KR101904874B1 - 겔캐스팅법을 이용한 퓨즈드실리카 소결체 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 겔캐스팅(Gel-Casting)공법을 이용한 퓨즈드실리카 소결체 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 겔캐스팅(Gel-Casting)법을 이용한 소결체 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 소정 용매에 단량체인 아크릴아마이드(acrylamide) 및 이량체인 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N′-Methylenebis(acrylamide))를 용해시켜 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 혼합용액에 퓨즈드실리카 분말을 첨가하고 20 내지 30 시간 동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리에 촉매제 및 개시제를 혼합하고 소정 몰드에 주입하여 성형체를 제조하는 단계, 상기 성형체를 소정 유기용매에 침지시켜, 상기 성형체 내부의 수분을 상기 유기용매로 치환시키는 단계 및 상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시키고, 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함한다.

Description

겔캐스팅법을 이용한 퓨즈드실리카 소결체 제조 방법{Method For Preparing Fused Silica Sintered Material Using Gel-Casting Process}
본 발명은 겔캐스팅(Gel-Casting)공법을 이용한 퓨즈드실리카 소결체 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 몰드 내에서 겔화된 성형체의 탈형을 용이하게 하는 방법에 관한 것이다.
현재까지 알려진 복잡형상 제작기술은 사출성형, 슬립캐스팅, 가공 등의 기술이 있는데, 사출성형은 성형체 내에 결합제가 20 wt% 이상 함유되어 있어서 결합제 제거시 성형체가 허물어지거나, 균열발생의 문제가 있다.
또한, 슬립캐스팅은 성형체 내부에 밀도구배가 발생하여 소결 시 뒤틀림의 원인이 되며, 성형체의 강도가 낮다는 단점이 있다. 그리고 가공에 의한 성형체 제작은 경제성이 없다(비특허문헌 0001).
이러한 기존의 복잡형상 제작기술의 단점을 극복하기 위해 개발된 것이 겔캐스팅법이다(특허문헌 0001 내지 0003 및 비특허문헌 0002 내지 0005). 이 방법은 세라믹 공정과 중합체(polymer) 제조기술을 혼합한 기술로서, 유기단량체(monomer)와 망목형성제인 이량체(dimer)를 녹인 용액에 세라믹 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하고, 원하는 성형체의 몰드에 슬러리를 주입한 후 겔화반응을 통한 단량체들을 중합시키고, 세라믹 성형체 구조를 형성하여 소결하는 방법이다.
그러나, 몰드로부터 성형체의 탈형이 용이하지 못하고, 건조과정이나 유기물 제거과정에서 균열이 발생할 가능성이 크며, 균열 혹은 변형을 방지하기 위해 건조 시간이 길고, 건조조건이 까다롭다. 그리고 성형밀도가 낮고, 첨가되는 유기물들의 독성에 유의해야 한다(비특허문헌 0001).
종래 탈형 방법으로, 슬러리를 금형 내로 붇기 전에 금형 표면에 탈형제(release agent)로 실리콘을 함유하지 않는 레진을 도포하는 방법이 있으며(비특허문헌 0006), 사염화탄소(CCl4)를 몰드에 도포하는 방법이 있다(특허문헌 0004).
레진 탈형제를 사용하는 경우, 레진의 접착력으로 인하여 효과적인 탈형이 되지 않고 성형체의 표면에 흠을 남기는 문제가 있다. 사염화탄소 탈형제를 도포한 경우 용이하게 탈형할 수 있지만, 탈형제로 사용된 사염화탄소는 인체에 치명적인 독성물질이다. 특히 호흡기와 피부접촉을 통해 건강을 해치는 물질로 알려져 있다.
U.S. Patent No. 4894194, Jan 16, 1990 U.S. Patent No. 5028362, Jul 2, 1991 U.S. Patent No. 5145908, Sep 8, 1992 KR 10-1999-016261 A
Journal of American Ceramic Society, Vol.81, No.3, 581-591, 1998 Journal of the American Ceramic Society Ceramic Bulletin, Vol.70, No.10, 1641-1649, 1991 Journal of the American Ceramic Society, Vol.74, No.3, 612-618, 1991 Journal of the European Ceramics Society, Vol.17, No.2-3, 407-413, 1997 Journal of American Ceramic Society, Vol.74, No.3, 612-618, 1991
본 발명은 성형체의 손상을 방지하고 인체에 무해한 방식으로 성형체를 탈형시켜 소결체를 제조하는 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 겔캐스팅(Gel-Casting)법을 이용한 소결체 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 소정 용매에 단량체인 아크릴아마이드(acrylamide) 및 이량체인 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N′-Methylenebis(acrylamide))를 용해시켜 혼합용액을 제조하는 단계, 상기 혼합용액에 퓨즈드실리카 분말을 첨가하고 20 내지 30 시간 동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하는 단계, 상기 슬러리에 촉매제 및 개시제를 혼합하고 소정 몰드에 주입하여 성형체를 제조하는 단계, 상기 성형체를 소정 유기용매에 침지시켜, 상기 성형체 내부의 수분을 상기 유기용매로 치환시키는 단계 및 상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시키고, 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 유기용매는 아세톤 및 에탄올 중 어느 하나일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시킨 후, 상온 및 상습 조건에서 소정 시간동안 건조시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 촉매제는 테트라메틸에틸렌디아민(N,N,N'N'-Tetramethylethylenediamin)이고, 상기 개시제는 암모늄퍼설페이트(Ammonium Persulfate)일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 슬러리를 제조하는 단계는, 상기 슬러리의 기포가 제거되도록 상온에서 진공 탈포하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 혼합용액은, 증류수에 4 내지 5 wt%의 아크릴아마이드 및 0.1 내지 0.2 wt%의 메틸렌비스아크릴아마이드가 혼합되어 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 탈형제 없이도 겔화된 성형체가 몰드로부터 용이하게 탈형시킬 수 있고, 이에 따라, 성형체의 표면에 결함 등이 생기지 않는다.
또한 본 발명에 따르면, 인체에 유해한 탈형제를 사용하지 않기 때문에, 성형체가 인체에 미치는 영향이 미약하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 소결체 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2 내지 7은 본 발명에 따른 성형체의 수분 치환방법을 나타내는 개념도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하 본 발명에 따른 소결체 제조방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 소결체 제조방법을 나타내는 순서도이다. 이하에서는, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 소결체 제조방법에 대하여 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 제조 방법에서는 소정 용매에 단량체인 아크릴아마이드(acrylamide) 및 이량체인 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N′-Methylenebis(acrylamide))를 용해시켜 혼합용액을 제조하는 단계가 진행된다.
여기서, 상기 혼합용액은 증류수에 4 내지 5 wt%의 아크릴아마이드 및 0.1 내지 0.2 wt%의 메틸렌비스아크릴아마이드가 혼합되어 이루어 질 수 있다.
다음으로, 상기 혼합용액에 퓨즈드실리카 분말을 첨가하고 20 내지 30 시간 동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하는 단계가 진행된다.
여기서, 상기 퓨즈드실키카 분말은 40 내지 75 vol%로 상기 혼합용액에 혼합될 수 있다. 추가적으로, 소결체의 강도를 높이기 위해, 상기 혼합용액에는 상기 질화규소는 0.25 내지 5 wt%가 첨가될 수 있다.
이때, 슬러리의 유동성을 확보하고 슬러리내 퓨즈드실리카분말의 분산이 잘 이루어지게 하기 위해 음이온계 분산제인 폴리카르본산암모늄을 0.1~0.8 wt% 첨가한 후 볼 밀링을 할 수 있다.
한편, 겔캐스팅을 위한 슬러리는 전단속도 변화에 대한 전단응력의 변화가 선형적으로 변화하는 뉴토니안플로우(newtonian flow) 거동을 함으로써, 슬러리 내 세라믹 분말들은 균일한 상태로 분산되어 있음을 확인할 수 있다. 하지만, 100cps 이상의 점도를 갖는 슬러리는 탈포과정에서 기포가 완전히 제거되지 않아 성형 후 결함으로 존재하고, 캐스팅 시 몰드표면과의 마찰에 의해 응력을 발생시켜 건조과정에서 균열을 야기시킨다.
퓨즈드실리카 분말만을 이용하여 슬러리를 제조과정에서는 분산제를 이용하여 슬러리가 뉴토니안 플로우 거동을 할 수 있도록 제어가 가능하지만, 기계적 강도의 향상을 위해 질화규소를 첨가하여 슬러리를 제조할 경우, 퓨즈드실리카와 질화규소 분말 간의 밀도차이로 인하여 슬러리가 고르게 분산되지 못한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 질화규소를 첨가량을 0.25~5.0 wt%로 제어하고, 염기를 이용하여 슬러리의 pH를 10~11로 조절함으로써, 슬러리가 균일하게 분산될 수 있도록 할 수 있다.
여기서, 상기 염기는 수산화나트륨일 수 있다.
다음으로, 상기 슬러리에 촉매제 및 개시제를 혼합하고 소정 몰드에 주입하여 성형체를 제조하는 단계가 진행된다.
여기서, 상기 촉매제는 테트라메틸에틸렌디아민(N,N,N'N'-Tetramethylethylenediamin)일 수 있고, 상기 개시제는 암모늄퍼설페이트(Ammonium Persulfate)일 수 있다. 상기 촉매체 및 개시제 각각은 단량체의 0.001~0.2 mol% 로 첨가될 수 있다.
마지막으로, 상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시키고, 상기 성형체를 소결하는 단계가 진행된다.
상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시킬 때, 상기 성형체 표면의 균열이나 파손될 가능성이 높다. 종래 탈형제는 증류수의 젖음성을 낮추고, 중합체와의 반응성을 낮춤으로써, 성형체의 결함을 막고 탈형을 용이하게 하였다.
하지만, 종래 방법으로 성형체를 탈형시키는 경우, 성형체의 크기가 커지면 수분을 포함하는 성형체는 자체 중량에 의해 성형체의 하단부 변형이 발생한다.
특히, 종래 탈형제로 레진 또는 사염화탄소가 사용되었다. 레진을 사용할 경우, 젖음성에 대한 문제로 탈형이 불만족스럽고, 사염화탄소의 도포방법은 인체 유해한 물질로 사용하기 어렵다.
한편, 성형체의 건조과정에서 건조속도가 빨라지면 수분의 높은 표면장력과 수축으로 성형체에 균열이 발생한다. 이 때문에, 종래에는 성형체를 저온다습한 분위기 하에서 오랜시간 동안 건조해야 했다.
본 발명은 인체에 유해한 탈형제 대신 표면장력이 낮고 휘발성이 좋은 유기용매를 이용한다.
구체적으로, 도 1 내지 6에 도시된 바와 같이, 성형체(220)를 몰드(210)로부터 탈형시키기 전 성형체 내부에 포함된 수분을 농도구배의 원리로 휘발성이 좋은 유기용매와 치환시킴으로써, 성형체에 포함된 수분이 제거하고, 성형체 강도를 높일 수 있다.
또한, 유기용매의 표면장력이 낮고 휘발성이 좋기 때문에 상온 상습 분위기에서도 성형체를 균열없이 빠르게 건조시킬 수 있게 된다.
여기서, 상기 유기용매는 아세톤, 알코올일 수 있으며, 겔화된 성형체와 몰드를 함께 상기 유기용매가 담긴 수조에 담그어 성형체 내부의 수분을 제거함으로써 탈형 및 건조공정이 용이하고, 표면 흠집이나 변형이 발생하지 않는다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 탈형 방법은 성형체의 강도를 높이고, 쉽게 탈형시킬 수 있도록 한다. 또한, 본 발명에 따른 탈형 방법은 성형체를 상온 상습 분위기하에서 빠르게 건조시킬 수 있도록 한다.
한편, 본 발명에 따른 탈형 방법에서 사용되는 몰드 및 수조는 유기용매에 안정성을 갖는 모든 재료일 수 있다.
이후, 1150~1400 ℃ 온도범위에서 소결하여 비정질 상태의 소결체를 제조할 수 있다.
상기 소결단계에서 산화방지를 위해 질소분위기하에서 결정질이 생성되지 않도록 열처리를 이행함으로써 Si-O 결합 일부분을 Si-N 결합이 생성되도록 하여 기계적 강도를 증가시킬 수 있다.
슬러리 제조시 첨가된 유기첨가제 즉, 단량체, 이량체, 촉매, 개시제, 분산제가 완전히 제거되지 않을 경우, 소결이 진행되지 않고 아주 낮은 기계적 강도를 나타낼 수 있다.
한편, 일반적인 공기분위기하에서 소결시 질화규소는 산화되어 안정한 상태의 실리카로 변하게 되는데 이를 방지하기 위하여 소결 시 분위기 제어가 필수적이다.
소결체에 Si-N 결합이 생성되도록 하고, 상술한 유기첨가제를 제거하기 위해, 상기 성형체를 소결하는 단계는 상기 성형체를 산소분위기에서 가열하여 상기 성형체에 포함된 유기물을 제거하는 단계 및 유기물이 제거된 상기 성형체를 질소분위기에서 가열하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상술한 유기첨가제를 제거하기 위해, 상기 성형체를 소결하는 단계는 공기 분위기 하에서 상온에서 600 내지 900 ℃의 온도까지 1℃/min의 속도로 승온시키고 1시간 유지하여 유기물을 완전히 제거하는 단계, 유기물을 제거한 후 공기 분위기 하에서 5℃/min 속도로 각 소결온도까지 열처리하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
여기서, 건조된 상기 성형체를 분쇄하여 열중량/시차열분석(TG/DTA)을 통해 겔캐스팅에 사용된 유기물들은 720℃에서 완전히 산화됨을 확인하였다. 이에, 산소분위기 하에서 가열온도는 800 ℃인 것이 바람직하다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
[ 실시 예 1]
증류수 45㎖에 단량체인 아크릴아마이드 4.1wt%, 이량체인 메칠렌비스아크릴아마이드 0.1wt%를 첨가하여 혼합용액을 만들고, 레이돔의 주원료인 퓨즈드실리카 세라믹 분말을 120g(55㎖)혼합하여 55vol%의 퓨즈드실리카 슬러리를 제조하였다.
상기와 같은 방법으로 제조된 슬러리에 음이온 분산제인 폴리카르본산암모늄을 0.4wt% 첨가하고 24시간 동안 볼밀링하여 혼합하고, 기포가 보이지 않을 때까지 상온에서 진공탈포하였다.
이후, 촉매 테트라메틸에틸렌디아민 0.005 mol%와, 개시제 암모늄퍼설페이트 0.01 mol%를 첨가한 후 테프론 재질로 된 몰드에 주입하고 겔화시켰다.
겔화반응은 5~10분 정도 소요되며 겔화가 종료되면 겔화된 성형체와 몰드를 치환용매(아세톤, 에탄올) 수조에 담그고 용매를 계속적으로 교반하고, 2시간 간격으로 용매를 교환하면서 2회 반복하였다. 이때의 용매와 성형체의 부피비는 100:1이였다.
하기 표 1과 같이 겔화된 성형체를 탈형한 후, 성형체 표면을 관찰하고 그 결과를 나타내었다.
비교예 발명예
탈형제 미사용 레진
(resin)		 사염화탄소 (CCl4) 미사용 미사용
수분치환
용 매		 없음 없음 없음 아세톤 에탄올
탈형의
용이도		 극히 불량 불량 매우양호 매우양호 양호
표면상태 파손 표면 흠 양호 양호 양호
적용크기 소형 소형 소형 대형 대형
몰드재질 다양 다양 내부식성
재료(금속)		 내화학성
재료		 다양
인체
유해성		 없음 없음 치명적 영향 미약
건조조건 까다로움 까다로움 까다로움 용이함 용이함
상기 표 1와 같이, 비교예의 경우 탈형이 극히 불량할 뿐만 아니라 성형체가 파손되었다. 또한, 레진 탈형제를 사용한 비교 예의 경우, 몰드와 성형체의 부착력이 남아있어 표면 흠이 발생하였다.
또한, 사염화탄소 탈형제를 도포한 경우, 탈형 상태와 성형체의 결함여부가 극히 양호하였으나, 인체의 호흡기계통과 피부계통에 치명적으로 유해하고, 몰드의 선택에 있어서도 내부식성 재료로 한정이 되어있다.
또한, 수분을 다량 함유한 성형체는 무르기 때문에 대형 기물의 경우 탈형 후에 자체 중량에 의한 하단부 변형을 초래한다.
한편, 본 발명에 따르면, 아세톤, 에탄올 모두 수분의 농도를 낮추고 일정한 강도를 부여함으로써, 균열 및 파손없이 용이하게 탈형할 수 있었다. 또한, 유해성은 사염화탄소에 비해 미약하다. 특히, 아세톤 용매 치환의 경우, 내화학성 재질로 된 몰드를 사용해야 하고, 인해에 영향을 주지만 탈형이 매우 양호한 특징이 있다.
본 발명의 실시 예에서 세라믹 분말로 퓨즈드실리카 분말을 사용하였으나, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

Claims (6)

  1. 겔캐스팅(Gel-Casting)법을 이용한 소결체 제조방법에 있어서,
    소정 용매에 단량체인 아크릴아마이드(acrylamide) 및 이량체인 메틸렌비스아크릴아마이드(N,N′-Methylenebis(acrylamide))를 용해시켜 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액에 퓨즈드실리카 분말 및 질화규소를 첨가하고 20 내지 30 시간 동안 볼 밀링하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리에 촉매제 및 개시제를 혼합하고 소정 몰드에 주입하여 성형체를 제조하는 단계;
    상기 성형체를 소정 유기용매에 침지시켜, 상기 성형체 내부의 수분을 상기 유기용매로 치환시키는 단계; 및
    상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시키고, 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하고,
    상기 퓨즈드실리카 분말은 40 내지 75 vol%, 상기 질화규소는 0.25 내지 5 wt%로 상기 혼합용액에 혼합하고,
    상기 혼합용액을 제조하는 단계는,
    상기 혼합용액에 염기를 첨가하여 pH를 10 내지 11로 조절하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는 아세톤 및 에탄올 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 성형체를 상기 몰드로부터 탈형시킨 후, 상온 및 상습 조건에서 소정 시간동안 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 촉매제는 테트라메틸에틸렌디아민(N,N,N'N'-Tetramethylethylenediamin)이고,
    상기 개시제는 암모늄퍼설페이트(Ammonium Persulfate)인 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 슬러리를 제조하는 단계는,
    상기 슬러리의 기포가 제거되도록 상온에서 진공 탈포하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 혼합용액은,
    증류수에 4 내지 5 wt%의 아크릴아마이드 및 0.1 내지 0.2 wt%의 메틸렌비스아크릴아마이드가 혼합되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 퓨즈드실리카 소결체의 제조 방법.
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