KR101950079B1 - 산성 용액과 접착제의 적용을 포함하는, zn-al-mg 코팅을 갖는 금속 시트를 제조하는 방법, 대응하는 금속 시트 및 조립체 - Google Patents

산성 용액과 접착제의 적용을 포함하는, zn-al-mg 코팅을 갖는 금속 시트를 제조하는 방법, 대응하는 금속 시트 및 조립체 Download PDF

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Abstract

본 발명의 방법은, 적어도 다음의 단계:
- 기판(3)을 배쓰(bath)에 디핑(dipping)하여 코팅되는 두 개의 면(5)을 갖는 강철 기판(3)을 제공하는 단계,
- 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에 1과 4 사이에서 포함된 pH를 갖는 산성 용액을 적용하는 단계, 및
- 금속 코팅(7)의 적어도 하나의 외표면(15) 상에 국부적으로 접착제(13)를 적용하는 단계를 포함한다.

Description

산성 용액과 접착제의 적용을 포함하는, ZN-AL-MG 코팅을 갖는 금속 시트를 제조하는 방법, 대응하는 금속 시트 및 조립체{METHOD FOR PRODUCING A METAL SHEET HAVING ZN-AL-MG COATINGS, COMPRISING THE APPLICATION OF AN ACID SOLUTION AND AN ADHESIVE, AND CORRESPONDING METAL SHEET AND ASSEMBLY}
본 발명은, 아연, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 금속 코팅으로 각각 코팅된 두 개의 면을 갖는 강철 기판을 포함하는 금속 시트에 관한 것이다.
그러한 금속 시트는 더욱 상세하게는 자동차 산업용 부품을 제조하고자 하지만, 그러한 분야로 제한되는 것은 아니다.
본래, 아연과 알루미늄을 소량으로(통상 대략 0.1wt%) 포함하는 금속 코팅은 종래에는 우수한 부식 보호에 사용된다. 이들 금속 코팅은 특히 아연, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 코팅과 현재 경쟁하고 있다.
그러한 금속 코팅은 일반적으로 아연-알루미늄-마그네슘, 즉 ZnAlMg 코팅으로서 이후 지칭할 것이다.
마그네슘을 추가하는 것은 이들 코팅의 부식에 대한 내성을 상당히 증가시키며, 이로 인해 코팅의 두께를 감소시킬 수 있거나 시간이 지남에 따른 부식 보호 보장을 증가시킬 수 있다.
특히 자동차 산업에서, 금속 시트는 빈번하게 접착제를 사용하여 조립되어 예컨대 문지방과 같은 차량의 특정 부품을 제조한다.
이들 접착제는 구조적 접착제, 강화된 구조적(예컨대, "크래쉬(crash)" 타입의) 접착제 또는 반-구조적 접착제, 에폭시, 폴리우레탄 또는 고무와 같은 여러 화학 성질의 실링 퍼티(sealing putties) 또는 웨징(wedging) 퍼티일 수 있다.
자동차 산업에서, 금속 시트의 접착제와의 결합은 통상, 금속 시트의 두 개의 텅(tongue)에 의해 형성된 테스트 피스에 관한 견인 테스트를 사용하여 평가하며, 이들 텅은 그 표면의 부분 상에서 접착제로 붙인다.
그러한 경우에, 금속 시트 상의 접착제의 접착은 한편으로는 파괴 시의 인장 응력(tensile stress)을 측정하여 평가하며, 접착제와 금속 시트의 호환성은 다른 한편으로는 파괴의 성질을 시각적으로 결정함으로써 평가한다.
이 경우, 특히 세 개의 파괴 타입 또는 면을 관찰할 수 있다:
- 파괴가 접착제의 두께에서 발생할 때의 화합 파괴(cohesive break),
- 파괴가 텅과 접착제 사이의 경계면 중 하나에서 발생할 때의 접착제 파괴(도 4),
- 파괴가 텅과 접착제 사이의 경계면 중 하나 인근에서 접착제에서 발생할 때의 표면 화합 파괴(도 3).
자동차 산업에서, 접착제의 금속 시트와의 열악한 호환성을 초래하는 접착제 파괴를 회피하려는 노력이 있다.
그러나 견인 테스트는, ZnAlMg 코팅이 있는 금속 시트에 관한 자동차 산업의 표준인 특정 접착제의 사용 동안 많은 접착제 파괴를 보인다. 따라서 ZnAlMg 코팅과 특정한 접착제에서 최대 100% 접착제 파괴를 관찰할 수 있다.
그러한 접착제 파괴 부분은 자동차 가이더에서 허용될 수 없으며, 이점은 특정한 응용에 대한 이들 새로운 ZnAlMg 코팅의 사용을 제한할 수 있다.
본 발명의 한 목적은 그러므로, 접착제와의 더 양호한 호환성을 가지며 그러므로 접착제 파괴의 위험을 제한하는 ZnAlMg 코팅이 있는 금속 시트를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 먼저 청구항 1에 기재된 방법에 관한 것이다.
이 방법은 또한 단독으로 또는 조합하여 고려되는 청구항 2 내지 청구항 17의 특성을 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 청구항 18에 기재된 금속 시트와 청구항 19에 기재된 조립체에 관한 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 아연, 마그네슘 및 알루미늄을 포함하는 금속 코팅으로 각각 코팅된 두 개의 면을 갖는 강철 기판을 포함하는 금속 시트를 얻을 수 있다.
본 발명은 이제, 정보용으로 그리고 첨부된 도면을 비제한적으로 참조하여 제공된 예를 통해 예시될 것이다.
도 1은, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 얻은 금속 시트의 구조를 예시하는 개략적인 횡단면도이다.
도 2는 견인 테스트에 사용된 테스트 피스를 도시하는 개략도이다.
도 3 및 도 4는 표면 화합 파괴와 접착제 파괴를 각각 도시하는 네거티브이다.
도 1의 금속 시트(1)는, 그 두 개의 면(5) 각각 상에서 금속 코팅(7)이 덮인 강철 기판(3)을 포함한다.
기판(3)과, 이를 덮고 있는 코팅(7)의 상대적인 두께가 예시를 용이하게 하기 위해 도 1에서 고려되지 않았음을 주목해야 할 것이다.
두 개의 면(5) 상에 존재하는 코팅(7)은 유사하며, 하나만 이하에서 상세하게 기재할 것이다.
코팅(7)은 일반적으로 25㎛ 이하인 두께를 가지며, 종래에는 기판(3)이 부식되는 것을 보호하는 것으로 목적으로 한다.
코팅(7)은 아연, 알루미늄 및 마그네슘을 포함한다. 코팅(7)이 특히 0.1wt%와 10wt% 사이의 마그네슘과 0.1wt%와 20wt% 사이의 알루미늄을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 바람직하게도, 코팅(7)은 0.3wt% 초과의 마그네슘, 또는 심지어 0.3wt%와 4wt% 사이의 마그네슘 및/또는 0.5wt%와 11wt% 사이 또는 심지어 0.7wt%와 6wt% 사이의 알루미늄, 또는 심지어 1wt%와 6wt% 사이의 알루미늄을 포함한다.
바람직하게도, 코팅(7)에서 마그네슘과 알루미늄 사이의 Mg/Al 중량비는 1이하이거나 더 엄밀하게는 1미만이거나, 더 엄밀하게는 0.9미만이다.
금속 시트(1)를 제조하기 위해, 다음의 방법을 예컨대 사용할 수 있다.
기판(3)은 예컨대 열간 압연과 냉간 압연에 의해 얻어 사용한다. 기판(3)은, 배쓰(bath)를 통과하게 되어 핫 디핑(hot dipping)에 의해 코팅(7)을 퇴적하게 되는 밴드의 형태이다.
배쓰는 마그네슘과 알루미늄을 담고 있는 용융 아연 배쓰이다. 배쓰는 또한 Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni, Zr 또는 Bi와 같은 선택적 첨가 원소 각각을 최대 0.3wt% 담을 수 도 있다.
이들 상이한 원소는 특히 기판(3) 상에서의 코팅(7)의 연성(ductility) 또는 접착성을 개선할 수 있다. 코팅(7)의 특징에 관한 이들 원소의 효과를 알고 있는 당업자는 이러한 추구하고자 하는 상호 보완적 목적을 기초로 하여 이들 원소를 사용하는 방법을 알 것이다. 배쓰는 마지막으로, 최대 5wt%의 함량으로 그리고 일반적으로는 2wt%와 4wt% 사이에서 포함되는 철과 같이 공급 잉곳(ingot)으로부터 얻거나 배쓰에서 기판(3)의 통과를 통해 얻게 되는 잔류 원소를 담을 수 도 있다.
코팅(7)을 퇴적한 후, 기판(3)은 예컨대 기판(3)의 어느 쪽 상에도 가스를 방출하는 노즐을 사용하여 스핀 건조된다. 코팅(7)은 그 후 제어되는 방식으로 냉각되게 된다.
그렇게 처리된 밴드는 그 다음으로 소위 스킨-통과(skin-pass) 단계를 거칠 수 있으며, 이 단계로 인해, 탄성 플래토우(elasticity plateau)를 제거하고, 기계적 특징을 세팅하며, 금속 시트가 겪어야 하는 후속 동작에 적절한 거칠기를 밴드에 제공하도록, 밴드를 냉간 가공할 수 있다.
스킨-통과 동작을 조정하는 수단은 신장 레벨(elongation level)이며, 이러한 레벨은 상기 목적을 달성하기에 충분해야 하며 후속하는 변형성을 보존하기에 충분히 작아야 한다. 신장 레벨은 통상 0.3%와 3% 사이에서 그리고 바람직하게는 0.3%와 2.2% 사이에서 포함된다.
그에 따라 얻은 금속 시트(1)는 절단 전에 감길 수 있으며, 선택적으로는 사용자에 의해 성형하여 다른 금속 시트(1)나 다른 요소와 조립될 수 있다.
금속 시트에는 종래에는 일시적인 보호 목적으로 오일을 도포할 수 있다.
도 1에 개략적으로 예시한 바와 같이, 예컨대 금속 시트(1)를 다른 금속 시트와 조립할 수 있어서 자동차의 부품을 형성할 수 있게 하기 위해, 접착제(13)를 코팅(7)의 외표면(15) 상에 국부적으로 적용할 수 있다. 접착제(13)는 자동차 산업에서 종래에 사용되는 임의의 접착제 또는 퍼티 타입일 수 있다.
본 발명에 따르면, 금속 시트(1)를 제조하는 방법은 접착제(13)의 후속한 임의의 적용 이전에 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에 산성 용액을 적용하는 단계를 포함한다.
산성 용액은 예컨대 1과 4 사이, 바람직하게는 1과 3.5 사이, 바람직하게는 1과 3 사이, 및 더욱 바람직하게는 1과 2 사이의 pH를 갖는다. 이 용액은 예컨대 염산, 황산 또는 인산을 포함할 수 있다.
산성 용액의 적용 지속기간은, 용액의 pH와, 용액이 적용되는 순간과 방식의 함수로서, 0.2s와 30s 사이, 바람직하게는 0.2s와 15s 사이 및 더 바람직하게는 0.5s와 15s 사이에서 포함될 수 있다.
이 용액은 예컨대 코팅(7)에 대한 제조 라인 상에서나 또는 후속하여 예컨대 금속 시트가 코팅(7)을 퇴적하기 위해 제조 라인을 떠나자마자 감긴 이후에 적용될 수 있다.
용액은 이머젼(immersion), 애스퍼젼(aspersion) 또는 임의의 다른 시스템에 의해 적용될 수 있다. 용액의 온도는 예컨대 주위 온도일 수 있으며, 임의의 후속한 세척 및 건조 단계를 사용할 수 있다.
또한, 산성 용액을 적용하는 단계 외에, 예컨대 외표면(15) 및/또는 표면 처리 단계 상에 알칼리성 용액을 적용함으로써 디그리싱 단계를 사용할 수 있다.
디그리싱 단계의 목적은 외표면(15)을 청소하여 유기 오물, 금속 조각 및 먼지의 흔적을 제거하는 것이다.
바람직하게도, 이 단계는, 임의의 알루미늄 산화물/수산화물 표면 층을 변경하는 것을 제외하고는, 외표면(15)의 화학적 성질을 변경하지 않는다. 따라서, 이러한 디그리싱 단계에 사용된 용액은 비-산화성이다. 결국, 마그네슘 산화물이나 마그네슘 수산화물은 디그리싱 단계 동안 그리고 더 일반적으로는 접착제(13) 적용 단계 전에는 외표면(15) 상에 형성되지 않는다.
표면 처리 단계는, 외표면(15) 상에, 외표면(15)에 후속하여 퇴적되는 다른 층의 부식 내성 및/또는 접착성을 개선하는 층(미도시)을 적용하는 단계를 포함한다. 그러한 표면 처리 단계는 외표면(15) 상에 외표면(15)과 화학적으로 반응하여 그러한 개선 층을 형성하는 표면 처리 용액을 적용하는 단계를 포함한다.
특정한 대안으로서, 표면 처리 용액은 전환 용액(conversion solution)이며, 형성된 층은 전환 층이다. 바람직하게도, 전환 용액은 크롬을 포함하지 않는다. 따라서 이 용액은 헥사플루오로티타닉(hexafluorotitanic) 또는 헥사플루오로지르코닉(hexafluorozirconic) 산-원료 용액일 수 있다.
임의의 디그리싱 및 표면 처리 단계는 종래에는 다른 종래의 세척, 건조 등의 하위 단계를 포함할 수 있다.
임의의 디그리싱 단계는 산성 용액을 적용하는 단계 이전 또는 이후에 발생한다. 임의의 디그리싱 단계와 산성 용액을 적용하는 단계는 임의의 표면 처리 단계 이전 또는 이후에 발생한다.
일 대안으로서, 산성 용액을 적용하는 단계와 표면 처리 단계는 결합된다.
후자의 경우, 사용된 표면 처리 용액은 산성이다. 그러한 경우에, 특히, pH는, 특히 표면 처리 용액이 30℃를 초과하는 온도에서 적용된다면, 엄밀하게는 3보다 클 수 있다.
본 발명을 예시하기 위해, 견인 테스트를 실시하였고, 비제한적인 예로서 기재할 것이다.
도 2에 예시한 바와 같이, 각 테스트 피스(27)를 다음과 같이 준비한다. 텅(29)을 평가하기 위해 금속 시트(1)에서 절단한다. 이들 텅(29)은 25mm × 100mm의 치수를 갖는다. 텅(29)은 접착제, BM1496V인 시일(39)에 의해 붙이며, 이러한 접착제는 도우 오토모티브(Dow Automotive) 사가 판매하는 에폭시-원료의 소위 "클래쉬" 접착제이다.
이 접착제는, 가장 큰 수의 접착제 파괴를 초래하는 접착제 중 하나이기 때문에, 선택되었다.
그에 따라 형성된 테스트 피스(27)는 다음으로 180℃까지 상승하여, 이 온도에서 30분 동안 유지된다.
견인 테스트가 그 후, 다른 텅(29)을 고정시키면서, 10mm/min의 견인 테스트를 텅(29) 상에 이와 평행하게 가함으로써 23℃의 주위 온도에서 실행된다.
테스트의 끝에서, 최대 인장 응력을 기재하고, 파괴의 성질을 시각적으로 평가한다.
테스트는, 3.7%의 알루미늄과 3%의 마그네슘을 포함하며 나머지는 아연 및 이 방법에 고유한 불순물로 이루어져 있는 코팅(7)으로 덮인 1mm 두께의 IFHR 340인 기판을 갖는 금속 시트(1)에 대해 실행되었다. 이들 코팅은 대략 10㎛의 두께를 갖는다. 금속 시트(1)는 또한 미리 퀘이커(Quaker) 6130 오일이 1g/m2의 확산도로 도포된다.
아래의 표 1에서 예시한 바와 같이, 산성 용액에 의한 처리를 거친 금속 시트(1)는, 오직 접착제 파괴가 관찰되는 기준 금속 시트와 대조적으로, 표면 화합 파괴의 출현에 유리하다.
진행된 테스트에서, 기준 시트는 임의의 처리를 거치지 않았다.
기준 테스트 1 테스트 2 테스트 3
적용된 산의 처리 성질, 용액의 적용 지속기간, pH HCl
t=15s
pH=1		 HCl
t=30s
pH=1		 HCl
t=30s
pH=2
파괴 시의 인장 응력(단위: MPa) 19.3±0.4 22.0±0.39 21.1±0.1 20.9±0.5
파괴 타입 100%AB 45% SCB 55% AB 35% SCB 65% AB 25% SCB 75% AB
유사한 결과는, 다른 산, 다른 코팅(7) 및 다른 접착제를 갖는 부식 환경에서 테스트 피스를 노화시킨 후 얻었다.
이하의 표 2는, 표 1에서 보고한 테스트에 사용한 것과 동일한 금속 시트 상의 표면 처리 용역으로 얻은 결과를 게재한다. 따라서, 산성 범위에서 pH 레벨을 조정한 아미노프로필실록산(γ-APS) 및 글리시독시프로필실리옥산(γ-GPS)의 상이한 용액을 스핀 코터에 의해 적용하였으며 테스트하였다. 나타낸 가수분해 시간은 표면 처리 용액이 준비에 대응하는 시간이다.
표 2를 읽음으로써 알 수 있는 바와 같이, 산성 표면 처리 용액을 사용하면, 파괴 면을 개선할 수 있다.
표면 처리 용액 농도(wt%) pH 가수분해 시간 파괴 타입
3-아미노프로필트리메톡시실란 0.1% 조정 않됨
(~10)		 18h 100% AB
(3-글리시독시프로필) 트리에톡시실란 0.1% 3 18h 55% AB 및
45% SCB
(3-글리시독시프로필) 트리에톡시실란 0.1% 3 1. 50% AB 및
50% SCB
(3-글리시독시프로필) 트리에톡시실란 0.5% 3 1h 50% AB 및
50% SCB
(3-글리시독시프로필) 트리에톡시실란 0.1% 2 1h 40% AB 및
60% SCB

Claims (18)

  1. 금속 시트(1)를 제조하는 방법으로서, 적어도 다음의 단계들:
    - 강철 기판(3)을 배쓰(bath)에 디핑(dipping)하여 냉각시킴으로써 얻은 금속 코팅(7)으로 각각 코팅된 두 개의 면(5)을 갖는 상기 강철 기판(3)을 제공하는 단계로서, 각 금속 코팅(7)은 0.7 wt% 와 6 wt% 사이의 알루미늄, 0.1 wt% 와 10 wt% 사이의 마그네슘, Si, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Ni, Zr 및 Bi 로부터 선택된 0.3wt% 미만의 각각의 선택적 첨가 원소들, 아연 및 불가피한 불순물들인 잔부를 포함하는, 상기 강철 기판(3)을 제공하는 단계,
    - 상기 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에 0.2s와 30s 사이에 포함되는 지속기간 동안 1과 4 사이에서 포함된 pH를 갖는 산성 용액을 적용하는 단계,
    - 구조적 접착제, 강화된 구조적 접착제 또는 반-구조적(semi-structural) 접착제, 실링 퍼티(sealing putties) 및 웨징(wedging) 퍼티 중에서 선택된 접착제(13)를, 상기 금속 코팅(7)의 적어도 하나의 외표면(15) 상에 국부적으로 적용하는 단계, 및
    상기 접착제(13)를 통해 제2 금속 시트와 조립하는 단계를 포함하는,
    금속 시트 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 금속 코팅(7)은 0.3wt%와 10wt% 사이의 마그네슘을 포함하는, 금속 시트 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 금속 코팅(7)은 0.3wt%와 4wt% 사이의 마그네슘을 포함하는, 금속 시트 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 금속 코팅(7)은 1wt%와 6wt% 사이의 알루미늄을 포함하는, 금속 시트 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 코팅(7)에서의 마그네슘과 알루미늄 사이의 중량비 (Mg/Al) 는 1이하인, 금속 시트 제조 방법.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 코팅(7)에서의 마그네슘과 알루미늄 사이의 중량비 (Mg/Al) 는 1미만인, 금속 시트 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 코팅(7)에서의 마그네슘과 알루미늄 사이의 중량비 (Mg/Al) 는 0.9미만인, 금속 시트 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 산성 용액은, 상기 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에서 0.2s와 15s 사이에 포함되는 지속기간 동안 적용되는, 금속 시트 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 산성 용액은, 상기 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에서 0.5s와 15s 사이에 포함되는 지속기간 동안 적용되는, 금속 시트 제조 방법.
  11. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산성 용액은, 상기 외표면(15) 상에 부식 내성 및/또는 접착성을 개선하는 층을 형성하기 위한 표면 처리 용액인, 금속 시트 제조 방법.
  12. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착제(13)를 적용하는 단계 이전에, 상기 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에 표면 처리 용액을 적용하여 부식 내성 및/또는 접착성을 개선하는 층을 형성하는 표면 처리 단계를 더 포함하는, 금속 시트 제조 방법.
  13. 청구항 11에 있어서, 상기 표면 처리 용액은 전환 용액인, 금속 시트 제조 방법.
  14. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착제(13)를 적용하는 단계 이전에, 상기 금속 코팅(7)의 외표면(15) 상에 알칼리성 용액을 적용함에 의한 디그리싱(degreasing) 단계를 더 포함하는, 금속 시트 제조 방법.
  15. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 상기 산성 용액은 1과 3.5 사이에 포함된 pH를 갖는, 금속 시트 제조 방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 산성 용액은 1과 3 사이에 포함된 pH를 갖는, 금속 시트 제조 방법.
  17. 청구항 16에 있어서, 상기 산성 용액은 1과 2 사이에 포함된 pH를 갖는, 금속 시트 제조 방법.
  18. 삭제
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