JP2009202451A - セラミックス成形体の製造方法およびこれを用いたセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セラミックス粉体、分散剤、硬化性樹脂および溶媒を含む混合物を溶媒可溶性の成形型内に注入する工程、注入した該混合物を硬化させて成形し、含溶媒セラミックス成形体とする工程、該成形型を溶剤で溶解除去する脱型工程、該脱型工程によって得られた含溶媒セラミックス成形体を乾燥させる工程を有するセラミックス成形体の製造方法において、該成形型として内側表面に撥水処理を施した成形型を用いることである。
【選択図】 なし
Description
エポキシ樹脂の平均分子量は20〜30000が好ましく、平均分子量50〜3000が粉体との混合が容易であり、かつ一定の機械強度が得られることから、より好ましい。さらに好ましくは50〜2500である。かかるエポキシ樹脂は単独で、または複数を組み合わせて用いることもできる。
得られたセラミックス成形体を焼結体にするために脱脂、焼結を行う。脱脂条件はバインダーの種類、量、成形体の形状等、焼結温度は使用するセラミックス素材及びセラミックス成形体の形状等により適宜決定すると良い。特に大型成形体や肉厚成形体は脱脂による割れが発生しないように600℃程度まで30℃/時間以下の速度で昇温してバインダーを取り除くと良い。焼結条件は例えば酸化ジルコニウムの場合は大気雰囲気下で1350〜1500℃で2時間〜3時間保持し、700℃程度まで200℃/時間程度で降温後、室温まで100℃/時間以下で降温し、酸化アルミニウムの場合も同様であるが、1550〜1650℃で2時間〜3時間保持すると良い。
(1)BET比表面積
BET比表面積の測定はJIS−R1626(1996)「ファインセラミックス粉体の気体吸着BET法による比表面積の測定方法」に則り、BET1点法で行った。
(2)混合物の粘度
作成した硬化剤添加前の混合物を粘度計によって粘度を測定した。粘度計は株式会社トキメック製E型粘度計DVU−EII型を用いた。測定条件は、ローターは標準1°34′R24を用い、温度20℃、回転数0.5rpm(剪断速度1.9(1/s))とした。
(3)乾燥時の割れ
作製した100mm×70mm、厚さ20mmの含溶媒成形体サンプルを恒温恒湿乾燥機を用いて温度30℃、相対湿度90%で48時間キープした後、30℃、相対湿度70%で48時間キープして割れの有無を確認した。サンプル数は10個とした。
(4)焼結体の相対密度
焼結体の焼結密度をアルキメデス法により測定した。焼結密度を理論密度(組成比)で除した値を百分率で表した値を相対密度(%)とした。ここで、それぞれの理論密度は以下の値を用いた。
酸化アルミニウム:3.98g/cm3
酸化ジルコニウム:6.08g/cm3
炭化珪素:3.21g/cm3
窒化珪素:3.24g/cm3。
(5)表面粗さ
JISB0601に則り触針法で、焼結体の表面粗さを測定した。測定長は4mmとし、カットオフ値は0.8μmとした。算術平均高さRa(μm)をそれぞれの表面粗さとした。
(6)成形型の水に対する接触角
成形型に純水を滴下して水滴を作り、接触角を測定した。測定には協和界面科学(株)製接触角計CA−Dを使用した。測定は5回行い、上下の値を除いた3点の平均を接触角の値とした。
表1の実施例1の欄に示す処方の混合物をボールミルに入れ24時間混合した。
セラミックス粉末:酸化アルミニウム(比表面積:BET値 4m2/g)
硬化性樹脂:水溶性エポキシ樹脂(グリシジルエーテル型)(ナガセケムテックス製“EX−313”)
溶媒:イオン交換水
分散剤:ポリカルボン酸塩(中京油脂製“D−305”(含有量40%))
次に、ボールミルから混合物を取り出し、ロータリーエバポレーターで硬化剤を混合し、成形型に流し込み、20℃で24時間放置して硬化させ含溶媒成形体を得た。硬化剤は1−(2−アミノエチル)ピペラジンを使用した。成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmの内面にフッ素塗料撥水スプレー(NTTアドバウステクノロジー製“HIREC1450”)を塗布して乾燥させたものを用いた。水に対する接触角は151°であった。
表1の実施例2の欄に示す処方の混合物をボールミルに入れ24時間混合した。
セラミックス粉末:酸化ジルコニウム(BET値 12m2/g)
硬化性樹脂:水溶性エポキシ樹脂(グリシジルエーテル型)(坂本薬品工業製“SR−PG”)
溶媒:イオン交換水
分散剤:ポリカルボン酸塩(中京油脂製“D−305”(含有量40%))
次に、ボールミルから混合物を取り出し、ロータリーエバポレーターで硬化剤を混合し、成形型に流し込み、20℃で15時間放置して硬化させ含溶媒成形体を得た。硬化剤は1−(2−アミノエチル)ピペラジンを使用した。成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmにフッ素系防水スプレー(ライカ製“HYDRO−TECH”)を塗布して乾燥させたものを用いた。水に対する接触角は140°であった。リモネンを用いて脱型後、イオン交換水に浸漬し、溶液を加熱し、90℃で60分保持後、室温まで冷却し、含溶媒成形体サンプルを得た。実施例1と同様にして各測定を実施した。なお焼結は1400℃で2時間保持した。結果は表1に示すとおり、混合物の粘度は少し高めであったが乾燥割れは発生しなかった。焼結体の相対密度は98.8%と高い値であり、表面粗さはRa1.6μmと小さな値であった。
表1の実施例3の欄に示す処方の混合物をボールミルに入れ24時間混合した。
セラミックス粉末:炭化珪素(BET値 15m2/g)
硬化性樹脂:水溶性エポキシ樹脂(グリシジルエーテル型)(坂本薬品工業製“SR−PG”)
溶媒:イオン交換水
分散剤:ポリカルボン酸塩(中京油脂製“D−305”(含有量40%)
次に、ボールミルから混合物を取り出し、ロータリーエバポレーターで硬化剤を混合しながら脱泡し、成形型に流し込み、20℃で15時間放置して硬化させ含溶媒成形体を得た。硬化剤は1−(2−アミノエチル)ピペラジンを使用した。成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmにシリコン系樹脂(中京化成製ペリコートAL−H)を塗布して乾燥させたものを用いた。水に対する接触角は123°であった。リモネンを用いて脱型後、イオン交換水に浸漬し、溶液を加熱し、100℃で30分保持後室温まで冷却し、含溶媒成形体サンプルを得た。実施例1と同様にして各測定を実施した。なお焼結は真空焼結炉を用い、1450℃で2時間保持した。結果は表1に示すとおり乾燥割れは発生しなかった。焼結体の相対密度は99.0%と高く、表面粗さはRa2.4μmであった。
表1の実施例4の欄に示す処方の混合物をボールミルに入れ24時間混合した。処方の窒化珪素には焼結助剤として酸化ジルコニウム、スピネル(MgAl2O)をそれぞれ3.5重量%添加している。
セラミックス粉末:窒化珪素 (BET値6m2/g)
硬化性樹脂:水溶性エポキシ樹脂(グリシジルエーテル型)(ナガセケムテックス製“EX−314”)
溶媒:イオン交換水
分散剤:ポリカルボン酸塩(中京油脂製“D−735(含有量20%))
次に、ボールミルから混合物を取り出し、ロータリーエバポレーターで硬化剤を混合し、成形型に流し込み、20℃で15時間放置して硬化させ含溶媒成形体を得た。硬化剤は1−(2−アミノエチル)ピペラジンを使用した。成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmにシリコン樹脂スプレー(東レ・ダウコーニング製“リリエース”)を塗布して乾燥させたものを用いた。水に対する接触角は120°であった。リモネンを用いて脱型後、イオン交換水に浸漬し、溶液を加熱し、100℃で30分保持後室温まで冷却し、含溶媒成形体サンプルを得た。実施例1と同様にして各測定を実施した。なお焼結は雰囲気焼結炉を用い窒素雰囲気で2000℃2時間保持した。結果は表1に示すとおり乾燥割れは発生しなかった。焼結体の相対密度は99%と高く、表面粗さはRa3.2μmであった。
表1の比較例1の欄に示す処方の混合物をボールミルに入れ24時間混合した。
セラミックス粉末:酸化アルミニウム(BET値 4m2/g)
硬化性樹脂:水溶性エポキシ樹脂(グリシジルエーテル型)(ナガセケムテックス製“EX−313”)
溶媒:イオン交換水
分散剤:ポリカルボン酸塩(中京油脂製“D−305”(含有量40%))
次に、ボールミルから混合物を取り出し、ロータリーエバポレーターで硬化剤を混合し、成形型に流し込み、20℃で24時間放置して硬化させ含溶媒成形体を得た。硬化剤は1−(2−アミノエチル)ピペラジンを使用した。成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmとした。水に対する接触角は110°であった。リモネンを用いて脱型後、含溶媒成形体サンプルを実施例1と同様にして各測定を実施した。結果は表1に示すとおり割れの発生が無く、焼結体密度も99.2%と高かったが、表面粗さがRa12.9μmと高い値であった。
成形型はロストワックス製100mm×70mm、厚さ20mmを使用した以外は比較例1と同様に実施した。水に対する接触角は106°であった。ロストワックスを湯で溶解させたが成形型表面に付着したワックスは取れきれなかった。結果は表1に示すとおり焼結体密度も99.2%と高く、表面粗さもRa1.5μmと小さな値であったがサンプル10個中6個が乾燥割れを起こした。
成形型は発泡スチロール製100mm×70mm、厚さ20mmの表面にウレタンエマルジョン(三洋化成製“パーマリンUA−300”)を刷毛で塗布し乾燥させたものを使用した以外は比較例1と同様に実施した。水に対する接触角は69°であった。発泡スチロールを溶解した後、含溶媒セラミックスからウレタン樹脂の膜をはぎ取った。樹脂を塗布した分だけ形状が変わってしまった。結果は表1に示すとおり焼結体密度も99.2%と高かったが表面粗さはRa4.5μmと大きな値であった。
Claims (5)
- セラミックス粉体、分散剤、硬化性樹脂および溶媒を含む混合物を溶媒可溶性の成形型内に注入する工程、注入した該混合物を硬化させて成形し、含溶媒セラミックス成形体とする工程、該成形型を溶剤で溶解除去する脱型工程、該脱型工程によって得られた含溶媒セラミックス成形体を乾燥させる工程を有するセラミックス成形体の製造方法において、該成形型として内側表面に撥水処理を施した成形型を用いることを特徴とするセラミックス成形体の製造方法。
- 前記成形型が発泡スチロールを主成分とする請求項1に記載のセラミックス成形体の製造方法。
- 前記撥水処理が前記成形型の内側表面にフッ素系樹脂を塗布することにより施されている請求項1または2に記載のセラミックス成形体の製造方法。
- 前記硬化性樹脂が水溶性のエポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックス成形体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの製造方法によって得られたセラミックス成形体を焼結することを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
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