KR101986765B1 - 엠보싱된 중합체 시트 - Google Patents

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KR101986765B1
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Abstract

고빈도 반-등방성 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 개시된다. 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면, 및 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 가진다. 상기 엠보싱된 중합체 시트는 50개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1(1985)에 따라 측정됨)를 가질 수 있다. 상기 엠보싱된 중합체 시트는 2.5 이하의 반점 값(투명 반점 분석기(CMA)로 측정됨)을 가질 수 있다. 상기 엠보싱된 중합체 시트는 폴리비닐 부티랄일 수 있다.

Description

엠보싱된 중합체 시트{EMBOSSED POLYMER SHEET}
본 개시내용은, 다층 유리 패널용 중합체 중간층, 및 하나 이상의 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 갖는 다층 유리 패널 분야에 관한 것이다. 구체적으로, 본 개시내용은, 다층 유리 패널의 엠보싱된 중합체 중간층 시트, 및 상기 중합체 중간층 시트를 엠보싱하는 방법 분야에 관한 것이다.
일반적으로, 다층 유리 패널은, 2개의 유리 시트들 또는 다른 적용가능한 기판들, 및 그 사이에 개재된 중합체 중간층 시트 또는 시트들로 구성된다. 하기에서, 다층 유리 패널이 일반적으로 제조되는 방식에 대한 간단한 설명이 제공된다. 먼저, 하나 이상의 중합체 중간층 시트가 2개의 기판들 사이에 놓여 조립체를 생성한다. 다중 중합체 중간층 시트가 2개의 기판들 사이에 놓여, 다중 중합체 중간층을 갖는 다층 유리 패널을 생성하는 것은 흔한 일이다. 이어서, 당업자에게 공지된 적용가능한 공정 또는 방법에 의해, 예를 들어 닙 롤러, 진공 백 또는 다른 탈기 기작을 통해 조립체로부터 공기를 제거한다. 조립체로부터 공기를 제거한 후, 조립체의 구성 요소들은 당업자에게 공지된 방법에 의해 함께 사전 가압-결합된다(press-bonded). 마지막 단계에서는, 최종 통합된 구조를 형성하기 위해, 당업자에게 공지된 적층(lamination) 공정(예컨대 비제한적으로, 오토클래이빙(autoclaving))에 의해 이러한 사전 결합이 보다 영구적으로 제공된다. 이러한 공정으로부터 생성된 유리 패널은, 다른 용도보다도, 건축용 윈도우 및 자동차 및 항공기 윈도우에 사용된다.
일반적으로, 다층 유리 패널 제조 분야에서 접하게 되는 수많은 통상적인 문제가 존재한다. 2가지 통상적인 문제는 탈기 및 광학 품질이다.
탈기(de-gassing 또는 de-airing)는 다층 유리 패널 중의 기체 또는 공기의 존재를 제거하는 것이다. 다층 유리 패널 내에 포획된 기체는 패널의 광학 선명도 및 부착성에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 적층된 다층 유리 패널 구조체의 제조 공정 동안, 기판들과 하나 이상의 중합체 중간층 사이의 간극(interstitial) 공간 내에 기체가 포획될 수 있다. 일반적으로, 이렇게 포획된 공기는, 구조체의 진공 탈기, 한쌍의 롤러 사이에서 조립체의 닙핑(nipping)(닙 롤 탈기로도 지칭됨), 또는 당업자에게 공지된 몇몇 다른 방법에 의해 글래이징(glazing) 또는 패널 제조 공정에서 제거된다. 그러나, 그러나 이러한 기술들이 기판들 사이의 간극 공간 내에 포획된 공기를 전부 제거하는데 항상 효과적인 것은 아니다(특히, 중합체 중간층 시트가 평활한 표면을 갖는 경우).
다층 유리 패널의 적층은, 중합체 중간층 시트(들) 및 강성 기판들을, 바람직한 성능 및 광학 선명도를 갖는 합친 최종 형태(다층 유리 패널 또는 글래이징)로 전환시키는 다단계 공정이다. 닙 롤 탈기는, 오토클래이빙의 적층 공정에서 최종 공정 이전에 강성 기판/중합체 중간층/강성 기판 구조체로부터 공기를 배기시키는데 사용되는 하나의 기술이다. 이는 흔히, 상업적 조작에서 오토클래이브 수율을 개선하는데 사용될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 시료를 하나의 오븐 또는 몇개의 오븐 내에서 컨베이어를 따라 이동시키고, 이어서 설정된 간격을 갖는 한쌍의 고무 롤러 내로 통과시킨다. 이러한 간격은 전형적으로 시료(즉, 기판/중합체/기판 구조체)의 두께보다 약간 더 작게 설정된다. 닙 롤러는 전형적으로, 예를 들어 35 내지 75의 경도계 쇼어(Shore) A 경도 범위이다. 시료가 "닙핑되는"(nipped) 곳 이전에서 시료를 오븐을 통해 수송하는 컨베이어는 유리를 가열한다. 필요한 경우, 시료의 유리 온도는 30℃ 내지 100℃ 초과일 수 있다. 더 낮은 온도는 흔히 "냉간" 닙 롤 공정으로 지칭된다. 본원에서 냉간 닙 롤 공정을 지칭하는 경우, 유리의 온도는 약 45℃ 내지 약 60℃ 범위이다(유리에 부착되거나 이를 겨냥한 접촉 온도계 또는 유사한 장치, 예를 들어 적외선 유형 온도계를 사용하여 측정시). 실온으로 냉각하고, 닙핑된 시료를 탈기 품질 또는 균일성에 대해 평가할 수 있다. 이어서, 닙핑된 시료를 최종 마감처리를 위해 오토클래이브 내에 놓을 수 있다. 마감처리 후, 최종 또는 마감처리된 적층체(laminate)를 반점 또는 다른 광학 결함에 대해 평가할 수 있다.
일반적으로, 다층 유리 패널의 간극 공간 내의 기체의 존재는 중합체 중간층 시트(들) 내의 기포 또는 중합체 중간층 시트(들)와 기판들 사이의 기체 포켓 형태를 취한다. 이러한 기포 및 기체 포켓은, 광학 품질이 중요한 용도에 최종 생성물 다층 유리 패널이 사용되는 경우 바람직하지 않으며 문제를 일으킨다. 따라서, 임의의 기체 포켓 또는 기포가 본질적으로 없는 고상 중간층의 생성은 다층 유리 패널 제조 공정에서 무엇보다 중요하다.
제조 직후 기체 포켓 및 기포가 없는 다층 유리 패널을 생성하는 것도 중요하지만, 유리 패널이 이의 수명에 걸쳐 기체 포켓 및 기포가 없는 채로 남아있는 것도 중요하다. 특히, 승온에서 특정 기후 조건 및 태양광 노출 하에 시간에 따라 패널 내에 용해된 기체가 나타나는 것(예컨대, 기포의 형성)은 다층 유리 패널 분야에서 흔한 결함이다. 따라서, 임의의 기포 또는 기체 공동 없이 적층체 생산 라인을 떠나는 것에 더하여, 다층 유리 패널이 이의 상업적 역할을 수행하기 위한 최종 용도 조건 하에 상당한 시간 동안 기체가 없는 상태를 유지하는 것도 중요하다.
고품질의 자동차 또는 건축용 다층 유리 패널(안전 유리(safety glazing)로도 공지됨)의 성공적인 생산을 위해서는, 전체 유리 패널 제조 공정을 통해 초기의 개별적인 중합체 시트(들)를 바람직한 유리 유형/부품과 조합할 때 고 수율을 보장하는 것이 필요하다. 다층 유리 패널 구조체가 최종-이전 또는 "사전-가압" 단계에 도입되어 차량 또는 건물 내에 설치되기 위한 완전한 개체 또는 판매가능한 부품으로 나타나는 경우, 이러한 공정의 핵심 부분은 오토클래이브 사이클이다. 유리 패널 제조자에게 가능한 가장 높은 오토클래이브 수율을 보장하는 것은 가장 높은 수익성 및 성공에 필수적이며, 그 이유는, 다층 유리 패널의 생산이, 부품들이 일단 적층되면 재순환시키기 어렵기 때문에 중요한 공정 병목현상 및 가장 높은 손실이 발생할 수 있는 시간-소모적 배취 공정이기 때문이다.
특히, 유리 패널에서 탈기 공정을 촉진시키고 허용가능한 광학 품질을 제공하기 위해, 중합체 중간층(들)의 한면 또는 양면을 엠보싱하여 중합체 중간층의 표면 상에 미세한 융기된 부분 및 함몰된 부분을 형성하는 것은 다층 유리 패널 분야에서 통상적인 것이 되었다. 중합체 중간층의 엠보싱은 탈기 공정을 향상시키는데 효과적인 것으로 나타났으며, 이는 또한 블로킹 발생을 감소시키는 데에도 효과적이다.
다층 유리 패널 제조에서 특정 엠보싱 방법 및 기술이 공지되어 있지만, 당분야에서 이미 사용되는 상이한 엠보싱 공정(본원에서 "통상적인 공정"으로 지칭됨)에서 몇몇 문제가 존재한다. 중합체 중간층 시트를 제조하는 일부 통상적인 공정에서는, 중합체 시트를 중합체 시트 용융물로부터 냉각시켜 중합체 중간층 시트를 형성하고, 이어서 엠보싱 단계 이전에 중합체 중간층 시트의 표면을 재가열한다. 현실적으로, 일부 방법에서는, 중합체 중간층을 엠보싱할 수 있기 전에, 중합체 중간층을 추가적인 제조 단계에서 롤러들의 복수개의 세트를 통해 공급하는 것이 필요하다. 도 1 및 도 2는, 각각 다중 냉각, 재가열 및 엠보싱 단계를 사용하는 2개의 상이한 통상적인 공정을 도시한다. 이러한 추가적인 생산 단계는 비용, 에너지 유입 및 다층 유리 패널 제조에 필요한 전체 공간을 상당히 증가시킬 수 있다.
흔히, 통상적인 공정에서 중합체의 양면이 엠보싱되는 경우, 엠보싱은 일반적으로 중합체 중간층 시트를 엠보싱 롤러들의 2개의 세트 사이에 통과시킴으로써 엠보싱 롤러들의 개별적인 세트를 사용하는 개별적인 연속 단계로 수행된다. 따라서, 일부 통상적인 공정에서 엠보싱은 롤러들의 상이한 세트를 갖는 복수개의 개별적인 단계로 수행되며, 이때 중합체 중간층 시트의 각각의 면은 연속적인 단계들 중 하나에서 엠보싱된다. 도 2는 이러한 다단계 엠보싱 공정의 도표를 제공한다.
이러한 다단계 엠보싱 공정은 일반적으로, 엠보싱 이전에 용융물로부터 중합체 중간층 시트를 냉각시켜야 할 필요성 때문에 일부 통상적인 공정에서 필요하다. 전술된 바와 같이, 일부 통상적인 공정에서는, 중합체 중간층 시트가 용융물인 채로 압출 다이를 떠난 직후에 엠보싱되지 않으며, 그 이유는, 용융된 중합체가 엠보싱 롤에 달라붙어 엉망을 만들고, 중합체 중간층 시트의 일체성이 열화되어, 사용할 수 없게 되기 때문이다. 따라서, 중합체 중간층 시트는 엠보싱 이전에 냉각된다. 그러나, 완전히 냉각된 중합체 중간층 시트는 불가능하지는 않지만 엠보싱하기 어려우므로, 일부 통상적인 공정에서는, 중합체 용융물을 중합체 중간층 시트로 냉각시킨 후, 엠보싱하는 시점에 중간층 시트의 표면을 엠보싱 롤러(또는 일부 다른 기술)로 재가열해야한다. 이러한 공정으로 제조된 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 표면 조도(roughness) 또는 표면 패턴은 흔히, 일부 다른 공정의 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 표면 조도 또는 표면 패턴에 비해 패턴을 덜 유지한다.
2개의 엠보싱 단계를 사용하는 일부 통상적인 공정에서는, 가열된 엠보싱 롤러를 비-엠보싱 롤러(예컨대, 고무 롤러)와 조합하며, 이는, 2개의 금속(예컨대, 스틸) 엠보싱 롤러를 동시에 사용하는 경우에 달성될 수 있는 것에 비해 엠보싱 롤러 시스템에 더 크고 보다 일정한 압력(더 높은 접촉력)을 제공한다. 따라서, 통상적인 공정에서 중합체 중간층 시트의 양면을 엠보싱해야 하는 경우에는, 일반적으로 롤러들의 2개 이상의 세트(각각의 세트는 엠보싱 롤러 및 고무 롤러로 구성됨)를 사용한다.
도 3은 중합체 중간층 시트를 엠보싱하기 위한 다른 통상적인 공정을 도시한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 중합체 중간층 시트는 압출기 다이를 떠난 직후 하나의 단계로 엠보싱된다. 중합체 중간층 시트는 승온에서 엠보싱된다(즉, 용융물인 상태로 엠보싱된다). 압출 다이로부터의 압출 단계와 엠보싱 단계 사이에서 온도를 낮추기 위한 냉각 단계는 필요하지 않거나 이용되지 않는다. 오히려, 중합체 용융물 시트는 (냉각되고 고정된 중합체 중간층 시트와 달리) 단일 엠보싱 단계로 엠보싱되며, 이때 중합체 용융물 시트는 압출 다이로부터 2개의 엠보싱 롤러(몇몇 실시양태에서, 이는 스틸로 제조됨)의 단일 세트로 직접 공급되고, 중합체 용융물 시트의 양면은 동시에 엠보싱된다. 중합체 용융물 시트의 한면은 엠보싱 롤러들 중 하나에 의해 엠보싱되고, 중합체 용융물 시트의 다른 면은 나머지 엠보싱 롤러에 의해 엠보싱된다.
일부 통상적인 공정에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 탈기 공정을 적절히 수행하지만, 최종 다층 유리 패널의 광학 선명도 또는 광학 특성은 감소된 광학 선명도 또는 반점으로 인해 라미네이터(laminator)에 허용가능하지는 않다. 다른 통상적인 공정에서는, 최종 다층 유리 패널의 광학 선명도 또는 광학 특성은 라미네이터에 허용가능하지만, 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 탈기 공정을 적절히 수행하지 못해서, 탈기 균일성이 허용가능하지 않다. 최종적으로, 일부 통상적인 공정에서는, 탈기 성능 또는 광학 품질(또는 반점)이 적절하지 않다. "반점"은, 적층된 다층 중합체 중간층에서 입자성(graininess) 또는 텍스쳐로서 그 자체가 드러나 보이는 부적당한 시각적 결함을 지칭한다. 반점 및 탈기 균일성은 이후 추가로 기술될 것이다.
다층 유리 패널 또는 적층된 안전 유리는 다수의 요구되는 시각적 용도에 사용되는 경우 높은 광학 품질을 갖고 결함이 없어야 한다. 초기 탈기(예컨대, 냉간 닙 롤 탈기) 이후 최종 적층 이전의 사전-가압 적층체(강성 기판/중합체/강성 기판 구조체 또는 유리/중합체 시트(들)/유리 샌드위치 구조체)의 품질은, 패널이 오토클래이브 내에서 어떻게 잘 거동할 것인지(즉, 최종 적층체의 품질이 얼마나 우수할 것인지) 및 이에 따라 얼마나 우수하거나 불량한 오토클래이브 수율이 달성될 것인지 및 사전-가압 적층체가 확실한 품질(예컨대, 오토클래이브 마감처리 단계 이전에 최소한의 포획된 공기, 균일한 탈기 외관 및 공기 포켓 또는 표면 텍스쳐의 최소화)을 가질 것인지에 대한 훌륭한 예측 변수인 것으로 밝혀졌다.
요약하면, 이전의 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 다층 유리 패널 내에 적층되는 경우, 목적하는 광학 선명도(예컨대, 반점)와 최적의 탈기 특성(예컨대, 냉간 닙 롤 공정에서 탈기 균일성)의 조합 또는 균형을 항상 제공하지는 못했다. 달리 말하면, 이전의 엠보싱된 중합체 중간층 시트뿐만 아니라 일부 비-엠보싱됨 중합체 중간층 시트는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트 또는 다층 유리 패널의 다른 특성에 부정적인 영향을 미치지 않으면서 특성들의 목적하는 균형(예컨대, 적어도 우수하거나 허용가능한 탈기 및 우수하거나 허용가능한 광학 선명도)을 항상 제공하지는 못했다.
본 발명의 엠보싱된 중합체 시트는 구체적으로, 냉간 닙 롤 공정에서 우수한 탈기 균일성 및 적고 상업적으로 허용가능한 반점을 갖는 엠보싱된 중합체 시트를 제공한다.
당분야의 상기한 문제 및 다른 문제들로 인해, 본원에서는, 다른 것보다도, 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 기술하며, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 가진다. 몇몇 실시양태에서, 상기 Str은 0.2 내지 0.99이거나, 상기 Str은 0.2 내지 0.8이거나, 상기 Str은 0.5 초과이거나, 상기 Str은 0.5 내지 0.99이거나, 상기 Str은 0.7 내지 0.99일 수 있다.
특정 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 또한 25개 초과의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨), 또는 30개 이상의 R PC, 또는 35개 이상의 R PC, 또는 40개 이상의 R PC, 또는 45개 이상의 R PC, 또는 또는 50개 이상의 R PC, 또는 55개 이상의 R PC, 또는 60개 이상의 R PC, 또는 65개 이상의 R PC, 또는 70개 이상의 R PC, 또는 75개 이상의 R PC, 또는 80개 이상의 R PC, 또는 85개 이상의 R PC, 또는 90개 이상의 R PC, 또는 95개 이상의 R PC, 또는 100개 이상의 R PC를 가진다. 하나의 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 표면은 25개 초과, 또는 50개 초과, 또는 85개 초과, 또는 100개 초과인 R PC(ASME B46.1 [1985]에 따라)를 가진다.
몇몇 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 3.0 초과의 피크 높이 분포 첨도(Sku)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 가진다.
엠보싱된 중합체 중간층 시트는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 열가소성 수지로 구성될 수 있다: 폴리비닐 부티랄, 폴리우레탄, 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트), 폴리(비닐)아세탈, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리올레핀, 에틸렌 아크릴레이트 에스터 공중합체, 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트), 폴리에틸렌-아크릴산 및 부분적으로 중화된 염, 폴리에틸렌-메타크릴산 및 부분적으로 중화된 염, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 및 실리콘 탄성중합체. 특정 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함한다: 가소제, 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 블로킹 방지제, 난연제, IR 흡수제, 가공 보조제, 유동 개선 첨가제, 윤활제, 충격 개선제, 핵 형성제, 열 안정화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트화제, 커플링제, 접착제, 프라이머, 강화용 첨가제, 및 충전제.
엠보싱된 중합체 중간층 시트는 단일의 단일체형 중합체 시트이거나, 제 1 면과 제 2 면 사이의 복수개의 중합체 층으로 구성되어, 엠보싱된 다층 중합체 중간층을 형성할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 이러한 엠보싱된 다층 중합체 중간층 시트는 CMA로 측정시 2.5 이하의 반점 값을 가질 것이다. 또다른 실시양태에서, 이러한 엠보싱된 다층 중합체 중간층 시트는 CMA로 측정시 1.5 이하의 반점 값을 가질 것이다. 반점 값은 또한 CMA로 측정시 1.5 미만 또는 1 이하일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 이러한 중합체 중간층 시트는 단일체형 시트일 수 있다. 이러한 단일체형 시트는 다층 유리 패널에 단독으로 사용되거나, 다른 단일체형 시트 또는 동일하거나 상이한 물질들의 다층 중합체 시트와 조합으로 사용될 수 있다. 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 투명한(즉, 안료, 염료 또는 착색제가 없는) 시트이거나, 착색된 시트일 수 있다. 이러한 시트가 다층 중합체 시트인 경우, 색상, 안료 또는 염료는 임의의 또는 모든 층에 존재할 수 있다. 예를 들어, 다층 중합체 시트(예컨대, 3층 시트)의 경우, 색상 또는 안료는 코어 층(들), 하나 이상의 스킨 층, 또는 코어 및 스킨 층에 존재할 수 있다. 단일체형인 본 발명의 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 특히 다른 층 또는 다른 색상과 조합으로 사용되는 경우, 개선된 광학 특성과 조합된 탈기 특성의 우수한 균형을 제공할 것이다.
본원에서 또한, 10 내지 90 μm의 표면 조도(Rz), 및 약 1 내지 85 μm, 또는 약 2 내지 약 80 μm, 또는 약 5 내지 약 50 μm, 또는 약 10 내지 약 30 μm의 표면 조도(Sz)를 갖는 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 개시된다. 하나의 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층은 0.1 초과의 텍스쳐 종횡비(Str)를 갖는다. 또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층은 0.99 미만의 텍스쳐 종횡비(Str)를 가진다. 또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층은 0.1 내지 0.99의 텍스쳐 종횡비(Str)를 가진다. 또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층은 0.1 내지 0.7의 텍스쳐 종횡비(Str)를 가진다. 이러한 Str은 0.5 이상이고, 몇몇 실시양태에서, 0.5 내지 0.99, 또는 0.1 내지 0.5, 또는 0.7 내지 0.99, 또는 0.1 내지 0.99 사이의 임의의 값일 수 있다.
또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 2.5 이하, 또는 2.0 이하, 또는 1.5 이하, 또는 1.0 이하의 반점 값을 가진다(투명 반점 분석기(Clear Mottle Analyzer, CMA)로 측정시).
또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 약 5 내지 약 50 μm, 또는 약 10 내지 약 30 μm의 표면 조도(Sz)를 가진다.
엠보싱된 중합체 중간층 시트의 형성 방법이 또한 개시된다. 이러한 방법은, 중합체 용융물 시트를 압출하는 단계; 압출 후, 중합체 용융물 시트를 단일 엠보싱 단계로 엠보싱하는 단계; 및 엠보싱 후, 중합체 용융물 시트를 냉각시켜 중합체 중간층 시트를 형성하는 단계를 포함하며, 이때 냉각 후, 중합체 중간층 시트는 중합체 용융물 시트에 적용된 실질적으로 모든 엠보싱을 보유하며, 중합체 중간층 시트는 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 가진다.
하나의 실시양태에서, 중합체 용융물 시트의 양면은 엠보싱 롤러들의 하나의 세트를 사용하여 단일 엠보싱 단계로 동시에 엠보싱될 수 있다. 또다른 실시양태에서, 중합체 용융물 시트의 면들은 개별적으로 엠보싱될 수 있다.
본원에서 또한, 중합체 용융물 시트를 엠보싱하기 위한 장치가 개시되며, 상기 장치는, 중합체 용융물 시트를 압출하기 위한 압출 장치; 엠보싱 롤러들의 세트; 및 중합체 용융물 시트를 중합체 중간층 시트로 냉각시키기 위한 냉각 장치를 포함하며, 이때 중합체 용융물 시트는 압출 장치로부터 압출된 후 냉각 장치에 의해 냉각되기 이전에 엠보싱 롤러들의 세트를 통해 공급되며, 엠보싱 롤러들은 각각, 중합체 중간층 시트 상에 랜덤 엠보싱된 패턴을 제공하는 방식으로 롤러의 표면에 블래스트된(blasted) 기공을 갖는 표면 패턴을 가진다.
도 1은 중합체 중간층 시트의 통상적인 압출 및 엠보싱 공정의 하나의 실시양태의 도표를 제공한다.
도 2는 중합체 중간층 시트의 통상적인 압출 및 엠보싱 공정의 하나의 실시양태의 도표를 제공한다.
도 3은 중합체 중간층 시트의 압출 및 엠보싱 공정의 하나의 실시양태의 도표를 제공한다.
도 4a 내지 4f는 통상적인 중간층, 비교용 중간층 및 본 발명의 중간층의 표면 피크 분포 프로파일을 제공한다.
도 5는 4개의 시료의 조도 프로파일의 고속 푸리에 변환 진폭 영역을 나타내는 차트를 제공한다.
도 6은 시료 표면의 조도 피크 카운트(Roughness Peak Count, R PC)가 어떻게 측정되거나 카운트되는지를 보여주는 차트를 제공한다.
도 7a 내지 7d는 통상적인 중간층 및 본 발명의 중간층의 중합체 중간층 시트 표면의 확대 사진을 제공한다.
본원에서는, 다른 것보다도, 특성들의 개선된 균형(예컨대, 개선된 탈기(냉간 닙 롤 공정에서의 우수한 탈기 균일성) 및 광학 품질 특성 및 성능의 조합)을 갖는, 다층 유리 패널에 사용하기 위한 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 기술된다. 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 랜덤 표면 패턴을 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 가진다.
초기 주제로서, 본원에 기술되는 중합체 중간층 시트는, 엠보싱될 수 있는 중합체 중간층 시트 생산 분야에서 당업자에게 공지된 임의의 적합한 공정에 의해 제조될 수 있는 것으로 고려된다. 예를 들어, 상기 중합체 중간층 시트는 침지 코팅, 용액 캐스팅, 압축 성형, 사출 성형, 용융 압출, 용융 취입, 또는 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 생산 및 제조를 위한 임의의 다른 절차를 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 또한, 다중 중합체 중간층이 사용되는 실시양태에서는, 이러한 다중 중합체 중간층이 공압출, 취입 필름, 침지 코팅, 용액 코팅, 블레이드, 패들, 에어-나이프, 인쇄, 분말 코팅, 분무 또는 당업자에게 공지된 다른 공정을 통해 형성될 수 있는 것으로 고려된다. 당업자에게 공지된 중합체 중간층 시트의 모든 제조 방법이, 본원에 기술된 방법에서 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 제조를 위한 가능한 방법으로 고려될 수 있지만, 본 발명은 압출 또는 공압출 공정을 통해 제조된 중합체 중간층 시트에 초점을 맞출 것이다.
본원에 개시되는 엠보싱 방법의 보다 포괄적인 이해를 돕기 위해, 본원은, 특정 실시양태에서, 엠보싱되는 중합체 용융물 시트가 형성되는 것으로 고려되는 압출 공정을 요약한다. 도 1 내지 도 3은, 상이한 통상적인 중합체 압출 공정의 일반적인 도해적 표현을 도시한다. 일반적으로, 가장 기본적인 의미에서, 압출은, 고정된 단면 프로파일의 물체를 형성하는데 사용되는 공정이다. 이는, 하나의 물질을 최종 생성물의 목적하는 단면의 다이를 통해 밀어 넣거나 인출함으로써 달성된다.
도 3을 참조하면, 일반적으로, 압출 공정에서는 열가소성 원료를 압출기 장치(103)에 공급한다. 본 발명에 따라 중합체 중간층을 형성하는데 사용되는 열가소성 수지의 예는, 비제한적으로 폴리비닐 부티랄(PVB), 폴리우레탄(PU), 폴리(에틸렌-코-비닐 아세테이트)(EVA), 폴리(비닐)아세탈(PVA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리에틸렌, 폴리올레핀, 에틸렌 아크릴레이트 에스터 공중합체, 폴리(에틸렌-코-부틸 아크릴레이트), 폴리에틸렌-아크릴산 및 부분적으로 중화된 염, 폴리에틸렌-메타크릴산 및 부분적으로 중화된 염, 폴리카보네이트, 폴리프로필렌, 실리콘 탄성중합체, 에폭시 수지, 및 임의의 전술된 가능한 열가소성 수지로부터 유도된 임의의 산 공중합체 및 이오노머를 포함한다.
첨가제, 예컨대 착색제 및 UV 억제제(액체 또는 펠릿 형태)가 흔히 사용되며, 이는 압출기 장치(103)에 도달하기 이전에 열가소성 수지 내로 혼입될 수 있다. 이러한 첨가제는 열가소성 중합체 수지 내로 혼입되며, 생성 중합체 중간층 시트를 연장함으로써 중합체 중간층 시트의 특정 특성 및 최종 다층 유리 패널 생성물 중의 이의 성능을 개선할 수 있다. 고려되는 첨가제는, 당업자에게 공지된 다른 첨가제 중에서, 비제한적으로, 가소제, 염료, 안료, 안정화제, 산화방지제, 블로킹 방지제, 난연제, IR 흡수제, 가공 보조제, 유동 개선 첨가제, 윤활제, 충격 개선제, 핵 형성제, 열 안정화제, UV 흡수제, UV 안정화제, 분산제, 계면활성제, 킬레이트화제, 커플링제, 접착제, 프라이머, 강화용 첨가제, 및 충전제를 포함한다.
압출기 장치(103) 내에서는, 열가소성 원료의 입자가 용융되고 혼합되어, 온도 및 조성이 일반적으로 균일한 용융된 열가소성 수지를 제공한다. 용융된 열가소성 원료가 압출기 장치(103)의 말단에 도달하면, 용융된 열가소성 수지는 압출기 다이(109)로 밀어 넣어진다. 압출기 다이(109)는, 최종 중합체 중간층 시트 생성물에 이의 프로파일을 제공하는 열가소성 압출 공정의 구성요소이다. 일반적으로, 다이(109)는, 다이(109)로부터 나오는 원통형 프로파일로부터 생성물의 최종 프로파일 형태로, 용융된 열가소성 수지가 균일하게 유동하도록 설계된다. 연속적인 프로파일이 존재하는 한, 다이에 의해 복수개의 형태가 최종 중합체 중간층 시트에 제공될 수 있다.
본 발명의 목적상, 압출 다이(109)가 열가소성 수지를 연속적인 프로파일로 형성한 이후의 상태에서 중합체 중간층은 "중합체 용융 시트"로 지칭될 것이다. 본 발명의 방법의 이러한 단계에서는, 압출 다이(109)가 열가소성 수지에 특정 프로파일 형태를 제공하여, 중합체 용융물 시트를 형성한다. 이러한 중합체 용융물 시트는 그의 형태를 유지하지만, 승온에서도 여전히 용융된 열가소성 수지로 구성된다. 이러한 중합체 용융물 시트는 전체적으로 및 일반적으로 용융된 상태에서 매우 점성이다. 중합체 용융물 시트에서, 열가소성 수지는, 상기 시트가 일반적으로 완전히 "고정되는(set)" 온도로 아직 냉각되지는 않는다. 따라서, 중합체 용융물 시트가 압출 다이(109)를 떠난 후, 일부 통상적인 공정에서의 다음 단계는 (도 1 및 도 2에서 알 수 있는 바와 같이) 중합체 용융물 시트를 냉각 장치로 냉각시키는 것이다. 이전에 이용된 방법에서 사용되는 냉각 장치는, 비제한적으로, 분무 제트, 팬, 냉각 욕, 및 냉각 롤러를 포함한다. 냉각 단계는 중합체 용융물 시트를 일반적으로 균일한 비-용융 냉각 온도의 중합체 중간층 시트로 고정시키는 기능을 한다. 중합체 용융물 시트와 달리, 이러한 중합체 중간층 시트는 용융된 상태가 아니다. 오히려, 이는 고정된 최종-형태의 냉각된 중합체 중간층 시트 생성물이다. 본 발명의 목적상, 이러한 고정되고 냉각된 중합체 중간층은 "중합체 중간층 시트"로 지칭될 것이다. 일반적으로, 중합체 중간층 시트의 두께 또는 치수는 약 0.1 내지 약 3.0 mm 범위일 것이다. 도 3에 도시된 공정(여기서는, 중합체 용융물 시트가 냉각되지 않음)을 사용하는 경우, 중합체 용융물 시트는 대신, 압출 직후 상기 및 하기 기술되는 바와 같이 엠보싱된다.
압출 공정의 몇몇 실시양태에서, 공압출 공정을 사용할 수 있다. 공압출은, 중합체 물질의 다층이 동시에 압출되는 공정이다. 일반적으로, 이러한 유형의 압출은, 상이한 점도 또는 다른 특성의 상이한 열가소성 용융물의 정상(steady) 부피 생산량을 용융시키고 단일 압출 다이를 통과시켜 목적하는 최종 형태로 만들기 위해, 2개 이상의 압출기를 사용한다. 공압출 공정에서 압출 다이를 떠나는 다중 중합체 층의 두께는 일반적으로, 압출 다이를 통과하는 용융물의 상대적 질량 또는 부피의 조절에 의해 및 각각의 용융된 열가소성 수지 물질을 처리하는 개별적인 압출기의 크기에 의해 제어될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "중합체 용융물 시트" 또는 "중합체 중간층 시트"는 단층 시트 또는 다층 시트를 지시할 수 있다. 다층 시트는 복수개의 개별적으로 압출된 층들을 포함하거나, 복수개의 공-압출된 층들(또는 개별적으로 압출된 층과 공-압출된 층 둘 다의 조합)을 포함할 수 있다. 사용되는 임의의 다층 시트는, 층의 조성, 두께 또는 위치 등을 조작함으로써 달라질 수 있다. 예를 들어, 하나의 3층 중합체 시트에서, 2개의 표면(또는 스킨) 층들은, 시트의 부착성, 광학 선명도, 블로킹 방지 또는 물리적 특성을 개선하기 위해, 전술된 열가소성 물질들 중 하나를 포함할 수 있고, 중간(또는 코어) 층(들)은 상이한 열가소성 물질, 또는 상이한 첨가제 또는 첨가제 양 및 상이한 특성을 갖는 동일한 열가소성 물질을 포함할 수 있고, 이러한 조합은 광학 선명도, 구조적 지지, 충격 흡수 또는 단순히 더욱 비용 효과적인 최종 제품을 제공할 수 있다. 다층 시트의 표면 층들 및 중간 층(들)은 동일한 열가소성 물질 또는 상이한 열가소성 물질로 구성될 수 있는 것으로 고려된다. 또한, 중합체 중간층 시트는 착색될 수 있고, 안료, 염료 또는 착색제는 전체 중합체 중간층 시트에 걸쳐, 중합체 중간층 시트의 단지 일부 상에만(예컨대, 예를 들어, 구배 밴드), 다층 중합체 중간층 시트의 하나 이상의 층들에, 또는 다층 중합체 중간층 시트의 하나 이상의 층들의 일부에 분산될 수 있는 것으로 고려된다.
본 발명의 엠보싱 공정을 이해하기 위해서는, 엠보싱에 의해 중합체 중간층 시트에 부여되는 표면 패턴 및 조도를 크기, 기작 및 조성(이것에 의해 중합체 중간층 시트 표면의 조도 및 패턴이 특징지어짐)과 함께 이해하는 것이 또한 중요하다. 일반적으로, 본원에 개시된 최종 생성물 중합체 중간층 시트는 하나 이상의 엠보싱된 표면을 가질 것이다. 본원에서 사용되는 용어 "엠보싱된 표면"은, 상부에 특정 디자인이 조각 공구에 의해 새겨지거나 다르게는 패턴과 함께 형성된(예컨대, 엠보싱 롤러에 의해) 표면이다. 중합체 중간층의 표면 상에 새겨진 패턴은 일반적으로, 공구 상에 조각되거나 형성된 패턴의 네거티브이다. 중합체 중간층의 엠보싱된 표면 패턴은 일반적으로, 평탄화된 중합체 중간층의 가상 평면으로부터 위쪽의 돌출부(projection)(또는 피크)뿐만 아니라 상기 가상 평면으로부터 아래쪽의 공극 또는 오목부(또는 밸리)를, 일반적으로 서로 인접한 위치의 돌출부 및 오목부가 유사하거나 동일한 부피를 갖는 방식으로 포함한다. 돌출부 또는 피크 및 오목부 또는 밸리는 동일하거나 상이한 부피 및 높이를 가질 수 있다. 엠보싱된 표면 상의 돌출부 및 오목부는 엠보싱 롤러의 오목부 또는 돌출부의 맞은편이다(또는 이에 의해 형성된다).
전형적인 표면 패턴의 경우, 표면 조도, 또는 평탄화된 중합체 중간층 시트의 가상적인 평면으로부터의 조면화된 표면 상의 특정 피크의 높이는 이러한 표면의 Rz 값이다. 중합체 중간층 시트 표면의 2차원 표면 조도 또는 Rz는, 본원에서 기술되는 경우, 국제 표준화 기구의 DIN ES ISO-4287 및 미국 기계 학회의 ASME B46.1에 따른 10-포인트 평균 조도에 의해 측정된 μm로 표현될 것이다. 일반적으로, 이러한 크기 하에, Rz는 연속적인 샘플링 길이(또는 표면의 자취(trace))의 단일 조도 깊이(Rzi)(즉, 샘플링 길이 내의 가장 높은 피크와 가장 깊은 밸리 사이의 수직 거리)의 산술 평균 값으로 계산된다:
Figure 112015107697729-pct00001
일반적으로, Rz는 중합체 중간층 시트의 엠보싱된 표면에 대한 측정치로 제한되지 않는다. Rz는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트 및 엠보싱되지 않은 중합체 중간층 시트(엠보싱되지 않은 중합체 중간층 시트는 랜덤 조면(rough) 시트로도 지칭됨) 둘 다의 표면 토포그래피(typography)을 측정하는데 사용될 수 있다. Rz가 중합체 중간층 시트의 표면을 기술하는데 통상적으로 이용되는 많은 값 또는 측정치 중 하나이지만, Rz 값 단독은 표면의 완전한 프로파일을 특징짓지 못함에 주목해야 한다. Rz 값은 중합체 중간층 시트의 표면을 기술하는데 사용되는 2차원 측정치로 간주된다. 중합체 중간층 시트 표면을 기술하는데 사용되는 또다른 매개변수는 조도 피크 카운트(R PC)이며, 이는, 표준 SEP 1940:O1.92 및 ANSI/ASME B46.1(1985)에 따라 Mahr 표면조도 측정기(Perthometer) S3P 장치에 의해 측정되는 2차원 표면 측정 매개변수이다. 측정을 위해, 장치 상의 하기 설정값을 사용하였다: 프로파일(R): 조도; 필터(GS): 가우시안 스탠다드(Gaussian Standard); 자취 길이(LT): 17.5 mm; 측정 길이(LM): 12.5 mm; 샘플링 길이(LC): 2.5 mm; 하부 경계(C2): 평균선(M)으로부터 -0.5 μm; 및 상부 경계(C1): 평균선(M)으로부터 0.5 μm. 피크 카운트는 프로파일 유형, 및 상부 및 하부 경계(C1 및 C2)에 의존적이다. 피크 카운트는, 직후에 도 6에 도시되는 바와 같이, 하부 경계 라인(C2) 및 상부 경계 라인(C1)을 초과하는 조도 프로파일 요소의 개수 또는 카운트이다. 본원에서 25개 이상의 조도 피크(25개 이상의 R PC)를 갖는 표면은 "고빈도" 표면으로 지칭된다. 몇몇 실시양태에서, 이러한 표면은 300개 이상, 또는 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95개 이상 또는 100개 이상의 R PC 값(조도 피크)를 가질 것이다.
중합체 중간층 시트의 표면 및 토포그래피를 보다 충분히 특징짓는 더 좋은 방법은, 표면 토포그래피를 기술하는 3차원 표면 매개변수를 사용하는 것이다. 3차원 표면 표준 및 정의는 ISO 25178(파트 601 및 701; 이는, 측방향 스캐닝 장치의 보조 하에, 표면을 측정하기 위한 접촉 프로파일측정기 및 다이아몬드 포인트를 사용하여 상술함)에서 확인되며, 이들은 일반적으로 접두사 "S"로 지정된다(반면에, 2차원 명명법에서 통상적으로 발견되는 매개변수는 흔히 접두사 "R"로 지정됨). 본원에서 논의되는 3차원 매개변수는 PRK 및 PGK 120 드라이브 유닛 및 Mahr XY 경위표(traverse table)와 함께 Mahr RFHTB-250 및 MDW-250 스타일러스(stylus)를 사용하여 측정되고, 마운틴스맵(MountainsMap, 등록상표) 소프트웨어(버전 3.2.0, 프랑스 브장송 소재의 디지털 서프(Digital Surf))를 사용하여 계산되었다. Mahr S8P 프로파일측정기는, 데이터 파일을 마운틴스맵(등록상표) 소프트웨어로 내보내는 데 사용되었다. 2차원 매개변수 또는 설명에 대한 많은 수학적 표현은 3차원 표면 측정으로 확장될 수 있다. 하나의 예외는, 표면 조도(Sz)이다. Rz는 (ISO 4287에서) 기부(base) 길이에 걸친 최대 높이로서 정의되고, 사용되는 기부 길이의 개수(예를 들어, 상기 논의된 바와 같이 10개의 시료)에 대한 평균값인 반면, Sz는, 가장 높은 지점으로부터 가장 깊은 밸리까지의 최대 높이의 측정치이다. Sz 및 Rz는, 이들은 둘 다 표면의 피크-밸리 높이를 본다는 점에서, 유사한 매개변수이다. Ssk는 중합체 중간층 시트 표면의 피크들의 분포의 비대칭성(skewness)(또는 대칭성(symmetry))의 척도이고, Sku는 중합체 중간층 시트 표면의 높이 분포의 산포도(spread)의 척도이다. 매개변수 Ssk 및 Sku는 2차원 및 3차원 표면을 둘 다 기술하는데 사용될 수 있다.
표면 텍스쳐 비(Str)는 3차원 표면을 기술하는데만 사용되는 3차원 공간 매개변수이다. Str은 중합체 중간층 시트 표면의 텍스쳐 종횡비의 척도이다. 중합체 중간층 시트 표면의 텍스쳐 종횡비는 표면 등방성의 지표이기 때문에 중요하다. Str 매개변수 값은 0 내지 1 범위이고, 단위는 없다. 0 또는 0에 가까운 Str 값은 강한 이방성 표면을 나타내고, 매우 규칙적인 패턴을 반영하며, 1 또는 1에 가까운 Str 값은 등방성 표면을 나타내고, 매우 랜덤 패턴을 반영한다. 측정 방향에 관계 없이 동일한 특성을 제공하는 경우, 표면은 등방성이다. 랜덤 표면 텍스쳐 또는 패턴의 경우에는, 텍스쳐 또는 패턴이 두드러지지 않는다. 반면에, 비등방성 표면은 패턴, 또는 규칙적인 표면 패턴으로 기술될 수 있는 배향된 표면을 가진다. 3차원 매개변수에 대한 추가적인 정보는, 예를 들어 문헌["New 3D Parameters and Filtration Techniques for Surface Metrology", Francois Blateyron, 2006]을 참고하며, 상기 문헌의 전체 개시내용을 본원에 참고로 인용한다.
도 4a 내지 4f는 상이한 시료에 대한 표면 피크 분포 프로파일(규칙적인 표면 및 랜덤 표면 포함)을 도시한다. 도 4a, 도 4c 및 도 4d는 각각, 상이한 통상적인 중간층(각각, 통상적인 중간층 B1, B2 및 B3, 실시예 1로부터)에 대한 표면 피크 분포 프로파일을 도시한다. 도 4b는 본 발명의 중간층(본 발명의 중간층 A1, 실시예 1로부터)에 대한 표면 피크 분포 프로파일를 도시한다. 도 4e 및 도 4f는 비교용 중간층 A2 및 A3를 도시한다.
도 7a 내지 7d는 중합체 중간층 시트 표면의 확대 사진이다. 도 7a는 통상적인 중간층 B3의 표면(이는, 엠보싱되지 않은 랜덤 표면임)의 2개의 사진을 도시한다. 도 7b는 통상적인 중간층 B1의 표면(이는, 엠보싱된 규칙적인 표면임)의 2개의 사진을 도시한다. 도 7c는 통상적인 중간층 B2의 표면(이는, 상이한 엠보싱된 규칙적인 표면의 예임)의 2개의 사진을 도시한다. 최종적으로, 도 7d는 본 발명의 중간층 A1의 표면(이는, 엠보싱된 랜덤 표면임)의 2개의 사진을 도시한다. 도 7a 내지 7d는 규칙적인 표면과 랜덤 표면 사이의 차이를 도시적으로 분명히 보여준다.
(엠보싱되거나 엠보싱되지 않은) 중합체 중간층 시트 표면은, 랜덤 패턴 또는 규칙적인 패턴으로 지칭되는 패턴을 가질 수 있다. 본원에서 "규칙적인 표면" 또는 "규칙적인 패턴"은, 일반적으로 반복가능한 패턴인 패턴을 지칭한다. 규칙적인 패턴의 예는, 비제한적으로, 평행한 채널, 톱니 패턴, 기하학적 형태(예컨대, 사각형, 피라미드 등) 또는 패턴들의 조합을 포함한다. 규칙적인 표면은 롤의 표면에 의해 또는 엠보싱 롤러(들) 상의 패턴에 의해 생성될 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 규칙적인 패턴은 일반적으로, 0에 근접하는 Str 값을 갖는 비등방성 패턴이다. 본원에서 "랜덤 패턴"은, 표면 전반에 걸쳐 규칙적이거나 반복되는 패턴이 없는 패턴을 지칭한다. 랜덤 표면은, 예를 들어, 중합체 중간층 시트가 압출되고 용융물이 다이에서 배출되는 경우 용융물 파단에 의해, 다이 롤의 표면에 의해, 엠보싱 롤러(들) 상의 패턴에 의해, 또는 랜덤 표면을 생성하는데 있어서 당업자에게 공지된 다른 방법에 의해 생성될 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 랜덤 패턴은 일반적으로, 1에 근접하는 Str 값을 갖는 등방성 패턴이다. 본원에서 "반-등방성"이란, 완전히 등방성도 아니고 비등방성도 아니며, 0 내지 1, 또는 0.1 내지 0.99, 또는 심지어 0.5에 근접하는 Str 값을 갖는 표면 패턴을 의미한다.
본 발명의 엠보싱된 중합체 중간층 시트 생성물은 한면 또는 양면이 엠보싱될 수 있는 것으로 고려된다. 엠보싱된 표면 패턴 및/또는 이의 깊이는 중합체 중간층 시트의 양면에 대해 대칭이거나 비대칭일 수 있으며, 중합체 중간층 시트의 양면 상의 2개의 엠보싱된 표면의 패턴 및/또는 깊이는 동일하거나 상이할 수 있다. 특정 표면 패턴은, 하기 추가로 기술되는 바와 같이, 특정 특징을 갖는 랜덤 표면을 갖는 엠보싱 롤러를 제조함으로써 생성된다. 엠보싱 롤러의 패턴은 당업자에게 공지된 임의의 방법, 예컨대 조각, 샌드 블래스팅, 그릿(grit) 블래스팅, 또는 다양한 방법들의 조합에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 하나의 실시양태에서, 엠보싱 롤러(들)은, 롤러(들)의 표면이 중합체 중간층 시트 상에 표면 토포그래피 또는 표면 패턴(이는 랜덤 패턴임)을 생성하도록 하는 방식으로 제조된다. 조작 조건에 따라, 중합체 중간층 시트 상에 목적하는 랜덤 패턴을 생성할 수 있는 임의의 롤러 표면이 사용될 수 있다. 전술된 특성을 갖는 중합체 중간층 시트 상의 랜덤 표면을 엠보싱함으로써, 랜덤 패턴을 갖는 엠보싱되지 않은 중합체 중간층 시트 또는 규칙적인 엠보싱된 패턴을 갖는 중합체 중간층 시트를 포함하는 다른 다층 유리 패널에 비해, 본 발명의 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 포함하는 다층 유리 패널이 특성들(예컨대, 탈기 균일성 및 성능 및 광학 품질)의 우수한 균형을 갖게 된다. 하나의 실시양태에서, 엠보싱 롤러(들)은, 0.02 인치 이하, 0.01 인치 이하, 약 0.001 내지 약 0.02 인치, 또는 0.001 내지 약 0.01 인치의 직경 및 약 200 μm 이하, 약 150 μm 이하, 약 100 μm 이하, 또는 약 1 μm 초과, 약 5 μm 초과, 약 10 μm 초과, 약 1 내지 약 200 μm, 약 5 내지 약 150 μm, 또는 약 10 내지 약 100 μm의 깊이를 갖는 블래스트된 기공을 포함하는 표면을 가진다.
하나의 실시양태에서, 상기 엠보싱된 중합체 시트는, 중합체 시트가 중합체 용융물 시트인 경우, 다이에서 나온 직후 엠보싱된다. 또다른 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 시트는 냉각 및 재가열 이후에 엠보싱된다. 하나의 실시양태에서, 엠보싱된 중합체 시트는 20 μm 미만, 약 10 μm 미만, 약 5 μm 미만, 또는 약 4.0 μm 미만의 초기 시트 표면(엠보싱 이전에 측정되거나 측정될 수 있는 경우, 시트의 표면)을 가진다. 초기 시트 표면의 조도가 낮거나 표면 조도 패턴이 거의 내지 전혀 없는 경우, 초기 시트 표면은 광학 결함(예컨대, 반점)에 그다지 기여하지 못할 것이다. 달리 말하면, 엠보싱 이전의 초기 중합체 중간층 시트 표면이 높은 조도 값을 가지면, 이에 따라 엠보싱된 중합체 중간층 시트 상의 결과적인 표면 패턴은 초기 표면 및 엠보싱된 표면 패턴 둘 다에 기인할 것이다. 단지 또는 주로 엠보싱 롤러(들)로부터 생성된 표면 패턴을 갖는 것이 바람직하다. 엠보싱된 중합체 시트가 냉각 이후 개별적인 단계에서 엠보싱되는 경우(예컨대, 도 1 또는 도 2에 대해 전술됨), 허용가능한 범위의 최종 표면을 갖기 위해 초기 시트 표면이 더 높을 수 있으며, 그 이유는, 이러한 공정에서 엠보싱된 표면이, 중합체 용융물 시트를 다이 직후에 엠보싱하는 경우의 엠보싱된 표면보다 덜 유지되기 때문이다.
시트를 특징짓는데 사용되고 측정될 수 있는 중요한 매개변수는 반점이다. "반점"은, 중합체 중간층이 엠보싱되거나 엠보싱되지 않던 간에, 적층된 다층 중합체 중간층의 입자성 또는 텍스쳐로서 그 자체가 드러나 보이는 부적당한 시각적 결함을 지칭한다. 일반적으로, 고객 피드백으로부터 결정되는 반점의 최대 허용가능한 수준을 기준으로, 상업적으로 허용가능한 반점 수준은 투명 반점 분석기(CMA)로 측정시 약 2.5 이하이다. 반점이 더 적을수록(또는 1의 값에 더 가까울수록), 패널 또는 중간층 시트의 광학 선명도는 더 우수하다(미관상 더 만족스럽다).
반점은 하기 방식으로 측정될 수 있다. 먼저, 다층 패널 또는 다층 중합체 중간층을 광원과 백색 배경 또는 스크린 사이에(일반적으로, 사이 중간에) 유지한다. 일반적으로, 조명 장치는 균일하게 발산하는 광원(예컨대, 제논 아크 램프)일 것이다. 광은 시험 시트를 통과하고, 이어서 통상적으로 쉐도우그래프(shadowgraph)로 공지된 것을 생성하는 스크린 상에 투영된다. 일반적으로, 균일하게 발산하는 광원이 시험 시트를 통과하는 경우, 상이한 굴절률을 갖는 층들을 통과하면 광의 방향이 변한다. 광의 방향은 굴절율 비 및 계면의 평면에 대한 도입 광의 각도에 따라 변한다. 표면 불균일성으로 인해 계면 평면이 변하는 경우, 굴절된 광의 각도는 이에 따라 변할 것이다. 불균일하게 굴절된 광은, 광 및 암점을 갖는 투영된 쉐도우그래프 이미지를 제공하는 간섭 패턴을 유발한다. 전통적으로, 제시된 다층 시험 패널의 반점은, 시험 적층체의 쉐도우그래피 투영과, 반점 스케일 상의 표준 반점 값(1 내지 4; 이는, 특정 시료에 대한 반점의 정도를 지정하며, 1은 낮은 반점을 나타내고, 4는 높은 반점을 나타냄)을 갖는 적층체들의 세트에 대한 쉐도우그래프 투영의 세트를 나란히 비교함으로써 평가된다. 전통적인 시스템에서, 시험 패널은, 시험 패널 쉐도우그래프에 가장 잘 대응되는 표준 적층체 쉐도우그래프의 반점 값을 갖는 것으로 분류되었다.
특히, 본 발명은 반점을 측정 및 결정하는 전통적인 방법 및 신규 공정 및 헐벗(Hurlbut)의 미국 특허 출원 공개 제 2012/O133764 A1 호에 개시된 CMA 크기 상의 반점을 측정하기 위한 방법을 모두 고려하며, 상기 출원의 전체 개시내용을 본원에 참고로 인용한다.
당업자에게 공지된 임의의 방법이 엠보싱 단계에 고려되지만, 압출 다이 직후에 중합체 용융물 시트를 엠보싱하는 것은, 중합체 용융물 시트를 연속적으로 엠보싱하기 위해 개시된 방법에서 사용되는 엠보싱의 바람직한 방법 중 하나이다. 엠보싱은, 필요한 경우, 2개의 엠보싱 롤러의 단일 세트를 통해 수행될 수 있다. 중합체 용융물 시트가 다이에서 배출된 후, 중합체 용융물 시트를 엠보싱하면, 시트가 냉각되고 재가열된 후 엠보싱하는 것보다 시트 상에 보다 영구적인 표면을 제공한다.
몇몇 엠보싱 방법에서, 중합체 용융물 시트는 압출기 다이를 떠난 직후에 엠보싱 롤러를 통해 공급되며; 개재되는 냉각 단계, 또는 고정시켜 중합체 중간층 시트를 형성하기 위한 임의의 실질적인 방식으로 중합체 용융물 시트를 냉각시키기 위한 의미있는 기회는 존재하지 않는다. 엠보싱 롤러는, 롤러 상의 패턴의 네거티브 식각(imprint)인(즉, 엠보싱 롤러의 융기된 부분이 중합체 중간층의 함몰된 부분을 형성하고, 그 반대도 마찬가지임) 엠보싱된 표면 패턴을 표면에 형성하는 융기된 패턴 및 함몰된 패턴을 가진다. 엠보싱은, 중합체 용융물 시트가 엠보싱 롤러를 통해 공급될 때 엠보싱 롤러의 융기된 부분 및 함몰된 부분에 의해 중합체 용융물 시트에 부여된다. 중합체 용융물 시트가 엠보싱 롤러를 통과하면, 중합체 용융물 시트에 대한 엠보싱 롤러의 힘이, 용융된 중합체 용융물을 롤러의 융기된 부분 및 함몰된 부분으로 유동하게 하여, 중합체 용융물 시트의 표면 상에 엠보싱을 제공한다.
엠보싱 롤러에서 배출될 때, 엠보싱된 중합체 용융물 시트는, 롤러에 의해 부여된 하나 이상의 엠보싱된 표면(이는, 중합체 용융물 시트에 실질적으로 유지됨)을 갖는 중합체 용융물 시트로 구성된다. 본원에서 사용되는 표현 "엠보싱 패턴의 실질적인 유지"는, 표면 상에 초기에 식각되는 경우, 전부는 아니지만 대부분의 엠보싱된 패턴이 유지됨을 의미한다. 몇몇 실시양태에서, 중합체 용융물 시트는 단지 한면만 엠보싱될 것이다. 다른 실시양태에서는, 중합체 용융물 시트는 양면이 엠보싱될 것이다.
도 2를 참조하면, 중합체 용융물 시트가 엠보싱 롤러를 떠난 후, 다음 단계에서, 엠보싱된 중합체 용융물 시트는 냉각 장치에 의해 냉각되어, 중합체 중간층 시트를 형성할 수 있다. 사용될 수 있는 냉각 장치는, 비제한적으로, 분무 제트, 팬, 냉각 욕, 냉각 롤러 또는 당업자에게 공지된 임의의 다른 냉각 장치를 포함한다. 냉각 단계 이후, 특정 실시양태에서, 본 발명에 의해 제조된 중합체 중간층 시트는 당업자에게 공지된 중합체 중간층 제조를 위한 최종 마감처리 및 품질 제어 단계로 처리될 것으로 고려된다. 몇몇 실시양태에서, 중합체 중간층 시트는 적층된 유리 패널 또는 다른 용도에 사용될 것이다.
사용되는 엠보싱 롤러 및 패턴에 따라, 거의 무수한 종류의 상이한 패턴이 본 발명의 방법의 중합체 용융물 시트에 부여될 수 있다. 롤러 상의 엠보싱 패턴은 동일하거나(중합체 중간층의 양면 상에 동일한 엠보싱된 패턴을 제공함) 상이할 수 있다(중합체 중간층의 양면 상에 상이한 엠보싱된 패턴을 제공함). 사용되는 엠보싱 롤러의 폭 및 직경은, 최종 생성물인 엠보싱된 중합체 중간층 시트에 요구되는 시트 폭, 물질 두께, 패턴 깊이, 물질 인장 강도 및 경도에 따라 달라질 수 있다. 몇몇 엠보싱 공정에서는, 조각된 스틸 엠보싱 롤러를 사용할 수 있지만, 이는 결코 제한적이지 않다. 오히려, 엠보싱 롤러는, 엠보싱 롤러를 제조하는데 당분야에 공지된 임의의 적합한 물질로부터 형성될 수 있다. 또한, 엠보싱 롤러를 본 발명의 시스템에서 정의된 엠보싱 롤러 온도 범위 이내의 온도로 가열하기 위한 임의의 방법 또는 시스템이 고려된다.
하나의 실시양태에서, 엠보싱 롤러의 Rz 또는 표면 조도는 약 20 내지 200 μm, 또는 20 내지 100 μm 범위이지만, 다른 실시양태에서는, 필요한 경우, 특정 공정 조건 및 최종 중합체 중간층 시트 특성을 위해, Rz가 더 높거나 더 낮을 수 있다. 결과적인 중합체 중간층 표면 조도(Rz)는 일반적으로, 표면을 엠보싱하는데 사용되는 엠보싱 롤러의 Rz 이하이다. 하나의 실시양태에서, 결과적인 중합체 중간층의 표면의 최종 엠보싱된 표면 조도(Rz)는 약 20 내지 40 μm 범위일 것이고, Sz는 약 1 내지 약 85 μm, 또는 약 5 내지 약 50 μm, 또는 약 10 내지 약 30 μm, 또는 약 10 내지 약 25 μm, 또는 약 1 μm 초과, 또는 약 5 μm 초과, 또는 약 10 μm 초과, 또는 약 85 μm 미만, 또는 약 50 μm 미만, 또는 약 30 μm 미만, 또는 약 25 μm 미만 범위일 것이다. 일반적으로, 각각의 엠보싱 롤러로부터 대응 중합체 중간층으로 직접 복제되는 엠보싱 패턴의 양은, 각각의 롤러의 온도 및 롤러들 간의 간격 또는 롤러에 적용되는 힘의 조작에 의해 결정된다(즉, 롤러들에 의해 중합체 용융물 시트에 적용되는 특정 힘을 산출하도록 롤러들 사이의 간격을 조작하거나, 롤러들 사이의 특정 간격을 유지하기 위해 롤러들에 적용되는 힘 및 중합체 용융물 시트에 대한 힘을 조작할 수 있음). 시트화(sheeting) 다이 공정의 경우, 엠보싱 직전에 압출 다이에서 배출되는 중합체 용융물 시트의 표면 조도는 0 내지 80 μm의 Rz 값 및 상기 논의된 바와 같이, 약 20 μm 미만, 또는 약 10 μm 미만, 또는 약 5 μm 미만, 또는 약 4 μm 미만의 Sz 값을 가질 것이다.
일반적으로, 중합체 중간층 시트의 엠보싱된 표면의 경우, 당업자에게 공지된 공정에 의해 생성되는 랜덤 반-등방성 패턴이 고려된다. 엠보싱 롤러 상의 패턴은 달라질 수 있으며, 최적의 탈기 특성을 달성하고 반점을 최소화하기 위해 특정 용도에서 조정될 수 있다. 예를 들어, 패턴은 더 높은 피크, 더 넓은 피크, 더 많은 피크 등을 가질 수 있다. 반-등방성 패턴은 0.1 내지 0.99, 또는 0.1 이상, 또는 0.99 미만, 또는 이들 사이의 임의의 값 범위의 표면 텍스쳐 비(Str)를 가진다. 추가적으로, 냉간 닙 롤 공정과 다른 유형의 탈기 공정의 경우 패턴이 달라질 수 있으며, 상이한 Str 값이 적절할 수 있다.
다층 중합체 용융물이 엠보싱되는 개시된 방법의 실시양태에서, 엠보싱은 다층 중합체 용융물의 표면들 상의 중합체 층들 중 하나 또는 둘 다에 부여될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 사이에 개재된 중합체 중간층에 실질적으로 영향을 주지 않고, 엠보싱이 다층 중합체 용융물의 표면에 부여될 수 있다.
본 발명은 또한, 하기 개시되는 바와 같은 실시양태 1 내지 15를 포함한다.
실시양태 1은, 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시하며, 이때 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 갖는다.
실시양태 2는, 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시하며, 이때 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 반-등방성 표면을 가지며, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 50개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨)를 가진다.
실시양태 3은, 상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.1 내지 0.99인, 실시양태 2의 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 4는, 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시하며, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 50개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 가지며, 및 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 냉간 닙 롤 공정을 사용하여 탈기되는 경우, 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 가진다.
실시양태 5는, 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시하며, 이때 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 0.1 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 반-등방성 표면을 가지며, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는 2.5 이하의 반점 값(투명 반점 분석기[CMA]로 측정시)을 갖고, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트는, 냉간 닙 롤 공정을 사용하여 탈기시키는 경우, 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 가진다.
실시양태 6은, 상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.2 내지 0.99인, 실시양태 1 내지 5 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 7은, 상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.5 초과인, 실시양태 1 내지 6 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 8은, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 50개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨)를 갖는, 실시양태 1 또는 5 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 9는, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 85개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨)를 갖는, 실시양태 1 또는 8 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 10은, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 100개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1 [1985]에 따라 측정됨)를 갖는, 실시양태 1 내지 9 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 11은, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 3.0 초과의 피크 높이 분포 첨도(Sku)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는, 실시양태 1 내지 10 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 12는, 냉간 닙 롤 공정을 사용하여 탈기시 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 갖는, 실시양태 1 내지 3 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 13은, 상기 중합체가 폴리비닐 부티랄인, 실시양태 1 내지 12 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 14는, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 2.5 이하의 반점 값(투명 반점 분석기[CMA]로 측정시)을 갖는, 실시양태 1 내지 4 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시양태 15는, 상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 약 5 내지 약 50 μm의 표면 조도(Sz)를 갖는, 실시양태 1 내지 14 중 임의의 하나인 엠보싱된 중합체 중간층 시트를 개시한다.
실시예
본 발명의 중합체 중간층 및 중합체 중간층("본 발명의 중간층"으로 지정됨)을 엠보싱하는 방법의 개선점은 통상적인 중간층과의 비교뿐만 아니라, 더 큰 그릿 크기를 사용하는 제품들인 상이한 엠보싱 롤러들에 의해 생성된 랜덤 표면 패턴("비교용 중간층")을 갖는 2개의 비교용 PVB 시료와의 비교에 의해 가장 용이하게 이해될 수 있다. 하기 실시예에서, 본원에 기술된 공정에 의해 제조된 예시적인 본 발명의 중간층을 표면 특성 및 토포그래피뿐만 아니라 반점 및 탈기 균일성(하기에서 보다 상세히 기술됨)에 대해 시험하고, 통상적인 중간층과 비교하였다. 이러한 예는, 본 발명의 중간층의 엠보싱된 표면의 특성들의 균형(다른 유리한 품질과 함께, 개선된 냉간 닙 롤 탈기 균일성 및 개선된 반점 포함)을 보여준다.
중합체 중간층을 제조하는 공정을 폭넓게 이해하기 위해, 2개의 공정이 간략히 기술될 것이다. 도 1 및 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 첫번째 공정에서는, 중합체 용융물 시트가 압출 다이를 떠난 후, 냉각 단계에서 냉각되어 중합체 중간층 시트를 형성한다. 일반적으로, 중합체 중간층 시트로 고정시키기 위해서 중합체 용융물 시트 전체가 냉각된다. 냉각 단계 이후, 중합체 중간층 시트는 엠보싱 롤 및 고무와 대면하는 백업 롤을 포함하는 엠보싱 영역으로 공급된다. 엠보싱 도중 또는 이전에, 중합체 중간층 시트의 표면은 일반적으로 가열된 엠보싱 롤에 의해 재가열된다. 엠보싱 롤러는 엠보싱 표면 아래의 적절한 가열 기작의 존재에 의해 목적하는 온도로, 예를 들어 약 121℃ 내지 약 232℃로 가열된다. 이어서, 가열된 엠보싱 롤러는 이어서 중합체 중간층 시트의 표면(전체는 아님)을 목적하는 온도로 가열한다. 이러한 공정에서, 중합체 중간층 시트의 2개의 면을 엠보싱하는 것은, 연속적으로 제 2 엠보싱 롤러/고무 롤러 세트 사이로 중합체 중간층 시트를 보내거나, 동일한 엠보싱 롤러/고무 롤러 세트에 2회 통과킴으로써 달성될 수 있다. 통상적인 중간층 B1은 이러한 유형의 공정에 의해 제조된다. 두번째 공정에서, 중합체 용융물은, 중합체 용융물의 냉각 없이 중합체 용융물이 다이에서 배출된 직후에 엠보싱되며, 이때 중합체 용융물 시트 온도는 다이에서 배출될 때의 중합체 용융물 온도와 매우 유사하며, 및 이어서 중합체 용융물 시트는 전술된 바와 같이 냉각되어 중합체 중간층 시트를 형성한다. 본 발명의 중간층 A1, A2 및 A3, 비교용 중간층 C1 및 C2뿐만 아니라, 통상적인 중간층 B2는 이러한 공정을 사용하여 제조된다. 통상적인 중간층 B3는 엠보싱되지 않은 중간층 시료이다(이의 표면은 용융물 파단에 의해 제조되며, 엠보싱되지 않음).
하기 실시예의 결과는 통상적인 중간층 및 비교용 중간층 대비 본 발명의 중간층의 하기 이점을 보여준다: 개선된(더 우수한) 냉간 닙 롤 탈기 균일성과 조합된 개선된(더 적은) 반점.
각각의 실시예에서, 시료의 반점을 다층 유리 패널 시료(또는 적층체)에서 측정하였다. 시료의 탈기 균일성을 또한 측정하였다. "탈기 균일성"은, 냉간 닙 롤 공정에서 얼마나 잘 탈기되는가를 측정하는 시험이다. 본원에서 "냉간 닙 롤 공정"은, 유리 온도가 약 45 내지 60℃인 닙 롤 공정을 의미한다. 닙 롤 탈기 균일성은 정성 및 정량 둘 다의 시험이다. 정성 시험은 탈기가 얼마나 균일한지, 즉, 닙 롤이 적층체로부터 공기를 얼마나 잘 제거하는지의 시각적 측정이다. 적층체에 많은 "뿌연" 또는 불투명한 영역뿐만 아니라 일부 선명하거나 투명한 영역이 존재하면, 탈기 균일성은 균일하지 않은 것이다. 정량 시험에서, 적층체의 사전결정된 개수의 포인트에서 적층체의 투광률(%)을 측정하고, 이를 평균내어 시료의 탈기 균일성을 결정한다. 정량 시험에서, 시료의 탈기가 시료에 걸쳐 균일한 경우, 본원에서 사용되는 중합체 중간층 시트는 우수한 또는 "균일한" 탈기 균일성을 가지며, 적층체의 측정된 평균 투광률은 70% 이상, 또는 75% 이상이었고, 측정치들 간의 최대 차이는 20% 미만, 또는 15% 미만, 또는 10% 미만, 또는 5% 미만이었다. 탈기 균일성이 우수하지 않거나 "불균일한" 경우, 본원에서 사용되는 중합체 중간층 시트는, 시료의 탈기가 시료에 걸쳐 균일하지 않은 시료이며, 적층체의 투광률이 70% 미만이고/이거나 측정치들 간의 차이가 20% 초과였다. 측정치들 간의 큰 차이(이는, 더 큰 표준 편차를 의미함)는 일반적으로, 탈기 품질이 균일하지 않거나 매우 가변적이라는 신호이다. 적층체에 대한 투광률을 측정하는 경우, "뿌연" 또는 불투명한 영역(존재하는 경우) 및 선명하거나 투명한 영역을 측정하고 평균내야 하며, 개수는 탈기 균일성을 대표하지 않거나 진짜 균일성 또는 비균일성을 측정하는 것이 아님에 주목하는 것이 중요하다. 시트 상의 표면의 유형은 또한 규칙적이거나 랜덤한 것으로 확인되었다.
본 발명의 중간층 시료를 엠보싱하는데 사용되는 엠보싱 롤러는, 당업자에게 공지된 공정을 사용하여, 제어된 블래스트된 표면에 의해 제조되었다. 본 발명의 중간층 A1, A2 및 A3을 위한 엠보싱 롤러는 좁은 분포 및 더 작은 입경의 물질을 사용하여 제조되었으며, 비교용 중간층 C1 및 C2를 위한 엠보싱 롤러는 더 큰 입경의 물질을 사용하여 제조되었다. 비교용 중간층 C1을 제조하는데 사용되는 엠보싱 롤러의 입경 범위는, 비교용 중간층 C2를 제조하는데 사용되는 엠보싱 롤러의 입경 범위와 상이하였다. 롤러 내로의 입자의 침투는, 롤러 표면의 특정 크기의 기공이 생성되도록 제어되며, 엠보싱 동안 사용되는 압력은, 기술됨 범위의 표면 조도를 제공하도록 조작되었다. 당업자는, 목적하는 바와 같은 상이한 표면 조도 특정을 제공하기 위해 공정 조건이 변경될 수 있음을 쉽게 이해할 것이다. 당업자는, 표면을 블래스팅 하기 위해 당분야에 공지된 임의의 입자 유형 및 크기 분포가 사용될 수 있음이 알 것이며, 목적하는 결과 및 롤러 물질에 따라 적절한 입자 유형 또는 유형들을 선택할 것이다. 적합한 입자의 예는, 비제한적으로, 스틸, 알루미늄 옥사이드, 텅스텐 카바이드 등을 포함한다.
도 5는, 4개의 시료의 조도 프로파일의 고속 푸리에 변환(FFT) 진폭 영역을 보여준다. 시료 1은 용융물 파단 표면(용융물 파단에 의해 생성된 랜덤 패턴)을 갖는 중합체 중간층 시트의 예이고; 통상적인 중간층 B3과 유사하게, 시료 2는, 본 발명의 중간층 A1을 제조하는데 사용되는 공정으로 제조된 랜덤 패턴을 갖는 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 예이고; 시료 3은, 본 발명의 중간층 A2 및 A3를 제조하는데 사용되는 공정으로 제조된 랜덤 패턴을 갖는 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 예이고; 시료 4는, 통상적인 중간층 B1과 유사한 공정으로 제조된 규칙적인 패턴을 갖는 엠보싱된 중합체 중간층 시트의 예이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 중간층의 조도 프로파일의 FFT 진폭 영역은 엠보싱되지 않은(용융물 파단) 시료 또는 규칙적인 패턴을 갖는 시료의 FFT 진폭 영역보다 훨씬 더 낮다. 더 적은(더 우수한) 반점을 갖는 시료는, 더 많은(더 불량한) 반점을 갖는 시료보다 0.8 mm 초과 영역 부분이 더 적었다. 다수의 상이한 소프트웨어 프로그램이 FFT를 생성할 수 있으며, 당업자에게 공지되어 있다. 도 5의 도표를 생성하기 위해, 오리진(Origin) 8.0 소프트웨어를 사용하는 표준 2차원 표면 조도 자취(전술됨)를 사용하였다.
3개의 상이한 통상적인 중간층(B1, B2 및 B3), 3개의 상이한 본 발명의 중간층(A1, A2 및 A3), 및 2개의 비교용 중간층(C1 및 C2)의 시료들을 다양한 표면 매개변수 및 냉간 닙 롤 탈기 공정의 탈기 균일성에 대해 측정하였다. 모든 본 발명의 중간층은 50개 초과의 조도 피크 카운트(R PC)를 가졌다. 시료들은 하기 표 1에 기술되는 바와 같고, 결과를 하기 표 1, 표 2 및 표 3에 제시한다.
실시예 1
[표 1]
Figure 112015107697729-pct00002
[표 2]
Figure 112015107697729-pct00003
[표 3]
Figure 112015107697729-pct00004
실시예 1은, 본 발명의 중간층 A1, A2 및 A3뿐만 아니라 비교용 중간층 C1 및 C2가 목적하는 범위의 텍스쳐 종횡비(Str)를 가짐을 보여주며, 이때 Str은 표 1에 도시된 바와 같이 0.1 내지 0.9이다. 0.277 내지 0.728 범위의 Str 값을 갖는 본 발명의 중간층은 고빈도 반-등방성 랜덤 표면을 갖는다. 통상적인 중간층은 모두 0.1 미만의 Str 값을 가진다. 비교용 중간층은 목적하는 범위의 Str 값을 갖지만, 반점 및/또는 탈기 균일성이 허용가능하지 않다. 표 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 중간층은 또한 우수하거나 탁월한(2.5 이하의) 반점을 가진다.
표 3은, 몇가지 시료(본 발명의 중간층 A1, 통상적인 중간층 B2 및 B3, 및 비교용 중간층 C1 및 C2 포함)의 탈기 균일성을 보여준다. 접착 광도계(도쿄 덴쇼쿠(Tokyo Denshoku) #8-904356)를 사용하여 시료들을 투광률(%)에 대해 측정하였다. 각각의 적층체를 적층체 전반에 걸쳐 분산된 장소에서 수차례 시험하고, 개별적인 결과들을 평균내어 투광률을 얻었다. 여기에서 시험된 각각의 시료에 대해 6회의 측정을 수행하고(3 ft×1 ft 유리 패널의 각각의 긴 쪽에 대해 3회씩), 표 3에 도시된 바와 같이 측정치들의 평균, 표준 편차 및 최대 차이를 계산하였다. 상기 측정은 약 47 내지 48℃의 유리 온도에서 수행되었다. 표 3의 데이터는, 본 발명의 중간층의 탈기 균일성이 우수하며 비교용 중간층 시료보다 더 우수함을 보여준다.
본 발명의 중간층의 추가적인 시료(이는, 75 내지 100 μm의 표면 조도(상기 논의된 바와 같음)를 갖는 엠보싱 롤을 사용하는 상업적 규모의 생산 라인 시험에서 생산됨)를 반점 및 탈기 균일성에 대해 시험하였다. 하나의 시료(본 발명의 중간층 4)에 대해 또한 R PC를 측정하였다. 모든 시료는 랜덤 엠보싱 패턴을 사용하여 엠보싱되었다. 시험 결과를 하기 표 4에 도시한다.
[표 4]
Figure 112015107697729-pct00005
표 4는, 중간층이 균일한 탈기성 및 적은 반점을 갖는 경우, 랜덤 엠보싱 패턴을 갖는 개선된 엠보싱된 중간층이 제조될 수 있음을 추가로 확증한다.
본 발명의 중간층은 통상적인 중간층 또는 비교용 중간층보다 우수한 성능 특성들의 균형을 가진다. 고빈도 반-등방성 랜덤 표면을 갖는 비교용 중간층은 많은 반점 및/또는 불량한 탈기 균일성을 가진다.
결론적으로, 랜덤 엠보싱된 표면을 갖는 본 발명의 중합체 중간층 시트는 당분야에 이미 개시된 다른 중합체 중간층 시트에 비해 많은 이점을 가진다. 본 발명의 중합체 중간층 시트는 특성들(광학 품질 및 탈기 성능 포함)의 개선된 균형을 가지며, 이는, 다층 유리 패널 및 이러한 패널의 제조에 사용되는 적층 공정에서 중합체 중간층 시트의 개선된 이용이 가능하게 한다.
본 발명이 특정 실시양태(바람직한 실시양태로 현재 생각되는 것 포함)의 기술과 함께 개시되었지만, 이러한 상세한 설명은 예시적인 것으로 의도되며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다. 당업자가 이해하는 바와 같이, 본원에 상세히 기술된 것과 다른 실시양태도 본 발명에 포함된다. 본 발명의 진의 및 범주에서 벗어나지 않고, 기술된 실시양태의 변형 및 변화가 수행될 수 있다.

Claims (18)

  1. 제 1 면(side); 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된(embossed) 표면을 포함하는, 엠보싱된 중합체 중간층(interlayer) 시트로서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 0.2 내지 0.99의 표면 텍스쳐 비(Str)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성(high frequency semi-isotropic) 표면을 갖고,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 3.0 초과의 피크 높이 분포 첨도(peak height distribution kurtosis, Sku)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖고,
    상기 중합체가 폴리비닐 부티랄인,
    엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.5 초과인, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 50개 이상의 조도 피크(roughness peak)/cm(R PC, ASME B46.1(1985)에 따라 측정됨)를 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 85개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1(1985)에 따라 측정됨)를 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 100개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1(1985)에 따라 측정됨)를 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  6. ◈청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 위치되고 냉간 닙 롤(cold nip roll) 공정을 사용하여 탈기시키는 경우 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 적층된 경우, 2.5 이하의 반점 값(mottle value)(투명 반점 분석기(Clear Mottle Analyzer, CMA)로 측정됨)을 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 5 내지 50 ㎛의 표면 조도(Sz)를 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 다층 시트를 포함하는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.2 내지 0.8인, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  11. 삭제
  12. ◈청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 3 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 위치되고 냉간 닙 롤 공정을 사용하여 탈기시키는 경우 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  13. ◈청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 3 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 적층된 경우, 2.5 이하의 반점 값(투명 반점 분석기(CMA)로 측정됨)을 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  14. ◈청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 3 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 다층 시트를 포함하는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  15. 제 1 면; 제 1 면과 대향하는 제 2 면; 및 상기 면들 중 적어도 하나 상의 엠보싱된 표면을 포함하는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트로서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 50개 이상의 조도 피크/cm(R PC, ASME B46.1(1985)에 따라 측정됨)를 갖는 고빈도 반-등방성 표면을 갖고,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 위치되고 냉간 닙 롤 공정을 사용하여 탈기시키는 경우 균일한 탈기성 및 70% 이상의 평균 투광률을 갖고,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 3.0 초과의 피크 높이 분포 첨도(Sku)(ISO 25178에 따라 측정됨)를 갖고,
    상기 중합체가 폴리비닐 부티랄인,
    엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 Str 값(ISO 25178에 따라 측정됨)이 0.2 내지 0.99인, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  17. ◈청구항 17은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 15 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가, 두 개의 유리 기판 사이에 적층된 경우, 2.5 이하의 반점 값(투명 반점 분석기(CMA)로 측정됨)을 갖는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
  18. ◈청구항 18은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제 15 항에 있어서,
    상기 엠보싱된 중합체 중간층 시트가 다층 시트를 포함하는, 엠보싱된 중합체 중간층 시트.
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