; 및
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 9:1 중량비율로 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 황칠 분말을 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
재배예 1. 하우스 재배
황칠나무 과실로부터 종자와 과육을 분리하여 종자만을 냉건상태(2~4℃)에서 건조·보관한 후 이듬해 100~200구 폿트에 상기 배양토를 각각 충진하고 종자를 1알씩 파종하여 복토 후 발아시켰다. 파종 후 40~60일이 지난 후 충실한 묘를 재배하기 위해 배양토가 충진된 묘판에 가식하여 50~60일간 재배한 후, 온실 비닐하우스 내에 이식한 후 재배하였다.
재배예 2. 관행 재배
황칠나무 과실로부터 종자와 과육을 분리하여 종자만을 냉건상태(2~4℃)에서 건조·보관한 후 이듬해 100~200구 폿트에 상기 배양토를 각각 충진하고 종자를 1알씩 파종하여 복토 후 발아시켰다. 파종 후 40~60일이 지난 후 충실한 묘를 재배하기 위해 배양토가 충진된 묘판에 가식하여 50~60일간 재배한 후, 밭에 이식한 후 재배하였다.
제조예 1. 황칠 분말 제조
(a) 재배예 1의 2년생 이상의 황칠나무에서 수확한 황칠 잎과 줄기를 각각 분리하였다. 잎은 엽령별로 분리하여 새로 나온 연녹색의 잎과 오래된 진녹색의 잎을 분리하고 줄기는 녹색을 띤 부드러운 어린 줄기는 취하여 원료로 사용하였다.
(b) 상기 (a)단계의 선별한 황칠 잎과 줄기를 2%(v/v) 식초 희석액에 20~25℃에서 10분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎은 증열기로 100℃에서 2분 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 3~5 cm 길이로 절단하고 100℃에서 4분 동안 증열 처리하였다.
(d) 상기 (c)단계의 증열처리한 황칠 잎과 황칠 줄기를 2%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 3분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 황칠 줄기를 열풍건조기로 원료의 수분함량이 30%(v/w)가 될 때까지 90℃에서 1차 건조하였다.
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 원적외선 건조기로 원료의 수분함량이 10%(v/w) 이내가 될 때까지 50℃에서 2차 건조하였다.
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 9:1(w:w) 비율로 혼합하여 100~120 메쉬가 되도록 분쇄기로 분말화하였다. 상기 황칠 잎은 황칠 어린 잎과 황칠 성장한 잎을 5:4 중량비율로 혼합하였다.
비교예 1. 황칠 분말 제조
(a) 재배예 1의 2년생 이상의 황칠나무에서 수확한 황칠 잎과 줄기를 각각 분리한다. 잎은 엽령별로 분리하여 새로 나온 연녹색의 잎과 오래된 진녹색의 잎을 분리하고 줄기는 녹색을 띤 부드러운 어린 줄기는 취하여 원료로 사용하였다.
(b) 상기 (a)단계의 선별한 황칠 잎과 줄기를 2%(v/v) 식초 희석액에 20~25℃에서 10분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎과 황칠 줄기를 열풍건조기로 원료의 수분함량이 10%(v/w)가 될 때까지 50℃에서 건조하였다.
(d) 상기 (c)단계의 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 9:1(w:w) 비율로 혼합하여 100~120 메쉬가 되도록 분쇄기로 분말화하였다. 상기 황칠 잎은 황칠 어린 잎과 황칠 성장한 잎을 5:4 중량비율로 혼합하였다.
비교예 2. 황칠 분말 제조
상기 제조예 1의 방법으로 황칠 분말을 제조하되, 상기 (c)단계의 증열처리하는 구성을 생략하여 황칠 분말을 제조하였다.
비교예 3. 황칠 분말 제조
상기 제조예 1의 방법으로 황칠 분말을 제조하되, 상기 (d)단계의 구연산 처리하는 구성을 생략하여 황칠 분말을 제조하였다.
비교예 4. 황칠 분말 제조
상기 제조예 1의 방법으로 황칠 분말을 제조하되, 상기 (f)단계의 원적외선 건조하는 구성을 생략하고, (e)단계의 1차 건조 시 원료의 수분함량이 10%(v/w) 이내가 될 때까지 건조하여 황칠 분말을 제조하였다.
비교예 5. 황칠 분말 제조
(a) 2년생 이상의 황칠나무에서 수확한 황칠 잎과 줄기를 각각 분리하였다. 잎은 엽령별로 분리하여 새로 나온 연녹색의 잎과 오래된 진녹색의 잎을 분리하고 줄기는 녹색을 띤 부드러운 어린 줄기는 취하여 원료로 사용하였다.
(b) 상기 (a)단계의 선별한 황칠 잎과 줄기를 2%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 3분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎은 증열기로 100℃에서 2분 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 3~5 cm 길이로 절단하고 100℃에서 4분 동안 증열 처리하였다.
(d) 상기 (c)단계의 증열처리한 황칠 잎과 황칠 줄기를 2%(v/v) 식초 희석액에 20~25℃에서 10분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 황칠 줄기를 원적외선 건조기로 원료의 수분함량이 30%(v/w) 이내가 될 때까지 50℃에서 1차 건조하였다.
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 열풍건조기로 원료의 수분함량이 10%(v/w)가 될 때까지 90℃에서 2차 건조하였다.
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 9:1(w:w) 비율로 혼합하여 100~120 메쉬가 되도록 분쇄기로 분말화하였다. 상기 황칠 잎은 황칠 어린 잎과 황칠 성장한 잎을 5:4 중량비율로 혼합하였다.
비교예 6. 황칠 분말 제조
(a) 2년생 이상의 황칠나무에서 수확한 황칠 잎과 줄기를 각각 분리하였다. 잎은 엽령별로 분리하여 새로 나온 연녹색의 잎과 오래된 진녹색의 잎을 분리하고 줄기는 녹색을 띤 부드러운 어린 줄기는 취하여 원료로 사용하였다.
(b) 상기 (a)단계의 선별한 황칠 잎과 줄기를 3%(v/v) 식초 희석액에 20~25℃에서 5분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎은 증열기로 100℃에서 4분 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 3~5 cm 길이로 절단하고 100℃에서 2분 동안 증열 처리하였다.
(d) 상기 (c)단계의 증열처리한 황칠 잎과 황칠 줄기를 1%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 10분 동안 침지한 후 꺼내어 흐르는 물에 세척하였다.
(e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 황칠 줄기를 열풍건조기로 원료의 수분함량이 30%(v/w)가 될 때까지 60℃에서 1차 건조하였다.
(f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 원적외선 건조기로 원료의 수분함량이 10%(v/w) 이내가 될 때까지 40℃에서 2차 건조하였다.
(g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 황칠 줄기를 9:1(w:w) 비율로 혼합하여 100~120 메쉬가 되도록 분쇄기로 분말화하였다. 상기 황칠 잎은 황칠 어린 잎과 황칠 성장한 잎을 5:4 중량비율로 혼합하였다.
실시예 1. 재배방법에 따른 황칠 잎의 수확량 비교
하기 표 1은 재배예 1의 비닐하우스 재배와 재배예 2의 관행 재배에 따른 황칠 잎의 수확량을 비교한 것이다. 표 1에서 보는 바와 같이, 관행 재배보다 비닐하우스 재배에서 생산량은 3배 이상 수확할 수 있고, 지속적인 신초 발생을 통해 병충해 및 외부 오염 등 환경적인 유해 조건이 없는 양질의 잎을 안정적으로 확보할 수 있었다.
재배방법에 따른 황칠 잎의 수확량 비교
구분 재식밀도(주수/10a) 수확횟수(회/년) 수확량(kg/10a)
재배예 2 10,000~15,000 1~2회 500 내외
재배예 1 24,750 3회 이상 1,500
실시예 2. 재배방법에 따른 황칠 잎의 유효성분 및 기능성 비교
재배예 1의 비닐하우스 재배와 재배예 2의 관행 재배에 따른 황칠 잎의 기능성 성분 및 항산화 활성을 비교하여 표 2에 나타내었다. 그 결과, 재배예 2의 방법으로 재배된 황칠 잎에 비해 재배예 1의 방법으로 재배된 황칠 잎이 총 페놀 및 플라보노이드 함량과 항산화 활성이 높게 나타났다. 또한, 재배예 1의 비닐하우스 재배 시 2년생에서 수확한 황칠 잎이 1년생 및 3년생에서 수확한 황칠 잎에 비해 유효성분 함량 및 기능성이 더 높게 나타났다.
재배방법에 따른 황칠 잎의 유효성분 및 기능성 비교
구분 총 페놀 화합물 함량(ppm) 플라보노이드 함량(ppm) 항산화 활성 비교
DPPH 라디칼 소거능(%) 아질산염 소거능(%)
재배예 2 104.5±6.5 17.4±5.9 62.2±2.7 25.6±2.3
재배예 1 1회 수확 107.8±9.1 22.8±7.1 67.4±5.8 28.7±3.6
2회 수확 121.2±3.1 24.9±6.4 72.9±4.3 32.4±3.7
3회 수확 106.7±8.8 21.5±5.8 67.6±3.8 31.3±4.3
실시예 3. 황칠 분말의 총 페놀화합물 함량 측정
총 페놀화합물 함량은 폴린-데니스(Folin-Denis) 방법에 따라 분석하였다. 시료의 조제는 시료에 증류수를 20배 첨가한 후 80℃ 쉐이킹배스(Shaking bath)에서 30분 동안 열수 추출한 시료액을 사용하였다. 이 시료액 1 mL에 증류수 3 mL를 넣고 Folin & Ciocalteau's 페놀 시약 1 mL를 첨가한 후 27℃ 쉐이킹배스(Shaking bath)에서 혼합하였다. 5분 후 NaCO3 포화용액 1 mL를 넣고 혼합하여 실온에서 1시간 방치한 후 640 nm에서 분광광도계(UV-1650PC, SHIMADZU)로 흡광도를 측정하였다. 페놀화합물 함량은 카테킨, 클로로겐산 및 탄닌산의 농도를 이용하여 검량선을 작성한 다음 정량하였다.
황칠 분말의 총 페놀화합물 함량 측정
시료 총 페놀 함량(ppm)
카테킨 클로로겐산 탄닌산
제조예 1 126.9±5.6 199.8±8.3 138.9±5.6
비교예 1 73.1±2.0 119.2±3.1 87.2±3.5
비교예 2 83.2±3.4 148.3±3.9 92.4±1.5
비교예 3 81.2±4.6 130.3±5.7 90.3±2.5
비교예 4 91.2±3.8 158.3±5.8 99.3±5.4
비교예 5 97.2±2.8 162.3±3.9 104.3±4.8
비교예 6 102.3±2.9 178.3±5.1 112.2±3.7
제조예 1과 비교예들의 황칠 분말의 총 페놀화합물 함량은 표 3에 나타내었다. 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 클로로겐산으로 정량한 총 페놀 함량을 기준으로 제조예 1이 가장 높은 함량을 나타내었고, 단순 열풍 건조하여 제조한 비교예 1의 황칠 분말이 가장 낮은 함량을 나타내었다. 따라서, 제조예 1의 조건으로 황칠을 전처리 및 건조하여 분말로 제조하는 것이 페놀 함량을 더욱 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 4. 황칠 분말의 총 플라보노이드 함량
총 플라보노이드 함량 측정은 시료액 1.0 mL를 시험관에 취하고 10 mL의 디에틸렌 글리콜(diethylen glycol)을 가하여 잘 혼합하였다. 다시 여기에 1N NaOH 0.1 mL를 잘 혼합시켜 37℃의 항온수조(water bath)에서 1시간 동안 반응시킨 후 420 nm에서 흡광도를 측정하였다. 공시험은 시료 용액 대신 50% 메탄올(methanol) 용액을 동일하게 처리하며, 표준곡선은 나린진(Sigma Co., USA)을 이용하여 작성하고 이로부터 총 플라보노이드 함량을 구하였다.
황칠 분말의 총 플라보노이드 함량
시료 총 플라보노이드 함량(ppm)
제조예 1 41.0±1.5
비교예 1 22.9±1.0
비교예 2 28.8±1.2
비교예 3 27.3±1.0
비교예 4 31.8±1.5
비교예 5 33.1±0.9
비교예 6 36.3±2.5
황칠 분말의 총 플라보노이드 함량은 표 4에 나타내었다. 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 플라보노이드 함량은 제조예 1의 황칠 분말이 41.0 ppm으로 가장 높은 함량을 나타내었고, 열풍건조하여 제조한 비교예 1의 황칠 분말이 가장 낮은 플라보노이드를 함유한 것으로 나타났다. 따라서, 제조예 1의 조건으로 전처리 및 건조 과정을 거쳐 제조한 황칠 분말이 플라보노이드 함량을 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
실시예 5. 황칠 분말의 DPPH 라디칼 소거능
항산화능을 알아보기 위해 수소전자공여능에 의해 항산화 활성을 측정하였다. 여러 농도의 시료를 메탄올(or DMSO) 용매로 희석하여, 900 ㎕의 DPPH 용액(100 uM)과 각 시료 100 ㎕를 혼합하여 교반하였다. 이 혼합 시료를 암소에서 30분간 반응시킨 후 517 nm에서 흡광도를 측정하였다. 수소전자공여능은 각 실험을 3회 반복하여 평균을 낸 다음 대조구에 대한 흡광도의 감소 정도를 다음 식에 의하여 계산하였다.
An = (A0-A)/A0 × 100
An: DPPH 라디칼 소거능에 대한 항산화 활성(%)
A0: 시료가 첨가되지 않은 DPPH 용액의 흡광도
A: 반응용액 중의 DPPH와 시료의 반응한 흡광도
황칠 분말의 DPPH 라디칼 소거능(%)
시료 DPPH 라디칼 소거능(%)
125 ppm 250 ppm 500 ppm 1,000 ppm 2,000 ppm
제조예 1 3.0±0.3 10.5±0.5 23.9±0.3 43.6±0.1 80.1±0.5
비교예 1 2.1±0.4 8.4±0.4 19.3±0.5 35.4±0.3 69.2±0.8
비교예 2 2.4±0.2 8.9±1.0 20.0±0.7 39.2±1.2 73.2±1.2
비교예 3 2.2±0.1 8.8±1.2 19.8±2.0 38.4±0.9 72.3±2.5
비교예 4 2.7±0.3 9.0±1.4 20.0±1.3 40.0±1.8 75.0±2.9
비교예 5 2.9±0.9 9.3±1.1 20.3±0.8 40.8±2.0 75.3±5.9
비교예 6 3.0±0.4 9.5±0.4 21.1±0.5 41.6±1.3 76.1±2.5
제조예 1과 비교예들의 방법으로 제조된 황칠 분말의 DPPH 라디칼 소거능을 측정한 결과는 상기 표 5에 나타내었다. 추출액 2000 ppm 농도에서 제조예 1의 황칠 분말이 80.1%로 높은 활성을 나타내었고, 비교예 1이 가장 낮게 나타났다. 따라서 제조예 1의 제조조건으로 전처리 및 건조하여 제조된 황칠 분말이 높은 DPPH 라디칼 소거능 활성을 보여 항산화능이 높음을 알 수 있었다.
실시예 6. 황칠 분말의 아질산염 소거능 시험
항산화능을 알아보기 위한 또 다른 방법의 하나로서 아질산염 소거작용의 측정은 1 mM NaNO2 20 ㎕에 1/10의 농도로 희석한 시료액 40 ㎕와 0.1N HCl(pH 1.2) 또는 0.2M 구연산염 버퍼(citrate buffer, pH 4.2) 또는 0.2M 구연산염 버퍼(citrate buffer, pH 6.0) 140 ㎕를 사용하여 부피를 200 ㎕로 맞추었다. 이 반응액을 37℃ 항온 수조에서 1시간 반응시킨 후 2% 아세트산 1000 ㎕, Griess 시약(30% 아세트산으로 조제한 1% 설파닐산(sulfanilic acid)과 1% 나프틸아민(naphthylamine)을 1:1 비율로 혼합한 것, 사용 직전에 조제) 80 ㎕를 가하여 잘 혼합하고 빛을 차단한 상온에서 15분간 반응시킨 후 520 nm에서 흡광도를 측정하여 아래와 같이 아질산염 소거능을 구하였다.
N(%) = [1-(A-C)/B]×100
N: 아질산염 소거능(nitrite scavenging ability)
A: 시료에 1mM NaNO2를 첨가하여 1시간 동안 반응시킨 후 흡광도
B: 1mM NaNO2 흡광도
C: 대조구 흡광도
황칠 분말의 아질산염 소거능(%)
시료 아질산염 소거능(%)
제조예 1 43.3±0.6
비교예 1 29.4±2.3
비교예 2 35.3±2.6
비교예 3 32.4±3.8
비교예 4 37.9±2.8
비교예 5 39.7±3.0
비교예 6 40.3±1.7
제조예 1과 비교예들의 방법으로 제조된 황칠 분말의 아질산염 소거능 결과는 상기 표 6에 나타내었다. 표 6에서 알 수 있는 바와 같이, 제조예 1의 황칠 분말이 가장 높은 소거능을 나타내었고, 그 다음으로 비교예 6의 황칠 분말이 높은 소거능을 나타내었다. 반면, 단순 열풍 건조하여 제조한 비교예 1이 가장 낮은 소거능을 나타내었다.
실시예 7: 황칠 분말의 관능적 특성
관능검사는 청소년 20명, 일반주부 20명, 성인남녀 20명, 65세 이상 일반인 20명(남녀 10명씩)하여 총 80명을 대상으로 색, 향, 맛 및 종합 기호도를 구분하여 1점: 매우 나쁘다, 2점: 나쁘다, 3점: 보통이다, 4점: 좋다, 5점: 매우 좋다를 나타나는 5점 기호척도법을 사용하였다.
황칠 분말의 관능검사
시료 색 향 맛 종합 기호도
제조예 1 4.4 4.3 4.4 4.4
비교예 1 3.8 3.4 3.3 3.4
비교예 2 4.0 3.9 3.8 3.8
비교예 3 4.2 4.2 4.0 4.1
비교예 4 4.2 4.0 4.0 4.1
비교예 5 4.2 4.1 4.0 4.0
비교예 6 4.3 4.0 3.9 3.9
표 7에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예들과 제조예 1의 방법으로 제조된 황칠 분말의 관능평가를 한 결과, 색, 향, 맛 및 종합적인 기호도 모두에서 비교예들에 비하여 제조예 1이 높게 나와 평가자들에 의해 선호됨을 확인할 수 있었다. 따라서, 제조예 1과 같이 전처리 및 건조 방법으로 제조함에 따라 식물잎 및 줄기가 가질 수 있는 풋내를 줄이고 색감을 우수하게 유지함으로써 황칠 분말의 선호도가 상당히 개선되었음을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 제조예 및 실시예가 제시되어 있지만 본 발명이 상기에 한정되는 것은 아니며 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 다양하게 변형 가능하고 이러한 변형은 하기한 본 발명의 청구범위에 속한다 할 것이다.

Claims (4)

  1. (a) 하우스 또는 온실에서 재배한 황칠 잎과 줄기를 세척하여 준비하는 단계;
    (b) 상기 (a)단계의 준비한 황칠 잎과 줄기를 1.6~2.4%(v/v) 식초물에 20~25℃에서 8~12분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
    (c) 상기 (b)단계의 세척한 황칠 잎을 90~110℃에서 100~140초 동안 증열 처리하고, 황칠 줄기는 90~110℃에서 3~5분 동안 증열 처리하는 단계;
    (d) 상기 (c)단계의 증열 처리한 황칠 잎과 줄기를 1.6~2.4%(w/v) 구연산 용액에 20~25℃에서 2~4분 동안 침지한 후 세척하는 단계;
    (e) 상기 (d)단계의 세척한 황칠 잎과 줄기를 열풍건조기로 80~95℃에서 수분 함량이 25~35%(v/w)가 될 때까지 1차 건조하는 단계;
    (f) 상기 (e)단계의 1차 건조한 황칠 잎과 줄기를 원적외선 건조기로 45~55℃에서 수분 함량이 5~15%(v/w)가 될 때까지 2차 건조하는 단계; 및
    (g) 상기 (f)단계의 2차 건조한 황칠 잎과 줄기를 8.5~9.5:0.5~1.5 중량비율로 혼합한 후 분말화하는 단계를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 총 페놀화합물 및 플라보노이드 함량과 항산화 활성이 증진된 황칠 분말의 제조방법.
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