JP6933825B1 - フラックスおよびソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
前記フラックスは、
有機スルホン酸系活性剤を1〜10wt%と、
質量平均分子量が1200超のノニオン系界面活性剤である高分子ノニオン系界面活性剤を10〜40wt%と、
質量平均分子量が1200以下であるノニオン系界面活性剤である低分子ノニオン系界面活性剤を5〜75wt%と、
を含み、
前記低分子ノニオン系界面活性剤の含有量が、前記有機スルホン酸系活性剤の含有量以上であり、
カチオン系界面活性剤を含まない、又は、前記カチオン系界面活性剤を0wt%超5wt%以下含む。
前記フラックスは、活性補助剤を0wt%超10wt%以下更に含む。
前記活性補助剤は、有機酸、アミン、有機リン化合物、有機ハロゲン化合物、アミンハロゲン化水素酸塩のうちの少なくとも1種類を含む。
前記フラックスは、前記活性補助剤としての前記アミンを含まない。
前記フラックスは、溶剤を0wt%超60wt%以下更に含む。
前記ソルダペーストは、
第1〜4の発明の何れか1つのフラックスと、
Sn系はんだ金属と、
を含む。
前記Sn系はんだ金属が、210℃以下の融点を有する。
実施の形態に係るフラックスは、有機スルホン酸系活性剤と、高分子ノニオン系界面活性剤と、低分子ノニオン系界面活性剤と、を必須成分として含む。「高分子ノニオン系界面活性剤」とは、質量平均分子量Mwが1200超のノニオン系界面活性剤と定義される。「低分子ノニオン系界面活性剤」とは、質量平均分子量Mwが1200以下のノニオン系界面活性剤と定義される。なお、質量平均分子量Mwは、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値をもとにした標準ポリスチレン換算値である。以下、これらの成分と各成分の含有量(含有割合)について詳細に説明する。
有機スルホン酸系活性剤としては、アルカンスルホン酸、アルカノールスルホン酸および芳香族スルホン酸が例示される。アルカンスルホン酸としては、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、1−プロパンスルホン酸、2−プロパンスルホン酸、1−ブタンスルホン酸、2−ブタンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン酸、デカンスルホン酸およびドデカンスルホン酸が例示される。アルカノールスルホン酸としては、2−ヒドロキシエタン−1−スルホン酸、2−ヒドロキシプロパン−1−スルホン酸、2−ヒドロキシブタン−1−スルホン酸、2−ヒドロキシペンタン−1−スルホン酸、1−ヒドロキシプロパン−2−スルホン酸、3−ヒドロキシプロパン−1−スルホン酸、4−ヒドロキシブタン−1−スルホン酸、2−ヒドロキシヘキサン−1−スルホン酸、2−ヒドロキシデカン−1−スルホン酸および2−ヒドロキシドデカン−1−スルホン酸が例示される。芳香族スルホン酸としては、1−ナフタレンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p−フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸、スルホサリチル酸、ニトロベンゼンスルホン酸、スルホ安息香酸およびジフェニルアミン−4−スルホン酸が例示される。
高分子ノニオン系界面活性剤としては、質量平均分子量Mwが1200超のポリアルキレングリコール、アルコールポリアルキレングリコール付加体、カルボン酸ポリアルキレングリコール付加体が例示される。
低分子ノニオン系界面活性剤としては、質量平均分子量Mwが200〜1200のポリアルキレングリコール、アルコールポリアルキレングリコール付加体、カルボン酸ポリアルキレングリコール付加体が例示される。これらの化合物としては、高分子ノニオン系界面活性剤として例示した化合物が例示される。そのため、低分子ノニオン系界面活性剤として使用される化合物が、高分子ノニオン系界面活性剤として使用される化合物と繰り返し構造において共通する場合がある。質量平均分子量Mwの下限は、300でもよいし400でもよい。
実施の形態に係るフラックスは、カチオン系界面活性剤を含んでいてもよい。つまり、実施の形態に係るフラックスは、カチオン系界面活性剤を任意成分として含む。カチオン系界面活性剤としては、有機アミンアルキレンオキサイド(AO)型のカチオン系界面活性剤と、ポリオキシアルキレンアミン型のカチオン系界面活性剤と、が例示される。
実施の形態に係るフラックスは、活性補助剤を含んでいてもよい。つまり、実施の形態に係るフラックスは、活性補助剤を任意成分として含む。活性補助剤は、有機スルホン酸系活性剤による酸化物の還元を補助する添加剤である。活性補助剤としては、有機スルホン酸系活性剤を除く他の有機酸、アミン、有機リン化合物、有機ハロゲン化合物およびアミンハロゲン化水素酸塩が例示される。これらの活性補助剤は、2種類以上が同時に使用されてもよい。
他の有機酸としては、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、乳酸、コハク酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、チオグリコール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2−カルボキシエチル)、グリシン、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、4−tert−ブチル安息香酸、2,3−ジヒドロキシ安息香酸、2,4−ジエチルグルタル酸、2−キノリンカルボン酸、3−ヒドロキシ安息香酸、リンゴ酸、p−アニス酸、パルミチン酸、ステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸およびリノレン酸が例示される。他の有機酸としては、また、オレイン酸とリノール酸の反応物であるダイマー酸、このダイマー酸に水素を添加した水添ダイマー酸、オレイン酸とリノール酸の反応物であるトリマー酸、および、このトリマー酸に水素を添加した水添トリマー酸が例示される。他の有機酸としては、更に、オレイン酸とリノール酸の反応物以外のダイマー酸、このダイマー酸に水素を添加した水添ダイマー酸、オレイン酸とリノール酸の反応物以外のトリマー酸、および、このトリマー酸に水素を添加した水添トリマー酸も例示される。これらの他の有機酸は、2種類以上が同時に使用されてもよい。
有機リン化合物としては、メチルアシッドホスフェイト、エチルアシッドホスフェイト、イソプロピルアシッドホスフェイト、モノブチルアシッドホスフェイト、ブチルアシッドホスフェイト、ジブチルアシッドホスフェイト、ブトキシエチルアシッドホスフェイト、2−エチルへキシルアシッドホスフェイト、ビス(2−エチルへキシル)ホスフェイト、モノイソデシルアシッドホスフェイト、イソデシルアシッドホスフェイト、ラウリルアシッドホスフェイト、イソトリデシルアシッドホスフェイト、ステアリルアシッドホスフェイト、オレイルアシッドホスフェイト、牛脂ホスフェイト、ヤシ油ホスフェイト、イソステアリルアシッドホスフェイト、アルキルアシッドホスフェイト、テトラコシルアシッドホスフェイト、エチレングリコールアシッドホスフェイト、2−ヒドロキシエチルメタクリレートアシッドホスフェイト、ジブチルピロホスフェイトアシッドホスフェイト、2−エチルヘキシルホスホン酸モノ−2−エチルヘキシル、およびアルキル(アルキル)ホスホネートが例示される。これらの有機リン化合物は、2種類以上が同時に使用されてもよい。
有機ハロゲン化合物としては、trans−2,3−ジブロモ−1,4−ブテンジオール、トリアリルイソシアヌレート6臭化物、1−ブロモ−2−ブタノール、1−ブロモ−2−プロパノール、3−ブロモ−1−プロパノール、3−ブロモ−1,2−プロパンジオール、1,4−ジブロモ−2−ブタノール、1,3−ジブロモ−2−プロパノール、2,3−ジブロモ−1−プロパノール、2,3−ジブロモ−1,4−ブタンジオール、2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオール、trans−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオール、cis−2,3−ジブロモ−2−ブテン−1,4−ジオール、テトラブロモフタル酸、ブロモコハク酸、2,2,2−トリブロモエタノールなどの有機ブロモ化合物が例示される。有機ハロゲン化合物としては、また、クロロアルカン、塩素化脂肪酸エステル、クロレンド酸、クロレンド酸無水物などの有機クロロ化合物が例示される。有機ハロゲン化合物としては、更に、フッ素系界面活性剤、パーフルオロアルキル基を有する界面活性剤、ポリテトラフルオロエチレンなどの有機フルオロ化合物が例示される。これらの有機ハロゲン化合物は、2種類以上が同時に使用されてもよい。
アミンハロゲン化水素酸塩は、アミンとハロゲン化水素を反応させた化合物である。アミンハロゲン化水素酸塩としては、ステアリルアミン塩酸塩、ジエチルアニリン塩酸塩、ジエタノールアミン塩酸塩、2−エチルヘキシルアミン臭化水素酸塩、ピリジン臭化水素酸塩、イソプロピルアミン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン臭化水素酸塩、モノエチルアミン臭化水素酸塩、1,3−ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジメチルアミン臭化水素酸塩、ジメチルアミン塩酸塩、ロジンアミン臭化水素酸塩、2−エチルヘキシルアミン塩酸塩、イソプロピルアミン塩酸塩、シクロヘキシルアミン塩酸塩、2−ピペコリン臭化水素酸塩、1,3−ジフェニルグアニジン塩酸塩、ジメチルベンジルアミン塩酸塩、ヒドラジンヒドラート臭化水素酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン塩酸塩、トリノニルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアニリン臭化水素酸塩、2−ジエチルアミノエタノール臭化水素酸塩、2−ジエチルアミノエタノール塩酸塩、塩化アンモニウム、ジアリルアミン塩酸塩、ジアリルアミン臭化水素酸塩、モノエチルアミン塩酸塩、ジエチルアミン塩酸塩、トリエチルアミン臭化水素酸塩、トリエチルアミン塩酸塩、ヒドラジン一塩酸塩、ヒドラジン二塩酸塩、ヒドラジン一臭化水素酸塩、ヒドラジン二臭化水素酸塩、ピリジン塩酸塩、アニリン臭化水素酸塩、ブチルアミン塩酸塩、へキシルアミン塩酸塩、n−オクチルアミン塩酸塩、ドデシルアミン塩酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、エチレンジアミン二臭化水素酸塩、ロジンアミン臭化水素酸塩、2−フェニルイミダゾール臭化水素酸塩、4−ベンジルピリジン臭化水素酸塩、L−グルタミン酸塩酸塩、N−メチルモルホリン塩酸塩、ベタイン塩酸塩、2−ピペコリンヨウ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンヨウ化水素酸塩、1,3−ジフェニルグアニジンフッ化水素酸塩、ジエチルアミンフッ化水素酸塩、2−エチルヘキシルアミンフッ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンフッ化水素酸塩、エチルアミンフッ化水素酸塩、ロジンアミンフッ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンテトラフルオロホウ酸塩、ジシクロヘキシルアミンテトラフルオロホウ酸塩が例示される。
アミンとしては、モノエタノールアミン、ジフェニルグアニジン、ジトリルグアニジン、エチルアミン、トリエチルアミン、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−ウンデシルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−エチル−4’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物、2−フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2,3−ジヒドロ−1H−ピロロ[1,2−a]ベンズイミダゾール、1−ドデシル−2−メチル−3−ベンジルイミダゾリウムクロライド、2−メチルイミダゾリン、2−フェニルイミダゾリン、2,4−ジアミノ−6−ビニル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−ビニル−s−トリアジンイソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−s−トリアジン、エポキシ−イミダゾールアダクト、2−メチルベンゾイミダゾール、2−オクチルベンゾイミダゾール、2−ペンチルベンゾイミダゾール、2−(1−エチルペンチル)ベンゾイミダゾール、2−ノニルベンゾイミダゾール、2−(4−チアゾリル)ベンゾイミダゾール、ベンゾイミダゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−tert−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−オクチルフェノール]、6−(2−ベンゾトリアゾリル)−4−tert−オクチル−6’−tert−ブチル−4’−メチル−2,2’−メチレンビスフェノール、1,2,3−ベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]メチルベンゾトリアゾール、2,2’−[[(メチル−1H−ベンゾトリアゾール−1−イル)メチル]イミノ]ビスエタノール、1−(1’,2’−ジカルボキシエチル)ベンゾトリアゾール、1−(2,3−ジカルボキシプロピル)ベンゾトリアゾール、1−[(2−エチルヘキシルアミノ)メチル]ベンゾトリアゾール、2,6−ビス[(1H−ベンゾトリアゾール−1−イル)メチル]−4−メチルフェノール、5−メチルベンゾトリアゾール、および、5−フェニルテトラゾールが例示される。これらのアミンは、2種類以上が同時に使用されてもよい。
実施の形態に係るフラックスは、溶剤を含んでもよい。つまり、実施の形態に係るフラックスは、溶剤を任意成分として含む。溶剤は、有機スルホン酸系活性剤および活性補助剤の還元作用を効率よくもたらすために、70℃未満で揮発しないことが好ましい。溶剤が揮発するとフラックスが乾固してしまい、フラックスがはんだ付け部に濡れ広がることが難しくなる。そのため、溶剤の沸点は、120℃以上であることが好ましい。ただし、溶剤は、加熱時に揮発することが求められる。そのため、溶剤の沸点は、270℃以下であることが好ましい。
実施の形態に係るフラックスは、その他の添加剤として、酸化防止剤、消泡剤および着色剤を含んでいてもよい。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が例示される。消泡剤としては、アクリルポリマー、ビニルエーテルポリマー、ブタジエンポリマーおよびシリコーンが例示される。その他の添加剤は、上述した添加剤のうちの1種類が使用されてもよいし、2種類以上が同時に使用されてもよい。その他の添加剤の含有量(2種類以上が使用される場合は、それらの合計の含有量)は、0〜5wt%である。
実施の形態に係るソルダペーストは、上述したフラックスと、Sn系はんだ金属と、を含む。
以下、実施の形態に係るフラックスおよびソルダペーストを実施例に基づいて詳細に説明する。
(i)フラックス組成物によるNi酸化膜の除去性
(ii)フラックス組成物による溶融はんだの濡れ性
(iii)フラックス残渣の洗浄性
(iv)フラックス組成物の転写性
(1)検証方法
除去性の検証は、以下の方法により行われた。まず、炭化水素系の溶剤を用いてNiメッキ銅板の超音波洗浄を行った。続いて、400℃に設定したホットプレートでNiメッキ銅板を1分間加熱した。加熱後の銅板の表面はNiの酸化により淡黄色に変化した。続いて、銅板上に各フラックス組成物を塗布し、200℃に設定したホットプレート上に設置して30秒間加熱した。その後、銅板の水洗浄を行い、表面状態を観察した。
〇:Niの金属光沢が確認できた。
×:Niの金属光沢が確認できなかった。または、銅板の表面が淡黄色のままだった。
(1)検証方法
濡れ性の検証は、株式会社レスカのソルダーチェッカ(SAT−5200)を使用したウェッティングバランス法により行われた。まず、300℃に設定した恒温槽内で、試験片(幅5mm×長さ30mm×厚み0.3mmのNiメッキ銅板)を1時間加熱した。続いて、試験片の先端から1mm程度の位置まで各フラックス組成物を塗布した。その後、恒温槽の設定温度を変更し、はんだ槽に試験片を浸漬した。恒温槽の設定温度は、はんだ槽内のはんだ合金の融点に応じて適宜変更された。例えば、実施例1〜25および比較例1〜5では190℃であり、実施例29では250℃である。浸漬条件は、浸漬深さ2mmおよび浸漬時間10秒であった。
実施例1〜25、比較例1〜5:Sn−40Bi−Cu−Ni
実施例26:Sn−1Ag−57Bi
実施例27:Sn−58Bi
実施例28:Sn−58Bi−0.5Sb−0.015Ni
実施例29:Sn−3.0Ag−0.5Cu
〇:ゼロクロスが観測された。
×:ゼロクロスが観測されなかった。
(1)検証方法
洗浄性の検証は、以下の方法により行われた。まず、試験基板のパッド上に各フラックス組成物が印刷された。続いて、この印刷領域にはんだボールを搭載し、リフローを行った。リフローの直後、イオン交換水に試験基板を浸漬して洗浄した。その後、SEMを用いてフラックス残渣の確認を行った。はんだボールの組成は、濡れ性の評価で用いたはんだ合金の組成と同じである。
〇:フラックスの洗浄残りが無かった。
×:フラックス洗浄残りがあった。
(1)検証方法
転写性の検証は、ピン転写装置を使用した各フラックス組成物の試験基板への転写により行われた。フラックス組成物の転写前における基板重量と、転写後における基板重量の差が測定された。試験基板のパッド数は1200個であり、転写装置のピンの直径は0.1mmである。フラックス組成物の転写に際しては、5〜10分のニーディングが行われ、膜厚が0.1±0.01mmになるよう調整された。重量差(転写重量)の測定はフラックス組成物ごとに9回行い、その平均値を計算した。
〇:平均転写重量が1mg以上であった。
×:平均転写重量が1mgであった。または、ブリッジが発生した。
上記項目(i)〜(iv)の評価結果に基づいた総合評価が行われた。判定基準は次のとおりである。
〇:項目(i)〜(iv)の結果の全てが〇であった
×:項目(i)〜(iv)の結果の何れか1つまたは全てが×であった。
Claims (6)
- 有機スルホン酸系活性剤を1〜10wt%と、
質量平均分子量が1200超のノニオン系界面活性剤である高分子ノニオン系界面活性剤を10〜40wt%と、
質量平均分子量が1200以下のノニオン系界面活性剤である低分子ノニオン系界面活性剤を5〜75wt%と、
を含み、
前記低分子ノニオン系界面活性剤の含有量が、前記有機スルホン酸系活性剤の含有量以上であり、
カチオン系界面活性剤を含まない、又は、前記カチオン系界面活性剤を0wt%超5wt%以下含む
ことを特徴とするフラックス。 - 活性補助剤を0wt%超10wt%以下更に含み、
前記活性補助剤が、前記有機スルホン酸系活性剤を除く他の有機酸、アミン、有機リン化合物、有機ハロゲン化合物、アミンハロゲン化水素酸塩のうちの少なくとも1種類を含む
ことを特徴とする請求項1に記載のフラックス。 - 前記活性補助剤としての前記アミンを含まない
ことを特徴とする請求項2に記載のフラックス。 - 溶剤を0wt%超60wt%以下更に含む
ことを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のフラックス。 - 請求項1〜4の何れか1項に記載のフラックスと、Sn系はんだ金属と、
を含むことを特徴とするソルダペースト。 - 前記Sn系はんだ金属が、210℃以下の融点を有する
ことを特徴とする請求項5に記載のソルダペースト。
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