CN110559197B - 一种防晒乳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域,具体涉及一种防晒乳及其制备方法。本发明提供的防晒乳属于油包水型,同时采用物理防晒剂烷基硅处理纳米氧化锌,油分散纳米二氧化钛,化学防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯,天然植物防晒剂野大豆籽提取物,檀香提取物,荷叶提取物,三者混合搭配,具有更好的安全性及稳定性,且刺激性小,显著增强皮肤的防晒性能。而且,天然植物防晒剂的添加减少了化学防晒剂的用量,还具有晒后修复作用,与皮肤具有更好的相容性,温和性好。

Description

一种防晒乳及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域,具体涉及一种防晒乳及其制备方法。
背景技术
防晒是白天皮肤护理必不可少的一步,尤其对于追求皮肤亮白的人群来说,防晒产品是其居家旅行必备的。当皮肤接受紫外线过度暴晒后,会损伤表皮细胞;活化酪胺酸酶,加速色素合成,破坏皮肤的保湿功能,使皮肤变得干燥,让真皮层中的弹力纤维受损,使细纹产生,在强烈照射下,还会造成肌肤发炎、灼伤。有异常情形时,则会变成色素性的皮肤癌等。在一次性较长时间紫外线照射皮肤后,经数小时至10余小时皮肤出现弥慢性红斑(晒斑),颜色鲜红,皮肤水肿,严重都会起水疱。在日晒后第二天皮肤红斑反应达到高峰,经一周左右红斑消退,有落屑和色素沉着,自觉皮肤灼热疼痛,严重者可伴有全身反应,如发热、头痛、乏力、恶心和全身不适,甚至出现心悸、谵妄与休克。
防晒主要阻隔或吸收的的紫外线类型有UVA(长波紫外线)、UVB(中波紫外线)和UVC(短波紫外线),不同的紫外线对于皮肤的伤害有所差异。(1)UVA:波长最长的一种紫外线,不被大气层顶端的臭氧层吸收,可以穿透真皮层,比UVB更能深入皮肤,使皮肤晒黑,并导致脂质和胶原蛋白受损,引起皮肤的光老化甚至皮肤癌,所以UVA不但会激发色素合成而使肤色“变黑”,更是造成皮肤“老化”及细纹产生的主要原因。(2)UVB:中波紫外线,它可到达真皮层,导致皮肤日光灼伤,红斑、晒黑等现象,但大部分UVB被臭氧层吸收,同时可被玻璃、遮阳伞、衣服等阻隔。(3)UVC:UVC会被大气层几乎完全吸收,只有极少的情况我们会碰上。
目前人们心中理想防晒产品是对皮肤温和不刺激,不致敏,能有效阻隔日光中紫外线对皮肤的伤害,且持续防晒时间满足一定要求,同时肤感清爽不黏腻,气味怡人,价格适中等。而市售防晒乳液产品主要分为两种,O/W型和W/O型,水包油型防晒产品肤感较为清爽,但其缺点为不耐水,夏季出汗易脱落,达不到持久防晒的效果。而油包水型防晒剂能达到较高防晒指数,且耐水耐汗不易溶解,但其肤感较为稠厚黏腻,夏季使用体验感差。且市售产品常发现不稳定的现象,久置出现分层等问题。
中国专利申请201710692861.4公开了一种清爽防晒乳,所述清爽防晒乳包括辛酸/癸酸甘油三酯,甲氧基肉桂酸辛酯,丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷,钛白粉,纳米二氧化钛粉,纳米氧化锌粉末等,该防晒乳为水包油型,以丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、氧化锌、氧化钛分别作为化学防晒和物理防晒组分,所得防晒乳质地清爽不油腻,而且防晒效果优异,但是,这种防晒乳会对皮肤造成一定的刺激作用,且容易导致皮肤黏腻,晒后修复效果差。
综上可知,现有技术普遍存在防晒效果不稳定,容易对皮肤造成一定的刺激作用,晒后修复效果差等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点,本发明的目的在于提供一种防晒乳及其制备方法。本发明提供的防晒乳属于油包水型,紫外线防护波段覆盖290-400nm,防晒效果持久稳定,肤感不黏腻,温和不致敏,无刺激,同时又具有晒后修复的功能。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种防晒乳,包括如下组分及其重量百分数:烷基硅处理纳米氧化锌10~15%,油分散纳米二氧化钛1~3%,油分散二氧化硅1~3%,烷基硅处理氯氧化铋0.05~0.15%,环五聚二甲基硅氧烷20~30%,辛基硅油1~3%,聚羟基硬脂酸1~2%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.2~0.4%,铁红0.001~0.003%,羟基硬脂酸乙基己酯1~3%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7~8%,聚硅氧烷-15 0.5~1.5%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1~3%,山梨坦异硬脂酸酯0.05~0.15%,乳化剂1~3%,丁二醇3~5%,1,2-己二醇0.4~0.8%,氯化钠0.5~1.5%,野大豆籽提取物0.2~0.4%,檀香提取物0.3~0.5%,荷叶提取物0.4~0.6%,成膜剂0.5~1.5%,香精0.01~0.05%,水14.447~49.889%。
优选地,所述防晒乳由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,野大豆籽提取物0.3%,檀香提取物0.4%,荷叶提取物0.5%,成膜剂1.0%,香精0.03%,水32.668%。
优选地,所述乳化剂由鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷重量比3~5:1~2组成。
优选地,所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比4:1.5组成。
优选地,所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比0.8~1.5:1组成;所述香精为樱花香精、洋甘菊香精、迪奥香精、薰衣草香精、绿茶香精中的一种。
优选地,所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
本发明还提供了所述防晒乳的制备方法,包括如下步骤:
S1、将烷基硅处理纳米氧化锌、油分散纳米二氧化钛、油分散二氧化硅、烷基硅处理氯氧化铋、环五聚二甲基硅氧烷、聚羟基硬脂酸、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、铁红及羟基硬脂酸乙基己酯混合均匀,然后加入辛基硅油,搅拌并分散均匀,打均质,得混合液A;
S2、将甲氧基肉桂酸乙基己酯、聚硅氧烷-15、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、山梨坦异硬脂酸酯及乳化剂加热至完全溶解,然后冷却,加入到步骤S1所得混合液A中,继续打均质,得混合液B;
S3、在均质的前提下,将水、丁二醇、1,2-己二醇、氯化钠,檀香提取物,荷叶提取物及野大豆籽提取物混合均匀,然后慢慢加入到步骤S2所得混合液B中,继续打均质,将成膜剂及香精加入体系,搅拌均匀,即得。
优选地,所述步骤S1中的搅拌条件指25~30℃温度,200~300rpm。
优选地,所述步骤S2中加热条件为70~80℃,冷却时温度为40~50℃。
优选地,所述步骤S3中搅拌条件为20~28℃温度,250~350rpm。
防晒剂是防晒化妆品中起防晒作用的关键物质,按防护作用机理可分为化学紫外吸收剂、物理紫外屏蔽剂、和天然植物防晒剂。
化学紫外吸收剂分为UVA段、UVB段和全波段吸收剂,化学紫外吸收剂是通过电子能级跃迁,处于基态的电子吸收光子后跃迁到激发态,然后通过发出荧光、释放热能或发出磷光等不同的方式来释放能量,最终回归到基态,通过吸收紫外线并把它转化为热能这样的循环方式达到抵御紫外线的功能。
聚硅氧烷-15:防晒波段在290-340nm,可以吸收UVB。聚硅氧烷-15是一种化学防晒剂,是将发色基团吸附在硅链骨架上所构成的首款聚合物UVB滤光剂,同时也是有效的光稳定剂。由于其独特的聚合型结构,聚硅氧烷-15结合其他UV滤光剂使用时能产生协同效应,提升SPF值,既能带来高效防晒效果,又能提供干爽,丝滑的肤感。
甲氧基肉桂酸乙基己酯是甲氧基肉桂酸(Methoxycinnamic Acid)与异辛醇(2-Ethylhexanol)形成的酯,用在防晒霜和其他化妆品中吸收和散射UVB射线,保护皮肤免受阳光伤害。它还可以用于减轻疤痕。甲氧基肉桂酸乙基己酯在护肤品行业中最广泛使用的UVB阻隔剂。研究结果还表明甲氧基肉桂酸乙基己酯不仅可以防止皮肤晒伤,还保护皮肤免受UV光线诱导的DNA改变。
甲氧基肉桂酸乙基己酯又称OMC、Octinoxate。目前市场上很常见的油溶性UVB防晒剂,吸收波长290-320nm之间,全世界范围使用十分广泛,对皮肤刺激相对较低。它是一种渗透促进剂,很容易被皮肤吸收。甲氧基肉桂酸辛酯的分子中有一个共轭的大π键。这个共轭结构可以看做以苯环为核心,一边延伸到包括取代基甲氧基中的氧原子,另一边延伸到另一个取代基中的双键和酯基。这种共轭结构决定了该物质具有吸收紫外线的性质。实验揭示,甲氧基肉桂酸辛酯可以吸收290-320nm波长范围的紫外线,在311nm处产生最大吸收。
二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯,是一种紫外线UVA防晒剂防晒波段在320-400nm,是一种较新的油溶性化学性防晒剂,光稳性佳。
物理紫外屏蔽剂通过反射及散射紫外线而对皮肤起到保护作用,它主要为无机粒子,其典型代表为二氧化钛和氧化锌。它们有很强的散射紫外线的能力,紫外线照射时,由于它们的粒径小于紫外线的波长,氧化锌和二氧化钛粒子中的电子被迫振动,成为二次波源,向各个方向发射电磁波,从而达到散射紫外光的效果。它们对UVA和UVB的防护作用都很好,且具化学惰性。
氧化锌,紫外线吸收剂,利用反射、散射的方式抵抗UVA、UVB,几乎涵盖所有波段,为物理性粉体防晒成份。目前纳米化颗粒技术保留了氧化锌全波段防晒,也避免了高浓度氧化锌造成的厚白感,一般健康肌肤使用安全。除此外,具收敛性、吸油、吸水,针对面疱具有部份抑菌、干燥功效,并具有中度遮盖力。氧化锌是一种重要而且使用广泛的物理防晒剂,屏蔽紫外线的原理为吸收和散射。
氧化锌属于N型半导体,价带上的电子可以接受紫外线中的能量发生跃迁,这也是它们吸收紫外线的原理。而散射紫外线的功能就和材料的粒径相关,当尺寸远小于紫外线的波长时,粒子就可以将作用在其上的紫外线向各个方向散射,从而减小照射方向的紫外线强度。此外,如果这原料的粒径过大,涂在皮肤上会出现不自然的白化现象。因此纳米级微粒与通常尺寸相比有着显着的优势。
纳米TiO2既能吸收紫外线,又能反射、散射紫外线,还能透过可见光,是性能优越、极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。
纳米二氧化钛的抗紫外线机理:
按照波长的不同,紫外线分为短波区190~280nm、中波区280~320nm、长波区320~400nm。短波区紫外线能量最高,但在经过离臭氧层时被阻挡,因此,对人体伤害的一般是中波区和长波区紫外线。
纳米二氧化钛的强抗紫外线能力是由于其具有高折光性和高光活性。其抗紫外线能力及其机理与其粒径有关:当粒径较大时,对紫外线的阻隔是以反射、散射为主,且对中波区和长波区紫外线均有效。防晒机理是简单的遮盖,属一般的物理防晒,防晒能力较弱;随着粒径的减小,光线能透过纳米二氧化钛的粒子面,对长波区紫外线的反射、散射性不明显,而对中波区紫外线的吸收性明显增强。其防晒机理是吸收紫外线,主要吸收中波区紫外线。由此可见,纳米二氧化钛对不同波长紫外线的防晒机理不一样,对长波区紫外线的阻隔以散射为主,对中波区紫外线的阻隔以吸收为主。
纳米二氧化钛在不同波长区均表现出优异的吸收性能,与其他有机防晒剂相比,纳米二氧化钛具有无毒、性能稳定、效果好等特点。纳米二氧化钛由于粒径小,活性大,既能反射、散射紫外线,又能吸收紫外线,从而对紫外线有更强的阻隔能力。与同样剂量的一些有机紫外线防护剂相比,纳米二氧化钛在紫外区的吸收峰更高,更可贵的是它还是广谱屏蔽剂,不象有机紫外线防护剂那样只单一对UVA或UVB有吸收。它还能透过可见光,加入到化妆品使用时皮肤白度自然,不象颜料级TiO2,不能透过可见光,造成使用者脸上出现不自然的苍白颜色。
天然植物防晒剂有一定的防晒效果,加入产品后可通过抗氧化或抗自由基作用,减轻紫外线对皮肤或头发造成的辐射损伤,从而间接或直接增强产品的防晒性能,尽管其紫外线吸收效果不及化学防晒剂,但其安全性好。
天然植物防晒剂具有安全性好,稳定好,刺激性小,防晒效果和晒后修复的特点。因为一方面一些植物中含有吸收紫外线的化学成分,其提取液也具有防晒性;另一方面一些植物提取物能够清除或减少紫外线辐射造成的活性氧自由基,从而阻止或减少皮肤组织损伤,促进日晒后修复,对皮肤安全性好,不会引起肌肤不良反应。脆弱肌肤也是能使用的。
野大豆籽提取物:从野大豆的籽粒中提取的纯天然产物,含有丰富的黄酮等成分,具有抗氧化等生物学效应,对紫外线引起的红细胞膜氧化损伤有保护作用,具有光保护性能,并且能抑制炎症细胞因子IL-6的分泌,这可能是其减轻紫外线辐射损伤的机制之一。
檀香提取物:取自檀香科植物檀香的树干心材,主要含有挥发油类等成分,性味辛温,入脾、胃、肺经,具有理气温中、和胃止痛的功效。多应用于膳食补充、药物等方面。用在化妆品中,具有清凉、收敛、润滑、保湿、晒后修复等多重效果。
荷叶提取物:来源于睡莲科植物莲的干燥叶,以晒干粉碎的荷叶为原料,主要化学成分有荷叶生物碱、荷叶黄酮、柠檬酸、草酸等。具有清热解暑,生发清阳,凉血止血的功效,在化妆品中起到防晒和晒后修复效果。
本发明中,采用物理防晒剂纳米氧化锌、纳米二氧化钛;化学防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯,天然植物防晒剂野大豆籽提取物,组成防晒体系,将可防护的紫外线波段范围拉长至290-400nm,不仅可以防护长波段,还可以防护中波段,使防晒效果增强。且所用纳米氧化锌、纳米氧化钛均为硅氧烷处理,对油脂亲和性高,可稳定分散于油相中,且添加了二硬脂二甲铵锂蒙脱石为乳化稳定剂,使产品乳化稳定性提高,效果持久稳定。
而且,本发明意外的发现,在防晒剂中加入一定量的檀香提取物及荷叶提取物,与野大豆籽提取物混合使用,可以有效提高防晒功能,这两种物质的加入,减少了物理及化学防晒剂的使用,可以减少对皮肤的刺激作用,提高产品对皮肤的安全性,减少由于过量紫外线照射引起的红斑、角质化等现象,同时还具有晒后修复作用,与皮肤具有更好的相容性,温和性好,脆弱肌肤也能使用。
不同防晒剂防护的紫外线波段不同,通过合理的搭配可以达到对全波段的防护。单一的防晒剂一般很难达到很好的防晒效果,且每种防晒剂均有法规限制的使用上限,因此将防晒剂进行合理的复配可以达到很好的防晒效果。
同时,本发明采用聚羟基硬脂酸、辛基聚甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷等润肤剂组成本发明的油相,其含有大量硅类油脂,对于硅处理防晒剂的分散效果达到最佳,乳化剂中也添加了硅氧烷类改性乳化剂,使产品稳定,且达到干爽,爽滑的肤感,耐水耐汗肤感良好。
另外,本发明在水相中添加了野大豆籽提取物,具有较强的保湿抗氧化能力,在遭受日光紫外线照射的时候,肌肤会产生过量的自由基,对皮肤细胞膜、细胞器、DNA等产生不可逆转的伤害,甘油野大豆籽可清除此类自由基,避免皮肤细胞遭受此类伤害。
与现有技术相比,本发明提供的防晒乳具有如下优点:
(1)本发明提供的防晒乳含有化学防晒剂,物理防晒剂,天然植物防晒剂,三者搭配,具有更好的安全性,稳定性,刺激性小,同时增强产品的防晒性能。可以制得全波段防晒剂,添加植物防晒剂搭配使用这样可以减少化学防晒剂的用量,也可以提高产品对皮肤的安全性,减少由于过量紫外线照射引起的红斑、角质化等现象;
(2)本发明防晒乳属于油包水体系,使用鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及十二烷基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按一定比例组成乳化剂,使得乳化稳定性大大提高,同时肤感清爽不粘腻,使用感很好,皮肤干爽,爽滑,耐水耐汗良好;
(3)本发明防晒乳添加檀香提取物,荷叶提取物,野大豆籽提取物同时还具有晒后修复作用,与皮肤具有更好的相容性,温和性好,脆弱肌肤也能使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释,但是应当注意的是,以下实施例仅用以解释本发明,而不能用来限制本发明,所有与本发明相同或相近的技术方案均在本发明的保护范围之内。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料为市售商品。
实施例1一种防晒乳
所述防晒乳,由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌10%,油分散纳米二氧化钛1%,油分散二氧化硅1%,烷基硅处理氯氧化铋0.05%,环五聚二甲基硅氧烷20%,辛基硅油1%,聚羟基硬脂酸1%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.2%,铁红0.001%,羟基硬脂酸乙基己酯1%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7%,聚硅氧烷-15 0.5%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1%,山梨坦异硬脂酸酯0.05%,乳化剂1%,丁二醇3%,1,2-己二醇0.4%,氯化钠0.5%,野大豆籽提取物0.2%,檀香提取物0.3%,荷叶提取物0.4%,成膜剂0.5%,迪奥香精0.01%,水49.889%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比3:1组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比0.8:1组成。
所述防晒乳的制备方法为:
S1、将烷基硅处理纳米氧化锌、油分散纳米二氧化钛、油分散二氧化硅、烷基硅处理-氯氧化铋、环五聚二甲基硅氧烷、聚羟基硬脂酸、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、铁红及羟基硬脂酸乙基己酯混合均匀,然后加入辛基硅油,于25℃,200rpm的条件下搅拌并分散均匀,打均质,得混合液A;
S2、将甲氧基肉桂酸乙基己酯、聚硅氧烷-15、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、山梨坦异硬脂酸酯及乳化剂加热至70℃,至完全溶解,然后冷却至40℃,加入到步骤S1所得混合液A中,继续打均质,得混合液B;
S3、在均质的前提下,将水、丁二醇、1,2-己二醇、氯化钠,檀香提取物,荷叶提取物及野大豆籽提取物混合均匀,然后慢慢加入到步骤S2所得混合液B中,继续打均质,将成膜剂及洋甘菊香精加入体系,于20℃,250rpm的条件下搅拌,混合均匀,即得。
实施例2一种防晒乳
所述防晒乳,由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌15%,油分散纳米二氧化钛3%,油分散二氧化硅3%,烷基硅处理氯氧化铋0.15%,环五聚二甲基硅氧烷30%,辛基硅油3%,聚羟基硬脂酸2%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.4%,铁红0.003%,羟基硬脂酸乙基己酯3%,甲氧基肉桂酸乙基己酯8%,聚硅氧烷-15 1.5%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯3%,山梨坦异硬脂酸酯0.15%,乳化剂3%,丁二醇5%,1,2-己二醇0.8%,氯化钠1.5%,野大豆籽提取物0.4%,檀香提取物0.5%,荷叶提取物0.6%,成膜剂1.5%,迪奥香精0.05%,水14.447%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比5:2组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.5:1组成。
所述防晒乳的制备方法为:
S1、将烷基硅处理纳米氧化锌、油分散纳米二氧化钛、油分散二氧化硅、烷基硅处理-氯氧化铋、环五聚二甲基硅氧烷、聚羟基硬脂酸、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、铁红及羟基硬脂酸乙基己酯混合均匀,然后加入辛基硅油,于30℃,300rpm的条件下搅拌并分散均匀,打均质,得混合液A;
S2、将甲氧基肉桂酸乙基己酯、聚硅氧烷-15、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、山梨坦异硬脂酸酯及乳化剂加热至80℃,至完全溶解,然后冷却至50℃,加入到步骤S1所得混合液A中,继续打均质,得混合液B;
S3、在均质的前提下,将水、丁二醇、1,2-己二醇、氯化钠,檀香提取物,荷叶提取物及野大豆籽提取物混合均匀,然后慢慢加入到步骤S2所得混合液B中,继续打均质,将成膜剂及薰衣草香精加入体系,于28℃,350rpm的条件下搅拌,混合均匀,即得。
实施例3一种防晒乳
所述防晒乳由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,野大豆籽提取物0.3%,檀香提取物0.4%,荷叶提取物0.5%,成膜剂1.0%,迪奥香精0.03%,水32.668%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比4:1.5组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
所述防晒乳的制备方法为:
S1、将烷基硅处理纳米氧化锌、油分散纳米二氧化钛、油分散二氧化硅、烷基硅处理-氯氧化铋、有机硅树脂、聚异丁烯、有机膨润土、铁红及羟基硬脂酸乙基己酯混合均匀,然后加入辛基硅油,于28℃,250rpm的条件下搅拌并分散均匀,打均质,得混合液A;
S2、将聚乙烯、聚硅氧烷-15、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、山梨坦异硬脂酸酯及乳化剂加热至75℃,至完全溶解,然后冷却至45℃,加入到步骤S1所得混合液A中,继续打均质,得混合液B;
S3、在均质的前提下,将水、丁二醇、1,2-己二醇、氯化钠,檀香提取物,荷叶提取物及大豆提取物混合均匀,然后慢慢加入到步骤S2所得混合液B中,继续打均质,将成膜剂及绿茶香精加入体系,于24℃,300rpm的条件下搅拌,混合均匀,即得。
对比例1一种防晒乳
所述防晒乳由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,野大豆籽提取物0.3%,檀香提取物0.4%,荷叶提取物0.5%,成膜剂1.0%,迪奥香精0.03%,水32.668%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比1:1组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
所述防晒乳的制备方法与实施例3类似;
与实施例3的区别在于,对比例1中乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及十二烷基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比1:1组成。
对比例2一种防晒乳
所述防晒乳由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,檀香提取物0.4%,荷叶提取物0.5%,成膜剂1.0%,迪奥香精0.03%,水32.968%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比4:1.5组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
所述防晒乳的制备方法与实施例3类似;
与实施例3的区别在于,对比例2中不包含野大豆籽提取物。
对比例3一种防晒乳
所述防晒乳由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,野大豆籽提取物0.3%,成膜剂1.0%,迪奥香精0.03%,水33.468%;所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比4:1.5组成;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
所述防晒乳的制备方法与实施例3类似;
与实施例3的区别在于,对比例3中不包含檀香提取物和荷叶提取物。
试验例1SPF值测定
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-3制得的防晒乳。
2.试验方法:首先,将一黑布垫于被测试样品和白板的下面,减少由于桌面反射带来的系统误差;其次;将便携式光谱仪SPF-290S至于器皿的上方,距离器皿上面120mm,探头视场20°的方向;第三:将防晒乳样品置于一直径为75mm,高度为14mm的培养皿中,并用直尺将样品表面刮平以消除表面对其光谱特征的影响。
3.试验结果:具体的试验结果见表1。
表1不同试验样品的SPF值对比
试验样品 SPF实测值
实施例1 36.15
实施例2 36.32
实施例3 36.98
对比例1 31.35
对比例2 29.58
对比例3 27.12
由表1可知,本发明实施例1-3制得的防晒乳的SPF值均在36以上,说明实施例1-3制得的防晒乳防晒效果好,尤其实施例3的SPF值为36.98,故实施例3为本发明最佳实施例。而对比例1-3中由于改变了某些组分,故导致SPF值大大降低,尤其是对比例3组去掉了铁红,导致防晒效果大大降低。
试验例2美白性能测试
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-3制得的防晒乳,市售防晒乳。
2.试验对象:选择70名年龄在18-35岁之间的女性志愿者,每10人一组,随机分成7组。要求:身体健康,无明显皮肤病史。
3.试验方法:志愿者清洗脸部后,将实施例1-3、对比例1-3及市售防晒乳涂抹在脸上,每天使用一次,连续使用30天,测试期间不使用其他任何产品。在环境温度25±1℃,湿度50±5%条件下,采用MEXAMETER MX 16皮肤色素分析仪,在使用产品的前1天和连续使用30天后,测定其脸部皮肤的黑色素含量(取平均值),对上述产品的美白功效进行评价。
4.试验结果:不同试验样品对黑色素的抑制结果见表2。
表2不同试验样品对黑色素的抑制率
试验样品 黑色素抑制率/%
实施例1 45
实施例2 48
实施例3 53
对比例1 35
对比例2 21
对比例3 18
市售防晒乳 27
由表2可知,与市售产品相比,本发明实施例1-3制得的防晒乳可以有效抑制黑色素的产生,使皮肤变白,尤其是实施例3组制得的防晒乳,对黑色素的抑制率达53%,具有极佳的美白效果,故实施例3为本发明的最佳实施例。而对比例1-3中,由于改变了乳化剂的比例或去掉某种组分,美白功效大大降低。
试验例3防晒效果测试
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-3制得的防晒乳。
2.试验对象:选取600名年龄在20-45岁的志愿者,随机分成6组,每组100人。要求:志愿者身体健康,无健康病史。
3.试验方法:志愿者涂抹本发明所述试验样品后,每天至少有2小时处于太阳直晒环境下作业,进行防晒效果测试,连续使用100天,受试者均无过敏或其他毒副作用。
评价标准:
有效:志愿者自我感觉非常满意,能很好的阻隔和吸收紫外线,肌肤无晒伤以及晒黑的现象发生,而且摸着不会有痛感,皮肤任然有光泽;
显效:实验者自我感觉良好,能够阻挡和吸收紫外线,皮肤基本无晒伤、晒黑现象;
无效:实验者自我感觉不满意,不能阻隔和吸收紫外线,肌肤会有晒黑和晒伤的现象,表皮色素沉着无任何改善。
4.试验结果:不同试验样品的防晒效果见表3。
表3不同试验样品的防晒效果对比
Figure BDA0002206585330000141
由表3可知,涂抹本发明实施例1-3制得的防晒乳的志愿者满意度均在90%以上,尤其是涂抹实施例3防晒乳的志愿者,有效率高达96%,为本发明的最佳实施例。而对比例1中,改变了乳化剂中各组分的比例,使得有效率下降,对比例2-3中,去掉了某种组分,破坏了本发明防晒乳制备成分的完整性,导致防晒效果大大降低。
试验例4晒后修复试验
1.试验样品:实施例1-3及对比例2,3制得的防晒乳。
2.试验对象:选择60名18~40岁的志愿者,随机分成6组,每组10人。志愿者要求:皮肤健康,无过敏性皮肤病史。
3.试验方法:采用国际通用的人体功效检验评价法及体外机测法进行测试,参照化妆品安全技术规范2015版,测量仪器为Solar Light公司的SPF-290AS防晒系数测量系统;用日光模拟器氙弧灯作为光源进行测试,连续产生波长为280~400nm的紫外线,照射后背,可采取前倾位或俯卧位,首先照射24h后测定试验部位的最小红斑量MED,然后分为试验组和对照组,试验组在晒后皮肤部位涂抹本发明制得的乳液,按2mg/cm2的用量称取样品,对照组不做任何处理,涂抹24h,48h后再一次测定志愿者皮肤部位的最小红斑量MED。
3.试验结果:具体试验结果见表4。
表4不同试验样品的MED值
Figure BDA0002206585330000151
由表4可知,涂抹本发明实施例1-3制得的防晒乳,晒后修复效果极佳,尤其是实施例3制得的防晒乳,48小时后MED值达73.8J/m2,故实施例3为本发明的最佳实施例,而对比例2由于去掉了野大豆籽提取物,对比例3由于去掉了檀香提取物和荷叶提取物破坏了天然植物防晒剂的相互协同作用,使得晒后修复功能大大降低。
试验例5肤感评价测试
1.试验样品:实施例1-3及对比例1-3组制得的防晒乳。
2.试验对象:选取18~40岁的志愿者60名,随机分成6组,每组10人,志愿者要求:皮肤健康,无皮肤病史。
3.试验方法:志愿者用清水洗手,然后烘干,分别涂抹本发明实施例1-3及对比例1-3制得的防晒乳,涂于左手3×5cm区域,以1圈/s的速度均匀涂抹,10s后感受水润肤感,进行评分,分值为1~10,采用SPSS10.0软件进行统计分析,得到评分平均值。
4.试验结果:具体试验结果见表5。
表5肤感测试评分结果
试验样品 平均评分结果
实施例1 9.7
实施例2 9.6
实施例 9.8
对比例1 6.5
对比例2 8.5
对比例3 8.7
由表5可知,本发明实施例1-3组制得的防晒乳志愿者评分均在9.5以上,说明其肤感好,而对比例1-3组,由于去掉了某些组分或改变了乳化剂比例,使得志愿者肤感变差了很多。
最后应当说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种防晒乳,其特征在于,包括如下组分及其重量百分数:烷基硅处理纳米氧化锌10~15%,油分散纳米二氧化钛1~3%,油分散二氧化硅1~3%,烷基硅处理氯氧化铋0.05~0.15%,环五聚二甲基硅氧烷20~30%,辛基硅油1~3%,聚羟基硬脂酸1~2%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.2~0.4%,铁红0.001~0.003%,羟基硬脂酸乙基己酯1~3%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7~8%,聚硅氧烷-15 0.5~1.5%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1~3%,山梨坦异硬脂酸酯0.05~0.15%,乳化剂1~3%,丁二醇3~5%,1,2-己二醇0.4~0.8%,氯化钠0.5~1.5%,野大豆籽提取物0.2~0.4%,檀香提取物0.3~0.5%,荷叶提取物0.4~0.6%,成膜剂0.5~1.5%,香精0.01~0.05%,水14.447~49.889%;所述乳化剂由鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷重量比3~5:1~2组成;所述香精为樱花香精、洋甘菊香精、迪奥香精、薰衣草香精及绿茶香精中的一种或几种;所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比0.8~1.5:1组成。
2.如权利要求1所述的防晒乳,其特征在于,由如下组分及其重量百分数组成:烷基硅处理纳米氧化锌12%,油分散纳米二氧化钛2%,油分散二氧化硅2%,烷基硅处理氯氧化铋0.10%,环五聚二甲基硅氧烷25%,辛基硅油2%,聚羟基硬脂酸1.5%,二硬脂二甲铵锂蒙脱石0.3%,铁红0.002%,羟基硬脂酸乙基己酯2%,甲氧基肉桂酸乙基己酯7.5%,聚硅氧烷-15 1.0%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯2%,山梨坦异硬脂酸酯0.10%,乳化剂2%,丁二醇4%,1,2-己二醇0.6%,氯化钠1.0%,野大豆籽提取物0.3%,檀香提取物0.4%,荷叶提取物0.5%,成膜剂1.0%,香精0.03%,水32.668%。
3.如权利要求1所述的防晒乳,其特征在于,所述乳化剂由鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷及月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅按重量比4:1.5组成。
4.如权利要求1所述的防晒乳,其特征在于,所述成膜剂由三甲基硅烷氧基硅酸酯和环五聚二甲基硅氧烷按重量比1.2:1组成。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的防晒乳的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将烷基硅处理纳米氧化锌、油分散纳米二氧化钛、油分散二氧化硅、烷基硅处理氯氧化铋、环五聚二甲基硅氧烷、聚羟基硬脂酸、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、铁红及羟基硬脂酸乙基己酯混合均匀,然后加入辛基硅油,搅拌并分散均匀,打均质,得混合液A;
S2、将甲氧基肉桂酸乙基己酯、聚硅氧烷-15、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、山梨坦异硬脂酸酯及乳化剂加热至完全溶解,然后冷却,加入到步骤S1所得混合液A中,继续打均质,得混合液B;
S3、在均质的前提下,将水、丁二醇、1,2-己二醇、氯化钠,檀香提取物,荷叶提取物及野大豆籽提取物混合均匀,然后慢慢加入到步骤S2所得混合液B中,继续打均质,将成膜剂及香精加入体系,搅拌均匀,即得。
6.如权利要求5所述的防晒乳的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的搅拌条件指25~30℃温度,200~300rpm。
7.如权利要求5所述的防晒乳的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中加热条件为70~80℃,冷却时温度为40~50℃。
8.如权利要求5所述的防晒乳的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中搅拌条件为20~28℃温度,250~350rpm。
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