KR101991438B1 - 불소 코팅용 조성물 및 이를 이용한 코팅 물품. - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속 기재의 표면에 불소 코팅 층을 형성하기 위한 불소 코팅용 조성물에 관한 것으로, 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물, 불소수지, 실란화합물, 경화제, 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

불소 코팅용 조성물 및 이를 이용한 코팅 물품.{FLUOROPOLYMER COATING COMPOSITIONS AND COATED ARTICLES USING THE SAME}
본 발명은 불소 코팅용 조성물 및 이를 이용한 코팅 물품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 스테인리스 등의 금속 재질의 기재에 도포하여 불소 코팅층을 형성할 수 있는 불소 코팅용 조성물 및 이를 이용한 코팅 물품에 관한 것이다.
불소 코팅은 이형성, 내약품성, 비유성, 절연성, 대전방지성, 내열성, 저마찰특성 등의 물성이 요구되는 기재의 표면에 널리 적용되고 있다. 이러한 불소 코팅을 적용한 예로는 각종 롤러, 반도체 장비, 내화학성이 요구되는 배관, 프라이팬, 빵틀 등의 주방용품 등을 들 수 있다.
이러한 불소 코팅에 널리 사용되는 불소 수지로는 테프론을 들 수 있는데, 내열성, 내약품성, 전기적 특성이 우수하여 금속 재질의 기재에 불소 코팅을 할 때 널리 사용되고 있다. 그러나 이러한 불소 코팅은 고온에서 내부식성이 저하되며 장기간 사용할 때 마모에 의해 코팅층이 박리되는 등의 문제점이 있어 이를 개선하기 위한 연구개발이 지속적으로 이루어지고 있다.
예를 들어, 대한민국 등록특허공보 10-1388836호에서는 철강재의 부식을 방지하기 위하여 철강재 상에 스테인레스강/알루미늄 코팅한 후 불소수지, 알킬트리클로로실란, 용제, 안료, 및 첨가제를 포함하는 주제 및 경화제를 포함하는 불소 수지 코팅 조성물을 적용하여 초내후성 및 암모니아에 대한 내약품성을 향상시키고 있으나, 이러한 불소 수지 코팅은 종래의 불소수지를 사용한 코팅제와 차이가 없으므로 내구성이나 내약품성이 저하되는 문제를 해소하기에는 불충분하다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 본 발명은 불소수지와 함께 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 병용함으로써 내구성 및 내약품성이 향상된 불소 코팅을 제공할 수 있는 코팅 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 철, 알루미늄, 티타늄, 또는 스테인리스 등의 금속 기재에 대한 양호한 코팅 층을 형성하여 불소 코팅에 의한 표면 물성을 향상시킬 수 있는 코팅 물품을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 불소 코팅용 조성물은 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물, 불소수지, 실란화합물, 경화제, 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물은 불화탄소의 반복단위가 5 내지 10개인 모노머 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, p-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, p-디메틸아미노벤조산부톡시에틸에스테르 중 어느 하나의 벤조산 에스테르 화합물을 중합하여 얻어지는 것일 수 있으며, 상기 불소수지는 상기 불소수지는 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 에틸렌클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 폴리불화비닐(PVF), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 코팅 물품은 기재에 상기 불소 코팅용 조성물을 코팅하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 기재는 철, 알루미늄, 티타늄, 또는 스테인리스로 이루어질 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 불소수지와 함께 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 병용함으로써 내구성 및 내약품성이 향상된 불소 코팅을 제공하는 효과를 나타낸다.
또한, 철, 알루미늄, 티타늄, 또는 스테인리스 등의 금속 기재에 대한 양호한 코팅 층을 형성하여 불소 코팅에 의한 표면 물성을 향상시킬 수 있는 코팅 물품을 제공하는 효과를 나타낸다.
도 1은 종래의 불소수지에 의해 형성된 코팅 층(a) 및 본 발명의 코팅 조성물에 의해 형성된 코팅 층(b)을 도시한 개념도이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 철, 알루미늄, 티타늄, 또는 스테인리스와 같은 금속 기재의 표면에 불소 코팅 층을 형성하기 위한 불소 코팅용 조성물로서 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물, 불소수지, 실란화합물, 경화제, 및 용매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
일반적인 불소수지 조성물은 테프론과 같은 불소수지와 바인더, 착색제, 분산제, 소포제 등을 혼합한 수용액 형태로 제조하여 사용하고 있으며, 딥코팅이나 스핀코팅에 의해 코팅 층을 형성할 수 있으나, 다양한 물품의 형태에 대응하기 위하여 스프레이법에 의한 코팅이 주로 이용되고 있다.
이 경우 분사를 위한 점도와 분사 후의 경화 속도를 고려하여 성분과 함량을 조절하게 되는데, 본 발명에서는 통상적인 코팅 층의 형성뿐만 아니라 형성된 코팅 층의 내구성과 내약품성을 향상시키고자 하는 목적을 달성하기 위하여 통상의 불소수지와 함께 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 병용하고 있다.
상기 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물은 불화탄소의 반복단위가 5 내지 10개인 모노머 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, p-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, p-디메틸아미노벤조산부톡시에틸에스테르 중 어느 하나의 벤조산에스테르 화합물을 중합하여 얻어지는 것일 수 있다.
불화탄소의 반복단위를 가지는 모노머는 중합에 의해 폴리테트라 플로오로에틸렌을 형성할 수 있는 모노머로서 하기 화학식과 같은 구조를 가진다.
[화학식]
Figure 112019000559801-pat00001
상기 불화탄소로 이루어지는 불소수지는 그 자체로 내열성, 내약품성 등의 특성을 나타내나 본원발명에서와 같이 금속 재질의 기재에 코팅 층을 형성하는 경우 기재와의 상용성의 문제로 시간의 경과에 따라 내구성 및 내약품성이 저하되는 문제점이 있다. 따라서 본원발명에서는 불화탄소 모노머와 벤조산에스테르를 반응시킨다.
이에 따라 하기 반응식 1과 같은 경로로 반응이 이루어지며 불화탄소 반복단위가 결합된 벤조산에스테르 화합물이 얻어지게 된다.
이때, 상기 벤조산에스테르 화합물을 구성하는 R은 메틸 또는 에틸기인 것이 바람직하나 특별히 한정되지는 않는다.
[반응식 1]
Figure 112019000559801-pat00002
상기 반응식 1을 통해 제조된 벤조산에스테르 화합물은 종래의 불소수지와 상용성이 우수하며, 특히, 실험적으로 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE) 및 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA)와의 상용성이 확인되었다.
따라서 상기 벤조산에스테르 화합물을 포함하는 코팅 조성물에서 불소수지로는 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 에틸렌클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 폴리불화비닐(PVF), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
또한, 기재와의 반응성을 향상시키기 위하여 황산, 질산 등의 산과 반응시켜 하기 반응식 2와 같이 방향족 치환 반응을 일으킬 수 있다.
[반응식 2]
Figure 112019000559801-pat00003
종래의 테프론 수지를 포함하는 코팅 조성물에 의해 금속 표면에 불소 코팅 층을 형성하면 도 1(a)에서와 같이 불화탄소로 이루어진 고분자의 코팅 층이 형성되는데, 이 경우 기재와 결합하는 불화탄소가 금속 표면의 반응성 기가 부족한 경우 결합력이 저하되어 일정 두께 이상의 코팅 층을 형성해야 하며, 형성된 코팅 층의 장기 내구성이 저하되는 문제점이 있다. 반면, 본 발명에서는 상기 벤조산에스테르 화합물을 불소수지와 병용하기 때문에 도 1(b)에서와 같이 불화탄소와 금속 표면의 결합구조 중 벤조산에스테르 화합물의 페닐기와 금속 표면의 결합이 동시에 생성된다. 이 경우 단순히 코팅 조성물과 표면과의 결합뿐만 아니라 혼재하는 불소수지와 벤조산에스테르 화합물의 상호작용에 의해 코팅 층의 내구성 및 내약품성이 더욱 향상되며, 내열성이나 이형성도 향상되는 것으로 나타났다. 이러한 코팅 층의 특성은 초기 물성뿐만 아니라 코팅 물품의 장기 사용에도 그 물성이 일정 수준 이상 유지되는 것으로 나타나 다양한 물품에 불소 코팅을 하기 위한 조성물로서 적합한 것으로 나타났다.
또한, 상기 코팅 조성물은 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물 및 불소수지 외에 실란화합물, 경화제, 및 용매를 포함하는데, 상기 실란화합물은 통상적으로 불소 수지 코팅 조성물에 적용되는 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 디페닐디에톡시실란(DPDES), 디페닐디메톡시실란(DPDMS) 중 어느 하나의 알콕시 실란을 들 수 있다.
또한, 경화제로는 디메틸카보네이트, 폴리이소시아네이트 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
또한, 용매로는 헥산, 에틸아세테이트, 톨루엔, 자일렌 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 금속 재질의 물품의 표면을 기재로 하여 스프레이 코팅에 의해 코팅 층을 형성하기 때문에 이에 적합한 점성과 경화속도를 확보하기 위하여 상기 구성성분을 적절한 함량으로 배합하여 조성물을 형성할 수 있다. 구체적으로 상기 코팅 조성물은 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물 0.1 내지 10 중량부, 불소수지 0.1 내지 10 중량부, 실란화합물 0.1 내지 3 중량부, 경화제 1 내지 5 중량부, 및 용매 5 내지 10 중량부의 범위에서 혼합하여 형성될 수 있다. 또한, 스프레이 코팅 후 용매를 제거하기 위하여 150 내지 200℃에서 0.5 내지 1시간 동안 열처리하여 경화시킬 수도 있다.
일 실시예에서 상기 코팅 조성물을 제조하기 위하여 불화탄소의 반복단위가 8개인 불화탄소 모노머 5 중량부 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르 1 중량부, 개시제 0.5 중량부, 계면활성제 0.1 중량부, 헥산 80 중량부를 혼합하여 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 제조하였다. 상기 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물 5 중량부, PTFE 3 중량부, TEOS 1 중량부, 디메틸카보네이트 2 중량부 및 헥산과 에틸아세테이트를 2:1의 중량비로 혼합한 혼합 용매 8 중량부를 배합하여 코팅 조성물을 제조하였다(실시예 1).
또한, 불화탄소의 반복단위가 6개인 불화탄소 모노머 5 중량부 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르 1 중량부, 개시제 0.5 중량부, 계면활성제 0.1 중량부, 헥산 80 중량부를 혼합하여 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 제조하였다. 상기 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물 5 중량부, PFA 4 중량부, TEOS 1 중량부, 디메틸카보네이트 2 중량부 및 헥산과 에틸아세테이트를 2:1의 중량비로 혼합한 혼합 용매 10 중량부를 배합하여 코팅 조성물을 제조하였다(실시예 2).
또한, 비교를 위하여 불화탄소의 반복단위가 16개인 모노머 5 중량부 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르 1 중량부, 개시제 0.5 중량부, 계면활성제 0.1 중량부, 헥산 80 중량부를 혼합하여 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물을 제조한 것 외에 실시예와 동일한 방법으로 코팅 조성물을 제조하였다(비교예 1).
또한, 벤조산에스테르 화합물을 포함하지 않고, PTFE 10 중량부, TEOS 1 중량부, 디메틸카보네이트 2 중량부 및 헥산과 에틸아세테이트를 2:1의 중량비로 혼합한 혼합 용매 8 중량부를 배합하여 코팅 조성물을 제조하였다(비교예 2).
또한, 불화탄소의 반복단위가 8개인 불화탄소 모노머 5 중량부 및 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트 1 중량부, 개시제 0.5 중량부, 계면활성제 0.1 중량부, 헥산 80 중량부를 혼합하여 불화탄소를 포함하는 아크릴 화합물을 제조하였다. 상기 불화탄소를 포함하는 아크릴 화합물 4 중량부, PTFE 4 중량부, TEOS 1 중량부, 디메틸카보네이트 2 중량부 및 헥산과 에틸아세테이트를 2:1의 중량비로 혼합한 혼합 용매 8 중량부를 배합하여 코팅 조성물을 제조하였다(비교예 3).
상기 코팅 조성물을 SUS 304 시편에 코팅하여 실온에서 5시간 동안 경화시킨 후 불소 코팅의 물성을 측정하였다.
불소 코팅의 내약품성을 평가하기 위하여 한국화학융합시험연구원에 의뢰하여 각각의 시편을 5% 농도의 황산 및 5% 농도의 염산에 침적시킨 후 외관의 부풀음, 갈라짐, 떨어짐 유무를 확인하였으며, KS M ISO 2812-1:2007에 따라 평가하였다. 황산을 사용한 시험결과는 표 1과 같으며, 염산을 사용한 시험결과는 표 2와 같다.
3일 7일 20일 30일
실시예 1 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
실시예 2 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
비교예 1 이상없음 약간 부풀음 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리
비교예 2 이상없음 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리
비교예 3 이상없음 이상없음 이상없음 약간 부풀음
3일 7일 20일 30일
실시예 1 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
실시예 2 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
비교예 1 이상없음 약간 부풀음 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리
비교예 2 이상없음 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리 갈라짐 및 박리
비교예 3 이상없음 이상없음 약간 부풀음 부풀음
내약품성을 시험한 결과를 살펴보면 3일간 산 성분에 노출되었을 때 실시예 및 비교예의 시편 모두 양호한 불소 코팅을 유지하는 것으로 나타났으나, 비교예 1 내지 3의 경우 장기간 산 성분에 노출되면 불소 코팅 층이 손상되는 것으로 나타나 내약품성을 유지하는 성능이 실시예 1 및 2에 비해 떨어지는 것으로 나타났다.
또한, 불화탄소를 포함하는 아크릴 화합물을 사용한 비교예 3의 경우 20일까지 내약품성을 유지하였으나, 30일 경과 시 불소 코팅 층이 손상되는 것으로 나타났다. 이는 실시예 1 및 2의 경우 기재에 결합하는 벤조산에스테르의 분자 크기와 아크릴 화합물의 분자 크기의 차이로 인해 불소 수지와의 상용성, 불소 수지의 결합력에 어떤 영향을 미치는 것으로 파악되었으며, 본 발명에서와 같이 벤조산에스테르 분자가 결합될 때 내약품성 면에서 더 우수한 결과를 가져 오는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 불소 코팅 층의 표면경도 및 접착성을 측정하였다.
표면경도는 연필경도 측정기를 이용하여 측정되었으며, 연필경도 2H부터 시작하여 상하운동으로 5~6cm만큼 10번씩 왕복 하여 코팅표면에 이상 유무를 판별하고 이상이 없을 경우 연필의 강도를 높여 테스트하여 경도를 측정하였다.
또한, 접착성 평가를 위하여 SUS 304 시편의 표면에 불소 코팅이 제대로 접착되어 있는지 판별하고자 기재의 코팅면에 격자무늬로 흠집을 내어 그 위에 테이프를 붙였다 떼었다 하는 방식으로 10회 반복하여 테이프 면에 코팅물이 붙어 나오는지를 확인하였고, 코팅물이 붙어 나오지 않으면 ‘양호’, 조금이라도 코팅물이 붙어 나오면 ‘불량’으로 평가하였다.
상기 시험은 불소 코팅한 시편 및 3일, 7일 간 5% 농도의 황산 용액에 침적한 후 꺼내어 세정 및 건조한 동일 시편에 대해 수행되었고, 그 결과는 표 3과 같다.
산처리 없음 3일 산처리 7일 산처리
표면경도 접착성 표면경도 접착성 표면경도 접착성
실시예 1 6H 양호 6H 양호 4H 양호
실시예 2 6H 양호 5H 양호 4H 양호
비교예 1 6H 양호 4H 불량 2H 불량
비교예 2 5H 양호 2H 불량 2H 불량
비교예 3 5H 양호 4H 양호 2H 불량
표 3의 결과를 살펴보면, 실시예 및 비교예의 시편은 모두 표면경도가 높고 접착성이 양호한 것으로 나타났으나, 황산에 침적한 후 꺼내어 동일한 시험을 수행하면, 비교예 1 내지 3의 경우 표면경도 및 접착성이 시간이 갈수록 나빠지는 것을 확인할 수 있었다. 이는 불소 코팅이 가혹한 환경에서는 지속될 수 없는 종래의 불소 코팅에서 발생하는 것과 마찬가지의 문제점을 나타내는 결과이다.
이에 대하여, 실시예 1 및 2의 경우, 황산에 7일 간 침전한 후 동일한 시험을 수행하더라도 표면경도 및 접착성이 양호하게 유지되는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 본 발명의 코팅 조성물을 금속 기재에 적용하여 불소 코팅을 형성할 때 내약품성 및 내구성이 장기간 지속되어 코팅의 수명을 증가시킬 수 있음을 시사하는 결과이다.
비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명하였지만 발명의 요지 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위에는 본 발명의 요지에 속하는 한 이러한 수정이나 변형을 포함한 것이다.

Claims (5)

  1. 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물 0.1 내지 10 중량부, 불소수지 0.1 내지 10 중량부, 실란화합물 0.1 내지 3 중량부, 경화제 1 내지 5 중량부, 및 용매 5 내지 10 중량부를 포함하며,
    상기 불화탄소를 포함하는 벤조산에스테르 화합물은 불화탄소의 반복단위가 5 내지 10개인 모노머 및 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판벤조산에스테르, p-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, p-디메틸아미노벤조산부톡시에틸에스테르 중 어느 하나의 벤조산 에스테르 화합물을 중합하여 얻어지는 것이며,
    상기 불소수지는 폴리테트라 플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 에틸렌클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 폴리불화비닐(PVF), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP) 중 어느 하나이며,
    상기 실란화합물은 메틸트리메톡시실란(MTMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 디페닐디에톡시실란(DPDES), 디페닐디메톡시실란(DPDMS) 중 어느 하나의 알콕시 실란인 것을 특징으로 하는 불소 코팅용 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 기재에 청구항 1에 따른 불소 코팅용 조성물을 코팅하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅물품.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 기재는 철, 알루미늄, 티타늄, 또는 스테인리스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 코팅물품.
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