KR20100013719A

KR20100013719A - 이산화티탄의 유분산액을 함유하는 자외선 차단용 화장료조성물

Info

Publication number: KR20100013719A
Application number: KR1020080075351A
Authority: KR
Inventors: 서유미; 서덕기; 이정노; 김성래; 이건국
Original assignee: 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 2008-07-31
Filing date: 2008-07-31
Publication date: 2010-02-10
Also published as: KR101006343B1

Abstract

본 발명은 이산화티탄이 분산매 중에 높은 농도로 안정하게 분산된 유분산액의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 조성물은 자외선 차단 효과가 우수할 뿐만 아니라, 안정성이 높고, 백탁 현상이 최소화되며, 투명성이 우수하다.

이산화티탄 유분산액, 자외선차단, 화장료 조성물

Description

이산화티탄의 유분산액을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물{Cosmetic Composition for Protecting UV light Comprising Dispersed TiO2 with Oil}

일반적으로 화장료는 피부를 청결하고 아름답게 하며 노화를 방지하는 것으로, 인간의 피부는 시간이 지남에 따라 주름이 생기면서 피부 노화가 일어나게 된다. 이러한 피부 노화를 촉진 시키는 원인 중에 하나가 자외선의 영향이다.

자외선은 파장의 길이에 따라 A(320-400nm), B(290-320nm), C(200-290nm)로 구분하는데 그 중 피부에 문제가 되는 것은 자외선 B와 자외선 A 이다. 자외선B는 피부를 태우며 화상을 일으키는 원인이 되고 자외선A는 피부 속 깊은 진피까지 손상시킨다. 그러나 자외선 C는 지구 표면에 다다르기 전에 오존층에 흡수되어 피부에 영향을 미치지 못한다.

적절한 자연광의 노출은 비타민D의 합성에 관여하여 건강에 도움을 주지만, 심하게 노출 될 경우 과색소 침착이나 주름살, 피부각화증, 혹은 모세혈관의 확장으로 문제를 일으킨다.

자외선에 피부가 노출되면 피부표면은 거칠고 단단해지며 건조해지기 때문에 피부노화가 일어날 뿐 아니라 각종 피부 트러블도 같이 일어나고 과다한 자외선 노출에 의한 피부 손상은 축적되기 때문에 미리 방지하는 것이 중요하다. 자외선에 관심이 많아지면서 자외선 차단제의 중요성도 커졌다.

자외선 차단제에 사용되는 원료는 물리적 차단과 화학적 차단의 두가지 원리로 나뉜다. 물리적 차단은 자외선 차단 원료가 자외선을 반사하는 원리로 주로 광굴절률이 매우 놓은 초미립자 형태의 무기 화합물을 주로 사용한다. 반면, 화학적 차단은 자외선 차단 성분이 자외선을 흡수해 버리는 원리다. 주로 자외선B의 영역을 흡수해 열이나 긴 파장의 형태의 저에너지로 전환시켜 차단효과를 얻는다. 자외선 차단제에는 두 가지를 적절하게 사용하여 자외선 차단 효과를 준다.

지금까지 화학적 차단에 사용되어 온 원료는 유기계성분으로, 무기계 보다 자극이 높은 단점이 있었다. 유기계 성분에 이어 주로 사용되어온 무기계성분으로는 이산화티탄과 산화아연이 있다.

무기계성분으로 이산화티탄(titanium dioxide)은, 유기계에 비해 자극이 적고, 자외선을 받아도 성분이 변하지 않고 자외선 차단 효과가 지속되는 특징을 가지므로, 민감성 피부나 어린이용 자외선 차단제에 많이 사용된다. 그러나 무기계성분으로서 이산화티탄은 그 함량이 높을수록 하얗게 보이는 백탁현상이 있어서 사용되는 함량에 제한이 있으며, 분산제의 양에 따라 제형 안정도도 달라지는 문제점이 있었다. 게다가, 일반적인 분산제의 경우 이산화티탄의 함량이 높지 않은데다 이산화티탄과 잘 분리되며, 백탁현상이 많은 단점이 있다.

본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 예의 노력한 결과, 백탁현상을 최소화 시키고 안정성이 높, 이산화티탄을 최대 60%까지 포함된 분산액을 개발하므로서 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 기술적 과제는 무기계 자외선 차단제인 이산화티탄의 유분산액을 제조하는 데 있어서 분산제와 분산매의 종류를 선택하고, 함량을 조정하고, 비드밀 처리의 제조방법을 도입함으로써 이를 이용한 화장료의 투명도 및 안정도의 확보 및 자외선 차단 능력이 뛰어난 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 과제 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구 범위에 의해 보다 명확하게 된다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이산화티탄을 포함하는 유분산액 조성물 및 그의 제조 방법을 제공한다.

또한 본 발명은 상기 이산화티탄 유분산액 조성물을 포함하는 자외선 차단 용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 조성물은 유기계 자외선차단제를 사용하지 않고 UVB 및 UVA에 대한 차단수치를 최대화하는데 초점을 맞추어, 무기계 자외선 차단제인 이산화티탄을 포함하면서도 백화현상이 감소되고 투명성 있는 유분산액 조성물 및 그의 제조 방법을 제공한다.

본 발명에 따르면, 이산화티탄 유분산액 조성물은 하기를 포함한다:

a) 이산화티탄 20 내지 60 중량부 ;

b) 에스터계 오일 성분 10 내지 50 중량부;

c) 실리콘계 오일 성분 10 내지 50 중량부;

d) 분산제는 0.1 내지 10 중량부 ;및

e) 0.5-2.0mm 크기의 지리코늄 비드 30 내지 60 중량부.

또한 본 발명의 이산화티탄을 포함하는 유분산액 조성물은 하기의 단계를 포함하는 방법으로 제조된다:

제 1 단계: 적절한 분산제를 10 내지 50 중량부의 에스터계 오일 및 10 내지 50중량부의 실리콘 오일을 포함하는 분산매에 넣고 교반하여, 분산매 중의 분산제의 농도가 일정하게 되도록 한다.

제 2 단계: 20 내지 60 중량부의 이산화티탄을 부가하면서 교반하여 습윤시킨다.

제 3 단계: 충분히 교반한 후 이산화티탄의 응집되는 크기를 줄이기 위해 비드밀을 이용한다.

제 4 단계: 이산화티탄의 분산액과 비드를 분리한다.

이때, 제 1 단계의 상기 분산제는 폴리글리세릴-10 폴리리시놀리에이트 또는 폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트가 바람직하며, 상기 에스터 오일로는 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트 또는 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트가 바람직하며, 상기 실리콘 오일은 사이클로펜타실록산 또는 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산이 바람직하다. 또한 분산매는 분산을 위한 용매를 의미한다.

또한 제 1 단계에서 교반은 일반적으로 아지믹서(Agi Mixer)를 이용한다. 이때, 분산매 중의 분산제의 함량은 0.1 내지 10 중량부가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2 내지 5 중량부이다.

제 2 단계에서, 상기 이산화티탄은 알루미늄하이드록사이드와 스테아릭애씨드로 표면처리된(코팅된) 이산화티탄인 티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드/스테아릭애씨드(상품명:MPT-136, 제조사:Ishihara Sangyo Kaisha Ltd. 이하'이산화 티탄'으로 칭함)을 사용하는 것이 바람직하며, 이산화티탄 분산액의 경우 조성물 중 총 중량에 대하여 0.1 내지 60 중량부로 포함될 수 있다. 이때, 자외선 차단력을 유지하기 위하여 0.1 중량부 이하인 경우 자외선 효과를 기대하기 어렵고, 60 중량부 이상인 경우 사용감이 떨어지거나 함량 증가에 따른 효과를 기대하기 어렵다.

제 3 단계에서, 비드는 일반적으로 충격이 적고 마모가 적으며 무거운 지리코늄을 사용하는 것이 바람직하나, 분산효과가 유사하다면 이에 한정되지는 않는다. 비드의 크기는 이산화티탄의 응집입자의 분산성이 좋은 0.5-2.0mm가 가장 바람직하다.

본 발명의 이산화티탄 분산액을 사용한 화장료 조성물은 유중 수형, 수중 유형, 유분산과 같은 제형으로 특별히 제형에 한정되지 않는다.

본 발명에 따른 자외선 차단 화장료 조성물은 무기자외선 차단제; 계면활성제; 오일성분; 실리콘 폴리머; 벤토나이트; 폴리올 및 물을 포함한다.

본 발명에 따른 조성물에서 무기 자외선 차단제는 상기 제조된 이산화티탄 분산액을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 무기 자외선 차단제는 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 60 중량%로 포함되며, 바람직하게는 10 내지 50 중량%로 포함된다.

본 발명에 따른 자외선 차단 화장료 조성물에 포함되는 계면활성제는 제형 안정성을 향상시키기 위하여 구체적으로는 세틸피이지·피피지-10·1디메치콘, 피이지-10디메치콘, 폴리글리세릴-6폴리리시놀리에이트로 이루어진 군에서 1종 이상 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 계면활성제는 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 10 중량%로 포함되며, 바람직하게는 2 내지 5 중량%로 포함된다.

본 발명에 따른 자외선 차단 화장료 조성물에 포함되는 오일 성분, 실리콘 폴리머는 당업계에서 자외선 차단제로 사용하는 일반적인 것을 사용하며, 그 종류 의 적절한 선택은 당업자에게 있어서 자명하다. 화장료 조성물 총 중량에 대해 1 내지 50 중량%로 포함되며, 바람직하게는 5 내지 25 중량%로 포함된다.

본 발명에 따른 자외선 차단 화장료 조성물에 포함되는 벤토나이트는 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.01 내지 5 중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 포함된다.

본 발명에 따른 자외선 차단 화장료 조성물에 포함되는 폴리올은 글리세린, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3 부틸렌글리콜 및 폴리에틸렌글리콜로 구성된 군으로부터 선택되며, 바람직하게는, 글리세린 및 1,3 부틸렌글리콜로 구성된 군으로부터 선택된다. 그리고, 폴리올은 화장료 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 20 중량 %로 포함되며, 바람직하게는 1 내지 10 중량%로 포함된다.

이러한 단계를 거친 이산화티탄의 분산액의 경우 백탁 현상이 현저히 줄어들고, 투명성이 증대된 분산액을 제조할 수 있었으며, 이러한 분산액을 사용하여 제 조한 자외선 차단 화장료의 경우 제형 안정성이 우수하였으며, 이를 in vitro 자외선 차단지수(SPF)와 자외선A차단등급(PA)의 지수를 측정한 결과, 그 효과가 증대된다.

본 발명의 자외선 차단용 화장료는 피부에 국소적으로 바르거나 뿌리는 것에 의해 그 효과를 달성할 수 있다. 따라서, 본 발명의 바람직한 일 양태에 따르면, 본 발명의 조성물은 크림, 로션 및 유연수 등의 화장료 조성물 또는 스프레이 및 연고 등의 약제학적 조성물 형태로 제조될 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 유효성분 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.

본 발명의 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 선크림, 유연 화장수, 수렴 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로 히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

또한, 본 발명은 본 발명의 화장료 조성물을 인간의 피부에 도포하여 자외선 을 차단효과를 가지는 것을 특징으로 하는 화장 방법을 제공한다.

본 발명의 화장 방법은 본 발명의 화장료 조성물을 인간의 피부에 도포하는 모든 화장 방법을 일컫는다. 즉, 화장료 조성물을 피부에 도포하는 당업계에 공지된 모든 방법이 본 발명의 화장 방법에 속한다.

상기에서 인간의 피부는 얼굴, 귀, 두피의 대머리 부위, 목, 손 및 공기에 노출되는 모든 곳을 포함할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물을 단독 또는 중복 도포하여 사용하거나, 본 발명 이외의 다른 화장료 조성물과 중복 도포하여 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 자외선 차단 효과가 우수한 화장료 조성물은 통상적인 사용방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용횟수를 달리할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

<실시예>

1. 실험원료

본 발명의 분산액 조성물의 재료는 하기 표 1에서 기재하고 있는 회사로부터 원료를 구입하여 사용하였다.

구분	INCI 명명	제조사
에스터 오일	네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트	Dubois
에스터 오일	부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트	Sarsol
실리콘 오일	사이클로펜타실록산	SHIN ETSU
실리콘 오일	사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산	Dow Corning
이산화티탄	티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드/스테아릭애씨드	Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.
분산제	폴리글리세릴-10 폴리리시놀리에이트	Nikko
분산제	폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트	Nikko

실시예 1. 이산화티탄의 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트 , 사이클로펜타실록산 / 사이클로헥사실록산 분산액 (I) 제조.

분산제인 폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트 8g을 분산매인 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산을 1:1로 조합하여 212g에 가한 후 일정한 농도가 되도록 교반하였다. 여기에 이산화티탄 180g을 첨가하고 교반하여 습윤시키고 일정한 농도가 되도록 추가 교반하였다.

실시예 2. 이산화티탄의 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 분산액 (II) 제조.

분산제인 폴리글리세릴-10 폴리리시놀리에이트 8g을 분산매인 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산을 1:1로 조합하여 212g에 가한 후 일정한 농도가 되도록 교반하였다. 여기에 이산화티탄 180g을 첨가하고 교반하여 습윤시키고 일정한 농도가 되도록 추가 교반하였다.

비교예 1. 이산화티탄의 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/ 사이클로헥사실록산 분산액 제조.

분산제인 폴리글리세릴-10 펜타이소스테아레이드(제조사 : Nikko) 8g을 분산매인 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산을 1:1로 조합하여 212g에 가한 후 일정한 농도가 되도록 교반하였다. 여기에 이산화티탄 180g을 첨가하고 교반하여 습윤시키고 일정한 농도가 되도록 추가 교반하였다.

실험예 1. 점도분석

실시예 1, 2 및 비교예 1의 분산액의 점도를 측정하기 위하여, 각 분산액을 30℃에서 일정 시간 보관한 후 점도계로 점도를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표2에 나타내었다.

구분	점도(cps)
실시예1	1350
실시예2	1350
비교예1	8300

상기 표 2의 결과에서도 알 수 있듯이, 비교예 1의 경우, 본 발명의 실시예 1 또는 2에 비해 점도가 약 6배 정도 높게 나타남으로써, 분산력에 있어서는 실시예 1 및 2에서 사용한 폴리글리세릴-10 폴리리시놀리에이트 및 폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트의 분산제가 훨씬 우수함을 알 수 있었다.

비교예 2. 이산화티탄의 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 분산액.

분산제인 폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트 8g을 분산매인 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산을 1:1로 조합하여 212g에 가한 후 일정한 농도가 되도록 교반하였다. 여기에 이산화티탄 180g을 첨가하고 교반하여 습윤시키고 일정한 농도가 되도록 추가 교반하였다. 이후 3단 로라를 이용하여 3회 통과시켰다.

실시예 3. 이산화티탄의 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산 분산액 .

분산제인 폴리글리세릴-6 폴리리시놀리에이트 8g을 분산매인 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트, 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산을 1:1로 조합하여 212g에 가한 후 일정한 농도가 되도록 교반하였다. 여기에 이산화티탄 180g을 첨가하고 교반하여 습윤시키고 일정한 농도가 되도록 추가 교반하였다. 이후 1mm 크기의 지리코늄 비드를 분산액의 30 중량%를 사용하여 비드밀 처리를 한 후 분산액과 비드를 분리하였다.

이하, 제형예에는 본 발명의 실시예 3으로부터 제조된 이산화티탄 분산액을 사용하였으나 이에 한정하지 않는다.

처방예 1:

이산화티탄 분산액을 함유한 화장료 중 에센스의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	1.00
1,3-부틸렌 글리콜	5.00
글리세린	10.00
PEG 1500	2.00
소듐히아루로네이트	8.00
알란토인	0.10
DL-판테놀	0.30
EDTA-2Na	0.02
히드록시에틸셀룰로오스	0.10
카르복시비닐폴리머	0.20
트리에탄올아민	0.18
옥틸도데세스-16	0.4
에탄올	6.00
향, 방부제, 색소	적량
정제수	잔량
합계	100.00

처방예 2:

이산화티탄 분산액을 함유한 화장료 중 크림의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	2.00
메도우폼오일	3.00
세테아릴알콜	1.50
스테아린산	1.50
글리세릴스테아레이트	1.50
유동파라핀	10.00
밀납	2.00
폴리솔베이트 60	0.60
솔비탄세스퀴올레이트	2.50
스쿠알란	3.00
1,3-부틸렌 글리콜	3.00
글리세린	5.00
트리에탄올아민	0.50
토코페릴 아세테이트	0.50
향, 방부제, 색소	적량
정제수	잔량
합계	100.00

처방예 3:

이산화티탄 분산액을 함유한 화장료 중 팩의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	0.50
1,3-부틸렌 글리콜	1.00
글리세린	2.00
PEG 4000	1.50
폴리비닐알콜	12.50
에탄올	7.00
경화피마자유	0.80
셀룰로오스검	0.30
향, 방부제, 색소	적량
정제수	잔량
합계	100.00

처방예 4:

이산화티탄 분산액을 함유한 화장료 중 메이크업베이스의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	5.00
네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트	5.00
폴리글리세릴-6폴리리시놀리에이트	0.30
세틸디메치콘코폴리올	2.00
사이클로메치콘	20.00
디메치콘(6cst)	2.00
사이클로메치콘/디메콘크로스폴리머	4.00
스테아로일 이눌린	1.50
색조제	7.00
폴리메칠메타크릴레이트	2.00
디프로필렌글라이콜	5.00
염화나트륨	1.00
디소듐이디티에이	0.10
향, 방부제	적량
정제수	잔량
합계	100.00
색조제는 이산화티탄(알킬실란처리) 65 중량%, 크롬옥사이드그린 7.0 중량% 및 탈크(알킬실란처리) 28 중량%를 균일하게 혼합한 후, 아토마이저로 2회 분쇄한 것이다.

처방예 5:

이산화티탄 분산액을 함유한 화장료 중 유화 파운데이션의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	7.00
폴리글리세릴-6폴리리시놀리에이트	0.40
세틸디메치콘코폴리올	2.00
사이크로메치콘	23.50
디메치콘(6cst)	3.00
사이크로메치콘/디메치콘크로스폴리머	3.00
스테아로일이눌린	2.50
색조제	13.00
폴리메칠메타크릴레이트	3.50
1,3 부틸렌글라이콜	5.0
염화나트륨	1.0
디소듐이디티에이	0.1
향, 방부제	적량
정제수	잔량
합계	100.00
색조제는 이산화티탄(알킬실란처리) 70 중량%, 산화철(알킬신란처리) 20중량% 및 탈크(디메치콘처리) 10.0중량%를 균일하게 혼합한 후, 아토마이저로 2회 분쇄한 것이다.

처방예 6:

비드밀 처리한 이산화티탄 분산액(실시예 3)을 함유한 화장료 중 선 스크린 크림의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예3)	25.00
산화아연	6.00
사이클로메치콘	15.00
쿼터늄-18헥토라이트	0.40
디메치콘	3.00
디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머	3.00
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	3.00
피이지-10 디메치콘	1.00
세틸피이지·피피지-10·1디메치콘	2.00
1,3-부틸렌글라이콜	7.00
염화나트륨	1.00
디쇼듐이디티에이	0.02
향, 방부제	적량
정제수	잔량
합계	100.00

비교 처방예 1.

비드밀 처리하지 않은 이산화티탄 분산액(실시예 1)을 함유한 화장료 중 선 스크린 크림을 제조하였다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄 분산액(실시예1)	25.00
산화아연	6.00
사이클로메치콘	15.00
쿼터늄-18헥토라이트	0.40
디메치콘	3.00
디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머	3.00
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	3.00
피이지-10 디메치콘	1.00
세틸피이지·피피지-10·1디메치콘	2.00
1,3-부틸렌글라이콜	7.00
염화나트륨	1.00
디쇼듐이디티에이	0.02
향, 방부제	적량
정제수	잔량
합계	100.00

비교 처방예 2

비드밀 처리 대신에 3단 로라 처리한 이산화티탄 분산액(비교예 2)을 함유하는 선 스크린 크림을 다음 처방대로 제조하였다.

성분	함량(중량%)
이산화티탄분산액(비교예2)	25.00
산화아연	6.00
사이클로메치콘	15.00
쿼터늄-18헥토라이트	0.40
디메치콘	3.00
디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머	3.00
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	3.00
피이지-10 디메치콘	1.00
세틸피이지·피피지-10·1디메치콘	2.00
1,3-부틸렌글라이콜	7.00
염화나트륨	1.00
디쇼듐이디티에이	0.02
향, 방부제	적량
정제수	잔량
합계	100.00

실험예 2. 투명성 증대 효과

본 발명에 따른 조성물의 투명성 증대 효과를 다음과 같이 측정하였다.

비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6 및 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교처방예 1 및 비드밀 대신에 3단 로라 처리한 분산액을 함유한 비교 처방예 2의 선 스크린 크림에 대하여 각각 어플리케이터(30㎛)를 사용하여 가늘게 펼친 후 은폐율 측정용 흑면(L:24.27, a:-0.20, b:-0.43)위에 올려 놓은 후 컬러리미터를 이용하여 백색도를 측정하고, 비교하였다. 실험 결과는 하기 표 11 및 도 1, 도 2에 나타내었다. Lab는 CIE(Colmmission Internationale d'Eclairage, 국제조명위원회)에서 표준화한 국제 규격화된 색체계로 L값은 밝고 어두운 정도인 명도를 말한다. a값은 녹색과 적색의 관계를 의미하는데 음수쪽으로 가면 녹색, 양수쪽으로 가면 적색을 띄며, b값은 청색과 황색의 관계를 의미하고 음수쪽으로 가면 청색, 양수쪽으로 가면 황색을 띈다. 여기서 L값이 클수록 백탁도가 강해 바탕의 흑면이 흰색에 가깝게 보임을 나타낸다.

투명도 측정

	처방예 6	비교 처방예 1	비교 처방예 2
L	40.36	42.70	42.12
a	+0.11	+0.76	+0.67
b	-5.90	-9.29	-9.80

상기 표 11 및 도 1의 결과를 통해, 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선크림의 투명도가, 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교처방예1 및 비교처방예2의 크림에 비해 훨씬 높음을 알 수 있었다. 또한 도 2에서 이산화티탄 분산액을 비교한 결과, 비교 처방예 1 및 2에 비해 처방예 6의 이산화티탄 분산액의 투명도가 높음을 알 수 있다.

실험예 3. 이산화티탄 분산 형태 관찰

본 발명에 따른 이산화티탄 분산액의 조성물의 분산 형태를 다음과 같이 측정하였다. Nikkon 현미경(Model LHS-H100P-1)을 이용하여 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 크림과 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교처방예 1의 선 크림의 이산화티탄의 분포 형태를 관찰하였다. 실험 결과는 도 3에 나타내었다.

도 3의 시험결과에서, 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 스크린 크림에서 고르게 분포된 데이타를 확보할 수 있다.

실험예 4. 안정도 측정

본 발명에 따른 조성물의 안정도를 다음과 같이 실험하였다.

비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 스크린 크림을 4℃, 45℃, 50℃, CT(Cycling -4~40℃, 1일 1회), 실온의 조건에서 보관한 후 60일 경과 안정도를 육안으로 측정하였다. 실험 결과는 표 12에 나타내었다.

안정도 측정

	15일		1개월		2개월
	처방예6	비교처방예1	처방예6	비교처방예1	처방예6	비교처방예1
실온(RT)	◎	◎	◎	◎	◎	△
4℃	◎	◎	◎	◎	◎	◎
CT	◎	◎	◎	△	◎	△
45℃	◎	◎	◎	△	◎	×
50℃	◎	◎	◎	△	◎	×

◎ : 분리되지 않음, △ : 조금 분리됨, × : 많이 분리됨

상기 결과에서 알 수 있듯이, 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유하는 처방예6의 선 스크린 크림에서 50℃의 고온에서도 60일 이상 분리되지 않고, 안정함을 알 수 있다.

실험예 5. SPF 측정

본 발명에 따른 조성물의 in vitro SPF를 다음과 같이 측정하였다.

비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 스크린 크림과 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교 처방예1의 선 스크린 크림을 0.12g을 도포한 후 15분 경과 후 Optometrics USA, Inc. 의 SPF-290S Analyzer System을 이용하여 측정하였다. 실험 결과는 도 4에 나타내었다.

도 4의 결과에서 보는 바와 같이, 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교 처방예 1의 경우 SPF 수치가 22이었고, 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 경우 34.5로, 비드밀 처리의 이산화티탄 분산액을 함유한 처방에서 더 높은 SPF 데이타를 확보할 수 있다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

도 1은 어플리케이터를 이용하여 본 발명의 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 스크린 크림과, 비드밀 처리를 하지 않은 분산액을 함유한 비교처방예 1 및 비드밀 처리 대신에 3단 로라 처리한 비교처방예 2의 선 스크린 크림의 투명도를 나타낸 그림이다.

도2는 어플리케이터를 이용하여 비교 처방예 1에서 사용한 이산화티탄 분산액(실시예 1)과 본 발명의 처방예 6에서 사용한 이산화티탄 분산액(실시예 3)의 투명도를 나타낸 그림이다.

도3은 Nikkon 현미경(Model LHS-H100P-1)을 통해 비교 처방예 1과 본 발명의 처방예 6의 이산화티탄의 분포 형태(×400)를 나타낸 그림이다.

도4는 Optometrics USA, Inc. 의 SPF-290S Analyzer System을 이용하여 비드밀 처리하지 않은 이산화티탄 분산액을 함유한 비교 처방예 1과 본 발명의 비드밀 처리한 이산화티탄 분산액을 함유한 처방예 6의 선 스크린 크림의 SPF수치를 나타낸 그래프이다.

Claims

하기를 단계에 의해 제조되는 비드밀 처리된 이산화티탄 유분산액 제조방법:

(1) 10 내지 50 중량부의 에스터계 오일 및 10 내지 50 중량부의 실리콘 오일을 0.1 내지 10 중량부의 폴리글리세릴-10폴리리시놀리에이트 또는 폴리글리세릴-6폴리리시놀리에이트에 혼합하여 교반하는 단계;

(2) 상기 교반액에 20 내지 60 중량부의 티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드/스테아릭애씨드를 첨가하여 교반하는 단계;

(3) 상기 (2)단계의 교반액에 0.5-2.0mm크기의 지리코늄 비드를 30-60 중량부로 처리하는 단계; 및

(4) 상기 (3)단계의 액으로부터 이산화티탄의 분산액과 비드를 분리하여 이산화티탄 분산액을 얻는 단계.
(a) 분산제로서 네오펜틸글라이콜디에칠헥사노에이트 또는 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트의 에스터계오일과 사이클로펜타실록산 또는 사이클로펜타실록산/사이클로헥사실록산의 실리콘계 오일을 각각 10 내지 50 중량부, (b) 분산매로서 폴리글리세릴-10폴리리시놀리에이트 또는 폴리글리세릴-6폴리리시놀리에이트를 0.1 내지 10 중량부 및 티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드/스테아릭애씨드를 20 내지 60중량부로 함유되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 유분산액.
제 2 항에 있어서, 상기 이산화티탄 유분산액은 추가로 지리코늄 비드로 처리되는 것을 특징으로 하는 이산화티탄 유분산액.
제 2항 또는 제 3항의 상기 이산화티탄 유분산액을 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
제 4항에 있어서, 이산화티탄 유분산액을 조성물 총 중량에 대하여 0.1 ~ 60중량%로 함유하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
제 5항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 영양크림, 맛사지크림, 엣센스 또는 팩 및 크림 파운데이션, 리퀴드 파운데이션, 메이크업베이스, 스틱유화파운데이션, 선 스크린크림, 선 스크린 로션, 립스틱 및 립글로스로 구성되는 군으로부터 선택된 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 자외선 차단용 화장료 조성물.
제 5 항 또는 제 6 항의 화장료 조성물을 인간의 피부에 도포하여 자외선을 차단하는 것을 특징으로 하는 화장 방법.