KR101991015B1 - 에어로졸 제조용 유화 조성물 및 에어로졸제 - Google Patents

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요코 이마이
히로유키 오미
켄타 타카다
카오루 야마모토
테츠야 오오히라
나기사 에이기
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각고우호우진 가나가와 다이가쿠
코이케 케이미칼 씨오., 엘티디.
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Abstract

종래의 에어로졸제를 대신할, 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어난 신규 에어로졸제 및 에어로졸 제조용 유화 조성물을 제공한다. 에어로졸 제조용 유화 조성물은 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함한다. 유상은 바람직하게는 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 포함한다. 또한, 에어로졸제는 상기 유화 조성물로 이루어지는 원액과 분사제를 포함한다. 에어로졸제는 고체 표면 적용용으로 매우 바람직하게 이용된다.

Description

에어로졸 제조용 유화 조성물 및 에어로졸제{EMULSION COMPOSITION FOR AEROSOL PREPARATION, AND AEROSOL AGENT}
본 발명은 에어로졸 제조용 유화 조성물 및 에어로졸제에 관한 것이다.
에어로졸제는 화장품, 의약품 등의 인체용품, 방향제, 탈취제 등의 가정용품, 살충제 등의 다양한 용도로 사용되고 있다.
종래, 에어로졸제의 원액에 이용되는 유화 조성물은 계면활성제에 의해 유화된 것이 사용되고 있으며, 예를 들어 특허 문헌 1에는, 유상(油相), 수상(水相), 계면활성제, 및 탄소 원자수가 1~3인 저급 알코올을 포함하는 유화 조성물로 이루어지는 원액과 분사제를 포함하는 에어로졸제가 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공보 제3399578호
본 발명은 종래의 에어로졸제를 대신할, 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어난 신규 에어로졸제 및 에어로졸 작성(作成)용 유화 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 자발적으로 폐쇄 소포체(閉鎖 小胞體)를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체, 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 이용하여 유화한 유화 조성물을 에어로졸제의 원액에 이용함으로써, 에어로졸제의 유화 조성물의 유화 상태가 안정되는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 보다 구체적으로, 본 발명은 이하와 같은 것을 제공한다.
(1) 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함하는 에어로졸 제조용 유화 조성물.
(2) 상기 유상은 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 포함하는 (1)에 기재된 에어로졸 제조용 유화 조성물.
(3) (1) 또는 (2)에 기재된 유화 조성물로 이루어지는 원액 및 분사제를 포함하는 에어로졸제.
(4) 고체 표면 적용용인 (3)에 기재된 에어로졸제.
본 발명에 의하면, 종래의 에어로졸제를 대신할, 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어난 신규 에어로졸제 및 에어로졸 제조용 유화 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 에어로졸제의 조제 4에서 조제한 에어로졸제를 현미경으로 관찰한 이미지를 나타내는 도면이다. (a)는 S계 W/O 3상(三相) 유화 조성물을 현미경으로 관찰한 이미지를 나타내며, (b)는 표 14의 B계 저장 용액(stock solution) 또는 S계 저장 용액 대신 물을 이용하여 조제된, B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액을 포함하지 않는 조성물을 현미경으로 관찰한 이미지를 나타낸다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시 형태에 대해 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 조금도 한정되지 않으며, 본 발명의 목적의 범위 내에서 적절히 변경을 가하여 실시할 수 있다.
<에어로졸제>
본 발명의 에어로졸제는 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함하는 유화 조성물로 이루어지는 원액; 및 분사제;를 포함한다. 이로써, 본 발명의 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나다. 또한, 본 발명의 에어로졸제는 분사하여 고체 표면에 부착되었을 때 부착성이 뛰어나다. 아울러, 본 발명의 에어로졸제란, 용기에 수용된 상태의 것과 용기에 수용되어 있지 않은 상태의 것을 모두 포함하는 것이다.
종래의 에어로졸제의 유화 조성물은 그 유화에 계면활성제가 사용되고 있었다. 여기서, 계면활성제와는 상이한 유화 메카니즘으로서 3상유화법(三相乳化法)이 알려져 있다. 계면활성제에 의한 유화는 계면활성제가 갖는 친수성 부분을 수상으로, 소수성 부분을 유상으로 배향시켜, 계면 장력을 약하게 함으로써 유화된다. 이에 반해, 3상 유화에서는 계면활성제가 아니라, 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 이용하는데, 이 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머의 입자는 유상 및 수상의 계면에 입자로서 개재하여 분자간 힘에 의해 유상에 흡착하고, 수상-유화 분산제상-유상의 3상 구조를 형성함으로써 유화하는 것이다. 상기와 같이, 종래에는 계면활성제를 이용한 유화 조성물이 에어로졸제의 원액으로 사용되고 있었으나, 이와 같이 계면활성제에 의한 유화와 3상 유화에 의한 유화는 완전히 상이한 유화 메카니즘을 갖는 것이기 때문에, 3상 유화에 의한 유화 조성물을 에어로졸제의 원액으로 이용했을 때 생각하지 못한 현상이 발생할 것으로 생각되며, 어떠한 유화 안정성을 발휘할지는 전혀 종잡을 수 없는 것이다. 그러나, 본 발명자들은 3상 유화에 의한 유화 조성물을 에어로졸제의 원액으로 사용 가능하며, 뿐만 아니라, 3상 유화에 의한 유화 조성물을 원액으로 사용한 에어로졸제가 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나다는 것을 발견했다.
또한, 종래의 계면활성제를 이용한 유화의 경우, 기름이나 기능성 과립을 물에 유화 분산시키는 경우에는, 기름의 HLB값 등에 따라 계면활성제를 선택하여 유화 분산을 수행할 필요가 있다. 또한, W/O형 에멀젼을 제조하는 경우와 O/W형 에멀젼을 제조하는 경우에는, 기름의 소요 HLB값이 다르기 때문에, 각각에 따라 기름의 소요 HLB값을 선택할 필요가 있으며, 또한 1종의 계면활성제로는 유화 안정성(예를 들어 열안정성, 경시 안정성)이 충분하지 않기 때문에, 복수의 계면활성제를 병용하여 사용할 필요가 있다. 그러나, 본 발명의 에어로졸제는 3상 유화법을 이용함으로써, 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나기 때문에 기름의 HLB값에 관계없이 유화 상태가 쉽게 안정화된다. 또한, 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머의 입자를 1종 단독으로 사용해도 유화 상태가 쉽게 안정화된다. 또한, 계면활성제는 생분해성이 낮고 거품 발생의 원인이 되어 환경의 관점에서 바람직하지 않지만, 본 발명의 에어로졸제에 의하면 발포가 없고, 계면활성제를 사용하지 않아도 안정적으로 유화를 수행할 수 있다.
또한, 본 발명의 에어로졸제는 종래의 계면활성제와 비교해 분사 시 고체 표면에 대한 부착성이 높다. 그 이유는, 3상 유화의 경우는 유화용 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머의 입자가 단분자가 아니라 대칭성을 가지고 있는 입자이기 때문에, 유적(油滴) 표면과 고체 표면의 양쪽에 부착함에 따른 것으로 추측된다. 따라서, 본 발명의 에어로졸제는 고체 표면 적용용인 것이 바람직하다.
(유화 조성물)
본 발명에서의 유화 조성물은 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함하여, 본 발명의 에어로졸제의 원액을 구성하는 것이다.
유화 조성물의 구조는 특별히 한정되지 않으며, O/W형 에멀젼 구조일 수도 있으며 W/O형 에멀젼 구조일 수도 있다.
본 발명에서의 유상에 포함되는 기름은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 탄화수소유, 에스테르유, 고급 알코올, 고급 지방산, 유지류, 실리콘유 등을 들 수 있다. 이들 중, 탄화수소유, 에스테르유가 바람직하다. 특히, 탄화수소유는 극성이 낮아, W/O형 에멀젼의 경우 유화 상태를 안정화시키는 것이 어렵지만, 본 발명의 에어로졸 조성물은 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나기 때문에, 탄화수소유를 유화 안정화시키기 쉽다. 따라서, 탄화수소유를 이용하는 것이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
탄화수소유로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 유동 파라핀, 스쿠알란, 스쿠알렌, 세레신 등을 들 수 있다. 이들 중, 유동 파라핀이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
에스테르유는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 말산 디이소스테아릴, 미리스트산 이소프로필, 팔미트산 에틸헥실, 팔미트산 옥틸, 이소팔미트산 옥틸, 이소노난산 이소노닐, 이소노난산 이소트리데실, 라우릴산 메틸헵틸, 라우르산 헥실, 트리(카프릴산/카프르산)글리세릴, 트리에틸헥사노인, 디카프르산 네오펜틸글리콜, 옥탄산 세틸, 스테아르산 이소세틸, 이소스테아르산 이소프로필, 올레산 이소데실, 트리 2-에틸헥산산 글리세릴, 테트라 2-에틸헥산산 펜타에리트리트, 숙신산 2-에틸헥실, 세바스산 디에틸 등을 들 수 있다. 이들 중, 안정적으로 유화하기 쉽다는 점에서 말산 디이소스테아릴, 미리스트산 이소프로필이 바람직하다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
고급 알코올은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 이소스테아릴 알코올, 옥틸도데카놀, 올레일 알코올 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
고급 지방산은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 이소스테아르산, 올레산 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
유지류로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 호호바유, 올리브유, 동백유, 옥수수유, 밍크유, 아보카도유, 산다화유, 피마자유, 홍화유, 해바라기유, 아몬드유, 유채씨유, 참깨유, 대두유 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
실리콘유는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 메틸 폴리실록산, 디메틸 폴리실록산, 메틸페닐 폴리실록산, 메틸하이드로젠 폴리실록산, 옥타메틸 사이클로테트라실록산, 데카메틸 사이클로펜타실록산, 도데카메틸 사이클로헥사실록산 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명에서 W/O형 에멀젼의 경우, 유상의 유전율은 예를 들어 유전율이 2.1 이상이면 특별히 한정되지 않으나, 11 이하인 것이 바람직하고, 3.0~7.5인 것이 보다 바람직하고, 3.1~4.0인 것이 더욱 바람직하다. 아울러, 유상의 유전율은 액체용 유전율계 Model 871(Nihon Rufuto Co., Ltd. 제조(日本ルフト(株)製))로 측정한다. O/W형 에멀젼의 경우, 유상의 유전율은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명에서의 유화 조성물 전체 질량에 대한 기름의 함유량은 특별히 한정되지 않으며, 유화 조성물의 형태나 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, O/W형 에멀젼 구조인 경우, 유동성의 관점에서 분무하기 쉬운 것은 70질량% 이하인 것이 바람직하고, 50질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, W/O형 에멀젼 구조인 경우, 25질량% 이상인 것이 바람직하고, 50~95질량%인 것이 보다 바람직하고, 70~90질량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서의 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머의 입자는 유화 성능이 매우 우수하다. 때문에, 유화 조성물에서의 물의 양은 0.1~95질량%의 범위에서 폭넓게 선택할 수 있으며, 유화 조성물의 형태나 유상의 양에 따라 적절히 설정할 수 있다. 예를 들어, O/W형 에멀젼 구조인 경우, 30질량% 이상인 것이 바람직하고, 50질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, W/O형 에멀젼 구조인 경우, 75질량% 이하인 것이 바람직하고, 5~50질량%인 것이 보다 바람직하고, 10~30질량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머의 입자 외에, 사용 형태에 있어서는 계면활성제나 다른 유화제를 병용하여 포함할 수도 있으며, 포함하지 않을 수도 있다. 유화 조성물내 계면활성제의 함유량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 유화 조성물 전체 질량에 대해 10질량% 이하(5질량% 이하, 1질량% 이하, 0.1질량% 이하, 0.05질량% 이하, 0.01질량% 이하 등)로 할 수 있다.
본 발명에서의 폐쇄 소포체는 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된다. 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질로는 하기 일반식 1로 표시되는 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유의 유도체 혹은 일반식 2로 표시되는 디알킬암모늄 유도체, 트리알킬암모늄 유도체, 테트라알킬암모늄 유도체, 디알케닐암모늄 유도체, 트리알케닐암모늄 유도체, 또는 테트라알케닐암모늄 유도체의 할로겐염의 유도체를 채용할 수 있다.
[일반식 1]
Figure 112017043891546-pct00001
식 중, 에틸렌 옥사이드의 평균 부가 몰수인 E는 3~100이다. E가 너무 많아지면 양친매성 물질을 용해하는 양용매(良溶媒)의 종류가 제한되기 때문에, 친수성 나노 입자 제조의 자유도가 좁아진다. E의 상한은 바람직하게는 50이며, 보다 바람직하게는 40이고, E의 하한은 바람직하게는 5이다.
[일반식 2]
Figure 112017043891546-pct00002
식 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 8~22의 알킬기 또는 알케닐기이며, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1~4의 알킬기이며, X는 F, Cl, Br, I 또는 CH3COO이다.
또는, 인지질이나 인지질 유도체 등을 채용할 수도 있다. 인지질로는 하기 일반식 3으로 표시되는 구성 중, 탄소쇄(炭素鎖) 길이 12의 DLPC(1, 2-Dilauroyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline), 탄소쇄 길이 14의 DMPC(1, 2-Dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline), 탄소쇄 길이 16의 DPPC(1, 2-Dipalmitoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-choline)가 채용 가능하다.
[일반식 3]
Figure 112017043891546-pct00003
또한, 하기 일반식 4로 표시되는 구성 중, 탄소쇄 길이 12의 DLPG(1, 2-Dilauroyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)의 Na염 또는 NH4염, 탄소쇄 길이 14의 DMPG(1, 2-Dimyristoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)의 Na염 또는 NH4염, 탄소쇄 길이 16의 DPPG(1, 2-Dipalmitoyl-sn-glycero-3-phospho-rac-1-glycerol)의 Na염 또는 NH4염을 채용할 수도 있다.
[일반식 4]
Figure 112017043891546-pct00004
양친매성 물질로는 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 디라우로일 글루탐산 리신 Na, 폴리글리세린 지방산 에스테르가 바람직하다. 또한, 양친매성 물질은 1종만을 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 특히, 분사제에 압축 가스인 CO2를 사용한 경우 유화 상태가 안정화되기 어렵지만, 폴리글리세린 지방산 에스테르를 이용함으로써 유화 상태를 안정화시키기 쉽다. 이러한 관점에서 폴리글리세린 지방산 에스테르를 이용하는 것이 바람직하다.
수산기를 갖는 중축합 폴리머는 특별히 한정되지 않으며, 천연 고분자 또는 합성 고분자 중 어느 것이든 무방하며, 용도에 따라 적절히 선택될 수 있다. 단, 안전성이 뛰어나고 일반적으로 저가라는 점에서 천연 고분자가 바람직하며, 유화 기능이 뛰어나다는 점에서 이하에 기술하는 당 폴리머가 보다 바람직하다. 아울러, 입자란 중축합 폴리머가 단입자화된 것 또는 그 단입자끼리 이어진 것을 모두 포함하는 한편, 단입자화되기 전의 응집체(망목 구조를 가짐)는 포함하지 않는다. 중축합 폴리머는 1종만을 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
당 폴리머는 셀룰로오스, 전분 등의 글루코시드 구조를 갖는 폴리머이다. 예를 들어, 리보스, 자일로스, 람노스, 푸코스, 글루코스, 만노스, 글루쿠론산, 글루콘산 등의 단당류 중 몇가지 당을 구성 요소로 하여 미생물이 만들어 내는 것, 잔탄검, 아라비아검, 구아검, 카라야검, 카라기난, 펙틴, 후코이단, 퀸스씨드검, 트라가칸트검, 로커스트빈검, 갈락토만난, 커드란, 젤란검, 후코겔(fucogel), 카제인, 젤라틴, 전분, 콜라겐, 흰목이 다당류 등의 천연 고분자, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 메틸히드록시프로필 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 나트륨, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르, 셀룰로오스 결정체, 전분·아크릴산 나트륨 그라프트 중합체, 소수화 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 등의 반합성 고분자, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, 카르복시비닐폴리머, 폴리아크릴산염, 폴리에틸렌 옥사이드 등의 합성 고분자를 들 수 있다. 당 폴리머는 1종만을 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
당 폴리머 입자는 한천 등의 다당류 혼합물, 히드록시에틸 셀룰로오스, 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 구아검, 또는 이들의 염을 이용하는 것이 바람직하다. 특히, 분사제로 액화 가스인 디메틸 에테르를 사용한 경우, 유화 상태가 안정화되기 어렵지만, 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 이용함으로써 유화 상태를 안정화시키기 쉽다. 이러한 관점에서 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서의 유화 조성물의 내상(內相)의 평균 입경은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 0.001㎛ 이상일 수 있으나, 본 발명에서의 유화 조성물은 3상 유화에 의한 것이기 때문에, 계면활성제를 이용한 종래의 유화에 비교하면 평균 입경의 크기를 폭 넓은 범위로 하는 것이 가능하다. 유상의 평균 입경은 목적이나 용도에 따라 적절히 설정할 수 있으나, 예를 들어 에어로졸제를 부착을 목적으로 사용하는 경우, 내상의 평균 입경은 500㎛ 이하인 것이 바람직하고, 250㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 아울러, 내상의 평균 입경은 섬유 광학 입경 애널라이저(Fiber-Optics Particle Analyzer, FPAR-1000(Otsuka Electronics Co., Ltd. 제품(大塚電子(株)製))로 측정한다.
본 발명에서의 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머 입자는 에멀젼 형성 전에는 평균 입경 8nm~800nm 정도이지만, O/W형 에멀젼 구조에서는 평균 입경 8nm~500nm 정도이다. 이들의 조제 방법은 일본 특허 제3855203호 등에 개시되어 있는 바와 같이 종래 공지되어 있으므로 생략한다.
폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머 입자의 양은 유상의 양에 따라 적절히 설정될 수 있으며, 특별히 한정되지 않으나 합계 0.0001~5질량%일 수 있다. 이로써, 에어로졸제의 사용 전의 유화 상태를 양호하게 유지할 수 있다. 종래의 계면활성제와 달리, 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머 입자는 뛰어난 유화 특성을 가지기 때문에, 5질량% 이하(구체적으로는 4질량% 이하, 3질량% 이하, 2질량% 이하, 1.0질량% 이하, 0.75질량% 이하)의 소량으로도 유화 상태를 유지할 수 있다. 아울러, 상기 양은 모두 고형분 함량이다.
본 발명에서의 유화 조성물은 종래의 에어로졸제의 유화 조성물에 포함되는 모든 공지의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 유상에 포함함으로써, 친수기가 수상을 향하고 소수기가 유상을 향함으로써 에어로졸제의 유화 조성물의 안정성이 뛰어나기 때문에, 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 유상에 포함하는 것이 바람직하다. 이 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 지방산기를 갖는 덱스트린, 지방산기를 갖는 이눌린 등의 지방산기를 갖는 당, 아크릴산-알킬(메타) 아크릴레이트 코폴리머 등의 아크릴산이나 메타크릴산을 갖는 폴리머 등을 들 수 있으나, 이들 중 지방산기를 갖는 덱스트린, 아크릴산-알킬(메타) 아크릴레이트 코폴리머가 바람직하다. 또한, 지방산기를 갖는 덱스트린의 지방산기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 1~30일 수 있으나, 바람직하게는 4~28이며, 보다 바람직하게는 8~24이며, 더욱 바람직하게는 10~22이고, 팔미트산 덱스트린 또는 미리스트산 덱스트린을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물의 유화 조성물 내 함유량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 0.01~20질량%일 수 있다. 단, 소량밖에 사용하지 않아도 유화 조성물의 안정 효과가 높고, 또한 너무 다량으로 사용하면 유화 조성물의 점도가 과도하게 상승하여 에어로졸제를 위한 사용에 적합하지 않다. 이들 균형의 관점에서 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물의 유화 조성물 내 함유량은 유화 조성물 전체 질량에 대해 5질량% 이하인 것이 바람직하고, 3질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 1질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서의 유상 전체에서의 기름의 함유량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 10질량% 이상(20질량% 이상, 30질량% 이상, 40질량% 이상, 50질량% 이상, 60질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상 등)일 수 있으며, 유상을 기름만으로 구성할 수도 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서의 유화 조성물의 점도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 분사제의 종류나 에어로졸제의 용도에 따라 적절히 설정할 수 있다.
또한, 본 발명에서의 유화 조성물은 상기 이외의 성분 외, 향료, pH 조정제, 방부제, 증점제, 착색제, 항산화제 등을 포함할 수도 있다. 그러나, 특별히 이에 한정되지 않으며 포함하지 않을 수도 있다. 아울러, 목적에 따라 증점제로서 상기 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 이용할 수도 있다.
유화 조성물은 폐쇄 소포체 또는 중축합 폴리머 입자를 포함하는 분산액과 유성 성분을 혼합하여 O/W형 또는 W/O형 에멀젼을 형성함으로써 조제할 수 있다. 수용성의 임의 성분은 유화 전에 첨가할 수도 있고, O/W형의 경우는 유화 후에 첨가할 수도 있다.
(분사제)
분사제로는 특별히 한정되지 않으나, 압축 가스, 액화 가스 또는 이들의 혼합 가스를 이용할 수 있다.
압축 가스로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 N2, CO2, N2O 등을 사용할 수 있으며, 혹은 공기 등의 복수의 가스 혼합물을 사용할 수 있다. CO2를 이용한 경우, 유화 조성물의 유화 상태를 안정화시키기 어려워지지만, 본 발명의 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나기 때문에 CO2를 이용해도 유화 상태가 안정적이다. 따라서 압축 가스로 CO2를 사용하는 것도 가능하다.
압축 가스의 압력은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 고압 가스 보안법에서 규정되어 있는 바와 같이 35℃에서 1MPa 미만으로, 상용 온도에서 1MPa 미만으로 할 수 있다.
액화 가스로는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 부탄, 프로판, 디메틸 에테르, 플루오로카본, 액화 석유 가스 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있으며, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이들 중 디메틸 에테르를 이용한 경우, 유화 조성물의 유화 상태를 안정화시키기 어려워지지만, 본 발명의 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나기 때문에 디메틸 에테르를 이용해도 유화 상태가 안정적이다.
액화 가스의 함유량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 액화 가스와 원액의 합계 질량에 대해 1~90질량%일 수 있다. 액화 가스의 양을 많이 하면 유화 상태를 안정화시키기 어려워지지만, 본 발명의 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 안정성이 뛰어나기 때문에 액화 가스의 양을 많이 하더라도 유화 상태를 안정화시키기 쉽다. 액화 가스의 양을 너무 많이 하면 유화 상태를 안정화시킬 수 없게 되기 때문에, 액화 가스의 함유량의 상한은 액화 가스와 원액의 합계 질량에 대해 95질량% 이하인 것이 바람직하며, 90질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 85질량% 이하인 것 더욱 바람직하다.
(에어로졸제의 제조 방법)
본 발명에서의 에어로졸제의 제조는 통상의 방법에 따라 수행할 수 있다. 예를 들어, 준비한 유화 조성물로 이루어지는 원액을 용기에 가하고, 여기에 분사제를 충전함으로써 수행할 수 있다.
에어로졸제를 충전하는 용기는 특별히 한정되지 않으며, 종래의 공지된 에어로졸제의 용기로 사용 가능한 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 금속, 수지, 유리 등의 재질의 것을 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라 밸브, 액추에이터, 캡 등의 종래 공지된 에어로졸제의 용기에 구비되는 것을 용기에 구비할 수 있다.
(용도)
본 발명의 에어로졸제의 용도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 인체용품(화장품, 의약부외품, 의약품 등), 가정용품(방향제, 탈취제, 방수제, 발수제, 세탁용 풀, 제초제, 의류용 방충제, 방염제, 제균제, 클리너), 살충제(공간 살충제, 바퀴벌레 살충제, 진드기 살충제 등), 자동차용품(방담제, 해빙제 등), 공업용품(도료, 접착제, 방청제 등), 애완동물용품, 스포츠용품, 식품 등에 이용할 수 있다. 본 발명의 에어로졸제는 상술한 바와 같이, 고체 표면에 대한 부착성이 뛰어나다. 따라서, 본 발명의 에어로졸제는 고체 표면 적용용으로 이용되는 것이 바람직하며, 구체적으로는 화장품, 의약부외품, 방수제, 발수제, 세탁용 풀, 제초제, 제균제, 클리너, 바퀴벌레 살충제, 진드기 살충제, 방담제, 해빙제, 도료, 접착제, 방청제, 기피제(인체용 기피제, 동물용 기피제 등) 등에 이용하는 것이 바람직하다.
<에어로졸 제조용 유화 조성물>
본 발명은 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함하는 에어로졸 제조용 유화 조성물을 포함한다.
본 발명의 에어로졸 제조용 유화 조성물은 상술한 에어로졸제의 유화 조성물을 이용할 수 있다.
실시예
<에어로졸제의 조제 1>
(O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
[폐쇄 소포체를 포함하는 계(B계)의 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
5질량% 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 또는 5질량% 디스테아르산 데카글리세릴의 폐쇄 소포체의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 이하의 표 1에 나타내는 처방이 되도록 유동 파라핀, 물을 가하고 교반하여, 각각의 B계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다. 아울러, 본 명세서에서의 'B계 저장 용액(stock solution)'이란 폐쇄 소포체의 분산액을 가리킨다.
원료명 배합량(g)
유동 파라핀 10
B계 저장 용액 5
물 85
합계 100
[중축합 폴리머 입자를 포함하는 계(S계)의 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
0.1질량% 히드록시에틸 셀룰로오스 또는 0.1질량% 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스의 용액으로부터 각각의 중축합 폴리머 입자의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 표 2에 나타내는 바와 같은 처방이 되도록, 유동 파라핀, 물, 히드록시에틸 셀룰로오스를 가하고 교반하여, 각각의 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다. 아울러, 본 명세서에서의 'S계 저장 용액'이란 중축합 폴리머 입자의 분산액을 가리킨다.
원료명 배합량(g)
유동 파라핀 10
S계 저장 용액 10
물 79.75
히드록시에틸 셀룰로오스
(분산상(分散相) 증점 목적)		 0.25
합계 100
(분사제의 충전)
[압축 가스의 충전]
조제한 B계 또는 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 내압 유리병에 수용한 다음, B계 또는 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액 20g에 대해 N2, CO2 또는 N2O의 압축 가스의 압력이 25℃에서 0.2MPa~1.0MPa의 범위가 되도록 0.2MPa 단위로 압력 가스를 충전하여, 각각의 에어로졸제를 조제했다.
[액화 가스의 충전]
조제한 B계 또는 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 내압 유리병에 수용한 다음, B계 또는 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액(24g, 15g 또는 6g)에 대해 부탄(Butane), 프로판(Propane), 디메틸 에테르(DME) 또는 1, 3, 3, 3-테트라플루오로프로파-1-엔(1234-ze) 액화 가스(6g, 15g 또는 24g)를 충전하여, 액화 가스의 농도가 20질량%, 50질량% 또는 80질량%가 되도록 각각의 에어로졸제를 조제했다.
<평가 1>
상기 에어로졸제의 조제 1에서 조제한 각각의 에어로졸제로 대해, 압축 가스 또는 액화 가스 충전한 후, 3일 후의 유화 조성물의 유화 상태를 육안으로 관찰하여 평가를 수행했다. 평가 방법은 이하의 기준으로 했다.
○: 유화 상태에 문제 없음
×1: 일부 유화가 파괴됨
×2: 전체적으로 유화가 파괴되어 기름-물 분리됨
압축 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 3에 나타내며, 액화 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 4에 나타낸다. 아울러, 표 4의 '-'는 미측정인 것을 나타낸다. 이 후, 본 명세서의 표에서 동일하다.
압축 가스 N2 CO2 N2O

에멀젼 성분		 B계 S계 B계 S계 B계 S계
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 디스테아르산 데카글리세릴 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스

압축 가스의 압력
[MPa]		 0.2 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.4 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.6 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.8 ○ ○ ○ ○ ○ ○
1.0 ○ ○ ○ ○ ○ ○
액화 가스 Butane Propane DME 1234-ze





에멀젼 성분		 B계 S계 B계 S계 B계 B계 S계
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 디스테아르산 데카글리세릴 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 스테아록시 히드록시프로필메틸 셀룰로오스
분사제농도
[wt%]		 20 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
50 ○ ○ ○ ○ ○ ○ - ○ ○ ○ ○
80 ○ ○ ○ ○ ○ ○ - ○ ○ ○ ○
표 3, 표 4의 결과로부터, B계 또는 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액과 압축 가스 또는 액화 가스의 분사제를 포함하는 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 상태가 안정적인 것으로 나타났다.
<에어로졸제의 조제 2>
(W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
[B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
5질량% 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 또는 5질량% 디스테아르산 데카글리세릴의 폐쇄 소포체의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 후술하는 분사제를 충전함에 있어서, 압축 가스를 사용하는 경우는 이하의 표 5에 나타내는 처방이 되도록, 액화 가스를 사용하는 경우는 이하의 표 6에 나타내는 처방이 되도록, 기름으로서 미리스트산 이소프로필을 가하고 교반하여, 각각의 B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
원료명 배합량(g)
미리스트산 이소프로필 90
B계 저장 용액 10
합계 100
원료명 배합량(g)
미리스트산 이소프로필 70
B계 저장 용액 30
합계 100
[S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
0.1질량% 한천 또는 0.1질량% 히드록시에틸 셀룰로오스의 용액으로부터 각각의 중축합 폴리머 입자의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 표 7에 나타내는 바와 같은 처방이 되도록, 기름으로서 말산 디이소스테아릴을 가하고 교반하여, 각각의 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
원료명 배합량(g)
말산 디이소스테아릴 90
S계 저장 용액 10
합계 100
(분사제의 충전)
[압축 가스의 충전]
조제한 B계 또는 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하여, 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로 압축 가스의 충전을 수행하여 각각의 에어로졸제를 조제했다.
[액화 가스의 충전]
B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액으로부터, 외상(外相)인 물을 원액 전체 질량에 대해 70질량%의 양 제거한 외에는 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로, 조제한 B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하여 액화 가스의 충전을 수행하여 각각의 에어로졸제를 조제했다.
<평가 2>
상기 평가 1과 동일한 방법으로, 에어로졸제의 조제 2에서 조제한 에어로졸제에 대해 육안으로 관찰하여 평가를 수행했다.
압축 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 8에 나타내고, 액화 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 9에 나타낸다.
압축 가스 N2 CO2 N2O


에멀젼 성분		 B계 S계 B계 S계 B계 S계
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유
한천		 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유
한천		 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유
한천		 히드록시에틸 셀룰로오스
압축 가스의 압력
[MPa]		 0.2 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.4 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.6 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.8 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
1.0 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
액화 가스 Butane Propane DME 1234-ze


에멀젼 성분		 B계 B계 B계 B계
폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 디스테아르산 데카글리세릴 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유
미리스트산 이소프로필 말산 디이소스테아릴 미리스트산 이소프로필 미리스트산 이소프로필 미리스트산 이소프로필
분사제농도
[wt%]		 20 ○ ○ ○ ○ ○
50 ○ ○ ○ ○ ○
80 ○ ○ ○ - ○
표 8, 표 9의 결과로부터, B계 또는 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액과 압축 가스 또는 액화 가스의 분사제를 포함하는 에어로졸제는 유화 조성물의 유화 상태가 안정적인 것으로 나타났다.
<에어로졸제의 조제 3>
(계면활성제를 사용한 O/W 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
이하의 표 10에 나타내는 처방이 되도록, 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르와 모노스테아르산 글리세릴을, 기름으로 유동 파라핀을 이용하고, 또한 물을 이용하여, 계면활성제 사용 O/W 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
원료명 배합량[g]
유동 파라핀 10
폴리옥시에틸렌 올레일 에테르 0.54
모노스테아르산 글리세릴 0.46
물 89
합계 100
(계면활성제를 사용한 W/O 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
이하의 표 11에 나타내는 처방 1 또는 처방 2의 계면활성제 사용 W/O 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제하기 위해, 계면활성제로 모노이소스테아르산 폴리글리세릴, 트리이소스테아르산 디글리세릴, 올레산 소르비탄 또는 모노스테아르산 폴리옥시에틸렌소르비탄을 이용하고, 기름으로 말산 디이소스테아릴 또는 유동 파라핀을 이용하고, 또한 물을 이용했다. 또한, 처방 2의 경우는, 팔미트산 덱스트린(Rheopearl KL2, Chiba Flour Milling Co., Ltd. 제품(レオパㅡルＫＬ２, 千葉製粉株式會社製)을 이용하여, 계면활성제 사용 W/O 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
처방 1(계면활성제 사용) 처방 2(계면활성제 사용)
원료명 배합량[g] 원료명 배합량[g]
말산 디이소스테아릴 80 유동 파라핀 79
모노이소스테아르산 폴리글리세릴 4 Rheopearl KL2(レオパㅡルＫＬ２) 1
트리이소스테아르산 디글리세릴 4 올레산 소르비탄 0.1
물 12 모노스테아르산 폴리옥시에틸렌소르비탄 1.9
합계 100 물 18
합계 100
(분사제의 충전)
[압축 가스의 충전]
조제한 O/W 또는 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하고, 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로 압축 가스의 충전을 수행하여, 각각의 에어로졸제를 조제했다.
[액화 가스의 충전]
계면활성제를 사용한 W/O 유화 조성물로 이루어지는 원액으로부터, 외상인 물을 원액 전체 질량에 대해 70질량%의 양 제거한 외에는 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로, 조제한 O/W 또는 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하여 액화 가스의 충전을 수행하여 각각의 에어로졸제를 조제했다.
<평가 3>
상기 평가 1과 동일한 방법으로, 에어로졸제의 조제 3에서 조제한 에어로졸제에 대해 육안으로 관찰하여 평가를 수행했다.
압축 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 12에 나타내고, 액화 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 13에 나타낸다.
압축 가스 N2 CO2 N2O
에멀젼 성분 O/W W/O O/W W/O O/W W/O
처방 1 처방 1 처방 1

압축 가스의 압력
[MPa]		 0.2 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.4 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.6 ○ ○ ○ ○ ○ ○
0.8 ○ ○ ○ ○ ○ ○
1.0 ○ ○ ○ ○ ○ ○
액화 가스 Butane Propane DME 1234-ze
에멀젼 성분
O/W		 W/O
O/W		 W/O
O/W		 W/O
O/W		 W/O
처방 1 처방 2 처방 1 처방 2 처방 1 처방 2 처방 1 처방 2
분사제농도
[wt%]		 20 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×2 ○ ○ ○ ○
50 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×2 ×2 ○ ○ ○ ○
80 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×2 ×2 ○ ○ ○ ○
상기 표 12, 13에 나타내는 바와 같이, 액화 가스로 디메틸 에테르(DME)를 이용한 경우, O/W 또는 W/O 중 어느 유화 조성물을 이용한 에어로졸제에서도 유화 조성물의 유화 상태가 안정적이지 않은 경우가 있었다. 이에 반해, 3상 유화 조성물을 이용한 에어로졸제에서는 액화 가스로 디메틸 에테르(DME)를 이용한 경우, 상술한 표 4, 표 9에 나타내는 바와 같이 유화 조성물의 유화 상태가 안정적인 것으로 나타났다.
<에어로졸제의 조제 4>
(W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
[B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
5질량% 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유의 폐쇄 소포체의 분산액을 조제했다. 이 분산액에 이하의 표 14에 나타내는 처방이 되도록, 팔미트산 덱스트린(Rheopearl KL2, Chiba Flour Milling Co., Ltd. 제품)을 포함하는 유동 파라핀을 가하고 교반하여, B계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
[S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
0.1질량% 히드록시에틸 셀룰로오스의 용액으로부터 중축합 폴리머 입자의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 이하의 표 14에 나타내는 바와 같은 처방이 되도록 팔미트산 덱스트린(Rheopearl KL2, Chiba Flour Milling Co., Ltd. 제품)을 포함하는 유동 파라핀을 가하고 교반하여, S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
원료명 배합량[g]
유동 파라핀 89.1
B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액 10
Rheopearl KL2 0.9
합계 100
(분사제의 충전)
[액화 가스의 충전]
B계 또는 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액으로부터, 외상인 물을 원액 전체 질량에 대해 70질량%의 양 제거한 외에는 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로, 조제한 B계 또는 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하여 액화 가스의 충전을 수행하여 각각의 에어로졸제를 조제했다.
<평가 4>
상기 평가 1과 동일한 방법으로 에어로졸제의 조제 4에서 조제한 에어로졸제에 대해 육안으로 관찰하여 평가를 수행했다.
액화 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 15에 나타낸다.
액화 가스 Butane Propane DME 1234-ze
에멀젼 성분 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 히드록시에틸 셀룰로오스
분사제농도
[wt%]		 20 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
50 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
80 ○ ○ ○ ○ - - ○ ○
표 15의 결과로부터, B계 또는 S계 W/O 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액에서의 유상에서, 팔미트산 덱스트린을 가함으로써 유동 파라핀을 포함하는 유화 조성물의 유화 상태가 안정되는 것으로 나타났다.
또한, 상기 표 14의 B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액 대신 물을 이용하여 조성물을 조제했다. 이 조성물과 S계 W/O 3상 유화 조성물에 대해 현미경으로 관찰했다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 도 1 중, (a)는 S계 W/O 3상 유화 조성물을 현미경으로 관찰한 이미지를 나타내며, (b)는 상기 표 14의 B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액 대신 물을 이용하여 조제된, B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액을 포함하지 않는 조성물을 현미경으로 관찰한 이미지를 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이, S계 W/O 3상 유화 조성물이 유화되어 있는데 반해, B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액을 포함하지 않는 조성물은 유화되어 있지 않은 것이 확인되었다.
<에어로졸제의 조제 5>
(O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
[S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
0.1질량% 히드록시에틸 셀룰로오스의 용액을 중축합 폴리머 입자의 분산액으로 했다. 이들 분산액에 이하의 표 16에 나타내는 바와 같은 처방이 되도록, 아크릴레이트 코폴리머(Carbopol Aqua SF-1 OS 폴리머, Lubrizol Advanced Materials, Inc 제조)를 포함하는 유동 파라핀을 가하고 교반하여, S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다. 아울러, 'Carbopol Aqua SF-1 OS 폴리머'는 아크릴산 알킬, 메타크릴산 알킬, 아크릴산 또는 메타크릴산 중 2종 이상의 모노머로 구성되는 공중합체이다.
원료명 배합량[g]
유동 파라핀 10
B계 저장 용액 또는 S계 저장 용액 5
3질량% Carbopol Aqua SF-1 OS 폴리머 85
합계 100
(분사제의 충전)
[액화 가스의 충전]
조제한 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하고, 상기 에어로졸제의 조제 1과 동일한 방법으로 액화 가스의 충전을 수행하여 에어로졸제를 조제했다.
<평가 5>
상기 평가 1과 동일한 방법으로, 에어로졸제의 조제 5에서 조제한 에어로졸제에 대해 육안으로 관찰하여 평가를 수행했다.
액화 가스를 충전한 에어로졸제에 대한 평가 결과를 이하의 표 17에 나타낸다. 표 17 중의 '첨가물'이란 '아크릴레이트 코폴리머'를 가리킨다.
액화 가스 DME
표 16에 따른 에멀젼 성분 히드록시에틸 셀룰로오스+첨가물

분사제 농도[wt%]		 20 ○
50 ○
80 ○
표 17의 결과로부터, S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액에서의 유상에서, 아크릴레이트 코폴리머를 가함으로써 유화 조성물의 유화 상태가 안정적인 것으로 나타났다.
<에어로졸제의 조제 6>
(O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
[S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제]
0.1질량% 히드록시에틸 셀룰로오스의 용액으로부터 중축합 폴리머 입자의 분산액을 조제했다. 이들 분산액에 이하의 표 18에 나타내는 바와 같은 처방이 되도록 유동 파라핀과 물을 가하고 교반하여, S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
성분명 배합량[g]
유동 파라핀 10
물 70
0.1% 히드록시에틸 셀룰로오스 저장 용액 20
(분사제의 충전)
[압축 가스의 충전]
조제한 S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액을 내압 유리병에 수용한 다음, S계 O/W 3상 유화 조성물로 이루어지는 원액 30g에 대해 N2의 압축 가스를 25℃에서 0.8MPa가 되도록 충전하여, 조제 6에 따른 에어로졸제를 조제했다.
<에어로졸제의 조제 7>
(계면활성제를 사용한 O/W 유화 조성물로 이루어지는 원액의 조제)
이하의 표 19에 나타내는 처방이 되도록, 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르와 모노스테아르산 글리세릴을, 기름으로 유동 파라핀을 이용하고, 또한 물을 이용하여, O/W 유화 조성물로 이루어지는 원액을 조제했다.
성분명 배합량[g]
유동 파라핀 10
물 90
폴리옥시에틸렌 올레일 에테르 0.54
모노스테아르산 글리세릴 0.46
(분사제의 충전)
[압축 가스의 충전]
조제한 O/W 유화 조성물로 이루어지는 원액을 이용하고, 에어로졸제의 조제 6과 동일한 방법으로 압축 가스의 충전을 수행하여 조제 7에 따른 에어로졸제를 조제했다.
<평가 6>
조제 6에 따른 에어로졸제, 조제 7에 따른 에어로졸제를 이용하여 고체 표면에 대한 부착성의 평가를 수행했다.
측정은 이하의 방법으로 수행했다.
(측정판의 준비)
우선, 여과지(QUALITATIVE ITEM1 600mmx600mm)를 1/4로 잘라 300mmx300mm의 사이즈로 했다. 그 다음, 수직으로 세운 알루미늄판에 상기 여과지를 클립으로 고정했다. 고정 후, 알루미늄판을 천칭 상에 두고 0점 보정을 수행했다.
(부착률의 측정)
우선, 각각의 에어로졸제를 용기에 충전한 상태에서 15℃의 항온 수조에 30분 이상 침지하여 침투 후, 에어로졸제를 항온 수조에서 꺼내 수분을 잘 닦아내고, 에어로졸제를 충전한 용기에 액추에이터를 장착하고 칭량하여, 그 값을 'W1'로 했다. 그 후, 기류의 영향을 받지 않는 환경에서 각각 에어로졸제를 측정판으로부터 15cm 또는 20cm의 거리에 고정하고, 5초간 분사한 후, 여과지에 부착된 내용물을 칭량했다. 이 때의 천칭(天秤) 값이 내용물의 부착량이며, 그 값을 'W2'로 했다. 또한, 분사 후의 에어로졸제의 중량을 용기에 액추에이터를 장착한 상태에서 측정하여, 그 값을 'W3'으로 했다. 이들 W1~W3의 값을 이용하여, 부착률을 이하의 계산식을 이용해 산출했다. 아울러, 15cm의 거리에서의 분사는 N=5로 하고, 20cm의 거리에서의 분사는 N=3으로 했다.
부착률(%)=W2/(W1-W3)x100
측정판으로부터 15cm의 거리에서의 분사에 대해, 조제 6에 따른 에어로졸제(3상 유화에 따른 에어로졸제)의 부착률은 55.70%였던 것에 반해, 조제 7에 따른 에어로졸제(계면활성제 유화에 따른 에어로졸제)의 부착률은 46.68%였다. 또한, 측정판으로부터 20cm의 거리에서의 분사에 대해, 조제 6에 따른 에어로졸제의 부착률은 50.44%이었던 것에 반해, 조제 7에 따른 에어로졸제(계면활성제 유화에 따른 에어로졸제)의 부착률은 26.61%였다.
또한, 각각의 에어로졸제의 분무 입자의 평균 입경을 측정 회수 N=3의 조건으로 측정한 바, 조제 6에 따른 에어로졸제의 분무 입자의 평균 입경은 44.95㎛였던 것에 반해, 조제 7에 따른 에어로졸제의 분무 입자의 평균 입경은 43.52로, 거의 차이가 없었던 것이 확인되었다. 아울러, 분무 입자의 평균 입경은 LDSA 입도 분포 측정 장치(LDSA-3400A: NIKKISO CO., LTD.(日機裝))로 측정했다.
이 결과로부터, 에어로졸제의 원액으로 3상 유화 조성물을 이용한 경우가 계면활성제를 사용한 유화 조성물을 이용하는 경우보다 부착률이 높다는 것이 나타났다. 또한, 부착하는 대상으로부터의 거리가 멀어지면, 계면활성제를 사용한 유화 조성물을 이용한 에어로졸제는 부착률이 현저히 저하되지만, 3상 유화 조성물을 이용한 에어로졸제는 부착률이 잘 저하되지 않다는 것, 즉 부착하는 대상으로부터의 거리가 멀어질수록, 3상 유화 조성물을 이용한 에어로졸제의 높은 부착성이 현저히 보이는 것으로 나타났다.

Claims (7)

  1. 유상, 수상, 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자, 및 N2, CO2, N2O, 부탄, 프로판, 디메틸 에테르, 플루오로카본 및 액화 석유 가스로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 분사제를 포함하되,
    상기 폐쇄 소포체 또는 상기 중축합 폴리머의 입자가 상기 유상 및 상기 수상의 계면에 입자로서 개재하는, 에어로졸 제조용 유화 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유상은 친수기와 소수기를 갖는 고분자 화합물을 포함하는 에어로졸 제조용 유화 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 에어로졸은 고체 표면에 적용되는 것인, 에어로졸 제조용 유화 조성물.
  4. 유상, 수상, 및 자발적으로 폐쇄 소포체를 형성하는 양친매성 물질에 의해 형성된 폐쇄 소포체 또는 수산기를 갖는 중축합 폴리머의 입자를 포함하되,
    상기 폐쇄 소포체 또는 상기 중축합 폴리머의 입자가 상기 유상 및 상기 수상의 계면에 입자로서 개재하는 유화 조성물로 이루어지는 원액; 및
    N2, CO2, N2O, 부탄, 프로판, 디메틸 에테르, 플루오로카본 및 액화 석유 가스로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 분사제;를 포함하는, 에어로졸제.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분사제는 N2, CO2, N2O, 부탄, 프로판, 디메틸 에테르 및 플루오로카본으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인, 에어로졸제.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 에어로졸제는 고체 표면에 적용되는 것인, 에어로졸제.
  7. 삭제
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