CN115282073A - 一种组合物和一种防晒化妆品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份。本发明通过将物理防晒剂、化学防晒剂以及植物防晒剂三者的合理复配，协同作用，不仅有很好的防晒能力，且产品轻薄、肤感好，安全无刺激，适合各类人群使用，包括敏感肌。同时植物防晒剂不仅可以增强物化防晒剂的防晒功能，同时还可以减轻化学防晒剂的刺激，还具有清除自由基，以及晒后修护等功效。还可以灵活复配各种活性物，达到一个多种功能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其是涉及一种组合物和一种防晒化妆品。
背景技术
皮肤老化主要分自然老化和光老化，光老化主要是由于大剂量或者长期暴露在紫外线下会对皮肤造成损伤。中波紫外线能量高，会导致皮肤晒伤；长波紫外线穿透能力强，不仅加速皱纹、色斑形成，导致皮肤衰老；而更为严重的是，长期高剂量的紫外线暴露会增加皮肤癌的发病风险。
研究表明，太阳可见中普中的蓝光，也会对人体皮肤产生影响。蓝光中400nm～500nm部分，呈紫色和蓝定色，是蓝光中波长最短，能量最高的波段，称为高能蓝光。研究表明，蓝光的穿透能力较紫外线更强，对皮肤也能产生类似紫外线的损伤。
红外辐射分为IRA(760～1440nm),IRB(1440～3000nm)和IRC(3000nm～1mm)。到达人体皮肤大约54％的太阳能是IR辐射，而UV辐射仅占7％。根据不同的波段，红外光辐射能够穿透进入表皮，真皮和皮下组织，IRA约占总太阳光能量的30％，它能够穿透进入皮肤深层，造成一定的自由基产生和皮肤炎症反应。
因此，防晒成为日常护理必不可少的环节，同时消费者对防晒也有了更高的防晒需求，如全面防护(即可以抗蓝光、红光、日光)、养肤防晒(晒前预防、晒中舒缓、晒后修护)，从不同的维度对皮肤进行全面保护。
因此，开发一款有良好的肤感体验、温和不刺激的户外高SPF的防晒乳，正是市场急需的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种组合物，本发明提供的组合物肤感轻盈易涂抹、无刺激、温和，同时防晒效果良好。
本发明提供了一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份；
所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的一种或几种；
所述物理防晒剂选自二氧化钛或氧化锌的一种或几种；
所述植物防晒剂选自木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的一种或几种。
优选的，所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯或乙基己基三嗪酮一种或几种；
所述植物防晒剂茶提取物、小球藻提取物。
优选的，所述茶提取物、小球藻提取物(1～3):(1～2)。
优选的，所述防晒组合物还包括如下重量份原料中的任意一种或几种：
油脂20～35份；
乳化剂0.8～3.5份；
活性成分0～2.5份；
保湿剂2～10份；
悬浮稳定剂0.2～1份
稳定剂0.2～1.5份；
肤感调节剂1～12份；
清凉剂1～4份。
优选的，所述
油脂选自1-10cs聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛脂、异十六烷、异十二烷、C12-15醇苯甲酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、环己硅氧烷、棕榈酸乙基己酯、甘油三(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二乙基己酯、异壬酸异壬酯、新戊二醇二庚酸酯、C13-16异链烷烃、鲸蜡醇乙基己酸酯、角鲨烷、小麦胚芽油中的一种或几种；
乳化剂选自PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-19/19聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、异硬脂酸、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的任一种或几种；
活性成分选自红没药醇、姜根提取物、甘草酸二钾、泛醇、羟基积雪草苷、积雪草提取物、仙桃仙人掌茎提取物、小球藻提取物、密罗木叶/茎提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、神经酰胺、白藜芦醇、依克多因、疗伤绒毛花花提取物、马齿苋提取物、DNA钠、芦丁中的任一种或几种；
所述保湿剂选自多元醇类；
所述悬浮稳定剂选自丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、季铵盐-18膨润土、膨润土、季铵盐-90膨润土、季铵盐-19膨润土、司拉氯铵膨润土、季铵盐-18水辉石、司拉氯铵水辉石、硅酸铝镁、水辉石中的任一种或几种；
所述稳定剂选自氯化钠与硫酸镁一种或几种；
所述肤感调节剂选自聚甲基倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、硅石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、滑石粉、苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/硅倍半氧烷交联聚合物、水合硅石、聚二甲基硅氧烷/硅石交联聚合物、甲硅烷基化硅石中的任一种或几种。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的防晒组合物的制备方法，包括如下步骤：
A)将水、植物防晒剂、稳定剂、保湿剂搅拌溶解，得到第一混合液；
化学防晒剂和油脂加热混合溶解，得到第二混合液；
B)乳化剂、增稠剂、油脂、悬浮稳定剂和物理防晒剂混合，得到第三混合液；将第三混合液加入到第二混合液中，一次均质，而后加入肤感调节剂和油脂混合，再与第一混合液混合，再次均质后再与活性成分、清凉剂混合，即得。
优选的，步骤A)所述加热温度为80～85℃；
步骤B)所述一次均质速度为7000～8500r/min，均质时间为10～20min；
再次均质的速度为7000～8500r/min，均质时间为3～8min。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的组合物在制备防晒化妆品中的应用。
本发明提供了一种防晒化妆品，其特征在于，包括上述技术呋喃干任意一项所述的组合物和化妆品领域可接受的辅料。
优选的，所述化妆品的剂型为霜、水、乳液、乳膏或喷雾中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明提供了一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份；所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的一种或几种；所述物理防晒剂选自二氧化钛或氧化锌的一种或几种；所述植物防晒剂选自木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的一种或几种。本发明通过将物理防晒剂、化学防晒剂以及植物防晒剂三者的合理复配，协同作用，不仅有很好的防晒能力，且产品轻薄、肤感好，安全无刺激，适合各类人群使用，包括敏感肌。同时植物防晒剂不仅可以增强物化防晒剂的防晒功能，同时还可以减轻化学防晒剂的刺激，还具有清除自由基，以及晒后修护等功效。还可以灵活复配各种活性物，达到一个多种功能的效果。
附图说明
图1为实施例1的鸡胚绒毛尿囊实验结果图；
图2为对比例1的鸡胚绒毛尿囊实验结果图；
图3为不同均质时间的实验效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种组合物和一种防晒化妆品，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份。
本发明提供的防晒组合物包括化学防晒剂8.5～20重量份；优选包括9～20重量份；更优选包括9～18重量份。
本发明所述化学防晒剂优选选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的一种或几种；更优选为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的三种或三种以上；最优选为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的四种或四种以上。
在本发明其中一些具体实施方式中，所述化学防晒剂为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯或乙基己基三嗪酮的组合。
本发明提供的防晒组合物包括物理防晒剂4～15重量份；优选包括6～13重量份。
本发明所述物理防晒剂优选选自二氧化钛或氧化锌的一种或几种；更优选为二氧化钛和氧化锌。
本发明提供的防晒组合物包括植物防晒剂0.02～1重量份；优选包括0.1～1重量份；更优选为0.1～0.9重量份。
本发明所述植物防晒剂优选选自木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的一种或几种；更优选为木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的两种或两种以上；
在本发明其中一些具体实施方式中，所述植物防晒剂茶提取物、小球藻提取物。
在本发明其中一些具体实施方式中，所述茶提取物、小球藻提取物(1～3):(1～2)。
本发明人发现，通过茶提取物、小球藻提取物协同配合，同时按照特定配比，可以有效的提高物化防晒剂的防晒指数，减少刺激！
本发明其中一个具体实施方式中，所述防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂9～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.1～1份；
本发明其中一个具体实施方式中，所述防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂9～20份、物理防晒剂5～13份、植物防晒剂0.1～1份。
本发明提供了一种防晒组合物，包括如下原料中的任意一种或几种：
油脂20～35份；
乳化剂0.8～3.5份；
活性成分0～2.5份；
保湿剂2～10份；
悬浮稳定剂0.2～1份
稳定剂0.2～1.5份；
肤感调节剂1～12份。
本发明提供的防晒组合物，包括油脂15～35重量份；优选包括15～32.5重量份。
本发明所述油脂优选为1-10cs聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛脂、异十六烷、异十二烷、C12-15醇苯甲酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、环己硅氧烷、棕榈酸乙基己酯、甘油三(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二乙基己酯、异壬酸异壬酯、新戊二醇二庚酸酯、C13-16异链烷烃、鲸蜡醇乙基己酸酯、角鲨烷、小麦胚芽油中的一种或任意几种的组合；更优选为碳酸二辛脂、C12-15醇苯甲酸酯、异十六烷、1-5cs聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、异壬酸异壬酯、甘油三(乙基己酸)酯、新戊二醇二庚酸酯、角鲨烷中的一种或任意几种的组合；
本发明实施例中第一油脂包括碳酸二辛脂、C12-15醇苯甲酸酯、第二油脂包括异十六烷、1-5cs聚二甲基硅氧烷、第三油脂包括环五聚二甲基硅氧烷。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述油脂包括碳酸二辛脂、C12-15醇苯甲酸酯、异十六烷、聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷。
本发明提供的防晒组合物，包括乳化剂0.8～3.5重量份；优选包括1～3.3重量份。
本发明乳化剂优选选自PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-19/19聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、异硬脂酸、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的任一种或几种。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述乳化剂异硬脂酸和月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷。
本发明提供的防晒组合物，包括活性成分0～2.5重量份；优选为0～2重量份；其中活性成分可以是晒中舒缓的活性成分、晒后修护的活性成分、以及可以抵御红蓝光的活性成分的一种或几种活性成分的组合；
本发明所述活性成分可以是红没药醇、姜根提取物、甘草酸二钾、泛醇、羟基积雪草苷、积雪草提取物、仙桃仙人掌茎提取物、密罗木叶/茎提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、神经酰胺、白藜芦醇、依克多因、疗伤绒毛花花提取物、马齿苋提取物、DNA-钠、芦丁中的任一种或几种的组合；
本发明活性成分可以是晒中舒缓的活性成分、晒后修护的活性成分、以及可以抵御红蓝光的活性成分的一种或几种活性成分的组合。
本发明提供的防晒组合物，包括保湿剂2～10重量份；优选包括3～9重量份；
本发明所述保湿剂选自多元醇类；可选为1,2戊二醇或1,3丙二醇中的一种或几种。
本发明提供的防晒组合物，包括悬浮稳定剂0.2～1重量份；优选包括0.3～1重量份。
本发明所述悬浮稳定剂可以是丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、季铵盐-18膨润土、膨润土、季铵盐-90膨润土、季铵盐-19膨润土、司拉氯铵膨润土、季铵盐-18水辉石、司拉氯铵水辉石、硅酸铝镁、水辉石中的任一种或几种的组合；
更优选为二硬脂二甲铵锂蒙脱石、季铵盐-18膨润土、季铵盐-90膨润土、季铵盐-19膨润土、司拉氯铵膨润土、季铵盐-18水辉石中的一种或任意几种的组合；最优选为二硬脂二甲铵锂蒙脱石。
本发明提供的防晒组合物，包括稳定剂0.2～1.5份；优选包括0.2～1.3份；更优选为0.2～1份。
具体的，所述稳定剂选自氯化钠与硫酸镁一种或几种。
本发明提供的防晒组合物，包括肤感调节剂1～15重量份；优选包括3～15重量份。
具体的，所述肤感调节剂优选选自聚甲基倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、硅石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、滑石粉、苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/硅倍半氧烷交联聚合物、水合硅石、聚二甲基硅氧烷/硅石交联聚合物、甲硅烷基化硅石中的任一种或几种；更优选为选自聚甲基倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、硅石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、滑石粉、苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/硅倍半氧烷交联聚合物、水合硅石、聚二甲基硅氧烷/硅石交联聚合物、甲硅烷基化硅石中的两种或两种以上；
在本发明其中一些具体实施方式中，所述肤感调节剂为聚甲基倍半硅氧烷和聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明提供的防晒组合物，包括清凉剂1～4份。
具体的，所述清凉剂选自薄荷脑、乳酸薄荷酯与乙醇一种或几种。
在本发明其中一些具体实施方式中，所述清凉剂为乙醇。
本发明所提供的一种温和的高防护的清透户外防晒乳，通过无机防晒剂、化学防晒剂、以及植物防晒剂三者的有机结合，在保证防晒能力的前提下，安全无刺激，虽然是油包水体系，但由于添加了少量乙醇，肤感更水感，符合防晒配方清爽的肤感诉求，同时合理控制无机防晒剂的添加量，不会泛白，更受消费者喜爱且适用人群范围广；同时为了满足养肤以及全波段的需求，本发明可以根据实际需要添加所需的活性成分，配方灵活性强。
本发明提供了一种上述技术方案任意一项所述的防晒组合物的制备方法，包括如下步骤：
A)将水、植物防晒剂、稳定剂、保湿剂搅拌溶解，得到第一混合液；
化学防晒剂和油脂加热混合溶解，得到第二混合液；
B)乳化剂、增稠剂、油脂、悬浮稳定剂与物理防晒剂混合，得到第三混合液；将第三混合液加入到第二混合液中，一次均质，而后加入肤感调节剂和油脂混合，再与第一混合液混合，再次均质后再与活性成分、清凉剂混合，即得。
本发明对于上述具体的组分和配比上述已经有了清楚的描述，在此不在赘述。
本发明的一种温和的高防护的清透户外防晒乳分为水相与油相，其中水相包括A相与B相；油相包括第一油相(C相)、第二油相(D相)、第三油相(E相)：
A相(水相)：水、植物防晒剂、稳定剂、保湿剂；
B相：活性成分、清凉剂；
C相(油相1)：化学防晒剂、第一油脂；
D相(油相2)：乳化剂、增稠剂、第二油脂、悬浮稳定剂、物理防晒剂；
E相(油相3)：肤感调节剂、第三油脂；
将水、植物防晒剂、稳定剂、保湿剂搅拌溶解，得到第一混合液；化学防晒剂和油脂加热混合溶解，得到第二混合液；即为：称取A相，室温搅拌溶解，备用；然后称取C相，加热，搅拌溶解完全；所述加热温度为80～85℃；
乳化剂、增稠剂、油脂、悬浮稳定剂和物理防晒剂混合，得到第三混合液；将第三混合液加入到第二混合液中，一次均质；依次称取D相加入C相中，开启均质，所述一次均质速度为7000～8500r/min，均质时间为10～20min；优选为15～20min。
而后加入肤感调节剂和油脂混合，再与第一混合液混合，再次均质；再次均质后再与活性成分、清凉剂混合，即得。依次加入E相各原料，搅拌均匀；即为：搅拌下加入A相，搅拌均匀，均质3-8min，7000-8500r/min；更优选为均质时间为3-5min；最后温度降至40-45度时，加入B相原料，搅拌均匀，取样检验，检验合格后出料。
本发明制备工艺的步骤以及参数的精准控制是非常关键的，整体产品依赖于生产工艺的精准控制才能达到；同时本发明制备的温和一种温和的高防护的清透户外防晒乳体系有很好的理化性质，并且体系稳定，经耐热、耐寒试验，体系无明显性状差异，稳定性佳。
本发明虽然是油包水体系，但通过选用合适的油脂、可以降低油包水体系的黏腻感与厚重感，具有清爽的肤感。同时本防晒乳无需额外添加防腐剂，可以防晒乳的刺激，使防晒乳整体更温和。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的组合物在制备防晒化妆品中的应用。
本发明提供了一种防晒化妆品，其特征在于，包括上述技术呋喃干任意一项所述的组合物和化妆品领域可接受的辅料。
本发明所述化妆品的剂型为霜、水、乳液、乳膏或喷雾中的一种或几种。
本发明提供了一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份；所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的一种或几种；所述物理防晒剂选自二氧化钛或氧化锌的一种或几种；所述植物防晒剂选自木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的一种或几种。本发明通过将物理防晒剂、化学防晒剂以及植物防晒剂三者的合理复配，协同作用，不仅有很好的防晒能力，且产品轻薄、肤感好，安全无刺激，适合各类人群使用，包括敏感肌。同时植物防晒剂不仅可以增强物化防晒剂的防晒功能，同时还可以减轻化学防晒剂的刺激，还具有清除自由基，以及晒后修护等功效。还可以灵活复配各种活性物，达到一个多种功能的效果。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种组合物和一种防晒化妆品进行详细描述。
实施例1～3
表1一种温和的高防护的清透户外防晒乳
其制备方法为：
首先称取A相，室温搅拌溶解，备用；然后称取C相，加热至80度，搅拌溶解完全；其次依次称取D相加入C相中，开启搅拌8000r/min，均质15min；依次加入E相各原料，搅拌均匀；油相搅拌下加入A相，均质速度为8000r/min，均质3min；最后温度降至45度时，加入B相原料，搅拌均匀，取样检验，检验合格后出料。
实施例4
实施例4与实施例1相比，油相2中均质时间为10min，其余与实施例1相同；
实施例5
实施例5与实施例1相比，油相2中均质时间为20min，其余与实施例1相同；
表2不同对比例防晒乳中各成分的重量百分比/％
对比例1
与实施例1相比，本对比例不添加酒精，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例2
与实施例1相比，本发明的制备方法与实施例1不同，本对比例的制备方法为将实施例1中的C/D/E三相一起混合均匀后，再加入A/B相，其余物质以及含量均与实施例1相同；
对比例3
与实施例1相比，本对比例中油相2的均质速度是8000r/min，均质时间5分钟，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例4
与实施例1相比，本对比例中的油脂总含量由实施例1中的27％减少到18％，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例5
与实施例1相比，本对比例用等量的己二酸二异丙酯与三异辛酸甘油酯替换掉实施例1中的碳酸二辛脂与C12-15醇苯甲酸酯，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例6
与实施例1相比，本对比例中不添加植物防晒剂，只有化学防晒剂与物理防晒剂，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例7
与实施例1相比，本对比例中不添加化学防晒剂与物理防晒剂，只添加植物防晒剂，其余物质与制备方法均与实施例1相同；
对比例8
与实施例1相比，本对比例中化学防晒剂、肤感调节剂与油脂的含量减少、其制备方法均与实施例1相同；
对比例9
与实施例1相比，本对比例中化学防晒剂与油脂的含量增多，其余物质与制备方法均匀实施例1相同。
效果测试
1.防晒乳理化性质的测试
a)用流变仪测定防晒乳的粘度(2#6rpm)波动小于15％都在正常范围内；
b)常温、耐热、耐寒、低温、高低温循环实验：将防晒乳放置在常温30天、48℃耐热30天、-15℃耐寒30天、4℃低温以及40℃、冰箱-15℃以24h为间隔，来回频繁变化，反复操作12d，最后恢复室温后，观察防晒乳的稳定性情况，具体理化基础性质如表3所示。
表3防晒乳的基础理化性质
从稳定性结果来看，与实施例1相比，对比例2-9在常温、高低温、以及高低温循环稳定性测试实验中均出现了粘度变稠、有晶体析出、泛粗以及粉体不均匀、聚集等不同程度的稳定性变化，说明产品的制备步骤、均质时间、所选的油脂以及油脂含量的多少等因素都会最终影响产品的稳定性。
2.鸡胚绒毛尿囊实验(SN/T2329-2009)
测试样品：实施例1-5及对比例1-9
计算方法：IS＝(301-SecH)*5/300+(301-SecL)*7/300+(301-SecC)*9/300
判断标准：根据HET-CAM试验反应时间法进行判断
刺激性等级：IS<1无刺激性；1<＝IS<5轻刺激性；5<＝IS<9中度刺激性；10<＝IS强刺激性/腐蚀性
通过对实施例1-5和对比例1-9的一种温和的高防护的清透户外防晒乳进行鸡胚绒毛尿囊实验，从实验结果可以看出，本发明的一种温和的高防护的清透户外防晒乳刺激性低，同时实施例1与对比例1的实验结果进行对比分析本发明一种温和的高防护的清透户外防晒乳中添加酒精并不会使其刺激性变强，说明本发明的一种温和的高防护的清透户外防晒乳温和亲肤、敏感肌也可适用(图1实施例1；图2对比例1)。对比例6与实施例1相比，因不含有植物防晒剂，导致其刺激性较高；对比例8与实施例1相比，化学防晒剂的含量增多，导致其刺激性也相应的增加。从刺激性实验可以得出，在本发明中所用的三种防晒剂的组合，可以有效的降低刺激，同时在本发明的含量范围内，刺激性相对低，但超出本发明的所述含量范围时，刺激性也增加。
3.油相中不同均质时间的效果对比
通过对实施例1、4、5与对比例3不同的均质时间做成的防晒乳分析，结果如图3所示，可以看出实施例1、5的颗粒分散程度相差不多，实施例4的颗粒分散程度稍差一些，但实施例1与对比例3相比，可以明显看出对比例3的颗粒分散程度差很多，可以说明只有在本发明所述的均质时间内才可以获得更好的均匀分散体系。
4.防晒效果测试
4.1 SPF(Sun protection factor)的测定：
定义：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的最小红斑量(MED)与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED之比，为该防晒化妆品的SPF。
方法：将样品以2mg/cm2的量涂敷在透明通气胶带上，接着干燥15分钟，并使用SPF290测量仪器测量；SPF值为3次测试的平均值。
4.2 PFA(Protection factor of UVA，PFA)的测定：
定义：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生黑化所需的MPPD与未被防护的皮肤产生黑化所需的MPPD之比，为该防晒化妆品的PFA值。
PA(Protection of UVA)反映防晒产品的UVA防护等级，PA值以“+”来表示，根据《化妆品安全技术规范2015》中描述的方法。
其中PFA<2,不得标识UVA防护效果；2≤PFA≤3,标识PA+；4≤PFA≤7,标识PA++；8≤PFA≤15,标识PA+++；PFA≥16,标识PA++++；具体实验结果如下表4所示。
表4防晒性能检测结果
| 组别 | SPF | PA | 防晒性能 |
| 实施例1 | 64 | +++ | 很好 |
| 实施例2 | 61 | +++ | 很好 |
| 实施例3 | 57 | +++ | 很好 |
| 实施例4 | 62 | +++ | 很好 |
| 实施例5 | 63 | +++ | 很好 |
| 对比例1 | 60 | +++ | 很好 |
| 对比例2 | 40 | ++ | 一般 |
| 对比例3 | 50 | ++ | 好 |
| 对比例4 | 43 | ++ | 一般 |
| 对比例5 | 44 | ++ | 一般 |
| 对比例6 | 45 | ++ | 一般 |
| 对比例7 | 15 | + | 差 |
| 对比例8 | 40 | ++ | 一般 |
| 对比例9 | 59 | ++ | 好 |
通过防晒效果测试可以知道，实施例1-5的防晒效果可以达到60+，具有高防晒作用，其中实施例3与实施例1、2相比，防晒效果可能要差一些，说明添加的植物防晒组合随着其含量的增加，防晒效果也增加；其中对比例2-5的防晒效果与实施例1相比，防晒效果要差很多，说明均质时间长短、油脂含量的多少以及油脂的选择最终都会影响到防晒的效果；与对比例6-7相比，三种防晒剂联合使用且比例合适可以显著的提升防晒效果，说明三种防晒剂之间具有协同增效的作用；与对比例8-9相比，三种防晒剂中任一种防晒剂的含量减少或增加，都会影响防晒的效果，由此也可以说明只有在适当的比例范围内，三种防晒剂之间才可以发挥最大的协同增效作用，更好的对人体起到一个防晒保护作用。
由上表得到，实施例1～5与对比例1～9之间存在显著性差异(P＜0.05)；
与实施例1相比，对比例6～7在防晒效果方面存在显著性差异，说明相对于缺少部分的组分的组合物而言，实施例1的组合物之间产生了增效协同作用。
相对于对比例8～9而言，实施例1存在显著性优势，说明相对于不恰当配比的组合物而言，实施例1的配比更合理，在该配比下，更有利于各组分增效协同作用的产生。
5.自由基清除实验
1)测试样品：将实施例1-3与对比例6-7的防晒乳用去离子水分别配置成4％的水溶液，作为测试样品。
2)测试方法：
ABTS+·清除能力实验：取7mmol/L ABTS储备液，10mmol/L的PBS(pH＝7.4)稀释50倍，使其在734nm处吸光值为0.7±0.02(30℃)，得到ABTS工作液；吸取200μL ABTS工作液，加入20μL样品溶液(稀释10倍)，振荡10s，30℃条件下静置6min，测定734nm处吸光值；测试样品ABTS+·清除能力按以下公式计算：ABTS清除率(％)＝[1-(A样品-A样品空白/A试剂空白)]×100％，取三次测量的平均值。测试结果如表5所示。
DPPH自由基清除实验：取3mL浓度为0.2mmol/L的DPPH-无水乙醇溶液于比色皿中，再加入1mL测试样品，混匀，室温避光30min，在517nm波长处测吸光度，吸光值记为A1，加入3mL无水乙醇溶液和1mL测试样品溶液的吸光度值记为A2，加3mLDPPH-无水乙醇溶液和1mL无水乙醇溶液的吸光值记为A3。按下式计算DPPH自由基清除率：DPPH自由基清除率(％)＝[1-(A1-A2)/A3]×100％，取三次测量的平均值。实验结果见表5。
表5抗氧化功效测试结果
| 测试例 | ABTS+·清除率/％ | DPPH自由基清除/％ |
| 实施例1 | 98.2 | 93.7 |
| 实施例2 | 93.4 | 88.5 |
| 实施例3 | 85.7 | 80.6 |
| 对比例6 | 20.3 | 23.3 |
| 对比例7 | 37.8 | 41.2 |
从表5的实验结果可以看出，本发明实施例的防晒乳对ABTS+·和DPPH自由基有较强的清除能力，而对比例6-7中由于分别缺少了植物防晒剂以及物化防晒剂导致其对自由基的清除能力较弱，说明本发明实施例中三种防晒剂复配可有效抵抗自由基活性，具有较好的抗氧化作用。
6.防晒乳的肤感测试
测试方法：选取70名25-45岁女性作为试用对象，分成14组，每组5人，分别使用实施例1～5、对比例1～9制备的防晒乳进行日常防晒涂抹于面部皮肤。以打分的方式对实施例1～5、对比例1～9的防晒乳进行产品评价，其中贴肤性、涂抹性、清爽度、成膜速度以及防晒效果的分数越高，相应的性质越好(1-10分)；而泛白程度、刺激性、泛油光程度的分数越低，相应的性质越好(1-10分)。评分结果取均值，如表5所示。
表5防晒乳肤感测试
从表5的肤感测试可以看出，实施例1-5的整体肤感效果要比对比例1-8的肤感效果好；其中实施例1与对比例1相比，对比例1的清爽度的评分低，说明本发明添加少量的乙醇，会更有助于肤感的清爽度；实施例1与对比例2-6相比，对比例2-5中的贴肤性、涂抹性、成膜速度等指标均下降；实施例1与对比例6-7相比，对比例6-7的防晒效果差，其中对比例6中由于不含有植物防晒剂，对比例6的刺激性也增大，对比例7由于只含有植物防晒剂，导致其防晒效果降低；对比例8由于化学防晒剂的含量低，导致其防晒效果也降低；对比例9中由于化学防晒剂的含量增多，导致其刺激性也增强。
从以上实施例与对比例的实验结果分析，可以知道，只有在一定的比例范围内，适当的工艺条件下以及合适的物质，制备的防晒乳才具有最优的效果，同时通过化学、物理、植物防晒剂的合理搭配，可以显著提高防晒剂的防晒效果，也可以减少刺激，同时也具有清除自由基的效果，实施例的产品体验感更优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防晒组合物，包括如下重量份的原料：化学防晒剂8.5～20份、物理防晒剂4～15份、植物防晒剂0.02～1份；
所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、奥克立林和苯基苯并咪唑磺酸中的一种或几种；
所述物理防晒剂选自二氧化钛或氧化锌的一种或几种；
所述植物防晒剂选自木苹果提取物、芦荟提取物、茶提取物、黄芩根提取物、紫草提取物、红花提取物、车前草提取物、川芎提取物、石松提取物、升麻提取物、小球藻提取物、槐花蕾提取物和油菜提取物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述化学防晒剂选自双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯或乙基己基三嗪酮一种或几种；
所述植物防晒剂茶提取物、小球藻提取物几种。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述茶提取物、小球藻提取物(1～3):(1～2)。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述防晒组合物还包括如下原料中的任意一种或几种：
油脂为20～35份；
乳化剂为0.8～3.5份；
活性成分0～2.5份；
保湿剂2～10份；
悬浮稳定剂0.2～1份
稳定剂0.2～1.5份；
肤感调节剂1～12份；
清凉剂1～4份。
5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述
油脂选自1-10cs聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、碳酸二辛脂、异十六烷、异十二烷、C12-15醇苯甲酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、环己硅氧烷、棕榈酸乙基己酯、甘油三(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二乙基己酯、异壬酸异壬酯、新戊二醇二庚酸酯、C13-16异链烷烃、鲸蜡醇乙基己酸酯、角鲨烷、小麦胚芽油中的一种或几种；
乳化剂选自PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-19/19聚二甲基硅氧烷、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、异硬脂酸、月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种；
活性成分选自红没药醇、姜根提取物、甘草酸二钾、泛醇、羟基积雪草苷、积雪草提取物、仙桃仙人掌茎提取物、密罗木叶/茎提取物、羟苯基丙酰胺苯甲酸、神经酰胺、白藜芦醇、依克多因、疗伤绒毛花花提取物、马齿苋提取物、DNA-钠、芦丁中的一种或几种；
所述保湿剂选自多元醇类；
所述悬浮稳定剂选自丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸(酯)类共聚物、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、季铵盐-18膨润土、膨润土、季铵盐-90膨润土、季铵盐-19膨润土、司拉氯铵膨润土、季铵盐-18水辉石、司拉氯铵水辉石、硅酸铝镁、水辉石中的一种或几种；
所述稳定剂选自氯化钠与硫酸镁一种或几种；
所述肤感调节剂选自聚甲基倍半硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、硅石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、滑石粉、苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/硅倍半氧烷交联聚合物、水合硅石、聚二甲基硅氧烷/硅石交联聚合物、甲硅烷基化硅石中的一种或几种。
6.一种权利要求1～5任意一项所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)将水、植物防晒剂、稳定剂、保湿剂搅拌溶解，得到第一混合液；
化学防晒剂和油脂加热混合溶解，得到第二混合液；
B)乳化剂、增稠剂、油脂、悬浮稳定剂和物理防晒剂混合，得到第三混合液；将第三混合液加入到第二混合液中，一次均质，而后加入肤感调节剂和油脂混合，再与第一混合液混合，再次均质后再与活性成分、清凉剂混合，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述加热温度为80～85℃；
步骤B)所述一次均质速度为7000～8500r/min，均质时间为10～20min；
再次均质的速度为7000～8500r/min，均质时间为3～8min。
8.权利要求1～5任意一项所述的组合物在制备防晒化妆品中的应用。
9.一种防晒化妆品，其特征在于，包括权利要求1～5任意一项所述的组合物和化妆品领域可接受的辅料。
10.根据权利要求8所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品的剂型为霜、水、乳液、乳膏或喷雾中的一种或几种。
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