WO2023211211A1 - 백탁 현상이 없는 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents
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Definitions
- the present invention contains a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener in the water phase, and an oil thickener and an oil-soluble organic sunscreen in the oil phase to prevent coalescence between emulsified particles in an oil-in-water (O/W) formulation, making it suitable for long-term storage or high temperature storage.
- the present invention relates to a cosmetic composition for sunscreen that solves the problem of phase separation, improves phase stability, significantly reduces whiteness because it contains only an organic sunscreen, and has a sufficient sunscreen index while providing a good feeling of use.
- UV rays irradiated from sunlight are a major cause of erythema, edema, freckles, or skin cancer on the skin. Accordingly, many studies on various skin diseases caused by ultraviolet rays are being actively conducted recently.
- UV-A ultraviolet rays are divided into UV-A, UV-B, and UV-C depending on their wavelength: a wavelength of 320 to 400 nm is UV-A, a wavelength of 280 to 320 nm is UV-B, and a wavelength of 200 to 280 nm is UV-A.
- the wavelength is classified as UV-C.
- UV-A is known to penetrate into the dermis of the skin, causing skin cancer, and to cause skin aging and skin irritation by promoting the formation of wrinkles and melanin.
- UV-B is known to penetrate into the epidermis of the skin, causing erythema, freckles, or swelling. It is known to cause UV-C passes through the ozone layer and is lost without reaching the earth's surface.
- sunscreen products contain inorganic sunscreens such as titanium dioxide or zinc oxide, or ethylhexyl methoxycinnamate, ethylhexyl salicylate, octocrylene, ethylhexyltriazone, and bis-ethyl to achieve a high SPF value.
- organic sunscreens such as hexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine or diethylaminohydroxybenzoylhexylbenzoate.
- sunscreen cosmetics containing inorganic sunscreens have the disadvantage of causing a white cast when applied to the skin. Therefore, various technologies containing only organic sunscreens have been developed in the past. Organic sunscreens are further classified into water-soluble organic sunscreens (water-soluble organic sunscreens) and oil-soluble organic sunscreens (oil-soluble organic sunscreens). In the past, various technologies regarding UV-blocking compositions in O/W or W/O formulations are known. .
- the water-in-oil (W/O) formulation is known to be heavy, while the oil-in-water (O/W) formulation is light and refreshing.
- oil-in-water (O/W) formulation UV-blocking cosmetics that contain oil-soluble organic substances in the discontinuous inner phase have the problem of insufficient UV-blocking effect because voids are created during the application process and they are not applied evenly to the skin.
- the thickener included in the outer layer for emulsion (emulsion) stability is affected by the salts contained in the water phase due to the water-soluble organic water, and its function is reduced, resulting in a decrease in function.
- Emulsion (emulsion) stability is reduced, causing problems such as phase separation.
- the thickener that causes this problem is neutralized by pH adjustment (alkaline agent) and has a thickening effect by expanding the random coil shape.
- the thickener backbone such as Carbopol, which exists in the form of a random coil, is neutralized with an alkaline substance in an aqueous solution to form an extended form, thereby creating a thickening system. Due to the salt contained in the thickener, the backbone is recoiled into a random coil again, causing the thickener system to collapse, resulting in coalescence of the emulsified particles and phase separation, resulting in a decrease in viscosity and hardness.
- UV-blocking cosmetic composition containing water-soluble thickeners to improve emulsion stability and feeling of use Korean Patent No. 10-1466649
- “Functional cosmetics that are cool, refreshing and block UV rays and contain two types of water-soluble thickeners Prior documents such as “Composition (Korean Patent No. 10-2033473)” are known.
- a composition containing a thickener only in the aqueous phase still has a problem in that voids are likely to occur when applied to the skin, and as a result, the ultraviolet ray blocking effect is not uniform.
- the interaction between the salt and the thickener may cause phase separation of the composition due to a decrease in the function of the thickener, which is undesirable in terms of safety.
- conventional technology has limitations in implementing cosmetics that fully exhibit excellent UV-blocking effects while improving the feeling of use and stability.
- Patent Document 001 Republic of Korea Patent No. 10-1466649
- Patent Document 002 Republic of Korea Patent No. 10-2033473
- the purpose of the present invention is to provide a cosmetic composition that can improve phase stability and feeling of use without white clouding and at the same time exhibit sufficient UV protection effect in an O/W formulation containing water-soluble organic solvents in the water phase. .
- the present invention provides an aqueous phase containing a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener; and an oil phase containing an oil thickener and an oil-soluble sunscreen, and is provided in an oil-in-water (O/W) formulation.
- O/W oil-in-water
- the composition of the present invention may contain less than 1%, less than 0.5%, less than 0.1%, or substantially no inorganic sunscreen based on the total weight of the composition.
- the white clouding phenomenon was significantly reduced, and analyzed using a colorimeter and a spectrophotometer to show that although the visible light transmittance was significantly increased, the ultraviolet rays were significantly reduced. It was confirmed that the blocking efficiency was excellent.
- the uniformity of the emulsified particles is improved, suppressing the Ostwald ripening phenomenon that occurs due to particle size heterogeneity, delaying coalescence between particles, and ultimately improving phase stability and separation. It was confirmed that the formulation stability was significantly improved as the phenomenon did not appear.
- the water-soluble organic sunscreen may be selected from PhenylbenzimidazoleSulfonic Acid or TerephthalylideneDicamphorSulfonic Acid, but is not limited thereto.
- the organic sunscreen can be applied without limitation to any water-soluble organic material that has been conventionally used to block ultraviolet rays.
- the composition of the present invention contains 0.01 to 20 parts by weight of a water-soluble organic sunscreen, for example, 0.01 to 0.1 part by weight, 0.01 to 1 part by weight, based on the total weight of the composition.
- parts 0.01 to 2.5 parts by weight, 0.01 to 5 parts by weight, 0.01 to 10 parts by weight, 0.01 to 15 parts by weight, 0.01 to 20 parts by weight, 0.1 to 1 part by weight, 0.1 to 2.5 parts by weight, 0.1 to 5 parts by weight, It may comprise 0.1 to 10 parts by weight, 0.1 to 15 parts by weight, 0.1 to 20 parts by weight, 1 to 2.5 parts by weight, or 1 to 5 parts by weight, 1 to 10 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, or 1 to 20 parts by weight. You can.
- water-soluble organic sunscreen according to the present invention is included in less than 0.01 parts by weight of the total composition, a sufficient UV blocking effect cannot be expected, and if it is included in more than 20 parts by weight, unwanted reactions such as allergies may occur or skin safety may be compromised. This is to prevent problems as they may occur.
- a water-soluble thickener having a hydrophobic group is used as the water-soluble thickener.
- the water-soluble thickener having the hydrophobic group is acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, sodium polyacrylate, sodium polyacryloyldimethyl taurate, sodium acrylate/behenes-25 methacrylate crosspolymer, sodium acrylate.
- Late/Sodium Acryloyl Dimethyl Taurate Copolymer Sodium Acrylate/Acryloyl Dimethatrate/Dimethyl Acrylamide Crosspolymer, Acrylate/Behenes-25 Methacrylate Copolymer, Acrylate Copolymer, Ammonium Acrylic Loyldimethyl taurate/Behenes-25 methacrylate crosspolymer, Ammonium acryloyldimethyl taurate/VP copolymer, polyacrylate-13, polyacrylate crosspolymer-6, polyacrylamide, PEG-240 /HDI copolymer bis-decyltetradeceth-20 ether, and at least one selected from the group consisting of hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer is used.
- a water-soluble thickener containing a hydrophobic group may be advantageous in improving the stability of the composition.
- the composition of the present invention contains 0.001 to 5 parts by weight of a water-soluble thickener, for example, 0.001 to 0.01 parts by weight, 0.001 to 0.1 parts by weight, based on the total weight of the composition.
- water-soluble thickener according to the present invention is included in less than 0.001 parts by weight of the total composition, improvement in phase stability of the composition cannot be expected, and if it is included in more than 5 parts by weight, unwanted reactions such as thick application or allergies may occur. This is to prevent skin safety issues.
- a thickening system in order to complement the thickening system, a thickening system was introduced to the oil phase.
- an organic oil thickener or an inorganic oil thickener may be selected and included as an oil thickener.
- the oil thickener is Polyamide-8, Dextrin Palmitate, Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate, Stearoyl Inulin, Polyurethane-79, Dibutyl Ethylhexanoyl Glutamide, Dibutyl Lauroyl Glutamide, Poly C10-30 Alkyl Acrylate), disteadimonium hectorite, stearalkonium hectorite, quaternium-18 hectorite, dihydrogenated tallow benzylmonium hectorite, quaternium-18/benzalkonium bentonite, quaternium-18 bentonite, Quaternium-90 bentonite
- the oil thickener can be any oil-soluble substance that has been
- the emulsified particles can have a uniform size in the range of 0.01 to 30 ⁇ m.
- the composition of the present invention contains 0.01 to 15 parts by weight of an oil thickener, for example, 0.01 to 0.1 parts by weight, 0.01 to 1 part by weight, 0.01 to 2.5 parts by weight, 0.01 to 5 parts by weight, 0.01 to 10 parts by weight, 0.01 to 15 parts by weight, 0.1 to 1 part by weight, 0.1 to 2.5 parts by weight, 0.1 to 5 parts by weight, 0.1 to 10 parts by weight, 0.1 to It may contain 15 parts by weight, 1 to 2.5 parts by weight, or 1 to 5 parts by weight, 1 to 10 parts by weight, or 1 to 15 parts by weight.
- an oil thickener for example, 0.01 to 0.1 parts by weight, 0.01 to 1 part by weight, 0.01 to 2.5 parts by weight, 0.01 to 5 parts by weight, 0.01 to 10 parts by weight, 0.01 to 15 parts by weight, 0.1 to 1 part by weight, 0.1 to 2.5 parts by weight, 0.1 to 5 parts by weight, 0.1 to 10 parts by weight, 0.1 to It may contain 15 parts by weight, 1 to 2.5 parts by weight
- oil thickener according to the present invention is included in less than 0.01 parts by weight of the total composition, improvement in phase stability of the composition cannot be expected, and if it is included in more than 15 parts by weight, unwanted reactions such as a heavy and stuffy oily feeling or allergies may occur. This is to prevent this as it may cause skin safety issues.
- the oil-soluble organic sunscreen includes Butyl Methoxydibenzoylmethane, Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate, Ethylhexyl Triazone, and Diethylhexyl Butamido.
- Triazone Diethylhexyl Butamido Triazone
- Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine Drometrizole Trisiloxane
- Methylenebis-benzotriazolyltetramethylbutylphenol Methylene
- the organic sunscreen can be applied without limitation to any useful organic material that has been conventionally used to block UV rays.
- the composition of the present invention contains 0.01 to 20 parts by weight of an oil-soluble organic sunscreen, for example, 0.01 to 0.1 part by weight, 0.01 to 1 part by weight, based on the total weight of the composition.
- parts 0.01 to 2.5 parts by weight, 0.01 to 5 parts by weight, 0.01 to 10 parts by weight, 0.01 to 15 parts by weight, 0.01 to 20 parts by weight, 0.1 to 1 part by weight, 0.1 to 2.5 parts by weight, 0.1 to 5 parts by weight, It may comprise 0.1 to 10 parts by weight, 0.1 to 15 parts by weight, 0.1 to 20 parts by weight, 1 to 2.5 parts by weight, or 1 to 5 parts by weight, 1 to 10 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, or 1 to 20 parts by weight. You can.
- oil-soluble organic sunscreen according to the present invention is included in less than 0.01 parts by weight of the total composition, a sufficient sunscreen effect cannot be expected, and if it is included in more than 20 parts by weight, unwanted reactions such as allergies may occur or skin safety may be compromised. This is to prevent problems as they may occur.
- the oil-soluble sunscreen according to the present invention can preferably be used as a solid at room temperature. At room temperature, solid sunscreens have the advantage of being more effective in blocking UV rays than liquid sunscreens.
- the emulsifier preferably contains a polyglyceryl-based emulsifier, and the PEG-based emulsifier is preferably contained in an amount of less than 1%, less than 0.5%, less than 0.1%, or substantially no emulsifier.
- the polyglyceryl-based emulsifier according to the present invention is polyglyceryl-3 methylglucose distearate, polyglyceryl-3 distearate, polyglyceryl-4 caprate, polyglyceryl-6 stearate, polyglyceryl- Use at least one selected from the group consisting of 6-behenate, polyglyceryl-6 dicaprate, and polyglyceryl-6 laurate.
- the composition of the present invention contains 0.01 to 10 parts by weight of a polyglyceryl-based emulsifier, for example, 0.01 to 0.1 parts by weight, 0.01 to 1 part by weight, based on the total weight of the composition.
- the polyglyceryl-based emulsifier according to the present invention is included in less than 0.01 parts by weight of the total composition, an emulsifying function cannot be expected in the composition, and if it is included in more than 10 parts by weight, unwanted reactions such as increased hardness, phase separation, or allergies may occur. This is to prevent this from occurring or cause skin safety issues.
- the cosmetic composition may be in the form of a general emulsified formulation and solubilized formulation.
- emulsions such as facial lotion and body lotion, creams such as nutritional cream, moisture cream, eye cream, essence, cosmetic ointment, balm, spray, gel, pack, sunscreen, makeup base, liquid type, solid type
- a formulation such as a spray-type foundation or powder.
- the cosmetics include fatty substances, organic solvents, solubilizers, thickening and gelling agents, softeners, antioxidants, suspending agents, stabilizers, foaming agents, fragrances, surfactants, water, Ionic or non-ionic emulsifiers, fillers, sequestering and chelating agents, preservatives, vitamins, blocking agents, wetting agents, essential oils, dyes, pigments, hydrophilic or lipophilic active agents, lipid vesicles or any commonly used in cosmetics. It may contain auxiliaries commonly used in the field of cosmetics, such as other ingredients.
- the cosmetic composition may be transparent or translucent.
- the appearance was evaluated by applying each composition to a glass plate to a thickness of 3 ⁇ m, placing it on paper with letters on it, and checking the letters on the opposite side (Experimental Example 4). If the letters were clearly visible, it was 'transparent', and if the letters were blurry, it was evaluated as 'transparent'. It was defined as 'translucent' if it was visible but readable, and 'opaque' if the text was invisible or unreadable even if visible, so its meaning could not be understood.
- the cosmetic composition of the present invention can be used according to conventional usage methods, and the number of uses can be varied depending on the user's skin condition or preference.
- each of the above-mentioned ingredients included in the cosmetic composition according to the present invention is preferably used in the cosmetic composition of the present invention within a range that does not exceed the maximum usage amount specified in the regulations related to “Cosmetic Use Permission” prescribed by the governments of each country. may be included in
- the present invention provides a method for producing a cosmetic composition
- a cosmetic composition comprising a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener in the water phase, and an oil thickener and an oil-soluble organic sunscreen in the oil phase.
- preparing an aqueous phase containing a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener may include the step of homogeneously mixing the water phase and the oil phase to prepare a cosmetic composition for sunscreen that is an oil-in-water (O/W) formulation.
- O/W oil-in-water
- the step of preparing the oil phase may further include adding a polyglyceryl-based emulsifier.
- excellent formulation stability of the oil-in-water composition can be achieved through homogeneous mixing in the step of manufacturing the cosmetic composition.
- the cosmetic composition for sunscreen according to the present invention contains a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener in the water phase, and an oil thickener and an oil-soluble organic sunscreen in the oil phase to prevent coalescence between emulsified particles in an oil-in-water (O/W) formulation. Therefore, the problem of phase separation due to long-term storage or high temperature storage is solved and phase stability is improved. Since it contains only organic sunscreen, no white turbidity occurs, and it has a sufficient UV protection index while providing a good feeling of use.
- Figure 1 is a photo of the stability results of a cosmetic composition for sunscreen according to an embodiment of the present invention after storage at high temperature.
- Figure 2 is a microscope observation photograph immediately after preparation of a cosmetic composition for sunscreen according to an embodiment of the present invention.
- Figure 3 is a graph showing the results of particle size analyzer analysis immediately after manufacturing a cosmetic composition for sunscreen according to an embodiment of the present invention.
- Figure 4 is an exemplary diagram illustrating the principle of increasing the UV blocking efficiency of a cosmetic composition for UV blocking according to an embodiment of the present invention.
- Figure 5 is a photograph showing the results of visual evaluation of white turbidity of a cosmetic composition for sunscreen according to an embodiment of the present invention.
- Figure 6 is a graph showing the white turbidity and visible light transmittance measurement results of a cosmetic composition for sunscreen according to an embodiment of the present invention.
- Comparative Examples 1 to 3 and Example 1 were prepared with the compositions and contents shown in Table 1 below and compared for stability at high temperatures.
- each composition was evaluated using the following evaluation method.
- Example 1 had a more uniform particle shape under a microscope than Comparative Example 1 (FIG. 2), and on a particle size analyzer (Mastersizer) It was also seen that the size of the emulsified particles was smaller and the deviation in particle size distribution was smaller ( Figure 3). It is believed that the results shown in Figure 1 were obtained due to this difference in emulsified particle distribution, that is, cosmetics containing a water-soluble thickener containing a hydrophobic group in the water phase and an oil thickener in the oil phase, as in the present invention, are more stable than conventional ones. And it was found.
- Examples 2 to 12 were prepared with the compositions and contents shown in Tables 3 to 5 below and incubated at high temperature. The stability was compared.
- the prepared composition was stored in a constant temperature chamber at 50°C and the phase stability was evaluated visually after 4 weeks. If the phases were not separated, the results were evaluated as “stable” and if the phases were separated, the results were evaluated as "separated” in Table 3. Included in Table 5.
- Example 4 and Example 13 were prepared and the ultraviolet ray blocking efficiency of each was confirmed.
- each composition was applied at 1.3 mg/cm 2 to a PMMA plate (HelioScreen Labs, HD6), dried at room temperature for 15 minutes, and the in vitro SPF was measured using SPF-290AS (Solar light, USA) and calculated using the formula below. It was calculated by The measured in vitro SPF values and calculated UV protection efficiency values are included in Table 6.
- Example 13 The principle of Example 13 achieving the same level of SPF value as Comparative Example 4 even with a smaller amount of sunscreen is shown in FIG. 4.
- a cosmetic composition When a cosmetic composition is applied to the skin, the internal and external injuries that were temporarily joined by emulsification are separated again.
- the sunscreen is evenly applied to the inner and outer wounds as in Example 13, the voids generated after application, that is, the area that does not contain the sunscreen, are reduced, thereby increasing the UV blocking efficiency.
- Comparative Example 5 was prepared with the composition and content as shown in Table 7, and the white turbidity was compared with Example 1.
- each composition was evaluated using the following evaluation method.
- Example 1 had excellent transparency compared to Comparative Example 5, so the letters on the opposite side could be seen, but Comparative Example 5 was opaque, so the letters on the opposite side could not be seen.
- the higher the turbidity the stronger the whiteness, so it was expected that the whiteness phenomenon in Example 1 would be less than that in Comparative Example 5.
- composition was applied to a glass plate to a thickness of 3 ⁇ m, measured using a colorimeter (CR-400, MINOLTA, JAPAN), and the measured value was substituted into the formula below to calculate the white turbidity, which is shown in Table 8.
- Example 1 had a significantly lower whiteness compared to Comparative Example 5 in the objective measurement results using a colorimeter, similar to the subjective evaluation with the naked eye.
- each composition was applied to a glass plate to a thickness of 3 ⁇ m, then the transmittance in the visible light range (400-990 nm) was measured using a spectrophotometer (Varioskan LUX, thermos scientific, USA), and the area of the transmittance over the wavelength range was calculated. compared.
- the transmittance measurement results are shown in Figure 6 and the calculated transmittance area is shown in Table 9.
- Example 1 As a result, it was confirmed that the light transmittance of Example 1 was higher than that of Comparative Example 5 in the entire 400-990 nm range, and it was also confirmed that the transmittance area was significantly higher, showing that Example 1 had the best transparency when applied. I was able to confirm.
- the cosmetic composition for sunscreen according to the present invention contains a water-soluble organic sunscreen and a water-soluble thickener in the water phase, and an oil thickener and an oil-soluble organic sunscreen in the oil phase to prevent coalescence between emulsified particles in an oil-in-water (O/W) formulation. Therefore, the problem of phase separation due to long-term storage or high temperature storage is solved and phase stability is improved. Since it contains only organic sunscreen, no white turbidity occurs, and it has a sufficient UV protection index while providing a good feeling of use.
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Abstract
본 발명은 수상에 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하고, 유상에 유용성 유기 자외선 차단제 및 오일 증점제를 포함하여 수중유형(O/W) 제형의 유화 입자간의 합일이 방지되므로 장기 보관이나 고온 보관에 따른 상 분리 문제점이 해결되고 상 안정성이 개선되며, 유기 자외선 차단제만을 포함하므로 백탁이 현저하게 감소하고, 충분한 자외선 차단 지수를 나타내면서도 사용감이 좋은 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 수상에 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하고, 유상에 오일 증점제 및 유용성 유기 자외선 차단제를 포함하여 수중유형(O/W) 제형의 유화 입자간의 합일이 방지되므로 장기 보관이나 고온 보관에 따른 상 분리 문제점이 해결되고 상 안정성이 개선되며, 유기 자외선 차단제만을 포함하므로 백탁이 현저하게 감소하고, 충분한 자외선 차단 지수를 나타내면서도 사용감이 좋은 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
태양광으로부터 조사되는 자외선은 피부에 홍반, 부종, 주근깨 또는 피부암을 일으키는 주요한 원인이 되고 있으며, 이에 따라 최근 자외선에 기인한 여러 가지 피부 질병에 대한 많은 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적으로 자외선은 그 파장에 따라 UV-A, UV-B 및 UV-C로 나누어 지는데, 320 내지 400nm의 파장은 UV-A로, 280 내지 320nm의 파장은 UV-B로, 그리고 200 내지 280nm의 파장은 UV-C로 분류된다. UV-A는 피부의 진피까지 침투하여 피부암을 유발하고, 주름과 멜라닌 형성을 촉진함으로써 피부 노화 및 피부 자극을 유발하는 것으로 알려져 있으며, UV-B는 피부의 표피까지 침투하여 홍반, 주근깨 또는 부종을 유발하는 것으로 알려져 있다. UV-C는 오존층을 통과하면서 지표면에 도달하지 못하고 소실된다.
상기와 같은 일광 노출과 관련된 피부 질환을 예방 또는 개선하기 위해, 자외선 차단 제품에 대한 소비자의 관심이 증가하고 있다. 그 결과, 다양한 종류의 자외선 차단 지수(SPF)를 갖는 자외선 차단 제품이 출시된 상태이다. 일반적으로 자외선 차단 제품은 높은 SPF 값을 나타내기 위해 티타늄다이옥사이드 또는 징크옥사이드와 같은 무기 자외선 차단제, 또는 에틸헥실메톡시신나메이트, 에틸헥실살리실레이트, 옥토크릴렌, 에틸헥실트리아존, 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 또는 다이에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트와 같은 유기 자외선 차단제를 포함하고 있다.
이 중 무기 자외선 차단제를 포함하는 자외선 차단용 화장료는 피부에 발랐을 때 백탁을 일으키는 단점이 있다. 그렇기 때문에 종래에는 유기 자외선 차단제만을 포함하는 다양한 기술들이 개발되어 왔다. 유기 자외선 차단제는 다시 수용성 유기 자외선 차단제(수용성 유기자차)와 유용성 유기 자외선 차단제(유용성 유기자차)로 분류되며, 종래에는 O/W 또는 W/O 제형의 자외선 차단용 조성물에 관한 다양한 기술들이 알려져 있다.
사용감 면에서 유중수형(W/O) 제형은 무거운 반면 수중유형(O/W) 제형은 가볍고 산뜻하다고 알려져 있다. 하지만 유용성 유기자차를 불연속상인 내상에 포함하고 있는 수중유형(O/W) 제형 자외선 차단용 화장료는 도포 과정에서 공극이 발생하면서 피부에 고르게 발라지지 않아 자외선 차단 효과가 충분하지 못한 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 외상인 수상에 수용성 유기자차를 포함하는 경우, 에멀젼(유화) 안정성을 위해 외상에 포함되는 증점제가 수용성 유기자차로 인해 수상에 포함되는 염에 영향을 받아 그 기능이 감소하고 그 결과 에멀젼(유화) 안정성이 감소하여 상이 분리되는 등의 문제점이 발생한다. 이와 같은 문제를 일으키는 증점제는 pH 조절(알칼리제)에 의해 중화되면서 랜덤코일 형태가 확장(extending)되어 증점 작용을 하는 증점제가 있다. 구체적으로 랜덤코일 형태로 존재하는 카보폴(Carbopol) 등의 점증제(thickener) 백본(backbone)이 수용액 상에서 알칼리 물질로 중화(neutralization)되어 확장(extending)된 형태가 됨으로써 점증 시스템이 이루어지는데, 수상에 포함된 염 때문에 점증제 백본이 다시 랜덤코일(random coil) 형태로 리코일링되면서 점증 시스템이 붕괴되고, 그에 따른 유화 입자들의 합일, 상분리가 일어나 점도 및 경도가 낮아지는 문제가 발생한 것이다.
따라서, “수용성 증점제를 포함하여 유화안정도와 사용감을 개선한 자외선 차단 화장료 조성물(대한민국 등록특허 제10-1466649호)”, “2종의 수용성 증점제를 포함하여 시원하고 산뜻하며 자외선을 차단하는 기능성 화장료 조성물(대한민국 등록특허 제10-2033473호)”와 같은 선행 문헌이 알려져 있다. 하지만 수상부에만 증점제를 포함하는 구성으로는 여전히 피부에 펴바를 때 공극이 발생하기 쉽고 이로 인하여 자외선 차단 효과가 균일하지 못하다는 문제점이 있다. 또한, 염과 증점제와의 상호작용으로 인하여 증점제의 기능 저하로 조성물의 상 분리 현상이 발생될 수 있어 안전성 면에서 바람직하지 않다. 즉, 종래 기술로는 사용감 및 안정성을 개선함과 동시에 우수한 자외선 차단 효과를 온전히 나타내는 화장료를 구현하는 데에 한계가 있다.
따라서, 수용성 자외선 차단제를 포함하는 수중유화 제형의 자외선 차단용 화장료 조성물에 있어서 염과 증점제 간의 상호작용으로 상 안정성이 저하되는 문제점을 해결할 수 있는 기술이 필요한 상황이다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 001) 대한민국 등록특허 제10-1466649호
(특허문헌 002) 대한민국 등록특허 제10-2033473호
본 발명의 목적은 수상에 수용성 유기자차를 포함하는 O/W 제형의 자외선 차단용 화장료에 있어서 백탁 현상 없이 상 안정성 및 사용감을 개선함과 동시에 충분한 자외선 차단 효과를 나타낼 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하는 수상부; 및 오일 증점제 및 유용성 자외선 차단제를 포함하는 유상부를 포함하고, 수중유형(O/W) 제형인 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 백탁 현상 방지하기 위하여 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 무기 자외선 차단제를 1% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만, 또는 실질적으로 미포함할 수 있다.
종래 기술로는 “수용성 증점제를 포함하여 유화안정도와 사용감을 개선한 자외선 차단 화장료 조성물(대한민국 등록특허 제10-1466649호)”, “수용성 증점제를 포함하여 시원하고 산뜻하며 자외선을 차단하는 고형 스틱 제형의 수중유형 화장료 조성물(대한민국 등록특허 제10-2033473호)”이 개시되어 있다. 하지만 상기 종래 기술들은 유중수형 형태의 수용성 증점제를 제조하여 첨가하거나 식물유래 수용성 증점제를 포함하여 수용성 증점제만으로 에멀젼의 안정도 개선, 조성물 경도 증진, 또는 이수현상을 방지하는데 목적을 두고 있으며, 안정도 개선을 육안으로 평가하였다.
반면에 본 발명의 일 구체예에서는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하여 유기 자외선 차단제만을 포함하여 백탁 현상이 현저하게 감소되는 것을 색차계 및 분광광도계(Spectrophotometer)로 분석하여 가시광선 투과율이 현저히 증가함에도 자외선 차단 효율이 우수한 것을 확인하였다. 또한, 수상부 및 유상부에 각각 증점제를 포함함으로써 유화 입자의 균일도를 향상시켜 입자 크기 불균일로 인해 일어나는 오스트발트 숙성(Ostwald ripening) 현상을 억제하여 입자간 합일이 지연되어 결론적으로 상안정성이 개선되어 분리 현상이 나타나지 않아 제형 안정성이 월등히 개선된 것을 확인하였다.
본 발명에서, 상기 수용성 유기 자외선 차단제는 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드 (PhenylbenzimidazoleSulfonic Acid) 또는 테레프탈릴리덴디캄포설포닉애씨드(TerephthalylideneDicamphorSulfonic Acid) 중에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 유기 자외선 차단제는 종래 자외선 차단을 위해 사용되어 온 유기 물질들 중 수용성인 것을 제한 없이 모두 적용할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 수용성 유기 자외선 차단제를 0.01 내지 20 중량부, 예를 들어, 0.01 내지 0.1 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 0.01 내지 2.5 중량부, 0.01 내지 5 중량부, 0.01 내지 10 중량부, 0.01 내지 15 중량부, 0.01 내지 20 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 0.1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 10 중량부, 0.1 내지 15 중량부, 0.1 내지 20 중량부, 1 내지 2.5 중량부, 또는 1 내지 5 중량부, 1 내지 10 중량부, 1 내지 15 중량부, 1 내지 20 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 유기 자외선 차단제는 전체 조성물을 0.01 중량부 미만으로 포함할 경우에는 충분한 자외선 차단 효과를 기대할 수 없고, 20 중량부를 초과하여 포함할 경우에는 알러지 등 원치 않는 반응이 발생하거나 피부 안전성에 문제가 있을 수 있으므로 이를 방지하기 위한 것이다.
본 발명에서, 상기 수용성 증점제는 소수성기를 갖는 수용성 증점제를 사용한다.
상기 소수성기를 갖는 수용성 증점제는 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 소듐아크릴레이트/베헤네스-25메타크릴레이트크로스폴리머, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트코폴리머, 소듐아크릴레이트/아크릴로일다이메타트레이트/디메틸아크릴아마이드 크로스폴리머, 아크릴레이트/베헤네스-25메타크릴레이트코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스-25메타크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 폴리아크릴레이트-13, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6, 폴리아크릴아마이드, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에터, 및 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트코폴리머로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 사용한다. 바람직하게는 소수성기를 포함하는 수용성 점증제를 사용하는 것이 조성물의 안정성 개선에 유리할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 수용성 증점제를 0.001 내지 5 중량부, 예를 들어, 0.001 내지 0.01 중량부, 0.001 내지 0.1 중량부, 0.001 내지 1 중량부, 0.001 내지 2.5 중량부, 0.001 내지 5 중량부, 0.01 내지 0.1 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 0.01 내지 2.5 중량부, 0.01 내지 5 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 0.1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 1 내지 2.5 중량부, 또는 1 내지 5 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 수용성 증점제가 전체 조성물을 0.001 중량부 미만으로 포함할 경우에는 조성물의 상안정성 개선을 기대할 수 없고, 5 중량부를 초과하여 포함할 경우에는 두터운 도포감 또는 알러지 등 원치 않는 반응이 발생하거나 피부 안전성에 문제가 있을 수 있으므로 이를 방지하기 위한 것이다.
수상을 점증시키는 시스템에 있어서 염을 수상에 포함하는 경우, 알칼리 물질로 중화되어 확장된 점증제 백본을 랜덤코일로 리코일링화시킬 수 있기 때문에 점증제 역할을 방해받을 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 점증 시스템을 보완하기 위하여 유상에도 점증 시스템을 도입하였다. 유상을 점증시키기 위해, 오일 증점제로 유기 오일 증점제 또는 무기 오일 증점제를 선택하여 포함할 수 있다. 본 발명에서, 상기 오일 증점제는 폴리아마이드-8(Polyamide-8), 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate), 덱스트린팔미테이트/에칠헥사노에이트(Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate), 스테아로일이눌린(Stearoyl Inulin), 폴리우레탄-79(Polyurethane-79), 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드(Dibutyl Ethylhexanoyl Glutamide), 다이부틸라우로일글루타마이드(Dibutyl Lauroyl Glutamide), 폴리C10-30알킬아크릴레이트(Poly C10-30 Alkyl Acrylate), 다이스테아다이모늄헥토라이트, 스테아랄코늄헥토라이트, 쿼터늄-18헥토라이트, 다이하이드로제네이티드탈로우벤질모늄헥토라이트, 쿼터늄-18/벤잘코늄벤토나이트, 쿼터늄-18벤토나이트, 쿼터늄-90벤토나이트 스테아랄코늄벤토나이트, 쿼터늄-90몬모릴로나이트, 및 쿼터늄-90세피올라이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 오일 증점제는 종래 유상 점증을 위해 사용되어 온 물질들 중 유용성인 것을 제한 없이 모두 적용할 수 있다.
오일 증점제를 내상에 포함함으로써 유화 입자는 0.01 내지 30㎛ 범위의 균일한 크기를 나타낼 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 오일 증점제를 0.01 내지 15 중량부, 예를 들어, 0.01 내지 0.1 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 0.01 내지 2.5 중량부, 0.01 내지 5 중량부, 0.01 내지 10 중량부, 0.01 내지 15 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 0.1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 10 중량부, 0.1 내지 15 중량부, 1 내지 2.5 중량부, 또는 1 내지 5 중량부, 1 내지 10 중량부, 1 내지 15 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 오일 증점제가 전체 조성물을 0.01 중량부 미만으로 포함할 경우에는 조성물의 상안정성 개선을 기대할 수 없고, 15 중량부를 초과하여 포함할 경우에는 무겁고 답답한 기름진 사용감 또는 알러지 등 원치 않는 반응이 발생하거나 피부 안전성에 문제가 있을 수 있으므로 이를 방지하기 위한 것이다.
본 발명에서, 상기 유용성 유기 자외선 차단제는 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 에칠헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 디에칠헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Trisiloxane), 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol) 및 트리스-바이페닐트라이아진(Tris-Biphenyl Triazin)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 유기 자외선 차단제는 종래 자외선 차단을 위해 사용되어 온 유기 물질들 중 유용성인 것을 제한 없이 모두 적용할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 유용성 유기 자외선 차단제를 0.01 내지 20 중량부, 예를 들어, 0.01 내지 0.1 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 0.01 내지 2.5 중량부, 0.01 내지 5 중량부, 0.01 내지 10 중량부, 0.01 내지 15 중량부, 0.01 내지 20 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 0.1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 10 중량부, 0.1 내지 15 중량부, 0.1 내지 20 중량부, 1 내지 2.5 중량부, 또는 1 내지 5 중량부, 1 내지 10 중량부, 1 내지 15 중량부, 1 내지 20 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 유용성 유기 자외선 차단제는 전체 조성물을 0.01 중량부 미만으로 포함할 경우에는 충분한 자외선 차단 효과를 기대할 수 없고, 20 중량부를 초과하여 포함할 경우에는 알러지 등 원치 않는 반응이 발생하거나 피부 안전성에 문제가 있을 수 있으므로 이를 방지하기 위한 것이다.
본 발명에 따른 유용성 자외선 차단제는 바람직하게는 상온에서 고체인 것을 사용할 수 있다. 상온에서 고체 자외선 차단제의 경우 액체 자외선 차단제 대비 자외선 차단 효율이 우수한 장점이 있다.
본 발명에서, 유화제는 폴리글리세릴계 유화제를 포함하는 것이 바람직하고, PEG계 유화제는 1% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만, 또는 실질적으로 미포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 폴리글리세릴계 유화제는 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 폴리글리세릴-3다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 폴리글리세릴-6스테아레이트, 폴리글리세릴-6베헤네이트, 폴리글리세릴-6다이카프레이트, 폴리글리세릴-6라우레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것을 사용한다. 이에 제한되는 것은 아니나, 본 발명의 한 구체예에서, 상기 본 발명의 조성물을 전체 조성물 중량에 대하여 폴리글리세릴계 유화제를 0.01 내지 10 중량부, 예를 들어, 0.01 내지 0.1 중량부, 0.01 내지 1 중량부, 0.01 내지 2.5 중량부, 0.01 내지 5 중량부, 0.01 내지 10 중량부, 0.1 내지 1 중량부, 0.1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 0.1 내지 10 중량부, 1 내지 2.5 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 1 내지 10 중량부로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리글리세릴계 유화제가 전체 조성물을 0.01 중량부 미만으로 포함할 경우에는 조성물내에서 유화 기능을 기대할 수 없고, 10 중량부를 초과하여 포함할 경우에는 경도 상승, 상분리 또는 알러지 등 원치 않는 반응이 발생하거나 피부 안전성에 문제가 있을 수 있으므로 이를 방지하기 위한 것이다.
본 발명에서, 화장료 조성물은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태일 수 있다. 예컨대, 페이셜 로션, 바디로션 등과 같은 유액, 영양 크림, 수분 크림, 아이 크림 등과 같은 크림, 에센스, 화장연고, 밤(balm), 스프레이, 젤, 팩, 선 스크린, 메이크업 베이스, 액체 타입, 고체 타입 또는 스프레이 타입 등의 파운데이션, 파우더 등의 제형을 가질 수 있다.
또한, 상기 화장품은 본 발명의 조성물에 추가로 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다.
한 구체예에서, 상기 화장료 조성물은 투명 또는 반투명 성상일 수 있다. 이때, 성상은 각 조성물을 유리판에 3 ㎛가 되도록 도포한 뒤 글자가 적힌 종이 위에 올려두고 반대편의 글자가 확인되는 평가(실험예 4)를 통해 글자가 뚜렷하게 보이는 경우 '투명', 글자가 흐릿하게 보이지만 읽을 수 있는 경우 '반투명', 글자가 보이지 않거나 보이더라도 읽을 수 없어 그 의미를 이해할 수 없을 경우 '불투명'으로 정의하였다.
본 발명의 화장료 조성물은 통상적인 사용방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용 횟수를 달리할 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물에 포함되는 상기 언급된 성분들 각각은 바람직하게는 각 국 정부에 의해 규정된 《화장품 사용허가》와 관련된 규정에 명시된 최대 사용량을 초과하지 않는 범위 내에서 본 발명의 화장료 조성물에 포함될 수 있다.
또한, 본 발명은 수상에 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하고, 유상에 오일 증점제 및 유용성 유기 자외선 차단제를 포함하는 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 제조방법의 구성을 상세하게 설명한다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하는 수상부를 제조하는 단계; 및 유용성 유기 자외선 차단제 및 오일 증점제 포함하는 유상부를 제조하는 단계; 및 상기 수상부와 유상부를 균질혼합하여 수중유형(O/W) 제형인 자외선 차단용 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유상부를 제조하는 단계는 폴리글리세릴계 유화제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 화장료 조성물을 제조하는 단계에서 균질혼합을 통해 수중유형 조성물의 우수한 제형 안정성을 구현할 수 있다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 수상에 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하고, 유상에 오일 증점제 및 유용성 유기 자외선 차단제를 포함하여 수중유형(O/W) 제형의 유화 입자간의 합일이 방지되므로 장기 보관이나 고온 보관에 따른 상 분리 문제점이 해결되고 상 안정성이 개선되며, 유기 자외선 차단제 만을 포함하므로 백탁이 발생하지 않고, 충분한 자외선 차단 지수를 나타내면서도 사용감이 좋다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 고온 보관 후 안정성 결과 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조 직후 현미경 관찰 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 제조 직후 입도분석기 분석 결과 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 자외선 차단 효율 상승 원리를 설명하는 예시도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 백탁도 육안 평가 결과 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 백탁도 가시광선 투과율 측정 결과 그래프이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물의 구체예를 하기에 예시하였다.
실험예 1. 소수성기를 포함하는 수용성 증점제, 오일 증점제 및 수용성 자외선 차단제를 포함하는 화장료 조성물의 안정성 개선 효과 확인
본 발명의 수용성 자외선 차단제를 포함하는 화장료 조성물의 상 안정성을 확인하기 위해 하기 표 1의 조성과 함량으로 비교예1 내지 3과 실시예1을 제조하고 고온에서 안정한지 비교하였다.
구체적으로 각 조성물에 대해 다음과 같은 평가법으로 평가하였다.
평가1. 육안에 의한 평가
각 조성물을 50℃ 항온 챔버에 보관한 뒤 2주와 4주가 경과하면 육안으로 상 안정성을 평가하였고, 상이 분리되지 않은 경우 "안정", 상이 분리된 경우 "분리"로 평가한 결과를 표 2에 나타내었고, 비교예 1 및 실시예 1의 각 조성물을 50℃ 항온 챔버에 4주 보관 후 외관을 도 1에 도시하였다.
위 결과 중 비교예 1 및 비교예 2의 결과로부터 수용성 증점제를 오일 증점제와 함께 사용하지 않으면 소수성기를 포함하는 수용성 증점제 또는 소수성기를 포함하지 않는 수용성 증점제 중 어느 것을 사용하더라도 고온에서 상이 분리됨을 알 수 있었다. 또한, 비교예 3 및 실시예1의 결과로부터 수용성 증점제를 오일 증점제와 함께 사용하더라도 소수성기를 포함하지 않는 수용성 증점제를 사용하면 비교예 3과 같이 고온에서 분리됨을 알 수 있었다.
평가 2. 입자 분석에 의한 평가
비교예 1 및 실시예 1의 각 조성물을 제조 직후 현미경 또는 입도분석기(Mastersizer)으로 유화 입자 크기를 분석하였고, 그 결과를 도 2 내지 3에 도시하였다.
그 결과, 비교예 1과 실시예1을 제조한 직후의 유화 입자를 관찰해보면, 실시예1은 비교예1에 비하여 현미경 상으로 입자 모양이 더 균일하며(도 2), 입도분석기(Mastersizer)상으로도 유화 입자의 size가 더 작고, 입자 크기 분포의 편차가 더 작은 것(도 3)을 알 수 있었다. 이러한 유화 입자 분포의 차이에 의해 도 1과 같은 결과가 얻어졌다고 판단되며, 즉 본 발명과 같이 수상에 소수성기를 포함하는 수용성 증점제를 포함하고 유상에 오일 증점제를 포함하는 화장료가 종래에 비해 더 안정함을 알 수 있었다.
실험예 2. 소수성기를 포함하는 수용성 증점제 및 오일 증점제의 종류에 따른 수용성 자외선 차단제를 포함하는 조성물의 안정성 확인
소수성기를 포함하는 수용성 증점제의 종류, 그리고 오일 증점제의 종류에 따른 수용성 자외선 차단제를 포함하는 조성물의 상 안정성을 확인하기 위해 하기 표 3 내지 표 5의 조성과 함량으로 실시예 2 내지 12를 제조하고 고온에서 안정한지 비교하였다.
구체적으로 제조된 조성물을 50℃ 항온 챔버에 보관한 뒤 4주가 경과하면 육안으로 상 안정성을 평가하였고, 상이 분리되지 않은 경우 "안정", 상이 분리된 경우 "분리"로 평가한 결과를 표3 내지 표5에 포함하였다.
표 3 내지 5의 결과로부터, 실시예 1과 다른 종류의 소수성기를 포함하는 수용성 증점제 또는 다른 종류의 오일 증점제를 포함하더라도 동일하게 수용성 자외선 차단제를 포함하는 조성물이 안정함을 알 수 있었다.
실험예 3: 소수성기를 포함하는 수용성 증점제, 오일 증점제 및 수용성 자외선차단제를 포함하는 화장료 조성물의 자외선 차단 효율 개선 효과 확인
수용성 자외선 차단제를 포함하더라도 상이 안정한 본 발명에 따른 화장료 조성물이 상 안정성 때문에 유용성 자외선 차단제만을 포함하는 화장료 조성물과 비교했을 때 자외선 차단 효율이 증가하는지 확인하기 위해, 하기 표 6와 같은 조성과 함량으로 비교예4와 실시예 13을 제조하고 각각의 자외선 차단 효율을 확인하였다.
구체적으로, 각 조성물을 PMMA plate(HelioScreen Labs, HD6)에 1.3mg/cm2으로 도포하고 상온에서 15분 건조한 뒤 SPF-290AS (Solar light, USA)을 통해 in vitro SPF를 측정하고 아래와 같은 식에 의해 계산하였다. 측정된 in vitro SPF 값과 계산된 자외선 차단 효율 값은 표 6에 포함하였다.
표 6의 결과로부터, 수용성 자외선 차단제와 유용성 자외선 차단제를 함께 포함하는 경우 유용성 자외선 차단제만을 포함하는 경우보다 자외선 차단 효율이 높음을 확인할 수 있었다.
실시예 13이 더 적은 양의 자외선 차단제로도 비교예 4와 동등한 수준의 SPF값을 달성하는 원리를 도 4에 도시하였다. 화장품 조성물을 피부에 도포하게 되면 유화에 의해 일시적으로 합쳐져 있었던 내상과 외상이 다시 분리가 된다. 이 때 실시예 13과 같이 내상과 외상에 고르게 자외선 차단제를 포함하면 도포 후 발생되는 공극, 즉 자외선차단제를 포함하지 않는 영역이 줄어들어 자외선 차단 효율이 상승하는 것으로 이해된다.
실험예 4: 소수성기를 포함하는 수용성 증점제, 오일 증점제 및 수용성 자외선차단제를 포함하는 화장료 조성물의 백탁 개선 효과 확인
본 발명에 따른 화장료 조성물의 백탁 개선 효과를 비교하기 위해 표 7와 같은 조성과 함량으로 비교예 5를 제조하고 실시예 1과 함께 백탁도를 비교하였다.
구체적으로, 각 조성물에 대해 다음과 같은 평가법으로 평가하였다.
평가1. 육안에 의한 평가
각 조성물을 유리판에 3 ㎛가 되도록 도포한 뒤 글자가 적힌 종이 위에 올려두고 반대편의 글자가 확인되는지를 평가하였고, 그 양상은 도 5와 같았다. 평가 결과 실시예 1는 비교예 5와 비교했을 때 투명도가 우수하여 반대편의 글자가 확인되지만 비교예 5는 불투명하여 반대편의 글자를 확인할 수 없었다. 일반적으로 탁도가 높을수록 백탁이 더 강하게 나타내므로, 비교예 5에 비해 실시예 1의 백탁 현상이 적을 것으로 예측되었다.
평가2. 색차계에 의한 평가
각 조성물을 유리판에 3 ㎛가 되도록 도포한 뒤 색차계(CR-400, MINOLTA, JAPAN)을 이용하여 측정한 후 측정값을 아래식에 대입하여 백탁도를 계산한 후 표 8에 나타내었다.
그 결과, 육안에 의한 주관적인 평가와 동일하게 색차계에 의한 객관적인 측정 결과에서도 실시예 1가 비교예 5와 비교했을 때 백탁도가 현저하게 낮음을 확인할 수 있었다.
평가 3. 가시광선 투과율에 의한 평가
각 조성물을 유리판에 3 ㎛가 되도록 도포한 뒤 분광광도계 (Varioskan LUX, thermos scientific, USA)을 이용하여 가시광선 영역(400-990nm)의 투과율을 측정하고, 상기 파장대에 걸친 투과율의 면적을 계산하여 비교하였다. 투과율 측정 결과는 도 6에 나타내었고 계산된 투과율 면적은 표 9에 나타내었다.
그 결과, 실시예 1의 광투과율이 400-990 nm 영역대 전체에서 비교예 5보다 높음을 확인할 수 있었고, 또한 투과율 면적이 현저하게 높음을 확인할 수 있어 실시예 1가 도포 시 투명도가 가장 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 수상에 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하고, 유상에 오일 증점제 및 유용성 유기 자외선 차단제를 포함하여 수중유형(O/W) 제형의 유화 입자간의 합일이 방지되므로 장기 보관이나 고온 보관에 따른 상 분리 문제점이 해결되고 상 안정성이 개선되며, 유기 자외선 차단제 만을 포함하므로 백탁이 발생하지 않고, 충분한 자외선 차단 지수를 나타내면서도 사용감이 좋다.
Claims (14)
- 수용성 유기 자외선 차단제와 수용성 증점제를 포함하는 수상부; 및 유용성 유기 자외선 차단제 및 오일 증점제 포함하는 유상부를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물로서, 수중유형(O/W) 제형인 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 수용성 유기 자외선 차단제는 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드 (PhenylbenzimidazoleSulfonic Acid), 및 테레프탈릴리덴디캄포설포닉애씨드(TerephthalylideneDicamphorSulfonic Acid)으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 수용성 유기 자외선 차단제는 전체 조성물 기준으로 0.01 내지 20 중량% 범위로 포함되는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 수용성 증점제는 소수성기를 갖는 수용성 증점제인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 소수성기를 갖는 수용성 증점제는 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머, 소듐폴리아크릴레이트, 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 소듐아크릴레이트/베헤네스-25메타크릴레이트크로스폴리머, 소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트코폴리머, 소듐아크릴레이트/아크릴로일다이메타트레이트/디메틸아크릴아마이드 크로스폴리머, 아크릴레이트/베헤네스-25메타크릴레이트코폴리머, 아크릴레이트코폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스-25메타크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일디메틸타우레이트/브이피코폴리머, 폴리아크릴레이트-13, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6, 폴리아크릴아마이드, 피이지-240/에이치디아이코폴리머비스-데실테트라데세스-20에터, 및 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일디메틸타우레이트코폴리머로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 수용성 증점제는 전체 조성물 기준으로 0.001 내지 5 중량% 범위로 포함되는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 오일 증점제는 폴리아마이드-8(Polyamide-8), 덱스트린팔미테이트(Dextrin Palmitate), 덱스트린팔미테이트/에칠헥사노에이트(Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate), 스테아로일이눌린(Stearoyl Inulin), 폴리우레탄-79(Polyurethane-79), 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드(Dibutyl Ethylhexanoyl Glutamide), 다이부틸라우로일글루타마이드(Dibutyl Lauroyl Glutamide) 및 폴리C10-30알킬아크릴레이트(Poly C10-30 Alkyl Acrylate)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 오일 증점제는 전체 조성물 기준으로 0.01 내지 15 중량% 범위로 포함되는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유용성 유기 자외선 차단제는 부틸메톡시디벤조일메탄(Butyl Methoxydibenzoylmethane), 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 에칠헥실트리아존(Ethylhexyl Triazone), 디에칠헥실부타미도트리아존(Diethylhexyl Butamido Triazone), 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine), 드로메트리졸트리실록산(Drometrizole Trisiloxane), 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀(Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol) 및 트리스-바이페닐트라이아진(Tris-Biphenyl Triazin)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 유용성 유기 자외선 차단제는 전체 조성물 기준으로 0.01 내지 20 중량% 범위로 포함되는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물의 유상부에 폴리글리세릴계 유화제를 더 포함하는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 폴리글리세릴계 유화제는 폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트, 폴리글리세릴-3다이스테아레이트, 폴리글리세릴-4카프레이트, 폴리글리세릴-6스테아레이트, 폴리글리세릴-6베헤네이트, 폴리글리세릴-6다이카프레이트, 폴리글리세릴-6라우레이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상인 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 폴리글리세릴계 유화제는 전체 조성물 기준으로 0.01 내지 10 중량% 범위로 포함되는, 자외선 차단용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 무기 자외선 차단제를 포함하지 않음으로써 백탁 현상이 없는 것인, 자외선 차단용 화장료 조성물.
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