KR102005229B1 - 수중유형 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

수중유형 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 포함하는, 수중유형(O/W) 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

Description

수중유형 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물{Oil in Water Type Macro Emulsion Cosmetic Composition for UV Protection}
본 발명은, 수중유형 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
자외선 차단제 시장은 최근 급격한 성장을 하고 있다. 또한 UVA 차단 지수인 PA 표기에 관한 규정을 PA+++에서 PA++++로 일본은 2013년 1월부터 시행해 왔으며, 한국과 중국은 2016년 12월부터 시행하고 있다. 일반적으로 UVA는 320~400nm 정도의 긴 파장을 갖는 광선으로 에너지는 적지만 높은 투과성을 가져 진피층까지 도달하는 것으로 알려져 있다. Taichi, M et al. Fragrance Journal, 43, p31, 2015.의 연구에서는 UVA 파장의 유리창 투과에 대한 연구가 진행되었다.
이러한 UVA를 막아줄 수 있는 원료로 일부 유기자외선 차단제와 무기 자외선 차단제를 사용할 수 있다. 그러나, UVA 영역을 막을 수 있는 유기자외선 차단제의 경우 실리콘중수형 제형에서의 석출문제로 인하여 제형에 과량을 적용할 수 없는 문제점으로 인하여 PA++++ 제형 적용이 어려운 문제점이 있다.
워터드롭 타입의 화장료 예로서 제2014-0062695호는 실리콘중수(W/S)형 매크로에멀젼 화장료 조성물을 개시한다. 상기 화장료 조성물은 비유화성 실리콘 엘라스토머를 기반으로 하는데, 오일상(실리콘오일포함) 약 13% 내외로 상기의 방법으로는 SPF 50+ PA++++ 제형에 적용하기 어렵고 염을 사용하여 수중유형 제형에 응용하기 어려운 단점과 외상이 실리콘 오일이여서 내수성은 좋지만 사용감이 무거운 단점이 있다.
따라서 본 발명자들은 이러한 자외선 차단제의 문제점을 개선하기 위하여 가벼운 사용감을 갖는 수중유형(O/W)이지만 내수성 또한 우수한 자외선 차단 화장료 개발에 대한 연구를 거듭한 결과 본 발명을 완성하였다.
한국 공개특허 제2014-0062695호
본 발명은 유화제의 사용을 배제함으로써 사용감이 우수하며, 뿐만 아니라 내수성 또한 우수한 수중유형 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 수계 점증제, 폴리올을 포함하는 수상부와 유기자외선 차단제를 포함하는 유상부를 포함하는 수중유형(O/W) 매크로에멀전을 생성함으로써, 자외선 차단용 워터드롭 화장료 조성물을 얻을 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다
따라서 일 구현 예로서, 본 발명은 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 포함하는, 수중유형(O/W) 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장료 조성물은 상기 수계 점증제를 0.05~5.0 중량%, 보다 바람직하게는 0.1~2중량%, 보다 바람직하게 0.2~1.5 중량%, 가장 바람직하게 0.2 중량%~0.5 중량% 포함한다. 0.05 중량% 미만 시 점도가 낮아 제형 안정성이 좋지 않고, 5.0 중량% 초과 시 사용감이 무거워지는 경향이 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 폴리소르베이트20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트80, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 피이지-7글리세릴코코에이트, 세트리모늄클로라이드, 라우릴포스페이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 바틸알콜, 올리브오일피이지-7에스터, 피이지-150스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴롤리베이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 스테아레스-20, 피이지-12디이소스테아레?, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 세테아일알코올, 피피지-4세테스-20, 하이드로제니이티드레시시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이터, 폴리소르베이터85, 소르베스-30테트라올리베이트, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 미리스틸미르스테이트, 스테아레스-2, 스테아레스 21로 이루어진 군으로부터 선택되는 일반적인 유화제와 파우릴피이지, 피피지-18, 18디베치콘, 피이지-7디메치콘, 피이지-10디메치콘,세틸피이지 피피지-10 1디메치콘, 피이지-3디메치콘, 피피지-19디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 폴리글리세릴-4이소스테아레이트, 피이지-8디메치콘, 피이지-7디메치콘, 포리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘 로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 유화제를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
또한, 피이지-20하이드로제네이티드캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이트디캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이티드캐스터오일, C12-14파레스-12, 폴리글리세릴-19라우레이트, 폴리글리세릴-10미미리스테이트, 콜레스-14, 콜레스-20, 콜레스 24, 피이지-20글리세릴트리이소스테아레이트, 옥틸도데스-16, 폴리글리세릴-10올리베이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 세테스-10 로 이루어진 군으로부터 선택되는 가용화제를 포함하지 않을 수 있다.
또한, 상기 수계 점증제는 카보머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 아크릴아마이드/소듐아크릴레이트코폴리머/트리데세스-6/미네랄솔트로, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 아크릴레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트, 아크릴릭애씨드코폴리머, 리튬마그네슘소듐실리케이트, 하이드록시에칠셀룰로오스, 폴리아크릴아마이드, 몬모릴로나이트, 세틸하이드록시에칠셀룰로오스, 아가, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 셀룰로오스, 폴리아크릴레이트-13, 옥수수전분, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에텔, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 만난, 젤란검, 알루미늄스타치옥테닐석시네이트, 잔탄검, 캐럽콩검, 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머. 소듐폴리아크릴레이트스타치, 소듐스테아록시피지-하이드록시에칠셀룰로오스설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 피이지-32, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-75, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨, 말티톨, 메칠글루세스-10로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 자외선 차단제는 자외선 A, B 영역의 차단제인 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 자외선 A 영역 차단제인 부틸메톡시디벤조일메탄, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 자외선 B 영역 차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 에칠헥실트리아존, 호모살레이트, 이소아밀p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 트리스비스페닐트리아진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 유상부는 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 무기 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 유상부는 실리콘 오일, 에스터류 오일, 식물성 오일, 동물성 오일 및 광물성 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 오일을 더 포함할 수 있다. 상기 실리콘 오일은 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 디메치콘올, 세틸디메치콘, 카프릴릴메치콘, 아모디메치콘, 메칠트리메치콘, 피씨에이디메치콘, 트리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 에스터류 오일은 카프릴릭/카프릴글리세라이드, 세테아릴에칠헥사노에이트, 이소프로필미리스테이트, 이소세틸스테아레이트, 옥틸도데칸올, 메칠퍼플루오로이소부틸에텔, C12-15알켈벤조에이트, 트리에칠헥사노인, 세틸에칠헥사노인, 코레스테릴하이드록시스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 이소트리데실이소노나노에이트, 이소노닐소노나노에이트, 네오펜틸글라이콜디카프레이트, 디-C12-13알킬말레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸옥틸살리실레이트, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 하이드로제네이티드폴리데센, 세틸에칠헥사노에이트, 트리베헤닌, 트리카프릴린, 디에톡시에칠석시네이트, 트리카프릴린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 식물성 오일은 올리브오일, 호호바씨오일, 아보카도오일, 마카다미아씨오일, 로즈힙열매오일, 메도우폼씨오일, 티트리잎오일, 스쿠알란, 포도씨오일, 쌀겨오일, 스위트아몬드오일, 미국개암씨오일, 산자나무오일, 동백오일, 행인오일, 기믈야자오일, 해바리기씨오일, 바자오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 동물성 오일은 호오스팻, 밍크오일, 난황유, 스쿠알란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 광물성 오일은 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐, 페트롤라툼로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 구현 예는 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 혼합하는 단계를 포함하는 상기 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 수중유(O/W) 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물은 피부 도포 시 즉각적인 내상 입자 파괴를 통해 독특한 사용감을 제공하며, 물이 터지는듯한 현상에 의해 소비자로 하여금 새로운 시각적, 촉각적 즐거움을 제공한다. 이로써, 자외선 차단용 화장료 조성물 시장의 제품의 다양성 및 차별화를 얻을 수 있다.
또한, 기존의 내수성 타입인 실리콘중수(W/S), 오일중수(W/O)보다 가벼운 사용감을 가지며, 기존 유화타입의 수중유(O/W) 타입에 비해 사용감이 우수할 뿐만 아니라 내수성 및 지속 내수성 확보가 가능하다. 따라서, 본 발명의 화장료 조성물은 피부에 도포시 부드럽고 상쾌한 사용감을 가지며, 내수성 또한 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 구현 예에 따른 워터드롭 수중유형 매크로에멀전의 현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 구현 예에 따른 수중유형 마이크로에멀전의 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에서 비교군으로 실시한 유화타입의 일반적 유화 입자 사진이다.
도 4는 본 발명에서 비교군으로 실시한 수중유 제형의 입자 사진이다.
도 5는 실시예 및 비교예에 따른 광안전성 시험 결과를 나타낸다.
아래에서는 첨부한 기술을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않음은 당업자에게 자명할 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위하여 안정화된 2 내지 5 ㎛ 크기의 수중유(O/W)형 마크로에멀전 자외선 차단제 화장료를 제조함에 있어 일반적인 유화시스템을 사용하였을 경우 일반적인 마이크로에멀전이 형성되였다. 따라서 본 발명에서는 계면활성제 사용을 배제한 후 수상부에 수계 점증제와 폴리올을 분산시킨 후 유상에 자외선 차단제를 투입함으로 매크로에멀전 자외선 차단제 화장료를 발명하여 상기 문제를 해결하였다.
상기 수상부의 수계 점증제는 카보머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 아크릴아마이드/소듐아크릴레이트코폴리머/트리데세스-6/미네랄솔트로, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 아크릴레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트, 아크릴릭애씨드코폴리머, 리튬마그네슘소듐실리케이트, 하이드록시에칠셀룰로오스, 폴리아크릴아마이드, 몬모릴로나이트, 세틸하이드록시에칠셀룰로오스, 아가, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 셀룰로오스, 폴리아크릴레이트-13, 옥수수전분, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에텔, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 만난, 젤란검, 알루미늄스타치옥테닐석시네이트, 잔탄검, 캐럽콩검, 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머. 소듐폴리아크릴레이트스타치, 소듐스테아록시피지-하이드록시에칠셀룰로오스설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 상기 수계 점증제를 0.05~5.0 중량%, 보다 바람직하게는 0.1~2중량%, 보다 바람직하게 0.2~1.5 중량%, 가장 바람직하게 0.2 중량%~0.5 중량% 포함한다. 0.05 중량% 미만 시 점도가 낮아 제형 안정성이 좋지 않고, 5.0 중량% 초과 시 사용감이 무거워지는 경향이 있다.
상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 피이지-32, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-75, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨, 말티톨, 메칠글루세스-10으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
폴리올 함량은 바람직하게는 2.0 중량 % 이상 10.0 중량 % 이하이며, 더욱 바람직하게는 3.0 중량 % 이상 7.0 중량 % 이하일 수 있다. 폴리올 2.0 중량 % 이하 시 보습효과가 미미하며, 10 중량 % 초과 시 무겁고 끈적이는 현상이 발생될 수 있다.
상기 유상부의 자외선 차단제는 자외선 A, B 영역의 차단제인 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 자외선 A 영역 차단제인 부틸메톡시디벤조일메탄, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 자외선 B 영역 차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드 , 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 에칠헥실트리아존, 호모살레이트, 이소아밀p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 트리스비스페닐트리아진일 수 있다.
또한, 상기 유상부는 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 무기 자외선 차단제를 더 포함할 수 있다.
상기 자외선 차단제는 바람직하게는 5.0 중량 % 이상 40.0 중량 % 이하, 더욱 바람직하게는 10 중량 % 이상 30 중량 % 이하로 적용할 수 있다. 5.0 중량 % 미만으로 사용 시 자외선 차단 효과가 미미하며, 40.0 중량 % 초과로 사용 시 제형 안정성이 불안정할 수 있고 무거운 사용감이 나타났다.
또한, 상기 유기 자외선 차단제는 10 내지 28 중량% 인 것이 바람직하다.
또한 상기 유상부는 실리콘 오일, 에스터류 오일, 식물성 오일, 동물성 오일 및 광물성 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 오일을 더 포함할 수 있다.
실리콘오일로는 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 디메치콘올, 세틸디메치콘, 카프릴릴메치콘, 아모디메치콘, 메칠트리메치콘, 피씨에이디메치콘, 트리실록산 등이 있고, 에스터류 오일로는 카프릴릭/카프릴글리세라이드, 세테아릴에칠헥사노에이트, 이소프로필미리스테이트, 이소세틸스테아레이트, 옥틸도데칸올, 메칠퍼플루오로이소부틸에텔, C12-15알켈벤조에이트, 트리에칠헥사노인, 세틸에칠헥사노인, 코레스테릴하이드록시스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 이소트리데실이소노나노에이트, 이소노닐소노나노에이트, 네오펜틸글라이콜디카프레이트, 디-C12-13알킬말레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸옥틸살리실레이트, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 하이드로제네이티드폴리데센, 세틸에칠헥사노에이트, 트리베헤닌, 트리카프릴린, 디에톡시에칠석시네이트, 트리카프릴린 등이 있고, 식물성 오일로는 올리브오일, 호호바씨오일, 아보카도오일, 마카다미아씨오일, 로즈힙열매오일, 메도우폼씨오일, 티트리잎오일, 스쿠알란, 포도씨오일, 쌀겨오일, 스위트아몬드오일, 미국개암씨오일, 산자나무오일, 동백오일, 행인오일, 기믈야자오일, 해바리기씨오일, 바자오일 등이 있으며, 동물성 오일로는 호오스팻, 밍크오일, 난황유, 스쿠알란 등이 있으며, 광물성 오일로는 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐, 페트롤라툼 등이 있다.
상기 오일은 바람직하게는 15.0 중량 % 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 중량 % 이상 10.0 중량 % 이하로 적용할 수 있다. 상기 오일이 15.0 중량% 를 초과하는 경우 제형 안정성이 불안할 수 있으며, 무거운 사용감이 나타날 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 통상의 유화제 및 가용화제를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 예를 들어, 본 발명의 조성물은 폴리소르베이트20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트80, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 피이지-7글리세릴코코에이트, 세트리모늄클로라이드, 라우릴포스페이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 바틸알콜, 올리브오일피이지-7에스터, 피이지-150스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴롤리베이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 스테아레스-20, 피이지-12디이소스테아레?, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 세테아일알코올, 피피지-4세테스-20, 하이드로제니이티드레시시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이터, 폴리소르베이터85, 소르베스-30테트라올리베이트, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 미리스틸미르스테이트, 스테아레스-2, 스테아레스 21로 이루어진 군으로부터 선택되는 일반적인 유화제, 그리고 파우릴피이지, 피피지-18, 18디베치콘, 피이지-7디메치콘, 피이지-10디메치콘,세틸피이지 피피지-10 1디메치콘, 피이지-3디메치콘, 피피지-19디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 폴리글리세릴-4이소스테아레이트, 피이지-8디메치콘, 피이지-7디메치콘, 포리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 유화제를 포함하지 않을 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 피이지-20하이드로제네이티드캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이트디캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이티드캐스터오일, C12-14파레스-12, 폴리글리세릴-19라우레이트, 폴리글리세릴-10미미리스테이트, 콜레스-14, 콜레스-20, 콜레스 24, 피이지-20글리세릴트리이소스테아레이트, 옥틸도데스-16, 폴리글리세릴-10올리베이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 세테스-10로 이루어진 군으로부터 선택되는 가용화제를 포함하지 않을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 화장료 조성물은 자외선 차단용뿐만 아니라, 피부결 보정용, 사용감 조절용 등의 용도로서 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 다른 구현 예는, 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 혼합하는 단계를 포함하는 상기 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다. 제조상 구체적인 조건은 통상의 기술에 의할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[실시예]
1. 제조예
1.1. 수중유 화장료 제조
다음과 같은 조건으로 실시예 1, 비교예 1 및 2의 조성물을 제조하였다.
상 원료명 실시예1
(중량 %)		 실시예 2
(중량 %)		 비교예 1
(중량 %)		 비교예 2
(중량 %)		 비교예3 (중량%)
가 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
글리세린 5.0 5.0 잔량 5.0 잔량
부틸렌글라이콜 2.0 2.0 5.0 2.0 5.0
암모늄아크로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머 0.2 0.2 2.0 0.2
소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 0.2 0.5 0.2 0.2
트리에탄올아민 0.2 0.2 0.2 0.2
나 아보벤존 3.0 3.0 0.2 3.0 0.2
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 5.0 5.0 3.0 5.0 3.0
에칠헥실메톡시신나메이트 7.5 7.5 5.0 7.5 5.0
에칠헥실살리실레이트 5.0 5.0 7.5 5.0 7.5
벤조페논3 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
다 피이지-20하이드로제네이티드캐스터오일 0.5 5.0
폴리소르베이트 60 0.5
글리세릴스테아레이트 1.2
피이지-100스테아레이트 1.2
라 페녹시 에탄올 적량 적량 적량 적량 적량
하이드록시아세토페논 적량 적량 적량 적량 적량
가 : 수상
나 : 자외선차단제 상
다 : 유상
라 : 방부제 상
1.2 제조 순서
표 1의 조성 400g을 계량하여 호모믹서(HOMOGENIZING MXER Model 2.5 PRIX 사 일본)를 이용하여 수상을 5,000 rpm으로 5분간 분산 후 5,000 rpm 유상을 천천히 5분에 걸쳐 투입 1차 유화 후 2차 분산하였다.
1. 베이스 제조를 위해 가상을 정밀하게 계량하여 용기에 계량한 다음 아지믹서를 이용하여 수상에 분산시킨다.
2. 나상에 다상을 정확하게 계량하여 75℃로 가온한 후 혼합한다.
3. 50℃를 유지하며 나, 다 혼합상을 가 상에 혼합하여 호모믹서를 이용하여 균일하게 유화한다.
4. 유화 완료 후 라 상을 투입한다.
5. 내용물을 30℃까지 냉각한다.
2. 시험예
2.1 유화입자 관찰
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2, 3 에 대하여 광학현미경(OLYMPUS BX53PH)을 이용하여 입자 크기 및 유화 상태를 관찰하였다. 실시예 1의 경우, 도 1에서와 같이 2.0 ~ 5.0 ㎛ 매크로에멀전을 형성하는 것이 관찰되었으며, 피부도포 시 물터짐 현상이 관찰되었다.
수용성 점증제를 다량 첨가한 실시예 2는 물터짐 현상이 적게 관찰되었다. 도 2에서와 같이 안정된 입자가 관찰되지만, 마크로 에멀전이 아닌 마이크로 에멀전으로서 보다 안정적인 입자 형성이 관찰되었다.
한편, 일반 유화시스템을 적용한 비교예 1의 경우 도 3과 같이 일반 유화 입자가 형성되었다. 가용화제를 적용한 비교예 2의 경우 도 4와 같이 균일한 입자가 생성 되었지만, 일반 마이크로 에멀전을 생성하였다.
2.2 제형 안정성 테스트
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2, 3 에 대하여 25℃, 4℃, 50℃에서 각 당일, 익일, 1주일, 한달 보관 후 점도 변화 및 pH 변화를 실시하였고 그 결과를 [표 2]에 나타내었다.
표 2에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2, 3의 경우 모두 장기 안정도 및 가혹조건에서 안정된 제형이 형성됨을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명에서 적용한 실시예 1, 실시예 2의 에멀전 시스템이 유화제를 적용한 비교예 1과 가용화제를 적용한 비교예 2와 유사한 안정도를 확보하는 것을 확인하였다.
한편, 수계 점증제, 통상의 유화제 또는 가용화제를 적용하지 않은 일반 유화 타입(비교예 3)에서는 점도가 점점 낮아지면서 1달 만에 분리 현상이 관찰되었다. 이를 통해, 유화력은 없거나 적지만 수계 점증제가 입자 형성 및 안전성에 도움이 되는 것을 확인하였다.
분석조건 : Brookfiled Viscometer DV3TLV 64Spindle 12RPM 1.0min.
구분 실시 예1 실시예 2 비교 예1 비교 예2 비교예 3
시험 측정일 온도
점도 당일 25 28,500 31,600 52,000 25,550 50,000
익일 25 28,700 32,150 51,800 26,100 45,000
1주 후 25 27,690 31,550 45,200 26,690 32,000
4 28,450 31,350 46,350 26,550 33,000
50 27,650 31,00 45,100 25,650 28,500
한달 후 25 27,450 31,500 49,850 24,450 분리
4 28,550 31,650 49,420 25,650 분리
50 27,720 30,980 45,50 25,650 분리
pH 당일 25 6.99 6.97 7.00 6.98 7.01
익일 25 6.97 6.99 6.99 6.99 70.5
1주 후 25 6.98 6.95 6.98 6.97 6.99
4 6.99 6.97 6.95 6.96 6.99
50 6.88 6.98 6.89 6.70 6.98
한달 후 25 6.99 6.98 6.90 6.99 -
4 6.95 6.95 6.94 6.97 -
50 6.94 6.98 6.97 6.99 -
2.3. 광안정성 테스트
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에 대하여 광조사 후의 변색시험을 실시하였다. 구체적으로, 24시간 자외선(280~400nm) 조사 후 변색 여부를 육안으로 관찰 하였다.
상기 자외선 조사 결과, 도 5에 보이는 바와 같이 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 색상의 변화가 없었으며, 이로부터 본 발명의 매크로에멀전 조성물이 일반적인 유화 시스템과 동등한 광안정성을 갖는 것을 확인하였다.
광조사 조건: Solar simulator : 250~765 W/m2 Xenon lamp by Atlas
2.4 자외선 차단 효과 확인
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 시료를 SPF ANALAZER를 이용하여 각 10회 자외선 차단능을 시험 측정하였다. 표 3에서 알 수 있는 바와 같이 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 유의한 차이를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1의 매크로에멀전 조성물이 일반 유화타입의 비교예 2와 유사한 자외선 차단 효과가 있는 것을 확인하였다.
분석 조건: Labsphere UV-2000S : In-vitro test
구분 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
SPF(before After 85.7 MED) 50.8 52.0 51.0 50.6
UVA/UVB Ratio 0.99 0.94 0.97 0.97
Average UVA PF 17.4 17.5 17.8 16.8
2.5 내수성 시험
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 제형을 이용하여 내수성 시험을 아래의 표 4와 같은 조건으로 실시하였다.
시료도포면적 도포량 물온도 입수시간/건조시간
70.0 X 70.0mm 2.0mg/cm2 23~28℃ 20분/ 20분 2회
상기 표 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 제형에 대한 내수성 시험을 알아보기 위한 조건으로 면적 70.0×70.0mm의 PMMA 플레이트를 이용하여 2.0mg/cm2 만큼 도포한 후 23~28℃에서 약 20분간 입수시키고 20분간 건조를 2회 반복하여 In-vitro 각 시료당 10회 실시하였다. 내수성에 대한 결과 값, 즉 내수성 비는 아래의 계산식 1을 통하여 계산하였으며 그 결과는 표 5에 나타냈다.
계산식 1
내수성비 =
Figure 112017096310023-pat00001
×100
SPFi내 : 각 시료의 내수성 자외선 차단지수
SPFi : 각 시료의 자외선 차단지수
내수성비가 50% 이상일 때 내수성으로 표기함
구분 실시예1 실시예 2 비교예1 비교예2
시료의 SPF 50.8 52 51 50.6
시료의 내수성 SPF 35.8 37.8 20.5 30.9
내수성비 70.47 72.69 40.20 61.07
상기 표 5에서 보는 바와 같이 수중유 제형 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 2는 내수성이 있는 것으로 나타났다. 이로부터, 본 발명은 수중유(O/W) 매크로에멀전 타입의 제형이지만 내수성 또한 우수함을 확인할 수 있다. 한편, 일반 유화 타입인 비교예 1은 동일 자외선차단 주성분이지만. 내수성이 없는 것이 관찰되었다.
2.6 관능평가
25-45세 여성 패널 30명을 대상으로 2개의 군으로 나누어, 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2를 각 군에 적절히 조절하여 얼굴 양쪽 부위에 사용하게 한 후, 하기 평가 기준에 따라 바를 때 느끼는 끈적임, 밀착성, 메이크업 픽서능 및 전반적인 만족도 등의 사용감을 평가하여 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
상기 기준 중 발림성은 피부에 첫 도포시 롤링되며 피부에 흡수되는 느낌을 말하며, 가벼운 도포감이 선케어 화장료에 적합한 화장료이다. 잔여감은 피부에 도포 후 자외선 차단제의 특유의 특성으로 인하여 피부에 남는 오일 및 왁스에 의한 사용감이며, 잔여감이 적을수록 자외선 차단 화장료에 적합하다. 산뜻함은 흡수 후 전반적 사용감으로, 점도가 낮고 가벼운 제형일수록 산뜻함이 우수한 자외선 차단 화장료이다. 이와 같은 기준은 화장료로서의 사용 가치를 높여주며 자외선 차단 기능성 화장료의 중요한 특징이 될 수 있다.
<평가기준>
24명 이상의 여성이 우수하다고 판정 : ◎
18-23명의 여성이 우수하다고 판정 : ○
10-17명의 여성이 우수하다고 판정 : △
10명 이하의 여성이 우수하다고 판정 : X
구분 실시예1 실시예 2 비교예1 비교예2
발림성 ◎ ○ X ○
잔여감 ◎ ○ X ○
산뜻함 ◎ ○ △ △
전반적인 만족도 ◎ △ X △
상기 표 6에서와 같이 실시예 1은 전반적으로 만족도가 양호하였고, 실시예 2 또한 발림성, 잔여감, 산뜻함 등의 효과는 비교적 우수하였다. 반면, 비교예 1, 2는 본 발명의 방법으로 제조한 제품에 비해 사용감 및 전반적인 만족도가 떨어지는 경향을 나타내었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (11)

  1. 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및
    유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 포함하고,
    상기 수계 점증제는 전체 조성물 100 중량%에 대하여 0.5 중량% 초과 5 중량% 이하로 포함하는 것이고,
    상기 폴리올은 전체 조성물 100 중량%에 대하여 5 중량% 초과 10 중량% 이하로 포함하는 것이며,
    상기 유기 자외선 차단제는 전체 조성물 100 중량%에 대하여 20 중량% 내지 28 중량%로 포함하는 것이고,
    상기 수계 점증제는 소듐폴리아크릴레이트, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 및 브이피코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수계 점증제와 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머를 포함하는 것이며,
    폴리소르베이트20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트80, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 피이지-7글리세릴코코에이트, 세트리모늄클로라이드, 라우릴포스페이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 바틸알콜, 올리브오일피이지-7에스터, 피이지-150스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴롤리베이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 스테아레스-20, 피이지-12디이소스테아레?, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 세테아일알코올, 피피지-4세테스-20, 하이드로제니이티드레시시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이터, 폴리소르베이터85, 소르베스-30테트라올리베이트, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 미리스틸미르스테이트, 스테아레스-2, 스테아레스 21로 이루어진 군으로부터 선택되는 일반적인 유화제, 그리고 파우릴피이지, 피피지-18, 18디베치콘, 피이지-7디메치콘, 피이지-10디메치콘,세틸피이지 피피지-10 1디메치콘, 피이지-3디메치콘, 피피지-19디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 폴리글리세릴-4이소스테아레이트, 피이지-8디메치콘, 피이지-7디메치콘, 포리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 유화제를 포함하지 않는 것인, 수중유형(O/W) 매크로에멀전 자외선 차단용 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    피이지-20하이드로제네이티드캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이트디캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이티드캐스터오일, C12-14파레스-12, 폴리글리세릴-19라우레이트, 폴리글리세릴-10미미리스테이트, 콜레스-14, 콜레스-20, 콜레스 24, 피이지-20글리세릴트리이소스테아레이트, 옥틸도데스-16, 폴리글리세릴-10올리베이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 세테스-10로 이루어진 군으로부터 선택되는 가용화제를 포함하지 않는, 화장료 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 피이지-32, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-75, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨, 말티톨, 메칠글루세스-10로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자외선 차단제는 자외선 A, B 영역의 차단제인 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 자외선 A 영역 차단제인 부틸메톡시디벤조일메탄, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 자외선 B 영역 차단제인 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 에칠헥실트리아존, 호모살레이트, 이소아밀p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 트리스비스페닐트리아진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유상부는 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 무기 자외선 차단제를 더 포함하는, 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 유상부는 실리콘 오일, 에스터류 오일, 식물성 오일, 동물성 오일 및 광물성 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 오일을 더 포함하는, 화장료 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 실리콘 오일은 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 디메치콘올, 세틸디메치콘, 카프릴릴메치콘, 아모디메치콘, 메칠트리메치콘, 피씨에이디메치콘, 트리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 에스터류 오일은 카프릴릭/카프릴글리세라이드, 세테아릴에칠헥사노에이트, 이소프로필미리스테이트, 이소세틸스테아레이트, 옥틸도데칸올, 메칠퍼플루오로이소부틸에텔, C12-15알켈벤조에이트, 트리에칠헥사노인, 세틸에칠헥사노인, 코레스테릴하이드록시스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 이소트리데실이소노나노에이트, 이소노닐소노나노에이트, 네오펜틸글라이콜디카프레이트, 디-C12-13알킬말레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸옥틸살리실레이트, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 하이드로제네이티드폴리데센, 세틸에칠헥사노에이트, 트리베헤닌, 트리카프릴린, 디에톡시에칠석시네이트, 트리카프릴린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 식물성 오일은 올리브오일, 호호바씨오일, 아보카도오일, 마카다미아씨오일, 로즈힙열매오일, 메도우폼씨오일, 티트리잎오일, 스쿠알란, 포도씨오일, 쌀겨오일, 스위트아몬드오일, 미국개암씨오일, 산자나무오일, 동백오일, 행인오일, 기믈야자오일, 해바리기씨오일, 바자오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 동물성 오일은 호오스팻, 밍크오일, 난황유, 스쿠알란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 광물성 오일은 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐, 페트롤라툼로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 화장료 조성물.
  11. 수계 점증제 및 폴리올을 포함하는 수상부; 및 유기 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 혼합하는 단계를 포함하는, 청구항 1, 청구항 4 및 청구항 6 내지 10 중 어느 한 항의 화장료 조성물의 제조 방법으로서,
    상기 수계 점증제는 전체 조성물 100 중량%에 대하여 0.5 중량% 초과 5 중량% 이하로 포함하는 것이고,
    상기 폴리올은 전체 조성물 100 중량%에 대하여 5 중량% 초과 10 중량% 이하로 포함하는 것이며,
    상기 유기 자외선 차단제는 전체 조성물 100 중량%에 대하여 20 중량% 내지 28 중량%로 포함하는 것이고,
    상기 수계 점증제는 소듐폴리아크릴레이트, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 및 브이피코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수계 점증제와 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머를 포함하는 것이며,
    상기 조성물은 폴리소르베이트20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트80, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 피이지-7글리세릴코코에이트, 세트리모늄클로라이드, 라우릴포스페이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 바틸알콜, 올리브오일피이지-7에스터, 피이지-150스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴롤리베이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 스테아레스-20, 피이지-12디이소스테아레?, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 세테아일알코올, 피피지-4세테스-20, 하이드로제니이티드레시시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이터, 폴리소르베이터85, 소르베스-30테트라올리베이트, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 미리스틸미르스테이트, 스테아레스-2, 스테아레스 21로 이루어진 군으로부터 선택되는 일반적인 유화제, 그리고 파우릴피이지, 피피지-18, 18디베치콘, 피이지-7디메치콘, 피이지-10디메치콘,세틸피이지 피피지-10 1디메치콘, 피이지-3디메치콘, 피피지-19디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 폴리글리세릴-4이소스테아레이트, 피이지-8디메치콘, 피이지-7디메치콘, 포리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘로 이루어진 군으로부터 선택되는 실리콘 유화제를 포함하지 않는 것인, 화장료 조성물의 제조 방법.
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