KR102161124B1 - 고형 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

고형 자외선 차단용 화장료 조성물로서, 상기 조성물의 전체중량을 기준으로 수상성분 15 내지 30 중량%, 자외선 차단 성분 5 내지 35 중량%, 오일 15 내지 27 중량%, 왁스 15 내지 30 중량% 및 유화제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

고형 자외선 차단용 화장료 조성물{Solid Type Sun Screening Cosmetic Composition}

본 발명은 고형 자외선 차단용 화장료 조성물로서, 고체 제형을 가지면서도 고함량의 물을 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.

오존층 파괴에 따라 지표에 도달하는 자외선의 양이 증가됨에 따라, 최근 자외선 차단제 시장은 급격히 성장하고 있다. 자외선 차단제는 토너, 로션 등과 같이 기초 화장품에 속한다고 볼 수 있을 정도로 일상적으로 사용되는 화장료에 포함되었다.

지표에 도달하는 자외선은 파장 길이에 따라 UVA(320~390 nm)와 UVB(290~320 nm)로 나뉘며, 그 중 UVA는 UVB에 비해 긴 파장을 갖는 광선으로 에너지는 적지만 높은 투과성을 가져 피부의 진피층까지 도달하여 피부 결합조직인 콜라겐 등에 영향을 미침에 따라 피부 노화의 직접적인 원인이 되는 것으로 알려져 있다.

이와 같이, UVA 차단에 관한 중요성이 증가함에 따라, 기존의 UVA 차단 지수 등급을 3등급에서 4등급으로 확장하는 규정을 일본에서는 2013년 1월부터, 한국과 중국에서는 2016년 12월부터 시행되고 있다.

또한, UVA 영역 부근의 자외선과 가시광선인 청색광(Blue Light)은 380~500nm의 파장을 갖는 단파장의 빛을 일컫는데, 'Violet light down-regulates the expression of specific differentiation markers through Rhodopsin in normal human epidermal keratinocytes, PLoS One. 2013 Sep 17;8(9)e73678'에서는 UVB와 같은 자외선에 비하여 에너지는 작지만 피부 투과도가 높아 유해하다고 밝히고 있으며, 블루 라이트 영역대 중에서 바이올렛 라이트(410 nm)가 피부의 각질형성세포 (Keratinocytes)에서 발현되는 광수용체 중 로돕신의 mRNA를 과발현시켜, CREB(cAMP esponsive elementbinding protein)의 인산화를 감소시키고, 특정 각질 세포의 분화 마커인 Keratin-10(K10)과 Keratin-1(K1)의 mRNA 발현 수준을 감소시키게 되므로, 인간의 각질형성세포(Keratinocytes)의 분화를 감소시키며, 손상된 피부장벽의 회복을 지연시키는 것이 보고된 바 있다.

이와 같이, 자외선과 근자외선 영역의 가시광선에 대한 위험성이 널리 알려짐에 따라, 자외선 차단에 대한 수요는 계속 증가하고 있으며, 다양한 소비자의 니즈를 충족시키기 위해 기존의 액상타입의 자외선 차단제 외에 스프레이타입 및 고체타입과 같은 다양한 제형의 화장료가 개발되었다.

자외선 차단효과를 보기 위해 자외선 차단제를 3-4시간마다 덧발라야 하기 때문에, 새로운 제형의 자외선 차단용 화장료는 언제 어디서든지 덧바르기 용이하고 꼼꼼하게 바를 수 있도록 하기 위해 개발된 것으로서, 최근에는 쿠션타입, 스틱타입 또는 밤타입과 같은 고체 제형이 큰 인기를 얻고 있다.

그러나, 이러한 고체타입의 화장료의 경우, 제품의 품질이나 완성도를 위해 고체 제형이 구현되면서도 온도 변화나 습기와 같은 외부 요인에도 변형되지 않도록 유성화장료나 유중수형(Water in Oil, W/O) 화장료로 제조하는 것이 불가피했던 문제점이 있었다.

수중유형 고형화 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 대한민국 등록특허 제10-1756697호는 소듐스테아레이트를 포함하여 안정적인 제형을 구현하는 기술이 개시되어 있으나, 소듐스테아레이트는 물에 녹아 높은 pH를 가지며 특유의 끈적이는 사용감으로 인해, 주로 얼굴에 사용되는 자외선 차단용 화장료에는 사용하기에 부적합한 문제점이 있다.

한편, 대한민국 등록특허 제10-1549590호는 다공성 분체를 이용하여 수용성 보습성분을 함유한 고형 스틱화장료 조성물로서, 다공성 분체에 수용성 보습성분을 담지하여 에멀전 형태로 포함한 구성을 개시하고 있으나, 고형 화장료의 특성상 화장료의 제조 및 용기에 충진하는 고온의 공정과정이 수반되고, 자연현상에 의해 시간의 경과에 따라 수분이 증발되는 것을 방지할 수 있는 기술에 대해서는 개시하고 있지 않다.

대한민국 등록특허 제10-1454199호는 폴리아미드계 겔화제를 포함하는 스틱형 자외선 차단용 화장료 조성물을 개시하고 있으나, 유기 자외선 차단제만을 포함한 유성화장료에 관한 것이다.

이에, 본 발명자들은 폭 넓은 파장의 자외선을 차단할 수 있는 고체 제형의 자외선 차단용 화장료를 구현하면서도, 고함량의 수분이 함유되고, 장기간 동안 고함량의 수분이 유지되어 사용시 청량감을 주면서도 끈적이지 않는 산뜻한 사용감의 고체형 자외선 차단용 화장료 개발하기에 이르렀다.

1. 대한민국 등록특허 제10-1756697호 2. 대한민국 등록특허 제10-1549590호 3. 대한민국 등록특허 제10-1454199호

1. Violet light down-regulates the expression of specific differentiation markers through Rhodopsin in normal human epidermal keratinocytes, PLoS One. 2013 Sep 17;8(9) e73678

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 다양한 파장의 자외선을 폭넓게 차단하면서도, 근자외선 영역의 가시광선에 대해서도 차단 효과를 가지도록, 다양한 종류의 자외선 차단제를 모두 포함한 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 기존의 고체 제형의 자외선 차단용 화장료가 가지는 문제점인 답답한 사용감이나 끈적이는 사용감을 개선하여 고함량의 수분을 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 고함량의 수분을 포함하면서도, 고온에서의 스웨팅(Sweating) 현상이 억제되고 고함량의 수분이 증발되지 않으며 장기간 유지되는 효과를 가지고, 안정적인 제형을 가지는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 또한, 본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 조성물의 전체 중량을 기준으로 수상성분 15 내지 30 중량%, 자외선 차단 성분 5 내지 35 중량%, 오일 15 내지 27 중량%, 왁스 15 내지 30 중량% 및 유화제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 수상성분은 물, 폴리올 및 수계점증제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

상세하게는, 상기 수상성분은 수상성분은 물 또는 폴리올/수계점증제 수용액이고, 상기 폴리올/수계점증제 수용액은 물, 폴리올 및 수계점증제를 10~16: 3~7: 0.1~0.8의 중량비율로 혼합한 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 자외선 차단 성분은 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 제형이 콤팩트(Compact)타입, 스틱(Stick)타입, 밤(Balm)타입 또는 바(Bar)타입인 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-32, 피이지-75, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨 및 말티톨로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것일 수 있고, 상기 수계점증제는 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 자외선 차단 성분이 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제의 혼합물인 경우에, 상기 무기 자외선 차단제는 티타늄 디옥사이즈 및 징크 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있고, 상기 무기 자외선 차단제는 평균입경이 0.1 내지 100㎛(마이크로미터)인 것이고, 표면에 함습성 코팅층이 형성된 코어-쉘(Core-shell)구조이고, 상기 함습성 코팅층은 pH조절제, 수계점증제 및 카프릴릭/카프릴글리세라이드와 1: 2: 10~30 중량비율로 혼합한 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명은 또한, 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법으로서, 자외선 차단 성분, 오일, 왁스 및 유화제를 포함하는 유상부와 수상성분을 포함하는 수상부를 각각 가열하며 혼합시키는 가열혼합단계; 상기 가열혼합단계에서 얻어진 혼합된 유상부와 혼합된 수상부를 하나의 용기에 넣고 가열 및 교반하여 유화시킨 유화물을 얻는 유화단계; 상기 유화단계에서 얻어진 상기 유화물을 탈포 및 냉각하여 냉각물을 얻는 냉각단계; 및 상기 냉각단계에서 얻어진 상기 냉각물을 가온하여 용기에 충진하고 냉각시키는 충진단계; 를 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명은 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제의 제형 안정성이 높아, 다양한 파장의 자외선을 폭넓게 차단하면서도, 근자외선 영역의 가시광선에 대해서도 차단 효과를 가진다.

본 발명은 고함량의 수분을 포함함으로써, 피부에 문지르거나, 도구를 이용하여 피부에 간접적으로 도포 됨에도 피부가 답답하지 않고 산뜻한 사용감을 가져, 고형 자외선 차단용 화장료의 사용감이 개선된 효과를 가진다.

본 발명은 또한 고함량의 수분을 포함함으로써, 자외선 차단 효과 외에도 피부에 수분감을 부여하는 효과를 가진다.

본 발명은 자외선 차단용 화장료 조성물을 고체 제형으로 구현하면서도, 고함량의 수분을 포함하고, 고함량의 수분이 증발되지 않고 장기간 유지되며, 고온에서의 스웨팅 현상이 억제되는 효과를 가진다.

도 1은 실시예와 비교예의 화장료에 대한 광안정성 확인실험 결과를 나타낸 이미지이다.

이하에서, 각 구성을 보다 상세히 설명하나, 이는 하나의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 권리범위가 다음 내용에 의해 제한되지 아니한다.

본 발명은 기존에 수상성분을 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료보다 고함량의 수분을 함유하는 것을 특징으로 한다. 이러한 고함량의 수분이 함유되며, 장기간의 시간이 흐른 이후에도 수분이 증발되지 않고 유지되는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 조성물의 전체중량을 기준으로 수상성분 15 내지 30 중량%, 자외선 차단 성분 5 내지 35 중량%, 오일 15 내지 27 중량%, 왁스 15 내지 30 중량% 및 유화제 0.05 내지 3 중량%를 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물이다.

본 발명은 특히, 자외선 차단 성분과 고함량의 물을 포함하면서도 안정적인 고체 제형을 가지는 것을 특징으로 한다. 이는 상기와 같은 성분들이 특정 함량으로 혼합됨에 따라 얻어진다.

본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 기본 기능인 자외선 차단 효과를 달성하기 위해, 자외선 차단 성분을 5 내지 35 중량%로 포함한다. 바람직하게는, 10 내지 33 중량%, 가장 바람직하게는, 20 내지 31 중량%로 포함할 수 있다.

상기 함량보다 소량으로 첨가되는 경우에는, 자외선 차단용 화장료라 할 만큼의 자외선 차단 효과를 가지지 못하는 문제점이 있고, 상기 함량보다 과량으로 첨가되는 경우에는 피부에 도포한 후에 피부 표면에서 화장료가 겉도는 느낌이 있거나 사용감이 무거워지는 문제가 있고, 제형이 불안정해지는 문제점이 있다.

상기 자외선 차단 성분은 유기 자외선 차단 성분 및/또는 무기 자외선 차단 성분일 수 있으며, 가장 바람직하게는 유기 자외선 차단 성분과 무기 자외선 차단 성분의 혼합물일 수 있다.

더욱 상세하게는, 상기 유기 자외선 차단 성분은 UVA 영역 차단제, UVB 영역 차단제 및 UVA/UVB 영역 차단제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는, UVA 영역 차단제, UVB 영역 차단제 및 UVA/UVB 영역 차단제의 혼합물일 수 있다.

상기 UVA 영역 차단제는 부틸메톡시디벤조일메탄(아보벤존), 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트 및 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 UVB 영역 차단제는 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실메톡시신나메이트, 에칠헥실살리실레이트, 에칠헥실트리아존, 호모살레이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드 및 트리스바이페닐트리아진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 UVA/UVB 영역 차단제는 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진일 수 있다.

한편, 상기 무기 자외선 차단 성분은 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 것일 수 있다.

특히, 상기 무기 자외선 차단 성분은 0.1 내지 100㎛ (마이크로미터)의 평균 직경을 가지는 입자일 수 있고, 바람직하게는 1 내지 50㎛ (마이크로미터)의 평균 직경을 가지는 입자일 수 있다.

상기 평균직경보다 큰 경우에는, 자외성 차단 효과가 적고 백탁현상이 심하게 발생되는 문제가 있고, 상기 평균직경보다 작은 경우에는, 피부 모공을 막아 트러블을 발생시키는 문제가 있다.

본 발명에 있어서 상기 무기 자외선 차단 성분은 입자의 표면에 pH 조절제, 수계점증제 및 카프릴릭/카프릴글리세라이드와 1: 2: 10~30 중량비율로 혼합한 혼합물을 포함하는 함습성 코팅층이 표면에 형성된 코어-쉘(Core-shell) 구조를 가지는 것을 특징으로 한다.

상기 함습성 코팅층은 무기 자외선 차단제의 표면에 수분과 결합력이 높은 코팅층으로서, 고형의 화장료 내에서 물 분자는 함습성 코팅층에 의해 전면이 둘러싸인 상태로 존재하기 때문에 함습성 코팅층없이 단순히 고형 화장료 내에 물과 오일성분 및 자외선 차단제 등의 구성성분이 랜덤하게 분산되어 있는 것보다 고형 화장료 내에서 수분의 증발을 억제되는 효과를 가진다.

고형 화장료 상태에서는 수분이 증발되거나, 고형 화장료의 표면에서 용출되는 문제가 억제되고, 상온 및 고온의 환경에서도 장기간 동안 수분이 증발되지 않고, 화장료에 잔류할 수 있는 효과가 있다.

피부 표면에 도포하여 얇은 막 형태로 발린 상태에서는 고체 상태에서 물 분자의 전면이 함습성 코팅층에 둘러싸인 경우보다 수분 증발을 억제하는 힘이 크지 않아, 피부 표면에서 증발하며 산뜻한 사용감을 주는 효과를 가진다.

더욱이, 무기 자외선 차단제의 경우 과량으로 첨가되는 경우에는 피부에 바를 때 사용감이 뻑뻑하나, 본 발명에 따른 함습성 코팅층이 형성된 코어-쉘 구조의 무기 자외선 차단제를 사용하면 고형 화장료는 피부에 접촉한 상태로 문지르더라도 부드럽게 발리는 장점이 있다.

상기 함습성 코팅층에 포함되는 상기 혼합물에 있어서, pH조절제가 과량으로 첨가되는 경우에는 함습성이 떨어지거나, 장기간 동안 수분이 고함량으로 유지되지 않는 문제가 있고, 상기 함량보다 소량으로 첨가되는 경우에는, 코팅층이 형성되지 않는 문제가 있다.

상기 pH조절제는, 트리에탄올아민(Triethanolamine), 소듐하이드록사이드(NaOH), 알지닌(Arginine), 포타슘하이드록사이드(KOH) 등과 같은 염기성 물질을 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물에 있어서, 수상성분이란, 물 및/또는 친수성 물질을 의미하는 것으로서, 본 발명에 있어서는, 물, 폴리올, 수계점증제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 것을 포함할 수 있고, 바람직하게는, 물 또는 폴리올/수계점증제 수용액일 수 있다.

특히, 상기 폴리올/수계점증제 수용액의 경우에는 물, 폴리올 및 수계점증제를 10~16: 3~7: 0.1~0.8의 중량비율로 혼합한 것일 수 있으며, 바람직하게는, 10~16: 4~6: 0.2~0.7의 중량비율, 가장 바람직하게는, 10~16:4.2~5.5:0.3~0.5의 중량비율로 혼합한 것일 수 있다.

상기와 같이 물, 폴리올 및 수계점증제를 특정 비율로 혼합하는 경우에는, 고형 화장료 내의 수분 보유량이 증가되는 장점이 있다. 상기 수분 보유량의 의미는 최종적으로 얻어진 화장료에 포함되어 있는 수분의 총 함량을 의미한다.

일반적으로, 화장료는 다양한 구성성분을 혼합한 조성물로 구성되는데 특히, 본 발명과 같이 유상과 수상을 모두 포함하는 경우에는 이를 유화시키기 위해 가온하는 과정이 수반되고, 이 과정에서 다량의 수분이 증발되어 최종적으로 얻어진 화장료에는 수분량이 감소되는 문제가 있다. 더욱이, 고형 화장료의 경우 원하는 형상으로 성형하는 과정에서 가온하는 과정이 추가로 수반될 수 있기 때문에, 이에 따라, 증발되는 수분량이 더 증가할 수 있는 문제가 있는 바, 이러한 문제를 해결하고자 물과 함께 폴리올 및 수계점증제를 혼합한 혼합물을 수상성분에 포함하는 경우에는, 제조과정에서 증발될 수 있는 수분량을 크게 저감시켜 제조 후 수분보유량을 증가시킬 수 있다.

상기 함량보다 과량으로 폴리올을 첨가하는 경우에는, 수분의 함량이 상대적으로 적어짐에 따라, 최종 화장료의 수분 보유량이 크게 떨어지는 문제가 있고, 특히, 고형 화장료를 피부에 도포한 후에 느낄 수 있는 청량감이 크게 줄어드는 문제가 있다.

상기 함량보다 과량으로 수계점증제를 첨가하는 경우에는, 완성된 고체 화장료를 피부 표면에 도포할 때 잘 발리지 않거나, 발리더라도 두꺼운 막을 형성하게 되어 사용자가 답답함을 느낄 수 있는 문제가 있다.

상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-32, 피이지-75, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨 및 말티톨로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것일 수 있다.

상기 수계점증제는 카보머, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 아크릴아마이드/소듐아크릴레이트코폴리머/트리데세스-6/미네랄솔트로, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 아크릴레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트, 아크릴릭애씨드코폴리머, 리튬마그네슘소듐실리케이트, 하이드록시에칠셀룰로오스, 폴리아크릴아마이드, 몬모릴로나이트, 세틸하이드록시에칠셀룰로오스, 아가, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 셀룰로오스, 폴리아크릴레이트-13, 옥수수전분, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에텔, 옥틸아크릴아마이드코폴리머, 만난, 젤란검, 알루미늄스타치옥테닐석시네이트, 잔탄검, 캐럽콩검, 소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머, 소듐폴리아크릴레이트스타치 및 소듐스테아록시피지-하이드록시에칠셀룰로오스설포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는, 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것일 수 있다.

한편, 상기 수상성분은 조성물 전체 중량을 기준으로, 15 내지 30 중량%로 포함될 수 있고, 바람직하게는 17 내지 27 중량%, 가장 바람직하게는 19 내지 25 중량%로 포함될 수 있다.

본 발명에 있어서, 수상성분의 함량은 최종적으로 완성된 고형 자외선 차단용 화장료에서 고함량으로 유지된다. 상기 함량보다 소량으로 첨가되는 경우에는 제조단계에서 일부 증발되거나, 시간 경과에 따라 수분이 손실되고 화장료에 잔류하는 수분의 함량이 크게 낮아져, 화장료를 사용할 때 피부에서 느껴지는 산뜻한 사용감이나 청량감을 느끼기 어려운 문제가 있다.

상기 함량보다 수상성분이 과량으로 첨가되는 경우에는 화장료의 제조단계에서, 유성성분과 균일하게 혼합하는 것이 어려운 문제점이 있고, 특히, 고체 제형으로 제조하기 어렵거나, 제조가 가능하더라도 경도가 크게 낮아서 고체 화장료로 사용하기에 부적합한 문제점이 있다.

본 발명에 있어서, 상기 오일은 실리콘 오일 및 에스터계 오일일 수 있고, 구체적으로 상기 실리콘 오일은, 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 디메치콘올, 세틸디메치콘, 카프릴릴메치콘, 아모디메치콘, 메칠트리메치콘, 피씨에이디메치콘, 트리실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

상기 에스터계 오일은 카프릴릭/카프릴글리세라이드, 세테아릴에칠헥사노에이트, 이소프로필미리스테이트, 이소세틸스테아레이트, 옥틸도데칸올, 메칠퍼플루오로이소부틸에텔, C12-15알킬벤조에이트, 트리에칠헥사노인, 세틸에칠헥사노인, 콜레스테릴하이드록시스테아레이트, 디이소스테아릴말레이트, 이소트리데실이소노나노에이트, 이소노닐소노나노에이트, 네오펜틸글라이콜디카프레이트, 디(C12-13)알킬말레이트, 부틸렌글라이콜디카프릴레이트/디카프레이트, 부틸옥틸살리실레이트, 하이드로제네이티드폴리(C6-14올레핀), 하이드로제네이티드폴리데센, 세틸에칠헥사노에이트, 트리베헤닌, 트리카프릴린, 디에톡시에칠석시네이트 및 트리카프릴린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 오일은 실리콘 오일과 에스터계 오일의 혼합물인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명은 상기의 오일 성분 외에, 식물성 오일, 광물성 오일 등을 추가로 포함할 수 있고, 구체적으로, 상기 식물성 오일은 잇꽃씨오일, 올리브오일, 호호바씨오일, 아보카도오일, 마카다미아씨오일, 로즈힙열매오일, 메도우폼씨오일, 티트리잎오일, 스쿠알란, 포도씨오일, 쌀겨오일, 스위트아몬드오일, 미국개암씨오일, 산자나무오일, 동백오일, 행인오일, 기름야자오일, 해바리기씨오일 및 바자오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 동물성 오일은 호오스팻, 밍크오일, 난황유 및 스쿠알란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이며, 광물성 오일은 미네랄오일, 이소도데칸, 폴리부텐 및 페트롤라툼으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

상기 오일은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 전체 중량을 기준으로, 15 내지 27 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량보다 과량으로 첨가되는 경우에는, 피부에 도포한 후에 피부가 답답하게 느껴지는 문제가 있고, 상기 함량보다 소량으로 첨가되는 경우에는, 발림성이 떨어지는 문제가 있다.

본 발명에 있어서, 상기 왁스는 식물계 왁스인 칸델리라왁스, 카르나우바왁스, 라이스 왁스, 광물계 왁스인 오조케라이트, 세레신 왁스, 석유계 왁스인 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 것일 수 있다.

상기 왁스는 본 발명에 따른 화장료 조성물의 전체 중량을 기준으로 15 내지 30 중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 20 내지 27 중량%로 포함될 수 있다. 상기 함량보다 과량으로 첨가되는 경우에는, 경도가 높아 발림성이 떨어지는 단점이 있을 수 있다. 상기 함량보다 소량으로 첨가되는 경우에는, 제형이 무르게 되어 부러지거나 무너져 내리는 단점이 있을 수 있다.

본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 수상성분과 유상성분을 모두 포함하므로, 유화제를 더 포함한다. 구체적으로, 상기 유화제는 0.05 내지 3 중량%로 포함될 수 있고, 바람직하게는, 0.1 내지 2 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.

상기 함량보다 유화제를 소량으로 포함하는 경우, 유화제로서의 역할이 어려워 제형 안정성이 떨어지는 문제가 있고, 상기 함량보다 과량으로 첨가하는 경우에는 용감이 무거워지며 끈끈한 사용감을 나타내는 단점이 있다.

본 발명에 있어서, 상기 유화제는 수중유(O/W)형의 유화제, 실리콘중수(W/S)형 유화제 및 가용화 타입의 유화제로부터 선택되는 하나 이상의 유화제일 수 있다.

구체적으로, 상기 수중유형의 유화제는 폴리소르베이트 20, 폴리소르베이트 60, 폴리소르베이트 80, 글리세릴스테아레이트, 피이지-100스테아레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레이트, 피이지-7글리세릴코코에이트, 세트리모늄클로라이드, 라우릴포스페이트, 피이지-40스테아레이트, 피이지-5글리세릴스테아레이트, 피이지-23스테아레이트, 슈크로오스스테아레이트, 바틸알콜, 올리브오일피이지-7에스터, 피이지-150스테아레이트, 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 글리세릴롤리베이트, 소르비탄올리베이트, 세테아레스-30, 스테아레스-20, 피이지-12디이소스테아레??, 피이지-8디이소스테아레이트, 피이지-10이소스테아레이트, 세테아일알코올, 피피지-4세테스-20, 하이드로제니이티드레시시틴, 하이드로제네이티드올리브오일라우레이터, 폴리소르베이트 85, 소르베스-30테트라올리베이트, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 미리스틸미리스테이트, 스테아레스-2, 및 스테아레스-21로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

또한, 실리콘중수(W/S)형의 유화제는 라우릴피이지, 피피지-18, 18디메치콘, 피이지-7디메치콘, 피이지-10디메치콘, 세틸피이지 피피지-10 1디메치콘, 피이지-3디메치콘, 피피지-19디메치콘, 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 폴리글리세릴-4이소스테아레이트, 피이지-8디메치콘, 피이지-7디메치콘, 폴리글리세릴-3폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 피이지-11메칠데테르디메치콘 폴리글리세릴-3폴리디메칠실록시에틸디메치콘 및 라우릴폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

가용화 타입의 유화제는 피이지-20하이드로제네이티드캐스터오일, 피이지-40하이드로제네이티드캐스터오일, 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일, C12-14파레스-12, 폴리글리세릴-19라우레이트, 폴리글리세릴-10미리스테이트, 콜레스-14, 콜레스-20, 콜레스-24, 피이지-20글리세릴트리이소스테아레이트, 옥틸도데세스-16, 폴리글리세릴-10올리에이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 및 세테스-10으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.

바람직하게는, 실리콘중수형 유화제를 포함할 수 있고, 이 경우, 바람직한 실리콘중수형 유화제는 피이지-10디메치콘일 수 있다.

본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 콤팩트(Compact)타입, 스틱(Stick)타입, 밤(Balm)타입 또는 바(Bar)타입일 수 있다. 특히, 바람직한 제형으로는 스틱타입이나 바타입으로 구성되어 사용자가 고체 상태의 화장료를 직접 피부에 맞닿은 상태로 문질러 사용하는 것일 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 따른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 피부에 맞닿아 사용자의 체온과 사용자의 피부 표면의 미세한 요철에 의해서만 화장료가 발리는 효과를 가지고, 사용 직후나 제품의 완성 직후에는 표면에 수분의 증발을 방지하는 얇은 막이 형성되어, 즉시 수분의 증발이 억제되고, 사용하지 않는 상태에서는 뭉개지지 않고 형태가 유지된다.

본 발명은 또한, 상기의 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

구체적으로, 자외선 차단 성분, 오일, 왁스 및 유화제를 포함하는 유상부와 수상성분을 포함하는 수상부를 각각 가열하며 혼합시키는 가열혼합단계, 상기 가열혼합단계에서 얻어진 혼합된 유상부와 혼합된 수상부를 하나의 용기에 넣고 가열 및 교반하여 유화시킨 유화물을 얻는 유화단계, 상기 유화단계에서 얻어진 상기 유화물을 탈포 및 냉각하여 냉각물을 얻는 냉각단계 및 상기 냉각단계에서 얻어진 상기 냉각물을 가온하여 용기에 충진하고 냉각시키는 충진단계를 포함한다.

상기 제조방법에 있어서, 각 구성에 대해서는 앞서 설명한 기술 구성을 참조할 수 있다.

다만, 본 발명에 있어서, 상기 가열혼합단계 및 유화단계는 수상성분의 증발을 방지하기 위해 70 내지 85℃의 온도범위로 가열하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 다른 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 구성성분은 유성성분 및 수상성분을 각각 혼합하여 상기 온도에서 가열하여 교반하더라도 충분히 혼합될 수 있어 제조과정 중에서 손실될 수 있는 수분을 최소화하고, 혼합된 성분이 물과의 친화력이 우수하게 유지되어, 장기간 동안 고함량의 수분이 유지되는 것을 특징으로 한다.

아울러, 상기 제조방법은 당해 기술분야에서 일반적으로 사용되는 기술을 참조하여 사용할 수 있다.

이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이로 인해 발명의 권리범위가 제한되지 아니한다.

1. 화장료 조성물의 제조

본 발명과 기존 고형타입의 자외선 차단 화장료의 비교를 위하여 다음의표 1과 같은 조성으로 화장료 조성물을 제조하였다. 비교예 1의 경우 기존 시중에 나와있는 무수 제형으로 제조하였으며 비교예 2의 경우 기존 소듐스테아레이트를 사용한 제형을 제조하였다.

원료명			비교예							실시예
			1	2	3	4	5	6	7	1	2	3
자외선차단성분	아보벤존		3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
	비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진		5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	에칠헥실메톡시신나메이트		7.5	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5	7.5
	에칠헥실살리실레이트		5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	벤조페논-3		5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
	디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트		0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
	옥토크릴렌		-	-	7	-	-	-	-	-	-	-
	티타늄디옥사이드		3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
유화제	피이지-10디메치콘		-	-	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	0.5	0.5	1.0
왁스	폴리에틸렌		5.0	5.0	5.0	5.0	7.0	5.0	3.0	5.0	5.0	5.0
	카나우바왁스		5.0	5.0	5.0	5.0	7.0	5.0	3.0	5.0	5.0	5.0
	파라핀왁스		10.0	10.0	10.0	10.0	13.0	10.0	5.0	10.0	10.0	10.0
	디부틸라우로일글루타마이드		5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	3.0	5.0	5.0	5.0
오일	디메치콘		5.0	5.0	5.0	7.0	5.0	3	5.0	5.0	5.0	5.0
	카프릴릭/카프릴글리세라이드		잔량	20	20	25	20	11	20	20	20	20
수상부	정제수		-	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	글리세린		-	3.0	2.0	2.0	2.0	4.8	4.8	2	3.0	3.0
	부틸렌글라이콜		-	2.0	1.3	1.3	1.3	2.5	2.5	1.3	2.0	2.0
	점증제	암모늄아크로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머	-	0.2	0.15	0.15	0.15	0.3	0.3	0.15	0.2	0.2
		소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	-	0.5	0.1	0.1	0.1	0.3	0.3	0.1	0.2	0.2
	중화제	트리에탄올아민	-	0.2	0.2	0.2	0.2	0.3	0.3	0.2	0.2	0.2
		소듐스테아레이트	-	3.0	-	-	-	-	-	-	-	-
보존제	페녹시 에탄올		적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
	하이드록시아세토페논		적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량

호모믹서(HOMOGENIZING MXER Model 2.5 PRIX사 일본)를 이용하여 유상을 5,000rpm으로 5분간 분산 후 5,000rpm으로 분산된 수상을 천천히 5분에 걸쳐 투입 1차 유화 후 2차 분산하였다. 구체적인 제조과정은 다음과 같다.

①자외선 차단 성분, 유화제, 왁스 및 오일을 포함하는 유상부의 구성성분을 정밀하게 계량하여 용기에 넣고 아지믹서와 핫플레이트를 이용하여 85 ℃ 가온 용해시킨다.

②수상부의 구성성분을 정확하게 계량하여 정제수와 폴리올을 용기에 넣고 아지믹서를 이용하여 혼합한 후, 점증제를 투입하여 분산시킨 후 중화제 투입하여 85 ℃로 가온시킨다.

③상기 ①에서 얻어진 유상부와 ②에서 얻어진 수상부를 약 75℃로 가온한 후 혼합하여 호모믹서를 이용하여 균일하게 유화한다.

④유화 완료 후, 보존제를 투입하고 균일하게 혼합한 후, 본 내용물을 탈포 및 냉각한다.

⑤충진 시 80℃로 균일하게 가온하여 천천히 스틱용기에 충진한다.

⑥충진된 용기를 상온냉각한다.

한편, 실시예 4는 실시예 3과 동일한 조성으로 제조하되, 티타늄디옥사이드를 트리에탄올아민, 수계점증제 및 카프릴릭/카프릴글리세라이드를 트리에탄올아민의 중량을 기준으로, 1:2:20 중량비율만큼을 계량하여 따로 혼합한 후에 상기 ③ 과정을 거친 유화액에 첨가하여 교반하는 하는 과정을 더 포함하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제조하였다.

2. 화장료 조성물의 성능 테스트

2.1. 제형 안정성 테스트

비교예 및 실시예에 대하여 25℃, 4℃, 50℃의 온도로 순차적으로 온도 조건을 변화하여 각 당일, 익일, 1주일, 한달 보관 후 경도 변화 및 육안 안정도 테스트를 실시하였고 그 결과를 표 2에 나타내었다.

비교예 3의 경우, 유상부와 수상부를 혼합하는 과정에서 유화가 잘 이루어지지 않았으며, 추가 교반하여 유화시키더라도 40분 이내에 재분리됨에 따라 화장료를 제조할 수 없었고, 비교예 4의 경우에도 마찬가지로 유화가 잘 이루어지지 않아 화장료를 제조할 수 없었다. 한편, 비교예 5의 경우에는 점성이 큰 왁스 성분을 다량으로 포함함에 따라, 유상부를 혼합하는 과정에서 시간이 다소 소요되었으며, 75 내지 85℃의 범위에서 가온하여 충분히 용융혼합되지 않는 문제가 발생되었다. 물을 포함함에 따라 100℃ 정도까지 가온하면 수분함량이 급격히 감소할 수 있으므로 왁스를 과량으로 첨가하여 화장료를 제조하는 것이 불가하였다.

표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1, 2, 3 및 4의 경우 모두 장기 안정도 및 가혹조건에서 안정된 제형이 형성됨을 확인할 수 있었다. 기존 무수 스틱 타입의 제형과 동등 또는 그 이상의 안정성이 확보됨을 확인하였다. 또한, 비교예 2의 소듐스테아레이트를 사용한 제형은 시간이 지남에 따라 절단 강도가 하락하는 현상을 볼 수 있었고, 고온에서 수분의 스웨팅 현상이 일어남이 관찰되었다.

비교예 6는 제조 직후 측정된 절단 강도가 매우 낮아 반고체 제형으로 형성됨을 확인할 수 있었다. 익일에 비교예 6의 화장료를 확인했을 때는, 거의 고형으로 볼 수 없는 셔벗 제형과 유사한 제형으로 형성되어, 고체 화장료로 이용할 수 없는 것으로 확인되었다.

비교예 7은 시간이 경과함에 따라 절단강도가 크게 낮아지는 문제가 있고, 특히, 일주일 경과 후 고온조건에서는 고체 화장료 표면에서 스웨팅 현상이 일어남을 확인할 수 있었다.

분석조건: SUN RHEO METER 8 ADAPTER 1.0cm 10.0 mm/s

구분			비교예				실시예
시험	측정일	온도(℃)	1	2	6	7	1	2	3	4
점도	당일	25	210	210	100	180	210	215	215	215
	익일	25	210	200	-	180	220	220	215	210
	1주 후	25	215	200	-	170	210	220	218	210
		4	215	205	-	170	215	215	220	215
		50	210	180	-	150	210	220	215	218
	한달 후	25	215	175	-	150	210	220	215	218
		4	218	170	-	150	215	220	215	218
		50	209	150	-	130	210	220	215	215

2.2. 광안정성 테스트

비교예 및 실시예에 대하여 광조사 후의 변색시험을 실시하였다. 구체적으로, 24시간 자외선(280~400nm) 조사 후 변색 여부를 육안으로 관찰 하였다.

상기 자외선 조사 결과, 도 1에 보이는 바와 같이 비교예 1, 2, 7 및 실시예 1, 2, 3 모두 색상의 변화가 없었으며, 이로부터 본 발명의 수상부를 적용하여도 광 안정도에 영향이 없음을 확인하였다.

한편, 고형 화장료로 제조하는 것이 불가한 비교예 3 내지 5를 제외하고, 비교예 6과 7에 대해서도 동일한 시험을 진행하였으나, 빛의 열로 인해 비교예 6의 경우에는 반고형상이 완전히 무너져 변색여부를 확인하는 것이 무의미하였고, 비교예 7의 경우에는 색변화는 관찰되지 않았다.

광조사 조건: Solar simulator, 250~765 W/m² Xenon lamp by Atlas

2.3. 자외선 차단 효과 확인

비교예 및 실시예의 시료를 SPF ANALAZER를 이용하여 각 10회 자외선 차단능을 시험 측정하였다. 하기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1, 2, 7 및 실시예 1, 2, 3이 자외선 차단 측면에서 유의한 차이를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명의 수분을 포함한 유화타입의 고형 자외선 차단제를 제조하여도 자외선 차단 효과에는 영향이 없거나 미세한 상향 현상이 있었다.

분석 조건: Labsphere UV-2000 : In-vitro test

구분	비교예			실시예
	1	2	7	1	2	3	4
SPF (before After 85.7 MED)	50.8	51.8	50.0	53.0	52.4	53.6	52.4
UVA/UVB Ratio	0.99	0.94	0.92	0.94	0.97	0.97	0.95
Average UVA PF	17.4	17.7	16.4	17.5	17.8	16.8	17.0

2.4. 내수성 시험

다음의 표 4는 비교예 및 실시예의 화장료에 대한 내수성 시험을 알아보기 위한 조건으로 면적 50.0 X 50.0 mm의 PMMA PLATE를 이용하여 2.0mg/cm² 만큼 도포한 후 23~28℃에서 약 20분간 입수시키고 20분간 건조를 2회 반복하여 In-vitro 시험을 실시하였다. 내수성에 대한 결과 값, 즉 내수성 비는 아래의 식을 통하여 계산 하였으면 그 결과는 하기의 표 5에 나타내었다.

내수성비(%) =

SPF_i내 : 각 시료의 내수성 시험 후의 자외선 차단지수

SPF_i : 각 시료의 자외선 차단지수

내수성비가 50% 이상일 때 내수성으로 표기함

시료도포면적	도포량	물온도	입수시간/건조시간
50.0 X 50.0mm	2.0mg/cm2	23~28℃	20분/ 20분 2회

구분	비교예			실시예
	1	2	7	1	2	3	4
SPF(before After 85.7 MED)	50.8	51.8	50.0	53.0	52.4	53.6	52.4
입수 건조 후 SPF	30.6	24.8	18.2	32.1	31.6	29.8	31.0
내수성 비 (%)	59.44	46.85	35.10	59.81	59.53	54.75	58.37

상기 표 5에서 보는 바와 같이 물이 함유되지 않은 비교예 1과 물이 함유된 실시예 1, 2, 3에서 내수성이 나타났지만, 소듐스테아레이트를 적용한 비교예 2에서는 내수성이 나타나지 않았다. 본 시험 결과로 수분 및 유화제를 함유하여도 내수성 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 비교예 7의 경우, 내수성비가 크게 떨어지는 것을 확인되었는데, 이는 과량의 물을 포함하고 왁스를 소량으로 첨가함에 따라 고형 화장료의 표면에서 외부의 물이 차단되지 못하고, 화장료 내부로 침투됨에 따른 효과인 것으로 판단된다.

2.5. 수분보유량 확인테스트

비교예 및 실시예의 화장료를 제조하여 용기에 넣어 냉각하기 전의 액상상태에서 2*2*2 cm³ 크기의 정사각형 형상의 실리콘 몰드에 넣어 성형하였다. 얻어진 화장료의 최초 중량을 측정하고, 다음과 같이 수분제거과정을 거친 후의 화장료의 중량을 측정하여 수분보유량을 확인하여 표 7에 나타냈다.

동일한 크기로 성형된 화장료를 밀폐된 오븐에 넣고 90 내지 120℃의 온도로 유지하며 수분을 제거하는 실험을 진행하였다. 저울이 구비된 오븐에 넣은 상태에서 상기 온도범위를 유지하며, 실험을 진행하되 더 이상 중량의 변화가 없이 일정하게 유지되는 시점까지 실험을 진행하여 실험종료시점의 화장료의 중량을 측정하였다.

상기의 비교예와 실시예의 화장료 외에, 상기 실시예 3과 동일한 조성으로 제조하되, 하기 표 6의 폴리올과 수계점증제의 함량을 기초로 참고예의 화장료를 제조하여 수분보유량 확인테스트를 진행하였다.

		참고예
		1	2
글리세린		3.6	2.6
부틸렌글라이콜		2.4	1.8
점증제	암모늄아크로일디메칠타우레이트/브이피코폴리머	0.2	0.5
	소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	0.2	0.5

구분	비교예			참고예		실시예
	1	2	7	1	2	1	2	3	4
수분보유량(g)	0.05	5.01	5.22	6.98	10.22	7.59	13.01	12.66	13.21

상기 표 7을 참조하면, 비교예 1은 물을 첨가하지 않음에 따라, 완성된 고형 화장료에 포함된 수분이 거의 없는 것으로 확인되었으며, 비교예 7은 왁스를 소량 첨가하고 물을 과량으로 첨가하였음에도, 물의 첨가량과 대비하여 화장료 내에 포함된 수분보유량은 많지 않은 것으로 확인되었다.

이는, 첨가된 물이 제조과정에서 대부분 증발됨에 따른 것으로 판단된다.

한편, 실시예와 참고예는 비교예들에 비하여 고형 화장료에 포함된 수분량이 비교적 많은 것을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 2 및 3이 참고예에 비해 약 1.2 내지 2배에 가까운 수분보유량을 가져 제조과정에서 수분의 유실이 억제되어 최종 화장료에 포함되어 있음을 확인할 수 있다.

2.6. 감량테스트

비교예 및 실시예를 제조하여 선스틱 용기에 충진한 후 감량테스트를 진행하였다. 감량테스트는 40℃ -0.1 MPa에서 7일간 진행하였으며, 감량비율은 다음 식에 의해 계산하였다.

감량비(%)=

구분	비교예			참고예		실시예
	1	2	7	1	2	1	2	3	4
감량비 (%)	0.18	2.40	12.5	0.22	0.21	0.24	0.21	0.19	0.10

상기 결과와 같이 본 발명의 제조방법으로 실시한 비교예 1 및 실시예의화장료는 중량변화가 거의 없는 것으로 나타남이 관찰되었다. 이는 오일만 함유된 비교예 1과 유사하게 실시예들의 화장료에서 수분 증발이 없는 것으로 나타났으며, 비교예 2는 소듐스테아레이트에 의해 외상에 수분이 증발하여 증발되는 양이 많은 것으로 확인되었다. 또한, 비교예 7은 과량의 수분을 포함하면서도 고형 화장료의 강도가 크지 않음에 따라 화장료의 표면에서 다량의 수분이 증발한 것으로 확인되었다.

2.7. 장기 감량 테스트

상기 실험 2.6. 에서 수행한 것과 동일한 방법으로 수행하되, 35℃ -0.1 MPa의 조건에서 1개월 및 3개월 경과 후의 감량비율을 계산하여 표 9에 나타냈다.

감량비 (%)	비교예			참고예		실시예
	1	2	7	1	2	1	2	3	4
1개월	0.19	7.41	14.01	3.31	3.22	3.36	2.89	3.77	2.33
3개월	0.19	8.19	14.33	5.14	4.99	5.31	4.33	5.26	3.21

물을 첨가하지 않은 비교예 1과 비교하여, 실시예와 참고예의 장기 감량 테스트 결과는 우수한 것으로 확인되었다. 비교예 7의 경우, 과량의 물을 첨가함에 따라 수분의 증발량이 많았으며, 초기에 대부분의 수분이 증발하는 것으로 확인되었다.

실시예와 참고예는 모두 양호한 수준으로 확인되었으나, 실시예 4의 경우에 특히, 수분보유량은 큼에도 장기간 동안 유실되지 않고 유지되는 것을 확인되었다.

이는 앞서 설명한 바와 같이, 티타늄디옥사이드 표면에 형성된 함습성 코팅층이 수분의 증발을 억제함에 따른 효과인 것으로 판단된다.

2.8. 관능테스트

25-45세 여성 패널 30명을 대상으로 2개의 군으로 나누어, 비교예, 참고예 및 실시예를 각 군에 적절히 조절하여 얼굴 양쪽 부위에 사용하게 한 후, 하기 평가 기준에 따라 바를 때 느끼는 끈적임, 밀착성, 메이크업 픽서능, 청량감 및 전반적인 만족도 등의 사용감을 평가하여 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.

상기 기준 중 끈적임은 피부에 펴 바른 후 남는 오일리한 느낌으로 무겁고 잔여감이 많이 남는 성질을 말하며, 끈적임이 적을수록 선케어 화장료에 적합한 화장료이다. 밀착성은 피부에 도포 시 조성물이 피부 표면에 얇게 발려 피부에 달라 붙는 느낌을 말한다. 메이크업 픽서능은 스틱제형을 바른 후 파운데이션 등 베이스 메이크업을 하였을 때 화장이 밀리지 않는 정도, 지속성 등을 말한다. 청량감은 스틱 제형을 발랐을 때 느껴지는 수분감 및 시원한 정도를 나타낸다. 이와 같은 기준은 화장료로서의 사용 가치를 높여주며 자외선 차단 기능성 화장료의 중요한 특징이 될 수 있다.

<평가기준>

24명 이상의 여성이 우수하다고 판정 : ◎

18-23명의 여성이 우수하다고 판정 : ○

10-17명의 여성이 우수하다고 판정 : △

10명 이하의 여성이 우수하다고 판정 : X

구분	비교예			참고예		실시예
	1	2	7	1	2	1	2	3	4
끈적임	○	X	△	◎	△	◎	○	△	○
밀착성	◎	○	X	○	○	◎	◎	◎	◎
메이크업 픽서능	◎	○	X	○	○	○	◎	◎	◎
청량감	X	X	X	△	○	◎	◎	○	◎
전반적인 만족도	△	X	X	○	○	◎	◎	○	○

상기 표 10에서와 같이 실시예 1, 2가 만족도가 높음을 알 수 있었다. 실시예 3과 4는 전반적으로 만족도가 양호하였으나 비교예 1은 수분이 없어 청량감이 느껴지지 않으나 수분이 첨가된 비교예 2는 끈적이는 사용감으로 인하여 전반적인 만족도가 떨어지는 것을 볼 수 있었다. 본 발명의 방법으로 제조한 제품에 비해 기존의 무수제형과 소듐스테아레이트를 사용하여 물을 첨가한 제품의 사용감 만족도가 떨어지는 경향을 나타내었다.

참고예는 실시예에 비해서는 다소 만족도가 떨어지나, 비교예에 비해서는 양호한 수준인 것으로 확인되었다. 참고예 1은 청량감이 다소 떨어지는 것으로 확인되었으나, 비교예에 비해서는 매우 우수한 것으로 확인되었다. 참고예 2는 끈적임이 다소 떨어지는 것으로 확인되었는데, 구체적으로는 피부 표면에 두껍게 발려, 피부 표면에서 화장료의 잔류감이 크게 느껴짐에 따라 사용감이 떨어지는 것으로 확인되었다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리는 이에 한정되는 것은 아니며, 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 당해 분야의 기본 원리를 이용한 통상의 기술자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (8)

1. 고형 자외선 차단용 화장료 조성물로서,
   상기 조성물의 전체 중량을 기준으로 수상성분 15 내지 30 중량%, 자외선 차단 성분 5 내지 35 중량%, 오일 15 내지 27 중량%, 왁스 15 내지 30 중량% 및 유화제 0.05 내지 3 중량%를 포함하며,
   상기 자외선 차단 성분은 무기 자외선 차단제 또는 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제의 혼합물이고,
   상기 무기 자외선 차단제는 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이며,
   상기 무기 자외선 차단제는 평균입경이 0.1 내지 100㎛(마이크로미터)인 것이고, 표면에 함습성 코팅층이 형성된 코어-쉘(Core-shell)구조이고,
   상기 함습성 코팅층은 pH조절제, 수계점증제 및 카프릴릭/카프릴글리세라이드를 1: 2: 10~30 중량비율로 혼합한 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서,
   상기 수상성분은 물, 폴리올 및 수계점증제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물.
3. 제2항에 있어서,
   상기 수상성분은 물 또는 폴리올/수계점증제 수용액이고,
   상기 폴리올/수계점증제 수용액은 물, 폴리올 및 수계점증제를 10~16: 3~7: 0.1~0.8 중량비율로 혼합한 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서,
   상기 고형 자외선 차단용 화장료 조성물은 제형이 콤팩트(Compact)타입, 스틱(Stick)타입, 밤(Balm)타입 또는 바(Bar)타입인 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물.
6. 제2항에 있어서,
   상기 폴리올은 글리세린, 글리세레스-26, 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 메칠글루세스-10, 메칠글루세스-20, 피이지-8, 피이지-32, 피이지-75, 라피노오스, 이노시톨, 소르비톨 및 말티톨로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것일 수 있고,
   상기 수계점증제는 소듐폴리아크릴레이트, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메칠타우레이트, 암모늄아크릴레이트코폴리머, 브이피코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 글리세릴아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 것을 특징으로 하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물.
7. 삭제
8. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항의 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법으로서,
   자외선 차단 성분, 오일, 왁스 및 유화제를 포함하는 유상부와 수상성분을 포함하는 수상부를 각각 가열하며 혼합시키는 가열혼합단계;
   상기 가열혼합단계에서 얻어진 혼합된 유상부와 혼합된 수상부를 하나의 용기에 넣고 가열 및 교반하여 유화시킨 유화물을 얻는 유화단계;
   상기 유화단계에서 얻어진 상기 유화물을 탈포 및 냉각하여 냉각물을 얻는 냉각단계; 및
   상기 냉각단계에서 얻어진 상기 냉각물을 가온하여 용기에 충진하고 냉각시키는 충진단계; 를 포함하는 고형 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조방법.

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