KR101986264B1 - 수지 함유 땜납용 플럭스, 플럭스 코트 땜납용 플럭스, 수지 함유 땜납, 및 플럭스 코트 땜납 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 땜납 사용 시의 플럭스 및 땜납의 비산이 억제된 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납, 및 이들에 포함되는 플럭스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 수지 함유 땜납용 또는 플럭스 코트 땜납용 플럭스는, 로진계 수지 및 활성제를 함유하고, 또한, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을, 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

수지 함유 땜납용 플럭스, 플럭스 코트 땜납용 플럭스, 수지 함유 땜납, 및 플럭스 코트 땜납
본 발명은, 수지 함유 땜납용 플럭스, 플럭스 코트 땜납용 플럭스, 수지 함유 땜납, 및 플럭스 코트 땜납에 관한 것이다.
수지 함유 땜납은, 중공부(中空部)를 가지는 땜납 합금의 중공부에 고형 또는 고점도 액체의 플럭스를 충전한 재료이다. 플럭스 코트 땜납은, 땜납 합금의 외표면을 플럭스로 피복한 재료이다. 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납에 있어서의 플럭스는, 납땜 시에, 땜납과 납땜 대상의 금속 표면에 존재하는 금속 산화물을 화학적으로 제거하고, 양자의 경계에서 금속 원소의 이동을 가능하게 한다. 플럭스를 사용함으로써, 땜납과 납땜 대상의 금속 표면의 사이에 금속간 화합물이 형성되어, 강고한 접합을 얻을 수 있다.
수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납을 이용하여 부재의 접합을 행할 때, 플럭스의 비산(飛散)이나, 거기에 따르는 땜납의 비산이 발생하는 일이 있다. 플럭스 및 땜납의 비산은, 접합 부재의 전극간의 쇼트, 및 기판의 오염에 이어지기 때문에, 플럭스 및 땜납의 비산을 방지하는 것이 요구된다.
또한, 플럭스를 포함하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납에 대해서는, 가공성의 점에서, 플럭스는 상온(25℃)에서 고형 또는 고점도 액체의 상태인 것이 요구된다. 플럭스가 저점도 액체의 상태이면, 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공(임의의 치수 및 형상에의 가공)이 곤란해져버린다.
종래의 수지 함유 땜납용 플럭스로서는, 예를 들면, 납땜 시의 가열에 의해 용융 플럭스 내에 다수의 극미소 기포를 발생시켜서 복수의 미소 가스 제거를 행하는 집중적 가스 방출 방지제를 함유하는 플럭스가 제안되어 있다(특허문헌 1). 특허문헌 1에 기재된 플럭스에 있어서는, 집중적 가스 방출 방지제로서 산변성(酸變性) 로진이나 활성제의 일종인 유기산류를 이용하고 있으며, 이에 의해 미소한 가스 성분을 조속히 배출하여 플럭스의 비산에 이어지는 체적이 큰 가스 성분이 발생되는 것을 방지하고 있다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 플럭스에 있어서는, 플럭스의 주성분인 로진계 수지 및 활성제가 특정한 성분으로 한정되기 때문에, 땜납 합금의 종류나 접합의 조건에 맞춰서, 로진계 수지, 활성제 등의 플럭스의 성분을 최적화하는 것이 제한되어버린다.
또한, 플럭스의 비산을 방지하는 것으로서는, 예를 들면, 로진계 수지, 활성제, 용제, 및 용해도 파라미터(SP값)가 9.5 이하이면서 또한 중량 평균 분자량이 10만 이상의 것인 소포제를 함유하는 플럭스와, 땜납 분말을 함유하는 땜납 조성물이 제시되어 있다(특허문헌 2). 그러나, 특허문헌 2는, 특정한 중량 평균 분자량을 가지는 소포제를 사용함으로써, 플럭스와 땜납 분말이 혼합되어서 이루어지는 땜납 조성물(솔더 페이스트)에 있어서의 플럭스의 비산을 방지하는 것이며, 플럭스와 땜납이 혼합되지 않고 별개로 존재하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납에 있어서의 플럭스의 비산을 방지하는 것이 아니다. 또한, 특허문헌 2에 있어서의 플럭스는 용제를 함유하고 있어서 저점도 액체의 상태이기 때문에, 이러한 플럭스를 포함하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공은 곤란하다.
또한, 다가 알코올과 탄소 6원 환구조를 가지는 고리형 산무수물을 개환 하프 에스테르화 반응시킴으로써 얻어지는 수지, 및 특정의 규소 화합물을 함유하는 납땜용 플럭스 조성물에 있어서, 레벨링제, 소포제, 용제를 배합하는 것이 제시되어 있다(특허문헌 3). 그러나, 특허문헌 3은, 플럭스와 땜납 분말이 혼합되어서 이루어지는 땜납 페이스트에 관한 기술이며, 플럭스와 땜납이 혼합되지 않고 별개로 존재하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납에 관한 것이 아니고, 또한, 레벨링제, 소포제를 사용함으로써 플럭스의 비산을 방지하는 것은 개시하고 있지 않다. 또한, 특허문헌 3에 있어서의 플럭스는 용제를 함유하고 있어서 저점도 액체의 상태이기 때문에, 이러한 플럭스를 포함하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공은 곤란하다.
이상과 같이, 땜납 사용 시의 플럭스 및 땜납의 비산이 억제되며, 가공성이 우수한 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납, 및 이들에 포함되는 플럭스가 요망되고 있다.
일본국 공개특허 특개2012-16737호 공보 일본국 공개특허 특개2015-131336호 공보 일본국 공개특허 특개2008-100262호 공보
본 발명은, 땜납 사용 시의 플럭스 및 땜납의 비산이 억제된 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납, 및 이들에 포함되는 플럭스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 땜납 사용 시의 플럭스 및 땜납의 비산의 억제에 더하여, 가공성이 우수한 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납, 및 이들에 포함되는 플럭스를 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 특정한 폴리머를 함유하는 플럭스를 이용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 지견하고, 본 발명을 완성되는 것에 이르렀다. 본 발명의 구체적 양태는 이하와 같다.
[1]
로진계 수지, 및
활성제를 함유하고,
또한 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을, 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 함유 땜납용 플럭스.
[2]
로진계 수지, 및
활성제를 함유하고,
또한, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을, 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납용 플럭스.
[3]
상기 활성제를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼30질량％ 함유하고,
상기 활성제로서, 플럭스 전체의 질량에 대하여, 유기산계 활성제 0∼20질량％, 아민계 활성제 0∼10질량％, 또는 아민할로겐화수소산염계 활성제 및 유기할로겐화합물계 활성제를 합계로 0∼20질량％에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 플럭스.
[4]
플럭스 전체의 질량에 대하여, 0∼13질량％의 용제, 0∼10질량％의 인산 에스테르, 0∼5질량％의 실리콘, 및 0∼5질량％의 계면활성제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 플럭스.
[5]
[1], [3], 및 [4] 중 어느 하나에 기재된 플럭스를 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 함유 땜납.
[6]
[2]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 플럭스가 피복되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납.
[7]
[1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 플럭스의 수지 함유 땜납용 플럭스 또는 플럭스 코트 땜납용 플럭스로서의 사용.
본 발명의 플럭스를 포함하는 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납은, 사용 시의 플럭스 및 땜납의 비산을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 플럭스는, 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공성을 개선할 수 있다.
도 1은 비산 평가시험의 방법을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명의 플럭스, 및 당해 플럭스를 포함하는 수지 함유 땜납 및 플럭스 코트 땜납에 대해서, 설명한다.
본 발명의 플럭스는, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상, 로진계 수지, 및 활성제를 포함한다.
본 발명에 있어서, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상의 중량 평균 분자량은, 8000∼100000이며, 10000∼55000이 보다 바람직하다. 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상의 중량 평균 분자량이 상기 범위 내이면, 양호한 비산 방지 효과가 발휘된다. 본 발명에 있어서의 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상의 중량 평균 분자량은, GPC법으로 측정한 폴리스티렌 환산의 값을 이용할 수 있다.
상기 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상은, 바람직하게는 8.45∼11.5, 보다 바람직하게는 8.95∼9.8의 범위의 SP값(용해 파라미터)을 가질 수 있다. SP값(용해 파라미터)은, 페도아즈법에 근거하여 분자구조로부터 산출할 수 있다.
본 발명의 플럭스는, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을 포함한다. 플럭스는, 아크릴 폴리머 단독, 비닐에테르 폴리머 단독, 또는 아크릴 폴리머와 비닐에테르 폴리머의 양방을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 플럭스는, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머와는 별도로, 올레핀 폴리머 등의 다른 폴리머를 포함할 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상의 함유량은, 0.1∼3질량％이며, 0.2∼1.5질량％가 바람직하고, 0.4∼1.0질량％가 보다 바람직하다. 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상의 함유량이 상기 범위 내이면, 양호한 비산 방지 효과가 발휘된다.
로진계 수지로서는, 예를 들면, 검 로진, 우드 로진 및 톨유 로진 등의 원료 로진, 및 당해 원료 로진으로 얻어지는 유도체를 들 수 있다. 당해 유도체로서는, 예를 들면, 정제 로진, 수첨(水添) 로진, 불균화 로진, 중합 로진 및 α,β불포화카르본산 변성물(아크릴화 로진, 말레화 로진, 푸마르화 로진 등), 및 당해 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 및 당해 α,β불포화 카르본산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물 등을 들 수 있으며, 2종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 로진계 수지에 더하여, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 변성 테르펜페놀 수지, 스티렌 수지, 변성 스티렌 수지, 크실렌 수지, 및 변성 크실렌 수지에서 선택되는 적어도 1종 이상의 수지를 추가로 포함할 수 있다. 변성 테르펜 수지로서는, 방향족 변성 테르펜 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 방향족 변성 테르펜 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 테르펜페놀 수지로서는, 수첨 테르펜페놀 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 스티렌 수지로서는, 스티렌 아크릴 수지, 스티렌 말레산 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 크실렌 수지로서는, 페놀 변성 크실렌 수지, 알킬페놀 변성 크실렌 수지, 페놀 변성 레졸형 크실렌 수지, 폴리올 변성 크실렌 수지, 폴리옥시에틸렌 부가 크실렌 수지 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 상기의 수지의 합계 함유량은, 70∼99.9질량％가 바람직하고, 80∼98질량％가 보다 바람직하다. 상기의 수지의 합계 질량에 대한 로진계 수지의 함유 비율은 2/3 이상이 바람직하다.
본 발명의 플럭스는, 납땜성을 향상시키기 위해서, 활성제를 추가로 포함할 수 있다. 활성제로서는, 유기산계 활성제, 아민계 활성제, 아민할로겐화수소산염계 활성제, 유기할로겐화합물계 활성제 등을 사용할 수 있다.
유기산계 활성제로서는, 아디프산, 아젤라산, 아이코산2산, 구연산, 글리콜산, 숙신산, 살리실산, 디글리콜산, 디피콜린산, 디부틸아닐린디글리콜산, 수베르산, 세바스산, 티오글리콜산, 테레프탈산, 도데칸2산, 파라히드록시페닐아세트산, 피콜린산, 페닐숙신산, 프탈산, 푸마르산, 말레산, 말론산, 라우르산, 벤조산, 주석산, 이소시아누르산 트리스(2-카르복시에틸), 글리신, 1,3-시클로헥산디카르본산, 2,2-비스(히드록시메틸)프로피온산, 2,2-비스(히드록시메틸)부탄산, 2,3-디히드록시벤조산, 2,4-디에틸글루타르산, 2-퀴놀린카르본산, 3-히드록시벤조산, 말산, p-아니스산, 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 올레산, 리놀산(CLA), 리놀렌산, 다이머산, 수첨 다이머산, 트리머산, 수첨 트리머산 등을 사용할 수 있다.
아민계 활성제로서는, 지방족 아민, 방향족 아민, 아미노알콜, 이미다졸, 벤조트리아졸, 아미노산, 구아니딘, 히드라지드 등을 사용할 수 있다. 지방족 아민의 예로서는, 디메틸아민, 에틸아민, 1-아미노프로판, 이소프로필아민, 트리메틸아민, 알릴아민, n-부틸아민, 디에틸아민, sec-부틸아민, tert-부틸아민, N,N-디메틸에틸아민, 이소부틸아민, 시클로헥실아민 등을 들 수 있다. 방향족 아민의 예로서는, 아닐린, N-메틸아닐린, 디페닐아민, N-이소프로필아닐린, p-이소프로필아닐린 등을 들 수 있다. 아미노알콜의 예로서는, 2-아미노에탄올, 2-(에틸아미노)에탄올, 디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 트리에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민, N,N-비스(2-히드록시에틸)-N-시클로헥실아민, N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필)에틸렌디아민, N,N,N',N'',N''-펜타키스(2-히드록시프로필)디에틸렌트리아민 등을 들 수 있다. 이미다졸의 예로서는, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤조이미다졸, 2-옥틸벤조이미다졸, 2-펜틸벤조이미다졸, 2-(1-에틸펜틸)벤조이미다졸, 2-노닐벤조이미다졸, 2-(4-티아졸릴)벤조이미다졸, 벤조이미다졸 등을 들 수 있다. 벤조트리아졸의 예로서는, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-tert-아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 6-(2-벤조트리아졸릴)-4-tert-옥틸-6'-tert-부틸-4'-메틸-2,2'-메틸렌비스페놀, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올, 1,2,3-벤조트리아졸나트륨염 수용액, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필)벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노)메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸 등을 들 수 있다. 아미노산의 예로서는, 알라닌, 아르기닌, 아스파라긴, 아스파라긴산, 시스테인염산염, 글루타민, 글루타민산, 글리신, 히스티딘, 이소로이신, 로이신, 리신1염산염, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린, β-알라닌, γ-아미노부틸산, δ-아미노발레르산, ε-아미노헥산산, ε-카프로락탐, 7-아미노헵탄산 등을 들 수 있다. 히드라지드의 예로서는, 카르보디히드라지드, 말론산 디히드라지드, 숙신산 디히드라지드, 아디프산 디히드라지드, 1,3-비스(히드라지노카르보노에틸)-5-이소프로필히단토인, 세바스산 디히드라지드, 도데칸2산 디히드라지드, 7,11-옥타데카디엔-1,18-디카르보히드라지드, 이소프탈산 디히드라지드 등을 들 수 있다. 구아니딘의 예로서는, 디시안디아미드, 1,3-디페닐구아니딘, 1,3-디-o-톨릴구아니딘 등을 들 수 있다.
아민할로겐화수소산염계 활성제로서는, 아민계 활성제로서 상기에 나타낸 아민 화합물의 할로겐화수소산염(HF, HCl, HBr 또는 HI의 염)을 사용할 수 있다. 아민할로겐화수소산염의 예로서는, 스테아릴아민염산염, 디에틸아닐린염산염, 디에탄올아민염산염, 2-에틸헥실아민브롬화수소산염, 피리딘브롬화수소산염, 이소프로필아민브롬화수소산염, 시클로헥실아민브롬화수소산염, 디에틸아민브롬화수소산염, 모노에틸아민브롬화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘브롬화수소산염, 디메틸아민브롬화수소산염, 디메틸아민염산염, 로진아민브롬화수소산염, 2-에틸헥실아민염산염, 이소프로필아민염산염, 시클로헥실아민염산염, 2-피페콜린브롬화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘염산염, 디메틸벤질아민염산염, 히드라진히드레이트브롬화수소산염, 디메틸시클로헥실아민염산염, 트리노닐아민브롬화수소산염, 디에틸아닐린브롬화수소산염, 2-디에틸아미노에탄올브롬화수소산염, 2-디에틸아미노에탄올염산염, 염화암모늄, 디아릴아민염산염, 디아릴아민브롬화수소산염, 모노에틸아민염산염, 모노에틸아민브롬화수소산염, 디에틸아민염산염, 트리에틸아민브롬화수소산염, 트리에틸아민염산염, 히드라진1염산염, 히드라진2염산염, 히드라진1브롬화수소산염, 히드라진2브롬화수소산염, 피리딘염산염, 아닐린브롬화수소산염, 부틸아민염산염, 헥실아민염산염, n-옥틸아민염산염, 도데실아민염산염, 디메틸시클로헥실아민브롬화수소산염, 에틸렌디아민2브롬화수소산염, 로진아민브롬화수소산염, 2-페닐이미다졸브롬화수소산염, 4-벤질피리딘브롬화수소산염, L-글루타민산 염산염, N-메틸모르폴린염산염, 베타인염산염, 2-피페콜린요오드화수소산염, 시클로헥실아민요오드화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘불화수소산염, 디에틸아민불화수소산염, 2-에틸헥실아민불화수소산염, 시클로헥실아민불화수소산염, 에틸아민불화수소산염, 로진아민불화수소산염, 시클로헥실아민테트라플루오로붕산염, 디시클로헥실아민테트라플루오로붕산염 등을 들 수 있다.
유기할로겐화합물계 활성제로서는, 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올, 1,1,2,2-테트라브로모에탄, 2,2,2-트리브로모에탄올, 펜타브로모에탄, 4브롬화탄소, 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올, meso-2,3-디브로모호박산, 클로로알칸, 염소화지방산 에스테르, 브롬화n-헥사데실트리메틸암모늄, 트리알릴이소시아누레이트6브롬화물, 2,2-비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모프로폭시)페닐]프로판, 비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모프로폭시)페닐]술폰, 에틸렌비스펜타브로모벤젠, 2-클로로메틸옥시란, 헤트산, 헤트산 무수물, 브롬화비스페놀A형 에폭시 수지 등을 사용할 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 각 활성제의 함유량으로서, 유기산계 활성제는 0∼20질량％, 아민계 활성제는 0∼10질량％, 아민할로겐화수소산염계 활성제와 유기할로겐화합물계 활성제는 합계로 0∼20질량％가 각각 바람직하다. 플럭스 전체의 질량에 대한 활성제의 함유량은, 0.1∼30질량％가 바람직하고, 0.5∼20질량％가 보다 바람직하다. 활성제의 함유량이 30질량％ 이하이면, 납땜 후의 플럭스 잔사의 부식, 절연 저항의 저하 등의 문제가 생기지 않는다.
본 발명의 플럭스는, 용제, 인산 에스테르, 실리콘, 및 계면활성제에서 선택되는 적어도 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
용제로서는, 각종 글리콜에테르계 용제 등, 예를 들면, 페닐글리콜, 헥실렌글리콜, 헥실디글리콜 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 용제의 함유량은, 0∼13질량％가 바람직하고, 0∼5질량％가 보다 바람직하다. 용제의 함유량이 13질량％ 이하이면, 양호한 비산 방지 효과가 발휘된다.
인산 에스테르로서는, 메틸액시드포스페이트, 에틸액시드포스페이트, 이소프로필액시드포스페이트, 모노부틸액시드포스페이트, 부틸액시드포스페이트, 디부틸액시드포스페이트, 부톡시에틸액시드포스페이트, 2-에틸헥실액시드포스페이트, 비스(2-에틸헥실)포스페이트, 모노이소데실액시드포스페이트, 이소데실액시드포스페이트, 라우릴액시드포스페이트, 이소트리데실액시드포스페이트, 스테아릴액시드포스페이트, 올레일액시드포스페이트, 우지(牛脂)포스페이트, 야자유포스페이트, 이소스테아릴액시드포스페이트, 알킬액시드포스페이트, 테트라코실액시드포스페이트, 에틸렌글리콜액시드포스페이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트액시드포스페이트, 디부틸피로포스페이트액시드포스페이트, 2-에틸헥실포스폰산 모노-2-에틸헥실, 알킬(알킬)포스포네이트 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 인산 에스테르의 함유량은, 0∼10질량％가 바람직하고, 0∼2질량％가 보다 바람직하다. 인산 에스테르의 함유량이 10질량％ 이하이면, 양호한 비산 방지 효과가 발휘된다.
실리콘으로서는, 디메틸실리콘 오일, 고리형 실리콘 오일, 메틸페닐실리콘 오일, 메틸하이드로젠실리콘 오일, 고급 지방산 변성 실리콘 오일, 알킬 변성 실리콘 오일, 알킬·아랄킬 변성 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일, 에폭시 변성 실리콘 오일, 폴리에테르 변성 실리콘 오일, 알킬·폴리에테르 변성 실리콘 오일, 카르비놀 변성 실리콘 오일 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 실리콘의 함유량은, 0∼10질량％가 바람직하고, 0∼2질량％가 보다 바람직하다. 실리콘의 함유량이 10질량％ 이하이면, 양호한 비산 방지 효과가 발휘된다.
계면활성제로서는, 폴리옥시알킬렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시프로필렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬아민, 폴리옥시알킬렌알킬아미드, 폴리옥시에틸렌알킬아미드, 폴리옥시프로필렌알킬아미드, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬아미드, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 폴리옥시프로필렌알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에스테르, 폴리옥시알킬렌글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌글리세릴에테르, 폴리옥시프로필렌글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌글리세릴에테르, 폴리옥시알킬렌디글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌디글리세릴에테르, 폴리옥시프로필렌디글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌디글리세릴에테르, 폴리옥시알킬렌폴리글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리글리세릴에테르, 폴리옥시프로필렌폴리글리세릴에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌폴리글리세릴에테르, 글리세린지방산 에스테르, 디글리세린지방산 에스테르, 폴리글리세린지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 자당 지방산 에스테르 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 계면활성제의 함유량은, 0∼5질량％가 바람직하다. 계면활성제의 함유량이 5질량％ 이하이면, 납땜성을 손상하지 않고, 세정성의 향상 효과가 발휘된다.
수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공성의 관점에서, 플럭스는, 25℃에 있어서 고형 또는 고점도 액체(점도가 3500Pa·s 이상)인 것이 바람직하고, 25℃에 있어서 고형인 것이 보다 바람직하다. 플럭스가 25℃에 있어서 저점도 액체(점도가 3500Pa·s 미만)라면, 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납의 가공성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에 있어서는, 로진계 수지, 활성제, 및 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％의 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을 당업계에서 일반적인 방법에 의해 가열 혼합하여 플럭스를 조제한다. 그리고, 당업계에서 일반적인 제조 방법에 의해 플럭스가 충전된 수지 함유 땜납을 제조할 수 있다. 또는, 땜납 합금 외표면을 플럭스로 피복함으로써 플럭스 코트 땜납을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서의 땜납 합금의 조성으로서는, 공지된 수지 함유 땜납 합금의 조성을 사용할 수 있다. 구체적으로는, Sn-Ag합금, Sn-Cu합금, Sn-Ag-Cu합금, Sn-In합금, Sn-Pb합금, Sn-Bi합금, Sn-Ag-Cu-Bi합금이나 상기 합금 조성에 Ag, Cu, In, Ni, Co, Sb, Ge, P, Fe, Zn, Ga 등을 추가로 첨가한 합금을 들 수 있다.
본 발명의 수지 함유 땜납에 있어서, 땜납 합금과 플럭스의 질량비(땜납:플럭스)는, 99.8:0.2∼93.5:6.5가 바람직하고, 98.5:1.5∼95.5:4.5가 보다 바람직하다.
본 발명의 플럭스 코트 땜납에 있어서, 땜납 합금과 플럭스의 질량비(땜납:플럭스)는, 99.7:0.3∼85:15가 바람직하고, 99.4:0.6∼97:3이 보다 바람직하다.
이렇게 하여 조제된 수지 함유 땜납 또는 플럭스 코트 땜납을 이용하여, 전자기기 등의 부재를 접합할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예에 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예에 기재된 내용에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
이하의 실시예 1∼32 및 비교예 1∼21에 있어서 플럭스에 배합하는 폴리머 및 폴리머의 중량 평균 분자량 및 SP값의 일람을, 이하의 표 1 및 2에 나타낸다.
Figure 112018066388138-pct00001
Figure 112018066388138-pct00002
(평가)
실시예 1∼32 및 비교예 1∼21 각각의 수지 함유 땜납에 대해서, 이하와 같이, (1) 플럭스 및 땜납의 비산 평가, 및 (2) 땜납의 가공성 평가를 행하였다.
(1) 플럭스 및 땜납의 비산 평가
도 1에 나타내는 바와 같이, 비산적 포집지(飛散滴 捕集紙)의 반경 100㎜의 원의 중심에, 땜납 인두를 설치하였다. 비산적 포집지의 가장 내측의 원의 부분에는 반경 5㎜의 구멍이 개방되어 있으며, 땜납 인두의 인두 팁으로 용융시킨 땜납이 구멍 부분에서부터 아래로 떨어지도록 되어 있다. 땜납 인두의 인두 팁(설정 온도 : 380℃)을 향하여, 수지 함유 땜납(직경0.8㎜)을 보내고(보내는 속도 : 20㎜/s), 수지 함유 땜납을 10㎜ 보내고 1초간 휴지(休止)하는 것을 1사이클로 하여, 합계 50사이클 행하였다. 그리고, 50사이클 후의 비산적 포집지 상에 비산한 플럭스 및 땜납볼의 개수를 카운트하였다.
그리고, 비산적 포집지 상에 비산한 플럭스 및 땜납볼의 개수가, 5개 이내를 양호(○○), 10개 이내를 가능(○), 10개를 넘은 것을 불가(×)라고 하였다.
(2) 땜납의 가공성 평가
수지 함유 땜납용 플럭스의 25℃에 있어서의 상태를 관찰하고, 고형 및 액체 중 어느 것인지를 판정하였다. 플럭스가 액체인 경우, 플럭스를 레오미터(Thermo Scientific HAAKE MARS Ⅲ(상표))의 플레이트 사이에 끼운 후, 6Hz로 플레이트를 회전시킴으로써 플럭스의 점도를 측정하였다.
그리고, 땜납의 가공성을, 하기로 나타내는 기준으로 평가하였다.
양호(○○) : 플럭스를 25℃에서 보관했을 때에 플럭스가 고형이다.
가능(○) : 플럭스를 25℃에서 보관했을 때에 액체이지만, 레오미터로 측정한 점도가 3500Pa·s 이상이다.
불가(×) : 플럭스를 25℃에서 보관했을 때에 액체이며, 레오미터로 측정한 점도가 3500Pa·s 미만이다.
(실시예 1∼9, 비교예 1∼3)
이하의 표 3에 나타내는 조성으로 실시예 1∼9 및 비교예 1∼3의 수지 함유 땜납용 플럭스를 조합하였다. 실시예 1∼9 및 비교예 1∼3 각각의 수지 함유 땜납용 플럭스와 땜납 합금을 이용하여, 수지 함유 땜납(직경0.8㎜)을 제조하였다. 땜납 합금의 조성은 Sn-3Ag-0.5Cu(각 수치는 질량％)를 이용하였다. 수지 함유 땜납에 있어서의 땜납 합금과 플럭스의 질량비는 97:3이 되도록 제조하였다. 또한, 이하의 표 3∼9 중 각 성분의 수치는, 플럭스 전체의 질량에 대한 각 성분의 질량％를 나타내며, 특히 「폴리머」란의 수치는, 플럭스 전체의 질량에 대한, 각 폴리머 제품에 있어서의 고형분의 질량％를 나타낸다. 또한, 이하의 표 3∼9에 있어서, 로진으로서 혼합 로진(로진에스테르 75wt％, 수첨 로진 25wt％)을 이용하였다.
그리고, 실시예 1∼9 및 비교예 1∼3 각각의 수지 함유 땜납에 대해서, 이하와 같이, (1) 플럭스 및 땜납의 비산 평가, 및 (2) 땜납의 가공성 평가를 행하였다. 평가 결과를 이하의 표 3에 나타낸다.
Figure 112018066388138-pct00003
상기 표 3의 결과로부터, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머(10) 및/또는 비닐에테르 폴리머(1)를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 이용한 실시예 1∼9에 있어서는, 플럭스 및 땜납의 비산, 및 땜납의 가공성 중 어느 평가에 있어서도 가능 또는 양호였다. 실시예 1∼9의 수지 함유 땜납은, 땜납 인두에 의한 가열 시에 기판 상에서 플럭스 및 땜납이 비산되기 어렵기 때문에, 실장 시에 주변에 있는 전자부품에 플럭스 및 땜납을 부착시키기 어려운 것을 알았다. 또한, 실시예 1∼9의 수지 함유 땜납용 플럭스는, 25℃에 있어서 고형이기 때문에, 수지 함유 땜납의 가공성이 양호하였다.
한편, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머를 포함하지 않는 비교예 1, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머의 플럭스 전체의 질량에 대한 비율이 0.1질량％ 미만인 비교예 2, 및 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머의 플럭스 전체의 질량에 대한 비율이 3질량％를 넘고 있는 비교예 3은, 땜납의 가공성은 양호하지만, 플럭스 및 땜납의 비산이 많았다.
(실시예 10∼20, 비교예 4∼9)
상기의 표 3에 나타내는 조성 대신에, 이하의 표 4 및 5에 나타내는 조성을 이용한 것 이외에는 실시예 1∼9 및 비교예 1∼3과 마찬가지로 하여, 실시예 10∼20 및 비교예 4∼9의 수지 함유 땜납용 플럭스를 조합하였다.
그리고, 실시예 10∼20 및 비교예 4∼9 각각의 수지 함유 땜납에 대해서, 상기한 바와 같이, (1) 플럭스 및 땜납의 비산 평가, 및 (2) 땜납의 가공성 평가를 행하였다. 평가 결과를 이하의 표 4 및 5에 나타낸다.
Figure 112018066388138-pct00004
Figure 112018066388138-pct00005
상기 표 4 및 5의 결과로부터, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머(4)∼(9) 또는 (11)∼(15)를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.5질량％ 이용한 실시예 10∼20에 있어서는, 플럭스 및 땜납의 비산, 및 땜납의 가공성 중 어느 평가에 있어서도 가능 또는 양호였다. 실시예 10∼20의 수지 함유 땜납은, 땜납 인두에 의한 가열 시에 기판 상에서 플럭스 및 땜납이 비산되기 어렵기 때문에, 실장 시에 주변에 있는 전자부품에 플럭스 및 땜납을 부착시키기 어려운 것을 알았다. 또한, 실시예 10∼20의 수지 함유 땜납용 플럭스는, 25℃에 있어서 고형이기 때문에, 수지 함유 땜납에의 가공성이 양호하였다.
한편, 중량 평균 분자량이 8000 미만의 아크릴 폴리머(1)∼(3)을 이용한 비교예 4∼6, 중량 평균 분자량이 100000을 넘는 아크릴 폴리머(16) 또는 (17)을 이용한 비교예 7 및 8, 및 중량 평균 분자량이 100000을 넘는 비닐에테르 폴리머(2)를 이용한 비교예 9는, 땜납의 가공성은 양호하지만, 플럭스 및 땜납의 비산이 많았다.
(실시예 21∼32, 비교예 10∼21)
상기의 표 3에 나타내는 조성 대신에, 이하의 표 6∼9에 나타내는 조성을 이용한 것 이외에는 실시예 1∼9 및 비교예 1∼3과 마찬가지로 하여, 실시예 21∼32 및 비교예 10∼21의 수지 함유 땜납용 플럭스를 조합하였다.
그리고, 실시예 21∼32 및 비교예 10∼21 각각의 수지 함유 땜납에 대해서, 상기한 바와 같이, (1) 플럭스 및 땜납의 비산 평가, 및 (2) 땜납의 가공성 평가를 행하였다. 평가 결과를 이하의 표 6∼9에 나타낸다.
Figure 112018066388138-pct00006
Figure 112018066388138-pct00007
Figure 112018066388138-pct00008
Figure 112018066388138-pct00009
상기 표 6∼9의 결과로부터, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머와 비닐에테르 폴리머의 혼합물을 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.5질량％ 이용한 실시예 21∼23 및 25∼27, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머와 비닐에테르 폴리머와 올레핀 폴리머의 혼합물을 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.5질량％ 이용한 실시예 24, 및 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.5질량％ 이용하고, 실리콘, 인산 에스테르, 용제, 또는 계면활성제를 추가로 첨가한 실시예 28∼32에 있어서는, 플럭스 및 땜납의 비산, 및 땜납의 가공성 중 어느 평가에 있어서도 가능 또는 양호였다. 실시예 21∼32의 수지 함유 땜납은, 땜납 인두에 의한 가열 시에 기판 상에서 플럭스 및 땜납이 비산되기 어렵기 때문에, 실장 시에 주변에 있는 전자부품에 플럭스 및 땜납을 부착시키기 어려운 것을 알았다. 또한, 실시예 21∼32의 수지 함유 땜납용 플럭스는, 25℃에 있어서 고점도 액체 또는 고형이기 때문에, 수지 함유 땜납의 가공성이 가능 또는 양호였다.
한편, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머를 이용하지 않고 그 이외의 폴리머를 이용한 비교예 10∼19, 및 중량 평균 분자량이 100000을 넘는 아크릴 폴리머를 이용한 비교예 20 및 21은, 땜납의 가공성은 양호하지만, 플럭스 및 땜납의 비산이 많았다.

Claims (9)

  1. 로진계 수지, 및
    활성제를 함유하고,
    또한, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을, 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 함유 땜납용 플럭스.
  2. 로진계 수지, 및
    활성제를 함유하고,
    또한, 중량 평균 분자량이 8000∼100000인, 아크릴 폴리머 및 비닐에테르 폴리머에서 선택되는 적어도 1종 이상을, 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼3질량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납용 플럭스.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성제를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼30질량％ 함유하고,
    상기 활성제로서, 플럭스 전체의 질량에 대하여, 유기산계 활성제 0∼20질량％, 아민계 활성제 0∼10질량％, 또는 아민할로겐화수소산염계 활성제 및 유기할로겐화합물계 활성제를 합계로 0∼20질량％에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 함유 땜납용 플럭스.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 활성제를 플럭스 전체의 질량에 대하여 0.1∼30질량％ 함유하고,
    상기 활성제로서, 플럭스 전체의 질량에 대하여, 유기산계 활성제 0∼20질량％, 아민계 활성제 0∼10질량％, 또는 아민할로겐화수소산염계 활성제 및 유기할로겐화합물계 활성제를 합계로 0∼20질량％에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납용 플럭스.
  5. 제 1 항에 있어서,
    플럭스 전체의 질량에 대하여, 0∼13질량％의 용제, 0∼10질량％의 인산 에스테르, 0∼5질량％의 실리콘, 및 0∼5질량％의 계면활성제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 함유 땜납용 플럭스.
  6. 제 2 항에 있어서,
    플럭스 전체의 질량에 대하여, 0∼13질량％의 용제, 0∼10질량％의 인산 에스테르, 0∼5질량％의 실리콘, 및 0∼5질량％의 계면활성제를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납용 플럭스.
  7. 제 1 항에 기재된 플럭스를 함유하는 것을 특징으로 수지 함유 땜납.
  8. 제 2 항에 기재된 플럭스가 피복되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 플럭스 코트 땜납.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 플럭스를 수지 함유 땜납용 플럭스 또는 플럭스 코트 땜납용 플럭스로서 사용하는 방법.
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